DE2060155C3 - Verfahren zur Herstellung einer Alkalisilikatlösung - Google Patents

Description

: Die Erfindung betrifft eir Verfahren zur Herstellung einer vi:-kosen A Ikalisiiikatlösung.

Hitzebeständ ge und stmhlungsfeste Farben, die in den technischen Berichten der NASA veröffentlicht werden, und inorganische, zinkreiche Farben sind

; häufig bekannte anorganische Beschichtungsmittel, bei denen Alkalisilikat als Hauptbindemitte! des Überzuges -dient.

Diese anorgsnischeri Müssen ergeben wegen ihres anorganischen Charakters theoretisch Überzugsfilme mit ausgezeichneter Wärmebeständigkeit, Feuerfestigkeit und Widentandsfähigkeit gegen Losungsmittel. Es ist jedo-rh sehr schwierig, di·; ausgezeichneten anorganischen Eigenschaften bei ciesen Beschichtungsmitteln zur Geltung zu Dringen, we 1 der gebildete Alkalisilikat-Filrn sehr spröde ist und schlecht auf den Unterlagen haftet. Außer einigen Überzügen, die Zinkpulver enthalten und ζ Is Korrosionsschutzfarben für Metalle verwendet werden, vertragen sich diese Massen kaum mit verschieden an Holzprodukten, z.B. Sperrholz, sowie Asbestzementp atten und Betonerzeugriissen.

Aufgabe der Erfindung ist die Entwicklung eines Verfahrens zur Herstellung einer viskosen Alkalisilikatlösung, aus der «ich insbesondere gefärbte anorganische Beschichtungsmittel bereiten lassen, welche sich für die verschiedenster Materialien, wie Metalle, Asbestzementplatten, Bitonerzeugnisse und Holzerzeugnisse, eignen und Überzüge mit ausgezeichneter Haftung, hoher Rißfestigkeit, Feuerbeständigkeit, Wetterfestigkeit und hohem Glanz ergeben.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß eine wäßrige 10- bis 50%ige Alkalisilikat-Lösung mit 5 bis 300 Gewichtsprozent, vorzugsweise 10 bis 170 Gewichtsprozent amorpher pulverförmiger Kieselsäure (bezogen auf den Feststoffgehalt dieser Lösung) vermischt und unter Rühren mehrere Stunden auf 50 bis 100⁰C erwärmt wird, wobei die verwendete Alkalisilikat-Lösung ein Molverhältnis zwischen Siliciumdioxid und Metalloxid im Bereich von 0,5 bis 15 aufweist, vorzugsweise 1,0 bis 5,0, wenn das Alkalimetall Natrium oder Kalium ist, und 2,0 bis 10,0, wenn das Alkalimetall Lithium ist. Liegt die Menge der amorphen Kieselsäure unter 5 Gewichtsprozent, so wird praktisch kein Vorteil fes-.gestellt, weil der Einfluß der amorphen Kieselsäure zu gering ist Überschreitet der Kieselsäure-Anteil jedoch 300 Gewichtsprozent, verliert das Gemisch seine Fließbarkeit und wird als Überzugsmaterial umbrauchbar.

Jedes Element der ersten Gruppe des Periodensystems kann als Hydroxid für die erfindungsgernäßen Beschichtungsmittel Verwendung finden. Gewöhnlich

ίο we-den dte Hydroxide von Natrium, Kalium oder Litlsium benutzt.

Die Viskosität der wäßrigen Alkalisilikat-Lösung hängt von dem Molverhältnis zwischen Alkalimetall und Siliciumdioxid und von der Konzentration des Alkalisili-

is kats ab. Die wäßrige Alkalisilikat-Lösung ist brauchbar, wenn die Konzentration zwischen 10 und 50 Gewichtsprozent liegt.

