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Die
vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Messvorrichtung zur
Durchführung
von Vierpol-Messungen an einer Oberfläche einer Probe unter Ultrahochvakuum-Bedingungen
nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
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Das
Prinzip der Vierpol-Messungen zur Bestimmung des Schichtwiderstands
einer dünnen Schicht
ist aus dem Stand der Technik allgemein bekannt. Vierpol-Messungen
unter Ultrahochvakuum-Bedingungen können mit Hilfe geeigneter Vorrichtungen,
die zur Kühlung
einen Kryostat aufweisen, auch bei tiefen Probentemperaturen durchgeführt werden,
um die Mobilität
der Oberflächenatome und
die thermische Verbreiterung der lokalen Elektronenzustandsdichte
zu verringern. Beispielsweise werden Vierpol-Messungen häufig an
Halbleiteroberflächen,
dünnen
Schichten, supraleitenden Proben oder auch an Nanostrukturen durchgeführt.
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Eine
Messvorrichtung zur Durchführung
von Vierpol-Messungen unter Ultrahochvakuum-Bedingungen wird von
der Firma Omicron unter der Bezeichnung „Nanoprobe" vertrieben. Dieses System kann nach
Angaben des Herstellers eine minimale Temperatur von etwa 32 K unterhalb
eines Probenhalters (nicht der Probe selbst, die eine höhere Temperatur
hat) erreichen. Diese minimal erreichbare Temperatur wird jedoch
für manche
Untersuchungszwecke, insbesondere für die Untersuchung supraleitender
Materialien, nicht als ausreichend angesehen. Bei dieser vorbekannten
Messvorrichtung wird jede der vier Messelektroden mit Hilfe eines
eigenen Piezo-Aktuators
bewegt. Der Einsatz von Piezo-Aktuatoren zur Annäherung einer Sonde an eine
Probenoberfläche
ist aus gängigen
Rastersondenverfahren bereits hinreichend bekannt. Die insgesamt
vier separat betreibbaren Piezo-Aktuatoren, die für die Bewegung
der Messelektroden vorgesehen sind, bieten den Vorteil, dass die Messelektroden
mittels einer geeigneten Steuereinrichtung unabhängig voneinander in Richtung
auf die Probenoberfläche
bewegt werden können.
Diese Lösung
hat allerdings den Nachteil, dass sie technisch relativ schwierig
umsetzbar ist und daher in der Herstellung verhältnismäßig teuer ist.
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Hier
setzt die vorliegende Erfindung an.
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Aufgabe
der vorliegenden Erfindung ist es, eine Messvorrichtung zur Durchführung von
Vierpol-Messungen an einer Oberfläche einer Probe unter Ultrahochvakuum-Bedingungen
zur Verfügung
zu stellen, die kostengünstig
herstellbar ist.
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Die
Lösung
dieser Aufgabe liefert eine Messvorrichtung der eingangs genannten
Art mit den kennzeichnenden Merkmalen des Hauptanspruchs. Erfindungsgemäß wird vorgeschlagen,
dass die Mittel zur Bewegung des Elektrodenhalters einen einzigen
Piezo-Aktuator umfassen
und dass die Messelektroden so geformt sind, dass sie mittels des
einen Piezo-Aktuators im Wesentlichen simultan auf die Probenoberfläche aufgesetzt
werden können.
Durch die besondere Formung der Messelektroden, die mittels einer
speziellen Elektrodenformungsvorrichtung erreicht werden kann, kann
auf den Einsatz von vier separat betreibbaren Piezo-Aktuatoren verzichtet werden,
die bei der aus dem Stand der Technik bekannt gewordenen Messvorrichtung
jeweils die Messelektroden einzeln auf die Probenoberfläche bewegen.
Die erfindungsgemäße Lösung erlaubt
es somit, die Messvorrichtung kostengünstiger herzustellen als dies
bisher der Fall war.
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In
einer besonders bevorzugten Ausführungsform
wird vorgeschlagen, dass jede der Messelektroden einen im Wesentlichen
konvex geformten, der Probenoberfläche während des Betriebs der Messvorrichtung
zugewandten Vorsprung aufweist. In einer besonders vorteilhaften
Ausführungsform weisen
die konvex geformten Vorsprünge
der Messelektroden im Wesentlichen gleiche Krümmungsradien auf.
