DE2014459B2 - Vorrichtung zum analysieren von organischen verbindungen - Google Patents
Vorrichtung zum analysieren von organischen verbindungenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Analysieren
von organischen Verbindungen, Mischungen u. dgl., bei der ein Gaschromatograph, ein Molekülseparator
und ein Massenspektrometer vorgesehen sind. Der Molekülseparator ist zwischen dem Ausgang des
Gaschromatographen und dem Eingang einer Ionenquelle des Massenspektrometers angeordnet. Der Separator
weist mindestens zwei Separatorstufen auf, die je aus einer mit einer Vakuumpumpe verbundenen
Evakuierungskammer, einer Eingangsdüse und einer hierzu koaxialen Ausgangsdüse besteht. Über die
Eingangsdüse werden die Moleküle im gasförmigen Zustand vom Gaschromatographen zugeführt.
Bei der vorstehenden kombinierten Vorrichtung werden die sogenannten Molekülseparatoren benutzt,
um ein Trägergas, in der Regel Helium, von der zu analysierenden Probe zu trennen und den Druck in
der Ionenquelle des Massenspektrometers zu reduzieren. Zu diesem Zweck werden verschiedene Arten
von Separatoren benutzt. So ist aus der britischen Patentschrift 1097 327 ein Separator bekannt, bei dem
die Auslaßdüse am Ende des Separators mittels eines Absperrorgans verschließbar ist, so daß der Gasfluß
zwischen dem Einlaß und dem Auslaß des Separatois unterbrochen ist. Da zwischen dem Einlaß und dem
Auslaß des bekannten Separators eine verhältnismäßig lange Wegstrecke für das Gas geschaffen werden
muß, entsteht ein verhältnismäßig großer toter Raum. Auch ist beim Auswechseln der Gaschromatographicsäule
ein völliges Verschließen des Einlasses oder ein Verschließen, bei dem nur ein geringer Leckstrom
zugelassen wird, nicht möglich, so daß hierzu die Evakuierungspumpe
abgestellt werden müßte.
Sogenannte Becker-Ryhage-Separatoren haben mehrere Vorteile im Vergleich zu anderen Separatoren.
Bei diesem Separator ist die Anreicherung hoch, der Verlust an Probe gering, der tote Raum klein und
der Speichereffekt vernachlässigbar. Ein Becker-Ryhage-Separator besteht im allgemeinen aus zwei Stufen.
In der ersten Stufe wird der Druck auf 0,001 mm Hg durch eine Öldiffusionspumpe reduziert. Auf diese
Art und Weise werden etwa 99% des Trägergases evakuiert, während zumindest 75% der Probe verbieiben.
Der Druck wird sodann bei der Ionenquelle des Massenspektrometers weiter reduziert.
Der vorgenannte Separator ist im einzelnen in
ίο »Analytical Chemistry« Band 36, Nr. 4, April 1964,
Seiten 759 bis 764 beschrieben. Das Prinzip des Separators ist in der DT-PS 1052955 (siehe Fig. 1) beschrieben.
Bei Anwendung eines herkömmlichen Molekülseparators entstehen mehrere Probleme. Zum Auswechseln
der Gaschromatographiesäule müssen folgende Schritte durchgeführt werden:
a) Die Verbindung zwischen dem Separator und der Ionenquelle des Massenspektrometers muß ge-
trennt und abgeschaltet werden oder der Strom
zum Faden der Ionenquelle muß abgeschaltet werden. Es ist jedoch nicht erwünscht, die Ionisationsbedingungen
und den Ionisationszustand zu ändern, weshalb in der Regel ein Hahn zwisehen
eiern Separator und der Ionenquelle angeordnet ist.
b) Die öldiffusionspumpe, die mit der zweiten Separatorstufe
verbunden ist, wird abgeschaltet.
c) Die mechanische Vakuumpumpe, die mit der ersten Separatorstufe verbunden ist, wird abgeschaltet.
d) Der Druck in dem Separator wird durch einen zwischen der mechanischen Vakuumpumpe und
der ersten Separatorstufe angeordneten Ausblashahn angehoben.
e) Die Gaschromatographiesäule wird ausgetauscht.
f) Die Anordnung wird evakuiert, indem die erste mechanische Vakuumpumpe und sodann die Öldiffusionspumpe
angeschlossen werden.
g) Wenn der Druck genügend reduziert worden ist, wird der Hahn der Ionenquelle geöffnet.
