DE2008295B2 - Stromversorgungs- und steuergeraet fuer graphitrohr-kuevette - Google Patents
Stromversorgungs- und steuergeraet fuer graphitrohr-kuevetteInfo
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- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
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Description
Die Erfindung betrifft ein Stromversorgungs· und Steuergerät zum Aufheizen des Graphitrohres einer
Graphitrohküvcttc für die flammenlose Atomabsorptionsspektroskopie.
bei welchem wahlweise verschiedene Heizströme einstellbar sind.
Bei Atomabsorptionsspektrometern hat man
üblicherweise die zu untersuchende Probe in Losung
in eine Brennerflamrr.·? eingespritzt, in welcher die
Dissoziation der Probensubstanzen in die einzelnen Atome erfolgt. Durch diese Flamme wird ein Lich:-
bündel von "einer selektiv emittierenden Lichtquell·.·
geschickt, welche eine oder mehrere Reson -.nzlinien
ίο eines gesuchten Elements enthält. Es ist bekann;,
statt dessen die Probe in ein Graphitrohr einzubringen,
durch welches ein sehr starker Heizstrom, z. B. von 500A. geschickt wird. Dadurch wird das Graphitrohr
auf hohe Temperaturen aufgeheizt., wodurch
a-ich eine Verdampfung der Probe und eine Dissoziation
der Probensubstanzen in die einzelnen Atome bewirkt wird. Das Lichtbündel des Atomabsorptionsspektrometers
wird dabei in Längsrichtung durch da* Graphitrohr geleitet. Das Graphitrohr ist ;n einem
durch eine Kühlflüssigkeit gekühlten Gehäuse angeordnet,
in welches ein Schutzgas, z. B. Stickstoff, eingeleitet wird. Durch dieses in das Gehäuse eingeleitete
Schutzgas wird verhindert, daß das Graphiirohr
bei den auftretenden hohen Temperaturen verbrennt.
Bei der Messung mit einer Graphitrohr-Küvette in einem Atomabsorptionsspektrometer ist es erforderlich,
eine in flüssiger Form aufgegebene Probe zunächst zu trocknen, damit bei der eigentlichen Messung
die Probe schnell atomisiert wird. Anderenfalls würde die Atomisierung nur langsam erfolgen und
sich über eine größere Zeitspanne erstrecken, wodurcn
die maximal erreichbare Absorption vermindert würde. Außerdem können die Lösungsmitteldämpfe
zusätzliche Absorptionen hervorrufen, die das Meßcrgebiiis verfälschen. Auch besteht die Gefahr,
daß die Flüssigkeit bei für die Atomisierung erforderlichen schnellen Aufheizunö verspritzt, wodurch
ebenfalls die Absorption bei der Atomisierung vermindert und das Meßergebnis verfälscht werden
könnte.
Es sind daher Vorrichtungen bekannt, die verschiedenen Temperaturen des Graphitrohres einzustellen
gestatten. Bei den vorbekannten Vorrichtun-
t5 gen wird ein Hochstrom-Transformator auf der Primärseite
stufenweise geschaltet. Auf einer dieser Stufen wird eine Trocknungstemperatur erreicht. Die
übrigen Stufen erzeugen verschiedene Atomisierungstemperaturen. Eine Veränderung der Trocknungstemperatur
ist nicht möglich.
Diese vorbekannte Vorrichtung hat verschiedene Nachteile:
1. Es ist nur eine einzige Trocknungstemperatur vorgesehen. Bei schwer flüchtigen Lösungsmit-
teln dauert die Trocknung entsprechend lange.
Bei sehr leicht flüchtigen Lösungsmitteln liegt die Trocknungstemperatur über der Siedetemperatur
des Lösungsmittels. Die Probe kann bei der Trocknungstemperatur ebenfalls verspritzen.
Die verspritzten Teile gehen für die Messung verloren oder tragen nur in einem verminderten
Maße zur Absorption bei. Der dadurch bedingte Meßfehler ist unkontrollierbar und kann von
Messung zu Messung sehr unterschiedlich sein.
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2. Es kann erforderlich sein, die Probe nach der
Trocknung und vor der eigentlichen Messung thermisch zu zersetzen, z. B. zu veraschen, um
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unerwünschte Komponenten zu beseitigen, die
beNpeilsweise durch Rauchentwicklung das
Meßergebnis verfälschen würden. Eine Temperatur, bei welcher eine solche Veraschung erfolgi.
kann bei der vorbekannten Einrichtung nicht eingestellt werden. Die Messung kann somi'.
durch die thermische Zersetzung*der Probe verfälscht werden, durch welche Komponenten
en:>!ehen können, die das gesuchte Element
nicht enthalten, die aber. z.B. durch Rauchernwicklung
eine Absorption auf der Meßwellenlänge erzeugen und somit die Messung verfälschen.
