DE2012119A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Abtrennen von überschüssigem Kohlendioxyd aus zur Herstellung von Ammoniak und Harnstoff bestimmtem Synthesegas - Google Patents

Description

Die ^"findung tetrifft ein Verfahren sua Afetrenaen vo» Bchüssigem Kohlenüiozyd aus rohem Syntheeegaa, das in einer kombinierten Tözm* Terlsund-Anlage zur Herstellung von Ammoniak und Harnstoff als Ausgangsmaterial eingesetzt werdeß. soll, sowie eine Vorrichtung aur Burohfiihrung die sea Verfahrens« Aus der japanischen Patentschrift 461 396 und der britischen !Patentschrift 1 056 558 ist ein Verfahren eut Synthese von Ammoniak und Harnstoff in einer Verbund-Anlage, d.h. etmr Anlage, in der ein Ammoniaksynthesesystem mit eine« Harnstoff«- aynthesesystem kombiniert ist, bekannt· Bei diesen Yerfahren wird rohes^ hauptsächlich aus Waaserstof^ bfstehendes und eine große Menge Kohlendioxyd enthaltendes Synthesegas mit flüssigem Ammoniak oder dergleichen in Berührung gebracht _f ms. des Kohlendioxyd durch Bildung von Ammoniumcarbamat zu ©atfernen, worauf aus dem auf diese Weise gereinigten Synthesegas ^Ammoniak hergestellt und gleichzeitig dsa b&i det H@inigm3S0 niumcarbamat in Harnstoff umgewandelt wird«

Bei diesen bekannten Verfahren kann das bei anderen aarkOaa** Iioben AamoniakaynthsaeTerf atom ftbliohe Waschen dt· roban thesegases alt «in·· alkalisch·* Waeohmediu» und 4a· Kafans rieren de· alkalischen Waschmedluaa entfallen oder aan kann nur da· stur Entfernung τοη Überschüssigem Kohlendioxid erfordere Hon· MindestTolumen an rohes Anagangsmsterial für dl· Barnst off synthese renwaden, da da· lohlendicuqrd Ua Snf· der Barnatoffeynth··· abgetrennt wird· Daduron lrftmun di· Ims-' eteIlunfBkoBten erkeblioü geeenkt werden.

Bei den ttblionan Verfahren »ur Krieu^un^ von SyntheMigaa fttr die Heratellung τοη JUmoniak und Harnatoff ««rden bekanntliah Kohlenwaeoerstoffe mit Waeserdaapf und Baueretoff oder MuiBerdampf tmd Luft au einem hauptettenlieh au· Waaeeretoff xaA Xohlenmonoiyd bestehenden Oaegestisch oageeetst· Hierauf wird

der größere Seil des Kohlenmonoxyde Bit Waeaerdaepf «u faaeerstoff und Kohlendioxid nageaetat, wobei «an Eohlendiozjrd und andere Gase enthaltenden Wasserstoff erhält.

Sei der Erzeugung τοη Synthesegas diaroh Reformieren τοη Kohlen-» nasserstoffen in der Torstehend beschriebenen Weise eohwankt der Kohlendloxydgehalt de· rohen Synthesegas·· in Abhängigkeit τοη den jeweils eingesetzten Kohlenwasserstoffen stark« Die in aua JSatür- bsw. Brdgaa, das hauptsächlich aus Methan besteht, hergestelltem rohen Synthesegas enthaltene Kohlendiozydmenge ist der »ur Umwandlung des öesaaten aus dem 1« rohen Synthesegas enthaltenen Wasserstoffs erhältliohen Awwonlak· in Harnstoff erforderlichen C0₂-*en«e äquivalent.

Q0S840/1S90 ORIGINAL nviSPECTED

Oar Xohlendloiydfehalt eines rohen 8/ntheeegaaea, das aua einem Auatantesaterlal hergestellt lit, d·· hauptslohlioh au· Kbnlenvaseeratoff en besteht, dl· »ehr Kohlenatoffeioae «le Mathen la ■olektil enthalten, let bla^egen erheblioh höber. Dementsprechend enthält, das roh· 8/athaeetaa aen* lohlendiojqrd, als alt der Oeeaataenge dee an· dta geeaaten QjntheBtgäB aaoh dtr ▼cn Xonl«n4l6xrd nad

Aaaonlak· su Hunatoff taveeatst iwrdtn kann. Dm üboraohÜMl«· ^

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lohlandloiyd taaoht dab·! la Roogie fUr dltBarnatoffiynth··· au*. Om roh· 3jnthiMg»e enthait auch dann,, «am ·« aaa «In·· ▼orwlflgend aus Ifothan beetehecdtn ine^angaaatatlal arsenft wird ι Öb«riohüeele»e 0O₂1 falls nur ein Teil d·· atie daa 8yntli«iag«ui erieuÄttn Aaaoniftks alt dta darin enthaltenen JCohlendloxyd weiter su Barnatoff uageeetst wird.

