DE2044536A1 - Verfahren zur Herstellung eines enzymhaltigen Granulats fur Waschzwecke - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines enzymhaltigen Granulats fur WaschzweckeInfo
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Description
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Colgate-Palmolive Company (Italo40261/69 - prio 24o9«69
New York. NoY.. VoSt»A. 7215)
300 Park Avenue Hamburg, den 8. September 1970
Verfahren zur Herstellung eines enzymhaltigen Granulats
für Waschzwecke
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines granulatförmigeη, rieselfähigen, nichtstaubenden, nichtklebenden
enzymhaltigen Produktes hoher Enzymaktivität für Waschzweckeο
Es ist bekannt, pulverförmige Enzyme in Einweich- und
Waschmitteln zu verwenden, da sie besonders wirksam gegen verschiedene auf Textilien und Wäsche vorkommende Flecken
sind ο Insbesondere sind proteolytische Enzyme, welche Siweißsubstanzen zersetzen und abbauen können, sehr wirk- "
sam in der Entfernung von Eiweißflecken wie Blut-, 3chweiß-, Milch-, Kakao-, Soßenflecken und dergleichen
aus Textilien und Wäsche» Durch diese Zersetzung bzw» diesen Abbau der Eiweißstoffe wird die Schmutzentfernung
durch das Waschmittel wesentlich erleichtert» Auch Amylaee und Lipase eignen sich für Waschzwecke«
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Derartige enzymhaltige Wasch- und Binweiehmittel
einfach dadurch hergestellt werden, daß ican dag
pulver, doho ein Präparat, das zum größeren Anteil aus
Teilchen mit einer Größe von unter 149 Mikron besteht,
mit einem granulat- oder pulperförraigen Gemisch der
übrigen Beatandteile des Wasch- oder Einweichmittels
vermischte Aufgrund der unterschiedlichen Teilchengrößen und Dichten des Enzympräparats und des Gemisches der
übrigen Bestandteile neigt das Produkt jedoch zum Entmischen, wodurch ein ungleichmäßiges Produkt erhalten
wird ο
Es wurde bereits vorgeschlagen, die Enzympräparate an verschiedene hydratisierbare Waschmittelbuildersalze zu
binden» Dies wird im allgemeinen so durchgeführte daß
man das pulverförmige Enzympräparat mit einem teilchenförmigen wasserfreien oder teilhydratisierten Builäersalz
in einem Pulvermischer mit maschinellem Rührwerk unter Zugabe einer zum vollständigen Hydratisieren des Buildersalze©
unzureichend en 55 öoho einer für etwa 30$ der
vollständigen Hydratation ausreichenden Menge Wasser
vermigottto Ein auf öie©© Weise hergestelltes Produkt
enthält j®doe!i iau&er noch eine beträchtliche Meng® an
StetAanteileito Ferner fütet di@ Anwesenheit
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eines hydratisiertearen Salzes, welches mit einer zum
praktisch vollständigen Hydratisieren desselben unzureichenden
Menge Wasser an ein Enzym gebunden ist, zu
einem Produkt, dae nach Einarbeitung in ein Waschmittel
einen hohen Grad an Kontaktisöglichlceiten rait Stoffen
besitzt, die die Enzyiaaktivitat beeinträchtigen können«
So kann beispielsweise ein fertiges Waschmittel, welches ein Perboratbelichmittel enthält, bei der Lagerung mit "
feuchter Atmosphäre in Berührung kommen, wodurch- die
Enzymaktivität vermindert wirdo
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung eines enzymhaltigen
Produktes für Waschzwecke vorzuschlagen, welches zu mindestens 90$ aus Teilchen mit einer Größe im Bereich
von 0,1 bis 2,4 mm und vorzugsweise im Bereich von 0,15 bis 2,0 mm bestehtc Eine weitere Aufgabe der Erfindung |
ist die Herstellung eines enzymhaltigen Granulats mit guter Kieselfähigkeit und minimaler Neigung zum Zusammenbacken, welches mit anderen granulatförmigen Waschmittelmischungen zu einem enzymhaltigen Waschmittel vermischt
werden kann»
Diese Aufgaben werden erfindungsgemäß durch ein Verfahren zur Herstellung eines granulatfarmigeη enzyrahaltigen
-'4 - ■ ■
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Produktes für Waschsswecke gelöst, bei waXehöa imn
a) ein Fließbett aus einem aufsteigenden Gasstrom uit
wirbelnd darin suspendierten Teilchen ei lies Ensymp
und eines ein wasserlösliches hydratieIorbares Builcierealz
enthaltender!: Träger® bildet, b) dae Teilehengemißch sui-Benetzung
seiner Oberflächen und dsrait Bildung τοπ
Agglomeraten aus Enzympräparat und Träger mit einer sinn
praktisch vollständigen Hydratisieren des Buildsrsalass
mindestens ausreichenden Menge einer wässrigen Flüssigkeit in Berührung "bringt, c) die Agglomerate bis zum
Erreichen einer Teilchengröße und Dichte, bei welcher sie unter ihrer Schwerkraft durch den aufsteigenden Gasstrom
nach unten fallen, im Fließbett hält und d) die Agglomerate unter D'irchzir kulier en eines Gases so lange
umwälzt, bis vom zugesetzten Wasser bis au 20$ entfernt
und ihre Oberflächen praktisch nicht mehr klebend sind«,
Durch das beschriebene Verfahren werden enzymhaltige
Agglomerate oder prörner erhalten, welche sum größeren
Anteil vorzugsweise ein Sieb mit einer Maechenweite ron
2,0 mm (US-Standardsieb 10) passieren und wn eineai Sieb
mit einer Maechenweite von 0,149 mm (US-Standardsieb 100 j
zurückgehalten werden und nur ssura geringen Anteil ~- do ho
zu 0 bis 5 Gewo$ - größer als 2,0 mm oder - doho zu 0
bis 20 Grewo#, vorzugsweise 1iO Getv<,# ~ kleiner als
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0,149 min sind» Darüberhimus sind die Agglomerate
praktisch frei you Staubanteilen, cUho sie enthalten
weniger als 50 ppm-und vorzugsweise weniger als 10 ppm
(bezogen auf das Gewicht) an Teilchen unter 10 Mikron
Größe= (Zur Bestimmung des Staubgehaltes der Agglomerate
lößt man eine Probe der Agglomerate von 680 g in einem
geschlossenen Raum aus einer Höhe von 96 cm frei fallen
und fängt den sich 10 Sekunden nach Beginn des Falles (j
innerhalb von 30 Sekunden absetzenden Staub quantitativ
auf einem Schieber auf«) Schließlich sind die Agglomerate
im wesentlichen rieselfähig und neigen beim Lagern nicht
zur Klumpenbildung und zum Zusammenbacken»
Die Zusammensetzung der genannten Agglomerate wird auf
Basis Trockensubstanz oder "wasserfreier1· Basis angegeben,
da die darin enthaltene Wassermenge mit der Menge und der Art des im Träger verwendeten anorganischen Salzes *
variiertο Im allgeneinen enthalten die Agglomerate
2 bis 50 Gewo?S Enzympräparat auf Basis Trockensubstanz,
doho O9I bis 4 Gewo?S aktives Enzym, 20 bis 98 ßew..£
hydratlsierbares Buildersalz auf Basis Trockensubstanz
oder wasserfreier Basis und Wasser in einer Menge, welche zum praktisch vollständigen Hydratieieren des
B'iilderaalzes zu einem etwa 90 bis 130$ der theoretischen
Wsssermenge dea vollständig hydratisieren
us· ΡΛ ce
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Salzes enthaltenden Hydrat ausreicht. Das fertige Agglomerat enthält alao ein Enzympräparat nnü ein praktisch
vollständig hydratlsiertes Buildersala« Der Gehalt dar
Agglomerate an Enzympräparat auf Basis Trockensubstanz
beträgt vorzugsweise 5 bis 20 Gewo#, wobei der optimale
Gehalt bei etwa 10 (rew<,# liegt»
Diese Agglomerate können direkt als Einweiehmittel verwendet werden oder mit anderen sprühgetrockneten oder
heiSgetrockneten WasehmittelteiXcJaea sur Herstellung iron
