DE2008295B2 - Stromversorgungs- und steuergeraet fuer graphitrohr-kuevette - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Stromversorgungs· und Steuergerät zum Aufheizen des Graphitrohres einer Graphitrohküvcttc für die flammenlose Atomabsorptionsspektroskopie. bei welchem wahlweise verschiedene Heizströme einstellbar sind.

Bei Atomabsorptionsspektrometern hat man üblicherweise die zu untersuchende Probe in Losung in eine Brennerflamrr.·? eingespritzt, in welcher die Dissoziation der Probensubstanzen in die einzelnen Atome erfolgt. Durch diese Flamme wird ein Lich:- bündel von "einer selektiv emittierenden Lichtquell·.· geschickt, welche eine oder mehrere Reson -.nzlinien

ίο eines gesuchten Elements enthält. Es ist bekann;, statt dessen die Probe in ein Graphitrohr einzubringen, durch welches ein sehr starker Heizstrom, z. B. von 500A. geschickt wird. Dadurch wird das Graphitrohr auf hohe Temperaturen aufgeheizt., wodurch

a-ich eine Verdampfung der Probe und eine Dissoziation der Probensubstanzen in die einzelnen Atome bewirkt wird. Das Lichtbündel des Atomabsorptionsspektrometers wird dabei in Längsrichtung durch da* Graphitrohr geleitet. Das Graphitrohr ist ^;n einem

durch eine Kühlflüssigkeit gekühlten Gehäuse angeordnet, in welches ein Schutzgas, z. B. Stickstoff, eingeleitet wird. Durch dieses in das Gehäuse eingeleitete Schutzgas wird verhindert, daß das Graphiirohr bei den auftretenden hohen Temperaturen verbrennt.

Bei der Messung mit einer Graphitrohr-Küvette in einem Atomabsorptionsspektrometer ist es erforderlich, eine in flüssiger Form aufgegebene Probe zunächst zu trocknen, damit bei der eigentlichen Messung die Probe schnell atomisiert wird. Anderenfalls würde die Atomisierung nur langsam erfolgen und sich über eine größere Zeitspanne erstrecken, wodurcn die maximal erreichbare Absorption vermindert würde. Außerdem können die Lösungsmitteldämpfe zusätzliche Absorptionen hervorrufen, die das Meßcrgebiiis verfälschen. Auch besteht die Gefahr, daß die Flüssigkeit bei für die Atomisierung erforderlichen schnellen Aufheizun_ö verspritzt, wodurch ebenfalls die Absorption bei der Atomisierung vermindert und das Meßergebnis verfälscht werden könnte.

Es sind daher Vorrichtungen bekannt, die verschiedenen Temperaturen des Graphitrohres einzustellen gestatten. Bei den vorbekannten Vorrichtun-

t5 gen wird ein Hochstrom-Transformator auf der Primärseite stufenweise geschaltet. Auf einer dieser Stufen wird eine Trocknungstemperatur erreicht. Die übrigen Stufen erzeugen verschiedene Atomisierungstemperaturen. Eine Veränderung der Trocknungstemperatur ist nicht möglich.

Diese vorbekannte Vorrichtung hat verschiedene Nachteile:

1. Es ist nur eine einzige Trocknungstemperatur vorgesehen. Bei schwer flüchtigen Lösungsmit-

teln dauert die Trocknung entsprechend lange.

Bei sehr leicht flüchtigen Lösungsmitteln liegt die Trocknungstemperatur über der Siedetemperatur des Lösungsmittels. Die Probe kann bei der Trocknungstemperatur ebenfalls verspritzen.