Wird da* Synthesegas ale Aoagangeaaterial für ein Terfahren der in der Japanisohen Patentecbrift 461 396 beaohriebenen Art la· teohniaohen Haßatab yerwendet, eo «uß man natürlich, wie bereite enrtUint, Torab nur deajenigen fell dee vorhandenen Eohlendlosyde ( (KohlendioxydüberaohuB) abtrennen, der nioht fflr dieHarnatoffbenötigt wird, da bei diese» Verfahren ja die In die yee elngeeetste 00₂-M«ag8 in wesentlichen τοίΐ-atindig in Harnetöff uegoicandelt wird.

Je nach der larlstlage für Harnstoff und Ammoniak auS jedoch daa Mene»ßYeriiältnie_%in dea Aoaoniak and Harnstoff ensetigt werden, gewählt u&d verändert «erden können. ·

leaaia sieh Sie durchschnittliche Ansah! von Eohlenatoff-

ΐ|"-- ■■■*■■...-■■■■■ - . - ..-""*■

a*io«öii in zvr £r*Qugxmg des Syntheeegases als Auegangematerial

f _£. , _{; ;;}„ 009840/139,0-

ORIGINAL INSPECTED

verwendeten Xoulenvaaaeratoffgeeiech la teuf· der Seit Anders. '

Dieser fall kann feelaplelaweiae inefceaondere dann aftftretea, wenn als Am«eanga*aterial ein Algae ft«a einer Binaraieirafarie oder einer petrcohamieohen Xaduetrieanlage verwand·* wird«

Per la rohen Synthesegas enthalten« Eohlendiosydüberaohai kann eioh daher ia kaufe der Zeit infolge Ton Änderungen dea ateo-

_ · luten Ci0₂-Gohalt©e dee rohen Syntheaegaaea oder infolge von Veränderungen de« Mengenverhltltnieeee, in den AwaionlaV «ad Ba*netoff erzeugt «erden aollen, Indern·

Bei einea Verfahren, bei de* ttoeraohttaaigea Kohlendioxyd rorei» abgetrennt wird, βαβ die Menge dee abgetrennten Kohlendioxyda in Abhängigkeit von beatiamten Kontrollwerten geregalt end eingestellt f^:fd$m kttnnen*

Der Brtinaxmg: liest &ah®T inebeeondere die Aufgabe Bugrunde_t ein Terfehren dieser Art zu eehaffen, dae aioh dadurch auaaeioh* not, daß die vorab aue de» rohen Syntheaegaa au entfernende 0O₂-Menge besondere gut regelbar iat, sowie duroh eine hohe Wirtschaftlichkeit Mneichtlish des Wämehauahalta. Bekanntlich wird bei der la teohnieehen Maßetab an häufigatea angewandten Methode zur Abtrennung von Kohlendioxyd aue rohea Syntheaegas eine wässrige Kaliumcarbonatlösung verwindet. In uer Regel verendet man ku dieaem Zweck eine aua w&aerigea Xaliumcarbomrt aad Qi&am Abeorptionebeachleuniger, wie Araeneäure* anhydrid, ein Arseiait odar ein Xthanolaain, bestehende tione- bzw.

009840/1390

Bei» Behandeln von robe β Synthesegas nit »in«? f

Type _f die ale Sau$tiMat&ndtelX £alimcert)o,?iat enthält, mas den Soblöu^iöary^g«liali' dies ^nthm^^m» in ©imer auf etwa O₉§ - ö_sl £ Terris^ex», Me t^rw^

let auderden iceofern τ^«13-^^»3?_? al« die

1st» als
oder «lntr wüssrlgeii

flüssigkeit

Derartige wässrige Bntferdung des iibersctfeüiusigea gas wirtschaftlich und ^irkea

de? Brflsdii»g let ein g Eohieaäi&s^ö aus star

net 1st, daö San dsa rche teilt _t aus eine« dleaer trennt, iMes Rsfes. um salt e. die Bedlngusigen so gewib