ßrobwaschmitteln vermischt werden= Die Eimreichprodukte
entfalten im allgemeinen mindestens 10 GewofS Enzympräparatv
wae mindestens 15 Anson-Einheiten ja 100 g Granulat entspricht,, während die G-robwasehraittel im allgemeiBen etwa
O91 Ms 4 Sew.fS Enzympräparat enthaltene Die Menge eier
in einem Waschmittel verwendeten -enaymfealtigen Agglomerate
liängt natürlich in gemsseii Girade von übt im Wasch wasser
m& verwendenden Menge Waschmittel afeo Mr Waschmittel9
in KonzBn%r^tton®n won etwa 0^15^
graamlies^si
Einheit ©Ifeligeti© Proteas,©© j© 100 "bis 500 g9 SoB« 200
Ms 400 ge W@,@©liiiitt@l liefsrto So fes^n Ibei^piels^eisa
©la ©rotouaselwitt©! su etwa, O93 'bis etwe, 30 G-@t?o^ ai)i@
.109811/2021 SAD
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It
dem enzymlmltlgen Granulat und im übrigen aus synthetischem
organischen Tensld und wasserlöslichen Buildersalzen
bestehen, wobei flas Gewichtsverhältnis von T'eneid zu
Buildersal'ss im Bereich fön 1s2 bis Is 10 liegen kanne
Die Verfahrensstufen s) bis c) fies erfind ungageinäßen
Verfahrens werden im allgemeinen in einem im wesentlichen
zylindrischen "Reaktionsbehälter ausgeführt, 'welcher, nach
unten konisch zuläuft und oben und unten Öffnungen besitzt»'
Ein Saugventilator zieht Gas durch den Auslaß für die Agglomerate am Boden des Behälters und erzeugt einen
aufsteigenden Strom im Behälter, welcher zum Suspendieren
und Bewegen der sugeiührten Materialteilchen, d.ho zur
Bildung eines i'ließbettes diente 3>er Gasstrom tritt
durch eine Öffnung im oberen Teil des Behälters wieder
aus und pa?jsiert einen Separator und den Saugventilator
bevor er ins Freie abgelassen oder in den unten in den Behälter eintretenden Gasstrom zurückgeführt wird»
Die teilchenförmigen Komponenten werden durch ein
Speiserohr Ton oben in den Reaktionsbehälter eingeführte
Das Speiserohr erhält das Material über ZuftihrTorriehtungen
von einem Einfülltrichter. Vorzugsweise wird
das Material von den Zuführvorrichtungen aus einer unterhalb eines Einftilltrichters angeordneten Schleusenkammer
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in einen mitreißenden Gasstrom eindosiert, von welchem
es in einem Zyklonscheider getrennt und durch ein sixiaJ
angeordnetes Tauchrohr Ib den ReaktioBsrsiiis eingeführt
wird= Die eintretenden Material teilchen bildes ©in
Wirbel-· oder Fließbett in äem aufsteigenden Gasstrom Ik,
unteren konischen Teil des Reaktion®behälter®.,
Dieses Wirbelbett wird sät einer wässrigen Flüssigkeit
in Berührung gebracht, welche durch mindestens eine as
der Peripherie des unteren Teils dee Reaktionsbehälter^
im Bereich des Wirbelbettes angeordnete Mse eingeführt
wirdο Es können-auch zusätzliche Düsen in der Öffnung
am Boden des Reaktionsbehälter angeordnet werden, so
daß die eich nach oben bewegenden Teilchen gegen einen
konischen Sprühstrahl τοπ wässriger flüssigkeit fallen<
> Vorzugsweise wird di© wässrige Flüssigkeit durch eine Mischdüse eingeführt{ welche mit öer wässrigen Flüssigkeit
und einem komprimierten Gas gespeist wird,, wodurch die
wässrige Flüssigkeit in Form sines Nebels oder Sprüh». Strahles aus einzelnen Tröpfchen mit deei teilchenförmigen
Material in Berührung gebracht wirdo. Beim Kontakt der
Materialteilchen mit der wässrigen Flüssigkeit werden
die Oberflächen der Teilchen in einen Zustand überführtv
durch welchen die Teilchen su Agglomerat en isuaasimengeschlossen
werden. Die entstehenden Agglomerate ton
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hyär.atisierbarem Sala und wässriger Flüssigkeit
erreichen eine Teilchengröße, welche sait dei? Strömungsgeschwindigkeit
des aufsteigenden Gasstromes variierbar
'ist, do ho die Teilchengröße niet -praktisch direkt
proportional mit: dar Strömungsgeschwindigkeit des Gases ab
■fozWo ZUo So werden die Agglomerate so lange im Schwebezustand gehalten, toia sie durch ihre Größe und ihr
Gewicht die Auftriebskraft des Gases überwinden und aus dem Wirbelbett und schließlich aus dem Reaktionsbehälter*
herausfallene
Während des Sprühvorg&nges befinden sich die Flüssigkeit
und die festen Teilchen in einem Zustand ständiger Bewegung«, Unbenetste Teilchen verbleiben im Schwebezustand,
bis sie entweder benetzt werden oder sich aiit "vor-=
handenen Agglomeratan vereinigen oder vom austretenden
Gasstrom initgerisaen werdeno Aus dera Wirbelbett !fallen %
kontinuierlich Agglomerate heraus und werden durch unversprUhte
unbenetate Feststoffteilchen von Snaym und
hydratisierbairem Salz ersetzte Vom Gaa η tr om mitgerissene
unbehandelt gebliebene Teilchen werden aus dem Abgasatrom
zurückgewonnen und in den Speisestrom der Feststoffteilchen zurückgeführt ο Alle Agglomerate aus Enzym9
hydratisierbarem Salz und Wasser verlassen den Reaktionsbehälter
durch die im wesentlichen zylindrische öffnung
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£im Boden des konischen Behälterteila, diffch welchen der
2iUm Aufwirbeln dienende Gasstrosa eintritt.<>
Die den Reaktionsbehälter verlassenden Agglomerate
fallen entweder direkt in eine Yorrichtmig, in walcSier
die Verfahrensstufe d)„ doiu die Kojiöitionierstufe,
ausgeführt wird, oder werden über eine Leitung dorthin transportiert» Die Konditionierstufe wird vorzugsweise
so durchgeführt, daB man die Agglomerate 3 bis etwa 30
Minuten lang unter Durchzirkulieren eines G&aas in einer
geneigten Drehtrommel umwälzt» Durch eine solche Trommelbehandlung wird ein Feuchtigkeitsausgleich auf
mehreren Wegen erzielt» Das heißt beim Durchlaufen der
geneigten eich drehenden Trommel wird sin kontinuierlich
wechselnder Teil der Agglomerate einem freien Fall im zirkulierenden Gasstrom unterworfen, während der Rest der
Agglomerate in einem rollenden Bett gehalten wirdp das
dem Torbe!strömendan Gas eine kontinuierlich wechselnde
Oberfläche darbietetα Durch diese Behandlung der
Agglomerate sowohl im freien Fall als auch im rollenden Bett wird ein Feuchtigkeitsauagleich innerhalb der
Agglomerate und zwischen denselben gefördert» Ungleichheiten im Feuchtigkeitsgehalt an der Oberfläche einzelner
Agglomerate werden beim freien Fall durch das Gas ausgeglichen, da die gesamte Oberfläche nach dem
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BAD
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Raoultsehen Gesetz liastrebt ist, den gleichen Feuchtig
keitsgehalt zu .erreichend BarÜberMnaue werden Unter·=
Agglomerat en durch die physische Feuchtigkeitsü'bertFSgung
zwischen benachbarten Agglomeraten im rollenden Bett
ausgeglichen« Schließlich wird durch die kontinuierlich
wechselnde Oberfläche der Agglomerate isa rollenden Bett«
welche dem .Yorbeiströmenden Gas ausgesetzt ist, ein Ausgleich
der Feuchtigkeltsuater&chiede zwischen'verschiedenen
Agglomeraten nach dem Eaoultachen Gesetz erreichte
Die relative Feuchtigkeit des zirkulierenden Gases, ss-.B»
Luft, nimmt im allgemeinen zwischen dem Zeitpunkt des
Gaseintritts und äezß Zeitpunkt seines Austritts aus der Trommel ZUf ddio der Wassergehalt der Agglomerate wird in
der Ebnditionieretufe vermindert ο Die aus den Agglomeraten.
