DE202014010581U1 - Borsäure-Freies Flussmittel - Google Patents

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Abstract

Borsäure-freie Pastenflussmittelzusammensetzung, die Folgendes umfasst: Wasser; Kaliumbifluorid (KHF2); pyrogene Kieselsäure (SiO2); Kaliumtetraborat (K2B4O7·4H2O); und Kaliumfluoroborat (KBF4).

Description

  • QUERVERWEIS ZU VERWANDTEN ANMELDUNGEN
  • Diese Anmeldung ist eine Teilweiterbehandlung der anhängigen US-Gebrauchsmusteranmeldung mit der Seriennummer 13/838,485, eingereicht am 15. März 2013, die hiermit durch Bezugnahme in vollem Umfang in den vorliegenden Text aufgenommen wird.
  • TECHNISCHES GEBIET
  • Die im vorliegenden Text beschriebene Erfindung betrifft allgemein Borsäure-freie Hartlötflussmittelzusammensetzungen und Prozesse zum Herstellen und Verwenden von Borsäure-freien Flussmittelzusammensetzungen.
  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Im Allgemeinen entfernen Hartlötflussmittel Oxide und Verunreinigungen von Grundwerkstoffen, um hochwertige Hartlötfugen sicherzustellen. Die Auswahl des Flussmittels ist neben den Füllmetallarten, der Wärmequelle und dem Auftragsverfahren auch vom zu verwendenden Grundwerkstoff abhängig. Hartlöten verbindet ähnliche und unähnliche Materialien durch Erwärmen in Gegenwart von Füllmetall mit einer Schmelztemperatur oberhalb 425°C–450°C (etwa 800°F–840°F) und einer Verfestigungstemperatur unterhalb des Grundwerkstoffs. Während des Hartlötens fließt Füllmetall durch Kapillarwirkung zwischen die zusammengefügten Flächen des Stoßes. Die Mindesttemperatur auf der Oberfläche der hartzulötenden Komponente, an der dieser Prozess ungestört stattfinden soll, ist die sogenannte Arbeitstemperatur. Sie ist eine kennzeichnende Quantität für das betreffende Füllmetall. Füllmetalle können Legierungen oder reine Metalle sein. Im Allgemeinen ist die beim Hartlöten entstehende Wärme geringer als die beim Schweißen entstehende Wärme. Des Weiteren haben Hartlötfugen in der Regel eine höhere Festigkeit als Weichlötfugen. Die Auswahl des Flussmittels spielt in den allermeisten Hartlötprozessen eine wichtige Rolle, und die Verwendung eines falschen Flussmittels kann die Qualität der Lötfuge beeinträchtigen.
  • Um eine Verbindung mit dem Grundwerkstoff bilden zu können, muss das schmelzflüssige Füllmetall in direkten Kontakt mit dem Grundwerkstoff kommen. Oxidschichten der Art, wie sie auf jeder Oberfläche von technischen Metallen vorkommen, müssen darum erst gelöst und entfernt werden. Wenn das Hartlöten in der Luft stattfindet, so erreicht man dies, indem man die Hartlötstelle mit Flussmitteln in dem Schmelzfluss bedeckt, in dem die Oxide – bei und oberhalb der aktiven Temperatur des Flussmittels – sich auflösen, reduziert werden oder sich zersetzen.
  • Wenn sie erwärmt werden, so lösen Flussmittel Oberflächenoxide auf und schützen die gereinigten Oberflächen vor erneuter Oxidation, übertragen Wärme von der Wärmequelle zur Fuge und entfernen Oxidationsprodukte, so dass das Füllmetall die Grundwerkstoffe kontaktieren und benetzen können. Hartlötflussmittel, -pasten oder -pulver werden bei Temperaturen unterhalb denen aktiviert, die zum Schmelzen von Füllmetallen erforderlich sind. Weil Flussmittel in unmittelbarem Kontakt zu den Fugenflächen stehen müssen, sind sie bei Hartlöttemperaturen flüssig oder gasförmig. Sie entfernen nur Oberflächenoxide und Anlauf. Andere Verunreinigungen müssen entweder mechanisch oder chemisch vor dem Hartlöten entfernt werden.
  • Flussmittel eingestuft man in der Regel nach Form (Pulver, flüssig oder Paste), Grundwerkstoff und Füllmetallen, mit denen sie verwendet werden können, Wärmequelle, Auftragsverfahren und aktivem Temperaturbereich. Silber-Hartlötflussmittel enthalten Borsäure und Kaliumborate, kombiniert mit komplexen Kaliumfluoroborat- und -fluoridverbindungen. Fluoride, bis zu 40% im Flussmittelgehalt, verleihen diesen Flussmitteln ihre charakteristisch niedrigen Schmelzpunkte und ihr hohes Vermögen, Metalloxide aufzulösen. Hochtemperatur-Flussmittel auf der Basis von Borsäure und Alkaliboraten enthalten mitunter kleine Beimengungen von elementarem Bor oder Siliziumdioxid, um Aktivität und Schutz zu erhöhen.
  • Der Schmelzpunkt und die effektive Temperatur der Flussmittel müssen mit der Arbeitstemperatur des verwendeten Hartlötfüllmetalls abgeglichen werden, wobei das Flussmittel bei etwa 50–100°C unterhalb der Arbeitstemperatur des verwendeten Füllmetalls schmelzen und ab dieser Temperatur in vollem Umfang wirksam werden sollte. Darüber hinaus sollte das schmelzflüssige Flussmittel eine dichte, gleichmäßige Beschichtung auf dem Werkstück bilden, die bei der erforderlichen Hartlöttemperatur und für die Dauer des Hartlötzeitraums intakt bleibt.
  • Unter der Annahme reiner Metalloberflächen ist das flüssige Füllmetall in der Lage, sich in einer dünnen Schicht auf der Oberfläche des Grundwerkstoffs auszubreiten, wodurch diese benetzt wird. Das Füllmetall haftet an der Oberfläche des Grundwerkstoffs durch eine geringfügige Legierung des Grundwerkstoffs und der Füllmetalle. Das Füllmetall breitet sich über die Fugenfläche aus und bildet nach dem Verfestigen eine belastbare Verbindungsfuge mit dem Grundwerkstoff.
  • Hartlötflussmittel bestehen im Wesentlichen aus Salzgemischen, die im schmelzflüssigen Zustand Metalloxide auflösen können. Diese Flussmittel sind im Wesentlichen anorganische Borverbindungen, wie zum Beispiel insbesondere Alkaliborate und Fluoroborate, einschließlich Borsäure, und Halide, wie zum Beispiel insbesondere ein Alkalihalid; zum Beispiel Alkalifluoride.
  • Gemäß der Verordnung (EG) Nr. 1272/2008 des Europäischen Parlaments und des Rates über die Einstufung, Kennzeichnung und Verpackung von Stoffen und Gemischen ist Borsäure (ein Bestandteil der meisten Hartlötflussmittel) in der Europäischen Union als ein Fortpflanzungsgift eingestuft. Dies erfordert eine besondere Kennzeichnung, was die Verbraucher veranlasst, sich nach Borsäure-freien Alternativen umzusehen. Es müssen geeignete Borsäure-freie Hartlötflussmittel entwickelt werden, um Marktanteile zu behalten und den Verbraucherwünschen Rechnung zu tragen.
  • Mindestens ein Aspekt der Erfindung beruht auf der überragenden Fähigkeit, wünschenswerte Flussmitteleigenschaften ohne das Vorhandensein von Borsäure (H3BO3) oder Borax (NaB4O5(OH)4·H2O) im Flussmittel zu erreichen.
