DE2033320B2 - Formmassen auf der Grundlage amorpher Polyamide und deren Verwendung zur Herstellung von nicht blockierenden Form korpern - Google Patents
Formmassen auf der Grundlage amorpher Polyamide und deren Verwendung zur Herstellung von nicht blockierenden Form korpernInfo
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Description
körper einen unerwünschten Hafteffekt zeigen, der die Entnahme der Formkörper aus der Form erschwert.
Dies ist insofern von Bedeutung, als infolge der Wandhaftung ein kontinuierlicher Produktionsablauf nicht
gewährleistet ist.
Es wurde versucht, diesen Hafteffekt durch Verwendung
von flüssigen oder leicht schmelzenden Oberflächenniitteln
wie Talkum, Hartparaffin, Fettsäurederivate, Silikonöle oder Sprühmittel auf Teflonbasis
zu beseitigen.
Auch die Anwendung von unterschiedlichen Verarbeitungsbedingungen
wurde geprüft, um den Hafteffekt zu vermeiden.
Die vorgenannten Wege erwiesen sich allerdings als nicht geeignet, da sie von Nebenwirkungen begleitet
werden; so hat eine Abwandlung der Verarbeitungsbedingungen zur Folge, daß eine einwandfreie Formfüllung
nicht gewährleistet ist. Weiterhin wurde beobachtet, daß bei Verwendung der genannten Trennmittel
Schlierenbildung und Inkrustierungen im Fertigteil auftreten, wodurch die optische Qualität der Formteile
verschlechtert wird.
Es wurde nun gefunden, daß sich die Formteile ohne Schwierigkeiten entformen lassen, wenn die zu ihrer
Herstellung verwendeten Formmassen Lactone enthalten.
Die Erfindung betrifft daher ein Verfahren zur Herstellung von nicht haftenden Kormkörpern aus Reste
von aromatischen oder aliphatischen Dicarbonsäuren und Reste von aromatischen oder aliphatischen Diaminen
enthaltenden Formmassen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man Formmassen verwendet,
welche einen Gehalt von 0,1 bis 6 Gewichtsprozent, vorzugsweise 1 bis 2 Gewichtsprozent, an Lactonen
mit 3 bis 9 C-Atomen aufweisen. Genannt seien z. B. /S-Propiolacton, y-Butyrolacton, y-Valerolacton, ε-Caprolacton,
y-Caprolacton, y.y-Dimethyl-o-Valerolacton
und das Lacton der o-Hydroxymethylphenylessigsäure. Die Massen lassen sich zu dickwandigen, hochtransparenten und schlagzähen Formkörpern verarbeiten.
Besonders hervorzuheben ist, daß durch den Zusatz von bis zu 2 Gewichtsprozent dieser Lactone
eine verbesserte Kerbschlagzähigkeit erreicht wird, wobei die sonstigen mechanischen Eigenschaften der
amorphen Polyamide wie z. B. Zugfestigkeit, Kugeldruckhärte und Ε-Modul nicht negativ beeinflußt werden.
Dazu wurde überraschend gefunden, daß solche Formmassen, die bis zu 1 Gewichtsprozent der genannten
Lactone enthalten, einen günstigen antielektrostatischen Effekt aufweisen, d. h., der Oberflächenwiderstand
wird stark herabgesetzt. Für einen vollständigen antielektrostatischen Schutz wird ein Oberflächenwiderstand
von maximal 3 · 10s Ω verlangt. Es zeigte sich jedoch, daß bei Gegenständen aus vorgenannten
transparenten Polyamiden für einen Schutz gegen Verstaubung geringfügig höhere Werte bereits
ausreichend sind. Die antielektrostatische Wirkung der Formmassen wurde durch die Widerstandsgröße
der Oberfläche nach DIN 53^82 ermittelt.
Die Einarbeitung der Zusätze erfolgt im allgemeinen durch Mischen mit den in Pulver-, Perl- oder Granulatform
vorliegenden Polykondensaten mit Hilfe eines Wirbelmischers und anschließende Compoundierung
mittels eines Schneckenaggregates. Die auf diese Weise hergestellten Formmassen lassen sich auf Spritzguß-
und Strangpreßaggregaten ohne Schwierigkeiten verarbeiten und äußerst leicht entformen.
Zur Prüfung der Eigenschaften wurden Prüfkörper im Preß- und Spritzgußverfahren hergestellt In der
Tabelle 1 sind die Ergebnisse der Untersuchungen im Vergleich zu den reinen Polykondensaten aufgeführt.
