DE2036208C3 - Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung eines festen Stoffes, der aus einem Ausgangsstoffsystem in flüssiger oder flüssiggasförmiger Phase ausfällt - Google Patents

Description

lösung, durch Konzentrieren der Losung kontinuier- laßölfnimg 7 in zusammengebackener oder scMam-

IkIi und iii rciatix reiner Form entnommen werden niiuer Form aus der \Orrichtum; entfernt,

kann, ohne daß eine besondere Waschflüssigkeit he- In diesem lall hat die Flüssigkeit, die \ >n unten

nötiui wird. in ilie Sedinierüations/onc eingeleitet wir..',, eine klei-

Hine Vorrichtung /ur Durchführung des erlin- 5 nere Dichte als das tKKsicc Reaktionsswcm. das dir-

dungsgemäßen Verfahrens besteht vorzugsweise ans hvdrolisierende Aue ns enthalt, m der Rcak'ionszone

einem CiefiiB. da·, aus einem oberen Abschnitt uir oberhalb dieser Sedimentations/one. Durch die Wi r-

die Aufnahme des Ausgang.s^toffsystems und einem kimu des axial in der Sedimeniatioiiszonc vorgcschc-

niit diesem in olfener Verbindung stehenden unteren neu Rührwerks bleibt jedoch das Dichte erhaltm-·

Abschnitt mit kleinerem Querschnitt besieht, aus .„ /mischen dieser li^siukeit und dem Reakiionssv stein

einem in vertikaler Richtung wirkenden Rührwerk mrmckehn. ohne daß mcIi beule mischen, oder die

in dem unteren Abschnitt und aus einer Zufuhr- Dichte tier FlüsMukeit wird /unehmeiul größer, wenn

ölfnung für eiiun der Ausgangsstotfe in flüssiger diese in der Sedimeniatioiwon-j nach oben stivnii.

Phase und einer Abfuhrol Hing für den gebildeten Dadurch wird in dei crfmuunusLjemäl'en Vorrichtung

festen Stoff, die beide ;<m unteren linde des inneren _i; die Menge und Dichte des hydroliMcrenden Agens in

Abschnitts vorgesehen sind. Das Rührwerk besteht uVr Reaktions/one im wesentlichen konstant gehal-

vwrzugsweise aus einer Vielzahl von Laufradschau- _tcn_ _urui ₍|_as |_cMc Hydrolyseprodukt sinkt in der

fein, die in einem vorbestimmten Absland zueinander Sodimentationszone. ohne \on hvdrolisierendem

an einer vertikalen Antriebswelle befestigt sind, die _Agcns begleitet zu we -.en und kann daher im

koaxial mit der Achse des unteren Abschnitts des _2o wesentlichen in aereiniete. F irm erhalten werden.

Gefäßes angebracht ist. Die einze¹ ien bauelemente _{Dic durch dic} z_uführörTnunu 6 /geführte Flüssig-

d.eser Vorrichtung sind an steh tür andere Verwen _kci,_smenee (i„ diesem Fall Wasser) 'sollte Bleich scm

kannt^{ZWC e} '" ^ ^{ZusammcnbCt7UI1i; bt}" der Summe der Flüssigkeitsmenge, die für die Hulro

1 'r ι ι · 1 j- i- f j uj 1 hse ties Cvans notwendiu ist. und der Fliissiukeits-

Im folgenden wird die Erfindung an Hand \on - .... ., -. , , , in

Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die ²^ menge, die mit dem hydrolyseprodukt nach außen

Zeichnung näher erläutert, in der " ' ^{abl1lcBt: emc} ^assermenge zum W aschen des HuIm-

F i g. 1 bis 3 schematische Schnitte verschiedene, 'vseprodukts ist nicht gesondert notwendig .Das

Ausführungsfoimen einer Vorrichtung /ur Durch- ^{durch dle} Auslaßolfnung 7 entfernte HvdroKse-

führung des erfindungsgemälien Verfahrens zeigen. produkt ist als Folge des Waschens mit Wasser prak-

Fig. 1 zeigt eine Ausführungsform der erfi.idungs- 30 lisch frei von hydrohsierendem Agens, wie /. B. einer

gemäßen Vorrichtung, die zur" Hydrolyse. z.B. von Mineralsäure. Deshalb kann das Reaktionsprodukt