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Vorzugsweise
sind die Messelektroden durch simultane Ausrichtung und Formung
in einer Elektrodenformungsvorrichtung hergestellt. Mittels der
Elektrodenformungsvorrichtung werden die vier Elektroden mit ihren
im Wesentlichen konvex geformten Vorsprüngen gleichzeitig hergestellt,
so dass sie konstruktionsbedingt nahezu die gleiche Lage sowie nahezu
identische Krümmungsradien
aufweisen. Dies ist die Voraussetzung dafür, dass mittels eines Linearantriebs
die vier Elektroden simultan auf der Probe aufsetzen und damit im
Wesentlichen gleich große
Kräfte
auf die Probe ausüben.
Die konvexe Form der Elektroden als Aufsetzpunkt gewährleistet dabei
gleiche Kontaktflächen
bei gleicher Andruckkraft. Die gewünschte Andruckkraft ergibt
sich aus dem Verfahrweg der Elektroden nach dem Aufsetzen auf der
Probe, dem Drahtdurchmesser und dem (feststehenden) Krümmungsradius
der Elektroden. Die Andruckkraft berechnet sich wie folgt:
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Dabei
bezeichnet F die Andruckkraft, D die Auslenkung der Elektroden,
E den Elastizitätsmodul, L
den Abstand zwischen dem Elektrodenhalter und dem Aufsetzpunkt,
Jy den Geometrieparameter sowie R den Krümmungsradius
der Elektrode.
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Über die
Wahl des Drahtdurchmessers und über
den Verfahrweg der Elektroden kann somit die Auflagekraft eingestellt
werden. Berücksichtigt
man die Fertigungstoleranzen der Positionen der Elektroden, lassen
sich Auflagekräfte
von 10 × 10–9 N
bis 0,1 N realisieren. Die Elektroden, die bei der erfindungsgemäßen Messvorrichtung
als Messelektroden eingesetzt werden, können beispielsweise Goldelektroden,
Platinelektroden oder auch goldbeschichtete Wolframelektroden sein.
Der untere Grenzwert von 10 × 10–9 N
ist bei Einsatz eines kommerziell erhältlichen, goldbeschichteten
Wolframdrahtes mit einem Durchmesser von 0,005 mm erreichbar. Das
bedeutet, dass mit Hilfe der hier vorgestellten Messvorrichtung
Filme im unteren Nanometer-Bereich kontaktiert werden können, ohne
dass sie dabei durchstoßen werden.
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Um
die Vierpol-Messungen auch bei sehr tiefen Probentemperaturen durchführen zu
können, sieht
eine besonders bevorzugte Ausführungsform vor,
dass der Kryostat als Durchfluss-Kryostat ausgebildet ist. Der Durchfluss-Kryostat
kann abhängig
von verschiedenen Randbedingungen und den tatsächlichen apparativen Gegebenheiten
eine minimale Kryostat-Temperatur in der Größenordnung von etwa 3,8 bis
4 K erreichen. Die Verwendung eines Durchfluss-Kryostaten mit Gegenheizung
hat den Vorteil, dass die Temperatur zwischen 3,8 K bis 77 K veränderbar
ist und somit auch Vierpol-Messungen bei verschiedenen Temperaturen
durchgeführt
werden können.
Bei einem Prototyp der erfindungsgemäßen Messvorrichtung ergab sich
außerdem
ein sehr sparsamer Betrieb mit 6,5 Liter flüssigem Helium bei einem Messzyklus
von drei Stunden einschließlich
der Abkühlung
von Raumtemperatur auf die Betriebstemperatur.
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Damit
auch im Bereich der Probe möglichst tiefe
Temperaturen erzeugt werden können,
wird vorgeschlagen, dass der Kryostat eine Kryostat-Abschirmung
aufweist. Diese Kryostat-Abschirmung bewirkt eine thermische Abschirmung
der Messvorrichtung.
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Die
Kryostat-Abschirmung kann vorzugsweise ein Scharnierelement umfassen,
das am Kryostat angebracht ist. Dadurch ist die Kryostat-Abschirmung schwenkbar
am Kryostat angelenkt und ermöglicht
es, die Kryostat-Abschirmung bei Bedarf zu verschwenken, um beispielsweise
die Probe, die innerhalb der Messvorrichtung angeordnet ist, gegen eine
andere Probe austauschen zu können.
