DE2037396A1 - Verfahren zur Herstellung eines Sihciummtridproduktes - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines SihciummtridproduktesInfo
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Description
tor. Dieter F. Morf
Dr. Han1:- A. Brauns
28. Juli 1970 12699 0
JOSEPH LUCAS (INDUSTRIES) LIMITED Great King Street, Birmingham, 19., Grossbritannien
Verfahren zur Herateilung eines Siliciumnitridproduktes
Im Hauptpatent .... ... (Patentanmeldung P 19 42 460.3) ist ein Verfahren zur Herstellung eines Siliciumnitridproduktes
beschrieben, das unter Spritzauftragen von Silicium auf einen Dprn oder dergleichen und dann Erhitzen des Siliciuras in einer
Stickstoffatmosphäre abläuft, wobei zusätzlich zum Silicium
auf den Dorn oder dergleichen ein inertes, faserartiges Material
spritzaufgetragen wird.
Die vorliegende Erfindung stellt eine weitere Ausbildung dieses Verfahrens dar, die sich dadurch kennzeichnet, dass man
als inertes, faserartiges Material beschichtete Kohlenstofffaser einsetzt.
In einem Beispiel wurde durch abwechselndes Flammspritzen einer Siliciumschicht und Aufspritzen einer wässrigen Suspen-
- 1 -009887/1519
12699 Z 1
.sicm beschichteter Kohlenstoffaser auf eine Stahlungerlage,
die mit Natriumchlorid überzogen war und auf 175° C gehalten wurde, um den Wasserträger zu verdampfen und das Auftreten
einer Laminatbildung in dem Überzug zu verhindern, eine Platte bzw. Plattierung hergestellt. Die Unterlage wurde dann
abgekühlt und in heissem, entionisiertem Wasser getränkt, um die Plattierung abzulösen und jegliche Salzspuren zu entfernen,
worauf eine Nitridierung in einem vakuumdichten Ofen in einer Atmosphäre aus 90 % Stickstoff und 10 # Wasserstoff erfolgte.
Die Temperatur wurde mit 80° C/Std. auf 1275° C erhöht, 12 Std. auf diesem Wert gehalten, hierauf auf 1450° C
erhöht und dann weitere 18 Stunden aufrechterhalten, um das gewünschte Siliciumnitridprodukt zu bilden. Dieses Beispiel
unterscheidet sich natürlich von der Arbeitsweise nach dem Hauptpatent nur darin, dass das inerte, faserartige Material
aus beschichteter Kohlenstoffaser besteht.
Die Kohlenstoffaser verbessert die Beständigkeit des Materials
gegen Versprödungsbruch beträchtlich, und die Beschichtung muss in Form eines Bindungsmaterials vorliegen, welches
die Bindung des Kohlenstoffs an das Siliciumnitrid unterstützt, während gleichzeitig eine Umsetzung zwischen dem Kohlenstoff
und Siliciumnitrid verhindert wird. Ist die Kohlenstoffaser nicht beschichtet, reagiert sie mit dem Siliciumnitrid
unter Bildung von Siliciumcarbid in ungelenkter Weise, stellt sich eine nicht befriedigende Faser-Matrix-Bindung
ein und geht der Wert der Kohlenstoffaser verloren. Es mag nicht immer möglich sein, zu einem einzigen Bindungsmaterial
mit den benötigten Eigenschaften zu kommen, und in einem speziellen Beispiel wird die Kohlenstoffaser zuerst mit Siliciumcarbid
beschichtet, wobei die Siliciumearbidschicht eine
- 2 009887/1519
12699 C V
gelenkte Dicke h-t, was auch eine akzeptable Massnahme darstellt.
Hierauf wird das Siliciumcarbid selbst mit Siliciumnitrid beschichtet, so das3 der Verbundüberzug aus Siliciumcarbid
und Siliciumnitrid als Bindungsmaterial wirkt. Das Siliciumcarbid in dem zum Beschichten der Paser verwendeten
Bindungsmaterial kann durch andere hitzefeste Stoffe ersetzt werden, wie z.B. Borcarbid, Bornitrid, Zirkoniumdiborid und
Titandiborid, wenngleich auch der Einsatz dieser anderen Materialien von den Temperaturen abhängig ist, denen das f
Siliciuüiendprodukt im Einsatz ausgesetzt wird. So kann man
für Ein3atztenperatüren von über 1000° G nur Siliciumcarbid
vei'wenclen, während für Temperaturen unter 1000 C Borcarbid,
Zirkoniumdiborid und Titandiborid verwendbar sind und Bornitrid unter 700° C verwendbar ist.
