DE2038506A1 - Verfahren zur Herstellung von Polyolefin-Schaumstoff - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Polyolefin-SchaumstoffInfo
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- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Description
Patentanwalt
Wolfgang Schönherr
I R I E R. CM***. 23 2038506
Trier, den 16.7.1970 S 129
Sanwa Kako Kabusfaiki Kaisha
Kumiyamacho Shimotsuya Shimonohamashiro 7
Kuze-gun, Kyoto~fut Japan
Verfahren zur Herstellung von Polyolefin —
Schaumstoff
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Polyolefin-Schaumstoff, insbesondere aus einer
Verbindung von Polyolefin, einem SchHummittel» einem
Hilfsschäummittel und einem Vernetzungsmittel in
drei Verschäueungsatufen.
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Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von
Polyolefin-Schaumstoff ist wie folgt: Mischen des Polyolefins mit dem Schäummittel, dem
Hilfsschäummittel und dem Vernetzungsmittel, Erhitzen
der Mischung unter Druck während einer vorbestimmten Zeit und Nachlassen des Druckes, um einen Teil des
Schäummittels abzuspalten und den anderen Teil des
Schaummittels im gebundenen Zustand zu halten, während
die Mischung heiß bleibt, wodurch ein Primärstuf en-Schaumprodukt entsteht, Erhitzen des Primärstufen-Schnumproduktes
bei Atmosphärendruck, um die meisten der gebunden verbliebenen Schäummittelteile ab·
zuspalten und ein Sekundärstufen-Schaumprodukt zu er»
halten. Dann Belassen des Sekundärstufen-Schaumproduktes
bei Raumtemperatur und atmosphärischem Druck während einer vorbestimmten Zeit, um das Tertiarstufen-Schaumprodukt
herzustellen.
Aufgabe der Erfindung ist es, einen Polyolefin- Schaunstoff zu erhalten, der gleichmäßig verteilte,
kleine, unabhängige Zellen aufweist«
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Hierzu sind Verfahren zur Herstellung von Polyolefin-Schaumstoff bekannt, bei denen beispielsweise ein
Schäummittel in das Polyolefin eingelagert wird und dann das Schäummittel im Polyolefin zersetzt wird
oder ein Verfahren, bei dem niedrig kochende Flüssigkeit im Polyolefin unter Druck absorbiert wird und
dann der Druck bei einer.erhöhten Temperatur verringert
wird, um das niedrig kochende Mittel im Polyolefin od.dgl. in gasförmigen Zustand umzuwandeln.
Bei diesen bekannten Verfahren kann man nur PoIyolefin-Schaumstoff
mit einer relativ hohen Dichte erzeugen. Bei Verringerung der Dichte des Schaumstoff
produktes bekommt das Produkt große Schauraporen und
hat nur eine geringe Wärmeisolierung.
muß bei der Herstellung von Kunststoffschaum
aus thermoplastxschem Kunststoff der Kunststoff in einem besonderen Theologischen Fließzustand sein, um
eine gleichmäßige Verteilung des Schaumes bei der Verschäumungstemperatur zu sichern und ein Ausströmen
von ausscheidendem Gas zu verhindern. Polyolefin hat
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jedoch einen ziemlich engen rheologischen Fließzustandsbereich
adäquat der Verschäumung. Daher ist es beim praktischen Verschäumungsprozeß schwer,
solche adäquate Temperatur zu erhalten und meistens muß das Verschäumen bei einer Temperatur durchgeführt
werden, die für das Verschäumen nicht geeig-
^ net ist. Dies macht es schwierig, Polyolefin-Schaumstoff
von niedriger Dichte und kleinen, gleichförmig verteilten Zellen zu erhalten. Allgemein hat Polyolefin
die Eigenschaft, praktisch nicht bei einer Temperatur unter dem Schmelzpunkt zu fließen. Bei
einer Temperatur über dem Schmelzpunkt fließt es bei schneller Verringerung der Viskosität mit Anstieg
der Temperatur infolge der hohen Kristallisation. Es ist schon bekannt, daß die schnelle Viskositätsänderung
von Polyolefin durch Vernetzungsreaktion der
W Polyolefinmoleküle gesteuert werden kann und, es
ist auch bekannt, die Vernetzungsreaktion unter Beibehalten der Verschaumungstemperatur von Polyolefin
durc hzu führ en.
