DE2020249A1 - Einrichtung zur Regelung des Druckes vor der Trennsaeule eines Fluessigkeits-Chromatographen - Google Patents

Description

Dipl.-Phys. Dr. G. Deinlnger ' Pfm., 24. April Ί970 Frankfurt/Main 21, Im Burgfeld 94

Professor Dr. Istvan Halasa 2 02024 9 ·

PrankfurV^Maiⁿ» Kleebergstraße 16

"Einrichtung zur Regelung des Druckes vor der Trennsäule eines Flüssi^keits-Chromatographen" -

Die Erfindung "bezieht sich auf eine Einrichtung zur Druckregelung "bei einem Flüssigkeits-Chroinatographen. Bei einem solchen Flüssigkeits-Cnromatographen ist eine Pumpe vorgesehen, welche die Trägerflüssigkeit der Trennsäule zuführt. Dabei werden je nach der Länge und. dem sonstigen Aufbau der Trennsäule sehr unterschiedliche Drücke benötigt, die zwischen 1 at und mehreren 100 at liegen können. Innerhalb dieses Bereiches muß der Druck nicht nur auf einen konstanten Y/ert einregelbar sein, sondern es müssen auch die von der Pumpe herrührenden Pulsationen unterdrückt werden. Man wird diese Pulsationen zwar soweit wie möglich schon durch die Ausgestaltung der Pumpe klein halten, indem man z.B. mehrere in der Wirkungsphase versetzte Kolben benutzt, aber die verbleibenden Pulsationen stören dann immer noch.

I¹Ur Druckregelung sind Regler bekannt, die eine gegen einen einstellbaren Druck wirkende nahezu rückstellfreie auf der anderen Seite vom Istwert beaufschlagte Membran enthalten, die

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ein Ventil betätigt. Diese Druckregler werden im allgemeinen in die zu regelnde Leitung eingeschaltet und begrenzen den Durchfluß so, daß hinter dem Regler der geregelte Druck herrscht. Es ist außerdem bekannt, Pulsationen in Druckleitungen dadurch zu dämpfen; daß mit den Leitungen Gefäße verbunden werden, die durch elastische vorgespannte Membranen abgeschlossen sind.

Es wurde nun gefunden, daß es die Verhältnisse im Falle der Flüssigkeits-Chromatographen ermöglichen, den Druckregler zugleich als Dämpfungsglied für die Pulsationen auszubilden, indem die Dämpfungseinrichtung mit der Regelungseinrichtung kombiniert wird. Dies erfolgt nach der Erfindung dadurch, daß ein an sich bekannter Druckregler mit einer gegen einen einstellbaren Gasdruck wirkende praktisch rückstellkraftfreien Membran an die Zuführung zur Trennsäule angeschlossen ist und das von der Membran betätigte Ventil bei Überschreiten des Solldruckes Flussigkeitjnach außen ableitet und daß weiter die Membran des Druckreglers durch entsprechend schlaffe Anordnung für jede Ventilstellung einen solchen zusätzlichen Bewegungsspielraum hat, daß sie durch ihre Eigenbewegung die von der Förderpumpe stammende Pulsationen dämpft.

Die Wirkungsweise der Erfindung sei im einzelnen an einem Ausführungsbeispiel beschrieben.

Fig.1 zeigt den Druckregler. Das Gehäuse.besteht aus zwei

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durch eine nicht dargestellte Verschraubung verbundenen !Teilen 1 und 2. Zwischen dem oberen Teil 1 und dem unteren Teil 2 ist die schlaffe Membran 3 eingespannt. Sie trägt in der Mitte eine Ventilnadel 4, die mit der nach außen führenden Ventilöffiiung. 5 zusammenarbeitet. In den Raum oberhalb der Membran 5 wird durch die Öffnung 6 eine unter konstantem einstellbarem Druck stehende Gasmenge eingeführt. Bei 7 wird, wie dies Fig..2 zeigt, der Druckregler an die Zuleitung zur Trennsäule angeschlossen·