Das amorphe Kieselsäurepulver wird hergestellt, indem kristalline Kieselsäure bei einer Temperatur über 1700°C geschmolzen, die Schmelze abgekühlt und das Produkt vermählen wird. Kristalline Kieselsäure ist inaktiv. So löst sie sich in Alkalisilikat-Lösung selbst unier Erwärmen nicht. Dementsprechend ist kristalline Kieselsäure für das erfindungsgemäße Verfahren ungeeignet, da sie nicht die viskosen und hochkonzentrierten polymeren Silikat-Massen bildet.

Aus der US-PS 34 55 709 sind bereits selbstaushartende anorganische Beschichtungsmassen bekannt, die weißriges Lithiumsilikat und Zinkpulver enthalten. Die dort beschriebene wäßrige Lithiumsilikat Lösung (SiIikale von Natrium oder Kalium werden als ungeeignet bezeichne;) enthält kein strukturbildendes Material, wie z. Ei. unvollständig lösliche amorphe Kieselsäure bzw. amorphe Kieselsäure mit adsorbierten Silikat-Ionen. Erlindungsgemäß dient jedoch gerade dit amorphe Kieselsäure im unvollständig aufgelöstem Zustand in der wäßrigen Alkalisilikat-Lösung dazu, eine Suspension von Siliciumdioxid oder Siliciumdioxidhydrat zu bilden, welche Micellen mit adsorbierten polymeren Silikat-Ionen sowie monomere Silikat-Ionen (nthält.

Hierzu ein Beispiel: Amorphe Kieselsäure wird zu eirer wäßrigen Alkalisilikat-Lösung zugesetzt und dann eir ige Stunden bei 50 bis 100° C' gerührt. Die Viskosität der Mischung steigt allmählich an, bis eine hochviskose Masse enistanden ist. Wenn dieses Produkt mit Wasser verdünnt und filtriert wird, so ergibt sich, daß die Menge de* amorphen Kieselsäure in dem Rückstand kleiner ist, als sie ursprünglich zu der Lösung hinzugefügt worden ist. Vermutlich wird der Anteil der Kieselsäure, die sich als Silikat in der wäßrigen Alkalisilikat-Lösung auflöst, durch das Rühren und Erwärmen der Mischung erhöht. Es ergibt sich ferner, daß ein hochelastischer, intermediiirer Film im Verlauf der Trocknung entsteht, wenn das Gemisch auf die Oberfläche von Glas, Stahl und Sperrholz aufgetragen und dann bei Raumtemperatur getrocknet wird. Wenn man hingegen nicht erwärmt und rührt, so stellt man selbst nach langer Zeit keine Auflösung der amorphen Kieselsäure fest. Bei Verwendung anderer als amorpher Kieselsäure wird ebenfalls die Auflösung der Kieselsäure und der Viskositätsanstieg nicht beobachtet, selbst wenn das Gemisch erwärmt und gerührt wird.
Es folgt: nun ein praktisches Ausführungsbeispiiel.
Zu einer wäßrigen Lösung, die 1 Gewichtsteil (als Feststoff) verschiedener Alkalisilikate enthält, wird 1,5 Gewichtsteil pulverförmige amorphe Kieselsäure zugesetzt. Diese Mischung wird etwa 6 Stunden bei 50 bis H)O⁰C gerührt. Die Ergebnisse der Viskositätsmessung

und die Menge des gelösten Silikats in dem Gemisch warer, wie folgt:

