DE2552904A1 - Verfahren zur reduktion von feinverteiltem metalloxidhaltigem material - Google Patents

Verfahren zur reduktion von feinverteiltem metalloxidhaltigem material

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DE2552904A1 DE19752552904 DE2552904A DE2552904A1 DE 2552904 A1 DE2552904 A1 DE 2552904A1 DE 19752552904 DE19752552904 DE 19752552904 DE 2552904 A DE2552904 A DE 2552904A DE 2552904 A1 DE2552904 A1 DE 2552904A1
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Description

ALLMÄNNA SVENSKA ELEKTRISKA AKTIEBOLAGET Väster&s
Verfahren zur Reduktion von feinverteiltem metalloxidhaltigem Material
Die Reduktion metalloxidhaltiger Materialien, wie z.B. Eisenerz', kann am Material in feinverteilter fester Form in Gegenwart eines kohlenstoffhaltigen Materials, wie z.B. Steinkohle, und unter Zufuhr von Sauerstoff oder Luft vorgenommen werden. Der Sauerstoff bewirkt dabei eine partielle Verbrennung des kohlenstoffhaltigen Materials, so daß die erforderliche Reaktionstemperatur erreicht wird und gleichzeitig die für den Reduktionsverlauf erforderlichen reduzierenden Gase gebildet werden. Die Reduktion kann eine Vorreduktion sein, beispielsweise eine Reduktion von Eiseners zu einem Produkt mit einem Metallisierungsgrad von 50-80 ^.Das dabei erlialtene vorreduzierte Produkt wird dann in einer zweiten Stufe einer Reduktion in geschmolzene-Form unterzogen, so daß alles Metalloxid reduziert wird.
Wenn die beschriebene Reduktion zur Vorreduktion von Eisenerz benutzt wird, kann sie zweckmäßigerweise bei einer Temperatur von ungefähr 800-1100 C und mit Vorteil in einem Reaktor mit einer Wirbelschicht ausgeführt werden. Eisenerz und das kohlenstoffhaltige Material werden dem verwendeten Reaktor dabei sukzessiv zugeführt, ebenfalls auch der Sauerstoff oder die Luft, während das reduzierte Eisenerz und Gase, die mit dem Eisenerz in Kontakt waren, sukzessiv davon fortgeführt werden. Die fortgeführten Gase enthalten sowohl reduzierende Stoffe, wie CO und H?, als auch oxidierende Stoffe, wie COp und HpO. Die Gase enthalten auch Np, wenn dem Reaktorgefäß Luft zugeführt wurde. Um den Inhalt der Gase an reduzierenden Stoffen auszunutzen, kann man den Inhalt an oxidierenden Stoffen in einer Waschanlage entfernen und den Rückstand der Gase zum Reaktor zurückführen. Beim ' aschen müssen die Gase beinahe auf Raumtemperatur abgekühlt und danach am besten auf eine Temperatur erwärmt werden, die in der Nähe der Temperatur des Reduktionsreaktors liegt. Eine für diesen Zweck bestimmte Waschanlage mit Zusatzanordnungen zum Kühlen und Erwärmen muß sehr ausgeführt werden. 609825/0657
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Gemäß der vorliegenden Erfindung hat es eich als möglich erwiesen, nicht nur die Größe der Waschanlage zu verringern sondern gleichzeitig auch eine bedeutend · verbesserte ProzeßÖkonomie zu erzielen.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Reduktion eines feinverteilten, metalloxidhaltigen Materials in Anwesenheit eines kohlenstoffhaltigen Materials in einem Reaktor, dem das metalloxidhaltige Material und das kohlenstoffhaltige Material sowie ein molekularen Sauerstoff enthaltendes Gas Bukzessiv zugeführt werden,und von dem ein Reduktionsprodukt des metalloxidhaltigen Materiales und eine Gasmischung, die Kohlenmonöxyd, Wasserstoff, Kohlendiox/.d und Wasser enthält, sukzessiv abgeführt werden, wobei zumindest ein Teil der Gasmischung nach der Entfernung von Kohlendioxy.d und Wasser zum Reaktor zurückgeführt und zur Reduktion ausgenutzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens eine Teil der Gasmischung, die zum Reaktor zurückgeführt wird, Wasser, vorzugsweise in Form überhitzten Sampfes, zugesetzt wird und das Kohlenstoffmonoxy.d in der mit Wasser versetzten Gasmischung dazu gebracht wird, unter Bildung von Kohlendioxyd zu reagieren, worauf Kohlendioxyd aus dieser Gasmischung entfernt wird, bevor dieselbe zum Reaktor zurückgeführt wird.
