DE2042168A1

DE2042168A1 - Verfahren zur Herstellung von Titandioxydpigment mit der Kristallstruktur von Anatas

Info

Publication number: DE2042168A1
Application number: DE19702042168
Authority: DE
Inventors: Puetz Eckard Johann; Libera John Joseph
Original assignee: Titan GmbH
Current assignee: Titan GmbH
Priority date: 1969-08-27
Filing date: 1970-08-25
Publication date: 1971-03-04
Also published as: FI50517B; FI50517C; NL7012555A; BE755048A; CA940274A; US3625650A; FR2062160A5

Description

Dr. F. Zumstein sen. - Dr. E. Assmann 204216ο Dr. R. Ko©nlgsberger - Dfpl.-Phys. R. Holzbauer - Dr. F. ZurnsteSn jun.

PATENTANWÄLTE

TELEFON: SAMMEL-NR. 2* 5341 ° ^!usSTKASSE 4«,

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BANKKONTO: BANKHAUS H. AUFHÄUSER

TITANGESELLSCHAFT MBH, 5090 Leverkusen 1

Verfahren zur Herstellung von.Titandioxydpigment mit der Kristallstruktur von_Anatas

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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines qualitativ hochwertigen Titandioxydpigmentes, wobei das Titandioxyd in der Anataskristallstruktur vorliegt. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man die Titanmaterialien (Titanwerte) aus einer Titansulfat/Eisen(II)-sulfat-Lösung_t in der die Titankonzentration von 80 bis 180 g/l als TiOp berechnet beträgt, in besonderer Weise hydrolysiert und man das so gebildete Hydrat behandelt und calciniert, so daß man ein hochwertiges Anatas-TiOp-Pigment erhält. Unter Anwendung des erfindungsgemässen Hydrolysenverfahrens kann ein hochwertiges Anatastitandioxydpigment aus einer Titansulfat/Eisen(II)-sulfat-?Lösung hergestellt werden, ohne daß man die übliche Kristallisationsstufe zum Entfernen der Hauptmenge des Eisenmafceriales, noch die Konzentrierungsstufe zur Steigerung des Titangehaltes in der Flüssigkeit auf mindestens 200 g/l TiO₉ anwenden muß.

Titandioxydpigmente werden im allgemeinen technisch hergestellt durch das gut bekannte, sogenannte "Sulfatverfahren¹¹,gemäß dem ein titanhaltigeθ Material, wie titanhaltiges Eisenerz, Erzkon-

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zentrat oder eine titanhaltige Schlacke "bei erhöhten Temperaturen mit konzentrierter Schwefelsäure erhitzt wird unter Bildung eines porösen Kuchens, den man des öfteren als "Digerierungskuchen" bezeichnet» Den. Digerierungskuchen lässt man hart •werden,, um die maximale Wiedergewinnung von Titanmaterialien beim Auflösen, zu bewirken. Mach, dem Härten wird äex Kuchen in. V/asser oder schwacher Säure unter Rühren zur Bildung einer Lösung von Titansulfat und Eisensulfaten gelöst. Die Eisen(III)-sulfatmaterialien in der Lösung werden durch Zugabe eines Ee-. duktionsmittels, wie Abfalleisen mit oder ohne Antimonoxyd, zu der Lösung,zu Eisen(II)-sulfat überführt· Die Lösung wird dann durch Absetzen und Filtration zur Abtrennung des ganzen, in der Lösung enthaltenen festen Materialise unter minimalem Verlust von TiO₀ geklärt.

Anschließend an die Klärung wird die Lösung dann einem Kristallisationsschritt unterworfen, um den Hauptteil der Eisen(II)-sulfatmaterialien als Copperas, d.h. als FeSO^. 7IUO, abzutrennen.

Mach der Kristallisation wird die Titansulfatlösung konzentriert, um Wasser aus der Lösung abzutrennen. Dies wird durch Eindampfen in Konzentrierungsvorrichtungen bewirkt, die unter Vakuum und bei erhöhten, Temperaturen arbeiten* Die Konzentrie-" rung wird fortgesetzt, bis das spezifische Gewicht der Lösung mindestens 1,5 beträgt mit einen TiOp-Gehalt von mindestens 200 g/l und vorzugsweise mit 250 bis 300 g/l.