Die neuere Patentliteratur zeigt ein Verfahren zur Herstellung von Polyolefin-Schaumstoff, bei dem die
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chemisch zusammenhängenden Polyolefinmoleküle mit
organischen Peroxiden als Vernetzungsmittel vor dem Verschäumen verwendet werden, um dem Polyolefin
eine adäquate rheologische Eigenschaft zu geben, wobei das Schäummittelι das in das Polyolefin eingelagert
ist, abgespaltet wird, um Polyolefin*»Schaumstoff
von niedriger Dichte herzustellen. Bei der be- '
kannten Technik wird ein Polyolefin-Schaumstoff in
zwei Verfahrensstufen erhalten, die aus Erhitzen
einer Mischung von Polyolefin oder seiner Copolymerisate, einem Schäummittel und einem organischen Peroxid
bestehen, wobei das Peroxid eine Zersetzungstemperatur hat, die niedriger als die des Schäummittels ist,
eine Temperatur, bei der das organische Peroxid nicht, aber das Schäummittel sich zersetzt, um eine chemische
Vernetzung zwischen den Polyolefinmolekülen her- Λ zustellen, und die aus Erhitzen des so vernetzten
Polyolefins bei einer Temperatur über der Zersetzungstemperatur
des Schäummittels bestehen.
Ein anderes bekanntes Verfahren zur Herstellung von Polyolefin-Schaumstoff besteht darin, daß das Verschäumen in einer geschlossenen Form unter Druck bei
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einer hohen TempereAir erfolgt. In diesem Falle ist
es nicht notwendig, daß das Polyolefin einen adäquaten Fließzustand vor dein Abspalten des Schäum«·
mittels hat, um ein Entweichen des ausscheidenden Gases zu verhindern und eine gleichmäßige Verteilung
des Schaums zu sichern. Der notwendige äußere Druck
2 beträgt dafür mehr als 10 kg/cm . In diesem Fall ist
es nur nötig, den Grad der Vernetzung des Polyolefins in einem solchen Ausmaß zu erhalten, daß das Zerreißen
der gebildeten Zellen verhindrt wird. Bei diesem Verfahren wird die Abspaltung des Schäummittels zur gleichen
Zeit oder vor der Vernetzungsreaktion durchgeführt. Mach der Abspaltung wird der Druck, unter Beibehalten
der Temperatur, verringert, um ein geschäumtes Produkt zu ergeben.
Die beiden bekannten Verfahren haben jedoch einen.
unangenehmen Nachteil. Das erste Verfahren, d.h. das Verfahren mit zwei Stufen des ZerSetzens des
Vernetzungsmittels nur in der ersten Stufe und des Schäummittels in der zweiten Stufe, hat den Nachteil,
daß wegen der hohen Temperatur für die Abspal-
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tung des Schäutnmittels eine unerwünschte Deterioration
des Polyolefins erfolgt. Bei dem zweiten Verfahren, d.h. dem Verfahren zur Erzeugung von PoIyolefin-Schaumstoff
in einer geschlossenen Form oder Formen unter Druck bei einer erhöhten Temperatur,
kann man dank der niedrigen Temperatur beim Verschäumen und Vernetzen zwar ein fein zerteiltes Schaumprodukt
ohne Zerreißen der Zellen erhalten, aber der Ausdehnungsbereich des verschäumten Produktes ist
höchstens 20 mal so groß wie das ursprüngliche Volu— men (Dichte: etwa 0,05s£m ) und es kann kein verschäumtes
Produkt mit einer Ausdehnung von mehr als das Zwanzigfache erhalten werden, da es schwierig
ist, bei dem notwendigen Verschäumungsdruck zur Herstellung des Schaumproduktes mit hoher Ausdehnung
eine genügende Vernetzung herzustellen.