  • KURZDARSTELLUNG DER ERFINDUNG
  • Die Erfindung beschreibt verschiedene Flussmittelzusammensetzungen, die keine Borsäure enthalten und die optional ein Farbveränderungspigment bei Aktivierungstemperatur, zum Beispiel ein Phthalocyaninpigment, enthalten.
  • In einer Ausführungsform wird eine Borsäure-freie Pastenflussmittelzusammensetzung beschrieben, die Folgendes enthält: Wasser; Kaliumbifluorid (KHF2); pyrogene Kieselsäure (SiO2); Kaliumtetraborat (K2B4O7·4H2O); und Kaliumfluoroborat (KBF4).
  • Für Hochtemperaturanwendungen enthält die Borsäure-freie Pastenflussmittelzusammensetzung oft Bor.
  • Für Niedertemperaturanwendungen enthält eine Ausführungsform der Borsäure-freien Pastenflussmittelzusammensetzung auf einer Gewichtsprozentbasis: Wasser (Rest bis Gesamt 100%); ein Netzmittel, bevorzugt UDYLIT 62 (0,1–1%); Kaliumbifluorid (KHF2) (12–16%); pyrogene Kieselsäure (SiO2) (0,1–4%); Kaliumtetraborat-Tetrahydrat (K2B4O7·4H2O) (26–35%); Kaliumfluoroborat (KBF4) (26–35%); und Pigment (Phthalocyanin) (0,1–2%).
  • Für Hochtemperaturanwendungen enthält eine weitere Ausführungsform der Borsäure-freien Pastenflussmittelzusammensetzung auf einer Gewichtsprozentbasis: Wasser (Rest bis Gesamt 100%); Netzmittel, bevorzugt UDYLIT 62 (0,1–1%); Kaliumbifluorid (KHF2) (12–16%); pyrogene Kieselsäure (SiO2) (0,1–4%); Kaliumtetraborat-Tetrahydrat (K2B4O7·4H2O) (26–35%); Kaliumfluoroborat (KBF4) (26–35%); und Bor (0,1–2%).
  • Für Pulveranwendungen enthält die Borsäure-freie Pulverflussmittelzusammensetzung Folgendes: Kaliumtetraborat (K2B4O7·4H2O); Kaliumfluorosilikat (K2SiF6); und Kaliumfluoroborat (KBF4).
  • Für Hochtemperaturanwendungen enthält das Borsäure-freie Pulverflussmittel Bor.
  • Für Hochtemperaturanwendungen enthält eine Ausführungsform der Borsäure-freien Pulverflussmittelzusammensetzung auf einer Gewichtsbasis: Kaliumtetraborat-Tetrahydrat (K2B4O7·4H2O) (44–54%); Kaliumfluorosilikat (K2SiF6) (1–3%); Kaliumfluoroborat (KBF4) (44–54%); und Bor (0,1–2%).
  • Für Niedertemperaturanwendungen enthält eine weitere Ausführungsform der Borsäure-freien Pulverflussmittelzusammensetzung auf einer Gewichtsbasis: Kaliumtetraborat-Tetrahydrat (K2B4O7·4H2O) (44–54%); Kaliumfluorosilikat (K2SiF6) (1–3%); Kaliumfluoroborat (KBF4) (44–54%); und Pigment (Phthalocyanin) (0,1–2%).
  • Die Erfindung enthält einen Prozess zum Herstellen eines Borsäure-freien Flussmittels, der den Schritt umfasst, in einem Borsäure-haltigen Flussmittel vorliegende Borsäure durch eine im Wesentlichen ähnliche molare Menge Kaliumtetraborat-Tetrahydrat (K2B4O7·4H2O) zu ersetzen. Der Prozess enthält optional außerdem den Schritt des Hinzufügens eines Phthalocyaninpigments, das eine Farbänderung bei einer Aktivierungstemperatur des Flussmittels herbeiführt.
  • Die Erfindung enthält des Weiteren einen Prozess zum Herstellen eines Borsäure-freien Flussmittels, das folgenden Schritt umfasst: Ersetzen von in einem Borax-haltigen Flussmittel vorliegenden Borax durch eine im Wesentlichen ähnliche molare Menge Kaliumtetraborat-Tetrahydrat (K2B4O7·4H2O). Der Prozess enthält optional außerdem den Schritt des Hinzufügens eines Phthalocyaninpigments, das eine Farbänderung bei einer Aktivierungstemperatur des Flussmittels herbeiführt.
  • Diese und weitere Ausführungsformen, Merkmale und Aufgaben dieser Erfindung werden offenbar, wenn sie im Licht der detaillierten Beschreibung und der beiliegenden Ansprüche betrachtet werden.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • Der beste Modus zum Ausführen der Erfindung wird nun für die Zwecke der Veranschaulichung des besten Modus beschrieben, der dem Anmelder zum Zeitpunkt der Einreichung dieser Erfindung bekannt ist. Die Beispiele und Figuren sind nur veranschaulichend und sollen die Erfindung, die allein am Schutzumfang und Wesen der Ansprüche zu ermessen ist, nicht einschränken.
  • Im Sinne des vorliegenden Textes meint der Begriff „ungefähr” oder „etwa”: „innerhalb der genannten Bereiche mit einer Toleranz von 10%”.
  • Die hier besprochene Hartlötflussmittelzusammensetzung ist Borsäure-frei, bietet gute Netzungseigenschaften und ändert bevorzugt die Farbe von einer Farbe im sichtbaren Spektrum zu durchsichtig bei Aktivierungstemperatur.
  • Die Erfindung wird nun anhand einer Reihe nicht-einschränkender, veranschaulichender Beispiele beschrieben.
  • Borsäure hat eine Schmelztemperatur von ungefähr 336°F (169°C) und schmilzt zu einem frühen Zeitpunkt während des Erwärmens im Hartlötprozess. Dadurch können Borsäure-Hartlötflussmittel bei niedrigen Temperaturen mit dem Schmelzen beginnen, lange bevor die Hartlöttemperatur erreicht ist, wodurch die Passflächen vor weiterer Oxidation geschützt werden. Des Weiteren hilft diese niedrige Schmelztemperatur, in Verbindung mit einer Siede- oder Dehydrierungstemperatur von ungefähr 532°F (300°C), Hartlötflussmittel herzustellen, die gut zur Heißstabbeschichtung geeignet sind, d. h. das Flussmittel schmilzt, erstarrt anschließend und haftet an dem erwärmten Hartlötstab. In dem Moment, wo Borsäure 842°F (450°C) erreicht, ist es vollständig dehydriert (oder hat sich unter Freisetzung von H2O zersetzt), wodurch Bortrioxid zurückbleibt, das die Oberflächen des Grundwerkstoffs und des Füllmetalls während des gesamten übrigen Hartlötprozesses schützt. Das Ersetzen von Borsäure in einem Hartlötflussmittel erfordert die Ersetzung der Borsäure durch eine oder mehrere Verbindungen, die ungefähr die oben beschriebenen Eigenschaften duplizieren können.
  • Es gibt eine Reihe von Verbindungen, die Attribute besitzen, die sich für einen Borsäureersatz anbieten. Zu diesen Optionen gehören mindestens: eine Kombination von Kaliumkarbonat und Diammoniumphosphat; und Ammoniumfluoroborat oder Ammoniumfluorosilikat und Kaliumtetraborat-Tetrahydrat. Im Allgemeinen wurden Natriumsalze nicht als ein wahrscheinlicher Ersatz in Betracht gezogen, was größtenteils an dem „Natriumglanz” liegt, der eintritt, wenn es auf Hartlöttemperaturen erwärmt wird. Außerdem wurden Natriumboratsalze von der Liste möglicher Optionen gestrichen, weil sie in der EU-Verordnung (EG) Nr. 1272/2008 des Europäischen Parlaments und des Rates über die Einstufung, Kennzeichnung und Verpackung von Stoffen und Gemischen mit den gleichen Einschränkungen bedacht sind wie Borsäure.
