DE2008029B2 - Verfahren zur herstellung von feinstteiligen siliciumoxiden - Google Patents

Verfahren zur herstellung von feinstteiligen siliciumoxiden

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Description

5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens 35 Bogenzone des Plasmabrenners führt, einen Teil des
nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Plasmabrenner mit einer zwischen Anode und Kathode befindlichen Bogenr.one, einen durch die Bogenzone hindurchführenden Kohlenwasserstoffkreislauf, ein an die offene Anodenseite anschließendes, in radialer Richtung begrenztes, wärmeisoliertes Gefäß mit einer Zuleitung für grobteiliges Siliciumdioxid und einer an das Gefäß anschließenden Abschreckvorrichtung, sowie eine Trennvorrichtung.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekenneeichnet, daß zwischen dem isolierenden Gefäß und der Abschreckvorrichtung ein Reoxydationsraum mit mindestens einem Einlaß für Reoxydationsmittel Ungeordnet ist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Abschi eckvorrichtung axial Verschiebbar angeordnet ist.
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Anode aus Kohlenstoff besteht.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von feinstteiligen Siliciumoxiden aus grobteiligem Siliciumdioxid, bei dem das grobteilige Siliciumdioxid in einem Plasmabrenner verdampft und die Endflamme des Plasmabrenners, die das verdampfte Siliciumdioxid enthält, gelöscht wird, in Anwesenheit einer wasserstoffhaitigen Verbindung.
Bei einem aus der NL-OS 67 16 766 bekannten
der Bogenzone gebildeten Gemisches aus flüssigem und gasförmigem, zersetzten Kohlenwasserstoff aus dem Kreislauf abzieht, das Gas abtrennt und als Trägergas zur Einspeisung des grobteiligen Siliciumdioxids in den aus dem Brenner austretenden Plasmastrahl verwendet. Zweckmäßig werden flüssige Kohlenwasserstoffe mit hohem Kohlenstoff/Wasserstoffverhältnis gewählt, um durch die Verminderung der Wasserstoffmenge die Energieausbeuten zu heben. Vorzugsweise wird ein Kohlenwasserstoff verwendet, der mehr als IOC-Atome je Molekül enthält, z. B. Heizöl, das vorteilhafterweise preisgünstig ist.
Dabei können beispielsweise mit einer Brennerleistung von 12OkW stündlich 13,2 kg Siliciumdioxid verarbeitet werden, dies entspricht einem Aufwand an elektrischer Energie von nur ca. 9 kWh/kg.
Diese Herabsetzung des Energieaufwandes ist jedenfalls darauf zurückzuführen, daß außer dem Siliciumdioxid nur durch Erhitzen auf Plasmatemperatur bereits mindestens teilweise zersetzter Kohlenwasserstoff, aber kein inertes Gas am Vorgang beteiligt ist. Dabei ist der zur Bildung des Plasmas verwendete Kohlenwasserstoff bereits vollständig und der als Trägergas für das Siliciumdioxid verwendete gasförmige Anteil des aus dem Kreislauf abgezogenen Gas-Flüssigkeits-Gemischs mindestens teilweise bereits durch Erhitzung auf Plasmatemperatur zersetzt, wenn er zur Reaktion kommt, wobei kein inertes Gas anwesend ist. Bemerkenswert ist die trotz der viel kleineren aufgewandten Energie erhöhte Aktivität, die zur Reduktion des Siliciumdioxids zu Siliciummonoxid führt.
Das beim erfindungsgemäßen Einspeisen des grobteiligen Siliciumdioxids mit dem Trägergas in den aus dem
Brenner austretenden Plasmastrahl gebildete, gasförmige Siliciummonoxid kann als feinstteiliges Siliciummonoxid gewonnen werden, es ist aber auch möglich, dieses primär gebildete Siliciummonoxid durch Reoxydation in Siliciumdioxid überzuführen. Dabei wird ein feinstteiliges Siliciumdioxid erhalten.