Die verspritzten Teile gehen für die Messung verloren oder tragen nur in einem verminderten Maße zur Absorption bei. Der dadurch bedingte Meßfehler ist unkontrollierbar und kann von

Messung zu Messung sehr unterschiedlich sein.
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2. Es kann erforderlich sein, die Probe nach der Trocknung und vor der eigentlichen Messung thermisch zu zersetzen, z. B. zu veraschen, um

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unerwünschte Komponenten zu beseitigen, die beNpeilsweise durch Rauchentwicklung das Meßergebnis verfälschen würden. Eine Temperatur, bei welcher eine solche Veraschung erfolgi. kann bei der vorbekannten Einrichtung nicht eingestellt werden. Die Messung kann somi'. durch die thermische Zersetzung*der Probe verfälscht werden, durch welche Komponenten en:>!ehen können, die das gesuchte Element nicht enthalten, die aber. z.B. durch Rauchernwicklung eine Absorption auf der Meßwellenlänge erzeugen und somit die Messung verfälschen.

3. F>. Vönnen nur wenige Atomisierungstcmperatur-n eingestellt werden. Dadurch ist es nicht imnur möglich, die für eine bestimmte Untersuchung günstigste Atomisierunastemperatur einzu-

s o!^ren.

4. Dl verschiedenen Heizströme für die Trockmingstemperaiur und für die Atomisierungstemjvr tür werden von Hand in den betroffenden /',•",nunkten eingestellt, umgeschaltet und am l::de der Messung abgeschaltet. Infolgedessen o>>. reckt sich die Bedienung des Gerätes über .;:^:. gesamte Untersuchungszeit. Der Gerätebei-.m/er muß z.B. mittels einer Stoppuhr den

/ itablauf verfolgen und jeweils zum richtigen /citpunkt die richtige Schaltung vornehmen.

D.T Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Stronr. ersorgungs- und Steuergerät für Graphitrohr-Kiivetten zu schaffen, welches es gestattet, die Probe nach der Trocknung und vor der eigentlichen Messung thermisch zu ersetzen, z. B. zu veraschen. und dabei dafür zu sorgen, daß die Heizströme an die Erfordernisse der jeweiligen Probe angepaßt werden können.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gclöst. daß die Heizströme durch einen Programmgeber steuerbar sind, an welchem die Heizstromstärken sowie die zugehörigen aufeinanderfolgenden Einschaltzeitspannen vorwählbar sind und dessen Ablauf durch ein Auslöseglied auslösbar ist.

Die mamielle Betätigung des Stromversorgungs- und Steuergerätes während der Untcrsuchungszeit wird so vermieden.

Das erfindungsgemäße Gerät gestattet es also, voider Untersuchung der P^obe ein Programm mit geeigneten Heizstromstärken und geeigneten zugehörigen EinschJtzeitspannen vorzuwählen. Dieses vorgewählte Programm, welches an die Erfordernisse der jeweiligen Probe angepaßt werden kann, wird dann nach Einbringen der Probe in die Graphilrohr-Küvette durch ein Auslöscglicd in Gang gesetzt. Während der Untersuchungszeit braucht sich daher der Bedienungsmann nicht mehr um dieses Hcizstromprogramm zu kümmern. Es ist außerdem sichergestellt, daß bei aufeinanderfolgenden Untersuchungen das Programm genau reproduziert werden kann.

An dem Programmgeber können drei Heizströme und drei zugeordnete Einschaltzcitspannen einstellbar sein, wobei dei erste Heizstrom zum Trocknen, der zweite zum Veraschen oder thermischen Zersetzen und der dritte zum Atomisieren der Probe dient. Dabei liegt im allgemeinen die Vcraschungstemperattir höher als die Trocknungstempratur und die Atomisierungstemperatur wiederum höher als die Yeraschungstemperatur.

Vorzugsweise ist der Heizstrom zum Atomisieren der Probe kontinuierlich vorwählbar, während die Heizströme zum Trocknen und Veraschen bzw. Zersetzen der Probe in Stufen vorwählbar sein können. Dabei ist es möglich, daß ein gemeinsames Bedienungselement zum Vorwählen der Heizströme für Trocknen und Veraschen vorgesehen ist.

