DE10119418A1 - Säule mit automatischer axialer Kompression mittels Hydraulik - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine chromatographische Säule, deren Säulenpackung mittels automatischer axialer Kompression durch eine kombinierte Feder- und Hydraulikein­ richtung komprimiert wird.

Die Säulenchromatographie ist eine Methode, zur Trennung einzelner Komponenten einer Mischung durch räumliche Aufteilung der Komponenten in einer heterogenen Phase, die die Säulenpackung bildet. Die stationäre Phase hat eine große Oberfläche, durch welche die flüssige, mobile Phase hindurchfließt. Chemische Verbindungen in der mobilen Phase verbleiben für eine bestimmte Zeit in der Säule. Die Zeit, die eine chemische Verbindung in der Säule verbleibt, ist abhängig von der Affinität der chemischen Verbindung für die stationäre Phase. Mischungen bestehend aus vielen verschiedenen Verbindungen können mittels der Chromatographie in einem einzigen Schritt in einzelne Komponenten zerlegt werden.

Chromatographische Trennungen können sehr effizient in Säulenpackungen durchge­ führt werden, die aus Mikropartikeln bestehen. Die Säulenpackung wird schnell und homogen unter Druck in der Säule komprimiert und bleibt dann auch während der Chromatographie unter einem hohen Druck und mit einer hohen Dichte in der Säule.

Eine chromatographische Säule umfasst typischerweise ein Hohlrohr, an dessen einem Ende sich eine feste Endplatte mit einer Entnahmeöffnung befindet, wobei die Entnahmeöffnung durch eine poröse Fritte abgedeckt ist, einen Kolben, der beweglich in dem Hohlrohr ist und eine Einlassöffnung in dem Kolben, die durch eine zweite poröse Fritte abgedeckt ist. Die Säulepackung enthält z. B. granulares Silizium oder polymere Medien und befindet sich in dem Hohlraum zwischen dem Kolben und der Endplatte. Der Kolben wird auf die Säulenpackung gepresst, um diese maximal zu komprimieren. Die Poren der Fritten haben eine Größe, die für die Flüssigkeit der Säulenpackung durchlässig ist, während sie für das Säulenpackungs­ material selber nicht durchlässig ist.

Aus US 5,893,971 ist eine chromatographische Säule bekannt, die eine spezielle Kompressionsanordnung für den Kolben enthält. Eine Federanordnung befindet sich im Hohlrohr über dem Kolben und wird durch einen Drehmechanismus innerhalb der Säule fixiert. Der Drehmechanismus beinhaltet einen Bolzen, der so befestigt wird, dass er einen Druck der Feder gegen den Kolben bewirkt. Durch die Feder können geringe Änderungen der Packungshöhe flexibel und automatisch ausgeglichen werden.

Ein Problem ergibt sich mit dieser Anordnung dann, wenn die Änderungen der Packungshöhe in der Säule so stark sind, dass der lineare Kraft-Weg-Bereich der Feder verlassen wird. Bei Säulenpackungen, die während des Betriebs schrumpfen oder quellen, kommt es über die Zeit zu einem ungleichen Druck auf die Säulenpackung. Wenn die Säulenpackung zu sehr quillt, dann wird die Feder im Laufe der Quellung immer mehr zusammengedrückt und übt schließlich eine überproportional starke Kraft auf die Säulenpackung aus. Wenn die Säulenpackung zu sehr schrumpft, dann wird die Feder im Laufe des Schrumpfungsprozesses schließlich so stark entlastet, dass sie überproportional wenig Druck auf die Säulenpackung ausübt.

Die erfindungsgemäße Aufgabe ist es deshalb, eine chromatographische Säule bereit­ zustellen, die auch bei starken Schwankungen der Höhe der Säulenpackung eine gleichmäßige axiale Kompression der Säulenpackung bewirkt.

Die Lösung der erfindungsgemäßen Aufgabe besteht in einer chromatographischen Säule, die ein Hohlrohr aufweist, dessen eines Ende bis auf eine Auslassöffnung verschlossen ist, wobei die Auslassöffnung so abgedeckt ist, dass nur Flüssigkeit und nicht eine feste Phase durch die Auslassöffnung austreten kann. Des weiteren weist die Säule Mittel zur Kompression einer in dem Hohlrohr zwischen dem ver­ schlossenen Ende und dem Kompressionsmittel befindlichen Säulenpackung auf, wobei die Kompressionskraft elastisch auf die Säulenpackung übertragen wird. Zusätzlich zur elastischen Kraft wird die Kompressionskraft durch das Kompressions­ mittel hydraulisch auf die Säulenpackung übertragen.

Das Kompressionsmittel kann eine Einlassöffnung für die Säulenflüssigkeit auf­ weisen, wobei die Einlassöffnung so abgedeckt ist, dass nur Flüssigkeit und nicht eine feste Phase durch die Einlassöffnung treten kann. Das Kompressionsmittel kann einen Kompressionsstempel umfassen.