Cyan, verwendet werden kann. ' verwendet werden, ohne durch einen zusätzlichen

In Fig. 1 bezeichnet 1 eine Reaktionszone, in der Waschvorgang zu gehen.

der Feststoff gebildet wird, 2 eine Sedimentations- Das in der Sedimentationszone vorgesehene Rührzone für das feste Hydrolyseprodukt. 3 eine Einlaß- 35 werk besitzt vorzugsweise eine Vielzahl von 1 ableitung für Cyan, 4 ein Cyaneinströmende dieser Lei- radschaufeln, die in gleichem Absta :d an einer vertitung 3, 5 eine Gasauslaßleitung. 6 eine ZuführofT- kalen Welle befestigt sind. Das Rührwerk kann konung für Wasser, 7 eine Auslaßöffnung für Oxamid. axial mit der Achse der Sedimentationszone angcwelches das feste Hydrolyseprodukt ist, und 8 ein bracht sein. Das Rühren durch das Rührwerk soll Rührwerk. 40 relativ schwach erfolgen, so daß es einen innigen Konin der Reaktionszone 1 ist eine Flüssigkeit ge- takt zwischen dem Hydrolyseprodukt und der Flüsspcichert, wie z. B. eine Mineralsäure, die ein hydro- sigkeit erzeugt, aber dem festen Hydrolyseprodukt lisierendes Agens enthalt, rnd der Stoff Cyan wird in erlaubt, konstant auszufallen. Das Linleiten des diese flüssige Phase vorzugsweise in Form von Gas Wassers in dic Sedimenlaiionszone kann auf irgendduivh die Leitung 3 und deren Einströmende 4 ein- 45 eine Weise bewerkstelligt werden, z. B. kann ein Vcrgcleitet. Das Cyan wird in der flüssigen Phase hydro- teiler verwendet werden, wie er zum Einleiten von lisiert, und d'S entstandene Flydrolyseprodukt Flüssigkeit in eine feste Ablagerung verwendet wird. (Oxamid) fällt in die Sedimentationszone 2 aus, dic Der Gebt auch eines Verteilers ist jedoch nicht zwinmit dieser Reaktionszone 1 in Verbindung steht, da gend notwendig. Das Hydrolyseprodukt kann in es in der Flüssigkeit schwer löslich ist. Cyan, das 50 Form eines Schlamms direkt durch die Auslaßleitung nicht reagiert hat, wird durch die Gasauslaßleitung 5 entweder kontinuierlich oder in Zeitabständen cntausgelassen, wie mit C bezeichnet, und kann durch nommen werden. Auslaßeinrichtungen, wie z. B. eine Sammel- und Pumpeinrichtungen, wenn nötig, zu der Förderschnecke, können in der Auslaßlei'ung 7 vorLeitung 3 zurückgeführt werden. gesehen sein, um das Entfernen des Hydrolysepro-

Das Rührwerk 8 ist in der Sedimentationszone 2 55 duktes zu erleichtern.

angebracht, und erstreckt sich in deren axialer Rieh- Als hydrolisierendes Agens für die oben beschrietung, die Zuführöffnung 6 für eine Flüssigkeit D und bene Reaktion der Hydrolyse von Cyan in Oxamid die AuslaßöfFnung 7 für das Hydrolyseprodukt E können Mineralsäuren, wie z. B.' Schwefelsäure, Salzsind am unteren Ende dieser Sedimentationszone 2 säure usw., verwendet werden. Salzsäure wird in vorgesehen. Die Flüssigkeit (in diesem Fall Wasser) 60 Form einer wässerigen Lösung in einer Konzentrawird durch die Zuführöffnung 6 zugeführt, fließt in tion von 10 bis 36°/o und Schwefelsäure in einer der Sedimei.tationszone nach oben, wobei sie im Konzentration von 30 bis 98",O verwendet. Zur Be-Gegenstrom mi', dem Hydrolyseprodukt in Beruh- schleunigung der Hydrolyse des Stoffes Cyan kann rung kommt, das sich in dieser Zone nach unten be- ein Katalysator in Verbindung mit dieser Mineralwegt, und erreicht die Reaktionszone 1. Das Hydro- 65 säure verwendet werden. Zum Beispiel kann die lyseprodukt E fillt dagegen in der Sedimentations- Reaktionszone mit einer Kombination von Schwefelzone 2 nach unten, wobei es im Gegenstrom der säure und Quecksilberoxid beschickt werden. BeFlüssigkeit gewaschen wird, und wird durch die Aus- sonders vorteilhaft wird bei der Hydrolyse von Cyan

