DE2028817C3 - Verfahren zur Verbesserung der Eigenschaften von Diatomeenerde oder Perlit - Google Patents

Description

15 oxide brauchen nicht in einem Verfahrensschritt in den löslichen Zustand umgewandelt zu werden, viel-

_menr kann diese Umwandlung in mehreren Schritten

erfolgen, vorausgesetzt, daß eine zweckmäßige Sorte und Konzentration der Säure gewählt wird.

20 Aus diesem Grunde werden als nach dem erfindungs-

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesse- gemäßen Verfahren zu behandelnden Diatomeenerderung der Eigenschaften von Diatomeenerde oder Rohmaterialien mit hohem Anteil an M taMox.den, Perlit durch Behandeln mit Mineralsäure und Brennen wie Al₂O₃ und Fe₂O, bevorzugt. H.erauf wird die des behandelten Materials bei erhöhter Temperatur gleichmäßig mit der Saure imprägnierte ^tomeenunddie Verwendung der erfindungsgemäß behandelten _a5 erde einer Brennbehandlung unterworfen be, welcher Diatomeenerde bzw. des erfindungsgemäß behandel- die in dieser Erde enthaltenen Metalloxide in wasserten Perlits zur Reinigung und/oder Entfärbung von lösliche Salze emer Mineralsaure wie Salzsaure oder verunreinigtem Wasser, wie industriellem Abwasser. Schwefelsäure, umgewandelt werden, wobei ein weiter

Bei einem bekannten Verfahren (vgl. beispielsweise Brenntemperaturbereich angewandt werden kann. Die japanische Patentanmeldung 10780/58) zur Reinigung 30 in den F i g. 1 und 2 dargeste lten Versuchsergebnisse von industriellem Abwasser wird Diatomeenerde im zeigen, daß ein Bereich von 100 bis 500 C und vor-Hinblick auf ihre Dehydrier- und Filtereigenschaften zugsweise von 200 bis 300 C vorteilhaft ist. In diesen als Filter-Hilfsmittel und Füllmittel verwendet. Zu Figuren ist die Euen- bzw. Aluminiumkonzentration diesem Zweck wird Diatomeenerde Säure- und Brenn- (d. h. die Konzentrationen von Eisen bzw. Aluminium, behandlungen unterworfen, um darin enthaltenen Ton, 35 wenn 1 Gramm der säurebehandelten D.atorneenerde Eisenoxid, organische Verbindungen usv. durch Zer- in 1 Liter destilliertem Wasser gelost ist) in Abhangigsetzung dieser Stoffe in lösliches Aluminiumsulfat, keit von der Schwefelsäure-Konzentration bei verKieselsäure bzw Eisenchlorid zu entfernen und schiedenen Brenntemperaturen dargestellt. Die Brenn-Säuren, Chloride und Sulfide, die in der Diatomeen- zeit beträgt in jedem Fall 10 Minuten. Brennzeit und erde in kleinen Mengen enthalten sind, in unlösliche 40 -temperatur sollten innerhalb eines Bereichs gewählt Verbindungen zu zersetzen. Die behandelte Diatomeen- werden, in welchem die entstehenden Salze der Mineerde besitzt für die Verwendung als Filter-Hilfsmittel ralsäure, d. h. das Sulfat oder Chlorat, sich nicht in die geeignete Härte. ursprünglichen wasserunlöslichen Metalloxide zuruck-

Demgegenüber lag der Erfindung die Aufgabe verwandeln.

zugrunde, Diatorneenerde oder Perlit hinsichtlich 45 Die folgenden Beispiele dienen der Erläuterung der

ihrer Eigenschaften derart zu verbessern, daß sie De- Erfindung,

hydratisier- und Filtereigenschaften erhalten, auf B e i s ρ i e 1 1
Grund ihres verbesserten Koagulierungs-, Entfär-

bungs- und Adsorptionsvermögen als Entl'ärbungs- Rohmaterial in Form von in Wajima, Ishikawa

und Reinigungsmittel für verunreinigtes Wasser ver- 50 Prefecture, Japan, produzierter Diatomeenerde mit der

wendet werden können und dabei nach den bisher Zusammensetzung gemäß Tabelle I wurde pulveri-

bekannten Verfahren behandelter Diatomeenerde bzw. siert und dem pulverisierten Rohmaterial wurde eine