In Figo2 ist mit 8 die Pumpe bezeichnet, mit 9 ein Strömungswiderstand, der in die Zuleitung zur Trennsäule eingeschaltet ist* Die Trennsäule selbst ist nicht dargestellt, ebenso nicht die Einrichtung zur Zuführung der Probe in die Trägerflüssigkeit, die in bekannter Weise ausgeführt sein kann und vor der Trennsäule eingeschaltet ist. Der Druckregler ist mit 11 bezeichnet. Sein Einlaß ist an die Leitung 10 angeschlossen. Der Auslaß 12 (Fig.1) ist mit der Leitung 13 verbunden, die sum Vorratsbehälter 14 für die Flüssigkeit führt, aus dem die Pumpe 8 die Flüssigkeit entnimmt. Die Flüssigkeitsströmung in den Leitungen ist durch Pfeile gekennzeichnet. Der Gasdruck zur Einstellung des Sollwertes wird ζ_βΒ_β aus einer Druckflasche bei 17 zugeführt und bei Erreichen des gewünschten Wertes das Ventil 15 geschlossen. Das Ventil 14f dessen Bedeutung noch erläutert wird, ist zunächst alE geschlossen vorauszusetzen. Der Gasdruck kann am Druckmesser 16 abgelesen werden. Die Wirkung des Druckreglers ist. nun so, daß sich die Ventilnadel 4 von dem Ventilsitz 5

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in dem Maße abhebt, wie der bei 7 zugeführte Druck den eingestellten Sollwert übersteigt, der durch den bei 6 zugeführten Gegendruck eingestellt isto Dieser Einstellbewegung ist aber noch eine zweite Wirkung überlagert, die sich dadurch ergibt, daß die Membran eine gewisse freie Beweglichkeit hat, wie dies durch die ausgezogene und gestrichelte Linie in Fig.1 dargestellt ist. Ein geringer Druckanstieg wird demnach zunächst die Membran in Richtung auf die gestrichelte lage ausbeulen ehe die Ventilnadel gehoben wird.und umgekehrt ein Zurückgehen des Druckes die Membran wieder in Richtung auf die ausgezogene untere Lage bewegen. Diese geringe Bewegung der Membran genügt um die Pulsationen, welche die Pumpe hervorruft, aufzunehmen ohne daß der Regelmechanismus selbst hierzu im bemerkenswerten Umfang herangezogen wird. Es hat sich ergeben, daß z.B. bei einer Pumpe mit drei um 120 versetzten Kolben ein Volumen der Membranausbeulung von 1 ecm ausreicht, um die Pulsationen auszugleichen.

Die Anordnung der Membran 3 ist so gewählt, daß sie, sich in der unteren Grenzlage auf den Boden des Unterteiles 2 des Druckreglers legt. Sie wird hierdurch gegen Zerstörung geschützt, wenn der Flüssigkeitsdruck erheblich unter den Sollwert absinkt. Bei zu hohem Flüssigkeitsdruck tritt der Regler in Tätigkeit und führt eine entsprechende Flüssigkeitsmenge ab. Dabei wird die Membran beidseitig von nahezu demselben Druck beaufschlagt, so daß sie selbst keine große

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Druckdifferenz aufzunehmen braucht. Bis zu einem Bereich von 200 at. genügt ζ.B* eine Membran von 0,1 mm Stärke. Die Länge der Ventilnadel wird auf die gewünschte und zulässige Membranausbeulung abgestimmt. Bei einer praktischen Ausführungsform ergab sich eine maximale Ausbeulung der Membran von 0,5 bis 0,5 mm bei einem Durchmesser von etwa 50 mm und einer Stärke von 0,1 bis 0,2 mm.