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Salzsäure als Säure verwendet. Für die Reaktions- Obwolil die erfindiingsgemäßc Vorrichtung, wie

bedingungen bestehen keine besonderen Einschrän- in Fig. 1 gezeigt, in bezug auf den Fall der Hydrokungen. Die Reaktion kann z. B. in der Reaktions- lyse von Cyan in Oxamid beschrieben wurde, hat die zone unter Normaldruck in einem Temperatur- Vorrichtung mil nur leichten Modifikationen ein hereich von IO C bis zum Siedepunkt des Reak- 5 breites Anwendungsgebiet für die Hydrolyse vieler tionssyslems durchgeführt werden. Wenn eine druck- anderer Verbindungen, z. B. organischer Cyanverfeste Pumpe zum Einleiten des Cyans verwendet bindungen, wie Adipinsäurenitril, deren Hydrolysewird, kann die Reaktion auch unter Druck oder produkte in Wasser schwer löslich sind. So kann unter verringertem Druck durchgeführt werden. z. B. unter Verwendung der Vorrichtung ein Adipin-

Der bedeutende Vorteil, der durch den Gebrauch io säurcnmidkristall aus Adipinsäurenitril in reiner der crflndungsgcnäßcn Vorrichtung für die Hydro- Form erzeugt werden.

lyse von Cyan erreicht werden kann, ist, daß das Fi g. 2 zeigt eine andere Ausführungsforrn der er-

Waschcn des Reaktionsprodukts. d. h. des Oxamids, lindungsgemäßen Vorrichtung, die zur Erzeugung und die Hydrolyse der Cyanverbindung mit einer von Natriumbicarbonal durch das Ammoniaksoda-Wassermenge durchgeführt werden kann, die nur 15 verfahren verwendet werden kann. In Fig. 2 bedie Summe der Mengen ist, die für die Hydrolyse zeichnet 1 die Reaktionszone, 2 die Sedimenlationsdieser Verbindung benötigt wird und die mit dem zone für das gebildete Natriumbicarbonal, 3 eine Hydrolyseprodukt zusammen aus dem Reaktions- Einlaßleiumg für Kohlendioxid, 4 ein Einblasende system entfernt wird. Daher kann die Konzentra- dieser Einlaßleitung 3. 5 eine (Sasauslaßlcilung. 6 lion des hydrolisierenden Agens in der Reaklions- 20 eine ZufiihröfTnung für ammoniakalisehe Salzlösung, zone über eine lange Zeit konstant gehalten werden. die im wesentlichen mit Natriumbiearbonat gesät In der Praxis beträgt die Wassermenge, die zugeführt tigt isl. 7 eine AuslaßölTnung für Nalriumbicarbonal. wird, im allgemeinen das 1.0- bis l,5fache, insbe- 8 ein Rührwerk und 9 eine Auslaßöflnung für wässesondere das UK)- bis l.()2fache des Äquivalentes von riges Amnioniumchlorid. Diese Vorrichtung ist ahn Cyan, isl jedoch in Abhängigkeit \om Wassergehalt 25 lieh der \ ·η Fig. 1 mit der Ausnahme, daß die im Schlamm des Reaktionsprodukles verschieden. FlüssigkeilsatislaßölTnimg mit der Reaktionszonc ver-Die Höhe der Sedimentationszone kann cxpcrimen- blinden ist. In der Reaktionszonc 1 reagieren die teil so bestimmt werden, daß die obenerwähnte Um- ammoniakalisehe Salzlösung, die vom Boden 6 der kehr des Dicliteverhaltni^i-s stattfinden kann und Scdimentations/one 2 in die VonichUmg zugeführt daß das Oxamid. das am Boden der Sedimentations- 30 wird, und das Kohlendioxid, das vom i-.inhiascniie 4 zone entfernt wird, im wesentlichen frei von hydro- der Leitung 3 in das Reaktionssystem cingcblascn lisierendem Agens ist. jedoch ist die Höhe variabel wird, miteinander, um Natriumbiearbonat und Amin Abhängigkeit von der Teilchengröße des gebilde- moniumchlorid nach der folgenden Reaklionsformel ten Oxamids und von der pro Flächeneinheit des zu bilden: Querschnitts der Sedimentations/one gebildeten 35
Menge. NaCl ! NR₁ 1 CO. t H.O NaHCO., I NH₄CI