Die konzentrierte Titansulfatlösung wird dann durch Hydrolyse aus dem löslichen Zustand in das unlösliche TiOg-Hydrat überführt und im allgemeinen wird dieser Wechsel durch Verdünnung der konzentrierten Titansulfat/Eisen(II)-sulfatlösyng mit BLO bei erhöhten Temperaturen "bewirkt· Dazu wird eine vorher bestimmte Menge der Titansulfat/Eisen(II)-sul£atlo8ung mit einem Tiöo-Gehalt von mindestens 200 g/l auf eine Temperatur von mindestens 90⁰C vorerliitzt und unter Rühren zu klarem Wasser von im wesentlichen der gleichen. Temperatur gegeben, in einem · Verhältnis von 3 biß 19 feilen Lösung zu einem Teil Wasser.

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Während des anschließenden Siedens bildet das ausgefallene TiOp anfänglich kolloidale Teilchen, die dann ausflocken unter Bildung eines filtrierbaren TiO₂-Hydrates, das 30 bis 36 % Feststoffe enthält.

Es wurden qualitativ hochwertige Titandioxidpigmente aus Hydraten hergestellt, die aus geklärten, konzentrierten und kristallisierten Titansulfatlösungen gewonnen wurden. Jedoch kann das oben beschriebene Hydrolyseverfahren nicht zur zufriedenstellenden Herstellung von Hydraten verwendet werden, wenn eine geklärte, jedoch konzentrierte und nicht kristallisierte Titansulf at /Eisen(II)-sulfat-Lösung verwendet wird.

Ein qualitativ hochwertiges Titandioxydpigment mit der Kristallstruktur von Anatas kann durch das erfindungsgemässe Verfahren hergestellt werden, das ein neues Hydrolyseverf aliren verwendet,-das eine geklärte, Jedoch unkristallisierte und nicht konzentrierte Titansulfat/Eisen(II)-sulfat-Lösung verwendet mit einer Titankonzentration voii 30 bis 180 g/l TiO₂, einem FeSO^/ TiO₂-Verhältnis von 2,20 bis 2,75 und einem H^O^/TiOg-Verhält». nis von 1,70 bis 2,30.

Das erfindungsgemässe Verfahren umfasst die folgenden Stufen:

(1) Man stellt zunächst eine bestimmte Menge der obigen geklärten, unkristallisierten und nicht konzentrierten Titansulfat/Eisen(II)-sulfat-I»ösung mit einer Temperatur von 40 bis 70⁰G her;

(2) gibt Wasser in ein Reaktionsgefäß, in dem die Hydrolyse durchgeführt wird, wobei die Wassermenge 5 bis 20 % des Volumens der gemessenen Menge der zu hydroIysierenden Titanlösung beträgt;

(3) man erhitzt das Wasser und rührt, so daß man eine Temperatur von 80 bis 98°C erreicht;

(4) man gibt 1 bis 5 % der gesamten Menge der bestimmten Menge der Titanlösung im Verlaufe einer Zeitdauer von 60 bis 120 Sekunden zu dem Wasser;

(5) man gibt den Rest der bestimmten Menge der Titanlösung im Verlaufe von 20 bis 60 Minuten in das Reaktionsgefäß}

(6) man hält die Temperatur der Mischung während der Zugabedauer

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zwischen. 75 und 85°C;

(7) erhöht die Temperatur der Mischung innerhalb 20 bis 70 Minuten nach Beendigung der Zugabedauer zum Siedepunkt;

(8) siedet die Mischung langsam 2 bis 4- Stunden;

(9) filtert und wäscht das ausgefallene Titanhydrat gut;

(10) bleicht das gewaschene Hydrat, um die Eisen(III)-materialien zu dem Eisen(II)-zustand zu reduzieren und "" nach dem Filtrieren und Waschen

(11) gibt man Wasser hinzu zur Bildung einer Titanhydrat auf schlärrt-

(12) behandelt die Aufschlämmung mit Salzen von Kalium und Phos-^' phor in einer Menge, die 0,3 bis 0,5 % KJD und 0,4 bis 0,8% PoOn, bezogen auf TiO^ Gewichtsbasis, äquivalent sind, wobei die Molproportionen von Κ~0 zu P0O5 Oi9 bis 1»3ί1»0 betragen; ^;

(13) brennt die entwässerte Aufschlämmung zwischen 850 und 1000⁰C unter Bildung von Anatas-TiOp mit einer Spektralcharakteristik von mindestens 3*5»

(14) und vermahlt das Brenngut unter Bildung de;s Anataspigmentes.

