DE2019503A1 - Apparat zur Analyse stroemender Fluessigkeiten und/oder Gase,besonders nach chromatographischer Trennung - Google Patents

Description

Patentanwälte

Dipl. !ng. F. WehkmcjTi,

üb'. Us.". Weic-irt..!', L-i ·!. 7hv?. Dr. K. Fincke

Di,;!. jnß. r.A. \ΊϋΓΛ\κ:.Α, DbLCh mB. Huber

8 München 27, Möhlstr. 22

Asbjfirn Oppegaard, Dr. techn., Kirkegaten 6 2000 Lilies trjfm, Norwegen

Apparat zur Analyse strömender Flüssigkeiten und/oder Gase, besonders nach chromatographischer Trennung.

Diese Erfindung betrifft einen Apparat zur Analyse strömender Flüssigkeiten und/oder Gase. Der Apparat ist besonders dafür geeignet, in Zusammenhang mit den in letzter Zeit stark expandierenden gaschromatographischen Trennungsmethoden verwendet zu werden. Die Nachfrage nach solchen Analyseapparaten oder Gasdetektoren in Anschluss zu den üblichen Trennkolonnen der chromatographischen Methoden ist daher stark gestiegen und die Anzahl der Veröffentlichungen über dieses Thema ist entsprechend hoch.

Der Apparat laut der vorliegenden Erfindung besteht in Ähnlich- ä keit mit bekannter Ausrüstung aus einer Detektorkammer mit Elektroden und aus einem Stromkreis für die Spannungsversorgung der Elektroden»

Es sind nun für die Untersuchung von Stoffen verschiedene Methoden bekannt, bei denen die Stoffe zwischen Am spannungsführenden Elektroden eingebracht werden. Es wird eine Bestimmung elektrischer Grossen gemacht, und die Messresultate werde»η für Auswertungen in Bezug auf Art, Natur, Menge, Konzentration u.s.w. der Stoffe benutzt. H&'ufig werden solche Methoden u.a. in Verbindung mit der Untersuchung von Gasen und DHmpfen (im Folgenden nur als "Gase" bezeichnet) herangezogen, indem man das Gas auf einen elektrischen Stromkreis einwirken lässt.

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Unter den vielen Apparat- und Detektor-varianten basleren viele auf Ionisation, Stromleitung und Elektroneinfangung im Gas, indem Strahlung als Hilfsmittel benutzt wird, z.B. beta- oder UV-Strahlung. In anderen Fällen benutzt man ein Entladungsoder Flammen-plasma. Instrumente die auf solche Prinzipien basleren, sind in

J.E.LOVELOCK:Anal.Chem.33,2(i96i )162 und J.M.GILLjC.H.HARTMANNtJourn.o.Gas Chrom.5(1967)605 beschrieben,

Der zur Zeit gewöhnlichste Typ Detektor für die hler genannten Analysenapparate, ist der Flammenionisationsdetektor, wie Ä.B. in Brit.Pat. 838 189 beschrieben. Gebrauch von Strahlung um Ionisation hervorzurufen, wird u.a. in US.Pat. 2 959 677 erwähnt.

Apparat- und Detektortypen bekannter AusfUhrungsformen, bei

denen man ohne Hilfe von zusätzlichen Ionisationsmitteln einen kontinuierlichen Strom zwischen zwei Elektroden hervorbringt, ist in folgenden Veröffentlichungen beschrieben:

R.C.PITKETHLY: Analyt.Chem. 3O₉8 (1958)1309 A.KARMEN et als Nature 191,^791 (1961)906 A.KARMEN et als Gas Chrom. (1962)189, Acad.Press,New York, E.EVRARD et al; Nature 193Λ81Ο (1962)59 ^Bd* ^BRBNNER E.R.FISHER et als Analyt.Chem. 37,10 (1965)1208 G.L.EVANS: Analyt.Chem. hO_f7 (1968)11^-2.

Es kann also die Ionisierung in verschiedener Welse hervorgerufen werden. Es ist aber fUr sämtliche bekannten Apparate ein gemeinsamer und prinzipieller Zug, dass das Primärsignal der Detektoranordnung auf die Fähigkeit des Gases beruht, einen kontinuierlichen und variierenden Strom durchzulassen. Sämtliche bekannte Apparattypen gehören zur Klasse der Differentialdetektoren, d.h. dass sie zu jedem Zeltpunkt ein Analogsignal fUr den im Augenblick herrschenden Zustand in dem durch die Detektorkammer strömenden Gas erzeugen. Das Primärsignal wird dann zu Verstärkern oder zu anderen elektrischen oder elektronischen Stromkreisen geleitet um die Informationen in eine zwöckmässigere Form umzuwandeln.