Gesäß einer bevorzugten Ansführungsform der Erfintkmg ^fird ein Teil der Gasmiechung vom Reaktor mit ihrem Inhalt an Kohlendioxyd vad Wasser zum Reaktor zurückgeführt« Der Teil der GaBmiBchung, der gemäß dieser Ausführungsfona sit Wasser versetzt wird, beträgt sweckssäfJigerweise JO-7O ^ der gesamten Kenge Gassischsng, die zum Reaktor zurückgeführt wird. Die Vasaermenge, die dem letztgenannten Teil der Gasmischung zugesetzt wird, vm eine TTsssetsung von. HgO vnä. CO in H^ und C0? zu erzielen, ist vorzugsweise ausreichend, um -in dieses Teil der Gasmisehang vor der Entfernung von Kohlen dioxyd eine Menge Kohlendioxyd zu ergeben, die mindestens so groß ist, wie die zusammengelegte Menge Kohlendioxyd in den vom Reaktor zur Rückführung zum Reaktor abgeleiteten Teilen der GasaüiBchong vor der V&ssersufuhr su. des letztgenanntes Teil * der Gasmischung· Dadurch erreicht man, daß die erforderliche Menge Kohlendioxyd durch Waschen nur eines Teils der Gasmischung, die zum Reaktor zurückgeführt wird, entfernt werden kann, was die Verwendung einer kleineren Waschanlage ermöglicht.
Gesäß einer anderen Ausführungsfona der Erfindung -wird dem gesamten Gas, das zum Reaktor zurückgeführt wird, Wasser zugesetzt. Durch Reaktion zwischen Kohlenmonöxyd und WaBSer wird der Gehalt an Kohlendioxyd in der Gasmischung erhöht. * · Durch den höheren Gehalt an Kohlendioxyd wird es möglich, daß eine zur Durchführung des Prozesses im Reaktor erforderliche Menge Kohlendioxyd leichter aus der Gasmischung entfernt werden kann, als wenn die Gasmischung ihren ursprünglichen Gehalt an Kohlendioxyd gehabt hätte, da man hierbei einen höheren Gehalt Kohlendioxyd
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OWGiNAL INSPECTED
in der gewaschenen Gasmischung zulassen kann. Das unvollständigere Auswaschen von Kolendioxyd aus der Gasmischung ermöglicht die Anwendung einer wesentlich kleineren Vaschanlage. Mindestens dieselbe Menge Kohlendioxid, wie die vom Reaktor rückgeführte Gasmischung vor der Wasserzufuhr enthält, kann auf diese Veise nach der Wasserzufuhr aus der Gasmischung entfernt werden.
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung wird das Kohlenmonoxyd dazu gebracht, zu Kohlendioxyd in Anwesenheit eines metalloxidhaltigen Materials und/oder eines kohlenstoffhaltigen Materials zu reagieren, welches bzw. welche nach der Reaktion des Kohlenstoffmonoxyds dem Reaktor zugeführt werden, um im Reaktor zu reagieren. Dadurch kann festes Material für die praktische Durchführung der Oxydation des Kohlenstoffmonoxyds im Reaktor benutzt werden.
Die Erfindung soll durch Beschreibung von Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die beiliegende 7eichnung näher erklärt werden, in welcher die Pig. 1 und 2 schematisch Anordnungen für die Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung zeigen.