Bei Verwendung von Natriumsilikat-Lösung
ohne Erwärmen und Rühren

Viskosität 325 Centipoise

gelöste Kieselsäure in Silikat-Form 20%
mit Erwärmen und Rühren

Viskosität 9300 Centipoise

gelöste Kieselsäure in Silikat-Form 30%

Bei Verwendung von Kaliumsilikat-Lösung
ohne Erwärmen und Rühren

Viskosität 280 Centipoise

gelöste Kieselsäure in Silikat-Form 20%
mit Erwärmen und Rühren

Viskosität 10 000 Centipoise

gelöste Kieselsäure in Silikat-Form 30%

Bei Verwendung von Lithiumsilikat-Lösung
ohne Erwärmen und Rühren

Viskosität 600 Centipoise

gelöste Kieselsäure in Silikat-Form 20%
mit Erwärmen und Rühren

Viskosität 1200 Centipoise

gelöste Kieselsäure in Silikat-Form 24%

Wie man sieht, ist die Viskosität der Lösung nach Erwärmen und Rühren bei Lithiumsilikat etwa 2mal, bei Natriumsilikat etwa 28mal und bei Kaliumsilikat etwa 35Tial so hoch wie die der Lösung vor dem Rühren und Erwärmen. Es ergibt sich farner eine beträchtliche Differenz der Menge an gelöstem Silikat in der durch Filtrieren der Mischung erhaltenen wäßrigen Lösung.

Die Ursache für diese Unterschiede ist bisher nicht geklärt. Es wird jedoch angenommen, daß komplizierte chemische und physikalische Veränderungen in dem Lösungsgemisch beim Erwärmen und Rühren eintreten, wobei sich polymere Silikationen-micellen bilden. Beispielsweise zeigen die Meßergebnisse bei der Bestimmung des mittleren Molekulargewichtes durch Lichtbrechung nach R. V. Naumann, P. Debye und A. P Brady sowie A. G. B r ο w η, daß der Anteil der polymeren Silikationen-micelien in der wäßrigen Alkalisilikat-Lösung mit zunehmender Silikat-Menge ansteigt.

Nach den Resultaten dieser allgemein bekannten Untersuchungen sind die Veränderungen, die bei der Reaktion eintreten, die gleichen, wie sie auch in der wäßrigen erfindungsgemäß gewonnenen Lösung von polymerem Silikat stattfinden. Die oben beschriebene Mas.se muß eine Mehrkomponentenmischung von monomeren Silikationen, polymeren Silikationen-micellen, teillöslicher amorpher Kieselsäure oder deren Hydrat und amorpher Kieselsäure mit adsorbierten Silikationen sein. Es ist deshalb verständlich, daß die Massen wenigstens in Gegenwart von Wasser so viskos sine!.

An dieser Stelle sei auf die scheinbar ähnle'
Me;hodci des Schmelz- und des Naßverfahi;
hingewiesen. Nach dem SchmeL·verfahren wird N:
uiYisilikatL'Lis. das durch Schmelzen einer Mischung
Kieselsäure und Natriumcarbonat erhalten wurde
heißem Wasser gelöst, und dann wird der unlösl ι ·
Rückstand abfiltriert, so daß eim wäßrige Lösung \
Alkalisilikai erhalten wird. Naei dem Naßverf.ili ■
wird eine Mischung von KieseU.iurepuher und Ni
Erwärmen unter Druck geschmol/i

und dann wird zur Gewinnung einer wäßrigen Alkalisilikat-Lösung das Unlösliche abfiltriert Diese Methoden zur Erzeugung der wäßrigen Alkalisilikat-Lösung sind jedoch in den folgenden Punkten von dem erfindungsgemäßen Verfahren völ'ig verschieden.

Namentlich enthält das Silikat in den wäßrigen Alkalisilikat-Lösungen, die nach dem oben beschriebenen Schmelz- bzw. NaSverfahren erhalten werden, keine Polymer-Ionen-Micelien, sondern liegt in Form von rnonomerem Silikat vor. Auch enthalten diese Lösungen keine derartigen strukturbildenden Materialien, wie unvollständig lösliche amorphe Kieselsäure und amorphe Kieselsäure mit adsorbierten Silikationen. Beim Auftragen einer solchen Lösung auf Platten von Glas, Stahl, Asbestzement und Sperrholz und anschließendem Trocknen bilden die Filme während des Trocknungsprozesses Risse und zeigen, eine ungenügende Haftung an der Unterlage. Die Anwendung bei porösen Materialien wie Asbestzement-Platten und Sperrholz ist besonders unbefriedigend. Bei den erfindungsgemäß gewonnenen wäßrigen Alkalisilikat-Lösungen liegt das Silikat — wie gesagt — wahrscheinlich als Mehrkomponentenmischung aus monomeren Silikationen, polymeren Silikationen-rniceüen, teillöslicher amorpier Kieselsäure oder Hydraten davon und amorpher Kieselsäure mit adsorbierten Silikationen vor. Auch der Silikat-Gehalt ist hoch. Durch die Wechselwirkung dieser gelösten und suspendierten Komponenten ergeben die Gemische eine hochviskose Lösung mit besonderem visko-elasti;,chem Verhalten. Die Oberfläche der amorphen Kieselsäure, die eine Suspension bildet, befindet sich in einem teilweise gelösten Zustand. Ferner sind Silikat ionen physikalisch und chemisch an die Oberfläche der amorphen Kieselsäure gebunden und verstärken die Wechselwirkung zwischen der amorphen Kieselsäure als Füllstoff und dem Silikat als Bindemittel, wobei sich ein sehr fester Film ausbildet.