Die Erfinder haben nach eingehenden Versuchen und Forschungen gefunden, wie man die Nachteile der bekannten
Verfahren vermeiden kann. Sie schlagen ein neues Verfahren zur Herstellung von Polyolefin-Schaumstoff
mit gleichförmig verteilten Zellen vor, der einen Ausdehnungsbereich von mehr als das Zwanzigfache des
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ursprünglichen Volumens hat, wobei die Verschaumung
in drei Stufen ohne Zerreißen der Zellen durchgeführt wird. Das Verfahren hat eine erste Verschäumungsstufe,
eine zweite Verschnumungsstufe und eine
dritte Verschäumungsstufe. Die erste Verschäumungsstufe
ist die Stufe zur Vorbereitung des primären Verschäumungsproduktes durch Abspalten und Vergasen
eines Teiles des Schäummittels gleichzeitig oder voider Abspaltung des Vernetzungsmittels, das in der
Verbindung eingelagert ist und den Druck mindert, der auf die Verbindung einwirkt, um ein Frodukt mit unzersetztem
Schäummittel zu ergeben. Während dieser Stufe gelangt die Vernetzung des Polyolefinmoleküls
zu einer gewissen Ausdehnung, aber es ist genug, wenn der Grad der Vernetzung des Polyolefins gerade so
groß ist, um ein Zerreißen der gebildeten Zellen zu verhindern, wenn der Druck bei einer erhöhten Temperatur
nachläßt und um die Schaumstruktur der Verbindung zu erhalten· In diesem Fall ist es vorteilhaft,
das verbundene Schäummittel in einer Menge von etwa 25 bis 60 % abzuspalten und das Schäummittel in
gebundener Form in einer Menge von ko bis 85 >ί zu
behalten.
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Die zweite Verschäumungsstufe ist die Stufe der
Erhitzung des so hergestellten Verschäumungsproduktes auf eine Temperatur, die ausreicht, das verbliebene,
gebundene Schäummittel bei atmosphärem Druck abzuspalten.
Bei dieser Stufe ist es vorteilhaft, die Erhitzung
so kurz wie möglich durchzuführen, damit die Ober- |
fläche des verschäumten Produktes nicht erhitzt und durch Vorhandensein von Sauerstoff nachteilig
beeinfluß; wird. Ungeachtet dessen ist die Abspaltungstemperatur des Schäummittels relativ niedrig.
Daher wird das Erhitzen vorzugsweise in einem Ölbad oder in einem Bad mit konstanter Temperatur unter
einem Stickstoffstrom ohne Sauerstoff durchgeführt.
In der zweiten Stufe wird das gebundene Schäuramit- j
tel, das in dem geschäumten Produkt der ersten Stufe enthalten ist, nicht vollständig abgespalten,
sondern die Abspaltung wird so geführt, daß eine kleine Menge von Schäummittel in dem Verachäumungsprodukt
der zweiten Stufe in gebundener Form erhalten bleibt. Insbesondere ist es notwendig, etwa 10 Ji des Schäummittels
des Verachäumungaproduktes der ersten Stufe
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-ΙΟ-in gebundenem Zustand zu erhalten und etwa 90 %
des Schäummittels abzuspalten. Dies bedeutet, daß etwa 25 bis 60 % des Schäummittels, das in der ursprünglichen
Verschäumungsverbindung gebunden war, in der ersten Verschäumungsstufe und etwa 90 %
des gebundenen Schäummittels der ersten Stufe in
der zweiten Stufe abgespalten wird, so daß etwa k bis 7 % des Schäumtnittels im Verschäumungsprodukt
der zweiten Stufe in gebundener Form erhalten bleibt. Dies ist der charakteristische Punkt der Erfindung.
Die dritte Stufe ist die Stufe, um das verschäumte Produkt der zweiten Stufe bei atmosphärischem Druck
und Raumtemperatur über eine vorbestimmte Zeit stillzuhalten, um das verbliebene gebundene Schäummittel
durch die angesammelte Hitze vollständig abzuspalten und eine Hitzeisolierungsaktion des verschäumten
Produktes vorzunehmen. Das so erhaltene Produkt wird dann gekühlt. Der charakteristische Punkt dieser
dritten Stufe besteht in der Durchführung der Verschäumungsreaktion
nur im inneren Teil des verschäumten Produktes bei Anhalten der Reaktion an der Ober-
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flache des Produktes, um eine gleichmäßige Bildung von kleinen Zellen überall im geschäumten Produkt
zu sichern·
Auf diese Weise kann man einen Polyolefin-Schaumstoff
mit einer Ausdehnung von etwa dem Fünfzigfachen mit
gleichmäßig verteilten kleinen Zellen im Drei-Stufen- *
Verschaumungsprozeß erhalten. Der Polyolefin-Schaumstoff
hat gleichförmige und kleine, unabhängige Zellen und hat eine außerordentliche Plastizität und Hitzewiderstandsfähigkeit
wie wenn er bei relativ niedrigen Temperaturbedingungen mit wirkungsvollen Schäummitteln
und Vernetzungsmitteln hergestellt wäre.
