DE2052203A1

DE2052203A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Regenerieren von Ionenaustauschharzen

Info

Publication number: DE2052203A1
Application number: DE19702052203
Authority: DE
Inventors: Leo Francis Somerville OBnen Dennis McClellan Chatham NJ Ryan (V St A ) P
Original assignee: Ecodyne Corp , Chicago, 111 (VStA)
Priority date: 1969-10-24
Filing date: 1970-10-23
Publication date: 1971-06-03
Also published as: GB1331273A; BE757928A; CA929687A; DE2052203B2; DE2052203C3; GB1332450A; CH575776A5; ES384314A1; FR2066500A5; US3658699A

Description

Die Erfindung bez eht sich auf verbesserte Verfahren und Vorrichtungen zum Regenerieren von Ionenaustauschharzen und betrifft insbesondere verbesserte Verfahren und Vorrichtungen, bei denen Maßnahmen getroffen sind, um das Einführen einer zu großen Menge des Hegenerationsmxttels in Teile der Harzfüllung zu verhindern.

Wenn Ionenaustauschharze mit Hilfe eines von unten nach oben geleiteten Stroms regeneriert werden, ist es üblich, erschöpftes Harzmaterial in den oberen Teil der Regenerationskolonne einzuführen, während das regenerierte Harz dem unteren

Teil der Kolonne entnommen wird. Jedesmal dann, wenn eine bestimmte Harzmenge, die in der Kolonne einen Pfropfen bildet, eingeführt wird, bewegt sich die Harzfüllung der Kolonne nach unten. Das Regenerationsmittel wird der Kolonne gewöhnlich nahe dem Mittelpunkt zwischen ihren Enden zugeführt, während Spülwasser in einen unteren Teil der Kolonne eingeleitet wird; hierbei werden das Regenerationsmittel und das Spülwasser aus der Kolonne nahe ihrem oberen Ende abgeführt. Somit wird das Harz in einem oberen Teil der Kolonne regeneriert und mit dem Spülwasser in Berührung gebracht, nachdem essich zu

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einem tiefer liegenden Teil der Kolonne nach unten bewegt hat.

Während des Zuführens des erschöpften Harzes zu der Regenerationskolonne wird die Zufuhr von Spülwasser und Regenerationsmittel gewähnlich unterbrochen. Wenn sich das Harz in der Kolonne nach unten bewegt, führt es Teile des Regenerationsmittels bis zu einem Punkt mit, der tiefer liegt als der Punkt, an dem das Regenerationsmittel zugeführt wird. Da dieser mitgeführte Teil des Regenerationsmittels bis zu einem Punkt nach unten bewegt werden könnte, der tiefer liegt als der Punkt, an dem das Spülwasser zugeführt wird, könnten Teile des Regenerationsmittels zusammen mit dem Harz in die Ionenaustauschkolonne überführt werden, won das Regenerationsmittel von dem zu behandelnden Wasser aufgenommen würde. Dies muß jedoch vermieden werden, insbesondere bei Anlagen zum Reinigen von Kondenswasser, da Kondenswasser einen außerordentlich hohen Reinheitsgrad aufweisen muß.

Selbst wenn das von dem Harz mitgeführte Regenerationsmittel nicht durch das sich nach unten bewegende Harz an dem Spülwassereinlaß vorbeibewegt wird, ergibt sich immer noch eine Schwierigkeit, die darin besteht, daß einem Teil des Harzes eine zu große Menge des Regenerationsmittels zugeführt wird, wenn as Zuführen des Regenerationsmittels zu w derKolonne wieder aufgenommen wird. Mit anderen Worten, unmittelbar nach der Inbetriebsetzung wird das nach unten mitgenommene Regenerationseittel durch das Spülwasser von einem Punkt aus, der tiefer liegt als der Punkt, an dem das Regenerationsmittel zugeführt wird, nach oben mitgerissen. Gleichzeitig wird der Kolonne an der erwähnten Zuführungsstelle zusätzliches Eegenerationsmittel zugeführt. Infolgedessen kommt eine übermäßige Menge des Regenerationsmittels zur Wirkung, bis das mitgerissene Regenerationsmittel unterhalb der Regenerationsmittek-Zuführungsleitung durch das Spülwasser entfernt wird. Das Vorhandensein einer solchen Iu großen Menge des Regenerationsmittels führt insbesondere dann