Wenn diese Gemische auf die Oberfläche von Glas, Stahl, Asbestzement-Platten, Betonerzeugnissen und Sperrholz aufgetragen werden, entsteht ein hochelastischer und stark anhaftender intermediärer Film ohne Auftreten irgendwelcher Risse, weil die beim Beschichten entstehenden Spannungen durch die visko-elastischen Eigenschaften der Masse ausgeglichen werden. Der Film zeigt ein sehr gutes Verlaufen während der Trocknung, weil er wegen der besonderen viskoelastischen Eigenschaften des Gemisches eine geeignete Viskosität und Oberflächenspannung besitzt.

Wenn dieser Film gehärtet wird, indem er in eine wäßrige Lösung eines Härters getaucht wird, findet die Härtung entsprechend dem Eindringen des Härters statt. Während des HärtungsVorganges tritt jedoch eine gleichförmige Relaxation der Spannungen in dem Überzugsfilm ein, und eine lokale Spannungshäufung ist nicht zu befürchten. Dies ist der Grund, warum die Haftung, die Rißfestigkeit und der Glanz verbessert werden.

Wenn derartige Härter und ein Mittel /ur Herabsetzung der Oberflächenspannung, z. El ein Ili-orkohlenwasserstoff, zusammen verwendet werden, iringt der Härter leichter in die Masse ein. und die Aushärtung der Oberfläche und des Inneren wird gleichmäßig, so daß du Rißfestigkeit weiter ansteigt und die Haftung noch me'ir erhöht wird.

I )er Silikat-Gehalt des gehärteten Films ist sehr hoch. Die Härte des Überzugsfilms ist wegen .kr innigen Wechselwirkung der amorphen Kieselsäure und dem

Bindemittel sehr groß. Es ist deshalb möglich, seine Eigenschaften voll zur Geltung zu bringen, z. B. die hohe Wetterbeständigkeit, chemische Widerstandsfähigkeit, Rißfähigkeit, Feuerbeständigkeit und den Glanz des durch die Beschichtung erhabnen anorganischen Filmes.

Die so erhaltene wäßrige Lösung des Gemisches hat trotz ihres hohen Kieselsäure-Gehaltes eine sehr große Lagerbeständigkeit. Die Masse ist durchscheinend; färbende Stoffe, wie Titandioxid, Zinkoxid, rotes Eisenoxid, Chromoxid, Ruß, Zinnober, Cobaltviolett, Cobaltblau, Cadroiumgelb, Ocker usw., können beigegeben werden, ebenso anorganische Füllstoffe wie Glasfasern, Glaspulver, Glimmer, Talkum und Tonerde, wenn dies nötig erscheint.