elletrois bei einer α

-,a etna 0,02 imd 1,5 fep/'ös'^ff liegt,

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ist

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10

ORIGINAL INSPECTED

brauchten «teerigen ffaaobiueaui« erforderlichen Hrinwm eel eiaem tyetea «us Arameehts «ines ©0g *srtheJLt«aen lu·· ait konzentriert** vlMrtftx E&iisiiofirt&gwtifattw feel feaher tor erl&utert»
ftf. 2 let «In «aheiBetieehes HieflfellA einer

der S *efe«i

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faU «lilfr, «A 4tae »uUlmiAojijwi ma

nit «ln»r «ΐ,β anuptbeetÄU(it#il KaLinwMurpoaftt

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b«lafone Wescb- !>·«, ibeorptioaalöeuae regenerier* wird, indem Mm dfc& absorbierte Xdilendluicjrd dttreli Bebanaeln mi% Weeeerdaapf abstreift, mit der Me^gabe, dafi die Wae«h~ die Eegenerlemiiceetttfe !»other» betrieben werden. Me ten Kurven In Vig. 2 stellen dl· Beziehung iwleohea de« g Partialdruc* in die fasobsone Terlaaeenden Syntneeeewi und der je 1000 Ical. am Becenerieren ύ·ν tdechlöetinf aufgeverndter länieaenge desorbierten harn» abgeeirelften Menge en Kohlendt» oxjd bei der Verwendung einer 6 0e*«*^ Siäthanolanin al· Ab-

enthaltenden faeehlueung eovdU einer

r enthält.

den &inr@a d#r ^i^, 1 £@t ^i ^^@@ii«^_f dgtS die «as Abetreifen eine? Me^eaet^beU Xiäl^inl:3.oiyä &iza der beladenen leeeli-

färnenwiige rasch u&ä kräftig abnloet, wenn

ORIGINAL !NSPECTEP

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B*ia Verfahren d^r. SrflBauiiß kann ä«r sul&eeig*

ia Ejaiaf aebrnsa» ^aS es eelmierig isteä, - nvr ge^an. flea

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lohlendioijdflbersclw* sm entfernen, weoa as sieh 41a

des sa entfernenden XöhlendioxydübereohuBea aufgrund alner Xnderung le lohlendioxydeeltalt Ass in dan Vasohturs) eingespeisten rohen Syntheaecaeea oder duroh aina Inderun* day.·» entfernenden

Kοhlendloxydmeng« ändert» ' Wann dia alt GO₂ Geladene Wftaohlöaung waniger weitgehend re§e~

nBriTt wird, so dad dar OOg-fartialdruok la dia Waaohsone rarlas&enden Synthassgae ainan hoban Wart, s.B. 1,5 kp/osr, ar-

p. . reichen kann, nMhert slolt dia sun Desorbieren ben· Ragenarlaran einer beetinerten Sohlendioxydaas^a erfordern die Wärmeaea^e dam Mindeatwert. Andere gesagt geht in dieaes. Wall die pro βββ Regenerieren der Waschlöeung aufgenendetar Wärmeeinheit abgeetrelfte bzw. desorbierte CO^-Mengt eegea den BBehetwwrt «a4 bleibt aet auob bei einer «eiteren Zonanme des CO^-Partlaldruoks in die Waeoheone verlaaB^nden Sjntheaegae nahasu konstant« Folglich auO aan mehr W&n&öe&ergle ssus Begenariaran dar Waeohlfleung aufwenden, um die Waeolilösurg weitergehend tu regenerieren, «ana eich die «u eatfeynende C0₂~Kenge weiter erhöht.

P Da die Waaohldeungesienge in der V. a e oh cone und in dar Begenerierungasone Eiesclich groß ist, spricht das Syatea auf eliae sun Zweck einer Steigerung der entfernten CO₂-VeAiCe vorgenooeiene Erhöhung der sub Hegenerlaran der V&schlueung aufgewandten Wärmemenge In dieaeo Betrlebesustandabereloh nicht rasch an» ao daß das Regenerieren der «aachlösung in dieaem Pail nur alt eine? ziemlich grollen zeitlichen Verzögerung gesteuert warden kann* Bin& genaue und rasche Regelusag der ei?tfernten Sohlen-'..et, fi&ho'f iurch grfc^heis. oder Terriagem dar sujr

