DE2023395C3

DE2023395C3 - Gefäß mit Entnahmevorrichtung für luftempfindliche und/oder feuchtigkeitsempfindliche Flüssigkeiten

Info

Publication number: DE2023395C3
Application number: DE19702023395
Authority: DE
Inventors: Wolf-Dietrich 1000 Berlin Arnold; Karl Heinz Dipl.-Chem. Dr. 4712 Werne Mueller
Original assignee: Schering AG
Current assignee: Bayer Pharma AG
Priority date: 1970-05-09
Filing date: 1970-05-09
Publication date: 1980-09-25
Also published as: DE2023395A1; DE2023395B2

Description

Für Flüssigkeiten, die luft- und/oder feuchtigkeitsempfindlich sind, gibt es bereits Transport- bzw. Vorratsgefäße und Entnahmevorrichtungen. Diese Einrichtungen waren aber entweder sehr unhandlich oder sie konnten Veränderungen der aufbewahrten Flüssigkeit bei wiederholter Entnahme nicht verhindern.

Es bestand daher ein Bedürfnis nach einem Gefäß mit Entnahmevorrichtung, welches leicht handhabbar ist, das Produkt stets luftdicht abschließt und gefahrlos transportiert werden kann.

Es wurde nun ein Gefäß mit Entnahmevorrichtung für luftempfindliche und/oder feuchtigkeitsempfindliche Flüssigkeiten, insbesondere für Lösungen von Aluminiumalkylverbindungen, gefunden, bestehend aus

I) dem eigentlichen Gefäß, welches besteht aus a) einer Flasche (1), insbesondere einer Glasflasche, mit einer Verengung an der öffnung, b) einem in die öffnung eingerasteten Stopfen aus Kunststoff (2), der eine konisch auslaufende Bohrung und eine dünne Vcrschlußschicht besitzt, welche bei der ersten Entnahme durchstoßen wird,
II) der Entnahmevorrichtung,die besteht aus a) einer Dreiringspritze (6) und b) einer Injektionsnadel (7), die der Flaschenlängc angepaßt ist und die mit der Dreiringspritze verbunden ist,
iliis dadurch gekennzeichnet ist. daß das eigentliche Gefäß weiterhin mit einer Schraubkappe (3) zum Verschluß der öffnung und einem verschließbaren, bruchsicheren Transportgefäß (4) mit geeignetem Füllmaterial (S) versehen ist und daß die konisch auslaufende Bohrung des Stopfens (2) nach außen weist und daß die Injektionsnadel (7) der Entnahmevorrichtung der konischen Stopfenbohrung angepaßt ist und durch ein Verbindungsstück (8), das gegebenenfalls einen Absperrhahn (9) besitzt, mit der Spritze ίο verbunden ist.

Die erfindungsgemäße Kombination ermöglicht sowohl einen sicheren Transport als auch eine leichte und gefahrlose Handhabung, was insbesondere bei aluminiumorganischen Verbindungen und deren Lösunge.n von großer Bedeutung ist, sowie eine gleichbleibende Qualität der betreffenden Flüssigkeit. Die neue Vorrichtung ermöglicht erstmalig den Versand von AIuminiumalkyl-Lösungen in Glasflaschen und erleichtert das Hantieren in Laboratorien. Besonders geeignet ist die neue Vorrichtung für 20%ige Lösungen von Diisobutylaluminiumhydrid (DIBAH) in Kohlenwasserstoffen. Für derartige Lösungen muß zur Erhaltung der Reduktionsfähigkeit völliger Abschluß von Luft gewährleistet sein. Die im medizinisehen Bereich üblichen Durchstichflaschen kommen insbesondere für Lösungen von Aluminiumalkylverbindungen nicht in Betracht, weil Lösungsmittel, insbesondere Kohlenwasserstoffe, die Durchstichgummis anquellen und verspröden.

jo Der Zutritt von Luft oder Feuchtigkeit zu dem Flascheninhalt wird zunächst dadurch verhindert, daß die Bohrung des Stopfens verschlossen ist und erst bei der ersten Entnahme durchstoßen wird. Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung bildet die Flasche mit der α dazugehörigen Entnahmevorrichtung ein geschlossenes Inertgas-Drucksystem, wobei das jeweils entnommene Flüssigkeitsvolumen durch das entsprechende Volumen Inertgas ersetzt wird. Dadurch wird das Eindringen von Luft während der Entnahme verhindert. Bei weiterer Lagerung gewährleisten der Stopfen und die Schraubkappe zusammen einen dichten Verschluß.