  • Kaliumkarbonat bietet Schutz bei Temperaturen von mehr als 1600°F (871°C); und das Kombinieren von Kaliumkarbonat mit Diammoniumphosphat (DAP) würde Schutz vor Oxidation oberhalb von 302°F (150°C) gewähren. Während jedoch einige der Ersetzungskriterien erfüllt werden, wurde bestimmt, dass diese Kombination aufgrund des Zerfließens von Kaliumkarbonat (der Tendenz des Flussmittels, Feuchtigkeit aufzunehmen) für ein Trockenpulverflussmittel nicht praktikabel ist. Der hohe Dissoziationspartialdruck von Ammoniak aus DAP erfordert, dass das Flussmittel in einem fest verschlossenen Behälter bleibt, wenn es nicht in Gebrauch ist, um die chemischen und physikalischen Eigenschaften des Flussmittels zu erhalten. Die Freisetzung von Ammoniak ist auch ein Problem bei Ammoniafluoroborat und -fluorsilikat; die Freisetzung von Ammoniak wird verstärkt, wenn das Pastenflussmittel aufgrund der raschen Dissoziierung des Ammoniaks von seinen anionischen Gegenstücken zu einer wässrigen Lösung wird, auch wenn Wasseraufnahme kein Problem ist. Zwar erbringen diese Flussmittelformulierungen eine ausreichende Leistung, doch auf der Basis mindestens zweier Faktoren wurde nach besseren Alternativen gesucht: (1) die unangenehmen Ammoniakdämpfe durch Erwärmen beim Flussmittelauftrag; und (2) die wahrscheinliche Veränderung der Flussmitteleigenschaften im Lauf der Zeit durch hygroskopische Aktualisierung.
  • Kaliumtetraborat findet man ebenfalls in Hartlötflussmitteln. Es löst rasch metallische (nicht-feuerfeste) Oxide bei hoher Temperatur nahezu so gut wie Kaliumpentaborat (ebenfalls eine weitere Ersatzoption) zu einem Bruchteil der Kosten auf. Es wurde als eine Option ausgewählt, die als Ersatz für Borsäure in Frage kommt. Wasser-freies Kaliumtetraborat allein schmilzt erst bei 1500°F (816°C), ist hygroskopisch und verwandelt sich bei längerem Kontakt mit Feuchtigkeit zu Tetrahydrat. Die Hydrierung von pulverförmigen wasserfreien Kaliumtetraboratflussmitteln bewirkt eine unkontrollierte Veränderung der Flussmitteleigenschaften im Lauf der Zeit und erzwingt unnötige Bedingungen und/oder Verarbeitungen während der Herstellung. Die Hydrierung ist ein exothermer Prozess, der Herstellungsbedenken auslöst. Zwar hat wasserfreies pulverförmiges Kaliumtetraboratflussmittel eine ausreichende Leistung, doch das Flussmittel schmilzt erst, wenn die Passflächen warm genug sind, um zusätzliche Oxide zu bilden, die anschließend entfernt werden müssen. Außerdem ist dieses Flussmittel aufgrund der hohen Schmelztemperatur nicht gut zur Heißstabbeschichtung geeignet. Aus all diesen Gründen wurde Kaliumtetraborat-Tetrahydrat als ein bevorzugter Ersatz gegenüber wasserfreiem Kaliumtetraborat als Borsäureersatz gewählt.
  • Die Erfindung wird nun anhand einer Reihe nicht-einschränkender Beispiele beschrieben.
  • Beispiel Nr. 1
  • In einer Ausführungsform der Erfindung wird ein schwarzes Hochtemperatur-Pastenflussmittel beschrieben, dessen Zusammensetzung ein Gemisch aus Wasser, Kaliumtetraborat-Tetrahydrat, Kaliumbifluorid, Bor, UDYLIT (Udylit 62 ist ein Produkt von Enthone®, 350 Frontage Road, West Haven, Connecticut) und pyrogener Kieselsäure in den folgenden Gewichtsprozentsätze enthält. Tabelle I Borsäure-freies Hochtemperatur-Pastenflussmittel
    Komponente Gewichtsprozentsatz
    Wasser Rest
    Netzmittel (UDYLIT 62) 0,1–1% Netzmittel/grenzflächenaktives Mittel
    Kaliumbifluorid (KHF2) 12–16% Ätzmittel/saubere Oberfläche des Grundwerkstoffs
    pyrogene Kieselsäure (SiO2) 0,1–4% Emulgator/Weichmacher
    Kaliumtetraborat-Tetrahydrat (K2B4O7·4H2O) 26–35% Auflösung von Metalloxiden und Schutz der Hartlötoberfläche vor Oxidation
    Kaliumfluoroborat (KBF4) 26–35% Auflösung von Metalloxiden und -haliden und Schutz der Hartlötoberfläche vor Oxidation
    Bor 0,1–2% Schutz der Oberfläche vor Oxidation bei hohen Hartlöttemperaturen
    Gesamt 100% (alle Komponenten ergeben insgesamt 100%)
  • Beispiel Nr. 2
  • In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung enthält ein borsäure-freies Niedrigtemperatur-Pastenflussmittel ein Gemisch aus Wasser, Kaliumbifluorid, Kaliumtetraborat-Tetrahydrat, Kaliumfluoroborat, Pigment, UDYLIT und pyrogener Kieselsäure in den folgenden Gewichtsprozentsätzen. Tabelle II Borsäure-freies Niedrigtemperatur-Pastenflussmittel
    Komponente Gewichtsprozentsatz
    Wasser Rest
    Netzmittel (UDYLIT 62) 0,1–1% Netzmittel/grenzflächenaktives Mittel
    Kaliumbifluorid (KHF2) 12–16% Ätzmittel/saubere Oberfläche des Grundwerkstoffs
    pyrogene Kieselsäure (SiO2) 0,1–4% Emulgator/Weichmacher
    Kaliumtetraborat-Tetrahydrat (K2B4O7·4H2O) 26–35% Auflösung von Metalloxiden und Schutz der Hartlötoberfläche vor Oxidation
    Kaliumfluoroborat (KBF4) 26–35% Auflösung von Metalloxiden und -haliden und Schutz der Hartlötoberfläche vor Oxidation
    Pigment (Phthalocyanin) 0,1–2% aktiver Temperaturindikator
    Gesamt 100% (alle Komponenten ergeben insgesamt 100%)
  • Kupferphthalocyanin Grün Nr. 7 wurde in verschiedenen Zusammensetzungen als ein visueller Indikator der Aktivierungstemperatur verwendet. Es zersetzt sich im Temperaturbereich von 1022°F (550°C) bis 1650°F (900°C) in Abhängigkeit vom Grad der zugänglichen Oxidierungsagenzien. Tests offenbarten eine zuverlässige Korrelation zwischen der Farbveränderung des (grünen) Niedrigtemperatur-Hartlötflussmittels von Grün zu durchsichtig bei Hartlöttemperatur an den Passflächen. Des Weiteren schien diese Farbveränderung nicht vom Pigmentierungsgrad abhängig zu sein.