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Um
die Oberfläche
der Probe auch im gekühlten
Zustand beispielsweise mit Metall oder anderen Materialien bedampfen
zu können,
sieht eine besonders bevorzugte Ausführungsform vor, dass die Kryostat-Abschirmung
an einer Oberseite mindestens eine Öffnung aufweist, die der Probe
während des
Betriebs der Messvorrichtung zugewandt ist. Durch diese Öffnung kann
das von einem in der Ultrahochvakuum-Apparatur angeordneten Verdampfer
ausgestoßene
Aufdampfmaterial auf die Probenoberfläche gelangen. Um zu verhindern,
dass die Messelektroden dabei ebenfalls mit dem Aufdampfmaterial
bedampft werden, wird der Elektrodenhalter mit den Messelektroden
mit Hilfe des Piezo-Aktuators von der Probenoberfläche entfernt,
bevor mit dem Verdampfen begonnen wird.
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Um
das Wärmeleck,
das durch die Öffnung in
der Kryostat-Abschirmung
entsteht und somit die minimal erreichbare Temperatur innerhalb
der Messvorrichtung erhöht,
wieder schließen
zu können, sieht
eine besonders bevorzugte Ausführungsform vor,
dass die Kryostat-Abschirmung mindestens ein Drehschieberelement
umfasst, geeignet, die Öffnung der
Kryostat-Abschirmung wahlweise zu öffnen und wieder zu verschließen. Insbesondere
kann das Drehschieberelement manuell betätigbar sein.
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In
einer besonders bevorzugten Ausführungsform
weist die Messvorrichtung Justagemittel zur Einstellung der Neigung
der Messelektroden relativ zur Probenoberfläche auf. Mit Hilfe dieser Justagemittel
kann die Neigung der Messelektroden relativ zur Probenoberfläche individuell
eingestellt und angepasst werden, um die weitgehend simultane Kontaktierung
der Messelektroden mit der Probenoberfläche zu ermöglichen.
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Damit
der Elektrodenhalter im Wesentlichen spielfrei gelagert ist, kann
die Messvorrichtung mindestens ein Federelement aufweisen, geeignet,
den Elektrodenhalter mit einer Federkraft zu beaufschlagen.
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In
einer besonders vorteilhaften Ausführungsform wird vorgeschlagen,
dass die Messvorrichtung einen Probenhalter und eine Aufnahme für den Probenhalter
aufweist. Die Probe wird vor dem Einschleusen in die Ultrahochvakuum-Apparatur
auf dem Probenhalter angebracht und innerhalb der Ultrahochvakuum-Apparatur
gegebenenfalls in einem Probenkarussell, das in einer separaten
Präparationskammer
angeordnet sein kann, gelagert. Die Probe kann mitsamt des Probenhalters
in die Aufnahme transferiert und wieder aus dieser entfernt werden kann.
Auf diese Weise kann die Probe einfach durch eine andere zu untersuchende
Probe ausgetauscht werden, ohne dass dabei die Ultrahochvakuum-Apparatur,
in der die Messvorrichtung angeordnet ist, belüftet werden muss.
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Der
Probenhalter weist in einer bevorzugten Ausführungsform eine Grundplatte
auf, auf der mindestens ein Saphir-Isolatorelement angeordnet ist. Das
Saphir-Isolatorelement isoliert unter anderem die Probe elektrisch
von der Grundplatte. Das Saphir-Isolatorelement weist im Vergleich
zu anderen Isolatoren (zum Beispiel Keramiken) eine relativ hohe
Wärmeleitfähigkeit
auf und trägt
somit dazu bei, dass mit Hilfe der hier vorgestellten Messvorrichtung im
Bereich der Probe sehr tiefe Temperaturen erreicht werden können.