Es ist unter Umständen erforderlich, das Graphitrohr \or einer neuen Messung mit hoher Temperatur auszubeizen, um Probenspuren von einer vorangegangenen Messung zu beseitigen, die das Meßergebnis verfälschen könnten. In weiterer Ausbildung der Erfindung kann daher vorgesehen sein, daß durch ein zusätzliches Bedienungselement unabhängig von den am Programmgeber eingestellten Heizstromstärken ein starker Heizstrom zum Ausheizen des Graphitrohres einschaltbar ist. Dabei ist vorteilhafterweise der Heizstrom zum Ausheizen durch eine Drucktaste od. dgl. nur währen' der Dauer der Handbetätigung einschaltbar. Auf diese Weise wird sichergestellt, daß der an die Automatik gewöhnte Gerätebenutzer z. B. am Ende einer Meßreihe nicht vergißt, den Ausheizstrom auszuschalten.

Ein v.eiterer Nachteil der vorbekannten Vorrichtung besteht darin, daß ein Ausfall oder eine zu starke Verminderung des Schutzgasstromes für das Graphitrohr vom Gerätebenutzer im allgemeinen spät und erst dann erkannt wird, wenn das Graphitrohr bereits beschädigt ist. Um diese Nachteile zu vermeiden, kann in weiterer Ausbildung der Erfindung der Heizstrom von einem Strömungswächter abschaltbar sein, der einen das Graphitrohr umspülenden Schutzgasstrom überwacht und anspricht, wenn dieser Schutzgasstrom unter einen vorgegebenen Mindestwert absinkt. Statt dessen oder zusätzlich dazu kann der Heizstrom von einem an der Graphitrohr-Küvette angebrachten Temperaturwächter abschaltbar sein, wenn die Küvettentemperatur einen vorgegebenen Maximalwert überschreitet.

In ähnlicher Weise wird bei der vorbekannten Vorrichtung ein Ausfall oder eine zu starke Verminderung des Kühlwasserstroms vom Gerätebenutzer im allgemeinen zu spät und erst dann erkannt, wenn sich die Küvette schon übermäßig erhitzt hat und eventuell beschädigt worden ist. Das kann dadurch vermieden werden, daß der Heizstrom von einem Strömungswächter abschaltbar ist. der einen die Küvette kühlenden Flüssigkeitsstrom überwacht und anspricht, wenn dieser Flüssigkeitsstrom unter einen vorgegebenen Mindesiwert absinkt.

Die Erfindung ist nachstehend an einem Ausführungsbeispiel unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert, welche ein Blockschaltbild eines erfindungsgemäßen Stromversorgungs- und Steuergeräts ist:

Ein Stelltran ,formator I mit zusätzlichen festen Abgriffen 10 dient zur Versorgung der nachfolgenden Funktionsgruppen. Bei einem bevorzugten Ausführungsbeispicl hat der Stelltransformator sieben Abgriffe entsprechend der Anzahl der vorwählbaren Temperaturprogramme. Die jeweils benötigten Anzapfungen 10 bzw. der Schleifer 12 des Stelltransformators Γ werden über eine Schaltgruppc Il entsprechend den Befehlen einer Steuergruppe III mit einem Hochstromtransformator IV verbunden, dessen Ausgangswicklung über ausreichend dimcnsio-

nicrte Kabel die (nicht dargestellte) Graphitrohr-Kiivctte speist.

Die Schaltgruppe Il besteht vorwiegend aus Schaltschützcn, deren Schaltzustand von Befehlen tier Sleuergruppe III abhängig ist. Der jeweilige Zustand wird über Hilfskontakte nach dort zurückgemcldet und veranlaßt den gewünschten Programmablauf, der mit Hilfe von Zeitrelais und Umschalttastcn vorgewählt wurde. Eine zusätzliche Schalteinrichtung (Aushciztastc) bewirkt innerhalb der Stcuergruppc III eine sofortige Unterbrechung des ablaufenden Programms und steuert ein Schütz in der Schaltgruppc II, das die Verbindung des Hochstromtransformators mit der vollen Betricbsspannungherslcllt.