Ein praktisches Beispiel des crfindungsgemäßcn

Verfahrens in Anwendung auf die Hydrolyse von Das so gebildete Natriumbicarbonal fällt in der

Cyan wird im folgenden gezeigt. mit dem Rührwerk 8 versehenen Scdimenlations-

40 zone 2 und wird durch die Auslaßöffnung 7 aus-

Beispiel gelassen, nachdem es im Gegenstrom der durch die

Mit einer Vorrichtung nach Fig. I mit den unten ZuführölTnung6 zugeführten ammoniakalischcn Salzangerührten Abmessungen wurde die Hydrolyse von lösung gewaschen wurde. Die durch die ZuführöfT-Cyan durchgeführt. " niing zugeführtc ammoniakalisehe Salzlösung fließt

_R , . ' 45 dagegen in die Sedimentationszonc, wobei sie im

Ktionsziinc .,_n Gcgenstrom mit dem Natriumcarbonat in Berührung

Durchmesser 13(1 mm . ^ö . , . . ,. _n . . _Λ ^b

11 f. 1 kommt, und erreicht die Reaktionszonc 1.

innenvoiumcn πι Bei der oben beschriebenen Reaktion wird Wasser

Sedimcntationszone _{zur B}jjdung von Natriumbicarbonat verwendet, und

Durchmesser 70 mm ₅₀ Ammoniumchlorid bleibt in dem flüssigen Reak-

^{Hohc Z0(M) mm} lionssystem, so daß die Dichte dieses Systems größer

Rührwerk ist als die der ammoniakalischen Salzlösung, die vom

Laufradschaufcln in einem Abstand von 35 mm Boden der Sedimentationszone zugeführt wird. Durch an einer vertikalen Welle, 14 U/min die Rührwirkung des axial in der Sedimentations-

Die Vorrichtung wurde mi; 2 1 von 36°/ciger Salz- 55 zone vorgesehenen Rührwerks bleibt jedoch dieser säure beschickt, und Wasser wurde in die Sedimenta- umgekehrte Zustand der Dichte erhalten, oder die tionszonc von unten durch einen Verteiler mit einer Dichte wird zunehmend größer, wenn die ammo-Geschwindigkeit vqn 157 g/Std. zugeführt. In die niakalische Salzlösung in der Sedimentationszone Salzsäure wurde bei Normaltemperatur Cyan mit nach oben fließt, wie in der vorhergehenden Auseiner Geschwindigkeit von 94 g/Std. eingeblasen. Das 60 führungsform, ohne daß umgekehrt eine Mischung gebildete Oxamid wurde in Form eines Schlammes die Folge ist.

aufgefangen. Der Schlamm setzte sich zusammen Die sich im Laufe der Zeit in der Reaktionszone 1

aus Oxamid (158 g/Std.) und Wasser (92 g/Std.) und ansammelnde Lösung, die in der Hauptsache aus enthielt nur 0,01⁰Zo Salzsäure. Die Salzsäurekonzen- Ammoniumchlorid besteht, kann durch eine Austration in der Reaklionszone wurde 240 Stunden 65 laßöffnung 9 kontinuierlich überfließen und wird aus nach Beginn der Reaktion gemessen, wobei dieselbe der Vorrichtung entweder kontinuierlich oder durch Konzentration wie unmittelbar nach Beginn der Rc- geeignetes öffnen eines in dieser Auslassöffnung voraktion gefunden wurde. gesehenen Ventils in Zeitabständen entfernt Das

(ο

überflüssige Gas, das nicht reagiert hat, kann durch die Gasauslaßleitung nach öffnen eines in dieser Leitung vorgesehenen Ventils nach außen abgelassen werden. Obwohl in der Anordnung von Fig. 2 die ammor'.akalische Salzlösung durch die Zuführöffnungfi zugeführt wird, ist es ebenso möglich, eine im wesentlichen mit Natriumbicarbonat gesättigte Salzlösung nur durch die Zuführöffnung 6 und Ammoniak von einem gewünschten Punkt im Inneren der Sedimentationszone zuzuführen.