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Um
die Probe insbesondere zu Präparationszwecken
mitsamt des Probenhalters in einem separaten Manipulatorkopf, in
den der bei Bedarf Probenhalter überführbar ist,
auf hohe Temperaturen heizen zu können, sieht eine besonders
vorteilhafte Ausführungsform
vor, dass der Probenhalter eine Anzahl von Heizelektroden aufweist,
die für
eine Direktstromheizung der Probe vorgesehen sind. Um beispielsweise
eine oxidfreie Silizium-Oberfläche
zu erhalten, muss das Silizium im Ultrahochvakuum auf eine Temperatur
von etwa 1100° C
aufgeheizt werden. Dies geschieht mittels einer Widerstandsheizung über einen
Stromfluss durch die Siliziumprobe. Der Probenhalter kann zu diesem
Zweck eine Öffnung
aufweisen, hinter der ein am Manipulator angeordnetes Filament angeordnet
ist. Durch die Wärmestrahlung
des Filaments wird der Widerstand des Siliziums so weit verringert,
dass ein Stromdurchbruch möglich
ist, um auf diese Weise die gewünschte
Temperatur von etwa 1100° C
zu erreichen.
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Es
hat sich als vorteilhaft erwiesen, dass die Heizelektroden als Molybdän-Elektroden
ausgebildet sind.
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Der
Probenhalter kann in einer bevorzugten Ausführungsform mindestens ein Molybdän-Federelement
zur Sicherung der Probe auf dem Probenhalter aufweisen.
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Das
Zusammenspiel sämtlicher
Komponenten der hier vorgestellten Messvorrichtung ermöglicht es,
dass Probentemperaturen erreicht werden können, die unterhalb von 10
K liegen, so dass die erfindungsgemäße Messvorrichtung beispielsweise
auch zur Untersuchung supraleitender Materialien eingesetzt werden
kann. Der Prototyp der Messvorrichtung erreichte 6,6 K an der Probe.
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Weitere
Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden deutlich
anhand der nachfolgenden Beschreibung eines bevorzugten Ausführungsbeispiels
unter Bezugnahme auf die beiliegenden Abbildungen. Darin zeigen
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1 eine erfindungsgemäße Messvorrichtung
zur Durchführung
von Vierpol-Messungen an einer Oberfläche einer Probe unter Ultrahochvakuumbedingungen
schematisch in einer Draufsicht;
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2 eine Draufsicht auf einen
Probenhalter;
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3 den Probenhalter gemäß 2 in einer Seitenansicht.
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Zunächst wird
auf 1 Bezug genommen, in
der eine erfindungsgemäße Messvorrichtung
zur Durchführung
von Vierpol-Messungen
an einer Oberfläche
einer Probe unter Ultrahochvakuumbedingungen schematisch in einer
Draufsicht gezeigt ist. Die Messvorrichtung, die in eine herkömmliche
Ultrahochvakuum-Apparatur
eingebaut werden kann, weist vier Messelektroden 1 auf,
die in einem Elektrodenhalter 2 im Wesentlichen parallel
zueinander angeordnet sind. Mit Hilfe der Messelektroden 1 können Vierpol-Messungen nach dem
an sich bekannten Prinzip an einer Oberfläche einer Probe (hier nicht explizit
dargestellt), durchgeführt
werden. Die Probe ist dabei auf einem Probenhalter 3 angeordnet,
der später
noch näher
beschrieben wird. Insbesondere können
mittels der erfindungsgemäßen Messvorrichtung
zerstörungsfreie
Vierpol-Messungen
auch an Halbleiteroberflächen,
dünnen
Schichten, supraleitenden Materialien oder Nanostrukturen durchgeführt werden.
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Als
Messelektroden 1 können
alle gängigen Messelektroden,
zum Beispiel Platin-, Gold- oder goldbeschichtete Wolframelektroden eingesetzt
werden. Abhängig
vom eingesetzten Elektrodenmaterial und vom Durchmesser der Messelektroden
können sehr
geringe Auflagekräfte
auf der Oberfläche
der Probe in einer Größenordnung
von etwa 10 × 10–9 N bis
0,1 N erreicht werden, so dass die Vierpol-Messungen an der Probenoberfläche weitgehend
zerstörungsfrei
durchgeführt
werden können.
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In
der Praxis hat es sich gezeigt, dass sich mit Drahtdurchmessern
zwischen etwa 0,025 mm und 0,1 mm relativ kleine Andruckkräfte erzeugen lassen,
wobei die Handhabbarkeit der Messelektroden 1 sehr einfach
ist. Vorgesehen ist der Einsatz dünner Messelektroden 1 mit
einem Durchmesser bis zu 0,005 mm, um Schichten bis zu einem Nanometer
kontaktieren zu können.