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Schwierigkeiten, wenn ein Kationenaustauschharz mit Schwefelsäure regeneriert wird, denn die Konzentration des Eegenerationsmittels muß sorgfältig geregelt werden, um zu vermeiden, daß Calciumsulfat ausgefällt wird.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Regenerieren von Ionenaustauschharzen zu schaffen, frei dem die vorstehend genannten Schwierigkeiten vermieden sind. Beim Durchführen des Verfahrens gemäß der Erfindung wird das erschöpfte Harz auf bekannte Weise dem oheren Teil einer Eegeneratmonszone zugeführt. Das Eegenerationsmitcel wird in diese Zone über einen Einlaß eingeleitet, und Spülwasser wird der erwähnten Zone über einen Einlaß zugeführt, der tiefer liegt als der Einlaß für das Eegenerationsmittel. Das Zuführen von Eegenerationsmittel und Wasser wird periodisch unterbrochen, und das Harz wird innerhalb der Eegenerationszone nach unten bewegt, während erschöpftes Harz einem oberen Teil dieser Zone zugeführt wird. Nach dem Zuführen von erschöpftem Harz wird das Zuführen von Spülwasser zu der Eegenerationszone wieder aufgenommen. Bei einer Ausführungsform der Erfindung wird das Zuführen des Ittgenerationsmittels zu der Eegenerationszone wieder aufgenommen, nachdem nach dem Beginn des erneuten Zuführen von Spülwasser eine bestimmte Zeitspanne verstrichen ist. Die Länge dieser Zeitspanne muß so gewählt sein, daß das von dem Harz mitgeführte Eegenerationsmittel, das durch das in die Kolonne eintretende Wasser nach oben mitgerissen wird, genügend Zeit hat, um daß N.veau zu erreichen, auf dem der Eegenerationsmitteleinlaß angeordnet ist.

Bei einer zweiten Ausführungsform der Erfindung wird das Zuführen von Spülwasser zu der Eegenerationszone beendet, sobald nach dem Beendigen des Zuführens des Regenerationsmittels zu der Kolonne eine bestimmte Zeitspanne abgelaufen ist. Diese Zeitspanne muß ausreichen, um es dem Eegenerationsmittel, das von dem Harz mitgeführt worden ist und sich auf . einem niedrigeren Niveau befindet, zu ermöglichen, sich nach oben bis zum Niveau des Eegenerationsmitteleinlassee zu

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"bewegen, so daß dann, wenn das Harz in der Regenerationszone nach, unten bewegt wird, die Untergrenze des mitgeführten Regenerationsmittelß nur die Höhe des Regenerationsmitteleinlasses erreicht.

Es ist möglich, die beiden vorstehend beschriebenen Ausführungsformen zu kombinieren; in diesem Fall wird das Zuführen des Regenerationsmittels zu der Kolonne unterbrochen, bevor das Zuführen von Spülwasser unterhalb des Regenerationsmitteleinlasses unterbrochen wird, während in einem späteren Zeitpunkt das Zuführen des Regenerationsmittels wiederaufgenommen wird, sobald nach dem Beginn des erneuten Zufuhrens von Spülwasser eine bestimmte Z itspanne verstrichen ist. Hierbei werden die beiden Zeitspannen oder Verzögerungsperioden so gewählt, daß sich die U tergrenze des mitgeführten Regenerationsmittels annähernd auf gleicher Höhe mit dem Regenerationsmitteleinlaß befindet, wenn das Zuführen des Regenerationsmittels zu der Regenerationszone wieder aufgenommen wird.

Schließlich sieht die Erfindung eine Vorrichtung zum Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens vor. Genauer gesagt sieht die Erfindung Verbesserungen bei einer aufbekannte Weise ausgebildeten Kolonne zum Regenerieren eines Ionenaustauschharzes vor, die obere H^rzzuführungsmittel umfaßt, ferner untere Harzauslaßmittel, einen Regenerationsmitteleinlaß, diesem Einlaß zugeordnete Ventilmittel, einen tiefer als der Regenerationsmitteleinlaß angeordneten Wassereinlaß sowie dem Wassereinlaß zugeordnete Ventilmittel. Gemäß der Erfindung die Ventilmittel Zeitgebermittel betriebsmäßig zugeordnet, die dazu dienen, das Unterbrechen und Wiederaufnehmen des Zuführens von Regenerationsmitteln und Wasser in verschiedenen Zeitpunkten so zu steuern, daß sich die vorstehend erwähnten Verzögerungszeiten oder Pausen ergeben.