Die Anordnung gemäß Fig. 1 enthält einen Reaktor mit einer zirkulierenden Wirbelschicht, d.h. einen Reaktor mit einer Wirbelschicht und mit einer Rückzirkulation von Material von einer Separierungsanordnung, die bedeutend größer sein kann als der Nettofluß von festem Material durch die Wirbelschicht. Der Reaktor hat einen Reaktorraum 1 und eine Separierungsanordnung, in dem gezeigten Fall in Form von zwei Zyklonen 2 und 5 mit Rückführungsleitungen 4 und 5· Die zirkulierende Wirbelschicht wird dadurch aufrechterhalten, daß dem Reaktorraum ein Fluß eines feinverteilten, eisenoxidhaltigen Materials, beispielsweise in Form von Eisenerzkonzentrat oder Pyritabbränden mit einer Korngröße bis zu 1 mm, ein Fluß eines feinverteilten, festen kohlenstoffhaltigen Materials, beispielsweise in Form von Koksgrus, Anthrazitstaub oder Kohlenstaub mit einer Korngröße unter 3 nun, das eventuell zumindest teilweise durch ein flüssiges kohlenstoffhaltiges Material, wie z.B. Öl, ersetzt werden kann, ein Fluß eines Gases, das molekularen Sauerstoff, wie z.B. Luft enthält, sowie ein Fluß eines Fluidisierungsgases zugeführt werden. In dem exemplifizierten Fall wird eisenoxidhaltiges Material und kohlenstoffhaltiges Material als eine Mischung in demselben Fluß zugeführt, der in der Figur mit 6 bezeichnet ist. Die zugesetzte Menge kohlenstoffhaltiges Material kann beispielsweise die halbe Menge des zugeführten eisenoxidhaltigen Materials sein. Der Gasfluß, der molekularen Sauerstoff, in dem beschriebenen Fall Luft, enthält, ist mit 1 bezeichnet, viii der Fluß für das Fluidisierungsgas 1st mit 8 bezeichnet. Das eisenoxidhaltige Material, das kohlenstoffhaltige Material und der Sauerstoff werden weiter oben im Reaktorraum zugeführt, während das Fluidisierungsgas im Boden des Reaktorraumes
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zugeführt wird. Der Sauerstoff bewirkt eine partielle Verbrennung des kohlenstoffhaltigen Materials, wodurch eine Temperatur von 700-1100 C im Reaktorraum aufrechterhalten wird. Hier geschieht auch eine eventuelle Verkokung und Entgasung des kohlenstoffhaltigen Materials und eine Reduktion des beim Verbrennen gebildeten Kohlendioxyds und Wassers zu Kohlenmonoxyd und Wasserstoff, welche letztgenannten Stoffe eine Reduktion des eisenoxidhaltigen Materiales bewirken. Das feste Material im Bett und die gebildeten Gase werden in den Zyklonen 2 und 3 separiert. Die Gase werden über die Flüsse 9 und 10 abgeleitet, während das feste Material über die Rückführleitungen 4 bzw. 51 die in der Nähe der Zufuhrstelle für die Luft im Reaktorraum münden, zum Reaktorraum zurückgeführt wird. Vorreduziertes, Koks enthaltendes Material kommt in einem Fluß 11 aus dem Boden des Reaktorraumes und geht danach zur Schlußreduktion in einem elektrischen Ofen bei einer Temperatur, welche die Schmelztemperatur des Eisens übersteigt. Der Druck im Reaktor ist zweckmäßigerweise 1-25 Atü.
Die vom Reaktor abgeleitete Gasmischung enthält Kohlenmonoxyd, ¥sssßrstoff, Kohlendioxyd, Wasser snd Stickstoff, dUh* sowohl reduzierend« «is oxidierende Stoffe. Gemäß der hier exemplifizierten AuBführungsform der Erfindung wird ein feilfluß» der is dem beschriebenen Fall wzt $ bezeichnet ist, ohne Behandlung zum Reaktorraum zurückgeführt, während ein anderer feilfluß 10 einer Behandlung unterzogen wird, um Xoblensonoxyd is Xofalesdiosyd zu überführen unter gleichzeitiger Bildung von Wasserstoff und danach das Kohlendioxyd aus diesem Teiifißß zu entfernen.