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Die
Messvorrichtung weist ferner eine Aufnahme 4 für den Probenhalter 3 auf,
so dass der Probenhalter 3 zusammen mit der Probe vor dem
Beginn der Messungen unterhalb der Messelektroden 1 positioniert
werden kann.
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Ferner
umfasst die Vorrichtung einen Piezo-Aktuator 5, mit einer
diesem zugeordneten Halterung 50 und einer Sicherungsschraube 51.
Der Piezo-Aktuator 5 dient dazu, den Elektrodenhalter mit den
vier Messelektroden 1 simultan in Richtung auf die Probenoberfläche zu bewegen
bis die Messelektroden 1 auf der Probenoberfläche aufsetzen
und die Kontakte für
die Vierpol-Messungen bilden. Das Prinzip der Annäherung einer
Sonde an eine Probenoberfläche
mittels eines Piezo-Aktuators ist aus herkömmlichen Rastersondenverfahren
bereits grundsätzlich
bekannt. Der hier eingesetzte Piezo-Aktuator 5, ist so
ausgebildet, dass er auch noch bei einer Temperatur von etwa 4 K
betreibbar ist.
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Die
Messelektroden 1 sind bei der hier vorgestellten erfindungsgemäßen Messvorrichtung
so geformt, dass ein einziger Piezo-Aktuator 5 ausreicht,
um den Elektrodenhalter 2 mit den Messelektroden 1 auf
die Probenoberfläche
zu bewegen, so dass die Messelektroden 1 im Wesentlichen
simultan auf der Probenoberfläche
aufsetzen. Dazu weist jede der Messelektroden 1 einen im
Wesentlichen konvex geformten Vorsprung auf, welcher der Probenoberfläche während des
Betriebs der Messvorrichtung zugewandt ist. Die konvex geformten
Vorsprünge
der Messelektroden 1 weisen vorzugsweise im Wesentlichen
identische Krümmungen
beziehungsweise Krümmungsradien
auf, um das weitgehend simultane Aufsetzen der Messelektroden 1 auf
der Probenoberfläche
zu bewirken. Auf diese Weise können selbst
Messelektroden 1 mit einem sehr geringen Drahtdurchmesser,
welche sehr geringe Andruckkräfte
auf der Oberfläche
erzeugen, simultan auf die Probenoberfläche aufgesetzt werden, so dass
auf den Einsatz mehrerer separat betreibbarer Piezo-Aktuatoren verzichtet
werden kann. Die Messelektroden 1 werden mittels einer
speziellen Elektrodenformungsvorrichtung simultan ausgerichtet und
geformt (beispielsweise durch Pressformung), damit die konvexen
Vorsprünge
im Wesentlichen identische Krümmungsradien
besitzen.
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Um
die Mobilität
der Oberflächenatome
und die thermische Verbreiterung der lokalen Elektronenzustandsdichte
zu verringern, umfasst die Messvorrichtung einen Kryostat 6,
so dass die Vierpol-Messungen
bei sehr tiefen Probentemperaturen durchgeführt werden können. Der
Kryostat 6, der vorzugsweise als Durchfluss-Kryostat ausgeführt ist,
weist eine als Hohlzylinder ausgebildete Kryostat-Abschirmung 7 auf,
um die gesamte Messvorrichtung thermisch abzuschirmen.
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Mit
Hilfe der Kryostat-Abschirmung 7 können beim Betrieb der erfindungsgemäßen Messvorrichtung
Probentemperaturen, die unterhalb von 10 K liegen, erreicht werden.
Der Prototyp der Messvorrichtung erreichte 6,6 K an der Probe. Die
Kryostat-Abschirmung 7 umfasst
ein Scharnierelement 70, das am Kryostat 6 angebracht
ist. Dadurch kann die Kryostat-Abschirmung 7 bei Bedarf
verschwenkt werden, so dass die darunterliegenden Teile der Messvorrichtung,
insbesondere auch der Probenhalter 3, erreicht werden können, damit
beispielsweise die zu untersuchende Probe ausgetauscht werden kann.