Die Erfindung und vorteilhafte Einzelheiten der Erfindung werden im folgenden an Hand schematlscher Zeichnungen an Ausführungsbeispielen näher erläutert.

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Fig. 1 ist eine schematische, teilweise als Schnitt gezeichnete Seitenansicht einer Vorrichtung gemäß der Erfindung.

Big. 2 ähnelt Fig. 1, veranschaulicht jedoch ein anderes Betriebsstadium der Vorrichtung.

Die dargestellte Regenerationskolinne ist eigens zu dem Zweck konstruiert, einen Bestandteil einer kontinuierlich mit einem Gegenstrom arbeitenden Anlage zu bilden, bei der ein Ionenaustauschharz verwendet wird. Hierbei handelt es sich um eine Anlage bekannter Art, die durch die Graver Water Conditioning Company hergestellt und auf den Markt gebracht wird. Eine solche Anlage umfaßt ruhende, d.h. nicht fluidisierte Betten aus Harzteilchen, die periodisch aus der Behandlungskolonne in eine ιRegenerationskolonne und gegebenenfalls in eine mit einem fluidisierten Bett arbeitende Waschkolonne überführt werden, wobei zu diesem Zweck geregelte Drücke zur Wirkung gebracht werden. Bei einer solchen Gegenstromanlage kann man entweder ein gemischtes Bett aus Kationen- und Anionenaustauschahrzen oder getrennte Anionen- und Kationenaustauschkolonnen verwenden. Wird mit einem gemischten Bett gearbeitet, muß die Anlage natürlich eine tPrennkolonne umfassen, in der die Kationen- und Anionenaustauschharze vor dem Regenerieren voneinander getrennt werden. Die grundsätzliche Arbeitsweise einer solchen Gegenstromanlage ist jedem Fachmann geläufig.

Die Zeichnungen zeigen eine Regenerationskolonne 10, die mit einem Zuführungsbehälter 12 zum Aufnehmen des erschöpften Harzes durch eine mit einem Ventil 16 versehene Herzzuführungsleitung 14 verbunden ist. Das erschöpfte Harz wird dem Aufgabebehälter 12 über eine Rohrleitung 18 zugeführt und nach dem Regenerieren der Kolonne 10 über eine Austrittsleitung 20 wieder entnommen.

Eine Regenerationsmittel-Zuführungsleitung 22 mit einem Ventil 24 steht mit einem mittleren Teil der Kolonne 10 in

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Verbindung. Bei der dargestellten bevorzugten Ausführungsform steht eine mit einem Ventil 28 ausgerüstete !fahrleitung 26 zum Zuführen von Verdünnungswasser mit der Eegenerationsmittel-Zuführungsleitung 22 an einem Punkt zwischen der Kolonne 10 und dem Ventil 24 in Verbindung. Somit wird dem konzentrierten Regenerationsmittel kurz vor seinem Eintreten in die Kolonne 10 Verdünnungswasser beigemischt. Wie jedem Fachmann geläufig, ist das Vorhandensein ein Yerdünnnngswasser-Zufühe rungsleitung 26 nicht unbedingt erforderlich, denn es ist möglich, ein in der richtigen Weise verdünntes Regenerationsmittel dem Regenerationskolonne 10 einfach über die Bohrleitung 22 zuzuführen.

Eine Spülwasser-Zuführungsleitung 30 mit enem Ventil steht mit der Regenerationskolonne 10 unterhalb der Eegenerationsmittel-Zuführungsleitung 22 in Verbindung. Der Spülwassereinlaß ist mit der Kolonne 10 vorzugsweise an einem Punkt verbunden, der in einem ausreichenden .Abstand unter der Regenerationsmittel-Zuführungsleitung 22 angeordnet ist, so daß dann, wenn der Kolonne aus dem Behälter 12 eine bestimmte Menge des noch nicht gespülten erschöpften Harzes zugeführt wird, das regenerierte Harz nicht über das Niveau hinaus herabfällt, auf dem die Spülwasser-Zuführungsleitung 30 angeordnet ist. Bei einer mit einem kontinuierlichen Gegenstrom arbeitenden Anlage wird die Spülwasser-Zuführungsleitung 30 gewöhnlich als "Trennwasser-Zuführungsleitung" bezeichnet, da das über diese Leitung zugeführte Wasser in dem Ionenaustauschharz auf eine noch zu beschreibende Weise eine T enn-

schicht bildet.