3. F>. Vönnen nur wenige Atomisierungstcmperatur-n
eingestellt werden. Dadurch ist es nicht imnur möglich, die für eine bestimmte Untersuchung
günstigste Atomisierunastemperatur einzu-
s o!ren.
4. Dl verschiedenen Heizströme für die Trockmingstemperaiur
und für die Atomisierungstemjvr tür werden von Hand in den betroffenden
/',•",nunkten eingestellt, umgeschaltet und am
l::de der Messung abgeschaltet. Infolgedessen
o>>. reckt sich die Bedienung des Gerätes über
.;::. gesamte Untersuchungszeit. Der Gerätebei-.m/er
muß z.B. mittels einer Stoppuhr den
/ itablauf verfolgen und jeweils zum richtigen /citpunkt die richtige Schaltung vornehmen.
D.T Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein
Stronr. ersorgungs- und Steuergerät für Graphitrohr-Kiivetten
zu schaffen, welches es gestattet, die Probe nach der Trocknung und vor der eigentlichen
Messung thermisch zu ersetzen, z. B. zu veraschen. und dabei dafür zu sorgen, daß die Heizströme an
die Erfordernisse der jeweiligen Probe angepaßt werden können.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gclöst. daß die Heizströme durch einen Programmgeber
steuerbar sind, an welchem die Heizstromstärken sowie die zugehörigen aufeinanderfolgenden Einschaltzeitspannen
vorwählbar sind und dessen Ablauf durch ein Auslöseglied auslösbar ist.
Die mamielle Betätigung des Stromversorgungs- und Steuergerätes während der Untcrsuchungszeit
wird so vermieden.
Das erfindungsgemäße Gerät gestattet es also, voider
Untersuchung der P^obe ein Programm mit geeigneten
Heizstromstärken und geeigneten zugehörigen EinschJtzeitspannen vorzuwählen. Dieses vorgewählte
Programm, welches an die Erfordernisse der jeweiligen Probe angepaßt werden kann, wird dann
nach Einbringen der Probe in die Graphilrohr-Küvette durch ein Auslöscglicd in Gang gesetzt.
Während der Untersuchungszeit braucht sich daher der Bedienungsmann nicht mehr um dieses Hcizstromprogramm
zu kümmern. Es ist außerdem sichergestellt, daß bei aufeinanderfolgenden Untersuchungen
das Programm genau reproduziert werden kann.
An dem Programmgeber können drei Heizströme und drei zugeordnete Einschaltzcitspannen einstellbar
sein, wobei dei erste Heizstrom zum Trocknen, der zweite zum Veraschen oder thermischen Zersetzen
und der dritte zum Atomisieren der Probe dient. Dabei liegt im allgemeinen die Vcraschungstemperattir
höher als die Trocknungstempratur und die Atomisierungstemperatur
wiederum höher als die Yeraschungstemperatur.
Vorzugsweise ist der Heizstrom zum Atomisieren der Probe kontinuierlich vorwählbar, während die
Heizströme zum Trocknen und Veraschen bzw. Zersetzen der Probe in Stufen vorwählbar sein können.
Dabei ist es möglich, daß ein gemeinsames Bedienungselement zum Vorwählen der Heizströme für
Trocknen und Veraschen vorgesehen ist.
Es ist unter Umständen erforderlich, das Graphitrohr
\or einer neuen Messung mit hoher Temperatur auszubeizen, um Probenspuren von einer vorangegangenen
Messung zu beseitigen, die das Meßergebnis verfälschen könnten. In weiterer Ausbildung
der Erfindung kann daher vorgesehen sein, daß durch ein zusätzliches Bedienungselement unabhängig
von den am Programmgeber eingestellten Heizstromstärken
ein starker Heizstrom zum Ausheizen des Graphitrohres einschaltbar ist. Dabei ist vorteilhafterweise
der Heizstrom zum Ausheizen durch eine Drucktaste od. dgl. nur währen' der Dauer der
Handbetätigung einschaltbar. Auf diese Weise wird sichergestellt, daß der an die Automatik gewöhnte
Gerätebenutzer z. B. am Ende einer Meßreihe nicht vergißt, den Ausheizstrom auszuschalten.