In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung erfolgt die elastische Über­ tragung der Kompressionskraft auf die Säulenpackung durch eine oder mehrere Spiralfedern, die sich in einem Abschnitt des Hohlrohres im Bereich des Schafts des Kompressionsstempels befinden. Die hydraulische Übertragung der Kompressions­ kraft kann über einen mit einer hydraulischen Flüssigkeit befüllten abgedichteten Abschnitts des Hohlrohres bestehen, wobei dieser abgedichtete Abschnitt des Hohlrohres einen Durchlass zur Befüllung und einen weiteren Durchlass zur Belüftung des Hohlraumes aufweist.

Die hydraulische Flüssigkeit entspricht bevorzugt der Säulenflüssigkeit und kann in einer bevorzugten Anordnung mit derselben Pumpe gepumpt wie die Säulen­ flüssigkeit.

Als Material für die erfindungsgemäße Säule kann Edelstahl verwendet werden, da es hohe Drücke aushält (bis etwa 400 bar) oder auch extrudiertes Arlon für Drücke bis etwa 100 bar. Als Säulenpackung kann Kieselgel verwendet werden. Der Betriebs­ druck in der erfindungsgemäßen Säule liegt bevorzugt im Bereich von 0 bis 300 bar, bei der Verwendung von Arlon bevorzugt bis 100 bar, bevorzugt im Bereich von xy bis zz bar liegt. Der Innendurchmesser des Hohlrohres mit der Säulenpackung liegt bevorzugt im Bereich von 10 bis 50 mm, die Länge bevorzugt im Bereich von 10 bis 50 cm.

Die erfindungsgemäße Säule kann für beliebige chromatographische Untersuchungen eingesetzt werden. Sie ist besonders geeignet für die Durchführung der repetitiven, präparativen Chromatographie. Eingesetzt wird die erfindungsgemäße Säule insbe­ sondere bei solchen Trennaufgaben, bei der eine stabile Säule mit langen Standzeiten auch bei quellenden oder schrumpfenden Säulenpackungen benötigt wird.

Der Vorteil der erfindungsgemäßen Säule besteht in einer stabilen Säulenpackung, die eine zuverlässige Durchführung von Chromatographie-Aufgaben, insbesondere bei großen Säulen und stark wechselnden Volumina der Säulenpackung erlaubt.

Beispiel

Es zeigen

Fig. 1a Oberer Teil einer chromatographischen Säule mit Federkompression und hydraulischer Kompression.

Fig. 1b Unterer Teil einer chromatographischen Säule mit Federkompression und hydraulischer Kompression.

Fig. 2 Pumpenanordnung zu einer chromatographischen Säule mit Feder­ kompression und hydraulischer Kompression.

Legende zu den Figuren

1

Säulenrohr;

2

Edelstahlfritte mit PTFE-Dichtring;

3

Fittingadapter;

4

Säulenendstück;

5

Fritte;

6

Kompressionsstempel;

6

a Stempelkopf;

6

b Stempelschaft;

7

Dichtung;

8

Dichtungshalterung;

9

Dichtung;

10

Federsitz/Dichtungshalterung;

11

Edelstahlfeder;

12

Federsitz doppelseitig;

13

Justierkolben;

14

Gleitring;

15

Kompressionsmutter;

16

Pumpe;

17

Durchlass für die Säulenflüssigkeit;

18

Durchlass für die hydraulische Flüssigkeit;

19

Durchlass für die Belüftung;

20

Gefäß mit Eluent;

21

Ventil.

Fig. 1 zeigt eine erfindungsgemäße chromatographische Säule mit einem Säulen­ rohr 1 mit einem Säulenendstück 4, das die Halterung für eine Edelstahlfritte mit PTFE-Dichtring 2 und einen Fittingadapter 3 bildet.. In dem Fittingadapter 3 und dem Säulenendstück 4 befindet sich zentrisch eine Entnahmeöffnung für die Säulenflüssigkeit. Eine obere Fritte 5 befindet sich zwischen dem Hohlraum für die Säulenpackung und dem Stempelkopf 6a des Kompressionsstempels 6. Die Fritten 2 und 5 sind Edelstahlscheiben mit Poren von 2 µm Durchmesser, die für Flüssig­ keiten, nicht jedoch für die feste Phase durchlässig sind. Die Fritten 2 und 5 sind jeweils von einem Teflon (= PTFE)-Ring zur Dichtung umgeben. Die obere Fritte 5 kann durch den Kompressionsstempel 6 auf eine Säulenpackung gedrückt werden. Der Kompressionsstempel 6 besteht aus einem Stempelschaft 6b und einem Stempel­ kopf 6a. Am Stempelkopf 6a ist eine Dichtungshalterung 8 angeschraubt, an die eine Dichtung 7 anschließt. Der Stempelschaft 6b und der Stempelkopf 6a und die Dichtungshalterung 8 haben zentral einen Flüssigkeitsdurchlass 17, der an eine Pumpe 16 (Fig. 2) angeschlossen ist. Auf dem Stempelschaft 6b über dem Stempel­ kopf 6a befindet sich ein erster Federsitz 10a mit einer weiteren Dichtungshalterung und Dichtung 7. In einigem Abstand vom ersten Federsitz 10a befindet sich ein weiterer Federsitz 10b mit Dichtungshalterung und Dichtung 7, so dass durch die Federsitze 10a und 10b ein Abschnitt des Säulenrohres 1 abgegrenzt ist. Zwischen den Federsitzen 10a und 10b sind zwei durch einen doppelseitigen Federsitz 12 mit Durchlass getrennte Edelstahlfedern 11a und 11b auf den Schaft aufgefädelt.

