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Die Imprägnierung von Holz, um es langlebiger und stabiler zu machen, ist eine weitverbreitete Methode. Hierdurch kann die Dauerhaftigkeit europäischer Weichhölzer wie Birke, Kiefer, Pappel, Fichte, Buche oder weiterer wenig dauerhafter Holzarten deutlich gesteigert werden, teilweise sogar die von Tropenhölzern erreichen und die Hölzer so einsetzbar für eine Vielzahl von Außenanwendungen machen.
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Holz ist dabei das harte Gewebe der Sprossachsen (Stamm, Äste und Zweige) von Bäumen und Sträuchern. Botanisch wird Holz als das vom Kambium erzeugte sekundäre Xylem der Samenpflanzen definiert. Als Konstruktionsmaterial wird Holz in Vollholz (z. B. Massivholz) und Holzwerkstoffe (wie z. B. Spanplatten) eingeteilt.
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Auf Grund seiner hydrophobierenden Eigenschaften werden für die Imprägnierung häufig Wachse eingesetzt.
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Wachse sind dabei definiert als chemische Zusammensetzungen, die einen Tropfschmelzpunkt über 40°C haben, unter leichtem Druck polierbar sind, knetbar und hart bis spröde sind, bei 20°C transparent bis opak aussehen, über 40°C, typischerweise zwischen 50 und 90°C, in Ausnahmefällen bis 200°C, ohne Zersetzung schmelzen, und Pasten oder Gele bilden können sowie schlechte Leiter von Hitze und Elektrizität sind.
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Wachse können weiter nach unterschiedlichen Kriterien klassifiziert werden, wie z. B. nach ihrer Herkunft. Dabei können Wachse in zwei Gruppen unterteilt werden: natürliche und synthetische Wachse. Natürliche Wachse können weiter unterteilt werden in fossile Wachse (z. B. Erdölwachs) und nicht-fossile Wachse (z. B. tierische und pflanzliche Wachse).
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Erdölwachse oder Paraffinwachse werden unterteilt in Makrokristalline Wachse und Mikrokristalline Wachse, abhängig von ihrer chemischen Struktur (z. B. n- und iso-Anteil der Kohlenwasserstoffe) und ihren physikalischen Eigenschaften (z. B. Erstarrungspunkt). Sie bestehen hautsächlich aus n- und iso-Alkanen und geringen Mengen Cycloalkanen und werden aus der Entparaffinierung der sogenannten Schmierölschnitte der Vakuumdestillation von Erdöl und anschließender Aufarbeitung gewonnen. Das Rohparaffin enthält meist eine große Menge an kurzkettigen Alkanen („Öle”), die während der weiteren Raffination entfernt werden. Die Raffination umfasst dabei zum Beispiel Entölen, Destillieren und/oder Hydrieren. So können unterschiedlichste Qualitäten und Grade von Paraffinwachsen erhalten werden, die meist klar sowie geruchsfrei sind und für den Kontakt mit Lebensmitteln eingesetzt werden können.
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Synthetische Wachse können in teil-synthetische Wachse (z. B. Amidwachse) und voll-synthetische Wachse (z. B. Polyolefin- und Fischer-Tropsch-Wachse) unterteilt werden.
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Synthetische Fischer-Tropsch-Wachse oder Paraffine können durch die katalysierte Fischer-Tropsch-Synthese von Synthesegas (CO und H2) zu Alkanen erhalten werden. Sie enthalten hauptsächlich n-Alkane, eine geringe Menge an iso-Alkanen und mehr oder weniger keine Cyclo-Alkane oder andere Verunreinigungen wie Schwefel oder Stickstoff. Auf Grund des Herstellverfahrens können aber auch deutlich längere n-Alkane enthalten sein als in Erdöl-basierten Wachsen. Dadurch können der Erstarrungspunkt und das Kristallisationsverhalten stärker variieren. Daher werden Fischer-Tropsch Wachse oft in niedrig schmelzende (Erstarrungspunkt 20 bis 45°C), mittel-schmelzende (Erstarrungspunkt 45 bis 70°C) und hoch-schmelzende FT-Wachse (Erstarrungspunkt 70 bis 105°C) eingeteilt.