Die Reoxydation des primär gebildeten Siliciummonöxids zu Siliciumdioxid kann mittels Wasser und/oder Kohlendioxid durchgeführt werden.
Als Siliciumdioxid wird vorzugsweise Quarzsand verwendet So wird beispielsweise ein Sand, der zur Herstellung von Glas geeignet ist, eingesetzt Die Körnung kann in ziemlich weiten Grenzen gehalten werden, doch ist es zweckmäßig, eine Korngröße von 0,074-0,104 mm nicht zu überschreiten.
Die Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist gekennzeichnet durch einen Plasmabrenner mit einer zwischen Anode und Kathode befindlichen Bogenzone, einen durch die Bogenzone hindurchführenden KohlenwasserstoffkreHlauf, ein an die offene Anodenseite anschließendes, in radialer Richtung begrenztes, wärmeisoliertes Gefäß mit einer Zuleitung für grobteiliges Siliciumdioxid und einer an das Gefäß anschließenden Abschreckvorrichtung, sowie eine Trennvorrichtung.
Die Anode besteht zweckmäßig aus Kohlenstoff. Für die Reoxydation wird zwischen wärmeisoliertem Gefäß und Abschreckvorrichtung zweckmäßig ein Reoxydationsraum mit mindestens einem Einlaß angewendet.
Das Verfahren der Erfindung wird nun beispielsweise jo an Hand der Schemaskizze näher erläutert Ein Plasmabrenner mit Kathode 6 und Anode 8 wird durch öffnungen 1 und 3 mit flüssigem Kohlenwasserstoff beschickt. Der Plasmabrenner wird durch den flüssigen Kohlenwasserstoff stabilisiert und deshalb auch als flüssigkeitsstabilisierter Plasmabrenner bezeichnet. Der Flüssigkohlenwasserstoff zirkuliert und wird durch Öffnungen 2 und 4 abgezogen. In einer nicht gezeichneten Trennvorrichtung wird das Gas von dem in dem Kreislauf von der Bogenzone abgezogenen Gemisch aus flüssigen und gasförmigen, zersetzten Kohlenwasserstoff getrennt und das abgetrennte Gas als Trägergas für die Einspeisung des grobteiligen Siliciumdioxids verwendet. In der Bogenzone zwischen Kathode 6 und Anode 8 brennt der Plasmastrahl. In diesen wird durch ein Einfuhrrohr 9 das grobteilige Siliciumdioxid mn Hilfe des Kohlenwasserstoffträgergases in den Plasmastrahl eingeleitet. Ein gasdichtes, an der Wand des Plasmabrenners befestigtes, wärmeisoliertes Reaktionsgefäß 5 ist parallel zur Plasmastromachse und rechtwinklig zur Anode 8 angebracht. Diese reicht bis zur Austrittsöffnung des Brenners. Der Plasmastrahl 7 schießt über die Grundfläche der Anode 8 in das Reaktionsgefäß 5 hinein. Dieses besteht vorzugsweise aus einem wärmeisolierten Kohle-, Graphit-, Siliciumcarbid- oder Quarzzylinder. In der Ebene der Anode befindet sich das Einfuhrrohr 9 für das pulverförmige, großkörnige Siliciumdioxid. Nach dem Reaktionsgefäß 5 ist eine Rückoxydationsbrause 12 angebracht. Eine Abschreckbrause 14 ist in gekühlten Rohrstücken 10 und 13 axial verstellbar angeordnet. An diese Apparatur ist eine Abscheidevorrichtung 11 angeschlossen.