  • Beispiel Nr. 3
  • In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung enthält ein Borsäure-freies Hochtemperatur-Pulverflussmittel ein Gemisch aus Kaliumtetraborat-Tetrahydrat, Kaliumfluorosilikat, Kaliumfluoroborat und Bor in den folgenden Gewichtsprozentsätzen. Tabelle III Borsäure-freies Hochtemperatur-Pulverflussmittel
    Komponente Gewichtsprozentsatz
    Kaliumtetraborat-Tetrahydrat (K2B4O7·4H2O) 44–54% Auflösung von Metalloxiden und Schutz der Hartlötoberfläche vor Oxidation
    Kaliumfluorosilikat (K2SiF6) 1–3% Netzmittel/grenzflächenaktives Mittel
    Kaliumfluoroborat (KBF4) 44–54% Auflösung von Metalloxiden und -haliden und Schutz der Hartlötoberfläche vor Oxidation
    Bor 0,1–2% Schutz der Oberfläche vor Oxidation bei hohen Hartlöttemperaturen
    Gesamt 100% (alle Komponenten ergeben insgesamt 100%)
  • Beispiel Nr. 4
  • In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung enthält ein Borsäure-freies Niedrigtemperatur-Pulverflussmittel ein Gemisch aus Kaliumtetraborat-Tetrahydrat, Kaliumfluorosilikat, Kaliumfluoroborat und ein Pigment in den folgenden Gewichtsprozentsätzen. Tabelle IV Borsäure-freies Niedrigtemperatur-Pulverflussmittel
    Komponente Gewichtsprozentsatz
    Kaliumtetraborat-Tetrahydrat (K2B4O7·4H2O) 44–54% Auflösung von Metalloxiden und Schutz der Hartlötoberfläche vor Oxidation
    Kaliumfluorosilikat (K2SiF6) 1–3% Netzmittel/grenzflächenaktives Mittel
    Kaliumfluoroborat (KBF4) 44–54% Auflösung von Metalloxiden und -haliden und Schutz der Hartlötoberfläche vor Oxidation
    Pigment (Phthalocyanin 500–600°C) 0,1–2% aktiver Temperaturindikator
    Gesamt 100% (alle Komponenten ergeben insgesamt 100%)
  • Wie oben beschrieben, ist das Phthalocyaninpigment eine aromatische makrozyklische Verbindung, die Koordinationskomplexe mit vielen Elementes des Periodensystems der Elemente bildet. Diese Komplexe sind stark farbig, was die Farbtransformierung bei den in der Reaktion verwendeten Temperaturen ermöglicht. Wie oben beschrieben, ist das Phthalocyaninpigment eine aromatische, makrozyklische Verbindung, die Koordinationskomplexe mit vielen Elementen des Periodensystems der Elemente bildet. Diese Komplexe sind stark farbig, was die Farbtransformierung bei den in der Reaktion verwendeten Temperaturen von farbig im sichtbaren Spektrum zu im Wesentlichen farblos bei Temperatur ermöglicht. Die makrozyklische Phthalocyaninverbindung ist unten veranschaulicht, wobei ein Metallion an die Stickstoffatome koordinationsgebunden wäre, in der Regel in den 5-gliedrigen Ringen.
  • Figure DE202014010581U1_0001
  • Die oben beschriebenen Zusammensetzungen eignen sich zum Hartlöten metallischer Materialien auf der Basis von Kupfer, Silber, Nickel und eisenbasierten Legierungen. Ohne an irgend eine Theorie oder irgend einen Funktionsmechanismus gebunden sein zu wollen, wird das Flussmittel zum Entfernen der Oxidschicht und zum Ermöglichen der Benetzung des Grundwerkstoffs verwendet. Das aktivierte Flussmittel erzeugt eine Schicht auf dem Werkstück und entfernt jegliche Oberflächenoxide. Die Farbveränderung bei Aktivierungstemperatur ist ein eigenständiges Charakteristikum, das nicht bei derzeit handelsüblichen Flussmitteln zu beobachten ist.
  • Zusammensetzungen und Kombinationen der oben Flussmittel wurden getestet und erfüllten alle Testsstandards nach AWS A5.31 M/A5.31:2012 für Wassergehalt, Partikel, Adhäsion, Fluidität, Flussmittelwirkung, Fluss, Lebensdauer und Viskosität.
  • Die in den Tabellen I–IV beschriebenen Borsäure-freien Flussmittel erbringen eine ausgezeichnete Leistung, wodurch sie sich als eigenständige Hartlötflussmittel auszeichnen. Wie unten besprochen, erbringen die Borsäure-freien Flussmittel Ergebnisse, die oft besser sind als die von handelsüblichen Standardflussmitteln, die nicht Borsäure-frei sind.
  • Darüber hinaus wurden die folgenden Tests an einer weiteren Reihe von Flussmitteln ausgeführt, die unter Verwendung der in den Tabellen 1–6 angegebenen Zusammensetzungen synthetisiert wurden. Die jeweiligen Leistungskriterien sind unten in den Tabellen 1a–6a angegeben und definiert.
  • Oxidentfernung
  • Alle Borsäure-freien Flussmittel lösten alle Oxide von der Oberfläche des Grundwerkstoffs auf.
  • Aktivierungsbereich
  • Alle Borsäure-freien Flussmittel sind vollständig aktiv und entfernen Oxide über den gesamten Bereich von 1050°F–1600°F (566°C–871°C) und 1050°F–1800°F (566°C–982°C) für das Niedrigtemperatur-Flussmittel (grün) bzw. das Hochtemperatur-Flussmittel (schwarz).
  • Heißstabbeschichtung
  • „Heißstabbeschichtung” ist die Beschichtung eines Stücks eines Hartlötstabes (Füllmetall) durch Eintauchen eines heißen Endes in ein pulverförmiges Flussmittel. Das gilt nur für Pulverflussmittel. Beide Pulverflussmittel eigneten sich ausgezeichnet zur Heißstabbeschichtung.
  • Fließfähigkeit des Flussmittels im Aktivierungsbereich
  • Es wurde ein Fließfähigkeitstest nach AWS A5.31 M/A5.31:2012 ausgeführt. Die Fließfähigkeit war sowohl für die Borsäure-freien Pulver als auch für die Borsäure-freien Pasten gut.
  • Geruch und Dämpfe beim Hartlöten
  • Es gab während des gesamten Hartlötprozesses nur sehr wenig beanstandbare Gerüche und Dämpfe für alle Borsäure-freien Flussmittel.
  • Aktivierungsindikator
  • Die pigmentierten Flussmittel der Tabellen 2 und 4 waren die einzigen Flussmittel, die einen visuellen Hinweis auf die tatsächlich getestete Aktivierungstemperatur gaben.
  • Für die Beurteilung der Leistung von Hartlötflussmittelformulierungen wurden sieben Kriterien ausgewählt:
    • (1) Heißstabbeschichtung: die Fähigkeit eines pulverförmigen Hartlötflussmittels, an einem heißen Hartlötstab oder -draht anzuhaften;
    • (2) Flussmittelfluss: wie gut sich das schmelzflüssige Flussmittel über der erwärmten Oberfläche der Grundwerkstoffe ausbreitet oder „ausnetzt”; und genauer gesagt: wie gut das schmelzflüssige Flussmittel entlang der Hartlötfugenkapillare und der unmittelbar benachbarten Passflächen fließt;
    • (3) Metallfluss: Der Metallfluss ist ein willkürliches Maß der Fähigkeit eines Hartlötflussmittels, die Oberflächenspannung des schmelzflüssigen Füllmetalls auf der Oberfläche des Grundwerkstoffs zu verringern. Er wird im Allgemeinen daran gemessen, wie gut sich das schmelzflüssige Flussmittel über der erwärmten Oberfläche der Grundwerkstoffe ausbreitet oder „ausnetzt”; und genauer gesagt: wie gut das schmelzflüssige Flussmittel entlang der Hartlötfugenkapillare und der unmittelbar benachbarten Passflächen fließt;
    • (4) Beißender Geruch: die abgegebene Menge an Dämpfen und Rauch, und wie stark reizend, scharf oder durchdringend sie sind;
    • (5) Flussmittelzusammensetzung: die Homogenität und Einfachheit der Anwendung;
    • (6) Flussmittelrückstände: die Leichtigkeit, mit der Flussmittelrückstände entfernt werden; und
    • (7) Heißreinigung: die Leichtigkeit, mit der Flussmittelrückstände allein mit heißem Wasser entfernt werden.