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Während man in gewissen Fällen eine Gaszusammensetzung auf ihre Konstanz untersucht, ist man z.B. bei gaschromatographischen Arbeiten bemüht, Veränderungen der Gaskonzentrationen zu verfolgen. Das Prlm&rslgnal des Detektors wird dann meistens so weiterbehandelt, dass man die Ergebnisse auf ein schreibendes Instrument herausbekommt· Der Schreiber registriert dann ein sog. Chromatogram. Wie es für Fachleute bekannt ist, ist die Abszisse eines Chromatograms eine Zeitachse und die Ordinate eine elektrische Signalgrösse des Detektors· Ausgehend von einem Basisniveau des elektrischen Signals, werden solche Änderungen der Signalgrösse vorkommen, dass im Cromatogram Peaks registriert werden. Das Baslsniyeau des Signals kann einem Referenzzustand des Detektors zugeordnet werden. Dieser ä Referenzzustand hSngt u.a. zusammen mit dem im Apparat benutzten TrSgergas. Peaks in dem Chromatogram zeigen an, dass das Trlgergas Substanzen durch den Detektor transportiert hat. Die Lage der Peaks auf die Zeitachse zeigt bei gaschromatographlschen Arbeiten um welche Substanzen es sich handelt, gibt also eine qualitative Aussage.

Für quantitative Bestimmung von Mengen und Konzentrationen in dem zu untersuchenden Gas, muss das Chromatogram nach üblichen Verfahren welter ausgewertet werden. Wegen gewisser apparativen UmstKnde benutzt man oft die FlKche der genannten Peaks, d.h. das Areal zwischen Signalkurve und Basisniveau· Diese Fliehe findet man nach Ausmessen, ZKhlung von Quadraten, mit Hilfe ([ eines Planimeters, nach Ausschneiden und WtCgung des Papiers u.s.w. Diese Arbeit 1st ziemlich zeitraubend und wenig rationell, besonders bei routinemSssigen Untersuchungen.

Es gibt auch Ausrüstungen, bei denen das Signal gleichzeitig mit dem Durchgang der Probe durch den Detektor und daher auch gleichzeitig mit der Cromatogramreglstrierung, integriert wird. Der Integrator ist in diesem Fall mit dem Schreiber gekoppelt und 1st beispielsweise vom Kugel-Scheibe-Typ. Ein mit solchen Integratoren verbundener Nachteil ist die ungünstige Mehrbelastung des Instrumentes, die zur Verfälschung des Ergebnisses führen kann.

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Es ist für sämtliche bisher genannten und bekannten Quantitierungsmethoden, u.a. mit Rücksicht auf Fehlerquellen, wenig zufriedenstellend, dass das endliche quantitative Ergebnis erst dann vorliegt, nachdem das Prlmä'rsignal des Detektors eine Reihe Transformationen und eventuell auch Berechnungen durchgelaufen ist. Es sind auch Ausrüstungen entwickelt worden, die sog. analog-digital-Umformer umfassen, mit deren Hilfe man versucht, die genannten Nachteile zu vermeiden, indem das Prima'rsignal direkt in Analogform zugeflihrt wird und ein Integrationsergebnis in Digitalform resultiert. Solche Ausrüstungen mUssen allerdings als elektronisch sehr kompliziert charakterisiert werden und sie haben eine entsprechend hohe Kostenlage.

Der Zweck der vorliegenden Erfindung ist einen Analysenapparat für die gleichen Messaufgaben wie die bisher genannten Apparate zu entwickeln. Um die genannten Nachteile der beschriebenen Apparate zu vermeiden, basiert sich die Erfindung auf ein völlig anderes Messprinzip als in den üblicherweise benutzten Methoden, bei denen ein kontinuierlicher Gleichstrom durch das Gas in der Detektorkammer fliesst. Die Erfindung geht aus dem in Zusammenhang rait Analyseapparaten für strömende Flüssigkeiten und/oder Gase neuen Erkenntnis hervor, dass die Erzeugung einer zusammenhängenden Reihe separater elektrischer Entladungen zwischen den Elektroden der Detektorkammer ein Mass gibt, für verschiedene physikalische oder chemische Parameter, charakteristisch für die zwischen den Elektroden eingebrachten Substanzen. Die Häufigkeit oder die Frequenz der Entladungen variiert in Abhängigkeit von den zu ermittelnden Parameter« Es wird hierdurch ein digitales Primärsignal erzeugt, nämlich in Form einer Anzahl elektrischer Entladungen pro Zeiteinheit, wodurch man_s in Vergleich mit den Üblichen Methoden, in direkter V/eise zu einem zahlenmSssigen Ergebnis gelangt. Gleichzeitig wird ein preisgünstiger und betriebs- sicherer Apparat ermöglicht, frei von vielen Fehlerquellen, die mit den Üblichen Methoden verbunden sind.