Mit der in F i g. 2 gezeigten Vorrichtung ist es möglich, relativ reines Natriumbicarbonat auf kontinuierliche Weise mit einer Reaktionsvorrichtung zu erzeugen, die extrem klein ist im Vergleich zu den bisher im Ammoniak-Soda-Verfahren verwendeten.

Die Vorrichtung der beschriebenen Art kann auch für die Herstellung von Adipinsäure aus Adipinsäurenitril verwendet werden. In diesem Fall kann Adipinsäure durch dasselbe Verfahren — wie oben beschrieben — erzeugt werden mit der Ausnahme, daß der Stoff Adipinsäurcnitril von einem Zwischenpunkt der Sedimentationszone der Vorrichtung, Wasser von der Zuführöffnung 6 und eine Mineralsäurelösung von der Einlaßleitung 3 zugeführt wird, und die als Nebenprodukt erzeugte Ammoniumsäure aus dem Reaktionssystem durch die Auslaßöffnung 9 entfernt wird.

F i g. 3 zeigt noch eine andere Ausführungsform der für das erfindungsgemäße Verfahren vep.vendeten Vorrichtung, die zur Trennung, z. B. von kristallinem Kochsalz von einer Salzlösung, verwendet werden kann. In Fig. 3 bezeichnet 1 eine einen festen Stoff bildende Reaktionszone, 2 eine Sedimentationsoder Waschzone, 6 eine Zuführöffnung für die Salzlösung, 7 eine Auslaßöffnung für das kristalline Kochsalz, 8 ein Rührwerk, S eine Auslaßöffnung für Wasserdampf und 10 eine Heizeinrichtung.

Die Salzlösung, z. B. konzentriertes, gereinigtes Seewasser, wird durch die Zuführung 6 zugeführt, fließt in die Sedimentationszone 2 nach oben und erreicht die Reaktionszone 1, wo sie erhitzt und konzentriert wird. Die in der Reaktionszone 1 erzeugten Kochsalzkristalle fallen in die Sedimentationszone 2, werden im Gegenstrom der vom Boden dieser Ausfällzone zugeführten Salzlösung durch Kontakt mit dieser gewaschen und werden durch die Auslaßöffnung 7 in schlammiger oder zusammengebackener Form nach außen ausgelassen.

Die Heizeinrichtung 10 kann innen oder außen an der Reaktionszone vorgesehen sein. Der Druck in der Reaktionszone kann Normaldruck oder Unterdruck sein. Der Wasserdampf, der durch die Wasscrdampfauslaßöffnung 5 ausgelassen wird, kann als Vorheizung für die Salzlösung oder als Heizung für andere Zwecke verwendet werden.

Infolge der Konzentration der Salzlösung ist die Dichte in der Reaktionszone größer als die Dichte

ίο der Ausgangssalzlösung, aber umgekehrtes Vermischen kann auch in diesem Fall durch das axial in der Sedimentationszonc vorgesehene Rührwerk vermieden werden. Darüber hinaus kann die für die Trennung erforderliche Menge der Salzlösung extrem klein sein im Vergleich zur Menge des Kochsalzes, das aus der Vorrichtung entnommen wird, und das Ausfällen von feinen Teilchen kann verhindert werden.

Ebenso kann das Verfahren in dieser Ausführungsform zur Trennung und Wiedergewinnung eines gelösten Stoffes aus seiner Lösung verwendet werden. Außer den beschriebenen Beispielen der Hydrolyse von Cyan, der Bildung von Natriumbicarbonal durch das Ammoniak-Soda-Verfahren und der Trennung von Kochsalzkristallcn aus einer Salzlösung hat das erfindungsgemäße Verfahren ein weites Anwendungsgebiet bei Reaktionen zur Bildung eines festen Reaktionsproduktes aus einem Reaktionssystpm in flüssiger oder flüssig-gasförmiger Phase und beim Ausfällen eines festen Stoffes aus einem Ausgangsmaterial in flüssiger oder flüssig-gasförmiger Phase.