entfernte Was a ermsnge ist mriierbar und hängt
der Menge und dem Feuchtigkeitsgefealt des Materials, der
durchschnittlichen Agglomeratgröße, der durchschnittlichen
Verweilzeit in der Trommel,, der Strömungsgeschwindigkeit des Gases, der Gasteaaperatur, der 'relativen
Feuchtigkeit des Gases, der Drehgeschwindigkeit der !Trommel und den PrallYorrichtungen in der Trommel ab»
Durch genaue Regulierung und Abstimmung'der genannten
Variablen aufeinander können in der Kondition!erstufe
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BAD ORfGiNAL
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von etwa 2 bis 20 6®&ν# des in der Agglomerieretufe eingebrachten Wassers» dob.» etwa 0,4 "bis 4 fiew.yb des Agf-Io aerates, entfernt werden« Die Art des hyöratisierbarerA
■Salzes beeinflußt die entfernte Waseermenge «sitenf8.1Is9 ü&
die im Agglomerat enthaltene Menge an freieii: Wasser mit
der Hydratationsgeschwindigkeit der einzelner*. Salss
variiert»
Im allgemeinen wird beim Umwälzen der Agglomerate ein Luftstrom im Gegenstrom zur Bewegungsrichtung der Agglomerate durch die rotierende Trommel geleitete. Der Luftstrom kann jedoch auch in gleicher Richtung wie die
Agglomerate geführt werden. Die Luft wird im allgemeinen mit einer Geschwindigkeit von 1s0 Ms 2*4 ra/sec, vorzugsweise
1,5 bis 1,8.in/sec, und einer Temperatur τοπ -10°
bis -8-40 C, vorzugsweise 10° bis 250G, .durchgeleitet<
> Die Drehgeschwindigkeit der Trommel kann 4 bis 12 u/min und
vorzugsweise 6 bis 10 U/min betragene Die TroaamelgröSea
der Neigungswinkel der Trommel und die Anordnung der ,PrallwSLnde in der Trommel werden im allgemeinen so gewählt,
daß eine Verweilzeit von 4 bis 15. Minuten und
eine Betthöhe von 0,5 bis 5»0 cm erhalten wird» Die Prallwönde bzw. Banale sind im allgemeinen an der Innen- ,
wand der Trommel angeordnet; wenn der Durchmesser.der
Trommel jedoch größer als 1 m ist, kann es zweckmäßig
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sein, zusätzliche Kanäle im leeren oder mittleren Teil
der Trommel anzuordnenο
Die -Kbnditioniarstufe dient auch claau, den Staubgehalt,
doho den Anteil an Teilchen mit einem Durchmesser von
10 Mikron oder darunter, zu vermindern, da die kleinen Teilchen des Enzyrapräparata., welche "bei der Trommelbehandlung
noch zugegen sein können, im rollenden Bett mit anderen größeren Enzympräparat enthaltenden Agglomeraten
agglomeriert werden können= Außerdem werden nicht fest an der Oberfläche der Agglomerate haftende Enzympräparattellchen
entfernt und entweder im Bett erneut agglomeriert oder während des freien Falle vom zirkulierenden
Gasstrom mitgerissen« Solche mitgerissenen Enzympräparat
teilchen können anschließend in einem Zyklonscheider
oder ähnlichen Apparat aus dem Gas entfernt und in den Vorratsbehälter für das Enzympräparat oder in den zur
Agglomerierkammer führenden Speisestrom zurückgeführt f
werden.
Die aus dem Fließbett entlassenen Agglomerate müssen unter Bedingungen, welche einen Feuchtigkeitsausgleich
gewährleisten, konditioniert werden» Es wird als notwendig
angesehen, den Feuchtigkeitsgehalt innerhalb der Agglomerate und zwischen denselben auszugleichen, \m
■
" ■
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BAD ORiGiNAL
eine nicht klebrige Oberfläche der Agglomerate au erhaltene
Durch einfaches Altern in ihrer ganzen Masse in einem Behälter .oder auf einem Konvsyor wird sin solcher
Feuchtigkeitsausgleich nicht erzielt, weil hiarbsi nur
ein Teil der Agglomeratoteerflachen in öer obersten Schicht
der Agglomerate ait der umgebenden Atmosphäre in Berührung kommt und die Agglomerate in den mittleren und unteren
Schichten des Bettes oder Behälters nieiaals der Atiecaphäre
ausgesetzt sind» Da außerdem die Alterung hierbei praktisch in der Ruhelage erfolgt, findet zwischen den
Teilchen in den verschiedenen Schichten eines Behälters kein physischer Kontakt statt.