Nach der Einspeisung des Siliciumdioxids werden diese Körnchen vom Plasmastrahl mitgerissen und in der Richtung der Anode 8 zum Abscheider 11 beschleunigt. An der Oberfläche der Teilchen beginnt bei simultaner Erhitzung die Reduktion zu gasförmigem Siliciummonoxid. Die erhitzten Teilchen wurden eine beträchtliche Menge von Wärme in radialer Richtung abstrahlen und dadurch die Reduktion schnell zu Ende bringen. Dadurch, daß der Reaktionsraum aus einem Isolierkörper mit zylindrischer innerer öffnung besteht, werden die Siliciumdioxidpulverteilchen zum Teil durch den Plasmastrahl noch vor der Beendigung der Reduktion zum Siliciummonoxid in geschmolzenem Zustand an diese Innenwand geschleudert und bilden dort einen sehr viskosen Film, der sich unter dem Einfluß der Impulsübergabe des Strahls in Richtung des Abscheiders bewegt. Dabei wird es von den Komponenten des Strahles weiter zu Siliciummonoxidgas reduziert so daß am Ende des Reakiionsraumes die Siliciumdioxidschichi vollkommen aufgebraucht ist Die Aufgabemenge des Siliciumdioxidpulvers wird so reguliert, daß sich am Ausgang des Reaktionsraumes keine Anhäufung von geschmolzenem Quarz bildet. Aus dem Reaktionsraum in Richtung des Abscheiders schießt ein Gasstrom, der aus Siliciummonoxid, Kohlenmonoxid und Wassersloff sowie etwaigem überschüssigem Kohlenwasserstoff besteht.
Die Temperatur dieses Gasgemisches soll vorzugsweise durch Regulierung der Energiezufuhr zum Brenner über 23000C gehalten werden, um unerwünschte Nebenreaktionen, wie z. B. Siliciumcarbidbildung, in diesem Querschnitt zu vermeiden. Am Ausgang des Reaktionsgefäßes kann die Rückoxydation durch Zuführen von Wasser und/oder Kohlendioxid durch eine Ringbrause mit radial nach innen gerichteten öffnungen durchgeführt werden. Grundsätzlich ist jeder Stoff oder jedes Gemisch, das elementaren oder chemisch gebundenen Sauerstoff enthält, für die Rückoxydation geeignet, vorausgesetzt, daß die Bindungsenergie kleiner ist, als die freie Energie der Oxydation von Siliciummonoxid zu Dioxid und keine aus dem Endgemisch schwer abtrennbaren Komponenten bei der Reaktion entstehen. Vorzugsweise werden, wie bereits erwähnt, aber Wasser bzw. Wasserdampf und/oder Kohlensäure verwendet.
Nach der Rückoxydationsbrause ist das Rückoxydationsgefäß 15 angebracht, dessen Länge entsprechend der gewünschten Teilchengröße des sich bildenden Siliciumdioxids gewählt wird. Nach der Erreichung der gewünschten Teilchengröße, vorzugsweise 10 — 20 ιτιμ, gelangt die Suspension der Teilchen in den Reaktionsgasen zu der Abschreckbrause 14. Hier wird ein Kühlmittel, vorzugsweise eine verdampfbare Flüssigkeit oder ein mehratomiges Gas zur Abschrekkung radial mit großer Geschwindigkeit eingeblasen. Vorzugsweise werden Wasser, Kohlensäure oder Wasserstoff benützt. Nach der Abschreckung werden die festen Teilchen in einem Abscheideapparat von den Gaskomponenten getrennt.
Soll Siliciummonoxid hergestellt werden, so ist eine Rückoxydation möglichst zu vermeiden In diesem Fall wird die Ringdüse 12 außer Betrieb gesetzt. Als Abschreckmittel benützt man ein Gas, daß das gebildete Siliciummonoxid nicht oxydieren kann, d. h. man verwendet ein Edelgas oder Wasserstoff. Vorzugsweise schiebt man in der Apparatur die Abschreckbrausc 14 bis zum Ende des Reduktionsraumes vor.