Zvm !eilfluö 10 wird ein Fluß 12 aus Viasserdampf und ein Fluß IJ aus eisenoxidhaltigern Material und/oder kohlenstoffhaltigem und/oder eisenhaltigem Material geleitet.Ber feilfluß 10 mit des zugesetzten Material wird zuerst durch ein Venturirohr 14 und von dort über die Verbindung 15 zu einem Zyklon 16 geleitet, wo das feste Material ausgeschieden und über die Verbindung 17 zum Reaktionsraum des Seektors suriiskgefülürt wird» thread das Gas sls der mit 18 bezeichnete Fluß abgeführt wird. Bei dem Kontakt zwischen der Gaemischung vom. Reaktor, dem Wasserdampf und dem festen, sugesetzten Material» wobei eine Temperatur von 800 C aufrechtgehalten wird, wird Kohlenmonoxyd mit Wasserdampf unter Bildung von Kohlendioxyd und Wasserstoff umgesetzt. Die zugesetzte Menge Wasserdampf ist auereichend, damit der Mesgenfluß Kohlendioxyd im Gasfluß 18 mindestens so groß ist wie die Mengenflüese Kohlendioxyd in den Gasflüssen 9 und 10 zusammen.
Nach dem abkühlen des Gases im Värmeaustauscöer 19 wird das Kohlendioxyd in einer Waschanordnung 20 ausgewaschen, der in dem beschriebenen Fall Kaliumkarbonat von der Verbindung 21 zugeführt wird. Das von der Anordnung 20 über die Yerbindung abgehende Kaliumhydrokarbonat kann in einer Anorming 23 durch eine Behandlung mit
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Wasserdampf, der am Unterteil 24 der Anordnung zugeführt wird, zu Kaliumkarbonat regeneriert werden. Dabei entweicht am Oberteil 25 der Anordnung eine Mischung aus Kohlendioxyd und Wasserdampf. Las von der Anordnung 20 abgehende Gas 26 wird im Kühler 27 von Wasser befreit. Nach dem Passieren der Anordnung 27 enthält das Gas, der Gasfluß ist hier mit 28 bezeichnet, im Vergleich zu dem vom Reaktor abgeleiteten Gas 10 einen stark reduzierten Gehalt an Kohlenmonoxyd und Kohlendioxyd und einen wesentlich erhöhten Gehalt an Wasserstoff. Das Gas wird danach im Wärmeaustauscher 19 erwärmt, bevor es mit dem Gasfluß 9 zum Gasfluß 8 verbunden wird. Der Gasfluß 8 wird nach der Druckerhöhung in der Anordnung 29 in den Boden des Reaktionsraumes 1 des Reaktors durch darin angebrachte_ öffnungen 30 eingeblasen. Dabei dient das Gas als Fluidisierungsgas und aufgrund seiner Zusammensetzung gleichzeitig als Reduktionsgas. Damit das Stickgas, das dem Reaktor bei der Anwendung von Luft zur Sauerstoffzufuhr zugeführt wird, nicht im System angesammelt wird, muß eine Ableitung des Gases von einem der beiden Teilflüsse angeordnet werden. Dies kann durch eine Leitung 31t die mit einem Ventil 32 versehen ist', geschehen. Gleichzeitig mit dem Stickgas entweichen natürlich in entsprechendem Ausmaße andere Gase aus den Teilflüssen. Kohlenmonoxyd und Wasserstoff, die über die Leitung 31 entweichen, können durch Verbrennung in einem Dampfkessel nutzbar gemacht werden.
In der Anordnung nach Pig. 2 wurden die Bezeichnungen von der Anordnung nach Pig. für einander entsprechende Elemente beibehalten. Wie aus der Figur ersichtlich ist, enthält die Anordnung nur einen Zyklon 2. Der von diesem abgeleitete Gasfluß 9 wird in zwei Teilflüsse 33 bzw. 34 geteilt, von denen der erste ohne Behandlung, d.h. mit seinem Inhalt an Kohlendioxyd und Wasser, zum Reaktor zurückgeleitet wird. Dem anderen Teilfluß 34 wird Wasserdampf in Form des Flusses 35 zugeführt, worauf dieser Teilfluß durch ein Bett 36 aus festem Material, wie z.B. geeignetes Katalysatormaterial, z.B. ChronHEisen-Katalysator, geleitet wird. In dem Bett wird eine Temperatur von 40O~800°C aufrechterhalten, und hier wird Kohlenmonoxyd mit Wasserdampf unter Bildung von Kohlendioxyd und Wasserstoff umgesetzt. Der vom Bett abgehende Gasfluß 37 wird dann auf die gleiche Veise behandelt, wie sie für den Gasfluß 18 in der Anordnung nach Fig. 1 beschrieben wurde, bevor derselbe zum Reaktor zurückgeführt wird.