Die Einarbeitung der Lactone wurde in folgender Weise durchgeführt:
Die Compoundierung eines Polyamides aus Terephthalsäure und 2,2,4- und/oder 2,4,4-Trimethylhexamethylendiamin
(Viskositätsbereich von 92 bis 116 mit 1 % o-Valerolacton) erfolgt zunächst durch inniges Vermischen
von Granulat oder Pulver mittels eines Wirbelmischers. Das auf diese Weise hergestellte Gemenge
wird dann mittels eines Doppelschneckenextruders (Alpine DL 60) unter nachfolgenden Bedingungen in
der Schmelze fertig compoundiert.
Die Viskositätszahlen sind gemäß DIN 53 727 in einer 0,5gewichtsprozentigen Lösung in m-Kresol bei
25 0C bestimmt worden.
Temperaturführung
Zone 1 = Einzug 2500C
a5 Zone 2 2750C
Zone 3 275°C
Zone 4 2700C
Zone 5 265°C
Schneckendrehzahl 16 μ/min
Antriebsleistung 27 A
Ein Polyamid aus dem Dimethylester der Terephthalsäure und 2,2,4- und/oder 2,4,4-Trimethylhexamethylendiamin
mit einer Viskosität von 140 wird mit 1 Gewichtsprozent y-Butyrolacton benetzt und anschließend
im Wirbelmischer gemischt. Dieses Gemenge wird dann mittels eines Schneckenaggregates unter
den Bedingungen, wie im Beispiel 1 beschrieben, in der Schmelze compoundiert.
Es wird wie im Beispiel 2 verfahren mit dem Unterschied, daß an Stelle von y-Butyrolacton 1 % ε-Caprolacton
eingesetzt und bei nachfolgenden Temperaturen in der Schmelze compoundiert wird.
Temperaturführung
Zone 1 = Einzug 250°C
Zone 2 27O0C
Zone 3 270°C
Zone 4 265°C
Zone 5 2650C
Schneckendrehzahl 16 μ/min
Antriebsleistung 26 A
B ei spi el 4
Ein Polyamid aus Terephthalsäure und 4,4-Dimethyi-l,7-diaminooctan
mit einer Viskosität von 126 wird mit 2 Gewichtsprozent y-Butyrolacton versetzt
und nach inniger Vermischung mittels eines schnelllaufenden Wirbelmischers unter nachfolgenden Bedingungen
auf einem Schneckenaggregat, wie im Beispiel 1 beschrieben, compoundiert.
Temperaturführung
Zone 1 = Einzug 2600C
Zone 2 280° C
Zone 3 2800C
Zone 4 2700C
Zone 5 265°C
Schneckendrehzahl 15 μ/min
Antriebsleistung 26 A
Ein Polyamid aus dem Dimethylester der Terephthalsäure und 2,2,4- und/oder 2,4,4-Trimethylhexamethylendiamin
mit einer Viskositätszahl von 125 wird mit 1 Gewichtsprozent y,y-Dimethyl-<5-Valerolacton
gemischt und unter den Bedingungen, wie im Beispiel 2 beschrieben, in der Schmelze compoundiert.
methylendiamin mit einer Viskositätszahl von 130 wird
mit 6 Gewichtsprozent /S-Propiolacton benetzt und anschließend
im Wirbelmischer innig vermischt Dieses Gemenge ließ sich nicht mehr einwandfrei compoundieren,
da infolge des hohen Anteiles an Lacton Förderschwierigkeiten
auftraten. Die nach den Beispielen 1 bis 5 hergestellten Formmassen lassen sich im
Temperaturbereich von 240 bis 28O0C zu 4 mm dicken
Prüfkörpern auf Kolben- und Schneckenspritzgußmaschinen verarbeiten. Die Prüfung des Verhaltens
der Formkörper bei der Entformung erfolgte mit Hilfe eines hierfür geeigneten Prüfkörpers in Form
eines hohlen Kegelstumpfes folgender Abmessungen:
Höhe 9,84 cm
Radius unten 6,18 cm
Radius oben 4,59 cm
Wandstärke 1,5 cm
Ein Polyamid aus dem Dimethylester der Tere- ao Der Vergleich der nachstehenden Tabellen zeigt den
phthalsäure und 2,2,4- und/oder 2,4,4-Trimethylhexa- erfindungsgemäß erzielten Erfolg.
Dimension | Prüfvorschrift DIN |
T 4 TMD | Polyamide aus DMT + TMD |
T + D 7,3 | |
V-Zahl | kp/cm2 kp/cm2 kp/cm2 Ω |
53455 Biegeversuch 53456 53482 |
112 bis 116 850 29 000 1400 >1 · 1013 starke Haftung in der Form |
140 850 29 000 1400 >1 · 1013 schwierig ent formbar |
126 840 26 000 1300 >1 · 10" starke Haftung in der Form |
Zugfestigkeit E-Modul Kugeldruckhärte nach 60 Sekunden Oberflächenwiderstand nach 24 Stunden Wasser lagerung Verhalten bei Entformung .. |
V-Zahl = Viskositätszahl.