Das bei <*er Herstellung von Polyolefin-Schaumstoff
benutzte Polyolefin besteht aus wirtschaftlich verfügbarem
Polyäthylen wie Hochdruck-Polyäthylen, ™ Mitteldruck—Polyäthylen und Niederdruck-Polyäthylen,
Copolymerisate von Polyäthylen und Propylen, Copolymerisate von Äthylen- und Vinylazetat, Copolymerisate von
Äthylen und Acrylaten wie Methyl-, Äthyl-, Propyl- oder Butyl—acrylate, Acrylate, die bis zu 45 % in
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den Copolymerisaten enthalten sind, chlorierte Produkte
von ein oder mehreren der obigen Polymerisaten oder Copolymerisaten, Chlor, das bis zu 65 % in dem
Produkt enthalten ist, zwei oder mehr Mischungen davon und eine Mischung von Polypropylen und die obigen
Polymerisate oofer Copolymerisate.
Das Vernetzungsmittel, das bei der Verschäumung benutzt wird, ist ein Peroxldradikalinit i ator, der
seinen Zersetzungspunkt über dem Fließpunkt des Polyolefins hat und der durch Erhitzen zerfällt,
um freie Radikale zu bilden und eine chemische Verbindung zwischen den polymeren Molekülen herzustellen.
Beispiele solcher organischen Peroxide sind: c£~Dicumylperoxid (Zerfalltemperatur etwa I66 C),
2,5-bis-tert. Butylperoxi-2,5-Di-Hiethyl-hexan (Zerfalltemperatur
etwa I57 C), Di-tert.Butylperterephthalflt
(Zerfalltemperatur etwa l44° C), 2, 5-bi&tert.Butylperoxid-2,5-Dimethylhexan,
Dibenzoylperoxid, Di-tert. Butyiperoxid u.dgl. Die meiaten geeigneten Peroxide,
die benutzt werden, unterscheiden sich durch die Art
des Polyolefins, das benutzt wird. Ein geeignetes Peroxid muß für jedes individuelle Polyolefin ausge-
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gewählt werden. Wie oben erwähnt, muß das Polyolefin
bei dem Verfahren der Erfindung in solcher WeLaο vernetzt
werden, daß eine gute Schaumstoffherstellung
ohne Zerreißen der Schaumzellen bei Nachlassen des Druckes unter Einwirkung von Hitze gesichert ist.
Die Vernetzung ist so, daß die Unlöslichkeit des Produktes mehr als Ί8 % beträgt, wenn sie in kochendem "
Trichloräthan (oder Xylol) nach achtstündiger Immersion
in der Lösung gemessen wird.