  • Jedes Kriterium wird für die Flussmittelformulierung mit einem subjektiven Wert zwischen eins und fünf beurteilt, wobei 1 (eins) „nicht wünschenswert” ist und 5 (fünf) „wünschenswert” ist.
  • In den folgenden Beispielen wurden Tests an acht pulverförmigem und drei pastenförmigen Flussmitteltestformulierungen mit variierenden Bestandteilen und/oder mit in unterschiedlichen Verhältnissen kombinierten Bestandteilen ausgeführt. Von diesen Formulierungen enthielten sechs Borsäure, um mehreren Benchmarks festzulegen. SSP-4 wurde als unsere Ausgangsbasis für pulverförmiges Flussmittel gewählt (Tabellen 1 und 1a), und SSWF wurde als die Ausgangsbasis für das Pastenflussmittel gewählt (Tabellen 2 und 2a). Keiner der anfänglichen Tests bezog sich auf Bor-haltige (Hochtemperatur-)Flussmittel. Es wurde von der Annahme ausgegangen, dass ein erfolgreiches Niedrigtemperatur-Flussmittel als Grundlage für ein Hochtemperatur-Flussmittel verwendet werden kann. Die Erfahrungen mit Zusammensetzungen des Standes der Technik haben das gezeigt. Des Weiteren war das grüne Phthalocyaninpigment nicht in den Funktionstests des Niedrigtemperatur-Flussmittels enthalten, weil es in Mengen vorliegt, die als zu niedrig angesehen werden, um sich in irgend einer anderen signifikanten Weise auf die Leistung der Flussmittel auszuwirken als zum Geben eines visuellen Hinweises an den Schweißer.
  • Anfängliche Pulverflussmittel: Tabelle 1 Zusammensetzung (% Masse)
    Figure DE202014010581U1_0002
    Figure DE202014010581U1_0003
    Tabelle 1a
    Test Nr. Grundwerkstoff Heißstabbeschichtungsfähigkeit Flussmittel-fluss Metallfluss Beißender Geruch Flussmittelzusammensetzung Flussmittelrückstände Heißreinigung
    SSP-1 Kupfer 1 4 3 2 5 4 5
    Edelstahl 1 3 3 2 5 4 5
    SSP1-a Kupfer 1 3 3 2 5 4 5
    Edelstahl 1 3 3 2 S 4 5
    SSP1-b Kupfer 1 3 4 1 4 3 4
    Edelstahl 1 3 3 2 4 3 4
    SSP-f Kupfer 2 3 3 2 3 3 5
    Edelstahl 2 3 4 2 3 3 4
    SSP-16 Kupfer 1 4 4 4 5 5 5
    Edelstahl 1 4 4 4 5 5 5
    SSP-28 Kupfer 5 4 4 4 4 4 4
    Edelstahl 5 4 4 4 4 4 4
    SSP-6 Kupfer 3 5 3 2 5 4 5
    Edelstahl 3 5 3 2 5 4 5
    SSP-4 Kupfer 4 5 3 3 5 4 5
    Edelstahl 4 5 3 3 5 4 5
  • Anfängliche Pastenflussmittel: Tabelle 2 Zusammensetzung (% Masse)
    Test Nr. H3BO3 Udylit-Kupfer-Benetzung (NH4)2PO4 KHF2 K2CO3 KBF4 KF Wasser
    SSP-11 10 20 10 10 20 30 - Rest
    SSP-12 20 20 10 10 20 - 20 Rest
    SSWF 41 0,03 - 18 - - 18 Rest
    Tabelle 2a
    Test Nr. Grundwerkstoff Heißstabbeschichtungsfähigkeit Flussmittel-fluss Metallfluss Beißender Geruch Flussmittelzusammensetzung Flussmittelrückstände Heißreinigung
    SSP-11 Kupfer n. z. 4 3 3 5 4 5
    Edelstahl n. z. 4 3 3 5 4 5
    SSP-12 Kupfer n. z. 5 3 2 5 4 5
    Edelstahl n. z. 5 3 2 5 4 5
    SSWF Kupfer n. z. 5 3 4 5 4 5
    Edelstahl n. z. 5 3 4 5 4 5
  • Kaliumtetraborat ist eine häufige Komponente in Hartlötflussmitteln. Es löst metallische (nicht feuerfeste) Oxide bei hoher Temperatur rasch auf. Das macht es zu einer logischen Option für den Ersatz von Borsäure. Aus diesen Gründen war es überhaupt die bevorzugte Chemikalie. Wasserfreies Kaliumtetraborat allein schmilzt erst bei 1500°F (816°C), ist hygroskopisch und verwandelt sich bei längerem Kontakt mit Feuchtigkeit zu Tetrahydrat. Die Hydrierung von pulverförmigen wasserfreien Kaliumtetraboratflussmitteln bewirkt eine unkontrollierte Veränderung der Flussmitteleigenschaften im Lauf der Zeit und erzwingt unnötige Bedingungen und/oder Verarbeitungen während der Herstellung. Die Hydrierung ist ein exothermer Prozess, der Herstellungsbedenken auslöst. Zwar hat wasserfreies pulverförmiges Kaliumtetraboratflussmittel eine ausreichende Leistung, doch das Flussmittel schmilzt erst, wenn die Passflächen warm genug sind, um zusätzliche Oxide zu bilden, die anschließend entfernt werden müssen. Außerdem ist dieses Flussmittel aufgrund der hohen Schmelztemperatur nicht gut zur Heißstabbeschichtung geeignet. Aus diesen Gründen wurde Kaliumtetraborat-Tetrahydrat als ein bevorzugter Ersatz gegenüber wasserfreiem Kaliumtetraborat als Borsäureersatz gewählt. Die Borsäure sowohl im pulver- als auch im pastenförmigen Flussmittel wurde durch Kaliumtetraborat-Tetrahydrat ersetzt. Diese Ersetzung erfolgte zunächst in einem Molverhältnis des Borgehalts von ungefähr 1:1 für beide Flussmittel und wurde dann gegen das oder die Netzmittel so justiert, dass die optimale Leistung erreicht wurde.