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ORiGiNAL INSPECTED

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ORIGINALINSPECTED

, vorauf man Ais fsrelalgtea SynthaaegasatrHae, mim reita. erwähnt₉ stur Srseugung von Aanoniak und Harnstoff «elter Terwendet·

Saß. bela Verfahren 4er Srflndiutg gerade dl· wratefeeoa a*gegebenen Betriebabedittgungeii in dar Vaaehaeoe eingehalten werden sollen, hat folgend· gründes

la let «nvlrt&ouaftilolt und mo& au tin»y entepreobeaden 8t«tl·- •rusg dar au antfameBden fl1ba?aeMaisi£#n Iohl«idio3cyÄ**af» nioht arfordevllOA* die Vaaobluauis^; e& v«it ßu raganarlaraa, dfti dar CO₂-Pttrtiailüruxik lsi die l&aoasoite töi laseenden Sgratliaaafa· den angegebenen Druok- und fea^eraturbedlneangett unter 0,02 kp/ea² abainieen kann· fflfd die Waeoh3.t5eiuja£ jedocili ntur scnreit regeneriert» ύα& der C02~3ärtlaldrttck bei den angegebenem Druok- und tenrperaturbedingungen Ik die Wasohsone verlassenden 8yn~ thesegas mehr als 1,5 kp/em beträgt, so let awar einerseitν die suss Regsn&rlerem 9Tiorderlioh* f&rmenenge Minimal, jedoch kann stan andererseits in diese» fall einen plutsliohea Anatleg der BU entfernenden 0Qg~lgeng@ nur äadurdbi aussteuern, defl aan die au» Segtfö'ffler#i]i ^ar Va^oiiiyasy^ aufgewendete Geeaatnäxae-■enge erh&iti» &xtä#xa4iii kann die au entfexuende OOg-Menge dureh antapreohttnd@ai JSinat$Xlen d«.? Be§®peri0rungaw8lriiei&«nge nur nail; einer groim s* ti liehan Ter^g^run^ gex^rgelt «erden, so das die at SteueruiigsBBgXioükeit für den pralrsissohen Betrieb nloht rasch ' genug arbeXiidt» ■ . i

XIm ein fö»sifa,r*'d,ä«.uiiiS0 insprech^M m& aa« diarch das Verfahren der Srfia&ung gtichaffen· äteuerungs» bsw· Regelsystem am ersielen, wird dia Steuerung des Xengenvärh&ltnlesas ron Huroh die

ORIGINAL INSPECTED

Wasohseiift geführt·» rohen Synt&eaegaa su an fit* «»ac&Sön* Ie Hebenetrosi Tori>»ig«;fGiirt«* Syj3itfeftR»gea tfwoh eine Senkong der Terftöilawtt &$· χβ&βα Hyiittteeeefttas swieefcast «äsen Meifcopf, der des fUr die irseu^üng voa linomak tm& Emrastöff la rohen Sjiitheetgae #lnau5iait»aä*J5. XohiaadiG^iSgfthalt beafcisasrfe tm& «la·« Steuerkopf fe^Tärfxfctc ^urefe 4«£i das MfiagenTerliiltsale der fetidea Teilatröee «iastellf t ^ ^* &*© r$l@ s^iüiteftgae «ufgetseant wird.

Auoh dureii Sie £ü&et«ilimg der der Waeefesonö Eo^@ftitot®» laschkazin la&n Si® gewiiiäßolit« rssöhe Stemes'im^ dssr »bge~

«srelehen,'.«eau diaae Art der Yarfatoeos- aioht so gtoetig ist« wie die Torstehead besehriebene SinsteXlnc® Ιββ Me&ge&YerMitalsBee der leiden gaeteilströaej dtt die in der lascazone menge TarhältnieaäBlg groß let«

HaohstekesS wird eine beiro^si^t® Auefiifenmgsfog¹© der dung anhand d@r ?ig« 2 erläutert«

Bin roheθ, ala Hauptbestandteile Wasserstoff_t Koälenmonoxyd und Stickstoff entiialtendes Miseä^ß wird in eimern eogeimiinten. '

^MOonv®rter^w be|iaiid©lt_s la dem €aa Kolilosaomos^a ia 00g uage~ wandelt wird» *(j<^:r rck wm &in robee Sjntlieaegse mit einem hoHen Eoiil©Mio^y%©Malt .©'cfeäito Dieses rohe Syntß@©egae >ird dann durch ©ine I₃®itui5g I im Sie in ?ig» 2 dargestellte Anlage sur Entferaisiäg fen, ^©!"©©MSgjslg©!! Kolsl©iadiO3^i eingespeißt_e disssr jtaXau« ?3iri ein

s 2 sa <9ittea 'Beaciitem 3 g r«oli©n" S^a'IMeg©|pi!©g «teufe, eia® !«ittssf 5 laaä ©ia