T = Terephthalsäure.
TMD = 2,2,4/2,4,4-Trimethylhexamethylendiamin.
DMT = Dimethylester der Terephthalsäure. D 7,3 = 4,4-Dimethyl-l,7-Diaminooctan.
Dimension | Prüfvorschrift | T+ TMD | DMT+TMD | DMT+TMD | T + D 7,3 | DMT+TMD | |
JTi Ul VUl 3 Ulli Ii L | 1 Gewichts | 1 Gewichts | 1 Gewichts | 2 Gewichts |
J. VJCWlWlLo
ηΓΛ7^η t |
||
prozent | prozent | prozent | prozent | JJ LUbCH L y.y-Dimethyl- X Valern- |
|||
kp/cm2 | DIN | <$-Valero- | y-Butyro- | ε-Capro- | y-Butyro- | C/ V tUClU lacton |
|
kp/cm2 | 53455 | lacton | lacton | laclor. | lacton | 860 | |
Zugfestigkeit | Biegeversuch | 845 | 870 | 840 | 850 | 28000 | |
E-Modul | kp/cm2 | 29000 | 30000 | 29000 | 26000 | ||
Kugeldruckhärte | 53456 | 1400 | |||||
nach 60 Sekunden... | 1400 | 1400 | 1420 | 1300 | |||
Oberflächenwiderstand | Ω | ||||||
nach 24 Stunden | 53482 | 1,6 · 1010 | |||||
Wasserlagerung .... | 2 · 1010 | 1,6 · 1010 | 1,7 · 1010 | 2 · 1010 | |||
Verhalten bei der Ent | leicht ent | ||||||
formung | gut ent | ohne | gut ent | gut ent | formbar | ||
formbar | Schwierig- | formbar | formbar | ||||
Claims (5)
1. Thermoplastische Fon amassen. aus Reste von diainin, S-Isododecylhexamethylendianiin, 2,4-Diaromatischen
oder geradkettigen oder alkylsubsti- S äthyloctamethylendiamin, 2,2,4-Trimethylhexamethytuierten
aliphatischen Diaminen und Reste von lendiamin, 2,4,4-Trimethylhexamethylendiamin oder
aromatischen oder aliphatischen Dicarbonsäuren auch cyclische Diamine, wie 3-Aminomethyl-3,5,5-trienthaltenden
Polyamiden, gekennzeichnet methylcyclohexylamin. Weiterhin verwendet man auch
durch einen Gehalt von 0,1 bis 6 Gewichtspro- Diamine der allgemeinen Formel
zent, vorzugsweise 1 bis 2 Gewichtsprozent, an io
Lactonen mit 3 bis 9 Kohlenstoffatomen als Ent- jj N qh rs CH NHS
fonnungshilfsmittel. 2 ι I
2. Thermoplastische Formmassen nach An- R j^
spruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Poly- * 3
amide sich bezüglich der Säurereste von der Tere- 15
spruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Poly- * 3
amide sich bezüglich der Säurereste von der Tere- 15
phthalsäure oder Isophthalsäure bzw. aus den in welcher R1 Wasserstoff oder ein ALkylrest mit 1 bis
Säuregemischen und bezüglich der Diaminreste 4 C-Atomen, R2 ein gegebenenfalls alkylsubstituierter
von 2,2,4-Trimethylhexamethylendiamin, 2,4,4-Tri- Alkylenrest mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen in der
methylhexamethylendiamin, l,7-Diamino-4,4-Di- Kette oder ein gegebenenfalls alkylsubstituierter Phe-
methyloctan, Hexamethylendiamin, Nonamethy- 20 nylenrest und R3 ein Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoff-
lendiamin, Dodekamethylendiamin oder Gemi- atomen sein kann, wie z. B. 1,3-Diaminobutan, 2,5-Di-
schen einzelner Diamine herleiten. amino-3,4-dimethylhexan, !,S-Diamino^isopropyl-
3. Thermoplastische Formmassen nach An- hexan, 2,7-Diamino-4-methyl-octan, 3,5-Diamino-hepspruch
1, dadurch gekennzeichnet, daß die Poly- tan; l,7-Diamino-4,4-Dimethyloctan, 1,7-Diaminoamide
sich bezüglich des Säurerestes von der 25 4,4,6-trimethyloctan, l^-Diamino^AS-trimethylno-Adipin-
oder Sebazinsäure und bezüglich des Di- nan oder «,«'-Diamino-l^-diäthylbenzol. Auch aroaminrestes
von Hexamethylendiamin, ρ,ρ'-Di- matische Diamine, wie z. B. Phenylendiamin oder
aminocyclohexylpropan bzw. -methan oder Capro- Xylylendiamin, finden Verwendung.