Eine Überwachungsgruppe V dient zur Kontrolle dcrfürden Betrieb dcrGraphitrohr-Küvclte notwendigen Kühlwaser- und Gasströmungen. Während ungenügende Gasströmung direkt über einen Grenzwertkontakt in einem Strömungswächter signalisiert wird. erfolgt die Kontrolle der Kühlwasscrströmung indirekt über eine Messung der Temperatur der Rohrhalterung mittels eines temperaturabhängigen HaIblcitcrwidcrstandcs. Sollte die Wasserkühlung der Graphitrohr-Haltcrung ungenügend sein, wird dies

ίο während des Betriebes durch diesen Halbleiterwiderstand signalisiert. Die Überwachungsgruppe V unterbricht dann den Programmablauf, sobald eine Strömungsmcldung vorliegt und verhindert ein erneutes Startkommando. Gleichzeitig signalisiert sie an

>5 zwei eingebauten Signalleuchtcn die Art der vorliegenden Störung.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (10)

Patentansprüche:

1. Stromversorgungs- und Steuergerät zum Aufheizen des Graphitrohres einer Graphitiohr-Küvette für die flamr.ienlose Atomabsorpiionsspektrosrcopie. bei welchem wahlweise verschiedene Heizströme einstellbar sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizströme durch einen Programmgeber steuerbar sind, an ν 'ehern die Heizstromstärken sowie die zugehörigen aufeinanderfolgenden Einschaltzeitspannen vorwählbar sind und dessen Ablauf durch ein Auslöseglied auslösbar ist.

2. Gerät nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß an dem Programmgeber (ΙΪΙ) drei Heizströme und drei zugeordnete Einschaltzeitspannen einstellbar sind, wobei der erste Heizstrom zum Trocknen, der zweite zum Veraschen oder thermischen Zersetzen und der dritte zum Atomisieren tier Probe dient.

3. Gerät nach Anspruch 2. dadurch gekennzeichnet, daß der Heizstrom zum Atomisieren der Probe kontinuierlich vorwählbar ist.

4. Gerät nach Anspruch 2 oder 3. dadurch gekennzeichnet, daß die Heizströme zum Trocknen und Veraschen bzw. Zersetzen der Probe in Stufen vorwählbar sind.

5. Gerät nach Anspruch 4. dadurch gekennzeichnet, daß ein gemeinsames Bedienungselement zum Vorv.Tnlen der Heizströme für Trocknen und Veraschen vorgesehen ^:ct.

6. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß durch sin zusätzliches Bedienungselement unabhängig von den am Programmgeber eingestellten Heizstromstärken ein starker Heizstrom zum Ausheizen des Graphitrohres einschaltbar ist.

7. Gerät nach Anspruch 6. dadurch gekennzeichnet, daß der Heizstrom zum Ausheizen durch eine Drucktaste od. dgl. nur während der Dauer der Handbetätigung einschaltbar ist.

S. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Heizstrom von einem Strömungswächter abschaltbar ist, der einen das Graphitrohr umspülenden Schutzgasstrom überwacht und anspricht, wenn dieser Schutzgasstrom unter einen vorgegebenen Mindestwert absinkt.

9. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis S, dadurch gekennzeichnet, daß der Heizstrom von einem an der Graphitrohr-Küvette angebrachten Temperaturwächter abschaltbar ist, wenn die Küvettentetnperatur einen vorgegebenen Maximal-Wert überschreitet.

10. Gerät nach einem der Ansprüche! bis 9. dadurcii gekennzeichnet, daß der Heizstrom von einem Strömungswächter abschaltbar ist, der einen die Küvette kühlenden Flüssigkeitsstrom überwacht und anspricht, wenn dieser Flüssigkeitsstrom unter einen vorgegebenen Mindestwert absinkt.