DE2020407A1 - Technisches Verfahren zur Isolierung von Silimarin - Google Patents
Technisches Verfahren zur Isolierung von SilimarinInfo
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Description
Ir.B.Janiak
Kelkheim
Kapellenbergstr.6
Kelkheim
Kapellenbergstr.6
Technisches Verfahren zur Isolierung von Silymarin
Beschreibung
las Silymarin, ein Flavolignan^ 'wurde im Jahre 1959 von mir
isoliert^ 'und hat sich heute als wirksame Substanz zur Heilung von Leberschäden erwiesen*·*^.
In der Veröffentlichung^) wurden von mir zwei Isolationsverfahren
angegeben, von denen das eine nach vollständiger Entfettung der Droge Fructus Cardui mariae mittels Petrolaether, amschließend edne
Essigesterextraktion erforderte. Auch die von MADAUB angemeldeten '
Verfahren P 1767666.3 und P 1923082,1 beruhen auf dem von mir bereifcs I960 ^2) veröffentlichten Prinzip, wenn auch durch die aus
der Gelherstellung bekannte Vorentfettung mittels Spindelpresse,eine
Zeitverkürzung erzielt werden konnte. Bennoch iet auch bei diesem
Verfahren für die anschließender Essigesterextraktion eine Zeit von
-24- Stunden~~@rforderTich. Darüberhinaus stören die nicht vollständig
entfernten Fette erheblich die Extraktdarstellung. Unter großem technischem Einsatz von Separatoren und Emulgatoren wird eine Ausbeute
von 2,2% erzielt.
Das zweite von mir veröffentlichte Verfahren (2) ging von einer
Auskochung der nicht entfetteten Droge mit Wasser aus und führte nach anschließender Essigesterexti'aktion des Wassers wesentlich
rascher zum Ziel. Nachteilig war die geringe Ausbeute von 0,4-% und
der hohe Stromverbrauch.
Es wird im nachfolgenden ein Verfahren beschrieben, das innerhalb von 3 stunden ausgehend von der nicht entfetteten Droge zu einem
fettfreien, direkt zur Trockne einengbaren Wirkstoffextrakt führt.
Die Ausbeute beträgt zwischen 2,5 und 4%.
Mittels einem mehrkomponentigen für Silymarin selektiv wirkenden
Lösungsmittel, bestehend aus mit Wasser mischbaren Alkoholen, Wasserf
und niederen Fettsäureestern oder niederen Kohlenwasserstoffen, auch Mischungen von letzteren, werden die Fette weitgehend; in der Droge
belassen und die dennoch extrahierten Fettanteile lassen sich leicht dusch Stehenlassen der etwas eingeengten Lösung abtrennen.
109846/1913
6253 Kelkheim
Kapellenbergstr,6
Kapellenbergstr,6
ü&a Verhältnis der einseelaea K©ap©aeafcea ist variabel jedoch lassen
sich gute ürgetaisse erzielen,, wenn der Alkohol den Hauptanteil stellt,
zweckmäßig 40 - 60 % unä wenn der wässrige Anteil 20 - 40% und die
niederen F©t-t@äiis?a@ste2» eflor Kohlenwasserstoffe 10 ««· 30% nicht überschreiten»
Die gemahlene ©rage wird sw©eksaäSig la eise» Kessel in der Siedehitze
mit des obea BBgs§©öQa<iaB Sosiäsagsmittel ©strahiert, ein gleichzeitiges
Riihven hat sieö ale gitoffeig erwiesen«, Is kann unter Druck oder auch
bei !©rmalärmck rsiürfeeis E'i-alifliaSkähier extrahiert werden» Falls auf
besoaöers hohe Amsbe^tea ftöiet jg©l@gl? wird9 kann der Exferaktlonsvorgang
Verfahren
In eis®» 1000 1 K©ssg1 ai^ !uhrwerk usd Hiickflußkühler werden 250 kg
gemahlene Frm@frais CaMuI nar-ia® nit @lm@y SSisehung von 250 1 Methanol
150 1 ftaaser BEdI 100 I Sc^igsaiarssstiiylester 1 όtunde gekocht« Anschließend
wird mittels Prasse ©ä<s& Zaatrlfiige das Lösungsmittel entder
fiüeksfeaisd eraeiit alt eiaer aeuen Mischung obiger Zu-"aBg
2 Sfeuagasi g©k@©h"öe Hach d©a erneuten Abpressen werden
die Lösiai5g®i3i-fetei ver@iB.igt imä soweit eiageeagt» daß das Volumen um
10 bis 4-0% ueraiBdeiot wii'd# Saa laßt es 30 min stehen,bis der mitextrahiert® Fettaateil sieb auf der Lösung abgesetzt hat und leicht
entferat; werdea kaaa» Iii© irerblaibeasi© -fettreie Lösung läßt sich direkt
über- einsn geeigaetea Tr©ekaer6 ^©.rsisgsweise einem Sprühtrockner zur
Trockne:- einengen® Maa erhälfe S -10% ©iaes 40% Siljsiarinextraktes.
Aus die-sea kaae Mittels limki?3,stallisati©a aus 50fs Methanol wie bei(2)
beschrielbeiii das reis® öilysarcis dargestellt werden«
1» Hansel4 Siaipler DtscheApotfeefesr-stg 108,1985 (1%8)
2. JaaiakpHässel Planta EieÄisa S971 (l%0)
3· HahB,LehmaBn9Kurtes»,!l'slu£-l1iVögel,Arsaoiüslttelf. 18e698(1968)
109846/1913
BAD ORIGINAL
Claims (1)
- Dr.B.Janlak Kelkheim Kapellenbergstr.6•ma ve» JPatentansprücheVerfahren zur Isolierung von Silyaarin dadurch gekennzeichnet, daß die nicht entfettete Droge durch Auskoche« Mittels eines LSeungsBittelgenisches Alkohol-Wasser- niederer. Fettsäureester oder Kohlenwasserstoff extrahiert wird«,Abtrennung der eitextra hierten Fettanteile durch anechließendee Abdestillieren von 10 - 40% des Yolumens der erhaltenen Extraktlösung, anschließendes Stehenlassen und Entfernen der oben auf der Lösung abgesetzten Fette«109-846/1913
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