  • Tests von pulverförmigen (grünen) Borsäure-freien Niedrigtemperatur-Flussmittelformulierungen: Tabelle 2 Zusammensetzung (% Masse)
    Test Nr. K2SiF6 KBF4 (K2B4O7· 4H2O)
    SSP-2 18 57 25
    SSP2-a 18 52 30
    SSP2-b 20 40 40
    SSP2-C 14 43 43
    SSP2-d 10 45 45
    SSP2-e 8 46 46
    SSP2-f 6 47 47
    SSP2-g 2 49 49
    Tabelle 1
    Figure DE202014010581U1_0004
    Figure DE202014010581U1_0005
  • Tests von pulverförmigen (schwarzen) Borsäure-freien Hochtemperatur-Flussmittelformulierungen: Tabelle 4 Zusammensetzung (% Masse)
    Test Nr. K2SiF6 KBF4 (K2B4O7·4H2O) K2SiF6
    SSP2-h 5 5 50 40
    SSP2-i 4 6 48 42
    SSP-j 3 3 46 46
    SSP-k 2 3 47 47
    SSP-l 2 3 48 48
    SSP-m 1 3 48 48
    Tabelle 4a
    Test Nr. Grundwerkstoff Heißstabbeschichtungsfähigkeit Flussmittelfluss Metallfluss Beißender Geruch Flussmittelzusammensetzung Flussmittelrückstände Heißreinigung
    SSP2-h Kupfer 1 2 3 3 5 3 5
    Edelstahl 1 2 3 3 5 2 4
    SSP2-i Kupfer 2 2 3 3 5 3 5
    Edelstahl 2 2 3 3 5 2 4
    SSP-j Kupfer 3 2 3 3 5 3 5
    Edelstahl 3 2 4 3 5 3 5
    SSP-k Kupfer 3 3 3 3 5 4 5
    Edelstahl 3 3 4 3 5 3 5
    SSP-l Kupfer 4 4 4 4 5 4 5
    Edelstahl 4 4 4 4 S 4 5
    SSP-m Kupfer 5 5 5 4 5 4 5
    Edelstahl 5 5 5 4 5 4 5
  • Tests von pastenförmigen (grünen) Borsäure-freien Niedrigtemperatur-Flussmittelformulierungen: Tabelle 5 Zusammensetzung (% Masse)
    Test Nr. Pyrogenes SiO2 Udylit-Kupfer-Benetzung KHF2 KBF4 (K2B4O7·4H2O) Wasser
    SSP-48 2 1 23 23 28 Rest
    SSP48-A 2 1 20 23 30 Rest
    SSP48-B 1 0,75 15 30 31 Rest
    SSP-C 1 0,05 15 32 32 Rest
    SSP-D 1 0,5 14 32 32 Rest
    Tabelle 5a
    Figure DE202014010581U1_0006
  • Figure DE202014010581U1_0007
  • Tests von pastenförmigen (schwarzen) Borsäure-freien Hochtemperatur-Flussmittelformulierungen: Tabelle 6 Zusammensetzung (% Masse)
    Test Nr. Bor Pyrogenes SiO2 Udylit-Kupfer-Benetzung KHF2 KBF4 (K2B4O7·4H2O) Wasser
    SSP-50 4 2 2 25 38 28 Rest
    SSP50-a 3 2 2 23 36 29 Rest
    SSP50-b 2 1 1 17 35 30 Rest
    SSP50-C 1 1 0,75 15 33 31 Rest
    SSP50-d 1 1 0,5 14 32 32 Rest
    Tabelle 6a
    Test Nr. Grundwerkstoff Heißstabbeschichtungsfähigkeit Flussmittel-fluss Metallfluss Beißender Geruch Flussmittelzusammensetzung Flussmittelrückstände
    SSP-50 Kupfer n. z. 3 3 2 4 44
    Edelstahl n. z. 2 3 2 4 44
    SSP50-a Kupfer n. z. 3 3 3 4 44
    Edelstahl n. z. 3 3 3 4 44
    SSP50-b Kupfer n. z. 4 4 3 4 45
    Edelstahl n. z. 3 4 3 4 44
    SSP50-C Kupfer n. z. 4 5 4 5 45
    Edelstahl n. z. 4 4 4 5 45
    SSP50-d Kupfer n. z. 5 5 4 5 45
    Edelstahl n. z. 5 5 4 5 4
  • Weitere Beispiele:
  • Beispiel Nr. 5
  • In einer Ausführungsform der Erfindung wird ein schwarzes Hochtemperatur-Pastenflussmittel beschrieben, dessen Zusammensetzung ein Gemisch aus Wasser, Kaliumbifluorid, Bor, Udylit und pyrogener Kieselsäure in den folgenden Gewichtsprozentsätzen enthält. Tabelle V Borsäure-freies Hochtemperatur-Pastenflussmittel
    Figure DE202014010581U1_0008
    Figure DE202014010581U1_0009
  • Beispiel Nr. 6
  • In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung enthält ein borsäure-freies Niedrigtemperatur-Pastenflussmittel ein Gemisch aus Wasser, Kaliumbifluorid, Kaliumtetraborat, Kaliumfluoroborat, Pigment, Udylit und pyrogener Kieselsäure in den folgenden Gewichtsprozentsätzen. Tabelle VI Borsäure-freies Niedrigtemperatur-Pastenflussmittel
    Figure DE202014010581U1_0010
    Figure DE202014010581U1_0011
  • Beispiel Nr. 7
  • In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung enthält ein Borsäure-freies Hochtemperatur-Pulverflussmittel ein Gemisch aus Kaliumtetraborat, Kaliumfluorosilikat, Kaliumfluoroborat und Bor in den folgenden Gewichtsprozentsätzen. Tabelle VII Borsäure-freies Hochtemperatur-Pulverflussmittel
    Figure DE202014010581U1_0012
  • Beispiel Nr. 8
  • In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung enthält ein Borsäure-freies Niedrigtemperatur-Pulverflussmittel ein Gemisch aus Kaliumtetraborat, Kaliumfluorosilikat, Kaliumfluoroborat und ein Pigment in den folgenden Gewichtsprozentsätzen. Tabelle VIII Borsäure-freies Niedrigtemperatur-Pulverflussmittel
    Figure DE202014010581U1_0013
  • Die vier Klassen von Flussmitteln wurden getestet und erfüllten alle Testsstandards nach AWS A5.31 M/A5.31:2012 für Wassergehalt, Partikel, Adhäsion, Fluidität, Flussmittelwirkung, Fluss, Lebensdauer und Viskosität.
  • Die in den Tabellen V–VIII beschriebenen Borsäure-freien Flussmittel erbringen eine ausgezeichnete Leistung, wodurch sie sich als eigenständige Hartlötflussmittel auszeichnen. Wie unten besprochen, erbringen die Borsäure-freien Flussmittel Ergebnisse, die oft besser sind als die von handelsüblichen Standardflussmitteln, die nicht Borsäure-frei sind. Die folgenden Tests wurden ausgeführt.
  • Oxidentfernung
  • Alle Borsäure-freien Flussmittel in den Tabellen V–VIII lösten alle Oxide von der Oberfläche des Grundwerkstoffs auf. Die Pastenflussmittel schnitten besser ab als handelsübliches EASY-FLO®-Flussmittel, das Borsäure enthält (eingetragener Firmensitz: Johnson Matthey Plc., 5th Floor 25 Farringdon Street, London EC4A 4AB, Großbritannien).
  • Aktivierungsbereich
  • Alle Borsäure-freien Flussmittel in den Tabellen V–VIII sind vollständig aktiv und entfernen Oxide über den gesamten Bereich von 1050°F–1600°F (566°C–871°C) und 1050°F–1800°F (566°C–982°C) für das Niedrigtemperatur-Flussmittel (grün) bzw. das Hochtemperatur-Flussmittel (schwarz).
  • Die Pulverflussmittel schnitten besser ab als handelsübliches EASY-FLO®-Flussmittel, das Borsäure enthält (zu beziehen bei Johnson Matthey Plc. mit eingetragenem Firmensitz in 5th Floor 25 Farringdon Street, London EC4A 4AB, Großbritannien), sowie BRAZETEC®-Flussmittel (zu beziehen bei Umicore AG & Co. KG, Business Line BrazeTec, Rodenbacher Chaussee 4, 63457 Hanau Wolfgang, Deutschland).