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Die
Kryostat-Abschirmung 7 kann an ihrer, der Probe während des
Betriebs der Messvorrichtung zugewandten Oberseite eine hier nicht
explizit gezeigte Öffnung
aufweisen. Durch diese Öffnung kann
die Probe im kalten Zustand mittels eines hier ebenfalls nicht explizit
dargestellten Verdampfers mit einem Aufdampfmaterial bedampft werden
kann. Dazu wird der Elektrodenhalter 2 mit den Messelektroden 1 vor
dem Aufdampfen mit Hilfe des Piezo-Aktuators 5 von der
Probe in seine Ruheposition bewegt, damit die Messelektroden 1 nicht
mitbedampft werden. Die Öffnung
der Kryostat-Abschirmung 7 kann beispielsweise im Wesentlichen
rechteckig ausgebildet sein. Um das Wärmeleck, das durch die Öffnung in
der Kryostat-Abschirmung 7 hervorgerufen wird, schließen zu können, kann
ein Drehschieberelement vorgesehen sein, um die Öffnung in der Kryostat-Abschirmung 7 wahlweise öffnen beziehungsweise
wieder verschließen
zu können.
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Man
erkennt ferner ein Federelement 8, mittels dessen der Elektrodenhalter 2 mit
einer in Richtung auf den Probenhalter 3 wirkenden Kraft
beaufschlagt wird. Das Federelement 8 dient dazu, den Elektrodenhalter 2 im
Wesentlichen spielfrei zu lagern.
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Ferner
sind Justagemittel 9 vorgesehen, die in der hier dargestellten
Ausführungsform
der Messvorrichtung als Schrauben ausgebildet sind, um die Neigung
der Messelektroden 1 relativ zur Probenoberfläche individuell
einstellen zu können
und so das im Wesentlichen simultane Aufsetzen der Messelektroden 1 auf
der Oberfläche
der Probe zu ermöglichen.
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Der
Piezo-Aktuator 5, die Aufnahme 4 für den Probenhalter 3 sowie
die Halterungen 11, 12 für die elektrischen Anschlüsse sind
zur Verbesserung der thermischen Eigenschaften der Messvorrichtung auf
einem Kupferblock 10 montiert, der mit Hilfe von Montageschrauben 13 innerhalb
des Kryostats 6 angebracht ist.
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Ferner
weist die Messvorrichtung Kabeldurchführungen 11, 12 auf,
die gegenüber
dem Kupferblock 10 elektrisch isoliert sind.
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Den
bei der erfindungsgemäßen Messvorrichtung
eingesetzten Probenhalter 3 zeigen 2 und 3 noch
einmal in einer Draufsicht beziehungsweise in einer Seitenansicht.
Der Probenhalter 3 weist eine im Wesentlichen rechteckige
Grundplatte 30 mit einer etwa mittig angeordneten, im Wesentlichen kreisförmig ausgebildeten Öffnung 31 auf.
An der Grundplatte ist eine Öse 32 angeformt,
in die ein manuell betätigbares
Greifelement, insbesondere ein sogenannter Wobble-Stick eingreifen
kann, um den Probenhalter 3 mitsamt einer Probe P, die
auf dem Probenhalter 3 angebracht ist, aus der Aufnahme 4 der
Messvorrichtung entfernen zu können.
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Zur
elektrischen Isolierung der Probe P ist auf der Grundplatte 30 eine
Saphir-Isolatorplatte 33 angeordnet. Saphir weist im Vergleich
zu anderen Materialien (insbesondere Keramik-Isolatoren) einen relativ
guten Wärmeleitwert
auf. Zur Direktstromheizung der Probe P, die mit Hilfe des Greifelements
in einen für
Direktstromheizung geeigneten Manipulatorkopf eingesetzt werden
kann, weist der Probenhalter 3 an einander gegenüberliegenden
Seiten jeweils zwei übereinanderliegende
Heizelektroden 34, 35 auf, die in diesem Ausführungsbeispiel
aus Molybdän gefertigt
sind. Auf die obenliegende Molybdän-Heizelektrode 34 wird
die Probe P unmittelbar aufgesetzt und mittels zweier Molybdän-Federelemente 36 gesichert.
Zur Befestigung der Komponenten des Probenhalters 3 auf
der Grundplatte 30 sind vier Schrauben 37 vorgesehen,
die mit Hilfe von Keramiken 38, 39 von den Heizelektroden 34, 35 und
der Probe P elektrisch isoliert sind und in entsprechende Gewinde auf
der Grundplatte 30 eingreifen.