Ein v.eiterer Nachteil der vorbekannten Vorrichtung besteht darin, daß ein Ausfall oder eine zu
starke Verminderung des Schutzgasstromes für das Graphitrohr vom Gerätebenutzer im allgemeinen
spät und erst dann erkannt wird, wenn das Graphitrohr bereits beschädigt ist. Um diese Nachteile zu
vermeiden, kann in weiterer Ausbildung der Erfindung der Heizstrom von einem Strömungswächter
abschaltbar sein, der einen das Graphitrohr umspülenden Schutzgasstrom überwacht und anspricht,
wenn dieser Schutzgasstrom unter einen vorgegebenen Mindestwert absinkt. Statt dessen oder zusätzlich
dazu kann der Heizstrom von einem an der Graphitrohr-Küvette angebrachten Temperaturwächter
abschaltbar sein, wenn die Küvettentemperatur einen vorgegebenen Maximalwert überschreitet.
In ähnlicher Weise wird bei der vorbekannten Vorrichtung ein Ausfall oder eine zu starke Verminderung
des Kühlwasserstroms vom Gerätebenutzer
im allgemeinen zu spät und erst dann erkannt, wenn sich die Küvette schon übermäßig erhitzt hat und
eventuell beschädigt worden ist. Das kann dadurch vermieden werden, daß der Heizstrom von einem
Strömungswächter abschaltbar ist. der einen die Küvette kühlenden Flüssigkeitsstrom überwacht und anspricht,
wenn dieser Flüssigkeitsstrom unter einen vorgegebenen Mindesiwert absinkt.
Die Erfindung ist nachstehend an einem Ausführungsbeispiel
unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert, welche ein Blockschaltbild eines erfindungsgemäßen
Stromversorgungs- und Steuergeräts ist:
Ein Stelltran ,formator I mit zusätzlichen festen Abgriffen 10 dient zur Versorgung der nachfolgenden
Funktionsgruppen. Bei einem bevorzugten Ausführungsbeispicl
hat der Stelltransformator sieben Abgriffe entsprechend der Anzahl der vorwählbaren
Temperaturprogramme. Die jeweils benötigten Anzapfungen 10 bzw. der Schleifer 12 des Stelltransformators
Γ werden über eine Schaltgruppc Il entsprechend den Befehlen einer Steuergruppe III mit
einem Hochstromtransformator IV verbunden, dessen Ausgangswicklung über ausreichend dimcnsio-
nicrte Kabel die (nicht dargestellte) Graphitrohr-Kiivctte
speist.
Die Schaltgruppe Il besteht vorwiegend aus Schaltschützcn, deren Schaltzustand von Befehlen
tier Sleuergruppe III abhängig ist. Der jeweilige Zustand
wird über Hilfskontakte nach dort zurückgemcldet und veranlaßt den gewünschten Programmablauf,
der mit Hilfe von Zeitrelais und Umschalttastcn vorgewählt wurde. Eine zusätzliche Schalteinrichtung
(Aushciztastc) bewirkt innerhalb der Stcuergruppc III eine sofortige Unterbrechung des ablaufenden
Programms und steuert ein Schütz in der Schaltgruppc II, das die Verbindung des Hochstromtransformators
mit der vollen Betricbsspannungherslcllt.
Eine Überwachungsgruppe V dient zur Kontrolle dcrfürden Betrieb dcrGraphitrohr-Küvclte notwendigen
Kühlwaser- und Gasströmungen. Während ungenügende Gasströmung direkt über einen Grenzwertkontakt
in einem Strömungswächter signalisiert wird. erfolgt die Kontrolle der Kühlwasscrströmung indirekt
über eine Messung der Temperatur der Rohrhalterung mittels eines temperaturabhängigen HaIblcitcrwidcrstandcs.
Sollte die Wasserkühlung der Graphitrohr-Haltcrung ungenügend sein, wird dies
ίο während des Betriebes durch diesen Halbleiterwiderstand
signalisiert. Die Überwachungsgruppe V unterbricht dann den Programmablauf, sobald eine
Strömungsmcldung vorliegt und verhindert ein erneutes Startkommando. Gleichzeitig signalisiert sie an
>5 zwei eingebauten Signalleuchtcn die Art der vorliegenden
Störung.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (10)
1. Stromversorgungs- und Steuergerät zum
Aufheizen des Graphitrohres einer Graphitiohr-Küvette für die flamr.ienlose Atomabsorpiionsspektrosrcopie.
bei welchem wahlweise verschiedene Heizströme einstellbar sind, dadurch
gekennzeichnet, daß die Heizströme
durch einen Programmgeber steuerbar sind, an ν 'ehern die Heizstromstärken sowie die
zugehörigen aufeinanderfolgenden Einschaltzeitspannen vorwählbar sind und dessen Ablauf
durch ein Auslöseglied auslösbar ist.