Das Ausgangsmaterial muß auch nicht-aus einer homogenen flüssigen Phase bestehen, sondern es kann auch aus zwei oder mehreren, nicht mischbaren flüssigen Phasen bestehen, z. B. aus einer Emulsion oder Suspension.

Der große industrielle Vorteil der Erfindung besteht nicht nur darin, daß es möglich ist, einen festen Stoff kontinuierlich und in einer im wesentlichen gereinigten Form ohne eine besondere Waschflüssigkeit zu entnehmen, sondern auch darin, daß ein solches Verfahren mit einer äußerst kompakten Vorrichtung durchgeführt werden kann, ohne die Nachteile, die bei der Entstehung einer Ausfällschicht charakteristisch sind, d. h. die kontinuierliche Verteilung von groben Kristallen im unteren Teil der Schicht und von feinen Kristallen ün oberen Teil der Schicht.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

1 2 Patentansprüche- cm fcstcs Reaküonspmdukt aus einem R' aktions- s\ stern in tlüsiger Phase oder flüssig-gasförmiger

1. Verfuhren zur Gewinnung eines festen !'hase erzeugt wird. Als Beispiel kann die Erzeugung Stolles. der aus einem AusgangsstolTsysteni in von festem Oxamid durch Einblasen von Cvangas in llüssiger oder flüssig-gasförmiger Phase ausfällt. 5 eine wässerige Lösung einer Mineralsäure und Hydadurch gekennzeichnet, daß einer draiisieren desselben genannt werden, lim in diesem ersten Zone, in der sieh das Ausgangsstoffsystem Fall das Oxamid als Endprodukt zu erhalten, ist es befindet und der feste Stoff gebildet wird, aus notwendig, die an dem Oxamid anhaftende Säure einer sich unten an diese erste Zone anschließen- durch Waschen mit Wasser zu entfernen. Das bisher den /weiten Zone einer der Ausgangsstoffe in io für solche Reaktionen verwendete Verfahren hat den llüssiger Phase mit einer Dichte zugeführt wird. Nachteil, daß nicht nur zum Waschen des Oxamids die kleiner ist als die des AusgangsstofTsvstems. ein spezielles Waschv asser notwendig ist. sondern daß dieser flüssige Ausgangsstoff der zweiten daß auch eine große Menge von verdünnter Säure-Zone an deren unterem Ende zugeführt und im als Abfallprodukt entsteht, die nur nach einer be-Ciegenstrom /.u i.,eni nach unten sinkenden festen 15 sonderen Behandlung wieder verwendet werden Sioti in dieser zweiten Zone mit einer Geschwin- kann.

iligkeh nach oben bewegt wird, die Irot/ des um- Bei Reaktionen, bei denen ein fesler Stoff aus gekehrten Di hteverhaltnisses zwischen erster und einem Reaktionssystem in flüssiger oder flüssig-gaszvveiter Zone eine Durchmischung des Ausgangs- förmiger Phase ausfällt, war es bisher nicht leicht. stofTsystems mit dem flüssigen Ausgangsstoff in 20 die Reaktion kontinuierlich durchzuführen und den der zweiten Zone verhindert, und daß der ge- gebildeten festen Stoff kontinuierlich aus dem Rebildete feste Stotf am unteren Finde der zweiten aktionssystem zu entnehmen. Darüber hinaus war es Zone abgeführt wird. schwierig, den festen Stoff in reiner Form zu erhalten.