Wenn man das vorliegende Hydrolyseverfahren zur Hydrolyse einer geklärten, jedoch nicht kristallisierten und nicht konzentrierten Lösung verwendet, besitzt das gebildete Titanhydrat offensichtlich die notwendigen Kristallit- und Flockengrößen, so daß nach der Behandlung und der Calcinierung das gebildete Anatas-TiO₂-Pigment die überlegenen Pigmenteigenschaften besitzt.

Dieses besondere Hydrolyseverfahren erfordert keine getrennt hergestellten Kristallisationskeime oder Keimbildungsmittel, da die Keime in situ, wenn die Hydrolyse durchgeführt wird, hergestellt werden.

Bei diesem Verfahren ist es nicht notwendig, relativ reine und teure Alkalimetallverbindungen zu kaufen, die zur Herstellung der Keimbildungsmittel notwendig sind.

Die Pigmenteigenschaften wurden wie folgt bestimmt: Das Aufhellvermögen wurde bestimmt durch das gut bekannte Reynold j;-Verfahren zur Bestimmung des Aufhellvermögens, wie es in Physical and

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Chemical Examination of Paints, Varnishes, Lacquers and Colors von H.V. Gardner, Ninth Edition, Hay 1939, Seite 37i beschrieben ist.

Die Helligkeit und der Ton wurden durch die folgenden Verfahren bestimmt:

Diese Untersuchung bestimmte die Helligkeit und den Ton des Titandioxydpigmentes instrumental an einem feuchten Film eines Alkydbindemittels. Das Pigment wurde in einem Sojaalkydbindemittel dispsr giert und die grünen, roten und blauen Rückstrahlungswerte (Reflektionswerte) des feuchten Filmes wurden gemessen. Der grüne Rückstrahlungswert wurde als Bestimmung der Helligkeit des Pigmentes verwendet und der blaue Rückstrahlungswert abzüglich des roten Rückstrahlungswertes als ein Maß für den Farbton. Die Bestimmungen wurden auf .einem Colormaster-Differential-Colorimeter durchgeführt, hergestellt von der Manufacturers Engineering and Equipment Corp., Hatboro, Pa.

Dac Pigment wurde mit einem Sojaalkydharz unter Bildung einer Paste vermischt und diese Paste wurde auf die Oberfläche einer weißen keramischen Platte mit hohem Rückstrahlungswert (Reflektionswert) aufgebracht, wobei die Dicke des Pastenfilmes genügend groß war, so daß die Untergrundfärbung überdeckt wurde. Die grünen, roten und blauen Rückstrahlungswerte des Filmes wur-.den auf dem Colormaster abgelesen und die Rückstrahlungswerte wurden als prozentuale Rückstrahlungswerte registriert.

Die Spektralcharakteristik ' des Pigmentes wurde, wie folgt bestimmt:

Das Pigment wurde mit einem Sooaalkydbindemittel vermischt, das Ruß enthielt und die Mischung wurde zu einer Paste verarbeitet. Das Verhältnis des Pigmentes zum in der Paste vorhandenen Ruß betrug 5 zu 0,15· Die Paste wurde dann auf einem lackierten Blatt ausgebreitet und der feuchte Film wurde sofort in dem oben beschriebenen Colormaster-Colorimeter untersucht. Die blauen und roten Rückstrahlungswerte wurden gemessen. Die Spektralcharakteristik des Pigments wurde gemessen durch Vergleichen des Ergebnisfee _f das man erhielt, wenn man die roten Rückstrahlungswerte von den blauen RUcketrahLuntfnweffcen abzog und dieses Ergebnis mit

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der Spektralcharakteristik eines vorher bestimmten Standardpigmentes verglich.

Die vorliegende Erfindung wird durch die folgenden Beispiele weiter erläutert.