Um die gewünschten Agglomerate zu erhalten, ist es wichtig«,
daß das Mengenverhältnis und die Strömungsgeschwindigkeiten der wesentlichen Komponenten für die Agglomerate
in den Stufen a) bis c) reguliert werden und mit der Strömungsgeschwindigkeit und Verteilung sowohl des aufwirbelnden
Gasstromes als auch öer als Agglomerierflüssigkeit
verwendeten wässrigen Lösung abgestimmt werden»
Die Regulierung der Strömungsgeschwindigkeit und der
Verteilung des Gasstromes für das "Fließbett iat wichtig,
weil die Teilchengröße und das Gewicht der Agglomerate sich direkt proportional zu diesen verändern« Im
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allgemeinen kaxm die Ste8miags.ge.gehBindigk@it des
in einem Bereich--mriisrt werdeu, in weicheis? £&&-eine
vliiitriftsgeeelifjlaiälgkeit des Cases von 0,30 Ms O5 90
En/sec, wraugsweise O1,45 'bis 0,75 m/sscp @rI:»Elto Wie
bereits «beil eMlmife irar&e, werden'bei fiea Miieren Gasgeschwiiaäigkeitea
-größere Koalier erhalten, reil die
Teilchen Merboi --länger iia-Fließbett, verbleiben*---ehe
sie so echwer werfen„. äa® sie die Auftrietes&reft- des■Gases
fiberwinden könneno Die Temperatur des Fließbettg&ses»
welches vorzujgsweise ai^ Luft besteht, beträgt im allgemeinen
etwa -10° bis etssa ^400C und vorzugsweise etwa
-5° bis *15°Go Bei G-aeteiipereturen unter -10°€ werden
Agglomerate von schlechter Rieaelfähigkeit erhalten,
während bei Gastsmperaturen'über 400C fiis Hydratations-geschwindigkeit
von Phosphat gering ist»
Die Menge, , Verteilung und Zusamaensetzmjg der sugeffihrten
wässrigen Flüssigkeit sind ebenfalls wichtige Variable
des Verfahrenso Wie bereits oben gesagt wurde« wird die
wässrige Flüssigkeit vorzugsweise in Form eines Nebels
zugeführt» Die Menge'der zugeführten wässrigen Flüssiigkeit
auS ausreichen, vm das hydratisierbare SaIa ia .
fräger praktisch vollständig zu hydratisieren, d»ho die
zugeführte WasaerBienge zauiS iss Bereich von 90 bis
der theoretisch zur vollständigen Hydratation des
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BAD
-ie- 20AA536
hydratiaierbaren Salses erforderlichen !fesge lieg©«,, vmä
diese Menge ist je nach Art des hydrates ie rhstrsn Salses
und dem Qrmä ©einer Ausgangshydmtatiosi verschiedene.
Außerdem muß die Geschwindigkeit, Bit welcher Sie Mlsssrige
Flüssigkeit zugeführt wird, Bit der
der anderen Koraponeaten und der
des Pließbettgases abgestimmt w®rd©ne Wenn weniger als. w etwa 9O5C der theoretischen Menge zugeführt werden, wird keine vollständige GranulleruBg ersielt uwä dass fertige Produkt enthält größere Mengen an Teileisen mit einer Größe unter 10 Mikron als erwünscht; auf der anderen Seite werden bei Zufuhr von mehr als 130$ d@r theoretischen Menge die Agglomerat© au naß, wodurch schlecht rieselnds und zusammenbackende Produkte erhalten werden» BsFilberhinaus wird die Ensymetabilität während der Lagerung Ka chte ilig "be ei nfluß t ο
des Pließbettgases abgestimmt w®rd©ne Wenn weniger als. w etwa 9O5C der theoretischen Menge zugeführt werden, wird keine vollständige GranulleruBg ersielt uwä dass fertige Produkt enthält größere Mengen an Teileisen mit einer Größe unter 10 Mikron als erwünscht; auf der anderen Seite werden bei Zufuhr von mehr als 130$ d@r theoretischen Menge die Agglomerat© au naß, wodurch schlecht rieselnds und zusammenbackende Produkte erhalten werden» BsFilberhinaus wird die Ensymetabilität während der Lagerung Ka chte ilig "be ei nfluß t ο
Im allgemeinen wird alo iwässrige Flüssigkeit nur Wasser
verwendet. Vorzugsweise verwendet man jedoch eine
wässrige Flüssigkeit,, welche aus 5 Ms 40 Ge-w,^ einer
wasserlöslichen niehtionogemen obsrflächensiktiven
Substanz und 60 bis 95 Gew.# Wasser bestehtv· da hierdurch scheinbar mehr Enzym an Innenflächen des wasser«·
. löslichen hydratisierbaren Euildersalssee gebunden wird«
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Durch eine größere innere Bindung des Ensyms wird die an
der Kornoberfläche befindliche Enzymmenge geringer, welche mit Komponenten von Grobwaschmitteln9 die die
Enzymaktivität nachteilig beeinflugeen, zJ. Alkali-Silikate,
Peroxydbleichmittel und dergleichen, in Berührung kommen kann.» Durch eine solche innere Bindung wird
vermutlich auch die einem Oberflächenabrieb ausgesetzte
Enzymmenge verringert, wodurch die Menge an Enzymstaub reduziert wird, welcher beim Transport und Verpacken der
fertigen Granulate im Herstellungsverfahren oder beim Vermischen der Granulate mit anderen Komponenten bei der
Fabrikation anderer enzymhaltiger Waschmittel entsteht«.
Dartiberhinaus scheint das nichtionogene Tens id den
fertigen Körnern eine gewisse Plastizität zu verleihen, 30 daß diese weniger kristallin sind und infolgedessen
weniger leicht durch Bruch oder Abrieb eine Zunahme des Staubgehaltes erfahrene
Wenn in dem erfindungagemäßen Verfahren eine Lösung von nichtionogenera Tensid als wässrige Flüssigkeit verwendet
wird, enthalten die Agglomerate bezogen auf die Trockensubstanz im allgemeinen 1 bis 25 Gew«.$ nichtionogenes
Tensidο Vorzugsweise werden Agglomerate mit einem
Gehalt an nichtionogenem Teneid von 2 bis 20 Gewo# und
insbesondere von 2,5 bis 5 GeWo$ hergestellt»
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Die wasserlösliche nichtionogene oberflächenaktive Substanz» welche in Wasser gelöst \ma dann mit der Vormischung
aus Enzym und hydratisierbarem Biildersala
granuliert wird, kann bei Raumtemperatur aus einer Flüssigkeit, einer Paste oder einem trockenen Produkt
bestehen» Derartige nichtionogene synthetische organische Tenside bestehen im allgemeinen aus dem Kondensations-
£ produkt einer organischen aliphatischen oder alkylaromatieohen
hydrophoben Verbindung mit hydrophilen Äthylenoxydgruppen oder i*eren Polyhydratationsprodukt,
doho Polyäthylenglykolo Praktisch kann jede hydrophobe
Verbindung mit einer Carboxy-, Hydroxy-,, Amido- oder
Aminogruppe mit einem an den Stickstoff gebundenen freien Wasserstoffatom mit Äthylenoxyd zu einem nichtionogenen
Tensid kondensiert werden.» Geeignete nichtionogene
Tenside sind beispielsweise die Polyäthylenoxydkondensate
aus einem Mol Alky!phenol mit etwa 6 bis 12 Kohlenstoff-
atomen in der geraden oder verzweigten Kette und etwa 5 bis
30 Mol Äthylenoxyd, ZoB» mit 9 Mol Äthylenoxyd kondensiertes
Nonylphenol, die Kondensationsprodukte höherer Alkohole mit etwa 8 bis 22 Kohlenstoffatomen in der geraden oder
verzweigten Kette mit etwa 5 bis 30 Mol Äthylenoxyd, z.B«
