DE2009007A1 - - Google Patents
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Description
PURITY ELECTROCHEMICAL COMPANY
Mayville, Wisconsin/V.St.A.
Mayville, Wisconsin/V.St.A.
Verfahren zur Verhinderung der Kalziumausfällung "bei der elektrodialytischen Abtrennung
von Mineralsalzen aus Molke
Die Erfindung betrifft Verbesserungen des Verfahrens und der Einrichtung zur Entmineralisierung von Molke durch
Elektrodialyse.
Insbesondere betrifft die Erfindung die Verhinderung der Kalziumausfällung in dem Molkestrom, vor allem an den die
Molkeentmineralisierungskammern einer vielzelligen Zelle
begrenzenden neutralen Membranen, wobei eine solche Zelle kationendurchlässige, den Durchtritt von Anionen hemmende
erste Membranen und neutrale zweite Membranen in abwechselnder Reihenfolge enthält.
Diese Anordnung der Membranen ergibt zwischen Endelektroden eine Vielzahl von Entionisierungsräumen und Konzentrier
ungsräumen, die in abwechselnder Reihenfolge aufeinanderfolgen.
Dr.Ha/Sr.
009837/1521
Sie besondere Kombination von Kationenmembranen und
neutralen Membranen, wobei Zellopban ein Beispiel für
die letzteren ist, besitzt die Besonderheit, in Abwesenheit anderer den Ionenduroblaß regelnder Bedingungen
Kationen durch eine Vielzahl aufeinanderfolgender Molkeetrönje und da zwiechenbef indlicher Konzentrierungsströme
hindurcbtreten zu lassen.
Die Konzentrierungsströme besteben aus einer Elektrolytlösung,
in welche Ionen der rohen Molkeproteinlösung, z.B. Salzionen, unter der Einwirkung eines an
die Elektroden angelegten elektrischen Gleichstrompotentials eingeführt werden.
Es sind Methoden zur Entionisierung von Molkeproteinlösungen
im Laboratoriumsmaßstab unter Verwendung einer Zelle bekannt, die selektiv anionendurchlässige und
selektiv kationendurchlässige Membranen in abwechselnder Folge enthält.
Es wurde nun gefunden, daß zur Durchführung der elektrodialytiscben
Entmineralisierung von Molke im technischen Maßstab die Kombination von Anionenmembranen mit
Kationenmembranen zu Betriebsschwierigkeiten führt, die sich als Verstopfung, Polarisation und eine relativ
kurze Lebensdauer der Anionenmembranen der Elektrodialysezelle bemerkbar machen.
Die Verwendung von neutralen Membranen anstelle von Anionenmembranen ergibt nicht nur gewisse Vorteile, sondern
auch einen den bekannten, Anlonenmembrane und Kationenmembrane enthaltenden Zellen nicht äquivalenten
Betrieb, da nämlich Kationen nicht in Intervallen durch selektiv anionendurchlässige Membranen gebremst werden,
009837/ 1521
sondern durob die neutralenMembxane in aufeinanderfolgende Molke» und Konzentrierungeströme durcbtreten
können und dies aucb tun.
Eine der bei der Entmineralisierung von Molke durob
Elektrodialyse auftretenden Schwierigkeiten bestebt in der Ausfällung von Kalzium.
Beim Studium des Phänomens der Kalziumauefällung wurde
festgestellt, daß die Kalziumausfällung auf der Seite
der neutralen Membran innerhalb des Molkestrome der Leitfähigkeit des benachbarten KonzentratStroms entspricht und nicht, wie man erwarten würde, einer Variab- J
len des Molkestroms selbst.
Die Erfindung ist somit eine Verbesserung des Verfahrens zur Entmineralisierung eines Molkeprotein und andere
Molkebestandteile enthaltenden Stroms, welcher durch Entionisierungskammern einer Elektrolyseeinrichtung, bestehend aus Entionisierungskammern und Konzentrierungskammern, eingeschlossen zwischen einer Vielzahl von im
Abstand befindlichen abwechselnd angeordneten hydraulisch undurchlässigen Membranen zweierlei Art fließt, wovon
die eine Art für Kationen selektiv durchlässig und für Anionen durchlaßhetmnend und die andere Art im wesentlichen neutral ist, wobei man eine Elektrolytlösung als W
Konzentrierungsstrom durch die zwischen den Entionisierungskammern liegenden Kammern strömen läßt, an Endelektroden einen elektrischen Gleichstrom in Reihe quer
über die Membranen und die dazwischen befindlichen Kammern anlegt, die Polarität so bemißt, daß Anionen in
den Molkestrom von den jeweiligen den Durchlaß von Anionen hemmenden Kationenmembranen wegwandern und die
Elektroden in von Elektrolyt durchströmten Elektrodenräumen angeordnet sind.