Bei Lieferung des Gasdruckes für die Einstellung des Sollwertes aus einer Gasflasche ist dieser durch den im allge-

·* - -meinen 200 at. betragenden Höchstdruck der Flasche begrenzt. Um noch höhere Drücke zu erreichen, ist gemäß einer Ausgestaltung der Erfindung eine Verbindung von dem Gasdruckraum des Druckreglers über das Ventil 14 zum Pumpenausgang vor der bei 9 eingezeichneten Drosselstrecke vorgesehen. Wird nach Einstellung eines bestimmten Druckes durch Anschluß an eine Druckflasche und Schließen des Ventils 15 das Ventil 14 geöffnet, so ist an dieser Stelle infolge der Drosselstrecke 9 der Flüssigkeitsdruck höher als der dem Regler

höher als "

zugeführte Flüssigkeitsdruck und darnieder Gasdruck oberhalb der Membran. Es wird also Flüssigkeit über das Ventil 14 in den Gasdruckraum des Reglers eintreten und das dort befindliche Gas weiter kompremieren. Das hat eine Drucksteigerung am Reglerausgang und ein zusätzliches Anwachsen des Gasdruckes zur Folge. Auf diese Weise kann durch vorübergehende Öffnung des Ventils 14 der Solldruck über den bei 17 zugeführten Druck hinaus erhöht werden* Es hat sich gezeigt, daß bei einer Druckerhöhung im Verhältnis 3 : 1

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die Gasaaenge immer noch ausreicht, um die Pulsationen, der Flüssigkeit zu dämpfen.

Bei der Verwendung von abgeschlossenen Gasvolumen für die Einstellung des Sollwertes ist zu beachten, daß eine gewisse Temperaturabhängigkeit und eine Abhängigkeit von der Stellung des Hegler-Ventils eintritt, weil eine Temperaturerhöhung und die Verringerung des Gasvolumens durch die Membranbewegungen eine Erhöhung des Druckes des abgeschlossenen Gasvolumens hervorrufen. Diese Einflüsse sind aber sehr gering und können ohne besondere Aufwendungen ausgeschaltet werden bzw. berücksichtigt werden.

In die Grundplatte des Druckreglers ist noch zwischen der Zuführung 7 und der Bohrung, in der aich die Ventilnadel bewegt, ein schmaler Kanal 18 eingearbeitet, damit die Flüssigkeit unmittelbar vom Einlaß 7 zu dem Ventil geführt
wirtl, solange die Membran auf der Grundfläche aufliegt.

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Claims (2)

Patentansprüche..

1.!Einrichtung zur Regelung des Druckes vor der Trennsäule eines Flüssigkeits-Chroraatographen, dadurch gekennzeichnet, daß ein an sich bekannter Druckregler (11) mit einer gegen einen einstellbaren Gasdruck wirkenden praktisch rüekstellkraftfreien Membran (3) " an die Zuführung (10) zur Trennsäule angeschlossen ist und das von der

Membran (3) betätigte Ventil (4) bei Überschreiten des Solldruckes Flüssigkeit nach außen ableitet und daß "weiter die Membran (3) des Druckreglers (11) durch entsprechend schlaffe Anordnung für jede vorkommende Ventilstellung einen solchen Bewegungsspielraum hat, daß sie durch ihre Eigenbewegung die von der Förderpumpe (8) stammenden Pulsationen dämpft.

2. Einrichtung nach -Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Membran (3) hei Uirterschreitung des Solldruckes und geschlossenem Ventil (4) bei Erreichen des zulässigen Grenzausschlages sich an ein festes Widerlager anlegt.

3· Einrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das auf die Membran (3) wirkende Gasvolumen nach auäen abschließbar und über ein Ventil (H) mit einer Stelle der Druckzuführung (10) zur Trennsäule verbindbar ist, die vor der Druckentnahme des Reglers (11) liegt und daß zwischen diesen beiden Stellen eine Drosselstrecke (9) eingeschaltet ist. .

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