Beispiel 1

5663 1 Wasser, die auf 91⁰C erhitzt wurden, wurden in einen Aus-

fälltank gegeben. Unter Rühren gab man 1133 1 einer auf 57 C erhitzten, geklärten, jedoch unkristallisierten und nicht konzentrierten Titansulfat/Eisen(II)-sulfat-Lösung im Verlaufe von 90 Sekunden zu dem Wasser. 1133 1 der Sulfatlösung stellen 2 % dei Gesamtmenge der zu hydrolysierenden lösung dar. Die verwendete > Lösung hatte die folgenden Analysenwerte:

Spezifisches Gewicht bei 60⁰C 1»53O

₂ {%) 8,6

H₂SO₄(%) (mit Methylorange) 16,5

FeSO₄ (%) 20,0

H₂S0₄/Ti0₂ ' 1,88

FeS0₄/Ti0₂ 2,48

Bed. TiO₂, g/l 3,0

Sofort nachdem die Anfangslösung augegeben worden war, wurde die verbleibende Lösung von 55 500 1 im Verlaufe von 37 Minuten in das Reaktionsgefäß eingegeben.

Nach 3 Minuten erhitzte man mit Dampf, um die Temperatur in dem Hydrolysegefäß oberhalb 75°C zu halten. Bei dieser besonderen Hjj drolyse betrug die Temperatur der Lösung nach beendigter Zugabe 84⁰C und die Lösung wurde mit Dampf im Verlaufe von 31 Minuten zur Siedetemperatur erhitzt.

Die Lösung wurde 3 Stunden gekocht und danach ließ man daß ausgefallene Hydrat absitzen, entfernte die Flüssigkeit, wusch das Hydrat und bleichte es gut, um das Eisen und andere färbende Verunreinigungen zu entfernen. In diesem Beispiel wurde die im Fl/dr-d; niif 0,00? % Fe,,i», x*edluisLert, was unterhalb

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der oberen Grenze von 0,005 % I^O^ liegt.

Das gewaschene und gebleichte Titanhydrat wurde dann mit Wasser aufgeschläaaBt,so daß man 30 % Feststoffe erhielt. Die Aufschlämmung wurde dann mit 0,45 % KpO (zugegeben in Form einer 10 %-igen K₂S0₄-Lösung) und 0,65 % P₂°5 (^gegeben als 75 % H₇PO₄) behandelt, wobei die Prozentteile auf die im Hydrat enthaltenen Mengen und auf das Gewicht von TiOp in der Aufschlämmung bezogen sind. Nach einstündigem Rühren der behandelten Aufschlämmung vnrr···· de die Aufschlämmung filtriert und das behandelte Hydrat wurde in den Brennofen eingeführt.

Das Hydrat wurde 100 Minuten bei 95O⁰C calciniert und danach wurde das calcinierte TiOp gut vermählen. Das vermahlene Pigment ( besaß die folgenden Eigenschaften:

% Rückstrahlung (Reflektion) 95»8

Ton -?,7

EeynoIds-Aufhellvermögen 1250

Spektralcharakteristik 4,6

Beispiele 2 bis 6

Eine Reihe von Hydrolysen wurde durchgeführt unter Verwendung der in Beispiel 1 beschriebenen Lösung mit der Ausnahme, daß gewisse Veränderungen in dem verwendeten Hydrolyseverfahren vorgenommen wurden. In den Beispielen 2, 3 und 6 betrug die Zugabezeit \ der anfänglichen Lösung 90 Sekunden anstelle von 80. Die Mengen von KgO und Ip⁰S* ^d^^e ^^{n den Beis}Pi^elen 2 und 6 zugegeben wurden, betrugen 0,34 % bzw. 0,4 % anstelle von 0,45 % bzw. 0,65 %. In den Beispielen 4 bis 6 wurden 5097 1 Wasser verwendet. Die in den" Beispielen 3 und 5 gebildeten Hydrate wurden 9 bzw. 8 Tage vor dem Behandeln und Calcinieren gealtert. In allen diesen Beispielen wurde jedoch im wesentlichen das im Beispiel 1 beschriebene Hydrolyseverfahren wiederholt.