Die so erhaltenen Beschichtungsmittel lassen sich auf verschiedene Materialien, wie Asbntzement-Platten, Gipstafeln, Preßplatten, Zementblöcke, Sperrholz, Stahlplatten, Aluminiumplatten, Beton- und Mörtelwände nach herkömmlichen Verfahren, beispielsweise durch Aufsprühen oder Auftragen mit der Streichrolle bis zu einer Dicke von etwa 30 bis 200 μ aufbringen. Der Überzug wird dann, falls notwendig, auf 80 bis ¹OO⁰C erwärmt und anschließend mit einer Härterlösung behandelt, und zwar durch sofortiges Eintauchen oder — falls dies nicht möglich ist — indem die Behandlungslösung zur Härtung des Überzuges aufgesprüht wird, nachdem dieser grifftrocken ist. Als Härter sinr¹ wäßrige Lösungen brauchbar, die eine Säure ein saures Salz, ein Säureamid (ein Salz, das durch Hydrolyse Säure erzeugt), ein Silicofluorid usw., oder mehrere dieser Verbindungen enthalten, z. B. Phosphorsäure und Phosphate, Sah:säure und Chloride, Schwefelsäure und Sulfate, Salpetersäure und Nitrate, Fluosiiikaie, Ammoniumpersulfat, Ameisensäure und Formamid, Oxalsäure und Oxalamid, Zitronensäure und Acrylamid. Beispiele für die Phosphate sind Ammoniumphosphat und primäre Metallphosphate der allgemeinen Formel

.VH2O

drückt Es entstehen somit keine Risse in dem gehärteten Film.

Als Miltel zur Herabsetzung der Oberflächensparinung eignet sich insbesondere Fluorkohlenwasserstoffsulfonsäure der allgemeinen Formel

CnFln-, ;SO3H

worin η eine Zahl von 1 bis 16 ist Andere Beispiele von geeigneten Mitteln zur Herabsetzung der Oberflächenspannung sind Silikon-Verbindungen der folgenden allgemeinen Formel, bzw. ihre kolloidalen Suspensionen:

40

worin Me ein Metall der Gruppen I, Il und III des Periodensystems ist und das Verhältnis von Me : P 0,25 bis 1,0 beträgt. Beispiele von Chloriden sind Ammoniumchlorid, und Chloride von Metallen der Gruppen II, HI und IV sowie Nebengruppenmetallen von anderen Gruppen des Periodensystems; das gleiche gilt für die Nitrate. Beispiele von Fluosilikaten sind Blei-, Zink-, Calcium-, Natrium- und Kalium-hexafluosilikat.

Die Konzentration der wäßrigen Härterlösung sollte über 2 Gewichtsprozent und vorzugsweise über 15 Gewichtsprozent liegen. Wenn diese Härterlösung aufgetragen wird, tritt die Härtung uann schnell ein. Sie ist gewöhnlich in 5 bis 60 Minuten abgeschlossen. Bei der Härtung tritt keine Rißbildung auf der Oberfläche des Überzugsfilms arf Wenn 0,01 bis 1,0 Gewichtsprozent, oder vorzugsweise 0.03 bis 0,5 Gewichtsprozent eines Mittel;» zur Hi r.ihsetzung der Oberflächenspan- jo nung. wie Fluorkohlenwasserstoff und Silikon, ?u der Härterlösung hin/uge'ugt werden, dringt diese schnell in den Überzugsfilü oin, so daß die Härtung an der Oberfläche und im Inneren des Überzugsfilms gleichzeitig stattfinden Dem/ lfolge werden Spannungen, die 6s gewöhnlich als 1 <>l>_'e der unterschiedlichen Härtungs geschwindigkeit an ik ^r Oberfläche und im Inneren des I Ihfil aiifti fen, auf ein Minimum herab^e

I
R Si O

Si O

i
Si R

worin R Methyl oder Phenyl und η eine Zahl von 0 bis 2230 ist.

Wie oben im einzelnen beschrieben wurde, wird nach der Erfindung das polymere Silikat durch Erwärmen einer Mischung aus einer wäßrigen Alkalisilikat-Lösung und amorpher pulverförmiger Kieselsäure gebildet Das polymere Silikat ergibt ein viskoses, filmbildendes Material mit besonderen visko-elastischen Eigenschaften. Dementsprechend ist die Auftragung viel leichter durchzuführen als bei herkömmlichen anorganischen Beschichtungsmitteln. Da wäßrige Härterlösungen verwendet werden, ist es möglich, den Überzug bei Raumtemperatur auszuhärten, und auch die Härtungszeit wird weitgehend verringert.