Da« Schäummittel, dat> bei der Verschäumung lenutzt
wird, ist gewöhnlich fest und hat einen Zerfallpunkt
über dem Schmelzpunkt de:3 Polyolefins. Das Schäummittel
enthält; Nitroso-Verbindungen, wie Diiii trosopontaiiiethyl tetratnin (Zerfalltemperatur
205° C, Iietrag an entweichendem Gas: 2'4() cm^) , und %
Trinitroüopentamethyltetramin (Zerfalltemperatür t?0J C,
Betrag des entweichenden üaaesj 300 cmy|) , Hydrazin-
* Verbindungen, wie P, P1-Oxybisbenzolsulfohydrazid
(Zerfall temperatur 150 biü l60° C, Betrag des entweichenden
Gase.·»; 120 cml), .'iulfonsemikarbazide-Verbineii,
i^ie P, P'-Üxybirfbenzolsulfosemilcarbazid (Zer-
B/.D OPJGfMAL
1 0 9 8 18 / ! H 2 I
fall temperatur 210 C, FJe trag des entweichenden
Giisesi I50 CtIi^), und To luo Isul fosemi karbazid (Zerfall temperatur 227 C, Betrag des entweichen Gases: 97 cm/j») , und Azo-Verbindungen, wie Azodikarbonamid (Zerfall temperatur I9B bis 203° C1 Betrag des entweichenden Gases: 1$) bis 250 cm#) und Bariumazodikarboxylat (Zerfall temperatur 250 C, Betrag des entweichenden Gases: ü9 c
Giisesi I50 CtIi^), und To luo Isul fosemi karbazid (Zerfall temperatur 227 C, Betrag des entweichen Gases: 97 cm/j») , und Azo-Verbindungen, wie Azodikarbonamid (Zerfall temperatur I9B bis 203° C1 Betrag des entweichenden Gases: 1$) bis 250 cm#) und Bariumazodikarboxylat (Zerfall temperatur 250 C, Betrag des entweichenden Gases: ü9 c
Das Hilf sschäunnni ttel 1 das bei der Verschnuinung benutzt
wird, 1st eine Verbindung $ wie Harns toffverbindung
oder organische S.'iureverbindung, wie
Salyziisäure, Phthalinsäure, Stearinsäure, oder
Maleinsäure. Diese Verbindungen sind auf dom Markt erhältlich. Da« Hilfsschäummittel soll in Übereinstimmung mit dem Schäummittel ausgewählt werden. Bei Einlagerung des Hi If sschäummittels in das Schäumnii ttel| besonders in. einem adäquaten Betrag, kann man die Abspal ttlngs temperatur des Schäummi ttels in einer gewünschten Spanne regeln. Die Wirksamkeit deo HiIfH-schnunimittelii wird in Tabelle 1 und 2 gezeigt. In
diesen Tabellen sind die Abspaltimgstempern tür der Ui schun^ defi öchäumiui t tel s (A/'Odikai bonamid) und
Salyziisäure, Phthalinsäure, Stearinsäure, oder
Maleinsäure. Diese Verbindungen sind auf dom Markt erhältlich. Da« Hilfsschäummittel soll in Übereinstimmung mit dem Schäummittel ausgewählt werden. Bei Einlagerung des Hi If sschäummittels in das Schäumnii ttel| besonders in. einem adäquaten Betrag, kann man die Abspal ttlngs temperatur des Schäummi ttels in einer gewünschten Spanne regeln. Die Wirksamkeit deo HiIfH-schnunimittelii wird in Tabelle 1 und 2 gezeigt. In
diesen Tabellen sind die Abspaltimgstempern tür der Ui schun^ defi öchäumiui t tel s (A/'Odikai bonamid) und
BAD ORIGINAL I D U H I B / 1 8 2 J
des Hilf sschäummittels aus Harnstoff verbindung im
speziellen Verhältnis gemischt und der Betrag des entweichenden Gases bei I50 nach 10 bis kO Minuten
angegeben.
