DE2060408A1 - Verfahren zur Rueckgewinnung von Blei und Silber,aus den bei der elektrolytischen Gewinnung von Zink anfallenden Rueckstaenden,wobei von den Zinkkonzentraten und/oder von zusammengesetzten Konzentraten ausgegangen wird - Google Patents
Verfahren zur Rueckgewinnung von Blei und Silber,aus den bei der elektrolytischen Gewinnung von Zink anfallenden Rueckstaenden,wobei von den Zinkkonzentraten und/oder von zusammengesetzten Konzentraten ausgegangen wirdInfo
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Description
"Verfahren aar Rückgewinnung von Blei und Sllbei>
aus den bei der elektrolytischen Gewinnung von Zink anfallenden Rückständen, wobei von den Zinkkonzentraten und/oder von
zusammengesetzten Konzentraten ausgegangen wird"
Die Erfindung betrifft ein Verfahren für die Rückgewinnung von Blei und Silber, aus bei der Herstellung von elektrolytischem
Zink anfallenden Rückständen, wobei entweder Zinkkonzentrate oder zusammengesetzte Konzentrate zur Verwendung gelangen.
Unter "Zinkkonzentraten" sind die gemeinhin als solche bezeichneten
zu verstehen oder diejenigen, bei denen der Zinkanteil hoch genug ist, um seine Rückgewinnung durch Elektrolyse zu gestatten.
Unter "zusammengesetzten Konzentraten" sind diejenigen zu verstehen,
die durch eine Globalflotation der zusammengesetzten, schwefelhaltigen Mineralien gewonnen werden, die gemeinhin als
"gemischte Konzentrate" bei einer selektiven Flotation dieser oder anderer, ähnlicher, bezeichnet werden. Analysen dieser Kon
zentrate ergeben Werte, die zwischen den nachstehend aufgeführten Zahlen zu liegen pflegen: lo-45# Zn; 3-4σ# Pb; 0-25# Cu;
0-5.000 gr. / metrische Tonne an Ag; 5-3o# Fe.
Es ist bekannt, daß Zink, ausgehend von den schwefelhaltigen
Zinkkonzentraten, gewonnen werden kann, indem diese Konzentrate
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geröstet werden, um ein kalziniertes Produkt zu erhalten, welches
Zink als Oxyd enthält.
Es ist auch bekannt, daß bei der normalen Gewinnung von Zink durch Elektrolyse das Zinkoxyd sich in einer wässrigen Lösung
von Schwefelsäure löst. Die sich ergebende Zinksulfatlösung wird gereinigt und anschließend zur Rückgewinnung des Zinks
elektrolysiert; gleichzeitig regeneriert der während der Elektrolyse freiwerdende Sauerstoff die Schwefelsäure, die zur Auflö sung
weiteren Zinkoxyds Verwendung findet. Diese Bäure, welche als "verbrauchter Elektrolyt" oder als "Rücksäure" bekannt ist,
hat eine Konzentration, die zwischen 15o und 2oo gr. pro Liter HpSO1, zu schwanken pflegt.
Während des Röstens, sowohl der Zinkkonzentrate als auch der zusammengesetzten
Konzentrate, verbindet sich das Eisen mit den übrigen vorhandenen Metallen und geht Verbindungen, Ferrite, mit
der allgemeinen Formel MeO.Fe3O-, ein, in welcher Me irgendeines
der Metalle darstellt, die mit dem Eisen in den Konzentraten vorhanden sind.
Die Ferrite MeO.Fe3O5 sind in der wässrigen Lösung von Schwefelsäure,
die für das Auslaugen bzw. Lösen des Zinkoxyds verwendet wird, unter den normalen Betriebsbedingungen während der Zeit
zum Lösen für die Rückgewinnung des Zinks durch Elektrolyse, unlöslich. Je höher die Konzentration des Eisens in dem Mineralkonzentrat
ist, umso größer ist die Anzahl der Metalle, die während des Röstens in die unlösliche Form übergeführt werden. Im
Anschluß an die Auslaugungsetappen wird ein Rückstand erhalten,
dessen Gehalt an Zink in sehr weiten Grenzen schwanken kann, und zwar im wesentlichen zwischen 15 - 35 %» je nachdem, ob das ausgelaugte
Material ein Konzentrat von normalem Zink ist oder ob es sich Im Gegenteil um ein zusammengesetztes Konzentrat handelt.