mit 16 Mol Äthylenoxyd kondensierter ljöuryl~/Myristylalkohol,
die Kondensationsprodukte von Äthylenoxyd mit einer hydrophoben Base, welche durch Kondensation von
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von Propylenoxyd an Propylenglykol erhalten wurde, bei
welchen das Molekulargewicht der hydrophoben Base im
Bereich von etwa 1500 "bis 1800 liegt und der Polyäthylenoxydgehalt
Ms zu 50 &ewοfo des Geeamtkondensatesi betragen
kann9 und die Alkylenoxydaddukte von Mono eist ern sechs-=
wertiger Alkohole und innerer Äther derselben mit
höheren Fettsäuren mit etwa 10-20 Kohlenstoffatomen,
Z0Bo Sorbitanmonolaurat, Sorbitanmonooleat und Mannitan- λ
monopalmitato
(rute Ergebnisse werden auch erhalten, wenn in der oben beschriebenen Tensidlösung die nichtionogene oberflächen·=
aktive Substanz durch wasserlösliche anionaktive organische tenside oder wasserlösliche organische Polymere
ersetzt wird» Als anionaktive Tenside eignen sich hierfür beispielsweise Alkylsulfate, Alkylpolyäthenoxy(1-6
Mol)aulfate, Alkylsulfonate, höhere Acylmonoglycerideulfate
und -sulfonate, höhere Acyltauride, Alkenylsulfonate "
und Alkylary!sulfonate, in denen die Alkyl-, Alkenyl-
oder höhere Acylgruppe 8 bis 18 Kohlenstoffatome enthält»
Die einzelnen anionaktiven Tenside werden im allgemeinen in Form von Salzen wie den Natrium-, Kalium-, Ammonium-,
substituierten Ammonium- und Magnesiumsalzen verwendeto
Die Natrium- und Kaliumsalze werden bevorzugt» Als organische Polymere eignen sich beispielsweise die
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109815/2027 "D °hq,nal
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Alkalicarboxymethylcellulosesalze, Polyvinylalkohol
Polyvinylpyrrolidon^ Hydroxypropylmetby!cellulose
dergleichen.,
Als Enzyme eignen sich für das erfindungsgemäße Verfahren
unter anderem proteolytische Enzyme, welche aktiv auf
Eiweißstoffe einwirken und die Zersetzung oder den Abbau dieser Stoffe in Flecken auf Wäsche oder anderen Gewesen
w durch Hydrolyse katalysieren» Im allgemeinen sind die Enzyme in einem pH-Bereich ron 4 bis 12 und sogar bei
relativ hohen Anwendungstemperaturen wirksam„ Sie
wirken auch bei Raumtemperaturen und bei Temperaturen über etwa 100Co Proteolytische Enzyme, welche für die
vorliegende Erfindung verwendet werden Wurmen^ sind
beispielsweise Pepsin, Trypsin, Chymotrypsin,, Papain,
Bromelin, Colleginase, Keratinase» Carboxylaset Aminopeptidase, Elastase, Subtilisin und Aspergillopeptidase
A und Bo Bevorzugte Enzyme sind die Subtiüsinenzyme,
welche aus besonderen Arten τοη sporenbildenden Bakterien,
insbesondere Bacillus subtilis, hergestellt und gezüchtet werdenο
Als Beispiele für proteolytische Enzyme, welche aus
sporenbildenden Bacillen wie Bacillus subtilis erhalten werden,können unter anderem Alcalase, Maxatase,
ifcl
109815/20 27
Protease AP, Protease ATP 40, Protease ATP 120,.
Protease L~252S Protease ATP 360, Alkalische Protease
No01, Proteinase GV, Protease 220O0C, Protease A 300,
Bioprase AL 13 und Protease L-423 genannt werden·
Die verschiedenen proteolytischen Enzyme weisen verschiedene
Wirkungsgrade in der Pleckenentfernung aus Textilien
und Wäsche auf« Besonders bevorzugte fleckenentfernende
Enzyme sind die Subtiliainenzyme.
(/•eignet für die erfindungeg «mäßen Zwecke sind auch
Metallproteasen, welche an ihre Proteinketten gebundene
zweiwertige Ionen wie Calcium, Magnesium oder Zink enthalten»
Die Enzympräparate liegen im allgemeinen als äußerst
feine Pulver vor» In einem typischen pulverförmigen
Enzympräparat beträgt der Teilchendurchmesaer im all- |
gemeinen 0,001 mm bis 0,40 mm, wobei bis zu 75$ des
Materials ein Sieb mit einer Maschenweite von 0,149 mm (US-Standardaieb 100) passieren können» In den Enzympräparaten
werden im allgemeinen anorganische Salze, ZoBo Alkali- oder Erdalkalisalze, als Verdünnungsmittel
benutzt» Die typischen Enzympräparate enthalten im allgemeinen. 1 bis 80 Gewo# Enzym.. So enthält beispiels-
- 22 -
10 9 8 15/2027 bad original
weise ein typisches Alcalase-Enzympräparat bezogen auf
das Gewicht 6,5$ Enzym, 4$ Wasser» 70$ Natriumchlorid»
1515$ Natriumsulfat, 3,5$ Calciumsulfat und 0,5$ organische Verunreinigungen0 Chemisch sind diese Präparate Im
allgemeinen im pH-Bereich von 5 hie IO und insbesondere
bei einem «Italischen pH von 8,0 bis 9 stabil. Im allgemeinen sind sie in einem 20° bis 8O0C warmen wässrigen
Medium gtgen versohleden» Schmutztypen wirksamo Sie
verschiedenen proteoIytischen Enzyme haben ihrer Natur
nach verschiedene Wirkungsgrade in der Entfernung bestimmter Flecken aus Textilien und Wäscheο
Anstelle der proteoIytischen Enzyme oder zusätzlich zu
diesen kann auch noch eine Amylase wie beispielsweise eine Bakterienamylaae vom Alphatyp, wie sie beispielsweise
durch Fermentation von Bacillus subtllls erhalten wird»
zugegen sein. Eine sehr geeignete Enzymmischung enthält beides» eine Bakterienamylase vom Alphatyp und eine
alkalische Protease, vorzugsweise in Mengenverhältnissen von etwa IOO0OOO bis 40O0OOO Novo-Alphaamylase-Einheiten
je Anson-Einheit alkalische Protease»
Der in dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Träger
besteht Im allgemeinen zum grüßten Teil aus wasserlöslichem hydratlsierbaren Buildersalζo Die verwendeten
- 23 -
109815/2027
wasserliJeliohen hydratißi erbaren B lilderaalase
im allgemeinen einen pH-Wert im Bereich von A bis 12, Torzugsweise im Bereich von 7 bis Ho Diese Komponente
bann aus einem einzelnen wasserlöslichen hyöratiaierbaren
Salz, einer Mischung von hydratisierbaren Salzen, einsr
Mischung eines hydratisierljaren Salzes mit nicht hydratisierbaren
wasserlöslichen Buildersalzen oder einem Teil
eines Mehrkomponenten-Waschiaittelkornes bestehen» j
Die Partikel des hydratisierbaren Baildersalzes, welche
mit dem pulverförmigen Snzym vermischt werden, haben im
allgemeinen eine Teilchengröße im Bereich von etwa
0,044 mm bis etwa 3,36 ram, ddi» sie passieren ein US-Standardsieb
6 und werden von einem US-Standardsieb 325
zurückgehaltenο Da die typischen sprühgetrockneten
Waschmittel eine Teilchengröße von etwa 0,2 mm bis 2,0 mm
haben, können die' Salze mit einer Teilchengröße in dem
oben genannten Bereich zum Stauben neigen. Aus diesem
Grunde wird ein Teilchengrößenbereich der hydratisierbaren Buildersalze von 0,2 mm bis 2,0 mm bevorzugt,
wobei die Dichte vorzugsweise im Bereich von 0,2 bis
1,0 g/crn^ liegt«.