Die Einzelheiten des Verfahrens und die erhaltenen Ergebnisse in jedem dieser Beispiele, zusammen mit denen des Beispiels 1, sind in der folgenden Tabelle angegeben.

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Beispiele 7 "bis 8

In diesen Beispielen wurde das Verfahren von Beispiel 1 verwendet mit der Ausnahme, daß die Behandlungen vor dem Calcinieren unterhalt) der erfindungsgemässen Grenzen durchgeführt wurden. Die Ergebnisse sind in der Tabelle I angegeben und sie zeigen klar, daß die Aufhellvermögen und die Spektralcharakteristik beträchtlich verringert wurden.

Die vorliegende Erfindung ist nicht auf die oben angegebenen Beispiele beschränkt, sondern umfasst auch alle Varianten.

Tabelle	Hydrolyse	1	Beispiel Nr.	5663
	Menge des verwendeten IUO, 1	5663	2	90 ·
Temperatur des HpO, ⁰C	91	5663	1133
Menge der anfänglich zugegebe nen Lösung, 1	1133	91	57
Temperatur der Lösung, ⁰C	57	1133	90
Zugabezeit, Sek.	80	57	55 500
Menge der verbleibenden zuge gebenen. Lösung, 1 55	500	90	85
Temperatur der Mischung, ⁰C	84	55 500	33
Zugabezeit, Min.	37	84
		37

Zeit, um die Mischung zum Sieden zu erhitzen 31 31 31

Siedezeit, Std. 3 3 3

Behandlungsmittel

K₂O, %	0,45	0,34	0,45
P₂O₅, %	0,65	0,40	0,65
Calcinierung
Temperatur, ⁰C	950	950	950
Zeit, Min.	100	100	100
Pigmenteigenschaften

Rückstrahlung (Beflektion) % 95,8 95,2 96,3

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_ 9 —

Ton

Reynolds-Aufiiellvermögen Spektral char akteri stik"

Hydrolyse

Menge des verwendeten HpO, 1 Temperatur des HpO, ⁰C Menge der anfänglich zugegebenen Lösung, 1

Temperatur der Lösung, ⁰C Zugabezeit, Sek.

Menge der verbleibenden, zugegebenen Lösung, 1

Temperatur der Mischung, ⁰O Zugabezeit, Min.

Zeit, um die Mischung zum Sieden zu erhitzen, Min.

Siedezeit, Std.

Behandlungsmittel
K₂O, %
P₂O₅, %

Calcinierung
Temperatur, ⁰O
Zeit, Min.

Pigment e igenschaften

Rückstrahlung (Beflektion) % Ton

Heynolds-Auf hellvermögen .ßjpektralcharakter.ί ßtik " ".Γ :.

	Beispiel Nr.	3	6
1	2	-4,1	5097
-3,7	-4,1	1250	91
1250	1275	5,2	1133
4,6	3,6		57
	Beispiel Nr..	90
4	5	55500
5097	5097	84 -
89	91	37
1133	1133	31
55	57	3
80	80	0,34
55500	55500	0,40
83	84	950
39	37	100
35	31	94,3
3	3	-3,9
0,45	0,45	1225
0,65	0,65	1,2
950	950
100	100
95,6	95,9
-3,8	-4,1
1300	1275
4 7	4,4

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Hydrolyse

Menge des verwendeten HpO, Temperatur des HpO, ⁰C

Menge der anfänglich zugegebenen Lösung, 1

Temperatur der Lösung, ⁰C Zugabezeit, Sek. Menge der verbleibenden, zugegebenen Lösung,

Temperatur der Mischung, ⁰C Zugabezeit, Min. Zeit, um die Mischung zum Sieden zu erhitzen, Hin. Siedezeit, Std.

Behandlungsmittel K₂O, % P₂O₅, %

0 alcinierung Temperatur, ⁽ Zeit, Min.

Pigmenteigenschaften

Rückstrahlung (Reflektion) %

Reynolds-Auf heilvermögen Spektralcharakteristik ....