1ü98?fi/1(U7
Im Laufe der letzten Jahre sind für die Rückgewinnung sowohl von Zink als auch der übrigen in diesen Rückständen enthaltenen
wertvollen Metalle bereits zahlreiche bzw. mannigfaltige Verfahren vorgeschlagen worden. Einige sind über bloße Laboratoriurasversuche
nicht hinausgegangen; andere haben geeignete industrielle
Verwendung gefunden, wie z. B. ein von der Anmelderin vorgeschlagenes Verfahren zur Rückgewinnung von Zink aus Ferriten
(spanisches Patent Nr. 3o4.6ql, 2.I0.I964).
In allen vorgeschlagenen Verfahren geht die Auflösung des Zinks und Eisens Hand in Hand mit der gleichzeitigen unter hohen Anteilen
erfolgenden Auflösung sonstiger wertvoller Elemente, wie Cd, Cu, etc.
Nachteilig ist, daß sich bei allen Verfahren ein unlöslicher Endrückstand ergibt, der einen sehr hohen Prozentsatz an Pb
und Ag und sonstigen Edelmetallen enthält, welche in den Ausgangskonzentraten
enthalten sind. Der Endbestimmungszweck dieses unlöslichen Rückstandes bei der Rückgewinnung des Zinks und sonstiger
wertvoller Metalle aus den Rückständen bei der Gewinnung von ElektrolyMnk, ausgehend von mineralischen Zinkkonzentraten und
zusammengesetzten Konzentraten, ist fast unveränderlich dessen Zuweisung an eine Bleigießerei oder einen Schmelzofen. Bisher ist
noch kein hydrometallurgisches Verfahren auf industrieller Ebene für die Rückgewinnung von Blei, Silber und Resten von Edelmetallen
bekannt, das hierfür Anwendung findet.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Rückgewinnung
von Blei, Silber und den übrigen Edelmetallen, die in den bei der Herstellung von Elektrolytzink anfallenden Rückständen
enthalten sind, unter Verwendung entweder von Zinkkonzentraten oder von zusammengesetzten Konzentraten, als Ausgangs-
wobei/
stoffe^/hochste Wirtschaftlichkeit erreicht wird, zu schaffen.
stoffe^/hochste Wirtschaftlichkeit erreicht wird, zu schaffen.
Bei der Verwendung der beiden schon oben erwähnten Arten von
Konzentraten als Rohstoffe wurde in beiden Fällen nach dem herkömmlichen Auslaugen und nach der Durchführung des Verfahrens
zur Rückgewinnung von Zink aus den Ferriteri, nach dem
spanischen Patent Nr. 3o4.6ol, ein Endprodukt mit folgender Analyse erhalten:
Zn total 1,49 % As = o,oo6£ Mn =
Pb 18 % Sb β o,ol£ Ag =» 650 gr./metrische Tonne
Cu o,12 % Ge β o,ooo5# Ni ~ o,ooo5#
Cd o,oll Pe « yji Co = o,ooo5#
• CaO « 15,85^; MgO » 1,45Si; S - total « 15,8o#; S-SO^"
unlöslicher Rest = 4,680.
Es erübrigt sich darauf hinzuweisen, daß diese Prozentzahlen innerhalb weitester Grenzen schwanken können; dies hängt stets
von der ursprünglichen Zusammensetzung der Konzentrate ab.
In diesem Rückstand ist das Silber zum größten Teil als Silberchlorid
und das Blei als Bleisulfat enthalten.
Auch kleine Mengen Silber als Silbersulfid wurden festgestellt.
Wl Das erfindungsgemäße Verfahren beruht darauf, daß sowohl das Silberchlorid
als auch das Bleisulfat bei einem Überschuß von als Anion vorliegenden Chlor in Lösung gehen und entsprechende Verbindungen
des Chlors bilden.