Das erschöpfte Regenerationsmittel wird zusammen mit Spülwasser aus der Regenerationskolonne 10 über eine obere Austrittsleitung 24 abgeführt, die höher angeordnet ist als die Regenerationsmittel-Zuführungsleitung 22.

Schließlich ist die Segenerationakolonne mit einer Entleerungsleitung 36 mit einem Ventil 38 ausgerüstet, wobei

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das Ventil geöffnet werden kann, um die Kolonne auf eine noch zu erläuternde Weise von dem Innendruck zu entlasten.

Alle drei Ventile 24, 28 und 32 werden vorzugsweise automatisch betätigt und sind zu diesem Zweck durch elektrische Leitungen 4-1 mit einer Steuereinrichtung 40 verbunden. Gemäß der Erfindung umfaßt die Steuereinrichtung 40 einen Zeitgeber 42, der dazu dient, das Zuführen des Eegenerationsmittels und des Spülwassers zu der Kolonne in verschiedenen Zeitpunkten einzuleiten bzw. zu unterbrechen, wobei zwischen diesen Vorgängen vorbestimmte Pausen eingeschaltet werden.

Fig. 1 zeigt die Eegenerationskolonne 10 in einem Zeitpunkt kurz vor dem Zuführen von erschöpftem Ionenaustauschharz aus dem Behälter 12. Die Ventile 24, 28 und 32 der Äegenerationsmittel-Zuführungsleitung 22, der Verdünnungswasser-Zuführungsleitung 26 und der Spül- oder IrennwasserZuführung sie itung 30 sind sämtlich offen. Die in die Entleerungsleitung 36 und die Harzzuführungsieitung 14 eingeschalteten Ventile 38 und 16 sind geschlossen. Über die Spülwasser-Zuführungsleitung 30 wird der Eegenerationskolonne 10 unter Druck stehendes Wasser zugeführt, das in der Harzfüllung 44 eine Trennschicht bildet, die nur aus Wasser besteht. Gemäß Fig. 1 wird daher der größte Teil der Harzfüllung 44 im oberen Teil der Eegenerationskolonne verdichtet, während sich ein kleinerer Teil der Harzfüllung im unteren Teil der Kolonne befindet, ^as unterhalb der Spülwasser-Zuführungsleitung 30 vorhandene Harz ist durch den Druck des Wassers durch die Austrittsleitung 20 für das regenerierte Harz hindurchgefördert worden, wobei das Strömen des regenerierten Harzes in dem Augenblick unterbrochen wurde, in dem sich eine vorbestimmte Harzmenge in einem nicht dargestellten Zumeßbehälter befindet, der an das andere Ende der Austrittsleitung 20 für das regenerierte Harz angeschlossen ist.

Der größere Teil des Harzes in der Eegenerationskolonne 10 wird in einem über der Spülwasser-Zuführungsleitung 30

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liegenden Teil der Kolonne durch den Druck dee nach oben strömenden Spülwassers verdichtet.

Das Eegenerationsmittel wird der Kolonne über die Eegenerationsmittel-Zuführungsleitung 22 zugeführt und wird mit Verdünnungswasser verdünnt, das über die Leitung 26 zugeführt wird, bevor es in die Ionenaustauschkolonne eintritt. Da das Spülwasser in der Kolonne 10 nach oben strömt, wird fiegenerationsmittel in dem Harz 44 normalerweise nur oberhalb der der Eegenerationsmittel-Zuführungsleitung 22 vorhanden sein, wie es in Fig. 1 durch die gestrichelte Linie A angedeutet ist.