In Gegensatz zu gewöhnliehen Instrumenten für entsprechende Zwecke, entfallen hier die erwähnten nachfolgenden Arealberechnungen oder die genannten Integratoren und die damit

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verbundenen Unsicherheiten, indem die Integration in dem Apparat laut der vorliegenden Erfindung sozusagen schon in der Detektorkamraer durchgeführt wird.

Ein Apparat der einleitungsweise angegebenen Art ist laut der Erfindung dadurch charakterisiert, dass der Stromkreis so angeordnet ist, dass er die elektrische Spannung in Form einer wiederholten und steigenden Spannung zuführt, die eine Entladung zwischen den Elektroden verursacht, und weiter so angeordnet ist, dass er zur Detektion der Entladungen benutzt wird, die eine Folge jeder steigenden Spannung sind, und dass er momentan nach jeder Entladung einen neuen, steigenden Spannungsverlauf einleitet. Weiter ist ein Messkreis zur Messung der Anzahl und/oder der Frequenz der Entladungen zwischen den Elektroden angeschlossen.

In einer speziellen AusfUhrungsform des Apparates laut der Erfindung umfasst der Messkreis einen Referenzimpuls- oder Referenzfrequenz-geber und ist zum Vergleich der Entladungs-Zahl und/oder -Frequenz angeordnet. Man gelangt dadurch zu einem quantitativen Messergebnis digitaler Form als eine einfache Differenz zweier ZMhlgrössen, die sich auf den gleichen Zeitabschnitt beziehen.

Die Erfindung und ihre weiteren Eigenschaften und speziellen Vorteile werden im Folgenden näher und an Hand der Zeichnungen beschrieben:

FIgJ zeigt ein gewöhnliches Chromatogram,

Fig.2a zeigt einen elektrischen Entladungskreis mit Widerstand und Kondensator,

FIg,2b zeigt eine Spannungskurve der In Flg.2a abgebildeten Schaltung

Flg.3a zeigt einen besonders einfachen Stromkreis mit Entladungselektroden in einer Detektorkammer,

F.ig.3b zeigt einen Spannungsverlauf des in Fig.3b abgebildeten Kreises, und

Fig.k zeigt einen Spannungsverlauf in dem Apparat laut der vorliegenden Erfindung, dieser Spannungsverlauf entspricht im Prinzip dem Chromatogram in FIgJ.

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Das Übliche Chromatogram ist schon erwähnt, es wird aber zur näheren Verständnis auf Fig.1 hingewiesen, in der die elektrische Signalgrösse y an der Ordinate markiert ist, und die Abszisse die Zeitachse bildet. Das beschriebene Basisniveau fällt hier mir der Abszisse zusammen, und das Chromatogram zeigt einen Peak, dessen Fläche als das Integral Jj dt berechnet werden kann. Wie schon erwähnt, ist in der nun vorliegenden Erfindung dieses konventionelles Prinzip durch ein völlig anderes ersetzt, um ein Mass für den aktuellen Parameter zu gewinnen, besonders Konzentration oder Menge bei gaschromatographischen Analysen.

Die Figuren 2a und 2b zeigen einen bekannten und besonders einfachen Stromkreis mit dazugehörigem Spannungsverlauf als eine Funktion der Zeit, und diese Abbildungen dienen zur Illustration einer grundlegenden Eigenschaft der vorliegenden Erfindung, nämlich das Hervorbringen einer wiederholten und steigenden Spannung, die den Entladungselektroden zugeführt wird, damit eine zusammenhängende Reihe Entladungen zwischen den Elektroden resultiert.

Abb.2a zeigt die Anordnung eines.Kondensators C, der durch einen Widerstand R von einer Stromquelle konstanter Gleichspannung U geladen wird. Wenn der gezeigte Schalter B den Kondensator kurzschllesst, ist die Spannung des Kondensators gleich Null. Von dem Augenblick an, in dem der Schalter B geöffnet wird, ist die Spannung über den Kondensator in der

nachfolgenden Zelt t durch t

Uqä ü (1- β" Π!?") gegeben.