Die vorstehend beschriebene Arbeitsweise ist sehr langwierig und mühevoll, was insbesondere die Evakuierung
betrifft. Das Einsetzen eines Hahnes zwischen dem Separator und der Ionenquelle vergrößert
den toten Raum in der Anordnung, wodurch die durch den Gaschromatographen erhaltene Trennung beeinträchtigt
wird. Der Separator und die Verbindung zu der Ionenquelle müssen geheizt werden, wobei es natürlich
wünschenswert ist, daß die geheizten Teile so klein wie möglich sind. Obgleich der Druck hinter dem
Separator sehr niedrig ist und die Geschwindigkeit der Moleküle hoch ist, besteht eine gewisse Gefahr einer
Degradation im Hahn und in den Verbindungsrohren, was auf thermische und katalytischc Wirkungen zurückzuführen
ist.
Ausgehend von dem vorgenannten Stand der Technik ist es nun Aufgabe der Erfindung, den vorgenannten
Nachteilen abzuhelfen und eine verbesserte Vorrichtung zum Analysieren in Vorschlag zu bringen,
bei der beim Auswechseln der Gaschromatographicsäulc
die Vakuumpumpen nicht abgeschaltet zu werden brauchen und die gleichen Ionisationsbedingungen
aufrechterhalten werden können. Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß ein
schieberartiges Absperrorgan quer zwischen die Einlaßdiise und die Auslaßdüse einer der Separatorstufen
verschiebbar vorgesehen ist.
Eine Ausgestaltung der Erfindung ist im Unteranspruch gekennzeichnet.
An dieser Stelle sei erwähnt, daß dem Gegenstand nach der US-PS 3080754 primär die Aufgabe zugrunde
liegt, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Messung der Temperaturverteilung neutraler Gasteilchen
an Hai.d der Geschwindigkeitsverteilung einer Gaskomponente zu schaffen.
Die hiernach bekannte Lösung sieht eine Anordnung mit einem Massenspektrometer mit Ionenquelle,
mit koaxial zueinander ausgerichteten Düsen und Vakuumpumpen vor, wobei die eine Düse mit der Ionenquelle
einstückig verbunden ist und die andere Düse ein£angsseitig mit der Atmosphäre unmittelbar in
Verbindung steht und an ihrem zum Inneren der Anordnung gekehrten Ende mit einem quer zur Strömungsrichtung
verschiebbaren Absperrorgan schließbar ist. Hierdurch soll die Möglichkeit geschaffen
werden, daß der Zutritt des Molekularstrahles ins Innere der Anordnung gesperrt und im gesperrten Zustand
das im Gehäuse der Anordnung vorhandene Restgas ermittelt werden kann. An einem Ausbau
oder Austausch irgendwelcher Komponenten der Anordnung besteht hierbei kein Interesse.
Die Anordnung nach der US-PS 3 080754 und der Anmeldungsgegenstand unterscheiden sich somit:
1. hinsichtlich ihrer primären bzw. grundsätzlichen Aufgabe,
2. hinsichtlich ihrer Ausführungen,
3. hinsichtlich des Zwecks, warum die Düsen geschlossen bzw. die Molekülstrahlen gesperrt
werden.
An Hand der nachfolgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen und an Hand der Zeichnung
wird die Erfindung erläutert. Hierin zeigt
Fig. 1 eine erste bevorzugte Ausführungsform eines zweistufigen Separators mit einer Abschaltanordnung,
die schieberartig ausgebildet ist,
Fig. 2 eine zweite bevorzugte Ausführungsform eines zweistufigen Separators, wobei die zweite Separatorstufe
mit der Ionenquelle kombiniert ist.