OC9837/1521
Die erfind ungsgetnäße Verbesserung bestebi darin, daß
titan die leitfähigkeit dee Konzentrierungedtroms auf
einem Wert von mindestens 10 OOOuS/ctn und nlobt Über
200 000 Ji S/cm bält.
Besonders vorteilhafte Betriebsbedingungen existieren
bei etwa 50 OOOyUS/om.
In der Zeichnung zeigen:
Pig. 1 eine schematiscbe Darstellung einer typischen
Zelle zur Entmineralisierung von Molke, die für den erfindungsgemäßen Betrieb geeignet 1st,
und
Fig. 2 eine graphische Darstellung, welche die relative Leistung als Funktion der Leitfähigkeit zeigt.
Die Elektrodialysezelle 11 besteht aus abwechselnd angeordneten kationendurcblässigen, den Durchlaß von
Anionen hemmenden Membranen 12 aus Ionenaustauschmaterial
und neutralen Membranen 13, wobei für letztere Zellophan ein typisches Beispiel ist.
Elektroden 14 und 15 sind in endständigen Elektrodenräumen 16 und 17. angeordnet, wobei die Elektrode 14 an
ein (nicht gezeigtes) negatives Gleichstrompotential angeschlossen iet, welches sie zur Kathode maobt; die
Elektrode 15 ist an ein positives Gleichstrompotential angeschlossen, wodurch sie zur Anode wird.
Bei der dargestellten Anordnung von Membranen und Elektroden wird jede übernächste Kammer, ausschließlich der
Elektrodenkammern, eine Entionisierungskammer 18 und die dazwischen befindlichen Kammern 19 werden Konzentrierungskammern.
009837/1521
Ein zu entmineralisierender Molkestrom wird durch
die Kammern 18 geleitet, wobei anioniscbe und kationische Komponente aus der Molke durch die angrenzenden
Membranen unter dem .Einfluß des elektrischen Potentials auswandern; die Bewegung der Ionen ergibt
einen elektrischen Stromfluß durch die Zelle von Elektrode zu Elektrode.
Zu entmineralisierende Molke tritt in die Vorrichtung
durch eine Zuführungsleitung 20 ein und fließt in einen Behälter 21, von wo sie mittels einer Pumpe 22
in eine Zweigleitung 23 und von dort in die Molke- ä
kammern 18 gefördert wird.
Entionisierte Molke fließt von den Entionisierungskammern
18 in eine Sammelzweigleitung 24· Ein Teil des Produkts kann durch eine mittels eines Ventils 26
gesteuerte Leitung 25 abgezogen werden, während der Rest durch eine Rückführungsleitung 27 in den Behälter
21 zurückgeführt wird.
Um den Molkepegel in dem Behälter 21 konstant zu halten, muß die Molkezufuhr durch die Leitung 20 der durch
die leitung 25 abgezogenen Menge entsprechen.
Ein geeigneter Elektrolyt, z.B. Natriumchlorid, wird
in die Konzentrierungskammern 19 durch eine Zufübrungszweigleitung
28 eingeführt und eise ionenangereicherte Salzlösung wird aus den Kammern 19 durch eine Sammelzweigleitung
29 in einen Konzentratbehälter 30 durch eine Leitung 31 abgeführt. Der Flüssigkeitsspiegel in
dem Behälter 30 wird mittels einer Überfließleitung 32
konstant gehalten.
009837/1521
Eine Pumpe 33 zieht aus dem Bebälter 30 Flüssigkeit ab und führt sie in eine ZufttbrungsZweigleitung 28Der Behälter 30 wurde ursprünglich durch eine Leitung 34
aufgefüllt und Wasser wird durch eine mittels eines Ventils 36 gesteuerte Leitung 35 zugegeben. Das Ventil
widerum wird dusch einen Leitfähigkeitsmesser 37 gesteuert, dessen Elektroden 38 in das Salzkonzentrat in dem Behälter eintauchen.
Aus nachstehend näher erläuterten Gründen hält der Leitfähigkeitsmesser durch den geregelten Wasserzusatz die Leitfähigkeit der Salzlösung, kurz bevor sie
durch die Eonzentrierungskammern 19 im Kreislauf geführt werden soll, auf einem vorherbestimmten Wert von
über 10 000 μβ/ονα und unter 200 000/x.S/cm, vorzugsweise auf etwa 50 000 /iS/cm.
Elektrolyt wird durch die Elektrodenräume 16 und 17 durch Leitungen 39, 40, 41 und 42 geleitet.
