DE202014002434U1

DE202014002434U1 - Präparative LC-Säule mit axialer Kompression, selbstjustierend bzw. über eine externe Pumpe gesteuert.

Info

Publication number: DE202014002434U1
Application number: DE201420002434
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2014-03-18
Filing date: 2014-03-18
Publication date: 2014-08-07
Anticipated expiration: 2024-03-19

Abstract

Trennsäule für die Flüssigkeitschromatographie, z. B. präparative Chromatographie, mit einem axial beweglichen Stempel, dadurch gekennzeichnet, daß der Stempel von einem Druckraum aus auf die Packung gedrückt werden kann.

Description

In der Flüssigkeitschromatographie (= Liquid-Chromatography = LC) werden gepackte Säulen aus Stahl, Glas oder Kunststoff verwendet, welche druckstabil sind.
Eine LC-Säule besteht aus einem stabilen Rohr (8) mit Deckel (4), welches eine pulvrige Packung (10) enthält, und ist auf beiden Säulen mit einer poröser Fritte (12) und Dichtung (6) so verschlossen, dass die Packung (10) nicht herausgedrückt wird, wenn eine Flüssigkeit (= Eluent) in Pfeilrichtung (9) mit einer Pumpe (1) hineingedrückt wird.
LC-Säulen dienen der Analyse und Reinigung von chemischen, pharmazeutischen Substanzen: Prinzipiell können hiermit alle Substanzen analysiert werden, die in Flüssigkeiten löslich sind.
In der präparativen LC versucht man größere Mengen an Roh-Substanzen zu reinigen, um sie später z. B. als Arzneimittel zu verwenden. Die Rohextrakte werden auf die Säule injiziert, anschließend mit dem Eluenten durch die Säule geschoben und dabei in die Einzelbestandteile aufgetrennt. Um gute Ergebnisse zu erzielen, muß die Packung innerhalb der Säulen immer fest und gleichmäßig sein und darf vor allem nicht zusammensacken und Hohlräume (Totvolumen) bilden, was die Trennung verschlechtern würde.
Werden LC-Säulen mit hohem Druck (bis zu mehreren hundert bar) gepackt, ist es in der Praxis oft ausreichend, wenn die Säulen auf beiden Seiten einfach schnell verschlossen werden. Die zusammengepresste Packung bleibt relativ stabil und sackt nicht zusammen.
Unter besonderen Belastungen kann die Packung in der Säule aber doch zusammensacken und am Eingang ein Loch, ein sogenanntes Totvolumen bilden. Die Trennung verschlechtert sich dadurch oder wird sogar unmöglich.
Um dies zu verhindern, wurden LC-Säulen mit axialer Kompression entwickelt, d. h. mit einem beweglichen Stempel am Säuleneingang, der bei Bedarf auf die Packung nachgeschoben werden kann und somit das Totvolumen wieder beseitigt.

– Dies kann im einfachsten Falle manuell über einen Stempel mit Drehkopf erreicht werden: Man muß aber in diesem Falle die Trennleistung immer beobachten und nach einer Verschlechterung den Stempel sofort nachdrehen. Man kann bei dieser Technik immer erst hinterher korrigieren, nachdem Probleme aufgetreten sind.
– Bei anderen, weiterentwickelten Modellen wird der bewegliche Stempel am Eingang permanent auf die Packung gedrückt: Dieser permanente Druck kann über eingebaute Stahlfedern wie bei den „Spring Columns” der Fa. Grace (USA) oder hydraulisch wie z. B. bei den „Prochrom-DAC Columns” der Fa. Novapak aufrecht erhalten werden. Sackt die Packung zusammen, wird der Stempel sofort automatisch hinterher gedrückt bis er wieder auf der Packung aufsitzt, so dass kein Totvolumen entstehen kann. Diese Methoden haben aber immer noch Nachteile: Wird permanent auf die Packung gedrückt, also nicht nur während des Trenn-Einsatzes, sondern auch während der Pausen (Urlaub, etc.), so werden empfindliche Packungen unnötig gestresst, was die Lebensdauer verkürzen kann. Ein weiterer Nachteil ist der sehr komplizierte Aufbau derartiger LC-Säulen (Anlagen), was die Säulen sehr teuer macht.
– Mit der hier beschriebenen Erfindung wird der Stempel nur während des Einsatzes auf die Packung gedrückt. Im einfachsten Fall ist die Säule sogar selbstjustierend (siehe + ): Die Säule ist dann so konstruiert, daß der Stempel durch das gesplittete Fließmittel während des Einsatzes automatisch auf die Packung gedrückt wird und kein Totvolumen entstehen läßt.

