DE1942460C3 - Verfahren zur Herstellung eines faserverstärkten Siliciumnitridkörpers - Google Patents

Description

Die Erfindung betriff' ein Verfahren zur Herstellung eines faserverstärkten Siüciumnitridkörpers.

Aus »The Engineering Index«, 1968, S. 1718, ist die Herstellung von Siliciumnitridkeramiken durch Flammspritzen von Sili>"iumpulver und nachfolgende Nitrierung bekannt Dieses bekannte Verfahren hat den Nachteil, daß sich eine starke Schwankung des Bruchmoduls des Fertigproduktes ergeben kann. Die vorliegende Erfindung bezweckt die Verminderung einer solchen Schwankung.

Aus der Zeitschrift »Trans. Brit. Ceram. Soc«, Bd. 60, 1961, S. 615 bis 619, ist die Herstellung von Siliciumnitrid-Whiskermaterialien durch Nitrieren von Silicium bekannt. Bei diesem bekannten Verfahren spielt zwar auch eine Faserverstärkung des Grundmaterials eine Rolle; da aber keine Fasern getrennt von de*n Siliciummaterial aufgespritzt werden, erhält man Erzeugnisse, die nicht die für manche Zwecke erforderliche hohe Festigkeit aufweisen.

Gemäß der DT-PS 19 26136 wurde schon vorgeschlagen, Siliciumpulver auf ein Faserverstärkungsmaterial aufzuspritzen. Da nur das Silicium, aber nicht die Fasern aufgespritzt werden, unterscheidet sich dieses ältere Verfahren grundlegend von dem nachstehend definierten erfindungsgemäßen Verfahren.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines faserverstärkten Siliciumnitridkörpers durch Aufspritzen von Silicium auf einen Dorn, Einbetten von inerten Fasern in das Silicium und anschließendes Erhitzen des derart gebildeten Körpers in einer Stickstoffatmosphäre bis zur Umwandung des Siliciums in Siliciumnitrid, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Fasermaterial durch Spritzen aufgetragen wird.

Vorzugsweise spritzt man abwechselnd bis zur Erreichung der gewünschten Dicke eine Siliciumschicht und darauf eine Schicht des inerten, faserartigen Materials.

Eine andere bevorzugte Ausführungsform ist die, daß man das inerte, faserartige Material mit dem Silicium mischt und die Mischung direkt auf den Dorn aufspritzt.

Dabei kann eine Vielfalt von Formen inerten, faserartigen Materials verwendet werden, z. B. Asbest, Fasermaterialien des Handels, wie eine verwebbare, anoreanische Faser auf Kaolinbasis und flaumige Mineralfaser, oder Whiskenriaterialien, wie. Siliciumnitrid und Siliciumcarbid. V : :

Das Spritzen des Fasermäteriäls kann beispielsweise durch Flammspritzen erfolgen. .

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Beispiel

Zur Prüfung der Wirksamkeit des Zusatzes des faserartigen Materials wurde durch Flammspritzen von SiIicium auf eine luftgekühlte, mit Natriumchlorid überzogene Stahlunterlage eine Plattierung bzw. Platte gebildet und dann dieJJnterlage abgekühlt und in heißem, entionisiertern Wasser gebadet, um die Siliciumschicht abzulösen und jegliche Salzspuren zu entfernen, worauf die Nitrierung in einem vakuümdichten Ofen in einer Atmosphäre aus 90% Stickstoff undI 10% Wasserstoff erfolgte (KontroHprodukt). Die Temperatur wurde mit 80°C/h auf 1275°C erhöht, 12 h auf diesem Wert gehalten, dann auf 1450^cC erhöht und hierauf weitere 18 h aufrechterhalten. In dem gleichen Ofen wurde ein zweites Produkt behandelt, das sich von dem KontroHprodukt dadurch unterschied, daß zu dem Silicium 5 Gewichtsprozent Asbest hinzugegeben wurden. In dem gleichen Ofen wurde weiter ein drittes Produkt behan-

delt, wobei das Silicium mit 5 Gewichtsprozent anorganischer Faser auf Kaolinbasis versetzt war. Zur Bildung der zusammengesetzten Produkte wurde abwechselnd nach der Flammspritztechnik eine 0,05 mm dicke Siliciumschicht aufgebracht und mittels einer Spritzpistole

der Lackspritz-Bauart eine wäßrige Suspension des Fasermaterials in einer Dicke in der Größenordnung von 0,005 bis 0,01 mm aufgespritzt Die Unterlage wurde auf 175° C gehalten, um das Trägerwasser zu verdampfen und das Eintreten einer Laminatbildupg in dem

Überzug zu vermeiden. Die Schicht wurde in dieser Weise auf eine Dicke von etwa 2 mm aufgebaut.

Die drei Produkte wurden auf ihre Bruchmodulwerte bestimmt, wobei sich als Maximalwerte bei dem Siliciumnitridprodukt, dem Produkt mit Asbest-Zusatz und dem Produkt mit Kaolinfaser-Zusatz 2454, 2243 bzw. 2158 kg/cm² ergaben. Die Minimalwerte jedoch betrugen 1455, 1856 bzw. 2057 kg/cm² und die Mittelwerte 1821, 2018 bzw. 2109 kg/cm². Diese Werte lassen leicht erkennen, daß zwar durch den Zusatz der Fasermaterialien die Maximalwerte vermindert werden, aber die Minimalwerte beträchtlich erhöht sind, woraus eine Gesamterhöhung des Mittelwertes bei beträchtlich geringerer Streuung resultiert.
Das faserartige Material wird in dem vorstehenden Beispiel abwechselnd mit dem Silicium spritzaufgetragen, bis die benötigte Dicke erreicht ist. Ein ähnliches Ergebnis ist jedoch auch erhältlich, indem man das faserartige Material mit dem Siliciumpulver mischt und die Mischung durch Flammspritzen direkt auf die Stahlplatte aufträgt. Man muß darauf achten, die Fasergröße so zu wählen, daß die Faser die Flammspritzpistole passieren kann. Auch andere Spritzkombinationen sind durchführbar; z. B. kann man das Silicium und die Fasern gleichzeitig aus getrennten Pistolen spritzauftragen. Beim Spritzauftragen der Fasern bei niedriger Temperatur soll man die Pistolen in einem zweckent' sprechenden Abstand anordnen und unter Luftkühlung arbeiten.

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung eines faserverstärkten Siüciumnitridkörpers durch Aufspritzen von Silicium auf einen Dorn, Einbetten von inerten Fasern in das Silicium und anschließendes Erhitzen des derart gebildeten Körpers in einer Stickstoffatmosphäre bis zur Umwandlung des Siliciums in Siliciumnitrid, dadurch gekennzeichnet, daß das Fasermaterial durch Spritzen aufgetragen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das inerte, faserartige Material mit dem Silicium vermischt und die Mischung direkt auf den Dorn aufgespritzt wird.