  • Heißstabbeschichtung
  • „Heißstabbeschichtung” ist die Beschichtung eines Stücks eines Hartlötstabes (Füllmetall) durch Eintauchen eines heißen Endes in ein pulverförmiges Flussmittel. Die Borsäure-freien Flussmittel in den Tabellen V–VIII beschichteten um 22% besser als handelsübliches Pulverflussmittel, STTS Flux ES 340 M, zu beziehen bei STTS Brazing Solutions, Z. A. E. la Neuvillette 60240 Fleury (Frankreich).
  • Fließfähigkeit des Flussmittels im Aktivierungsbereich
  • Es wurde ein Fließfähigkeitstest (AWS FB3-K) nach AWS A5.31M/A5.31:2012 ausgeführt. Die Fließfähigkeit war sowohl für die Pulver als auch für die Pasten der Borsäure-freien Flussmittel in den Tabellen V–VIII gut. Die Fließfähigkeit der Pastenflussmittel war überragend und besser als die des handelsüblichen EASY-FLO®-Flussmittels, das Borsäure enthält (zu beziehen bei Johnson Matthey Plc. mit eingetragenem Firmensitz in 5th Floor 25 Farringdon Street, London EC4A 4AB, Großbritannien).
  • Geruch und Dämpfe beim Hartlöten
  • Es gab während des gesamten Hartlötprozesses nur sehr wenig beanstandbare Gerüche und Dämpfe für alle Borsäure-freien Flussmittel in den Tabellen V–VIII. Das Pulverflussmittel hatten deutlich weniger Geruch als das Borsäure-haltige Flussmittel Castolin, das getestet wurde und bei Castolin Eutectic International zu beziehen ist.
  • Aktivierungsindikator
  • Die pigmentierten Flussmittel der Tabellen VI und VIII waren die einzigen Flussmittel mit einem visuellen Hinweis auf die Aktivierungstemperatur.
  • Weiterer Hintergrund der Erfindung
  • Gemäß der Verordnung (EG) Nr. 1272/2008 des Europäischen Parlaments und des Rates über die Einstufung, Kennzeichnung und Verpackung von Stoffen und Gemischen ist Borsäure (ein Bestandteil der meisten Hartlötflussmittel) in der Europäischen Union als ein Fortpflanzungsgift eingestuft. Dies erfordert eine besondere Kennzeichnung, was die Verbraucher veranlasst, sich nach Borsäure-freien Alternativen umzusehen. Es müssen geeignete Borsäure-freie Hartlötflussmittel entwickelt werden, um Marktanteile zu behalten und den Verbraucherwünschen Rechnung zu tragen.
  • Hartlöten ist ein thermischer Prozess, ähnlich dem Weichlöten zum Verbinden metallischer Ausgangsmaterialien (im Weiteren als Grundwerkstoff bezeichnet), wobei eine flüssige Phase erhalten wird, indem man nur das metallische Hartlötmaterial (im Weiteren als Füllmetall bezeichnet) bei Temperaturen von mehr als 450°C (840°F) schmilzt. Die Verfestigungstemperatur des Grundwerkstoffs wird während dieses Prozesses nicht erreicht. Füllmetalle können Legierungen oder reine Metalle sein.
  • Unter der Annahme reiner Metalloberflächen ist das flüssige Füllmetall in der Lage, sich in einer dünnen Schicht auf der Oberfläche des Grundwerkstoffs auszubreiten, wodurch diese benetzt wird. Das Füllmetall haftet an der Oberfläche des Grundwerkstoffs durch eine geringfügige Legierung des Grundwerkstoffs und der Füllmetalle. Das Füllmetall breitet sich über die Fugenfläche aus und bildet nach dem Verfestigen eine belastbare Verbindungsfuge mit dem Grundwerkstoff.
  • Bei Auslegung in einer Weise, die zum Hartlöten geeignet ist, bilden die beiden Fugenflächen der zu verbindenden Teile einen schmalen parallelen Schlitz oder eine schmale parallele Kapillare. Das schmelzflüssige Füllmetall fließt dann aufgrund der Kapillarwirkung von allein in diesen Schlitz und füllt ihn aus. Die Mindesttemperatur auf der Oberfläche der hartzulötenden Komponente, an der dieser Prozess ungestört stattfinden soll, ist die sogenannte Arbeitstemperatur. Sie ist eine kennzeichnende Quantität für das betreffende Füllmetall.
  • Um eine Verbindung mit dem Grundwerkstoff bilden zu können, muss das schmelzflüssige Füllmetall in direkten Kontakt mit dem Grundwerkstoff kommen. Oxidschichten der Art, wie sie auf jeder Oberfläche von technischen Metallen vorkommen, müssen darum erst gelöst und entfernt werden. Wenn das Hartlöten in der Luft stattfindet, so erreicht man dies, indem man die Hartlötstelle mit Flussmitteln in dem Schmelzfluss bedeckt, in dem die Oxide – bei und oberhalb der aktiven Temperatur des Flussmittels – sich auflösen, reduziert werden oder sich zersetzen.
  • Das Flussmittel hat somit hauptsächlich die Aufgabe des Entfernens von Oxiden, die auf den Oberflächen des Füllmetalls und des Grundwerkstoffs vorhanden sind, und zu verhindern, dass sie sich während des Hartlötprozesses erneut bilden, so dass das Füllmetall in der Lage ist, den Grundwerkstoff hinreichend zu benetzen.
  • Der Schmelzpunkt und die effektive Temperatur der Flussmittel müssen mit der Arbeitstemperatur des verwendeten Hartlötfüllmetalls abgeglichen werden, wobei das Flussmittel bei etwa 50–100°C unterhalb der Arbeitstemperatur des verwendeten Füllmetalls schmelzen und ab dieser Temperatur in vollem Umfang wirksam werden sollte. Darüber hinaus sollte das schmelzflüssige Flussmittel eine dichte, gleichmäßige Beschichtung auf dem Werkstück bilden, die bei der erforderlichen Hartlöttemperatur und für die Dauer des Hartlötzeitraums intakt bleibt.
  • Hartlötflussmittel bestehen im Wesentlichen aus Salzgemischen, die im schmelzflüssigen Zustand Metalloxide auflösen können. Diese Flussmittel sind im Wesentlichen anorganische Borverbindungen, wie zum Beispiel insbesondere Alkaliborate und Fluoroborate, einschließlich Borsäure, und Halide, wie zum Beispiel insbesondere ein Alkalihalid; zum Beispiel Alkalifluoride.
  • Mindestens ein Aspekt der Erfindung beruht auf der überragenden Fähigkeit, wünschenswerte Flussmitteleigenschaften ohne das Vorhandensein von Borsäure (H3BO3) oder Borax (NaB4O5(OH)4·H2O) im Flussmittel zu erreichen.
  • Die Erfindung wurde mit Bezug auf bevorzugte und alternative Ausführungsformen beschrieben. Natürlich fallen anderen beim Lesen und Verstehen der Spezifikation Modifizierungen und Änderungen ein. Es ist beabsichtigt, dass alle diese Modifizierungen und Änderungen hierin aufgenommen sind, insoweit sie in den Schutzumfang der beiliegenden Ansprüche oder ihrer Äquivalente fallen.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Nicht-Patentliteratur
    • Verordnung (EG) Nr. 1272/2008 des Europäischen Parlaments und des Rates [0010]
    • EU-Verordnung (EG) Nr. 1272/2008 des Europäischen Parlaments und des Rates [0029]
    • AWS A5.31 M/A5.31:2012 [0040]
    • AWS A5.31 M/A5.31:2012 [0046]
    • AWS A5.31 M/A5.31:2012 [0064]
    • AWS A5.31M/A5.31:2012 [0070]
    • Verordnung (EG) Nr. 1272/2008 des Europäischen Parlaments und des Rates [0073]

Claims (15)

  1. Borsäure-freie Pastenflussmittelzusammensetzung, die Folgendes umfasst: Wasser; Kaliumbifluorid (KHF2); pyrogene Kieselsäure (SiO2); Kaliumtetraborat (K2B4O7·4H2O); und Kaliumfluoroborat (KBF4).