Die Hochdruckpumpe fördert mit dem Druck p1 die Flüssigkeit sowohl in den Totvolumenraum (11) als auch in den sogenannten Druckraum (5) hinein. In beiden Räumen herrscht so der Druck p1 (der Druckverlust durch die Fritten kann in der Regel vernachlässigt werden).
Da der Stempel aber eine kleinere Oberfläche (A1) zur Packung hin hat als zum Druckraum (A2) hin, wird der Stempel entsprechend dem Druckgesetz p = F/A immer mit größerer Kraft F in den Totvolumenraum hinein gedrückt (siehe .). Der Stempel fährt also, sobald die Packung nachgibt und ein Totvolumen sich bilden möchte, automatisch hinterher, bis er wieder fest auf der Packung aufsitzt (siehe ).
Wird die Pumpe nach der Analyse gestoppt, fällt der Druck des Stempels auf die Packung wieder weg. Die Packung wird also während der Pausen nicht mehr durch Druck gestresst.
Verzichtet man auf ein Splitting des Eluenten, kann man alternativ mit einer 2. externen Pumpe, den Stempel auf die Packung drücken. In diesem Falle drückt man mit dieser externen Pumpe mit größerem Druck (p2) in den Druckraum hinein im Vergleich zur Eluentenpumpe (p1):
Es muß hier also gelten: Druck im Druckraum (p2) > Druck im Totvolumenraum (p1)
Die Folge ist wiederum, daß der Stempel mit größerer Kraft F in den Totvolumenraum gedrückt wird, bis er auf der Packung aufsitzt.
In diesem Falle können die Oberflächen am Stempel A1 und A2 gleich groß sein. Die Säulenrohre können, wie in der LC allgemein üblich, ihren gleichmäßigen zylinderförmigen Innendurchmesser behalten, was keine Zusatzkosten fürs Ausdrehen des inneren Edelstahlrohrs im Eingangsbereich verursacht.

Claims

Trennsäule für die Flüssigkeitschromatographie, z. B. präparative Chromatographie, mit einem axial beweglichen Stempel, dadurch gekennzeichnet, daß der Stempel von einem Druckraum aus auf die Packung gedrückt werden kann.
Trennsäule nach Anspruch 1, durch gekennzeichnet, daß der Stempel auf Grund seiner größeren Stirnfläche A2 (A2 > A1) zum Druckraum hin automatisch mit der daraus resultierenden größeren Kraft F auf die Packung gedrückt wird, sobald die Pumpe mit dem Druck P1 arbeitet.
Trennsäule nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Eluent, der von der Pumpe (1) kommt, gesplittet wird, so daß ein Teil durch die Packung (10) fließen kann, ein anderer Teil aber in den Druckraum (5) geleitet wird, um dort den Druck P1 aufzubauen.
Trennsäule nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei gleichen Druck P1 (Druck größer 0) sowohl im Druckraum (5) als auch im Totvolumenraum (11), der bewegliche Stempel (7) mit den Stirnseiten A2 > A1 automatisch axial auf die Packung gedrückt wird.
Trennsäule nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der bewegliche Stempel (7) durch eine externe Flüssigkeits-Pumpe über eine Druckraum-Kapillare vom Druckraum aus auf die Packung gedrückt werden kann.
Trennsäule, dadurch gekennzeichnet, daß die Säulenwände im Eingangsbereich innen ausgedreht sind, um dem äußerlich unsymmetrischen Stempel Platz für eine größere Oberfläche (A2 > A1) zum Druckraum hin zu bieten.