Beispiele
1. In einem flüssigkeitsstabilisierten Plasmabrenner wird ein flüssiger Kohlenwasserstoff, z.B. Heizöl, als Stabilisierungsmittel aufgegeben. Unter Einwirkung des zwischen der inneren Graphitkathode und der im
Reaktionsgefäß untergebrachten stabförmigen Graphitanode brennenden Bogens wird ein Teil des Heizöles verdampft und teilweise auch dissoziiert und im Plasmazustand umgeführt. Ein Teil dieser Dämpfe und Gase wird durch den Spalt vor der Kathode und eventuell auch Anode zusammen mit der Stabilisierungsflüssigkeit abgezogen und nach der absaugenden Kreiselpumpe in einem Zentrifugalgasabscheider von der Flüssigkeit getrennt und zu dem Gaseinlaß des pneumatischen Pulverförderers zugeführt. Der größere Teil des gebildeten Plasmas, umhüllt mit einem Strom von heißen Kohlenstoffgasen und Dämpfen, schießt über die Graphitanode in das Reaktionsgefäß 5 hinein. Von dem Pulverförderer durch den Kohlenwasserstoffgasstrom wird pulverförmiger Quarzsand mit einem 98% Siliciumdioxid-Inhalt durch das Rohr 9 in den aus dem Brenner austretenden Strom eingeführt. Die Pulverteilchen werden schon im Flug teilweise durch den Kohlenstoffinhalt des Strahles zum gasförmigen Siliciummonoxid unter gleichzeitiger Kohlenmonoxidbildung reduziert. Der Rest der Pulverteilchen wird geschmolzen und im geschmolzenen Zustand durch die Turbulenz des Strahles an die Wände des Quarzrohres 5 geschleudert. An der Wand streicht diese sehr viskose Schicht, wird durch den Strahl weiter ausgetragen und zu gasförmigem Siliciumoxid reduziert. Der aus dem Quarzrohr austretende Strahl besteht aus gasförmigem Siliciummonoxid, Kohlenoxid und Wasserstoff. Am Ende des Quarzrohres ist eine Zuführung in Form einer Ringbrause mit radial nach innen gerichteten öffnungen angebracht. Durch diese Zuführung wird Wasserdampf als Rückoxydationsmittel eingegeben. Durch eine weitere Reihe von radialen öffnungen wird Wasser zur Abschreckung eingespritzt. Nach der Ringbrau.se beginnt eine Rückoxydation zu Siliciumdioxid und dauert bis zur Erreichung der Abschreckzone, wo infolge der stark erniedrigten Temperatur die Rückoxydation aufhört. Nach der Abschreckungszone wird das in der Gassuspension sich befindende feine feste Pulver in einer Abscheidevorrichtung abgeschieden. Bei einer Brennerheizung von 12OkWh und Pulversandaufgabe
,o von 13.2 kg/h erhält man 12 kg feinstverteiltes SiO2 pro Stunde mit einem Durchmesser unter 1 μ.
2. In derselben Apparatur, wie in Beispiel 1 geschildert, wird die Ringdüse außer Betrieb gesetzt. Über die Abschrecköffnung wird gasförmiger Wasser-
stoff zur Abschreckung eingespeist. Die Reaktion der Rückoxydation kann bei dieser Betriebsweise infolge des Sauerstoffmangels nicht stattfinden, da die Abschreckzone bis zu dem Quarzrohr vorgeschoben ist. Nach der Abschreckung bekamen wir feinstverteiltes
festes Siliciummonoxid in einem Strom von Kohlenmonoxid und Wasserstoff, von welchem dann nach Abkühlung das Siliciummonoxid abgeschieden wurde. Day Siliciummonoxidpulver bei einem Monoxidinhalt von 98% bei 120 kWh Leistung fällt mit 10 kg/h aus.