In einem Beispiel wurde die Paser aus einem Kohlenstoffaserbündel,
wie dem von Courtaulds Limited als Typ HH-S vertriebenen Produkt, geschnitten. Die Einzelfaser wurde auf einen
hitcefesten Ziegel aufgegeben und dieser im Vakuum in einem herkömmlichen Ofen, typischerweise bei 1100 bis 1400° C, erhitzt,
um die Pa3er zu reinigen. Hierauf geht man bezüglich der Ofenatmosphäre vom Vakuum zu einer Kombination von Methyl- |
trichloreilan und Wasserstoff über, um Siliciumcarbid abzuscheiden,
wobei die Temperatur auf 1450° C eingestellt und
die Abscheidung fortgesetzt wird, bis über den Pasern eine Siliciumcarbidschicht von 0,1 bis 2 Mikron, vorzugsweise 1 Mikron
Dicke vorliegt. Hierauf wird die Ofenatmosphäre auf eine Mischung von Silan und Ammoniak in überschüssigem Wasserstoff umgeschaltet und die Temperatur auf 1000° C eingestellt,
um eine Siliciumnitridschicht, vorzugsweise von 1 Mikron Dicke, über den beschichteten Pasern abzuscheiden, worauf man
- 3 -BAD ORiGlNM- 009887/1519
12699 G U
die Pasern mit Silicium mischt, auf einen Dorn spritzaufträgt
und in einer Stickstoffatmosphäre zur Bildung des Siliciumnitridproduktes erhitzt.
Diese Arbeitsweise führt zu über und über beschichteter Faser, aber bei der einen oder anderen Anwendung kann es auch akzeptabel
sein, die Faserstränge zu beschichten und hierauf zu schneiden, wobei in diesem Falle naturgemäss die Enden jeder
Faser unbeschichtet sind. ,
In einer Abänderung des obigen Beispiels wurde auf die SiIiciumnitridbeschichtung
der Fasern verzichtet, woraus ein Siliciumnitrid-Endprodukt resultiert, das eine geringere
durchschnittliche Querbruchfestigkeit als in dem obigen Beispiel hat, wobei aber die Schwankung der Querbruchfestigkeit
bei einer Reihe von Produkten geringer als bei ohne Kohlenstoffaser erzeugten Siliciumnitridprodukten war.
- 4 -009887/1519
Claims (8)
12699 C e ■ 28. Juli 1970
Patentansprüche
Verfahren zur Herstellung eines Silicxuranitridproduktea
nach Patent (Patentanmeldung P 19 42 460.3)
durch Spritzauftragen von Silicium und inertem, faserartigem Material auf einen Dorn oder dergleichen und
dann Erhitzen des Siliciums in einer Stickstoffatmosphäre,
dadurch gekennzeichnet, dass man als inertes Material beschichtete Kohlenstoffaser einsetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
man die Kohlenstoffaser mit Siliciumcarbid beschichtet.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
man die"Kohlenstoffaser mit Siliciumcarbid und Siliciumnitrid
beschichtet.
4.· Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet»
dass man die Paser mit einer Siliciumcarbidschicht von 0,1 bis 2 Mikron Dicke beschichtet.
5. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass man die Faser mit einer Siliciumcarbidschicht von
1 Mikron Dicke beschichtet.
6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass man mit einer Siliciumnitrid
beschichtung von 1 Mikron Dicke arbeitet.
- 5 -009887/151^9
12699 G
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Kohlenstoffaser mit einem hitzefesten Material
aus der Gruppe Borcarbid, Bornitrid, Zirkoniumdiborid und Titandiborid beschichtet.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass man die Faser auch mit Siliciumnitrid beschichtet.
- 6 009887/1510
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