2. Vetahren nach Anspruch I zur kontinuier- Dasselbe gilt für Verfahren, bei denen ein gelöster liehen Erzeugung von gewaschenem festem 25 Stoff aus seiner Lösung in fester Form ausgefällt Oxamid. dadurch gekennzeichnet, daß gasförmi- wird, indem die Lösung konzentriert wird. Auch hierges Cyan in das sich in der ersten Zone befin- bei war es schwierig, den festen Stoff kontinuierlich dende Ausgangsstoffsystem. das eine wässerige und in gewaschener reiner Form aus der Lösung zu Lösung einer Mineralsäure enthält, geleitet wird, entnehmen.

um festes Oxamid zu bilde . daß der zweiten 30 /iel der Erfindung ist ein Verfahren, durch das

Zone an deren unterem Ende Wasser zugeführt ein fester Stolf aus Ausgangsstoffen in flüssiger

wird, das im Gegensirom da^ nach unten sin- Phase oder in flüssig-gasförmiger Phase kontinuiei-

fcende feste (Oxamid wäscht, wobei die Konzentra- lieh und in gereinigter Form erhalten werden kann,

tion der Mineralsäure in diesem nach oben flie- Dieses Ziel wird durch ein Verfahren erreicht, das

!Senden Wasser in der zweiten Zone zunimmt, 35 erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet ist. daß

und daß das gewaschene feste Oxamid. das im einer ersten Zone, in der sich das Ausgangsstolf-

uesentlichen frei von dieser Mineralsäure ist, am system befindet und der feste Stofl gebildet wird, aus

unteren Ende der zweiten Zone ausgetragen wird. einer sich unten an diese erste Zone anschließenden

3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfall- zweiten Zone einer der Ausgangs·' ffe in flüssiger rens nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet 40 Phase mit einer Dichte zugeführt wird, die kleiner durch ein Gefäß, das aus einem oberen Abschnitt ist als die des Ausgangsstoffsystems, daß dieser (1) für die Aufnahme des AusgangsstofTsystems flüssige Ausgangsstoff der zweiten Zone an deren und einem mit diesem in offener Verbindung unterem Ende zugeführt und im Gegenstrom zu dem stehenden unteren Abschnitt (2) mit kleinerem nach unten sinkenden festen Stoff in dieser zweiten Querschnitt besteht, durch ein in vertikaler Rieh- 45 Zone mit einer Geschwindigkeit nach oben bewegt tung wirkendes Rührwerk (8) in dem unteren wird, die trotz des umgekehrten Dichteverhältnisses Abschnitt (2) und durch eine Zuführöffnung (6) zwischen erster und zweiter Zone eine Durchfür einen der Ausgangsstoffe in flüssiger Phase mischung des Ausgangsstoffsystems mit dem flüssi- und eine Abführöffnung (7) für den gebildeten gen Ausgangsstoff in der zweiten Zone verhindert, festen Stoff, die beide am unteren Ende des 50 und daß der gebildete feste Stoff am unteren Ende unteren Abschnitts (2) vorgesehen sind. der zweiten Zone abgeführt wird.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch ge- Ein bevorzugter Anwendungszweck der Erfindung kennzeichnet, daß das Rührwerk (8) aus einer ist die kontinuierliche Erzeugung von gewaschenem Vielzahl von Laufradschaufeln besteht, die in festem Oxamid, indem gasförmiges Cyan in das sich einem vorbestimmten Abstand zueinander an 55 in der ersten Zone befindende Ausgangsstoffsystem einer vertikalen Antriebswelle befestigt sind, die das eine wässerige Lösung einer Mineralsäure entkoaxial mit der Achse des unteren Abschnitts (2) hält, geleitet wird, um festes Oxamid zu bilden, indes Gefäßes angebracht ist. dem der zweiten Zone an deren unterem Endt

Wasser zugeführt wird, das im Gegenstrom das nach

60 unten sinkende feste Oxamid wäscht, wobei die Konzentration der Mineralsäure in diesem nach ober fließenden Waser in der zweiten Zone zunimmt, unc

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewin- indem das gewaschene feste Oxamid, das im wesent

ng eines festen Stoffes, der aus einem Ausgangs- liehen frei von dieser Mineralsaure ist, am unterer

ffsystem in flüssiger oder flüssig-gasförmiger Phase 65 Ende der zweiten Zone ausgetragen wird,

ifällt, und eine Vorrichtung zur Durchführung Eine weitere bevorzugte Anwendung findet di<

scs Verfahrens. Erfindung bei einem Verfahren, durch das ein ge

Es sind zahlreiche Reaktionen bekannt, bei denen löster fester Stoff aus einer Lösung, z.B. einer Salz