P Wenn der Kolonne 10 aus dem Aufgabebehälter 12 erschöpftes Harz 44 zugeführt werden soll, werden beim üblichen Betrieb der Vorrichtung alle offenen Ventile 24, 28 und 32 geschlossen, um die Zufuhr von Eegenerationsmittel und Spülwasser zu der Kolonne zu unterbrechen. Gleichzeitig wird das Ventil 38 in der Entleerungsleitung 36 geöffnet, um die Kolonne von dem Innendruck zu entlasten, ^as Verschwinden des Innendrucks bewirkt, daß eich das Harz 42 nach unten bewegt und die durch das Trenn- oder Spülwasser erzeugte Lücke ausfüllt. Das Ventil 16 in der Harzzuführungsleitung'^J14 ist vorzugsweise als Rückschlagventil ausgebildet, das nur ein Strömen des He.rzes nach unten zuläßt. Wenn die Kolonne von

fc dem Innendruck entlastet ist, öffnet sich das Ventil 16, so daß erschöpftes Harz 44 aus dem Behälter 12 in die Kolonne 10 eintreten kann.

Nachdem das Zuführen von erschöpftem Harz zu der Kolonne beendet ist, ist die Kolonne in der in Fig. 2 gezeigten Weise ,vollständig mit Harz gefüllt, während der Behälter 12 zum Zuführen von erschöpftem Harz nahezu leer ist. Gleichzeitig mit dem Durchführen dieses Arbeitsschritte wird der nicht dargestellte Zumeßbehälter, der, wie erwähnt, an das andere Ende der Austrittsleitung 20 für das regenerierte Harz angeschlossen ist, ebenfalle entleert, so daß er eine neue Füllung

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aus regeneriertem Harz aufnehmen kann, sobalddie Eegenerationskolonne erneut unter Druck gesetzt wird.

Gemäß Fig. 2 hat sich bei der gebräuchlichen Betriebsweise der Vorrichtung die Utergrenze desjenigen Teils der Harzfüllung, der Eegenerationsmittel enthält, in der Kolonne 10 nach unten bewegt, bis sie einen Punkt erreicht hat, der tiefer liegt als die Eegenerationsmittel-Zuführungsleitung 22_f wie es in Fig. 2 durch die gestrichelte Linie A angedeutet ist, die tiefer liegt als die gestrichelte Linie A in Fig. Wenn man das Zuführen von Eegenerationsmittel und Spülwasser zu der Eegenerationskolonne in diesem Zeitpunkt wieder aufnehmen würde, würde dem Harz oberhalb der Eegenerationsmittel Zuführungsleitung 22 eine zu große Menge des Eegenerationsmittels zugeführt werden. Mit anderen Worten, diesem Teil der Harzfüllung würde das Eegenerationsmittel über die Leitung zugeführt werden, und dieser Teil der Füllung würde außerdem durch das Eegenerationsmittel beeinflußt werden, das durch das über die Leitung 32 zugeführte Spülmittel nach oben mitgeführt wird.

Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung wird nach dem vollständigen Entlasten der Kolonne von dem Innendruck das Ventil 38 in der Entleerungsleitung 36 geschlossen, während das Ventil 32 in der Spülwasser-Zuführungsleitung 30 geöffnet wird. Bei der bevorzugten Ausführungsform wird gleichzeitig auch das Ventil 28 in der VerdünnungswassereZuführungsleitung 26 geöffnet. Durch das Zuführen von Wasser über die Leitung 30 wird die Kolonne 10 erneut unter Druck gesetzt, so daß sich wiederum die in Fig. 1 dargestellte Trennschicht in der Harzfüllung 44 ausbildet. Aus dem unter der Spülwasser-Zuführungeleitung 30 liegenden Teil der Kolonne wird das regenerierte und gespülte Harz nach unten gedruckt und der Kolonne über die Austrittsleitung 20 für das regenerierte Harz entnommen, bis der nicht dargestellte Zumeßbehälter gefüllt ist. Gleichzeitig bewirkt das zu der oberen Austrittsleitung 34 strömende Wasser, daß der größte

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Teil der Harzfüllung in der Kolonne oberhalb der Spülwässer-Zuführungsleitung 50 verdichtet wird·

Da die Regenerationskolonne 10 in diesem Zeitpunkt unter Druck steht, wird es bevorzugt, Wasser einfach über die ■Verdünnungswasser-Zuführungsleitung 26 zuzuführen, um ein Verstopfen des Regenerationsmitteleinlasses durch das Harz zu verhindern.