00984©/139@ ORIGiNAL INSPECTED

steuerorgan 6 in einen Kühler 7 eingespeist wird. Die in den Waschturm 3 eingeapeiate Synthesegasaenge wird dabei aittels dee &urchflu0eteuerorgaa* 6 so geregelt, dal im Wasoatara 3 die la gesamten Synthesegas la Obereohud tilter die sur Hernetoff synthese erforderliehe OOgHtonge vorhandene Überechtlseige Kohlendioxydaenge entfernt Herden kann« Ia Waschturm 3 wird ein Teil des im rohen Synthesegas enthaltenen Kohlendloxyds und swar die Menge, die nicht für die Harn-

p stoffeynthese benötigt wird« durch Behandeln dea Synthesegaaes alt einer Kaliumcarbonat und gewünschtenfalle einen weiteren aktiven Beetandteil, s.B. ein itnanolamln, enthaltenden Waschlösung entfernt, die durch eine Leitung 20 unter eines I)TUCk von aehr als etwa 10 kp/em und alt einer Temperatur in eines Bereich von 85 - 135° 0 zugeführt wird. Die durch die Leitung 20 in den Waschturm 3 eingespeiste YaschlCsung wird rorher in elnea fiegenerierungstura 23 so weit regeneriert, dad der 00*~ Partialdruck in den Waschturm 3 durch eine Leitung 4 verlassenden Synthesegas in einem Bereich von 0,02 - 1,5 Atmosphären

r liegt. Bas den Waschturm 3 durch die Leitung A verlassende gewaschene Synthesegas wird alt dea durch die Leitung 5 fließenden rohen Synthesegas vereinigt und zusammen alt diesea in den Kühler 7 eingespeist, in dem es geicühlt wird, wobei der flauptteil des in Synthesegas enthaltenen Wassers auekondensiert· Das dabei auekondensierte Wasser wird in einem Gas-TlUssigkeits-Scheider 8 aus deu Synthesegas abgeschieden und entfernt. Bas entwässerte Synthesegas wird hierauf durch eine Leitung 9 einem Kompressor 10 zugeführt.

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ORiGiNAL INSPECTED

Dia Strömungsgeschwindigkeit und Sueaamenaetsung des durch die Leitung 9 fließenden Synthesegaaee werden auf herkttmmliehe Wei«. ae gesessen, um die darin enthaltene OOg-menge au bestimmen, fann dia Kohlendloxydmenje in diesem ejratbeaegaastr©* a&eeraalb dee tür die Harnstoffsynthese gewünaohten, vorgegebenen Bereiohea liegt» ao mird. die Geschwindigkeit dar Zufuhr Ton rofce* Syntheeegaa eua faachtur» 3 und dadurch die antfernte Sohlen· aioxydaenge duroh entepreohende Veränderung der DurohlaJOffnune daa Durchfluöregelorgane S so rarändart, da· die Kohlandioayd- ä «enge in durch die Leitung 9 fließenden Synthaaegae auf einen entapreohenden Wert gebracht wird.

Dar Torstehend beachriebene Regelkraia kann in an aioh wohlb«- lcannter Weise auioBatiaon auegebildet «erden· Durch den Eompresaor 10 wird das Sjpnthaeegaa oindeatens bia auf den für die Harnetoffsynthese erforderliehen Druck verdientet, worauf es durch eine Leitung Il in einen Waaohturm 12 eiagespeiet wird, in dem man es alt durch eine Leitung 50 sugeführte wässrige Ammoßiumoarbaaatlöaung und durch eine Leitung 51 suge« führt em f lüssigen Ammoniak behandelt um dadurch daa darin ent*· haltene Kohlendioxyd im wesentlichen vollständig auaauwaaonen·

Daa am Kopf des Waechturme 12 abgezogene, weitgehend kohlendloxydfreie ayntheaegae wird durch eine Leitung 13 einer (nioht dargestellten)Maoniakeyntheaeanltge zugeführt. Arn Boden dee waaohturma 10 wird eine wäsariga AJnaoniuacarbaeatlöaung abgeeogett« die durch eine Laitang St einer (nicht dargeetellten) HarnstoffeyntheeeanlageBugeführt wird.