Der Zusatz von Tensiden zu der Härterlösung fördert deren Eindringen in den Überzugsfilm. Auf diese Weise wird der Unterschied in der Härtungszeit zwischen dem Inneren und der Oberfläche des Filmes auf ein Minimum verringert und die Rißbildung vollkommen ausgeschaltet.

Der mit den erfindungsgemäß hergestellten Alkalisilikatlösungen erhaltene anorganische Überzugsfilm ist nicht nur beständig gegen Wasser, Chemikalien und Lösungsmittel, sondern hat auch guten Glanz, ist wetterfest und leicht zu bearbeiten. Besonders zu bemerken ist, daß der Überzug nicht brennbar und rauchfrei ist. Diese Eigenschaften sind besonders wichtig bei Überzügen für Baustoffe. Wenn die Beschichtungsmittel nach der Erfindung zum Überziehen und Färben verschiedener Baustoffe verwendet werden, lassen bkh diese vor einer Beeinträchtigung durch Umwelteinflüsse schützen. Durch das ansprechende Äußere wird auch der Wert der Baustoffe erhöht. Ferner ist es möglich, dem beschichteten Material eine oberflächliche Texturierung zu geben, indem es unmittelbar nach dem Auftragen der Beschichtungsmittel mit Sand, Glasperlen oder Glasfloeken bestreut wird. Nachdem iier Übetzugsfilm grifftrocken ist, wird er durch Behandlung mit einer Harterlösung ausgehärtet. Es ist auch möglich, mehrfarbige Überzüge zu erzeugen, indem IKs( hichtungsmittel verschiedener Farbe versprüht weulen Auch kann die Oberfläche mit verschiedenen Mustern versehen werden, indem sie nach der Bildung Jc- Überzugsfilmes bedruckt wird. Die Heschii/htun^spintel haben somit

zahlreiche Vorzüge, die auf Grund der herkömmlichen anorganischen Überzugsmassen nicht zu erwarten waren.

Die Erfindung wird im. nachstehenden an Hand praktischer Beispiele näher erläutert. Teil- und Prozentangaben bedeuten Gewichtsteile bzw. Gewichtsprozent, wenn nichts anderes angegeben ist.

Beispiel 1

Zu 60 Teilen einer 30%igen wäßrigen Kaliumsilikat-Lösung, in der das Molverhältnis von Siliciumdioxid und Kaliumoxid 2,4 betrug und deren Dichte bei 20°C 1,273 betrug, wurden 15 Teile amorphe, pulverförmige Kieselsäure zugesetzt. Das Kieselsäurepulver war durch Aufschmelzen, Abkühlen und Vermählen hergestellt worden. Die Teilchengröße des Pulvers war kleiner als 0,043 mm lichte Maschenweite. Die Mischung wurde in einen dicht verschließbaren Kessel aus rostfreiem Stahl eingebracht und 20 Stunden unter Rühren auf 80⁰C erwärmt. Das amorphe Kieselsäurepulver in der Mischung löste sich allmählich in der Lösung auf, so daß eine viskose Masse entstand. Zur Bereitung des Beschichtungsmittels wurden 15 Teile Titanoxid und 10 Teile Glimmerpulver (kleiner als 0,075 mm lichte Maschenweite) zu der Lösung zugesetzt, und das Ganze wurde 16 Stunden in einer Kugelmühle dispergiert. Ferner wurde eine Härterlösung (X) bereitet, indem 20 Teile Ammoniumsulfat in 80 Teilen Wasser aufgelöst wurden. Zu diesem Härter wurde eine kleine Menge eines oberflächenaktiven Mittels, wie den obenerwähnten organischen Fluor-Verbindungen, zugesetzt, wodurch das Härtungsmittel (Y) entstand. Ein herkömmliches Härtungsmimel, nämlich eine 10%ige Phosphorsäure-Lösung, wurde als Härter (Z) benutzt.
5

Vergleichsbeispiel

Ein Alkalisilikat-Beschichtungsmittel wurde '.um Vergleich mit Beispiel 1 in herkömmlicher Weise ίο bereitet, und zwar wurden 60 Teile Kaliumsilikat, 15 Teile Talkum, 15 Teile Titandioxid und 10 Teile Glimmerpulver in eine Kugelmühle eingebracht und 16 Stunden zur lie Stellung einer Überzugsmasse vermischt.