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe wird dadurch gelöst,
daß die Rückstände mit einer vorzugsweise chloridgesättigten und sauren Lösung, vorzugsweise in Gegenwart von Substanzen, welche
das Oxydieren der Sulfide der in den Rückständen vorhandenen k<s~
t&He begünstigen - z. B. von Kupferchloriden - bei einer zwischen
der Raumtemperatur und den Siedepunkt der Lösung liegenden
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Temperatur und in einer oder mehreren Stufen, wobei das Blei
und das Silber in Form von unlöslichen Salzen gewonnen werden, behandelt werden.
Es gibt jedoch verschiedene Paktoren, die diese Lösung bzw. Löslichkeit
beeinflussen; unter ihnen sind zu nennen: die Cl'- Konzentration,
der Säuregehalt, Stoffe, die das AggS in ClAg umwandeln
und die Temperatur.
Versuche ergaben folgendes: Λ
a) Die Löslichkeit von Pb und Ag erhöht sich mit der Konzentration
der Cl*- Ionen, die in der Lösung vorhanden sind. Aus diesem Grunde wird die Verwendung einer mit
ClNa in Wasser gesättigten Lösung vorgezogen.
b) Es wurde gefunden, daß das Ansäuern der chloridhaltigen
Lösung die Rückgewinnung von Ag beträchtlich steigert. Die Wirkung von HgSO^ ist erwiesen. Das Einbringen von
SO^-Ionen in die Lösung bringt jedoch den Nachteil mit
sich, daß mit der steigenden Konzentration der SO^-Ionen
die Löslichkeit des Pb abnimmt. Dieser Nachteil kann
durch Zusatz von CaCIg, das sie durch Bildung von J
CaSOh aus der Lösung entfernt, behoben werden. Das ClH bietet den Vorteil, der Lösung mehr Cl'- Ionen hinzuzusetzen
und hilft somit, die Verluste sowohl mechanischer als auch sonstiger Art, welche während der Durchführung
des Verfahrens auftreten können, zu kompensieren.
c) Es wurde weiterhin gefunden, daß das Vorhandensein gewisser
Substanzen, wie der Kupferchloride, die das Ag2S in A Cl umwandeln, bei der Auflösung von Ag eine
günstige Wirkung haben.
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d) Die Temperatur wirkt günstig auf die Lösungsgeschwindiglceit
von Pb und Ag ein. Nichtsdestoweniger erfordert dieser Paktor besondere Sorgfalt, um eine Abscheidung von
Bleichlorid infolge der Abnahme seiner Löslichkeit mit abnehmender Temperatur zu vermeiden.
e) Die Auslaugungszeit wird bestimmt durch die Löslichkeit der Chloride von Pb und Ag, unter den jeweils bestehenden
Bedingungen.
Aus dieser Lösung werden beide Metalle, Blei und Silber, wie schon bereits erwähnt wurde,, als unlösliche Salze, z. B. als
Sulfide oder durch aufeinanderfolgende Füllungen, gemäß ihrer Stellung in der elektrochemischen Spannungsreihe, ausgefällt.
Im ersten Falle können nach Entfernung des Cl' - Ions durch Waschen
die Sulfide des Pb und Ag zur Rückgewinnung beider Metalle nach herkömmlichen Methoden einer Gießerei zugeführt werden.
Im zweiten Falle kann das Silber aus der Lösung, welche das Blei und das Silber als öhloride enthält, mit Blei ausgefällt werden.
Diese Fällung vollzieht sich praktisch augenblicklich, und es genügt
ein leichtes Umrühren der Flüssigkeit, um diese hervorzurufen. Es ergibt sich somit ein Produkt, dessen Ag-Oehalt über
80 % liegen kann. Aus diesem Produkt kann das Silber mit herkömmlichen
Verfahren wie Läutern, Auflösen und nachträgliches Fällen mit Kupfer usw. zurückgewonnen werden.
Das gelöste Blei wird mit metallischem Zink gefällt. Auf diese Weise wird ein Produkt gewonnen, dessen Pb-Gehalt über 99 %
liegt. Dieses gefällte Blei weist einige höchst gute Merkmale hinsichtlich seiner späteren Umwandlung in Bldoxyd auf.