Das in der Kolonne nach oben strömende Spülwasser bewirkt, daß sich die Untergrenze des von dem Harz mitgeführten Regenerationsmittels innerhalb der Harzfüllung nach oben bewegt, bis sie das Niveau der Regenerationsmittel-Zuführungsleitung 22 erreicht · Man muß eine vorbestimmte Zeitspanne vorsehen, um es dieser Untergrenze zu ermöglichen, diese Bewegung nach oben auszuführen. Zu diesem Zweck wird der Zeitgeber 42 so eingestellt, daß er das Ventil 24 in der Regenerationsmittel-Zuführungsleitung 22 öffnet,· nachdem sich die Untergrenze des mitgeführten Regenerationsmittels bis zu dem Regenerationsmitteleinlaß nach oben bewegt hat. Auf diese Weise wird vermieden, daß irgendeinem Teil der Harzfüllung eine zu große Menge des Regenerationsmittels zugeführt wird.

Während des Regenerationsvorgangs wird erschöpftes Harz dem Aufgabebehälter 12 über die Rohrleitung 18 zugeführt, um den Behälter wieder zu füllen, wie es in Fig. 1 gezeigt ist.

Semäß einer zweiten Ausführungsform der Erfindung wird die Zufuhr des Regenerationsmittels zu der Kolonne 10 unterbrochen, bevor die Kolonne in der beschriebenen Weise von dem Innendruck entlastet wird. Zu diesem Zweck wird der Zeitgeber 42 so eingestellt, daß er das Ventil 24 in der Regenerationsmittel-Zuführungsleitung 22 in einem Zeitpunkt schließt, der gegenber dem Ende des Regenerationsvorgangs um eine vorbestimmte Zeitspanne vorverlegt ist. Gemäß Fig. 1 ermöglicht es dieses Schließen des Ventils 24 in der Hegenera-

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tionsmittel-Zuführungsleitung 22 der U"tergrenze des in der Kolonne 10 nach oben mitgeführten Eegenerationsmittels, sich bis zu einem Niveau nach oben zu bewegen, das durch die gestrichelte Linie B angedeutet ist. Der Abstand zwischen der gestrichelten Linie B und der Begenerationsmittel-Zuführungsleitung 22 soll etwa gleich der Strecke sein, längs welcher sich das von dem Harz mitgeführte Eegenerationsmittel während des Entlastens der Kolonne von dem Innendruck nach unten bewegt. Nach dem Beseitigen des Innendrucks wird sich somit gemäß Fig. 2 die gestrichelte Linie B annähernd bis zu der Eegenerationsmittel-Zuführungsleitung 22 nach unten bewegt haben. Wenn die Zufuhr des Eegenerationsmittels zu der Kolonne wieder aufgenommen wird, befindet sich kein mitgeführtes Eegenerationsmittel unterhalb des Eegenerationsmitteleinlasses 22, und damit wird keinem Teil der Harzfüllung 44 eine zu große Menge des fiegenerationsmittels zugeführt.

Aus der vorstehenden Beschreibung ist ersichtlich, daß man die beiden Ausführungsformen der Erfindung kombinieren kann, wobei trotzdem die gleiche gewünschte Wirkung erzielt wird. Beispielsweise kann man die Zufuhr des Eegenerationsmittels vor dem Durchführen des Eegenerationsvorgangs auf die Dauer einer kürzeren Zeitspanne unterbrechen, so daß sich die U_ntergrenze des von dem Harz mitgeführten Eegenerationsmittels z.B. nur bis zu der gestrichelten Linie C in Fig. 1 nach oben verlagert. Nach dem Beseitigen des Innendrucks wird sich die Untergrenze des mitgeführten Eegenerationsmittels bis unterhalb des Begenerationsmitteleinlasses 22 nach unten bewegt haben, wie es in Fig. 2 gezeigt ist. Durch ein Verzögern des Zuführens von Harz während einer ausreichenden Zeitspanne, die durch den Zeitgeber 42 bestimmt wird, ist es jedoch möglich, zuzulassen, daß sich die Untergrenze des mitgeführten Eegenerationsmittels nach oben bis zum Niveau des Eegenerationsmitteleinlasses 22 bewegt, bevor mit dem Zuführen des Hegenerationsmittels erneut begonnen wird.