ORIGINAL INSPECTED

Si· alt de« absorbierten Kohlendioxydüberechufl beladen· Wmaohlösung wird a« Boden dee Waschturms 3 durch eine Leitung 21 angesogen und mittels eines Reduzierventil· 22 bit auf einen Om* djcuok γοη 1-3 kp/o«² entspannt, «orauf aan ei· in den Begenerierturm 23 einspeist.

Ik Regenerierturm 23 wird dl· Weachlöeung unter einem Druck tob 1-3 kp/om² mit Dampf behandelt, der im Regenerierungsturm 23 selbst durch Wärme erseugt wird, die man dem Waschturm 23 durch

P ein Heizrohr 24 anfuhrt, wobei die Bedingungen so gewählt werden, da0 ein feil des in der Wasohlusung enthaltenen lohlendioxyds entfernt bsw· desorbiert wird·

Das vom Kopf des Kegenerationaturoi23 abgesogene Kohlendioxyd wird durch eine Leitung 25 in einen Kühler 26 eingespeist und darin abgekühlt, wobei die Hauptmenge des darin enthaltenen Waseerdampfes auskondeneiert und durch eine Leitung 28 sum Kopf dee Regenerationstürmeβ 23 zurückgeführt wird·· Das vom Hauptteil des darin enthaltenen Dampfes befreite Kohlen«

* dioxyd wird hierauf durch eine Leitung 27 aus dem System abgeblasen·

Sie am Boden des Regenerierungsturms 23 abgesogene regenerierte Waechlösung wird durch eine Leitung 29 einer Pumpe 30 sugeffihrt, mit der der Druck auf den im Waschturm 3 herrschenden Druok gebracht und die Waechlöeung durch ein Durchflußregelorgan 31 und die Leitung 2o dem Waschturm 3 »ugeführt wird. Wie vorstehend erwähnt* muB die mit 0O₂ beladen« Waechlöeung so weit regeneriert werden, daß der 00₂~*artialdruck im den Waschturm 3 verlassenden Synthesegas swisohen 0,02 und 1,5 At-

_1NSpECTED

Biosphären liegt, wobei der Regenerierungegrad geregelt wird, indem aan durch das Heiarohr 24 eine entsprechende Wärmemenge suführt. 1?

Wird beispielsweise einewässrige, eine geringe Menge Diäthanolamin enthaltende Kaliu&carbonatlOeung alsWaaohlusung verwendet, so muß man sum Regenerieren eine Wärmemenge von etwa 610 bia 1300 Kcal./Im'-Eohlendioxyd sum Regenerieren aufwenden. Bei -jeder scharf en Veränderung der su entfernenden Sohlendioxydmenge wird die durch die Leitung 5 strömende Syntheeegaemenge ™ entsprechend andere geregelt, sowie nötigenfalls die durch die Leitung 20 im Waschturm 3 zugefUhrte WaschlOsungsmeng« entsprechend neu eingestellt.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
Beispiele

Zur Durchführung der Beispiele wird die in Fig« 2 dargestellte Anlage verwendet·

Ale Hauptbestandteil Methan enthaltendes Naturgas wird mit las« eerdampf und Luft su einem Mischgas umgesetst, worauf man den | Hauptteil des in diesem Misohgas enthaltenen Kohlenmonoxyds durch Umsetzen' mit Wasserdampf in Wasserstoff und Kohlendioxyd umwandelt. Dabei erhält man ein rohes Synthesegas mit folgender Zusammensetsung (in Volumen-^):

CO₂ 17,88? CO O,35| H₂ 61,36» H₂ 19,96; CH₄ 0,19| Ar 0,25.

Ein Teil des rohen Synthesegases wird durch die Leitung 2 in den Waschturm 3 eingespeist und dort, mit einer wässrigen, 30

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jt K₂ ⁰⁰J ⁰^ ⁶ Gew»-$t Diäthanolamin enthaltenden faeohlöeung hei einer Xemperatur von 110 - 115° C und unter eines Druck von 20 kp/ee gewaschen· Sas gewaschene Synthesegas verlust den W&sohturm 5 Bit eine« Kohlendioaqrdgehalt von 0,6 Volumen^· Aue de» durch Leitung 11 dem Waschturm 12 eugeftthrten Synthesegas werden pro fag je 5 Tonnen Ammoniak und Harnstoff erseugt« Die restlichen wesentlichen Angaben der Jtaterialbilan* dea Tersuohes naoh Beispiel 1 sind aus der nachstehenden fabeile «u