Figur 2b zeigt graphisch den Spannungsverlauf.

FIg,3a zeigt vereinfacht und ächematisch eine Ausfllhrungsform des Apparates laut der vorliegenden Erfindung, dia auf einen Stromkreis desselben Prinzips beruht wie in FIg,2a dargestellt, Der Schalter S ist aber durch ein© Entladungsstrecke zwischen zwei Elektroden in einer Detekfcorkammer D ersetzt. Die zwei Kondensatoren Cj und Cg in Flg.3» sind gleichwertig mit dem Kondensator C in Fig.2a, während R und U genau dieselbe Bedeutung wie In Flg.2a haben.

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Wie schon erwähnt, basiert sich diese Erfindung darauf, dass eine zusammenhängende Reihe wiederholter Entladungen zwischen den Elektroden in der Detektorkammer D erzeugt wird, oder in anderen Worten, auf das Erkenntnis, dass der StromUbergang einer, gas- oder flUssigkeitsgefUllten Entladungsstrecke äusserst klein bleibt bis zu dem Zeltpunkt, in dem die Spannung zwischen den Elektroden eine kritische Grosse erreicht und der Widerstand momentan zusammenbricht, so dass der Kondensator C₁/Cp sich Über die Entladungsstrecke entlädt. Vorausgesetzt, dass die Grossen von U,Rp|L_fCj und Cg so gewählt sind, dass der Entladestrom aufhören kann,wird der Kondensator erneut geladen in Übereinstimmung mit der Kurve für U_c in Fig.2b. Die Ladung wiederholt sich bis zu der kritischen Spannung der Entladungsstrecke, diese Spannung muss notwendi- ( gerweise unterhalb der Spannung U der Stromquelle liegen.

Die kritische Spannung, bei der die Entladung erfolgt, ist u.a. abhängig von der Ausforaung der Elektroden, voa Elektrodenabstand, von Druck und Temperatur in der Detektor— kammer D u.s.w. Auaserdea ist die kritische Spannung von dem Medium zwischen den Elektroden abhangig, d.h. normalerweise von des Tr&gergaa mit eventuell injiilertea Stoffen. Unter sonst gleichen Bedingungen ergibt beispielsweise ein bestimmter Druck eines solchen Eatladungsraunes eine kritische Spannung, wahrend ein anderer Druck eine andere kritische Spannung ergibt. In entsprechender Weis« ergibt s.B. eine ait Heliuagas gefüllte Entladungsstrecke I eine kritische Spannung U«, wihrend ein anderes Gas oder eventuell Helium la Geaisch ait eines gewissen Anteil eines anderen Oase· eine andere kritische Spannung Uq ergibt. Dies ist la Fig.3b dargestellt, in der die Spannung der Entladungsstrecke U» bsw. U_n erreicht. Die Zeit mischen den Entladungen ist im Fig.3b mit t_R bsw. t_Q bezeichnet. Naa sieht, dass wenn U_Q grosser als O_fl ist, wird allgeaeia t_Q grosser als tg,

Es siad ebea diese Relatieaea, die ia dea Apparat laut der verliegenden Erfindung ausgesätst werden.

Betrachtet aaa aun wieder das Chroaategraaai ia Fig.l, kann Jede Kurveaordiaate als eine Fuaktiea der Ksasentratiea eingeführter Subβtarnt »der Probegas gedeutet werden. Ia

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Gegensatz dazu, ist ee bei vorliegender Erfindung die Differenz iwiachen den Zeiten t« und t™, die ein Maas für den Gehalt an der genannten Substanz oder Probegas darstellt; und der Verlauf des τοπ diesem Apparat komnenden Primfirsignals wird ie Prinslp wie in Fig.U angedeutet, aussehen. Bis zu dem als t, markierten Zeitpunkt ist ss.B_e Helium zwischen den Elektroden gefloseeß, URd dl« Zeit «wischen jeder Entladung ist hierbei t.* gewesen» Die dasugehörig© Frequenz der Ausgangsimpulse iet £« ■> l/t« gewesen, Werm nun I'robegaB zwischen den Elektroden eindringt, wird in dem ge zeigten Beispiel die Frequenz gegen ein Minium* abnehme», entsprechend gröeuter Probekonfsoßtration im Trtgerßaß, Danach niut die Frequenz wiederum gegen f., eu» und erreicht dies* wenn die ganse Probe p^esiert ist«. Andere Kombinationen ron Trägergas und Probe können ein© Zimalwte der Frequenz bei« Passieren d«r Probe durch die Detekt#rkaamer verureaehen, Aus den Gesagten geht hervor _t dnnc eine Zlhlunf der Anzahl AungaRgeiKiralse, E_eB_c bei Signalentnalueo über den Kondensator Cg ia Fig. 3*, eioe quantitatiTe Qröcre für don SubBtanss— gehalt dee TrflgergaBoo ergeben wird.