Typische hydratisierbare organische Builderealzes welche
allein oder in den oben genannten Gemischen verwendet
■■■■■■>'■ ■ ■ - 24 - ■■
10 9 8 15/2027
BAD ORIGINAL
werden können, sind beispielsweise dae Trimtriuiasalz der
Nitrilotriessigsäure und die Di-* Tri~ und Tetranatriuis·-
salze, der Athylenäiamintetraesssigsäureo Bevorzugte
anorganische hy drat is i erbare Build ersal se sied die
Alkalipolyphoephate,, welche die Ausfällung von Calcium=·
und Magnesiumverbindungen in wässriger Losung verhindern
und die Waeehwirkung des flüssigen Wascnmitt-els unterattitzeno
Sie können als Derivate der Orthophosphorsäure oder dergleichen angesehen werden, welche durch Entfernung
von molekular gebundenem Wasser erhalten werden und auf eine beliebige geeignete Weise hergestellt werden können*
Diese komplexen bzw. durch molekulare Entwässerung erhaltenen Polyphosphate können in Fora Ihrer normalen
bzw« vollständig neutralisierten Salze, SoT3« als P«r>ta~
kaliumtripolyphosphat oder Pentanatriumtripolyphosphat,
oder in der sauren Form, ZoBo als saures KaiiumtripoIyphosphat,
verwendet werden« Ebenso können auch die Alkalisalze der Tetraphosphorsäure eingesetzt werden=
Diese Alkalipolyphoephate können entweder in ihrer
wasserfreien Form oder in einer teilweise hydratisieren Form verwendet werdenο
Es können auch andere hydratisierbare alkalische Buildersalze
eingesetzt werden, beispielsweise die löslichen Alkalibp3Pa|e f -sulf at e>
-car bo na t e und -s i 1 i ka t e <> Die
109815/2027
BAD
Silikate werden im allgemeinen in geeigneter Kombination
mit anderen hydratisierbaren Buildersalzen wie beispielsweise
den Polyphosphaten verwendete Geeignete Silikate
sind die in fester Form erhältlichen Silikate mit einem Alkalioxyd/Siliciumdioxyd-Verhältnis im Bereich 5VOn etwa
ti2„35 bis 1ϊ4, vorzugsweise etwa 1i2,5 "bis-is3·' Als
Beispiele können Natriumsillkate mit einem Na2OιSiO2-Verhältnis
mn 1*2,35, t«2,5 und 1i3,2 genannt werden» |
Stärker alkalis ehe Silikate haben einen schädlichen
Einfluß auf die Stabilität des Enzymsο Von den hydratisierbaren
Buildersalzen werden die Natrium- und Kaliumsalze
bevorzugt, und das. am meisten bevorzugte Builder**
salz ist das wasserfreie Natriumtripolyphosphato
Die Zusammensetzung der Granulate wird auf Basis Trockensubstanz
angegeben, da die enthaltene Menge Wasser mit Art und Menge des im einzelnen verwendeten hydratlsierbaren
Salses variierto So sind beispielsweise 0,294
Gewichtsteile Wasser je Gewichtsteil wasserfreies Natriumtripolyphosphat
erforderlich, wenn das stabile Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat
gebildet wird« Dagegen sind 1,26 Gewichtsteile Wasser je Gewichteteil Natriumsulfat
erforderlich, wenn das stabile Natriumsulfat-Decahydrat
gebildet wird» A-ie diesem Grunde wird das Granulat,
welches das Enzympräparat in Bindung an ein praktisch
- 26 -
P'-^ ORlGlNAl.
109815/2027 ■ , ■ .
2 c
vollkommen hydratiaiertaa hydratieierbareg Sals enthält,
so spezifiziert, daß es a) 2 bis 50 Gew«$ Enzympräparat
auf Basis Trockensubstanz, b) 20 bis 98 ßew.9S hydratislerbares Salz, d»h» wasserfreies oder teilweise faydratisiertsa
Salz, auf Basis Trockensubstanz und c) Wasser in einer Menge enthält, welche zum praktisch vollständigen Hydratisieren de· hydratieierbaren SaIzes ausreicht, d.ho zur
Bildung eines Hydrats desselben, welches 90 bis 130$ der
theoretischen Wasseraenge im vollständig hydratisieren
Salz enthält. Sas Wasser, welches die im vollkommen
hydratisieren Salz gebundene Wassermenge übersteigt,
liegt dabei als freies Wasser vor. Aus dem oben Gesagten geht hervor, daß bei Abwesenheit anderer Komponenten die
Zusammensetzung der Granulate auf Basis Trockensubstanz identisch ist mit der Zusammensetzung der Mischung aus
Enzympräparat, hydratisierbarem Salz und gegebenenfalls
niohtionogenem Tenside
Die folgenden Beispiele dienen zur näheren Erläuterung des erfindungsgemäflen Verfahrens und der Art der Durchführung desselben» Soweit nicht anders vermerkt,
beziehen sich alle Mengenangaben in Prozent oder Teilen
in den Beispielen, der Beschreibung und den Ansprüchen auf das Gewichte
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109815/2027
In 19S85 Teilen Wasser wurden bei einer Temperatur τοπ
200C unter Rühren 2,5 Teile dea Xbndensa-fclonsproduktes
aus 1 Mol Nonylphenol und 9 Mol Ä'thylenoxyd gelöste Die
erhaltene Lösung, welche 12,6 Gew<,$ nicht ionogenes Tens id
enthielt, hatte bei 200C9 der Temperatur, bei der es
gelagert wurde, nur eine geringe Viskosität„ ,
Durch Vermischen von 10 Teilen proteolytischem Subtilisinenzym
MAlcalaeeM mit 67»65 Teilen wasserfreiem Pen tanatriumtripolyphosphat
in einem Luftmischer wurde eine pulTerförmige Vormischung hergestellt, welche 12,8 Gewo^
Enzympräparat und 87 f2 ßewo^ wasserfreies Fentanatriuiatripolyphosphat
enthielte Diese Vormischung hatte eine Dichte von Op69 g/cm^o Das verwendete proteoIytische
Subtilisinenzympräparat wies seine maximale proteolytische
Aktivität bei einem pH von 8-9 auf. Die Aktivität lag λ
bei etwa 1,5 Ansoη-Einheiten je g Enzym, gemessen bei
pH 795 an dem von der Novo Industri A/B, Kopenhagen,
Dänemark« erhältlichen technischen Enzympräparato Dieses
technische Enzympräparat ist ein Rohextrakt einer Kultur von Bacillus subtilis, welcher etrca 6$ reines kristallisiertes proteo Iy tie ches Material enthält und aus einem
äußerst feinen Pulver besteht. *
- 28 -
; 1 0 9 815/2027 BAD original
Die Teilchengröße des Enzympräparates und (Sea wasser*
freien Tr!polyphosphates geht aus den folgenden Sieb=
analysen hervor?
sand
Maschenweite | US-Standard- |
nun | sieb Nro |
1,68 | 12 |
0,84 | 20 |
0,42 | 40 |
0,25 | 60 |
0,177 | 80 |
0,149 | 100 |
0,074 | 200 |
0,044 | 323 |
-0,044 | »323 |
12
7 25
29 ■ 24
30 8 26 20
7 5
1 1
Die wässrige Lösung des nichtionogenen Tenside wurde auf
das Wirbelbett der pulverfδrmigen Vormischung gesprüht t
welches in einem Luftstrom mit einer Temperatur von 5°C
und einer Geschwindigkeit von 0,63 ro/oec gehalten wurde«
Die pulverftlrmige ¥ormi0chung und die wässrige Lösung dea
nichtionogenen Tenside wurden mit Strömungsgeschwindigkeiten, welche annähernd 1398 kg/sta» bzw. 402 kg/std.