φ ersehen·

Wird die Zusammensetzung des als Ausgangsaaterial verwendeten laturgases so verändert, daß der Kohlendioaqrdgehalt in rohen Synthesegas von 17,88 auf 18,25 Volumen-^ eteigt, so verringert man die Durchlauföffnung des DurchfluSregolorgans 6 etwas und Uffnet das DurchfluSregelorgan 31 etwas weiter, wodurch aan glatt die in der nachstehenden Tabelle für Beispiel 2 aufgeführte Materialbilanz erhält.

Wenn man, statt unter Bedingungen zu arbeiten, bei welohen pro Tag 5 Tonnen Harnstoff erzeugt werden und die für Beispiel 1

" angegebene Katerialbilane vorliegt, die Betriebsbedingungen durch, entsprechende Einstellung der Durchflueregelo.rgane 6 und 31 ao verändert, daß pro Tag 4,075 Tonnen Harnstoff erseugt werden, ao ergibt sich die in der nachstehenden Tabelle fflr Beispiel 3 aufgeführte Materialbilanz.

Bei den drei in der nachstehenden Tabelle aufgeführten Beispielen wird die dem Regenerierturm 23 sugaführte Wärmemenge nicht geändert. Im Begenerierturm 23 herrscht jeweils ein Druck von 1 kp/cm und bei allen Beispielen die gleiche Tempera·

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tür, wie Im Waschturm 3. ·

In Übrigen wird bei den Beispielen in der aus der vorstehenden Sohilderung dee Verfahrene der Srfindung anhand von.fig· 2 beschriebenen Weise gearbeitet· Se sei angemerkt, daß mn den Sffekt des erfindungsgemäSen Verfahrens auch dann ersielen kann, wenn die Waschtone und die Regenerisrsone nioht isotherm betrieben «erden. Außerdem kann man die mit 0O₂ beladen« Wasehlöaung auch mit einem inerten &&b, wie Luft anstelle von Wasserdampf regenerieren· Weiterhin kann das den Waeehtura 3 v*rX«as«ntfe 8ynthee«&BM alt «in«n In*rt€«« in Berlllanuig gebrecht «wrdeo, «o da& 4er CO^Partialdrwck ie vorstehend angegeliflnan Bereleh li·- g«n kenn, van die abgetrennt· KohlendloxjdMeng· sn rogeln· Das Verfahren der Brfindiuig ist auf all· dies« Stufen anwendbar·

Im letztgenannten fall entspricht die sugeftthrte Inertgasmenge der sum Regenerieren erforderlichen Wärmemenge« Wenn man in ■ Pig. 1 die EugefUhrte Inertgaamenge auf der Ordinate aufträgt, so ergeben sich Kurven mit der selben Heigung_t wie die in Pig« I dargestellten Surren. ■ , ^:

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Beispiel
2

Beispiel

Tabelle
Materialbilan* te^?/SW. (Volumen-*)

Ee fließen
in Pig« 2
durch:

Lei- Lei- Lei- Lei-

Lei- Lei

(Durch Duron

Lei- Lei- *ei- ιλι- iei- IAi- ^HJiyS£? o^SS tung 1 tung 2 tung 4 tung 5 tung 9 tun« 27 f{a£te führte

Wärmemenge,fascn-Kc«l/Std. 1Ü8U1 a V81

Ar

,CO

•r

Beispiel CO₂

Insgesamt

619,4 26$,5 (82,12)

134,9 57,8 (17,88)

265,0 355,9 619,0 0,47

1,6 77,0 78,6 56,22 52,7x10' (0,60) (11,28)

754,3 323,3 266,6 431,0 697,6 56,69

H₂,H₂,Ar
CH₄,CO

619,4 277,7 (81,75)

138,2 62,0 (18,25)

277,2 341,7 618,9 0,47

2,4 76,2
(0,86)

InegeeajBt

757,7 339,7 279,6 417,9 697,6 60,

,Hg,Ar
₄,CO

oo

619,4 358,2 (82,12)

134,9 78,0 (17,88)

357,5 261,2 618,8 0,63

7,3 _%. 56,9
(2,00)

2,115

,7 59,59 52,7xl0³ 2,115

64,2 70,71 52,7x10* 2,825 (9,40)