Um Druck auf die Säulenpackung auszuüben, wird der Kompressionsstempel 6 mit seinem Stempelschaft 6b in die zentrale Bohrung eines Justierkolben 13 eingesetzt, der beweglich aber im wesentlichen bündig mit der Säulenwand in dem Säulenrohr sitzt und in Verbindung mit dem zweiten Federsitz 10b steht. Durch eine Kompressionsmutter 15, die außen am Säulenrohr mittels eines Gewindes entlang geschraubt wird, kann der Kompressionsstempel 6 über den Justierkolben 13 und die Federsitze 10a, 12 und 10b, die Edelstahlfedern 11a und 11b und die Flüssigkeit im Säulenrohrabschnitt zwischen den Federsitzen 10a und 10b in die Kompressions­ position gebracht werden, in der der Kompressionsstempel auf die Säulenpackung drückt.

Fig. 2 zeigt die ein Gefäß mit Eluent 20, das in Verbindung mit einer Pumpe 16 steht, über die das Eluent einerseits über das Ventil 21 in den Durchlass 17 für die Säulenflüssigkeit und andererseits in den Durchlass 18 für die hydraulische Flüssigkeit gepumpt wird. Der die Spiralfedern enthaltende Säulenrohrabschnitt kann über die Pumpe 16 und die Pumpanordnung wie in Fig. 2 gezeigt und den Durchlass 18 durch den Federsitz 10a mit demselben Systemdruck wie die in der Säule befindlichen Flüssigkeit gefüllt werden und über einen weiteren Durchlass 19 belüftet werden.

Die Durchlässe 17, 18 und 18 sind Kapillaren mit einem Durchmesser von 0,8 mm.

Claims (13)

1. Chromatographische Säule umfassend
ein Hohlrohr (1), dessen Ende bis auf eine Auslassöffnung so verschlossen ist, dass durch die Auslassöffnung nur Flüssigkeit und nicht die feste Säulenphase austreten kann,
Mittel zur Kompression einer in dem Hohlrohr zwischen dem verschlossenen Ende und dem Kompressionsmittel befindlichen Säulenpackung,
wobei die Kompressionskraft elastisch auf die Säulenpackung übertragen wird,
dadurch gekennzeichnet, dass die Kompressionskraft zusätzlich hydraulisch auf die Säulenpackung übertragen wird.

2. Chromatographische Säule nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Kompressionsmittel eine Einlassöffnung (17) für die Säulenflüssigkeit aufweist.

3. Chromatographische Säule nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Einlassöffnung (17) so abgedeckt ist, dass durch die Einlassöffnung (17) nur Flüssigkeit und nicht die feste Säulenphase treten kann.

4. Chromatographische Säule nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Abdeckung der Einlassöffnung (17) und/oder der Entnahmeöffnung durch eine Fritte (5) erfolgt.

5. Chromatographische Säule nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Kompressionsmittel einen Kompressionsstempel (6) mit Stempelkopf (6a) und Stempelschaft (6b) umfasst.

6. Chromatographische Säule nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die elastische Übertragung der Kompressionskraft auf die Säulenpackung durch eine oder mehrere Spiralfedern (11) erfolgt.

7. Chromatographische Säule nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sich die Spiralfedern (11) in einem Abschnitt des Hohlrohres (1) im Bereich des Stempelschaftes (6b) befinden.

8. Chromatographische Säule nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass ein Abschnitt des Hohlrohres (1) im Bereich des Stempelschaftes (6b) abge­ dichtet ist und Durchlässe für eine hydraulische Flüssigkeit (18) und für die Belüftung (19) aufweist.

9. Chromatographische Säule nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die hydraulische Flüssigkeit der Flüssigkeit in der Säule entspricht.

10. Chromatographische Säule nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die hydraulische Flüssigkeit mit derselben Pumpe 16 gepumpt werden kann wie die Säulenflüssigkeit.

11. Chromatographische Säule nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Betriebsdruck der Säule im Bereich von 0 bis 300 bar, bevorzugt von xy bis zz bar liegt.

12. Chromatographische Säule nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Innendurchmesser im Bereich von 10 bis 50 mm und die Länge der Säulenpackung im Bereich von 10 bis 50 cm liegt.

13. Chromatographische Säule nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Durchlässe (17), (18) und (19) Kapillaren sind.