entsprachen^ kontinuierlich in die Sprühkammer eingemeeseric
Die Lösung des nichtionogenen Tenside wurde aua 12 Bügen
mit einer Öffnungaw@ite von 1,2 ram unter einem Druck von
6 kg/cm auf dao Wirbelbett der Mischung aus Enzympräparat
teilchen und Tripolyphosphatteilchen gesprtihto
- 29 -
10 9 8 15/2027 ßAD orig!nal
Die wässrige Flüssigkeit wurde in einem Verhältnis augeführt,
das ausreichte, um das wasserfrei© Pentenatriumtripolyphosphat
vollkommen zum Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat
au hydratisieren»
Das den Mischer verlassende agglomerierte Produkt hatte
bei der Auatrittatemperatur von 3O0C eine Dichte von etwa
0,62 g/cm » Die Analyse des Produktes zeigte einen Wassergehalt
von 21,7 Gewp# (was 112$''der zum vollständigen |
Hydratisieren des Phosphats erforderlichen Wassermenge
entspricht), auf welcher Basis die Agglomerate 3,1 Gew<>#
nichtionogenes Tensid, 9,7 Gewo# Enzympräparat und
65,5 GewofS Natriumtripolyphosphat (wasserfreie Basis)
enthielten Die Teilchengröße des Produktes war wie folgts
Maschenweite | TJS-Standard- | Siebrückstand |
nun | ßieb Nrο | GeWo^ |
~t - - 1V68 |
12 | _ |
0,84 | 20 | 2,4 |
0,42 | 40 | 34,0 |
. 0,25 | 60 | 34,4 |
0,177 | 80 | 1693 |
■ 0,149 | 100 | ^4,2 |
0,074 | 200 | 7,5 |
00044 | 323 | 1,1 |
-0,044 | -323 | 0,04 |
- 30 -
1098 1 5/2027 .
BAD ORIGINAL
Dae Produkt zeigte hei der Prüfung imch dem oben beschriebenen
Staubtest einen geringen Staubgehalt uiaä .hatte eine
befriedigende Teilchengrößeο Jedoch hatte es eine Neigung zum Zusammenbacken, welche sich in einem lOLeforigkeitgwert
von 1,45 zeigte ο Die Neigung zum Zusammenbacken wird
durch Messen des Druckes bestimmt, welcher erforderlich ist, um ein unter 10 kg Druck in einer form von 8 am
Durchmesser hergestelltes zylindrisches Brikett aus ™ Agglomeraten zu zerdrücken.
Das obige Produkt wurde mit einer Geschwindigkeit von 120 kg/stdo in eine Trommel mit einem Durchmesser von
0,49 m und einer Länge von 3,0 m eingeführto Die Trommel
enthielt sechs in gleichem Abstand voneinander in Längsrichtung der Trommel verlaufende Prallwandβ und wurde mit
einer Geschwindigkeit von 8 U/min gedreht» Sie war in
einem Winkel von 1°45' zur Horizontalen geneigt und die ^ durchschnittliche Verweilzeit der Agglomerate in ihr
betrug 5 Minuten» Durch die Trommel wurde im Gegenstrom zur Bewegungsrichtung des Produktes Luft mit einer
Temperatur von 180C und einer Geschwindigkeit von 4,7
kg/min geleitet. Beim Durchlaufen der Trommel wurde die Temperatur der Agglomerate von 210C auf 18°C gesenkt und
öer Feuchtigkeitsgehalt derselben von 2i,7# auf 18,O^
verringert» In der Konditionlerstufe wurden demnach
- 31 -
10 9 8 15/2027 BAD orjQ/Nal'
20U536
etwa 17$ des in der Agglomerierstufe eingebrachten *
Wassers entfernt»
Das so konditionierte Granulat /wies nach■■-äem- often beschriebenen Test zur Bestimmung öer Neigung sum Snsammenbacken
einen Klebrigkeitewert von Os85 auf? öies entspricht einer
Verminderung gegenüber dem Klebrigkeitawert der Aggloiserate
vor dem Konditionieren von 41$° Beim"Lagern der
konditionierten Granulate in größeren Mengen wurde nur *
eine geringe Neigung zum Zusammenbacken beobachtet» d°ho
es bildeten sich nur einige sehr leicht zerbrechliche Klumpenc Ohne die Konditionierstufe wurden beim Lagern
des Produktes in größeren Mengen erhebliche Klumpen·= und
Kuchenbildungen beobachtete
In 19S85 Teilen Wasser wurden bei einer Temperatur toe
18°C unter Rühren 2,5 Teile des Kondensationsproduktes
won 1 Mol Nonylphenol mit 9 Mol Äthylenoxyd ge.lösto Die
erhaltene Lösung, welche 12,6 GeWofS nichtionogenes Tensiä
enthielt, wies bei i8°C, der Temperatur, bei der sie gelagert wurde, nur eine geringe Viskosität auf.
Durch Vermischen Wη 10 Teilen proteolytischem Subtiliein
enzym "Alcalase" mit 67«65 Teilen wasserfreiem. Fenta-'
1098 15/2027 bad original
na triujntripo lypho spinat in einem LuftEsiechei· waräe οία-Λ
pulverförmig Vorsjißökuiig hergestellte welcbe t2,8 G«st./S
Enzympräparat und 87,2 6ew<=$ wasserfreies Paatsn&tri u^·-
tripolyphosphat enthielt=) Diese ΥοΐΈάβύϊύ^(·. hatte ein©
Dichte wn 0,69 g/cm ο Das verwendete irrot
Sutotilisinenzpftpräparat wies seine ©axisale
Aktivität "bei einem pH von 8-9 auf» Die AktivitSt lag
bei etwa 1,5 Anson-Einheiten je g Enzym9 genössen bei
pH 7,5 an dem von der Νότο Induatrl A/B,
Dänemark, erhältlichen technisch en JProdutet
technische Enzympräparat ist ein Rohextrakt einer .Kultur von Bacillus suötilist unö bestellt aus einem äußerst
feinen Pulver»
Die Teilchengröße äes Enzympräparates und de® wasserfreien Tripolyphoephats geht aus den folgeMen Siefeanaly
sen hervor?
Maschenweite | üS-Standard- | Enzjj | Sieferüokstanß |
mm | sieb Nr. | _ | fm Phosphat |
1,68 | 12 | — | _ |
O M | 20 | — | |
0,42 | 40 | 8 | 17 |
0,25 | 60 | 17 | 26 |
0,177 | 80 | 17 | 17 |
0,149 | too | 38 | 7 |
Ο#Ο74 | 200 | 19 | 18 |
0*044 | 325 | 1 | 9 |
-0,044 | -m | ί | |
fö98f5/2Ö2f
Die wässrige Lösung äes nichtionogenen Tansids wui'de auf
das in einem Luftstrom mit einer -Temperatur'-von 5°G und
einer Geschwindigkeit von 0,63 .©/see aufrechterhaltene
Wirbelbett dor■ pulverförmigen Yormigcliuog gesprüht« Die
'"pulverfbrmige Yormischung und die «sässrige Lösung ä&s
nichtionogsnen Tensiäa worden Mit StrtteiBgsgesöhwJLMigketten,
welche annähernd 1560 kg/stä. bawo 440 kg/std»
entsprachen, kontinuierlich in die SprUhkamm-er eingemessen»
Die Lösung des nichtionogenen Tenside wurde aus 12 Düsen
mit einer Öffnungsweite von 1,2 mm unter einem Druck von 6 kg/cm auf das Wirbelbett der Mischung aus Enzympräparettellchen
und Tripolyphosphatteilchen gesprüht.,
Die wässrige Flüssigkeit wurde in einem Verhältnis zugeführt, öas ausreichte, - um das wasserfreie-Pent&natriumr».