Insgesamt

754,3 436,2 364,8 318,1 683,0 71,34

Claims (10)

1. Terfehren sua Abtrennen von GlberaehUeeigea KohlejaAioacjd au· «ur Heretellung von Aaaoniak and Harnstoff beatiaatea Sjatheaega·, dadurch gekennzeichnet* dafl man das rohe Synthese- . gas in »«ei feilatrOae aufteilt, aus eines dieaer feilatruae da· ttberaohüaaige Kohlendioxyd abtrennt, in&ea aan ihn alt einer laaohlOaung behandelt, wobei die Bedingungen ao gewählt werden, da8 der lohlendioxydpartialdxuck ia gewaaohonen tellatroa bei einer Teaperatur von etwa 65 - 130° 0 und einea Oeaaotdruok von ■ehr ale etwa 10 kp/oa² »wiechen etwa 0,02 und 1,5 kjp/oa liegt, die beiden TeilatrSae wieder vereinigt und dann *ur Herstellung von AoBoniak und Harnatoff weiter verwendet. ■ -

2· Terfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennseichnet, daß aan die abgetrennte Kohlendioxydmenge durch Einstellen des Mengenverhältnisses der beiden feilet röae regelt.

3· Terfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dafl aan die abgetrennte Zohlendioxydnenge durch Einstellen der verwendeten Traaohl&Bongaaenge regelt.

4. Terfehren nach einea der Ansprüche \ bie 3, dadurch gekenn-

seiohnet, deß aan die ait CO₂ beladene Waschlöeung durch Erhitsen regeneriert und ia Kreislauf erneut «ua Auewaeohen von Sjntheaegaa verwendet. . ■

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5· Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die vledervereinigten Synthesegas«· teilstrume mit flüssigem Ammoniak und einer wässrigen Ammonluav oarbamatlusung auswäscht, wobei man ein für die Aaaoniakaynthese verwendbares Synthesegas und eine als Auegangematerial sur Harnstoffherstellung geeignete wässrige AmmoniumoarbamatlBeung erhält*

6. Vorrichtung zum Abtrennen von überschüssigem Kohlendioxyd aus rohem, zur Synthese von Ammoniak und Harnstoff bestimmtem Synthesegas, gekennselebnet durch eine Zufuhrleitung (1) für rohes Synthesegas, Mittel zur Auftrennung des Synthesegases in swei Teilatröme (2) 5; 6), eine Wascheone* (3), eine Zufuhrleitung (2). durch die einer der beiden Teilströme der Vaschsona

sugeführt wird, eine WaechlSeungeEufuhrleitung (20), Mittel (4) zum Vereinigen des in Waaeheone (3) gewaschenen Teilstromes mit dem anderen leiletrom und Mittel (7i 8} 9) sum Einspeisen der vereinigten Synthesegasteiletröme in ein Ammoniak- und Harnstoffeynt&eeeayetem.

7· Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, da8 zur Regelung des Mengenverhältnisses der beiden Synthesegasteiletröme ein DurchfluSregelorgan (6) vorgesehen 1st«

8. Torrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß zur Steuerung der der Waechzone (3) zugefUhrten Vasohlösungs· menge ein Durchflußregelorgan (31) vorgesehen ist.

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9· Vorrichtung nach aindeatena eine» der Anaprüohe 6 bia 8, dadurch gekenntse lehnet, da& eine mit einer Beiaung (24) auagarttatete fieganerlenone (23) sowie Mittel (30) Yorgeaehen aind, durch die die Waachlöaung der Hegenerieraone (23) angeführt wird. ·■ -' ■,·■.■.-".- . ■ ■ ■■■ ■' ■

10. Vorrichtung nach alndeatena einem der Anaprücha 6 bia 9» gekenneeichnet durch eine sweita ISaaohsone (12), Mittel duroh die die vereinigten teilatriime la dia *«eite faaohaone (12) eingaapeiat werden, Zufonxelenente (50 feew# 51} aua. Etnspalaan Ton wäaeriger Aatoniumcarbanatlöaucg htm, fliiaalgea Amoniak in die Breite taeeheona (12), and Leitungen (13 b«w. 52) zu« Abführen eines ale Auegangamaterial für die geeigneten ftynthaaegaaee bzw. einer nttaerigan als terial für die Synthese τοη Haraetoff verwendbaren Aemoniuncarbamatlbeung aus der Eweiten Waechaone (12).

ORAIALINSPECTED