  2. Borsäure-freie Pastenflussmittelzusammensetzung nach Anspruch 1, die des Weiteren Folgendes umfasst: Bor, ein Netzmittel und/oder ein Phthalocyaninpigment, wobei sich das Phthalocyaninpigment bevorzugt bei einer Temperatur von ungefähr 500–600°C von farbig zu farblos ändert.
  3. Borsäure-freie Pastenflussmittelzusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, die Folgendes umfasst: (Gewichtsprozentsatz): Wasser Rest Udylit (Netzmittel 62) 0,25–0,50% Kaliumbifluorid (KHF2) 12,4–16,8% Pyrogene Kieselsäure (SiO2) 0,71–1,35% Kaliumtetraborat (K2B4O7·4H2O) 29,5–34,8% Kaliumfluoroborat (KBF4) 29,5–34,8% Bor 0,50–0,98%
    wobei die Komponenten so kombiniert werden, dass sie sich zu 100% summieren.
  4. Borsäure-freie Pastenflussmittelzusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, die Folgendes umfasst: (Gewichtsprozentsatz): Wasser Rest Udylit (Netzmittel 62) 0,25–0,50% Kaliumbifluorid (KHF2) 12,4–16,8% Pyrogene Kieselsäure (SiO2) 0,71–1,35% Kaliumtetraborat (K2B4O7·4H2O) 29,5–34,8% Kaliumfluoroborat (KBF4) 29,5–34,8% Pigment 0,50–0,98%
    wobei die Komponenten so kombiniert werden, dass sie sich zu 100% summieren.
  5. Borsäure-freie Niedrigtemperatur-Pastenflussmittelzusammensetzung, insbesondere nach Anspruch 1 oder 2, die ungefähr nach Gewichtsprozent Folgendes umfasst, wobei die Zusammensetzung in einer Menge von insgesamt 100% hergestellt wird: Wasser Rest; Netzmittel 0,1–1%; Kaliumbifluorid (KHF2) 12–16%; pyrogene Kieselsäure (SiO2) 0,1–4%; Kaliumtetraborat-Tetrahydrat (K2B4O7·4H2O) 26–35%; Kaliumfluoroborat (KBF4) 26–35%; und Pigment (Phthalocyanin) 0,1–2%.
  6. Borsäure-freie Hochtemperatur-Pastenflussmittelzusammensetzung, insbesondere nach Anspruch 1 oder 2, die ungefähr nach Gewichtsprozent Folgendes umfasst, wobei die Zusammensetzung in einer Menge von insgesamt 100% hergestellt wird: Wasser Rest; Netzmittel 0,1–1%; Kaliumbifluorid (KHF2) 12–16%; pyrogene Kieselsäure (SiO2) 0,1–4%; Kaliumtetraborat-Tetrahydrat (K2B4O7·4H2O) 26–35%; Kaliumfluoroborat (KBF4) 26–35%; und Bor 0,1–2%.
  7. Borsäure-freie Pulverflussmittelzusammensetzung, die Folgendes umfasst: Kaliumtetraborat (K2B4O7·4H2O); Kaliumfluorosilikat (K2SiF6); und Kaliumfluoroborat (KBF4).
  8. Borsäure-freie Pulverflussmittelzusammensetzung nach Anspruch 7, die des Weiteren Folgendes umfasst: Bor und/oder ein Phthalocyaninpigment, sich das Phthalocyaninpigment bevorzugt bei einer Temperatur von ungefähr 500–600°C von farbig zu farblos ändert.
  9. Borsäure-freie Hochtemperatur-Pulverflussmittelzusammensetzung, insbesondere nach Anspruch 7 oder 8, die ungefähr nach Gewichtsprozent Folgendes umfasst, wobei die Zusammensetzung in einer Menge von insgesamt 100% hergestellt wird: Kaliumtetraborat-Tetrahydrat (K2B4O7·4H2O) 44–54%; Kaliumfluorosilikat (K2SiF6) 1–3%; Kaliumfluoroborat (KBF4) 44–54%; und Bor 0,1–2%.
  10. Borsäure-freies Niedrigtemperatur-Pulverflussmittelzusammensetzung, insbesondere nach Anspruch 7 oder 8, die ungefähr nach Gewichtsprozent Folgendes umfasst, wobei die Zusammensetzung in einer Menge von insgesamt 100% hergestellt wird: Kaliumtetraborat-Tetrahydrat (K2B4O7·4H2O) 44–54%; Kaliumfluorosilikat (K2SiF6) 1–3%; Kaliumfluoroborat (KBF4) 44–54%; und Pigment (Phthalocyanin) 0,1–2%.
  11. Borsäure-Pulverflussmittelzusammensetzung, insbesondere nach Anspruch 7 oder 8, die (nach Gewicht) Folgendes umfasst: Kaliumtetraborat (K2B4O7·4H2O) 46,2–51,6% Kaliumfluorosilikat (K2SiF6) 1,20–1,99% Kaliumfluoroborat (KBF4) 46,2–51,6% Bor 0,85–1,02%
    wobei die Komponenten so kombiniert werden, dass sie sich zu 100% summieren.
  12. Borsäure-Pulverflussmittelzusammensetzung, insbesondere nach Anspruch 7 oder 8, die (nach Gewicht) Folgendes umfasst: Kaliumtetraborat (K2B4O7·4H2O) 46,2–51,6% Kaliumfluorosilikat (K2SiF6) 1,20–1,99% Kaliumfluoroborat (KBF4) 46,2–51,6% Pigment 0,50–0,98%
    wobei die Komponenten so kombiniert werden, dass sie sich zu 100% summieren.
  13. Prozess zum Herstellen eines Borsäure-freien Flussmittels, insbesondere nach einem der vorangehenden Ansprüche, der folgenden Schritt umfasst: Ersetzen von in einem Borsäure-haltigen Flussmittel vorliegender Borsäure durch eine im Wesentlichen ähnliche molare Menge Kaliumtetraborat-Tetrahydrat (K2B4O7·4H2O); und bevorzugtes Hinzufügen eines Phthalocyaninpigments zum Herbeiführen einer Farbveränderung bei einer Aktivierungstemperatur des Flussmittels.
  14. Prozess zum Herstellen eines Borsäure-freien Flussmittels, der folgenden Schritt umfasst: Ersetzen von in einem Borax-haltigen Flussmittel vorliegenden Borax durch eine im Wesentlichen ähnliche molare Menge Kaliumtetraborat-Tetrahydrat (K2B4O7·4H2O); und bevorzugtes Hinzufügen eines Phthalocyaninpigments zum Herbeiführen einer Farbveränderung bei einer Aktivierungstemperatur des Flussmittels.
  15. Prozess zur Verwendung eines Borsäure-freien Flussmittels, insbesondere nach einem der vorangehenden Ansprüche, der folgenden Schritt umfasst: Hinzufügen eines Phthalocyaninpigments zu dem Flussmittel, wobei der Schritt des Hinzufügens eines Phthalocyaninpigments bevorzugt eine Farbveränderung bei einer Aktivierungstemperatur des Flussmittels herbeiführt, wobei die Farbveränderung bevorzugt bei einer Aktivierungstemperatur zwischen ungefähr 500 und 600°C herbeigeführt wird.
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