Nr. des | Azodikar- | Harnstoff | Zerfalltempe | Betrag des |
Versuches | bonamid | verbindung | ratur von Be | entwei chen |
(κ) | (s) | ginn bis Ende | den Gases | |
(°C) | cm3) |
1.0 | 1.0 | 1Λ0 - | 152 | 220 |
1.0 | 0.5 | 150 - | 176 | 220 |
1.0 | o.V | 150 - | 176 | 220 |
1.0 | 0.2 | 150 - | 176 | 220 |
1.0 | 0.1 | 150 - | 178 | 220 |
1.0 | 0.0 | 176 - | 188 | 220 |
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Tabelle ; | 5 | Menge des | entweichender | 10 Min. | Nach 20 Min. | (Ji)* | ι Gases | und | Nach 40 | Min. |
Nr. de s | Gasentweichungsprozent | (Ji)* | (cm3) | ~_ | (cm3) | (Ji)* | ||||
Versuchs | Nach 1 | 100 | _-. | 77 | Nach 30 | Min. | .... | |||
(cm3) | 55 | 168 | 61 | (cm3) | (Ji)* | 182 | 83 | |||
220 | 83 | 134 | 31 | —.. | 173 | 79 | ||||
1 | 122 | 19 | 69 | 16 | 181 | 82 | 126 | 57 | ||
2 | 73 | 9 | 36 | 3 | 165 | 75 | 70 | 32 | ||
3. | 40 | 2 | 7 | 98 | 45 | 12 | 5 | |||
4 | 19 | 53 | 24 | |||||||
5 | 5 | 10 | 4 | |||||||
6 | ||||||||||
Bemerkungen; *
Betrag des entweichenden Gases in der speziellen Zeit
X 100
Betrag des entweichenden Gases bei \dständiger Abspaltung
Diese Ergebnisse werden jedoch nicht genau bei einem wirklichen Versehäumungsprozeß, der bei einer erhöhten
Temperatur und Druck durchgeführt wird, erzielt, sondern der Betrag des entweichenden Gases ist wegen
1 P ° :] 18/1 ρ ? ι
der angesammelten Hitze, die durch das Abspalten des Schäummittels erzeugt wird und den hohen Druck, der
angelegt wird, viel größer als die angegebene Menge.
Die Auadehnungsrate des wirklichen gebildeten ver—
schäumten Produktes der ersten Stufe prüft, ob die Schätzung richtig ist· Beispielsweise wird bei der
wirklichen Herstellung von Schaumstoff, wie es im I
Beispiel 1 unten beschrieben ist, die erste Stufe 20 Minuten lang durchgeführt. Bei diesen Reaktiönsbedingungen
soll der Schaumstoff der ersten Stufe etwa O,5s6«n Dichte gemäß der Kalkulation haben,
aber er hat wirklich nur O,O98g/cmJ Dichte.
Die Abspaltungstemperatur des Schäummittels, das
bei dem Verfahren nach der Erfindung benutzt wird,
wird in folgender Weise vorbestimmt: g
Ein Kapillarrohr, das das Schäummittel enthält, wird in ein Bad von Schwefelsäure getaucht, die
Temperatur des Bades wird in einer Rate von 5 je Minute erhöht und die Temperatur, bei der das
Schäummittel beginnt zu bleichen oder zu sintern, festgestellt· Der Endbetrag des entweichenden Gases
aus dem Schäummittel wird bei einer konstanten Tem-
ι fi 9 ö ι ο /
peratur erreicht. Das Verfahren zum Beenden des Entweichens
des Gases ist folgendes; Eine bekannte Menge des Schäummittels wird in 10 ml
flüssiges Paraffin getan, das in eine« Prüfrohr enthalten ist. Das Rohr wird in einen flüssigen Paraffinbad
erhitzt, das eine konstante Temperatur hat, und das entweichende Gas wird mit einer Gasbarette berechnet
.
Die Zerfalltemperatur des Vernetzungsmittels ist die
Temperatur, bei der das Vernetzungsmittel am meisten
bemerkbar zerfällt«
In die Polyolefin-Schaumverbindung kann, ein Zusatz
oder Füllstoff eilgelagert werden, der keinen nachteiligen Einfluß auf die Vernetzungsreaktion hat, um
die physikalischen Eigenschaften der Verbindung ζτι
bessern oder die Kosten der Verbindung bu reduzieren.
Die Zusätze oder Füllstoffe enthalten,; Büß, metallische Oxyde,, wie Zinkweiß, Titanoxyd, Kalciumoxyd,
Magnesiunoxyd oder Siliconoxyd, Karbonate, wie Magnesiumkarbonat
und, Kalciumkarbonat, faarigeβ Material,
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wie Pulpe, Farbstoff, Pigmente, optische Aufheller und andere bekannte Füllstoffe«
Die folgenden Beispiele sollen bevorzugte Rezepturen der Erfindung darstellen.