Z5 Nach dem Verfahren der Anmeldung wird Siliciumdioxid mit hoher Energieausbeute gewonnen. Dies wird dadurch erreicht, daß als Plasma Kohlenwasserstoffe angewendet werden, d.h. die Hauptreduktionsarbeit wird durch die im Plasma sich befindenden Elemente Kohlenstoff und Wasserstoff bewirkt, wobei der Hauptanteil an Reduktionsarbeit durch Kohlenstoff geleistet wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche: \*/
1. Verfahren zur Herstellung von feinstteiligen Siliciumoxiden aus grobteiügem Siliciumdioxid, bei dem das grobteilige Siliciumdioxid in einem Plasmabrenner verdampft und die Endflamme des Plasmabrenners, die das verdampfte Siliciumdioxid enthält gelöscht wird, in Anwesenheit einer wasserstoffhaitigen Verbindung, dadurch gekennzeichnet, daß man Kohlenwasserstoff in einem Kreislauf durch die Bogenzone des Plasmabrenners führt einen Teil des in der Bogenzone gebildeten Gemisches aus flüssigem und gasförmigem, zersetzten Kohlenwasserstoff aus dem Kreislauf abzieht das Gas abtrennt und als Trägergas zur Einspeisung des grobteiligen Siliciumdioxids in den aus dem Brenner austretenden Plasmasirahl verwende L
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Kohlenwasserstoff verwendet wird, der mehr als 10 Kohlenstoffatome je Molekül enthält
3. Verfahren nach Anspruch 1, zur Herstellung von feinstteiligem Siliciumdioxid, dadurch gekennzeichnet, daß das beim Einspeisen des grobteiligen Siliciumdioxids mit dem Trägergas in den aus dem Brenner austretenden Plasmastrahl gebildete, gasförmige Siliciummonoxid durch Reoxydation in Siliciumdioxid übergeführt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Siliciummonoxid mittels Wasser und/oder Kohlendioxid zu Siliciumdioxid reoxydiert wird.
Verfahren dieser Art wird die Bogenentladung durch Gas stabilisiert, das durch eine Anzahl Gaszuführungsöffnungen tangential in die Entladungskammer geleitet wird. Das Plasma wird aus einer Mischung von Stickstoff und Argon gebildet, und Stickstoff oder Argon wird als Trägergas für die Einspeisung des grobteiligen Siliciumdioxids verwendet Die wasserstoffhaltige Verbindung wird auf eine Verdampfungsspirale getropft wo sie verdampft Der Dampf wird dem plasmabildenden Gas, oder zusammen mit dem grobteiligen Siliciumdioxid und seinem Trägergas oder mit dem Löschgas zugeführt Die wasserstoffhaltige Verbindung ist Äthylalkohol oder Wasser, außerdem ist Kohlenwasserstoff genannt. Dabei ist die wasserstoffhaltige Verbindung entweder ein Teil des Plasmas, wobei sie auf Plasmatemperatur erhitzt und zersetzt mit dem Siliciumdioxid zur Reaktion kommt, oder sie ist ein Teil des Trägergases, wobei sie zusammen mit dem Siliciumdioxid erhitzt und zersetzt wird, oder sie ist ein μ Teil des Löschgases. In jedem Falle sind inertes Plasmagas als nicht reagierender Wärmeträger und inertes Träger- oder Löschgas als Wärme aufnehmendes, an der Reaktion nicht teilnehmendes Medium am Vorgang beteiligt
Bei diesem bekannten Verfahren ist der Energieaufwand erheblich, beispielsweise können mit 265 Volt und 75 Amp. stündlich 450 Gramm Siliciumdioxid verarbeitet weiden. Dies entspricht einem Aufwand an elektrischer Energie von ca. 44 kWh/kg. jo Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, feinstteilige Siliciumoxide (Siliciummonoxid oder Siliciumdioxid) mit geringerem Energieaufwand herzustellen.
Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß man Kohlenwasserstoff in einem Kreislauf durch die
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DE2008029A1 DE2008029A1 (de) 1970-10-15
DE2008029B2 true DE2008029B2 (de) 1976-12-23
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CA930521A (en) 1973-07-24
FR2039121A5 (de) 1971-01-15
BE747277A (fr) 1970-08-17
US3649189A (en) 1972-03-14
US3733387A (en) 1973-05-15
GB1296891A (de) 1972-11-22
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