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Für jeden F;chmann liegt es auf der Hand, daß eich die Anwendbarkeit der Erfindung nicht auf eine kontinuierlich und mit einem Gegenstrom arbeitende Anlage beschränkt, wie sie vorstehend als bevorzugte Ausführungsform beschrieben ist. Vielmehr läßt sich das erfindungsgemäße Verfahren ebenso gut bei jeder anderen Eegenerationsanlage anwenden, die eine Eegenerationszone umfaßt, ferner eine Leitung zum Zuführen des Eegenerationsmittels sowie eine tiefer als diese Leitung angeordnete Leitung zum Zuführen von Spülwasser.

Das Verfahren gemäß der Erfindung ist sowohl bei Anionenals auch bei Kationenaustauschharzen anwendbar. Bei einer * Kolonne zum Eegenerieren von Anionenaustauschharzen wird als Eegenerationsmittel normalerweise Natriumhydroxid verwendet, während bei einer Kolonne zum Eegenerieren von Kationenaustauschharzen als Eegenerationsmittel gewöhnlich eine starke Säure, z.B. Schwefelsäure oder Salzsäure, verwendet wird. Die Erfindung ist jedoch insbesondere in Fällen anwendbar, in denen Schwefelsäure dazu dient, Kationenaustauschharze zu regenerieren. I_n diesem Fall fcommt der E^gelung der Konzentration des Eegenerationsmittels in der Kolonne 10 eine kritische Bedeutung zu, da eine solche Konzentration gewählt werden muß, bei der das Entstehen von ausgefällten Stoffen wie Calciumsulfat vermieden wird.

Das Verfahren und die Vorrichtung gemäß der Erfindung lassen sich zur Anwendung der verschiedensten Arten von Anionen- und Kationenaustauschharzen anpassen. Zu den typischen festen Kationenaustauechharzen, dieman gem-ß der Erfindung verwenden kann, gehören solche vom Divinylbenzol-Styrol-,Mischpolymerisattyp, vom Acryityp, vom £yp der schwefelhaltigen Kohlenstoff verbindungen sowie vom Phenoltyp. Zu den typischen festen Anionenaustauschharzen, die gemäß der Erfindung verwendet werden können, gehören solche von Phenolformal dehyd-iüyp, vom Divinylbeneol-ßtyrol-BiischpolymerieÄttyp, vom Acryltyp und vom Epoxytyp. Die Anionen- und Kationen-

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Austauschharze werden "beide vorzugsweise in Form von Granulaten verwendet, deren Korngröße im Bereich von etwa 16 "bis 60 Maschen je Zoll liegt. Geeignete Harzgranulate werden durch die Rohm & Haas Company unter der gesetzlich geschützten Bezeichnung "Amberlite" und durch die Nalco Chemical Companyunter der gesetzlich geschützten Bezeichnung "Nalco". auf den Markt gebracht. Besonders gut geeignete lonenaustauschharze werden unter den Handelsbezeichnungen "Amberlite ΙΕΑ-9ΟΌ" und IRA-400 (anionisch) sowie IRA-200 und IEA-1BO (kationisch) vertrieben.

Patentansprüche t

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Claims

DR. ING. F. WUBSTHOFF 8 MÜKOHKB BO DIPL. ING. G. PULS _ ^4 _ BCHWneKBOTiussi s DR.B.T.PBOHMANN tojwow SSMSl DR. ING. D. BBHRBNS PATENTANWALTS 1A-58 676 PATENIAHßPEÜCHE