Beispiel	7	2042168 Hr.
5663 90	8
1133 50 80	5663 90
55500 81 37	1133 80
44 3	55500 81 37
0,20 0,25	44 3
940 100	0,18 0,30
94,3 -4,4 1000 2,4	940 100
93,7 -4,3 1000 2,0

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Claims

Patentansprüche s=:= sassssss sis as riss

1. Verfahren zur Herstellung eines Titandioxydpigmentes mit der Kristallstruktur von Anatas unter Verwendung einer unkristallisierten und nicht konzentrierten Titansulfat/EisenCü)-ulfat-Lösung, wobei die Lösung eine Titankonzentration von 80 bis 180 g/l TiO₂, ein FeSO^/TiOg-Verhältnis von 2,20 bis 2,75 und ein H₂SOm/TiO₂-Verhältnis von 1,70 bis 2,30 aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß man in das Reaktionsgefäß, in dem die Hydrolyse durchgeführt wird, eine Henge Wasser, die 5 bis 15 % des Volumens der zu hydrolysierenden Titanlösung beträgt, zugibt, man das Wasser erhitzt und rührt, so daß sich eine Temperatur ^! " von 80 bis 98°C ergibt, man 1 bis 5 % der gesamten Menge der Titanlösung im Verlaufe von 60 bis 120 Sekunden zu dem Wasser gibt, man den Rest der Titanlösung im Verlaufe von 20 bis 60 Minuten in das Reaktionsgefäß einbringt, man die Temperatur der Mischung im Verlaufe der Zugabedauer oberhalb 75°O hält, man die Temperatur auf oberhalb 80⁰C steigert, die Temperatur der Mischung im Verlaufe von 20 bis 50 Minuten nach Ende der Zugabezeit zum Sieden erhitzt, man die Mischung gelinde 2 bis 4- Stunden kocht, man die Aufschlämmung mit Kalium und Phosphorsalzen in einer Menge behandelt, die 0,3 bis 0,5 % K₂O und 0,4 bis 0,8 % P₂^i bezogen auf das Gewicht von TiOp* entspricht, wobei die Molverhältnisse von K₂OtP₂Oc 0,9-1,3Ji₁O betragen, man die entwässerte Aufschläm- | mung unter Bildung von Anatas TiO₂ mit einer Spektralcharakteristik von mindestens 3_S5 calciniert und das Brenngut unter Bildung des Anataspigmentes vermahlt.

2. . Verfahren zur Herstellung eines qualitativ hochwertigen Titandioxydpigmentes mit der Kristallstruktur von Anatas, dadurch gekennzeichnet, daß man eine unkristallisierte und nicht konzentrierte Titansulfat/Eisen(II)-sulfat-Lösung mit einer Temperatur von 40 bis 7O°C mit einer Titankonzentration von 80 bis 180 g/l TiO₂,einem FeSO^/TiOg-Verhältnis von 2,20 bis 2,75 und einem H₂S0^/Ti0₂-Verhältnis von 1,70 bis 2,30 herstellt, man zu einem Reaktionsgefäß, in dem die Hydrolyse durchgeführt wird,

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Wasser in-einer Menge von 5 bis 15 % des Volumens der z\ hydrolysierenden Titanlösung zugibt, man das Wasser erhitzt und rührt, so daß sich eine !Temperatur von 80 bis 98⁰C ergibt, man 1 bis 5 % der Gesamtmenge der Titanlösung im Verlaufe von 60 bis 120 Sekunden zu dem Wasser gibt, man den Best der Titanlösung im Verlaufe von 20 bis 60 Minuten in das Reactionsgefaß einbringt, man die Temperatur der Mischung im Verlaufe der Zugabedauer zwischen 75 und 85°C hält, man die Temperatur der Mischung 20 bis 50 Minuten nach Beendigung der Zugabedauer zum Sieden steigert, man die Mischung 2 bis 4 Stunden gelinde kocht, man die Aufschlämmung mit Kalium und Phosphorsalzen in einer Menge, die 0,3 bis 0,5 % K₂O und 0,4 bis 0,8 % P₃O₁- auf TiO₂-Gewichtsbasis entspricht, behandelt, wobei die Molverhältnisse von KpOrPpO,-0,9 bis 1,3 zu 1,0 betragen, man die entwässerte Aufschlämmung unter Bildung eines Anatas-TiOp mit einer_Spektralcharakteristik von mindestens 3»5 calciniert und man das Brenngut unter Bildung des Anataspigmentes vermahlt.

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