Das verschließbare, bruchsichere Transportgefäß gewährleistet einen sicheren Transport. Dies erfolgt einmal durch den mechanischen Schutz des eigentlichen Gefäßes durch das Transportgefäß, das durch Füllmaterial gepolstert ist, zum anderen ist das Füllmaterial geeignet, im Falle, daß doch ein Bruch des eigentlichen Behälters erfolgt ist, den Inhalt aufzusaugen, wobei ein Luftzutritt während des Transports durch das verschlossene Transportgefäß verhindert wird.

Die Arbeitsweise mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung geschieht etwa in der folgenden Weise:
1. Das Transportgefäß wird geöffnet und die Flasche entnommen.

2. Die Entnahmevorrichtung (Spritze und Nadel) wird bei 100-120° C getrocknet und mit trockenem Reinstickstoff gefüllt.

bo 3. Die Schraubkappe wird entfernt, und die Injektionsnadel wird durch die Bohrung des Stopfens in die Flasche eingeführt. Hierbei wird die dünne Verschlußschicht am unteren Ende des Stopfens durchstoßen. Die Nadel wird so tief eingeführt, _h-, daß ihr oberes konisch auslaufendes Ende fest

in die Stopfenbohrung gepreßt wird. Jetzt wird der Absperrhahn geöffnet und die in der Spritze befindliche Stickstoffmenge in die Flasche einge-

drückt. Der hierdurch entstehende gelinde Überdruck preßt nach Loslassen des Kolbens eine adäquate Menge der Flüssigkeit in den Spritzenzylinder. Gegebenenfalls wird dieser Vorgang unter Anwendung eines leichten Zuges auf den Kolben unterstützt. Nach dem Verschließen des Absperrhahns wird die Injektionsnadel aus der Flasche herausgezogen, und die Flasche wird unverzüglich mit der Schraubkappe fest verschlossen.

Hiereu 2 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentanspruch:

Gefäß mit Entnahmevorrichtung für Iuftemp-

findliche und/oder feuchtigkeitsempfindliche Flüssigkeiten, insbesondere für Lösungen von Aluminiumalkylverbindungen, bestehend aus

I) dem eigentlichen Gefäß, welches besteht aus

a) einer Flasche (1), insbesondere einer Glasflasche, mit einer Verengung an der öffnung,

b) einem in die öffnung eingerasteten Stopfen aus Kunststoff (2), der eine konisch auslaufende Bohrung und eine dünne Verschlußschicht besitzt, weiche bei der ersten Entnahme durchstoßen wird,

II) der Entnahmevorrichtung, die besteht aus

a) einer Dreiringspritze (6) und

b) einer Injektionsnadel (7), die der Flaschenlänge angepaßt ist und die mit der Dreiringspritze verbunden ist,

dadurch gekennzeichnet, daß das eigentliche Gefäß weiterhin mit einer Schraubkappe (3) zum Verschluß der öffnung und einem verschließbaren, bruchsicheren Transportgefäß (4) mit geeignetem Füllmaterial (5) versehen ist und daß die konisch auslaufende Bohrung des Stopfens (2) nach außen weist und daß die Injektionsnadel (7) der Entnahmevorrichtung der konischen Stopfenbohrung angepaßt ist und durch ein Verbindungsstück (8), das gegebenenfalls einen Absperrhahn (9) besitzt, τι it der Spritze verbunden ist.