einer Weiterostwiekluag der Erfindung iet ee »weckmlssig ein® ReferenefrequGße su generiere« „ beispielttreise fine einer Uhr oder au« ο lace Signal-generator mit einer Frequent die mit disr Frequenz des Apporßteß b«im BasisniTOßu fiber ein stimmt, d_ch. beiepielsweiße f« « l/t« wenn, ι.ίβ oben erwihiit_f Heliue ale TrIf©rgas aneenemeii wird. Die Impulse, die aus dem Stromkreis la FIg₀ 3» komaen, kÖBften dcna siusfuanen sit dem Hf f«renzÜBpulsen nun deo RefereaseignclgGRcrator su ©iraeci Mcatkreli bekannter Art weitergeleitet werden, in dem eine Subtraktion vorgenosmeß wird, wobei dio Differenz zwischen AuspMBgefrequenz äee-Strockreiee· uad Ecfcx-caafrequetr, ein Dlglttl-Mass fmr die Ps^bäseiiientration Ja betreffende» Augenblick ergibt_c

"^ In dem Zeitafoeehnii-t Ktrleehea &■* uad t« is Fig_e4 ο de» eben g«najaat€& Beispiel (t· — t«) »f^ Heferen «impulse

ίο mar: ¥oa dleoer Aazehl die Anrahl dcr-

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Probegme dee la dcaselliea Zoitiiitervcl 1 paorleri iot_c Ir-

Gegensatz iu konventionellen Methoden, ist bei Verwendung des Apparates laut dieser Erfindung lceiae lategrat or anordnung erforderlich, somdero lediglieh nur eina Masechaltuag, die iastaade ist eine Ithlung durehsufflhren uad die Differenz !wischen zwei Entladung«- οdar Impuls-Zahlen anzuzeigen, die sieh auf den gleichen Zeitabschnitt beziehen· Unter den bekannten Methoden zu Messungen dieser Art, können die in Verbindung Bit Schwebungeuntersuchungen genannt werden.

Laut der Erfindung ist es weiter als vorteilhaft gefunden, dass die genannten Referemslapulse alt Hilfe einer Hilfe— detektorkammer derselben Art und vorzugsweise Identisch Bit ( der oben genannten Detekterkaaner D, und weiter Bit Hilfe einer Hilfstremschaltumg derselben Art und vorzugsweise identisch Bit des eben genannten Stroakreis, erzeugt werden, !■dem ein Mediua konstanter Zusaanensetzung, z.B. Trlgergas, durch die Hilfedetektorkammer geleitet wird. £· ist bei dieser Ausführung naheliegend, für den Hilfsstromkreis de· Hilf3detektorβ auch dieselbe Gleichspaaaungsquelle wie für den Stroakreis de· Analysendetektors zu verwenden· Bei einer solchen Ausführung werden viele der möglichem Fehlerquellen eliminiert, z.B. Schwankungen Ib Druck und Temperatur Ib Trigerga·, apatimi»g«qhna»friing^* der Stroaquelle u.s.w. , UBd es wird gleichzeitig eine billige uad bequeme Referenzimpuls— oder Refereazfrequeaz-^quelle geschaffen.

Der Apparat laut der Erfindung ist, wie sehen erwthnt, alt Rücksicht auf Anschluss an gaschromatographisehea Koloaaea entwickelt werden, es ist aber fir den Fachmama, einleuchtend, dass die Anwendung aueh bei anderem Typen Untersuchungen möglich ist. Die angewandten Spannungen uad Frequenzen Bussen dem su untersuchenden Medien oder Substanzea angepasst werdea. Bei Verweaduag eiaer Koadeasater/Widerstaad-Schaltuag wie Ib Fig.3a angedeutet, ist es allgemein aetwendig, da·· der Widerstand R so gross gewählt wird, dass bei gegebener GIeiehspannung U alt Sicherheit verhindert wird, da·· koatiauierlieher Stremdurchgaag tber die Eatladungsetrecke auftritt. Die Aufteiluag der Kapazität Ib

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ivei Koadenaateraa C₁ uad C₂ ia Fig. 3*, ist geaaebt vm aia· Sataakaw eiaea SigaaXa paeaeader Spaaauag, i.B. Iber C₂I tu •rafiglickea. tfeitar k*am b«i Bedarf ttB· R«iist*ms R₂ ·!■-gtiekalttt w*rd«m «■ Otsillftti«Mm la Kr·!· ku dlapf·».