Bei der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung ist ein Befestigungsflansch 1 zum Anschluß eines Gaschromatographen
G vorgesehen. Mit dem Bezugszeichen 2 ist eine erste Separatorstufe, mit dem Bezugsieichen
3 eine zweite Separatorstufe und mit dem Bezugszeichen 4 ein Befestigungsflansch für die Ionenquelle
eines Massenspektrometers M bezeichnet. Die Separatorstufen sind mit Eingangsdüsen 5a und
5 b jeweils versehen, sowie mit Ausgangsdüsen 6a und 6b. Mittels eines schieberartig ausgebildeten Absperrorgans
7 kann der Gasstrom abgeschaltet, zumindest aber am Durchgang durch die zweite Separatorstufe
gehindert werden. Ein Balg 8 steuert die Lage des schieberartigen Absperrorgan 7. Ein Knauf 9
dient zur Bewegung des Balges 8. Das Absperrorgan 7 kann in zwei Stellungen 11a und 11b eingestellt
werden, die mittels einer Schraube 10 einstellbar bzw. arretierbar sind. Anschlüsse 12 und 13 führen jeweils
zu einer Vakuumpumpe bzw. zu einer öldiffusionspumpe.
Wenn die Säule des Gaschromatographen ausgewechselt werden soll oder wenn es aus einem anderen
Grunde erforderlich ist, den Gasstrom durch den Separator abzuschalten, wird das schieberartige Absperrorgan
zwischen die Düsen 5a und 6a eingeschoben. Der Abstand zwischen diesen Düsen beträgt
ungefähr 0,1 mm, weshalb die Abmessungen des schi^beranigen Absperrorgans entsprechend gewählt
werden müssen. Die Düse 5a hat einen Durchmesser von etwa 0,1 mm. Es ist nicht unbedingt erforderlich,
daß das schieberartige Absperrorgan diese Düse vollständig abdichtet. Ein kleiner Lecksuom im Separatorgehäuse
ist zulässig. In der Praxis hat sich gezeigt, daß trotz dieses Leckstromes die mechanische Pumpe
den Druck so niedrig hält, daß die (^diffusionspumpe
ίο arbeiten kann und daß es nicht erforderlich ist, die
Ionenquelle abzuschalten. Selbst wenn der Druck in der ersten Separatorstufe einen Wert von 1 mm Hg
an Stelle des üblichen Wertes von 0,1 mm Hg hat, arbeitet die Anordnung zufriedenstellend. Es ist somit
nicht erforderlich, die Pumpen abzuschalten.
In manchen Fällen ist es erwünscht, einen gewissen Leckstrom in dem Separator zu haben, ohne daß Gas
in die Ionenquelle einfließt. Zu diesem Zweck wird das schieberartige Absperrorgan derart ausgebildet,
daß es nur gegenüber der Ausgangsdüse 6a abdichtet. In diesem Fall kann das schieberartige Absperrorgan
7 mit einem Schlitz in der Fläche versehen sein, die der Einlaßdüse 5a zugewandt ist. Diese Formgebung
des schieberartigen Absperrorgans ist zweckmäßig, wenn ein Gasstrom nur durch die Gaschromatographiesäule
gewünscht wird (z. B. nach der Montage der Säule).
Bei der Vorrichtung ist der tote Raum hinter dem Separator sehr gering. Bei den herkömmlichen An-Ordnungen
beträgt das Volumen des Hahnes zwischen dem Separator und der Ionenquelle ungefähr 0,5 cm\
und die Verbindungsrohre haben in etwa dasselbe Volumen. Wenn diese Werte mit der Fläche des Kanals
durch den Separator (0,8 mm2) und der Fläche
der Düse (0,008 mm2) verglichen werden, wird die Bedeutung des reduzierten toten Raumes deutlich.
Naturgemäß bedeutet ein reduziertes Volumen nach dem Separator weniger als ein reduziertes Volumen
vor dem Separator, da die Druckbedingungen vollständig unterschiedlich sind. Gleichwohl ist jedoch das
reduzierte Volumen sehr vorteilhaft. Das Einsetzen eines Absperrorgans oder Hahnes vor dem Separator
ist nicht zweckmäßig, da der tote Raum vergrößert wird. Die hierdurch bedingten Nachteile sind allgemein
bekannt, und zwar insbesondere bei Verwendung von Kapillarsäulen in dem Gaschromatographen.