Perlit überlegen sind. kleine Menge Wasser zugesetzt. Sodann wurde das

Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren Rohmaterial mit Schwefelsäure von 95% Reinheit in der eingangs geschilderten Art, welches dadurch ge- 55 einer Menge von 0,15 cm³ je Gramm Rohmaterial verkennzeichnet ist, daß man das mit Mineralsäure be- setzt. Nach dem Kneten wurde das Gemisch in einem handelte Material bei einer Temperatur von 100 bis elektrischen Ofen 5 min lang bei 300⁰C gebrannt. Die . 500⁰C brennt. in 1 Liter destillierten Wassers lösbaren Mengen an Al

Im folgenden ist die Erfindung an Hand von zwei _und Fe sind in Tabelle II aufgeführt,
graphischen Darstellungen näher erläutert, welche das 60
Verhältnis der Menge an löslichem Eisensalz (F i g. 1)

bzw. löslichem Aluminiumsalz (F i g. 2) zur Schwefel- Tabelle I

säure-Konzentration bei verschiedenen Brenntempe-

raturen zeigen. Zusammensetzung

Da Perlit auf ähnliche Weise behandelt werden 65 _SiOi Al_äO₃ Fe₂O, Andere

kann, ist die Erfindung im folgenden in Anwendung Stoffe

auf die Behandlung von Diatomeenerde beschrieben. '

Zunächst wird die Diatomeenerde mit einer Mineral- 66,3 ^ wfi/_o %»/₀ >■·>>^L /o

Tabelle II

Al

Fe

Si

jConzentration aa im Roh- 0,27 0,69 0,069 material enthaltenen, wasserlöslichen Bestandteilen (ppm)
Konzentration an aus der 16,4 12,2 0 behandelten Diatomeenerde
gelösten Bestandteilen

Die Tabelle III zeigt die Entfärbungswirkung von unbehandelter und nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelter Diatomeenerde auf gefärbtes Abwasser mit 250 ppm dispergierten Farbstoffs Resolin Blau BR (Mischung aus den Farbstoffen C. I. Disperse Blue 81 und C. I. Disperse Blue 56 im Verhältnis 6· 4· CI. = Colour Index) je Liter Flüssigkeit.

Tabelle HI

wurde und eine Zusammensetzung gemäß Tabelle IV besaß, wurde pulverisiert, und die Feinteilchen wurden mit einem Sieb mit einer Maschenweite von 1,68 mm abgetrennt, worauf dem pulverisierten Rohmaterial 15 Volumprozent Schwefelsäurelösung zugesetzt wurde. Nach dem Kneten wurde das Gemisch 5 mm lang bei 300° C in einem elektrischen Ofen gebrannt. Die auf diese Weise erhaltene behandelte Diatomeenerde (A) wurde in Wasser dispergiert, um die wasserlöslichen Metallsalze vollständig aufzulösen. Die in Wasser dispergierte, behandelte Diatomeenerde wurde durch Filtrieren abgetrennt und sodann erneut der gleichen Säure- und Brennbehandlung unterworfen. Die auf diese Weise gewonnene Probe B enthält gemaß Tabelle V ebenfalls einen beträchtlichen Anteil an wasserlöslichen Salzen.

Tabelle IV

Zusammensetzung

Unbehandelte
Diatomeenerde

Behandelte Diatomeenerde SiO₂

Al₂O₃

Fe₂O₃

Andere Stoffe

74% 100%

0,5 —

20 56%

40 85%

60 100% -

Die in Tabelle III aufgeführten Zahlen geben die prozentuale Entfärbung an. Ersichtlicherweise wurde eine 100%ige Entfärbung mit nur 1 Gramm der behandelten Diatomeenerde erreicht, was im Gegensatz zu den 60 g unbehandelter Diatomeenerde steht, die für das gleiche Ergebnis erforderlich sind.