Versuchsbeispiel

Die Beschichtungsmittel des Vergleichsbeispieles und des Beispieles. I wurden auf Asbestzementplatten (300 χ 10 χ 5 mm) gemäß der Spezifikation ]1S (Japanese Industrial Standard) A 5410-67 mittels einer Spritzpistole mit einem Düsendurchmesser von 1,5 mm und bei atmosphärischem Druck zu einem Film mit einer Dicke von ungefähr 100 μ aufgebracht. Die

2.S beschichteten Platten wurden 30 Minuten bei 80°C getrocknet und dann jeweils 10 Minuten in die Härterlösungen X, Y und Z eingetaucht. Die Eigenschaften wurder: geprüft, nachdem die Platten mit Wasser gewaschen und anschließend getrocknet wor-

•50 den waren. Die Ergebnisse sind wie folgt zusammengefaßt:

Überzugs- Härter	kein Härter	Beispiel 1	Härter X	Rißfestigkeit	Mohs-Härte	Wasser	Beständigkeit	Beständigkeit
masse			Härter Y		des	beständigkeit	gegen 30%ige	gegen Salzsäure
		Härter Z		Überzugs	20c C, Leitungs	wäßrige	Tüpfelprobe,
		kein Härter			wasser. Tauchzsit	NaOH-Lösung	24 Stunden
					1 Woche
Vergleichs- beispiele	Härter X	_	2 bis 3	teilweise löslich	vollständig	Rißbildung
	Härter Y				löslich
		gut	4	gut	gut	gut
	Härter Z	ausgezeichnet	4	ausgezeichnet	gut	gut
		überall Risse	2 bis 3	abgelöst	abgelöst	abgelöst
	1 bis 2	vollständig	vollständig	Quellung
		aufgelöst	aufgelöst	Rißbildung
wenig Rißbildung	2	erweicht	vollständig aufgelöst	Quellung
gut	2	erweicht	vollständig	Quellung
			aufgelöst
überall Risse	1 bis 2	abgelöst	vollständig	Quellung
			aufgelöst

Beispiele 2bis 10

Wie im Fall von Beispiel 1 wurden Beschichtungsmittel aus den folgenden Bestandteilen bereitet. In diesen Beispielen war das Prozentverhältnis des amorphen Kieselsäurepulvers zum Feststoffgehalt der wäßrigen Alkalisilikat-Lösung bei Natriumsilikat (Beispiele 2, 3 und 4). bei Kaliumsilikat (Beispiele 5, 6 und 7) und bei Lithiumsilikat (Beispiele 8, 9 und 10) jeweils 0. 100 bzw.

Die Härterlösung wurde erhalten, indem zu 20% Ammoniumpersulfat 0.1% Netzmittel zugeseizt wurde.

Die Behandlung war die gleiche wie bei den Versuchsbeisp elen mit der Ausnahme, daß die Tauchzeit 5 Minuter betrug. Die Eigenschaften der in den Beispielen verwendeten Alkalisilikate sind im nachstehenden zum Vergleich aufgeführt Das Kaliumsilikat war das gleiche, wk: es in Beispiel 1 verwendet worden ist Das Molverhältnis von Siliciumdioxid und Natriumoxid in dem Natriumsilikat betrug 2,3. Die Konzentration der wäßrigen Lösung war 54%. Das Molverhähnis von Siliciumdioxid und Lithiumoxid in dem Lithiumsilikat betrug 3.8. und die Konzentration der wäßrigen Lösung 28%.