Ein vor dem Separator angeordneter Hahn vergrößert die Schwierigkeiten, den Flansch zum Reinigen
der Düse 5a zu entfernen. Die anderen Düsen müssen nicht so oft gereinigt werden, da der Druck und
somit die Verschmutzung bei diesen Düsen geringer sind.
Bei der vorstehend beschriebenen Ausführungsform bestehen die Abschaltmittel aus einem schieberartigen
Absperrorgan. Dieser Schieber kann naturgemäß eine beliebige Form und Gestalt aufweisen, und
das Einsetzen des Schiebers zwischen die beiden Düsen des Separators kann ebenfalls in beliebiger Weise
erfolgen. Wenn nur eine Abschließung der Auslaßdüse gewünscht ist, kann es geeignet sein, die Spitze
der Auslaßdüse radial beweglich auszubilden.
Fig. 2 zeigt eine zweite bevorzugte Ausführungsform mit einer direkten Verbindung zwischen dem Se-
parator und dem Massenspektrometer. Bei der Anordnung gemäß Fig. 2 sind mit den gleichen
Bezugszeichen dieselben Teile wie in Fig. 1 bezeichnet, so daß eine nochmalige Beschreibung insoweit
entbehrlich ist. Mit dem Bezugszeichen 15 ist eine
Verbindung bezeichnet, die zu der Ionenquelle führt. Die Bezugszeichen 14a und 14/) bezeichnen die Düsen
der zweiten Separatorstufe. Mit dem ßezugszeichcn 16 ist die Verbindung des Hochvakuumsystems
-dieses ist in diesem Fall dasselbe für die zweite Separatorstufe - und des Ionenquellengchäuses bezeichnet.
Bei der Ausführungsform gemäß Fig. 2 ist im Vergleich zu der gemäß Fig. 1 der tote Raum, d. h.
das tote Volumen, beträchtlich herabgesetzt. Andererseits
ist die Flexibilität etwas reduziert.
Die Einlaßdüsen sind als Strahldüsen ausgcbildci
Wie ohne weiteres ersichtlich, können mehrere Eva kuierungsstufen vorgesehen sein, die in Reihe ge
schaltet und miteinander verbunden sind. Jede Eva kuierungsstufe ist hierbei mit einer Vakuumpump«
verbunden und mit einer Einlaßstrahldüse und eine hierzu koaxialen Auslaßdüse verschen, wobei da;
schieberartige Absperrorgan bei der ersten Stufe vor gesehen ist.
Hierzu 2 Hlatt Zeichniinuen
Claims (2)
1. Vorrichtung zum Analysieren von organischen Verbindungen, Mischungen u. dgl., bei der
ein Gaschromatograph, ein Molekülseparator und ein Massenspektrometer vorgesehen sind, wobei
der Molekülseparator zwischen dem Ausgang des Gaschromatographen und dem Eingang einer Ionenquelle
des Massenspektrometers angeordnet ist und mindestens zwei Separatorstufen aufweist,
die je aus einer mit einer Vakuumpumpe verbundenen Evakuierungskammer, einer Einlaßdüse,
durch welche Moleküle in gasförmigem Zustand vom Gaschromatographen zugeführt werden und
aus einer koaxial zur Einlaßdüse angeordneten Auslaßdüse bestehen, dadurch gekennzeichnet,
daß ein schieberartiges Absperrorgan (7) quer zwischen die EinlaßdLse (5a) und die Auslaßdüse
(6a) einer der Separatorstufen verschiebbar vorgesehen ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Absperrorgan (7) derart
ausgebildet ist, daß es nur die Auslaßdüse (6a) abschließt, während bei der Einlaßdüse (5a) ein
Leckstrom vorhanden ist.
Applications Claiming Priority (2)
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US3633027A (en) | 1972-01-04 |
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
EHJ | Ceased/non-payment of the annual fee |