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Eine andere Quelle für synthetische Paraffine sind Produkte erhalten aus der Oligomerisierung/Polymerisierung von olefinischen Monomeren, eventuell gefolgt von einer Hydrierung.
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Die Wachse können durch unterschiedliche Verfahren in das Holz eingebracht.
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DE 10160424 A1 beschreibt ein Verfahren zum Imprägnieren von Holz, bei dem frisch geschlagenes noch feuchtes Holz in einem druckfesten Behälter von einem Imprägniermittel bestehend aus mindestens einem Paraffin und einem Fließmittel umspült wird, wobei im Behälter ein Unterdruck besteht und der Behälter beheizt wird.
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DE 10 2004 020 729 A1 und
EP 1862278 A1 offenbaren ebenfalls Verfahren zum Tränken von feuchtem Holz mit Paraffin und/oder Wachs, dabei können auch Über- und/oder Unterdruck und Temperaturen bis 130°C angewendet werden, um eine gute Durchdringung des Holzes mit Wachs zu erreichen.
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WO2005097443 beschreibt ein Verfahren zum Imprägnieren von Massivholz mit Paraffin oder Wachs unter Druck.
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All diesen Verfahren und damit erhaltenen Holzprodukten ist gemein, dass die eingesetzten Wachse bei höheren Temperaturen (60 bis 80°C) an der Oberfläche, die bei Außenanwendungen unter Sonneneinstrahlung in Mitteleuropa ohne Weiteres zu erreichen sind, zum Ausölen neigen, also partiell über die Holzoberfläche austreten, und damit die Oberflächenerscheinung des Holzes oder der damit hergestellten Produkte beeinflussen und stören können.
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Ziel der Erfindung ist es daher verbesserte Wachszusammensetzungen zur Verfügung zu stellen, mit denen Holz in vorteilhafter Weise gut imprägniert werden kann und damit dauerhafter als im natürlichen Zustand wird. Die Wachszusammensetzung soll hierbei unter Anwendungsbedingungen deutlich weniger zum Ausölen neigen als bisher kommerziell verfügbare Wachszusammensetzungen.
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Zusammenfassung der Erfindung
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Es wurde überraschend gefunden, dass eine Wachszusammensetzung umfassend oder bestehend aus:
- – 80 bis 98 Gew.-% einer Fischer-Tropsch-Wachsmischung, und
- – 2 bis 20 Gew.-% eines Polyethylen-Homopolymers;
wobei die Wachszusammensetzung aufweist
- – einen Erstarrungspunkt gemäß DIN ISO 2207 von 85 bis 105°C,
- – einen Mettler-Tropfpunkt gemäß ASTM D3954 von 100 bis 115°C,
- – eine Nadelpenetration bei 25°C gemäß DIN 51579 von 1 bis 61/10 mm, und
- – eine kinematische Viskosität bei 120°C gemäß DIN 51562 von 8 bis 35 mm2/s;
ein verringertes Ausölverhalten als bekannte Wachszusammensetzungen in damit imprägniertem Holz aufweist.
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Bevorzugte Ausführungsformen der Wachszusammensetzung können unabhängig voneinander
- – einen Erstarrungspunkt gemäß DIN ISO 2207 von 87 bis 100°C,
- – ein Mettler-Tropfpunkt gemäß ASTM D3954 von 102 bis 108°C oder 110 bis 114°C,
- – eine Nadelpenetration bei 25°C gemäß DIN 51579 von 3 bis 5 1/10 mm oder 1 1/10 mm,
- – eine kinematische Viskosität bei 120°C gemäß DIN 51562 von 10 bis 18 mm2/s oder 28 bis 31 mm2/s, und
- – eine klare Schmelze bei 120°C
aufweisen.
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Die Viskosität der Wachszusammensetzung spielt dabei eine entscheidende Rolle, da sie klein genug sein muss, um ein tiefes Eindringen der Zusammensetzung in das Holz zu ermöglichen. Auf der anderen Seite kann sie aber auch, wenn sie zu klein ist, das Ausölverhalten negativ beeinflussen.
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Weiterhin bevorzugt ist, dass die Wachszusammensetzung
- – 90 bis 95 Gew.-% einer Fischer-Tropsch-Wachsmischung, und
- – 5 bis 10 Gew.-% eines Polyethylen-Homopolymers
umfasst oder daraus besteht.