Die zu entmineralisierende Molke enthielt 40 % Feststoffe und 60 % Wasser. Die Feststoffe bestanden zu
etwa 20 $> aus Mineralsalzen, 22 56 Protein, 45 i» Laktose
und der Rest waren Kohlehydrate, Zitrate und andere Bestandteile. Der pH-Wert der MoJce betrug 7,0.
Die Molke wurde in einer insgesamt 100 Kammern enthaltenden großen Elektrodialysezelle entmineralisiert.
Normaler Betriebastrom 90 Ampere. Normales Ausgangspotential 185 V«,
Ein Spannungsregulator wurde verwendet, um den Strom 009837/ 1521
auf 90 Ampere zu halten, indem, man das Potential
zur Kompensation eines Anstiege des obmschen Widerstands der Zelle erhöhte. Dos Maximum, auf welches
das Potential erhöht werden konnte, betrug 230 V.
Die relative Produktion wurde als Punktion der leitfähigkeit
des SalzstroiBS, ausgedrückt in/LS/cm, festgestellt.
Die Spitzenproduktion bei der günstigsten Leitfähigkeit wurde mit 1,0 angegeben und die Produktion bei
anderen Leitfähigkeiten wurde in Abhängigkeit davon J
bestimmt. Ein relativer Produktionswert von 0,8 sseigt
somit einen 20-^igen Produktionsabfall in bezug auf
das Optimum an.
Leitfähigkeit des Salzstroms Relative
in/tS/cm Produktion
10 000 0,75
50 000 1,0
100 000 0,97
150 000 0,91
200 000 0,80
Die Werte wurden in der 20. Betriebsstunde der Zelle M
bestimmt und sind in Fig. 2 aufgetragen.
Nach Beendigung des jeweiligen Entmineralislerungsdurchlaufs
wurde die Zelle auseinandergenommen. Beim Betrieb mit einer Leitfähigkeit des Salzstroms von
50 OOOyu.S/cm zeigte sich auf der Oberfläche der neutralen
Membran keine Kalziumausfällung. Bei einem Betrieb bei 10 OOOyu.S/cm wurde eine starke Kalziumphosphatabscheidung
festgestellt.
Schlußfolgerung: Auf der Basis der vorstehenden Werte ergibt ein Betrieb zwischen 10 000jllS/cm und 200 000/iS/cm
009837/ 1521
eine Leistung von 80 £ und mehr des erzielbaren Optimums, das "bei 50 OOO/cS/cm auftritt. Ein Betrieb
außerhalb der angegebenen Grenzen ist nietat nur vom
technischen Standpunkt gesehen unwirtschaftlich, sondern auch technisch schwierig und sehr schwer durchführbar,
und zwar aus folgenden Gründen: (a) Starke Niederschlagsansammlungen müssen entfernt werden und
(b) der entsprechende Leitfähigkeitsabfall erfordert ein immer höheres Potential, um den Strom konstant zu
halten. Beispielsweise ist unterhalb 10 OOO/^S/cm das
maximal erreichbare Potential 230 V, was eine Zunahme um 45 V gegenüber der Ausgangsspannung bedeutet und
eine weitere Erhöhung des Potentials war technisch nicht durchführbar.
009837/152 1
Claims (2)
- PatentansprücheVerfahren «ur Entmineralisierung von Protein und ändere Molkebestandteile enthaltender Molke, wobei ein Molkestrom durch Entionisierungskammern einer Elektrodialyseeinrichtung geschickt wird, die eine Vielzahl von zwischen im Abstand befindlichen, abwechselnd angeordneten hydraulisch undurchlässigen Membranen !zweierlei Art eingeschlossene Entionisierungs- und Konzentrietungskammern enthält, wovon die eine Art für Kationen selektiv durchlässig und für Anionen durcblaßbenunend und die Membran der anderen Art im wesentlichen neutral ist, und wobei man eine Elektrolytlösung als Konzentrierungsstrom durch die zwischen den Entionisierungskammern liegenden Kammern schickt, an Endelektroden einen elektrischen Gleichstrom in Reihe quer über die Membranen und die dazwischen liegenden Kammern anlegt, wobei man die Polarität so wählt, daß Anionen in dem Molkestrom von den jeweiligen» den Durchlaß von Anionen hemmenden Kationenmembranen wegwandern und die Elektroden in den Elektrodenräumen angeordnet sind, durch welche Elektrolyt strömt, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herabsetzung der Kalziuraausfällung aus dem Molkestrom, insbesondere der Ausfällung von Kalziumphospbat auf der den Molkestrom begrenzenden Oberfläche der neutralen Membranen die leitfähigkeit des Konzentrierungsstroms auf mindestens 10 OOO/^S/cm und unter 200 OOO^S/cm gehalten wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß die Leitfähigkeit des Konzentrierungsstrom auf etwa 50 000jüS/cm gehalten wird.009837/1521■ ΛLeerseite
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