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ZbBO408
Die spätere Rückgewinnung des bei der Fällung des Bleis verwandten
Zinks erfolgt dadurch« daß es als unlösliches Salz abgetrennt wird. Nach vorherigem Herauswaschen der Chloridanteile wird das
Zink erneut bei der elektroIytischen Produktion verwendet.
Die folgenden Ausführungsbeispiele lassen den Einfluß von zwei
der oben angegebenen Faktoren erkennen: des Säuregehaltes und des vorhandenen ClCU; sie erläutern gleichzeitig die praktische
Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Beispiel 1) μ
Es wurden J5oo gr. (Trockengewicht) Rückstand mit einem Oehalt
von 18 % Pb und 55o gr. Ag pro metrische Tonne genommen und mit
zwei Litern einer an ClNa gesättigten Lösung zwar für die Dauer von zwei Stunden, bei Raumtemperatur, in einem Laborglas mit
Rührwerk ausgelaugt. Nach Ablauf dieser Zeit wurde das Umrühren eingestellt« der feste Stoff herausgetrennt und ausgewaschen.
Das feste Produkt dieser ersten Auslaugung wurde erneut mit zwei
Litern einer neuen« mit ClNa gesättigten Lösung, unter zweistündigem
Rühren bei Raumtemperatur behandelt. Nach Ablauf dieser Zeit wurde das Umrühren eingestellt, das feste Produkt durch
Filtern abgetrennt, ausgewaschen und getrocknet. "
Folgende Resultate wurden erzielt:
Analyse der nach der ersten Auslaugung erhaltenen Lösung: Pb"1"1" - 9#5o gr/1.
Ag+ "« o,oo4 gr/1·
Ag+ "« o,oo4 gr/1·
Nach der zweiten Auslaugung:
Pb++* 9,5o gr/1.
Ag+ « o,ook gr/1.
Ag+ « o,ook gr/1.
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Gewicht des Endrückstandes: 265 gr. Untersuchung dieses Rückstandes:
Ag = 562 gr/metrische Tonne
Pb - 6
Diese Zahlen stellen eine Ausbeute der Lösung an Pb und Ag von 7o,3 % bzw. 9,6 % dar.
Der Versuch wurde unter denselben Bedingungen wiederholt, mit der einzigen Ausnahme, daß 2 ml. HCl (Dichte 1,19) bei jeder Auslaugungsetappe
zugesetzt wurden.
Folgende Resultate wurden erfcielt:
der/
Analyse/nach der ersten Auslaugung erhaltenen Lösung:
Analyse/nach der ersten Auslaugung erhaltenen Lösung:
Pb"1"1" = l*,o gr/1.
Ag+ «= 0,065 gr/1.
Mach | der | zweiten | Auslaugung: | • |
Pb+* | « Io | ,2 gr/1 | /l· | |
Ag+ | S O | ,007 gr, |
Gewicht des Endrückstandes: 253 gr·
Untersuchung dieses Rückstandes:
Pb - 2,2 %
Ag = 85 gr/metrische Tonne.
Diese Zahlen stellen eine Ausbeute der Lösung an Pb und Ag von 89,6 % bzw. 87,4 % dar.
Es wurden 300 gr. (Trockengewicht) Rückstände mit einem Gehalt von. 18 % Pb und 55o gr. Ag pro metrische Tonne mit zwei Liter
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einer mit ClNa gesättigten und mit 2 ml. HCl (d = 1,19) angesäuerten
Lösung, bei Raumtemperatur und für eine Dauer von zwei Stunden, in einem Laborglas unter Umrühren ausgelaugt. Naoh Ablauf
dieser Zeit wurde das Umrühren eingestellt, der feste Stoff abgetrennt und ausgewaschen. Das feste Produkt aus dieser ersten
Auslaugung wurde erneut mit zwei Liter einer neuen, rait ClNa gesättigten und mit 2 ml. HCl (d = 1,19) angesäuerjrten Lösung
behandelt. Es wurde zwei Stunden bei Raumtemperatur gerührt. Nach Ablauf dieser Zeit wurde das Umrühren eingestellt, das feste Produkt
durch Filtern abgetrennt , gewasohen und getrocknet.