2. Gerät nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß an dem Programmgeber (ΙΪΙ) drei
Heizströme und drei zugeordnete Einschaltzeitspannen einstellbar sind, wobei der erste Heizstrom
zum Trocknen, der zweite zum Veraschen oder thermischen Zersetzen und der dritte zum
Atomisieren tier Probe dient.
3. Gerät nach Anspruch 2. dadurch gekennzeichnet, daß der Heizstrom zum Atomisieren der
Probe kontinuierlich vorwählbar ist.
4. Gerät nach Anspruch 2 oder 3. dadurch gekennzeichnet,
daß die Heizströme zum Trocknen und Veraschen bzw. Zersetzen der Probe in Stufen
vorwählbar sind.
5. Gerät nach Anspruch 4. dadurch gekennzeichnet, daß ein gemeinsames Bedienungselement
zum Vorv.Tnlen der Heizströme für Trocknen
und Veraschen vorgesehen :ct.
6. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß durch sin zusätzliches
Bedienungselement unabhängig von den am Programmgeber eingestellten Heizstromstärken ein
starker Heizstrom zum Ausheizen des Graphitrohres einschaltbar ist.
7. Gerät nach Anspruch 6. dadurch gekennzeichnet, daß der Heizstrom zum Ausheizen
durch eine Drucktaste od. dgl. nur während der Dauer der Handbetätigung einschaltbar ist.
S. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Heizstrom von
einem Strömungswächter abschaltbar ist, der einen das Graphitrohr umspülenden Schutzgasstrom
überwacht und anspricht, wenn dieser Schutzgasstrom unter einen vorgegebenen Mindestwert
absinkt.
9. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis S, dadurch gekennzeichnet, daß der Heizstrom von
einem an der Graphitrohr-Küvette angebrachten Temperaturwächter abschaltbar ist, wenn die Küvettentetnperatur
einen vorgegebenen Maximal-Wert überschreitet.
10. Gerät nach einem der Ansprüche! bis 9. dadurcii gekennzeichnet, daß der Heizstrom von
einem Strömungswächter abschaltbar ist, der einen die Küvette kühlenden Flüssigkeitsstrom
überwacht und anspricht, wenn dieser Flüssigkeitsstrom unter einen vorgegebenen Mindestwert
absinkt.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19702008295 DE2008295C3 (de) | 1970-02-23 | 1970-02-23 | Stromversorgungs und Steuergerat für Graphitrohr Küvette |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19702008295 DE2008295C3 (de) | 1970-02-23 | 1970-02-23 | Stromversorgungs und Steuergerat für Graphitrohr Küvette |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2008295A1 DE2008295A1 (de) | 1971-09-09 |
DE2008295B2 true DE2008295B2 (de) | 1973-05-10 |
DE2008295C3 DE2008295C3 (de) | 1973-11-29 |
Family
ID=5763090
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19702008295 Expired DE2008295C3 (de) | 1970-02-23 | 1970-02-23 | Stromversorgungs und Steuergerat für Graphitrohr Küvette |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE2008295C3 (de) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0095549A1 (de) * | 1982-05-08 | 1983-12-07 | Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co. GmbH | Vorrichtung zum Atomisieren einer Probe bei der flammenlosen Atomabsorptions-Spektroskopie |
DE3906930A1 (de) * | 1988-03-04 | 1989-09-07 | Hitachi Ltd | Atomabsorptionsspektrometer und analyseverfahren dafuer |
-
1970
- 1970-02-23 DE DE19702008295 patent/DE2008295C3/de not_active Expired
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0095549A1 (de) * | 1982-05-08 | 1983-12-07 | Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co. GmbH | Vorrichtung zum Atomisieren einer Probe bei der flammenlosen Atomabsorptions-Spektroskopie |
DE3906930A1 (de) * | 1988-03-04 | 1989-09-07 | Hitachi Ltd | Atomabsorptionsspektrometer und analyseverfahren dafuer |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE2008295C3 (de) | 1973-11-29 |
DE2008295A1 (de) | 1971-09-09 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 |