609 683 137

Alkalisilicat

Beispiel

2 3 4

Natrium- Natrium- Natrium- Kalium·

silicat silicat silicat silicat

6 7 8

Kalium- Kalium- Lithiumsilical silicat silicat

Volumprozent
amorphe Kieselsäure
R-ißfestigkeit nach
Behandlung
Mohs-Härte des Films
Wasserbeständigkeit
(20° C Leitungswasser),
Tauchzeit 1 Woche
Beständigkeit gegen
30%ige wäßrige Lösung
NaOH

Beständigkeit gegen
konzentrierte Salzsäure

100

gut

5 gut

überall Risse
2

vollständig aufgelöst voll- gut

ständig aufgelöst überall gut Risse

300

gut

5 gut

gut gut

100

gut

4
gut

überall

Risse

vollständig aufgelöst voll- gut

ständig aufgelöst überall gut Risse 300
gut

4
gut

gut
gut

9 10

Lithium- Lithiumsilicat silicat

100

überall gut

Risse

2 4

voll- gut

ständig

aufgelöst

voll- gut

ständig

aufgelöst

voll- gut

ständig

aufgelöst

300 gut

4 gut

gut gut

Beispiel 11

Es wurden ein Beschichtungsmittel, das in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 bereitet wurde, und die Härterlösung Y verwendet. Der Überzug wurde auf einem Birken-Sperrholz (300 χ 10 χ 8 mm) mittels einer Spritzpistole, die mit einer Düse von 1,5 mm Durchmesser ausgerüstet war, unter einem Druck von 3 Atmosphären in einer Filmdicke von ungefähr 100 μ hergestellt. Unmittelbar nach der Beschichtung wurde Kieselsäurepulver über die gesamte überzogene Oberfläche gestreut. Nachdem die Beschichtung grifftrocken war, wurde der Überzug noch 30 Minuten getrocknet und dann 10 Minuten zur Behandlung in die Härterlösung Y eingetaucht. Dann wurde die Platte mi Wasser gewaschen, getrocknet und fertiggestellt.

Die beschichtete Platte zeigte eine Oberfläche, die schwer entflammbar war und ein ansprechende! Aussehen ähnlich Sandstein hatte. Eigenschaften dei Beschichtung waren ebenso gut wie die von Beispiel 1.

Beispiele 12 bis 19

Tests ähnlich dem Versuchsbeispiei wurden untei Verwendung des Beschichtungsmittels nach Beispiel f mit verschiedenen Härterlösungen durchgeführt. Dif beschichteten Platten wurden 5 Minuten in dif Härterlösungen eingetaucht, die sämtlich wäßrigf Lösungen waren.

Haner Losung

Beispiel
12

13

14

15

50% gesättigte 20% 20% _:

Phosphor- wässerige Ammonium- Phosphorsäure Citronen- chlorid säure I säure-Lösung F

16

20%
Bleifluosiücat

17

20% 20%

Magnesium- Acrylamid acryl at

19

20%

Ammoniumpersulfat mit Silikon

Rißfestigkeit nach
Behandig. (Beschaffenheit der Oberfläche)

gut

gut

gut

gut gut

gut

gut

ausgezeichnet gut

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung einer viskosen Alkalteilikatlösung, dadurch gekennzeichnet, daß ein e wäßrige 10- bis 50%ige Alkalisilikat-Lösung mit 5 bis 300 Gewichtsprozent, vorzugsweise 10 bis 170 Gewichtsprozent amorpher pulverförmiger Kieselsäure (bezogen auf den Feststoffgehalt dieser Lösung) vermischt und unter Rühren mehrere Stunden auf 50 bis 100° C erwärmt wird, wobei dk verwendete Mkalisilikat-Lösung ein Molverhältnis zwischen Siliciumdioxid und Metalloxid im Bereich von 0,5 bis 15 aufweist, vorzugsweise 1,0 bis 5,0, wenn das Akalimeiall Natrium oder Kalium ist, und 2,0 bis 10,0, wenn das Alkalimetall Lithium ist.

2. \ erwendung der nach Anspruch 1 gewonnenen Alkalisilikatlösung für Beschichtungsmittel.