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Die Fischer-Tropsch-Wachsmischung besitzt vorzugsweise einen Erstarrungspunkt gemäß DIN ISO 2207 von größer als 85°C, besonders bevorzugt größer als 90°C.
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Die Fischer-Tropsch-Wachsmischung umfasst vorzugsweise
- – 50 bis 90 Gew.-% eines Fischer-Tropsch-Wachses mit einem Erstarrungspunkt gemäß DIN ISO 2207 von 80 bis 85°C, und
- – 10 bis 50 Gew.-% eines Fischer-Tropsch-Wachses mit einem Erstarrungspunkt gemäß DIN ISO 2207 von 96 bis 108°C,
oder
- – 0 bis 30 Gew.-% eines Fischer-Tropsch-Wachses mit einem Erstarrungspunkt gemäß DIN ISO 2207 von 80 bis 85°C, und
- – 70 bis 100 Gew.-% eines Fischer-Tropsch-Wachses mit einem Erstarrungspunkt gemäß DIN ISO 2207 von 96 bis 108°C,
- – oder besonders bevorzugt
- – 0 bis 10 Gew.-% eines Fischer-Tropsch-Wachses mit einem Erstarrungspunkt gemäß DIN ISO 2207 von 80 bis 85°C, und
- – 90 bis 100 Gew.-% eines Fischer-Tropsch-Wachses mit einem Erstarrungspunkt gemäß DIN ISO 2207 von 96 bis 108°C.
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In einer besonders bevorzugten Ausführungsform werden hydrierte Fischer-Tropsch-Wachse verwendet
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Das Polyethylen-Homopolymer hat bevorzugt einen Mettler-Tropfpunkt gemäß ASTM D3954 von 100 bis 120°C.
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Des Weiteren umfasst die Erfindung die Verwendung der Wachszusammensetzung in Holz oder zur Imprägnierung von Holz, insbesondere Vollholz, sowie Vollholz umfassend die Wachszusammensetzung.
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Das Vollholz stammt dabei in bevorzugter Weise von Kiefer, Birke, Fichte, Pappel, Tanne, Douglasie, Buche, Esche, Ahorn oder weiteren nicht, wenig oder mäßig dauerhaften Holzarten gemäß DIN EN 350-2 (Stufen 3–4, 4 oder 5).
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Beispiele
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Basierend auf den Anforderungen an Imprägnierung und Ausölverhalten wurden aus den in Tabelle 1 genannten Wachsen 4 verschiedene Mischungen entwickelt (Blend 1–4) und mit einem Referenzprodukt (Ref., Tabelle 2) verglichen. Die Eigenschaften der Wachsmischungen sind in Tabelle 3 aufgelistet. Tab. 1: Eigenschaften der verschiedenen eingesetzten Wachse
| | Fischer-Tropsch Wachs
Sasolwax H1 | Fischer-Tropsch Wachs
Sasolwax C80 | Fischer-Tropsch Wachs
Sasolwax C105 | Polyethylenwachs
A-C Polyethylen 6 von Honeywell | Polyethylenwachs
Epolene C10 von Eastman |
| Erstarrungspunkt [°C] | 97 | 83 | 102 | 106°C (Mettler-Tropfpunkt) | 102°C (Ring und Ball Erweichungspunkt ASTM E 28) |
| Pen (25°C) [1/10 mm] | 1 | 7 | 1 | 3-5 | 3 ASTM D5 |
| Brookfield Viskosität (135°C) [mm2/s] | 8 | 9.4 (kinematisch, siehe unten) | 13 | 375 @140° C | 18.600 @125°C |
| Farbe Saybolt [–] | +22 | +28 | +17 | - | - |
| Molekulargewicht [g/mol] | 880 | 620 | 1110 | - | 35.000 |
Tab. 2: Zusammensetzung der verschiedenen Wachsmischungen
| [Gew.-%] | Ref. | Blend 1 | Blend 2 | Blend 3 | Blend 4 | Blend 5 |
| Sasolwax C80 | 70% | 67,5% | 67,5% | 67,5% | | |