tripolyphoaphat vollkommen zum Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat
zu hydratisieren»
Das den Mischer verlassende agglomerierte Produkt hatte
bei der Austrittstemperatür von 300C eine Dichte wη etwa
0,60 g/cm ο Die Analyse des Produktes zeigte einen
Wassergehalt von 22„3 Gewo# (was 114?6 der zum vollständigen
Hydratisieren des Phosphats erforderlichen Wasseriaonge
entspricht), und auf dieser Basis enthielten die Agglomerate 2,6$ nichtionogenes Tensidp 10,1^ Enzympräparat
und 66„5# Natriumtripolyphosphat (wasserfreie
Basis). Die Teilchengröße des Produktes war wie folgtr
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1098 15/2027 bad original
Maachenweite ÜS~StaMai?ci- Sle't
mm sieb Nr-
1„68 12 0,4
Ο884 20 6,8
0Ρ42 40 49,3
0,25 60 27,3
0ν177 80 9,3
0,149 100 2,7
0,074 200 3,5
0,044 323 0,6
~ -ΟβΟ44 -323 Ο,ί
Dieses Produkt zeigte bei Prüfung nach de® oben beschriebenen
Staubtest einen geringen Staubgehalt und hatte eine befriedigende Teilchangrößeβ Jedoch hatte es eine Neigung
zum Zusammenbacken, was sich in einem Klebrigkeitawert
von 1,65 zeigteο
obige Produkt wurde dann ait einer Geschwindigkeit von 650 kg/std. in eine Trommel mit einem Durchmesser wn
0,76 m und einer Länge von 3,6 m eingeführt» Die Trommel
enthielt sechs in gleichem Abstand voneinander in Längsrichtung der Trommel verlaufende Prallwande und wurde mit
6 U/min gedrehte Sie war in einem Winkel von 10I5* zur
Horizontalen geneigt und die durchschnittliche Verweilzeit
der Agglomerate in ihr betrug etwa 9 Minuten» Durch die Trommel wurde Im Gegenstrom zur Bewegungsrichtung des
Produktes Luft mit einer Temperatur von 160C und einer
- 35 -
10981 S/2027 bad or,'ginal
Geschwindigkeit von 95 kg/mi.a geleitet. Bete Durohlaufen
der fröaaael wurde äi® temperatur der Agglomerate von-TT0C
auf 150C gerenkt nnä der Feucht igkeitsgelialt; derselben
■won 22ρÖ GeWo^ auf 1'807 Gewo$ verringerte In der Kondi«
tionförötiife wurden demnach annähernd ΐ6$ des in der
Äggloaierieratüfe eingel}r&.chten Wassers entfernte
so konditioniorte Produkt wies nach dem oben beschrie-
iesf zur Bestiiiaiing der Keigung- sum Zusammenbacken
einen Elebi-igkeitswert von 0,95 auf j dies entspricht einer
VeÄinidriüig gegenüber dem Klebrigke its wert der Agglörae™
rit# vW ä&t konditionieren von 42fio Beim Lagern der "
icfälifliäliliÄ Granulate in größeren Mengen wurde nur
SMi§ gerinnt Üiigung 25um .Zusammenbacken beobachtetv de ho
§f biidÜitf #leii nur einige sehr leicht sserbrechliche
Ohne die Konältionierstufe wurden beim Lagern
fn g^Öferen Mengen erhebliche Mywp&n-* und
ORIGINAL
Claims (1)
- Colgate-Palmolive Company (Ital.40261/69 - prio 24„9j New York, NoYo1, Y0St0A0 7215)Verfahren zur Herstellung eines granulatfSrmigen enzymhaltigen Produkte© für Waschzwecke, dadurch gekennzeichnet, daß man a) ein Fließbett aus einem aufsteigenden Gasstrom mit wirbelnd darin suspendierten Teilchen eines Enzympräparates und eine β ein wasserlösliches hydratisierbare® Buildersalz enthaltenden Trägers bildet β "b) das Teilcnengemisch aur Benetzung seiner Oberflächen und damit Bildung τοη Agglomeraten aus Enzynrpräparat und Träger mit einer zum praktisch vollständigen Hydratisieren des Buildersalzes mindestens ausreichenden Menge einer wässrigen Flüssigkeit in Berührung bringt, c) di® Agglomerate bis zum Erreichen einer Teilchengröße und Dichte, bei welche*- sie unter ihrer Schwerkraft durch den aufsteigenden Gasstrom nach unten fallen,, im Fließbett hält und d) die Agglomerate unter Durchzirkulieren eines Gases so lange urawälzt« bie vom zugesetzten Wasser bis zu 20$ entfernt und ihre Oberflächen praktisch nicht mehr klebendSAD ORiGINAL 109815/2027Verfahren--mch Anspruch* .I9 dadurch gekmnzeichnet, daß.man das Bnsympräparat und den Träger vor Einführen in das Fließbett miteinanderVerfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß nan die wässrige Flüssigkeit in einer Menge zusetzt«, welche 90 bis 130 GeWo?£ der theoretischen Menge Wasser im vollkommen hydratisier-.ten Buildersalζ liefert.4» Verfahren nach den Ansprüchen 1 Ms 3» dadurch gekennzeichnet, daß man als ,Gasstrom Luft mit einer Temperatur von -10° bis +4O0C verwendeteVerfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Luft mit einer Strömungsgeschwindigkeit ¥on 1,0 bis 2y4ra/sec verwendet» %Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet„ daß man das aus dem Fließbett abströmende Gras in den zum Aufwirbeln verwendeten Gasstrom zurückführto -7ο Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man als Fließbett bezogen auf- 38 -10 9 8 15/2027 BAD ORIGINALdie Feststoffe ein Gemisen wn 2 Ibis 50 Ssw.^ präparat und 20 "bis 98 GeWofS h^räratisieÄsi-es Salz enthaltendem Träger verwendetο8« Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7S gekennzeichnet, daß man als Paarige Flüssigkeit Wasser, eine 1 bis 25 Gew.# aniomktive® ©ier nichtionogenes organisches Tensiö enthaltende »üssrige Lösung oder eine 1 bis 25 &e«^ orgeais©2a»s Polymeres enthaltende ffässrige Lösung verwendet«,β Verfahren nach Anspruch 7f äadurch gekemselchnet, daß mn als Träger ein wasserfreies Altealipoly-=· phosphat verwendet»10o Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekeamaelohnet das man als Folyphosphat liatriumtripol^rpiiospliat; Tsrwendetοο Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 1O9 äaflnrch gekennzeichnet, daß man die Agglomerate etwa 30 Minuten lang umwälzt.12. Verfahren nach Anspruch 11f dadurch daß man über die umgewälzten Agglomerate Laft- 39 -BAD ORIGINAL 109815/2027mit ..einer Temperatur won —10° feis +400C leitet,dranulatfSraiges enzyaöieltiges Produkt für Wasch-zwecke«,. ä&äureh gekennzeichnet, daß es meh einem Verfahren geiaäi Anspruch 1 bis 12 hergestellt ist =BAD ORIGINAL 109815/2027
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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