1. Verfahren zum Regenerieren bzw. Auffrischen von Ionenaustauschharzen, dadurch gekennzeichnet,

daß erschöpftes Ionenaustauschharz einem oberen Teil einer * üegenerationszone zugeführt wird, daß das Regenerationsmittel dieser Zone über einen Einlaß zugeführt wird, daß Spülwasser der Regenerationszone über einen Einlaß zugeführt wird, der in einem Abstandunterhalb des Begenerationsmitteleinlasses angeordnet ist, daß das Zuführen des Regeneratiionsmittels und des Spülwassers zu der Regenerationszone periodisch unterbrochen wird, daß das Ionenaustauschharz in der Regenerationszone nach unten bewegt wird, daß erschöpftes Ionenaustauschharz einem oberen Teil der Regenerationszone zugeführt wird, während die Zufuhr des Regenerationsmittels und des Spülwassers unterbrochen ist, daß das Zuführen von Spülwasser zu der Regenerationszone wieder aufgenommen wird, und daß mit ) dem Zuführen des Regenerationsmittels au der Regenerationszone erneut begonnen wird, sobald nach dem Wiederbeginn des Zuführens von Spülwasser eine vorbestimmte Zeitspanne verstrichen ist, die auereicht, um zu ermöglichen, daß da« von dem Ionenaustauschharz mitgeführte Regenerationsaittel durch das nach oben strömende Spülwasser längs einer solchen Strecke nach oben bewegt wird, daß die Untergrenze des mitgeführten Regenerationsmittels das Niveau des Regenerationsmitteleinlasees erreicht.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k β η η -

ζ e i c hn e t , daß das Zuführen des Regenerationsmittel β und das Zuführen dee Spülwasser« im gleichen Zeitpunkt beendet wird.

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3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Zuführen von Spülwasser beendet wird, sobald nach dem Unterbrechen des Zuführens des Eugenerationsmittels eine vorbestimmte Zeitspanne verstrichen ist, die ausreicht, um zu ermöglichen, daß sich die Untergrenze des von dem Ionenaustauschharz mitgeführten Itegenerationsmittels nach unten an dem Eegenerationsmitteleinlaß vorbei bewegt, wenn das Ionenaustauschharz in der Eegene rationszone nach unten bewegt wird«

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η zeichnet, daß das Harz ein Kationenaustauschharz und das Eegenerationsmittel Schwefelsäure ist.

5. Veriahren zum Eegenerieren von Ionenaustauschharzen, dadurch gekennzeic'hnet , daß erschöpftes Ionenaustauschharz in einen oberen !Teil einer Eegenerationszone eingeführt wird, daß ein Eegenerationsmittel der Eegenerationszone über einen Einlaß zugeführt wird, daß der Eegenerationszone Spülwasser über einen Einlaß zugeführt wird, der in einem Abstand unterhalb des Eegenerationsmitteleinlasses angeordnet ist, daß das Zuführen des Eegenerationsmittels zu der Eegenerationszone periodisch unterbrochen wird, daß das Zuführen von Spülwasser zu der Eegenerationszone unterbrochen wird, sobald nach, der Beendigung des Zuführens des Eegenerationsmittels eine vorbestimmte Zeitspanne verstrichen ist, daß das Ionenaustauschharz in der Eegenerationszone nach unten bewegt und erschöpftes Ionenaustauschharz in einen oberen Teil der Eegenerationszone eingeführt wird, während das Zuführend des Eegenerationsmittels und des Spülwassers unterbrochen ißt, und daß mit dem Zuführen des Eegenerationsmittels und des Spülwassers zu der Eegenerationszone wieder begonnen wird, wobei die erwähnte vorbestimmte Zeitspanne ausreicht, um zu ermöglichen, daß verhindert wird, daß das durch das Ionenaustauschharz mitt;eführte Eegenerationsmittel durch das Harz nach unten an dem Eegenerationsmitteleinlaß vorbei bewegt wird.

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6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Harz ein Kationenaustauschharz und das Regenerationsmittel Schwefelsäure ist.

7. Kolonne zum Durchführen des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 6 der Bauart mit oberen Ionenaustauschharz-Zuführungsmitteln, unteren Ionenaustauschharz-AuslaBmitteln, Regenerationsmittel-Einlaßmitteln, den Regenerationsmittel-Einlaßmitteln zugeordneten Ventilmitteln, in einem Abstand unterhalb der Regenerationsmittel-Einlaßmittel angeordneten Spülwasser-Einlaßmitteln und den Spülwasser-Einlaßmitteln zugeordneten Ventil-

. mitteln, gekennzeichnet durch Zeitgebermittel * (42), die betriebsmäßig mit den Ventilmitteln (24, 28, 32) verbunden sind und dazu dienen, das Zuführen des Regenerationsmittels und des Spülwassers in verschiedenen Zeitpunkten einzuleiten und zu beenden, wobei diese Arbeiteschritte so durchgeführt werden, daß zwischen ihnen vorbestimmte Zeitspannen verstreichen.

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