Statt eines Reaktors mit Wirbelschicht können andere Reaktoren in den Anordnungen nach Fig. 1 und 2 verwendet werden, u.a. Drehrohrofen.
Die Erfindung wurde für den Fall, daß das metalloxidhaltige Material ein eisenoxidhaltiges Material Ist, detailliert beschrieben, jedoch kann dieselbe auch bei der Reduktion anderer metalloxidhaltiger Materialien, wie z.B. Nickeloxyd, verwendet werden
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A3EA -*- ' KN 4854
Zur Anwendung der Ausführungsform der Erfindung, wo allem Gas, das zum Reaktor zurückgeführt wird, Wasser zugesetzt wird, kann eine Anordnung entsprechend Fig. 1, in der die Leitung 9 an die Leitung 10 angeschlossen ist, oder eine Anordnung entsprechend Fig. 2 benutzt werden, in der die Leitung 33 fortfällt.
Selbstverständlich kann ein Teil der Gasmischung vom Reaktor 1 beispielsweise an Wärmekraftwerke zur Benutzung als Brennstoff geleitet werden, während ein Teil des Rückstandes auf vorbeschriebene Weise an den Reaktor rezirkuliert wird.
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Claims (4)

- 7 ~ KN 4834 PATENTANSPRÜCHE * rasirtrcss
1. Verfahren zur Reduktion eines feinverteilten, metalloxidhaltigen Materials
in Anwesenheit eines kohlenstoffhaltigen Materials in einem Reaktor, dem das metalloxldhaltige Material und das kohlenstoffhaltige Material sowie ein molekularen Sauerstoff enthaltendes Gas sukzessiv zugeführt werden, und von dem ein Reduktionsprodukt des metalloxidhaltigen Materiales und eine Gasmischung, die Kohlenmonoxyd, Wasserstoff, Kohlendioxyd und Vasser enthält, sukzessiv entfernt werden, wobei zumindest ein Teil der Gasmischung nach dem Entfernen von Kohlendioxyd und Wasser zum Reaktor zurückgeführt und für die Reduktion benutzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens einem Teil der Gaemischung, die zum Reaktor zurückgeführt wird, Wasser, vorzugsweise in Form von überhitztem Dampf zugesetzt wird und das Kohlenmonoxyd in der mit Wasser versetzten Gasmischung dazu gebracht wird, unter Bildung von Kohlendioxyd zu reagieren, worauf Kohlendioxyd aus dieser Gasmischung entfernt wird, bevor dieselbe zum Reaktor zurückgeleitet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem ein Teil.der Gasmischung vom Reaktor mit ihrem Inhalt an Kohlendioxyd und Wasser zum Reaktor zurückgeführt wird,■ dadurch gekennzeichnet, daß die zugesetzte Menge Wasser zu dem Teil der GaBmischung, dem Wasser zugesetzt wird, ausreicht, um in diesem Teil der Gasmischung vor der Entfernung von Kohlendioxyd eine Menge Kohlendioxyd zu ergeben, die mindestens so groß ist wie die gesamte Menge Kohlendioxyd in den vom Reaktor zur Rückführung zum Reaktor abgeleiteten Teilen der Gasmischung vor der Wasserzufuhr zu dem letztgenannten Teil der Gasmischung.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Kohlenmonoxyd dazu gebracht wird; in Anwesenheit eines metalloxidhaltigen Materials und/oder eines kohlenstoffhaltigen Materials zu Kohlendioxyd zu reagieren, welches bzw. welche Materialien nach der Reaktion des Kohlenmonoxyda dem Reaktor zugeführt wird bzw« werden, um im Reaktor zu reagieren.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß als metalloxidhaltigee Material Eisenerz benutzt wird.
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