Beispiel 2

Rohmaterial in Form von Diatomeenerde, die in Tamasu City, Ishikawa Prefecture, Japan, erzeugt

Tabelle V

n,o%

3,9%

7.8%

Gelöste Bestandteile

Al

Fe

35 Konzentration der aus dem Roh- 1,46 material gelösten Bestandteile (ppm) Konzentration der aus Probe A ge- 23,0 lösten Bestandteile (ppm)
Konzentration der aus Probe B ge- 13,0 lösten Bestandteile (ppm)

1,1 14,5 10,0

Gefärbtes Abwasser wurde mit Proben A und B entfärbt, und gereinigt; die Ergebnisse sind in Tabelle VI 40 aufgeführt.

Tabelle VI

Rohmaterial
menge

(g/l)

0,25
0,5
0,75
1
2

2,5
5

.7,5
10
20

Resolin Blau BR
250 ppm

Roh- A
material

100 ppm

Rohmaterial Dianix Fast Rot B-FS
250 ppm
Roh- A

84,24

84,24

79,4 90,2 100

98,0
24,0 100 98,0

100 11,4

45,5

72,7

100 95,5

90,2 100

material

100 ppm

Roh- A material

43,8
87,8
100

82,7 100

87,8
100

82,7 100

82,2
89,3
90,3
97,7

65,6 85,1 87,2 100

Die die Entfärbung angebenden Zahlenwette wurden dadurch bestimmt, daß die Proben A und B jeweils in einem Liter einer Lösung dispergiert wurden, welche einmal den Farbstoff Resolin Blau BR (Micnhnno aus den Farbstoffen C. I. Disperse Blue 81 und

C. I. Disperse Blue 56 im Verhältnis 6: 4) und zum anderen den Farbstoff Dianix Rot P-FS (C. I. Disperse Red 127) enthielten. Diese Farbstoffe wurden in den angegebenen Mengenanteilen in den Lösungen dispergiert, worauf die Flüssigkeit 10 min lang gerührt und

mit einem handelsüblichen Filtrierpapier abfiltriert wurde, wonach die Konzentration der in den Filtraten enthaltenen Farbstoffe bestimmt wurde.

Auf diese Weise können die Proben A und B in sehr geringer Menge eine 100%ige Entfärbung gewährleisten; dies bedeutet, daß diese Proben ausgezeichnete Entfärbungswirksamkeit besitzen.

Da bei diesem Beispiel die untersuchten Flüssigkeiten dispergierte Farbstoffe in einer Menge von 250 und 100 ppm enthielten, die Konzentration von gewöhnlichen Fabrik-Abwässern aber in der Größenordnung von etwa 50 ppm liegt, ist es ersichtlich, daß die vorstehend beschriebenen Eritfärbungsversuche unter äußerst schwierigen Bedingungen durchgeführt wurden, wobei die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelte Diiatomeenerde dennoch die gewünschte Entfärbungswirkung zeigte.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

säure, wie Salzsäure, Schwefelsäure oder einem Ge- „ . misch dieser Säuren, imprägniert. Um eine gleich- Patentanspruche: ™s lmprägnicrung mit der säure zu gewährleisten, j c- uort»„ kt .»ς vorteilhaft, sie mit Wasser zu verdünnen. Die

1. Verfahren zur Verbesserung der Eigenschaften ist es vorteil**»' _Verdünnungswas;ers beein-

von Diatomeenerde oder Perüt ^Bfanddn 5 J^^JX^g, _das Ergebnis der Behandmit Mineralsäure und Brennen des ^handelten «cⁿt|tjea 5, ^ ^^

Materials bei erhöhter J*J^· «■£»£* ^f Diatomeenerde einverleibte Absolutmenge an

gekennzeichnet, daß das mit der Mineral da »™° _{wird Aus diesem G}rund werden die

säure behandelte Material bei einer Temperatur ffebesnmmi _Konzentration nach den Bevon 100 bis 300-C gebrannt wird. » *J^S££Jlt, unter welchen die behandelte

2. V^wendun_gfier gemäß A"*^ «™J SSnSnerde verwendet wird, d. h. in Abhängigkeit tenen Produkte zur Reimgung und/oder Entfar- ^DlJ^tomee^_{entration des} industriellen Abwassers bung von verunreinigtem Wasser. X vom erforderlichen Reinigungsgrad. Die Metall-