Di· Srfindumg ist i* d·» Abbildiwg«B Bit HUmi· auf tiMa KoBd«nttt«r/tfiderftftnd— Krüit b«kuwt«r Ausilbnag vrw •chaulicht, d«r U b«M»d«rt «isfaektr Wti·· tür Brituguag d·· c«wtatckt·» 3puura»gSTtrXtttft· lb«r di· Sl«ktr«de»ftr«ck· di*mt, dftait SBtladusg wfelgt. FIr d·» Paekaau wird ·· ab«r •i»l«uekt«sd Mia_f dass Sekaltwag·» mit gaa* aadaraa Aufbau als dar kiar ala Baiapial abgebildet· Straakr«i· Tarwaadat ward·« köanea Wk dia fir di· Erfiadumg aatwasdigen Spaaavaga-T«rllufa tu ariaugaa. Ss wird ia diaaaa Zu■■—·■■tag baiapiaXaw«iaa aaf Sekaltuagaa ftr dia Iriauguag v»a algaiakafOraigaa Spanauagararllvfaa aiagawia«aa_t dia ftr Qabrauak ia Zui haag ait varliagaadar Xrfiaduag a»<iifiiiart wardea köaaaa.

00984 6/1604 BAD ORIGSNAL

Claims (2)

1. ΑΛ

   Fateatansprlekts

   Apparat sur Analyse etrOaender Flüssigkeiten u»d/eder besonders aa«k ekroMtegrapkiscker Treaauag, uiftiMid •la· Dotektorfrfor la weleker Elektredea angeerdaet «lad, UAd auek Stromkreis« iur Versorgung dtr Elektrode* alt einer elektrisekea Spaanuag,

   dadurck gekemaselekart, d·»· d«r 3ti*alar*l· la ·1«·γ Mltkii WtiM aufgebtut let, daaa w dl· elektrleeka Spaaaitaf la Fora •lacr wiaderkeltea uad attlfemdem Sptaavaf llefert, dl· itir Eatladaas mrlMkui tea EUktiVtot faart, tad weiter la einer •οlohen Vela· aufgebaut let, da·· die aus jeder steigenden Spannuag erfelfeade Xatladunf detektiert wird und aeaentaa ( »ach jeder Batladung einen neuen, steigenden 3pannunc«Terlauf eimgtleitet wird, eaat^aee elm Neaskrele tur fteeeum^ der Aasakl itad/oder der Frequen* der Entladuagen twipcken d&n lie let ro den angeordnet ist.
2. 2. Apparat laut Aaapruch 1,

   dadurch gekennteioonet, da·· der Stroakreia einen mit den Elektroden paralell geschalteten Kondensator IMuTaSSt₁ der durck eiaea Widerstand τοπ einer Qleiohipaamxag»quell· galadea wird«

   3· Apparat laut Anspruch 1 »der 2, -

   dadurek gekennieicanet, dass der Messkreia eine Raferear» " iapule- oder Refereatfrequemr-quelle umfasst _t und sua Vergleiek der iatladuag«sakl u»d/oder -frequen* mit der IUf«rrensiapalasakl uad/eder -frequens eingerichtet ist,

   K, Apparat laut Aaepruek >_t

   dadurch gekennxelohaet, daaa die R«fer«asiBqpiil8quelle eice HHfsdeteJctorkasaMtr derselben Art und Tor»ug»weiee ideatlsek alt der genannten Detelctorkaawer, «ad elasa dasug«k5rig«n Hllfsatroalcreis derselben Art uad Toriugswelse Ideatlsck alt dea genannten Stroakrels, uafasst_v wobei die Hilf«detektorkaasMir fttr den Durcaflus· einte Hediwas koastaater Ztte&mmen— Setzung, s.B» das bei der Aaalyee rerwendete Trigdrgas, eingerichtet iSt. '

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