lactam herleiten. Als Dicarbonsäurekomponente für die Herstellung
4. Thermoplastische Formmassen nach An- 30 der Polyamide können beispielsweise Verwendung
spruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Poly- finden aliphatische Dicarbonsäuren, wie z. B. Adipinamide
aus dem Dimethylester der Terephthalsäure und Sebacinsäure, ferner aromatische Dicarbonsäuren,
und dem Diamingemisch aus 2,2,4/2,4,4-Trimethyl- wie z. B. Terephthalsäure, Isophthalsäure oder Naphhexamethylendiamin
hergestellt sind. thalindicarbonsäure.
5. Verwendung von Formmassen gemäß An- 35 Die Herstellung dieser Polyamide kann grundsätzspruch
1 bis 4, zur Herstellung von transparenten lieh nach allen Verfahren erfolgen, die für die Herstel-Formkörpern
nach dem Verfahren der Sprifrguß-, lung bekannter Dicarbonsäure- und Diamin-Reste ent-Strangpreß-
und Preßverarbeitung. haltender Polyamide gebräuchlich sind. So kann man
beispielsweise die wäßrige, konzentrierte Lösung des
40 Salzes aus der Dicarbonsäure und einem Diamin zu-
nächst unter Druck und dann unter Entspannung bei
Temperaturen bis zu etwa 8O0C in der Schmelze polykondensieren.
Man kann dabei auch die Druckstufe
Amorphe Polyamide mit hoher Wärmeformbestän- durch Vorkondensation des Salzes in hochsiedenden
digkeit und Formsteifigkeit aus aromatischen Dicar- 45 Lösungsmitteln, beispielsweise Kresolen, umgehen und
bonsäuren speziell der Terephthalsäure bzw. aus deren im letzten Stadium der Polykondensation Vakuum an-
Monoalkyl-, Dialkyl- oder Diarylestern und Diaminen legen.
sind bekannt. Sie zeigen hohe Zugfestigkeit und haben Ferner kann man niedere Alkylester der Dicarbonauch
in Form von dickwandigen Formteilen ein glas- säuren mit äquimolekularen Mengen Diamin in Gegenklares
Aussehen, das auch durch längeres Tempern bei 50 wart von Wasser unter Alkohol-Abspaltung umsetzen
erhöhter Temperatur nich c verändert wird. Auf Grund und das Produkt wie eine wäßrige Salzlösung polyeiner
geringen und konstanten Verarbeitungsschwin- kondensieren. Statt von niederen Alkylestern kann man
dung und des niedrigen thermischen Ausdehnungs- auch von Diarylestern der Dicarbonsäuren ausgehen
koeffizienten sowie der günstigen Permeabilität für und in diesem Fall auf die Mitverwendung von Wasser
Gase eignen sie sich daher insbesondere zur Herstel- 55 verzichten. Schließlich ist es auch möglich, Dihp.lolung
zäh harter, druckfester, durchsichtiger und di- genide der Dicarbonsäuren bei Normaltemperatur mit
mensionsstabiler Formkörper, wie z. B. Filtertassen äquimolekularen Mengen des Diamins in Gegenwart
bzw. Druckglocken, Gehäuseteile für Schutzschalter basisch wirkender Verbindungen nach dem Verfahren
und Strömungsmeßgeräte, Schirmfurnituren, Zahn- der Lösungskondensation oder dem der Grenzflächenräder,
Zahnstangen und Nullschalthebel, Schalt- 60 kondensation umzusetzen. Bezüglich der erwähnten
knöpfe, Signalkalotten, Entwicklerstationen für elek- Polyamide bzw. deren Herstellung sei z. B. auf die
trostatische Photokopiergeräte und Ölstandanzeiger USA.-Patentschrift 3 150117, die britische Patehtsowie
von flächigen Halbzeugen und Vollstäben. schrift 1 049 987 und die belgische Patentschrift
Auch aliphatische Dicarbonsäuren finden für die 723 154 verwiesen.
Herstellung von Polyamiden Verwendung. 65 Bei der Verarbeitung der Formmassen auf der Basis
Als Diaminkomponente liegen den bekannten Poly- der vorstehend beschriebenen Polyamide im Spritzguß-
amiden geradkettige oder alkylsubstituierte aliphati- oder Preßverfahren ergeben sich jedoch häufig Schwie-
sche Diamine zugrunde, wie z. B. Hexa-, Nona- oder rigkeiten, indem die hergestellten transparenten Form-
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