Folgende Resultate wurden erzielt:
Analyse der naoh der ersten Auslaugung erhaltenen Lösung: Pb+4" = 14,68 gr/1.
Ag+ =» 0,065 gr/1.
Ag+ =» 0,065 gr/1.
Analyse der nach der zweiten Auslaugung erhaltenen Lösung: Pb++ - 9,72 gr/1.
Ag+ = 0,008 gr/1.
Ag+ = 0,008 gr/1.
Gewicht des Endrückstandes: 235 gr·
Analyse dieses Rückstandes:
Pb - 2,2 %
Ag = 82 gr/metrische Tonne.
Diese Zahlen stellen eine Ausbeute der Lösung an Pb und Ag von
9o % bzw. 88 % dar.
Der Versuch wurde unter denselben Bedingungen, mit der einzigen Ausnahme, daß 5 gr. ClCu bei jeder Auslaugungsetappe hinzugesetzt
wurden, wiederholt·
Folgende Resultate wurden erzielt:
-lo-
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- Io -
Analyse der nach der ersten Auslaugung erhaltenen Lösung:
Pb++ = 14,68 gr/l.
Ag+ «■ o,o7l4 gr/l.
Analyse der nach der zweiten Auslaugung erhaltenen Lösung;
Pb++ * 9,72 gr/l.
Ag+ * 0,007 Qewioht des EndrUcks,tandes = 2j55 gr.
Analyse dieses Rückstandes:
Pb * 2,2 % Ag » 35 gr/Tm.
Diese Zahlen stellen eine Ausbeute der Lösung an Pb und Ag von
% bzw. 95 % dar.
- Ansprüche -
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Claims (6)
1. Verfahren zur Rückgewinnung von Blei und Silber» aus dem bei
der elektroIytischen Gewinnung von Zink anfallenden Rückständen,
wobei von den Zinkkonzentraten und/oder zusammengesetzten Konzentraten
ausgegangen wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Rückstände
einer Auslaugung mit einer sauren Lösung von Chloriden unterzogen werden» vorzugsweise in Gegenwart von Substanzen, die
das Oxydieren von in den Rückständen vorhandenen Metallsulfiden begünstigen, bei einer Temperatur, die zwischen der Raumtemperatur
und dem Siedepunkt liegt, und in einer oder mehreren Etappen» wobei das Pb und das Ag in Form von unlöslichen Salzen gewonnen
wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
saure Lösung mit Chloriden gesättigt ist«
J5. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als
Substanzen, die das Oxydieren der Sulfide begünstigen, Kupferchloride verwendet werden.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
in der Lösung vorhandene Silber und Blei durch Fällung abgetrennt werden, wobei vorzugsweise Blei bzw. Zink verwendet werden.
5. Verfahren gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das
für die Fällung des Bleis verwendete Zink aus der Lösung als unlösliches Salz abgetrennt wird.
6. Verfahren gemäß Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß das
gewonnene unlösliche Zinksalz für die Ausscheidung der Chloride ausgewaschen und als Ausgangsstoff für die Gewinnung elektrolytlsohen
Zinks eingebracht wird.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
ES37481269 | 1969-12-22 | ||
ES374812A ES374812A1 (es) | 1969-12-22 | 1969-12-22 | Procedimiento para la recuperacion del plomo y plata conte-nidos en los residuos procedentes de la obtencion electroli-tica del cinc a partir de concentrados de cinc yno de concen-trados complejos. |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2060408A1 true DE2060408A1 (de) | 1971-06-24 |
DE2060408B2 DE2060408B2 (de) | 1972-07-27 |
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Also Published As
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SE372563B (de) | 1974-12-23 |
DE2060408B2 (de) | 1972-07-27 |
GB1337739A (en) | 1973-11-21 |
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NL7018515A (de) | 1971-06-24 |
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ATA1104870A (de) | 1975-02-15 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
EHJ | Ceased/non-payment of the annual fee |