| Sasolwax H1 | 30% | | | 27,5% | 95% | |
| Sasolwax H8 | | | | | | 95% |
| Sasolwax C105 | | 27,5% | 27,5% | | | |
| A-C Polyethylen 6 | | 5% | | | | |
| Epolene C10 | | | 5% | 5% | 5% | 5% |
Tab. 3: Eigenschaften der verschiedenen Wachszusammensetzungen
| | Ref. | Blend 1 | Blend 2 | Blend 3 | Blend 4 | Blend 5 |
| Erstarrungspunkt [°C] | 93 | 91,5 | 91,5 | 87,5 | 99 | 99 |
| Mettler-Tropfpunkt [°C] | 107,1 | 106,2 | 106 | 102,6 | 113,1 | 113,9 |
| Pen (25°C) [1/10 mm] | 4 | 4 | 4 | 3 | 1 | 1 |
| Kin. Viskosität (120°C) [mm2/s] | | 10,8 | 16,7 | 14,2 | 28,6 | 30,7 |
| | Klare Schmelze bei 120°C | Klare Schmelze bei 120°C | Klare Schmelze bei 120°C | Klare Schmelze bei 120°C | Klare Schmelze bei 120°C | Klare Schmelze bei 120°C |
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Die Wachse und Zusammensetzungen wurden mit den folgenden Methoden charakterisiert: Erstarrungspunkt – DIN ISO 2207, Mettler-Tropfpunkt – ASTM D3954, Nadelpenetration – DIN 51579, Saybolt-Farbe – ASTM D156, kin. Viskosität – DIN 51562.
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Um das Ausölverhalten der Mischungen zu bestimmen, wurden 50 g der Wachszusammensetzungen bei 125°C in jeweils eine kleine Aluminiumschale (10 × 6 cm, 100 g) abgegossen und erkalten lassen. Anschließend wurden die Muster mit der Unterseite auf vorkonditioniertem Saugpapier bei 80°C im Wärmeschrank gelagert und das vom Papier aufgenommene Öl nach 1, 4 und 20 Stunden gravimetrisch bestimmt (siehe Tabelle 4). Die Vorkonditionierung des Saugpapiers erfolgte durch vorherige Lagerung des Papieres bei 80°C im Trockenschrank. Tab. 4: Ausölverhalten der verschiedenen Wachszusammensetzungen
| | Ref. | Blend 1 | Blend 2 | Blend 3 |
| Gewicht nach 1 h, Am in [g] | 0,01 | 0,01 | 0,01 | 0,01 |
| Gewicht nach 4 h, Am in [g] | 0,51 | 0,01 | 0,03 | 0,03 |
| Gewicht nach 20 h, Am in [g] | 2,97 | 0,32 | 0,36 | 0,64 |
| Massenzunahme gesamt in [%] | 5,9 | 0,63 | 0,72 | 1,27 |
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Es wird somit die aus der Wachszusammensetzung bei 80°C ausgetretene und vom Papier aufgesogene Ölmenge bestimmt. Es zeigt sich, dass die erfindungsgemäßen Wachsmischungen Blend 1 bis 3 bei nahezu gleichen Wachseigenschaften, die für die Imprägnierung des Holzes entscheidend sind, deutlich weniger ausölen als Wachszusammensetzungen ohne Additivierung.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- DE 10160424 A1 [0011]
- DE 102004020729 A1 [0012]
- EP 1862278 A1 [0012]
- WO 2005097443 [0013]
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Zitierte Nicht-Patentliteratur
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- DIN ISO 2207 [0016]
- ASTM D3954 [0016]
- DIN 51579 [0016]
- DIN 51562 [0016]
- DIN ISO 2207 [0017]
- ASTM D3954 [0017]
- DIN 51579 [0017]
- DIN 51562 [0017]
- DIN ISO 2207 [0020]
- DIN ISO 2207 [0021]
- DIN ISO 2207 [0021]
- DIN ISO 2207 [0021]
- DIN ISO 2207 [0021]
- DIN ISO 2207 [0021]
- ASTM D3954 [0023]
- DIN EN 350-2 (Stufen 3–4, 4 oder 5) [0025]
- DIN ISO 2207 [0027]
- ASTM D3954 [0027]
- DIN 51579 [0027]
- ASTM D156 [0027]
- DIN 51562 [0027]