In 100 Gewichtsteile von Hochdruck-Polyäthylen (Handelsname Xukalone TK-30, Schmelzindex 4, Produkt
der Mitsubishi Tuka K.K.) werden 20 Teile Azodikarbonamid,
3 Teile Harnstoffverbindung als Hilfsschäummittel
und 1.2 Teile Alpha-Dicumylperoxid ein-,
gelagert. Die Mischung wird in Rollen mit einer Oberflächentemperatur von 90 bis 110° geknetet. Die Mischung
wird dann in eine Form einer Presse gegeben,
2 '
bei einem äußeren Druck von über 10 kg/cm gepreßt,
15 bis 40 Minute lang auf 150 bis l60° erhitzt und
nach Verringerung des Druckes unter Beibehalten der Hitze ausgelassen, um ein verschäumtes Produkt der
ersten Stufe zu ergeben, unmittelbar danach wird das
erhaltene Produkt in ein Ölbad von I60 bis 170
10 bis 25 Minuten lang geholten· Das so erhaltene
1 f ' . 1 fl ■ - « ?
verschäumte Produkt der zweiten Stufte wird dann bei Raumtemperatur 10 Minuten lang konstant gehalten,
um das gebundene Schäummittel vollständig abzuspalten. Dann wird es geweechen und mit Wasser
gekühlt. Auf diese Weise erhält das Produkt eine Dichte von OtO27©fcmJ und durch und durch gleich-
W mäßig verteiltet kleine Zellen.
In 100 Gewichtsteile von copolymerem Äthylen und Vinylazetat (Handelsname: Elvax 46Ot Schmelzindex:
2f5i Produkt der E.I. DuPont de Nemours & Co.) werden
25 Teile von Azodikarbonamid, 3 Teile von Harnstoffverbindung
als Hilfsschäummittel und 1.2 Teile von Alpha-Dicumylperoxid eingelagert und die erhaltene
Mischung in Rollen bei einer Oberflächentemperatur von 60 bis 90 C geknetet. Die geknetete
Mischung wild in der gleichen Weise behandelt, wie im Beispiel 1 beschrieben wurde. Das geschäumte Produkt
hat eine besonders gute Elastizität und eine gleichmäßige Verteilung der Zellen durch und durch
3 bei einer Dichte von 0,020gfcm .
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Die Verfahren können bei Änderung· der Menge des eingelagerten
Schäummittels wiederholt werden. Dann werden folgende Ergebnisse erhalten:
lfd. | Yukalone | Azodi- | Harnstoff | otr-Dicumyl- | Dichte des Produktes |
Nr. | YK- 30 | karbo- | verbindung | peroxid | (g/cm3) |
Gewichts- | namide | Gewichts | Gewichts | ||
teile | Ge | teile | teile | !.Stufe 2.Stufe 2.Stufe | |
wichts- | |||||
teile |
1 | 100 | 30 | 3 | 1. | 2 | 0.098 | 0.020 | O.OI5 |
2 | 100 | 25 | 3 | 1. | 2 | 0.094 | OOO26 | 0.020 |
3- | 100 | 20 | 3 | 1. | 2 | O.O9O | O.O3I | O.O27 |
4 | 100 | 15 | 3. | 1. | 2 | O.O83 | O.O38 | O.O3O |
5 | 100 | 10 | 3 | l. | 2 | O.O8O | 0.046 | 0.041 |
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Claims (1)
- PatentanspruchVerfahren zur Herstellung von Polyolefin-Schaumstoff, dadurch gekennzeichnet, daß die Polyolefin-Schautiiausgangsverbindung in eine geschlossene Form oder Formen eine vorbestimmte Zeit lang unter Druck gehalten wird, um ein Primär-Stufen—Schaumprcdukt mit kO bis 3o % des ursprünglichen Anteils an gebundenem Schäummittel zu erhalten, daß das Primär-Stufen-Schaumprodukt unter ataosphärischem Druck erhitzt wird, um 90 bis 95 % des nach der ersten Stufe noch gebunden gebliebenen Schäummittels abzuspalten, daß das Sekundär-Stufen-Schaumprodukt eine vorbestimmte Zeit lang bei Rauetemperatür gehalten wird, um den verbliebenen gebundenen Schaummittel es t vollständig abzuspj.tent und daft "das PoIyolefin-Schaumprodukt in einer dritten Stufe mit Wasser gekühlt wird.10 9 8 18/1821
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7911569 | 1969-10-04 |
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Country | Link |
---|---|
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Patent Citations (1)
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