DE2008029A1 - Verfahren zur Herstellung von feinstteiligen Siliciumoxiden - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von feinstteiligen Siliciumoxiden

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DE2008029A1 DE19702008029 DE2008029A DE2008029A1 DE 2008029 A1 DE2008029 A1 DE 2008029A1 DE 19702008029 DE19702008029 DE 19702008029 DE 2008029 A DE2008029 A DE 2008029A DE 2008029 A1 DE2008029 A1 DE 2008029A1
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Description

kVXndÄ* 200S029
■^.-lUK:..?Ä Essen, den 19. 2. 1970
Patentanmeldung
LONZA AG, Gampel/Wallis (Geschäftsleitung: Basel)
Verfahren zur Herstellung von feinstteiligen Siliciumoxiden
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von feinstteiligen Siliciumoxiden aus grobteiligem Siliciumdioxid mit Hilfe eines flussigkeitsstabilisierten Plasmabrenners.
Es ist bekannt, Siliciummonoxid aus Siliciumdioxid durch teilweise Reduktion mit festem Kohlenstoff in einem Lichtbogenofen oder einem Elektroofen herzustellen. Zur Erniedrigung der notwendigen Temperatur wird manchmal unter vermindertem Druck ge- ·: arbeitet.
Weiter ist es bekannt, dass das zur Reaktion verwendete Siliciumdioxid und die Reduktionskohle nach inniger Vermischung in Form von Lxchtbogenelektroden gepresst und gebacken werden. Die notwendige Wärme wird durch einen elektrischen Lichtbogen : oder durch Lichtbogen, "die zwischen solchen Elektroden brennen, zugeführt.
Es ist auch bekannt, Siliciumoxid durch Erhitzen eines Gemisches von Siliciumdioxid und Siliciummetall herzustellen.
Mach den bekanntem" Verfahren .Lallen als Reaktionsrroclul' ho, j^
009842/1091
BAD ORIGINAL
2 2003029
nach Abschreckungsbedingungen, denen die aus der Reaktionszone entweichenden Gase unterworfen werden (oxydierende oder neutrale oder reduzierende Atmosphäre), feinteiliges Siliciumdioxid, Siliciummonoxid oder deren Gemische an, die auch metallisches Silicium enthalten können. Um genügend reine Endprodukte zu erhalten, ist es notwendig, nicht nur ein sehr reines Ausgangs-Siliciumdioxid, sondern auch einen reinen festen Kohlenstoff, der meistens nur durch Verkokung oder sogar Graphi- W tierung erreichbar ist, anzuwenden. Die innige Vermischung bzw. Verpressung und das Ausbacken der Ausgangsstoffe ist eine kostspielige und nur mit grossem Energie- und Materialaufwand ausführbare Operation. Die bekannten Verfahren haben den weiteren Nachteil, dass sie einen verhältnismässig niedrigen Materialdurchsatz besitzen und deshalb eine relativ niedrige Energieausbeute zeigen.
Aufgabe vorliegender Erfindung ist es, die genannten Nachteile F der bekannten Verfahren zu vermeiden, d.h. fein verteilte Siliciumoxide bei geringem Energieaufwand herzustellen.
Erfindungsgemäss wird dies dadurch erreicht, dass die Reduktion des grobteiligen Siliciumdioxids durch den aus dem Plasmabrenner austretenden Kohlenwasserstoff-Plasmastrahl durchgeführt wird, ein Teil des in der Bogenzone verdampften und teilweise zersetzten Kohlenwasserstoff-Stabilisierungsmediums zusammen mit dem im Kreislauf geführten flüssigen Kohlenwasserstoff-Stabilisierungsmedium abgezogen wird, von der Flüssigkeit: getrennt
0 0 9 r /; ;> / 1OOi
und als Trägergas für die Einspeisung des grobteiligen SiIiciumdioxids verwendet wird.
Das nach dem Verfahren der Erfindung hergestellte feinteilige Siliciummonoxid kann als solches gewonnen werden, es ist aber auch möglich, dieses primär gebildete Siliciummonoxid nach der Anode durch Reoxydation in Siliciumdioxid überzuführen. Dabei wird ein feinverteiltes Siliciumdioxid erhalten.
Die Reoxydation des primär gebildeten Siliciummonoxids kann mittels Wasser und/oder Kohlendioxid durchgeführt werden.
Beim Verfahren der Erfindung wird der Plasmabrenner durch flüssige Kohlenwasserstoffe stabilisiert, die gleichzeitig teilweise als Plasmagas wirken. D.h. es entsteht ein Plasma aus Kohlenwasserstoff, das die Reduktion des Siliciumdioxids bewirkt. Vorzugsweise werden flüssige Kohlenwasserstoffe mit hohem Kohlenstoff/Wasserstoffverhältnis gewählt, um durch die Verminderung der Wasserstoffmenge die Energieausbeuten zu heben. Solche Kohlenwasserstoffe sind vorzugsweise solche mit einem Kohlenstoff-Gehalt von mehr als 10 C-Atomen pro Molekül, d.h. Benzin und höhere Fraktion der Rohöl-Destillation.
Als Siliciumdioxid wird vorzugsweise Quarzsand verwendet. So wird beispielsweise ein Sand, der zur Herstellung von Glas geeignet ist, eingesetzt. Die Körnung kann in ziemlich weiten Grenzen gehalten werden, doch ist es zweckmässig, eine Korngrösse von 15O-2O0 mash nicht zu überschreiten.
0 0 9 8 L 2 / 1 0 9 1
Der Eintrag des Siliciumdioxids erfolgt am zweckmässigsten in der Nähe der Anode direkt in den Plasmastrahl. Als Trägergas für die Einspeisung des Siliciumdioxids wird der vom flüssigen Stabilisierungsmedium abgetrennte gasförmige Kohlenwasserstoff verwendet.
Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist gekennzeichnet durch einen flüssigkeitsstabilisierten Plasmabrenner mit einer Anode 8, einer in der Nähe der Anode befindlichen P Zuleitung 9 für das Zuführen von grobteiligem Siliciumdioxid, einem nach der Anode sich befindenden axialen, in radialer Richtung begrenzten isolierenden Gefäss 5, einer Abschreckvorrichtung 14, mindestens einer Abzugsvorrichtung und Chargiervorrichtung für die Stabilisierungsflüssigkeit (1, 2, 3, 4) und einer Trennvorrichtung zur Trennung der in der Stabilisierungsflüssigkeit enthaltenen Dämpfe, die nach der Trennung als Trägergas für die Zufuhr des grobteiligen SiO_ angewendet wird.
Ψ Die Anode besteht zweckmässig aus Kohlenstoff. Für die Reoxydation wird zwischen·isolierendem Gefäss und Abschreckvorrichtung zweckmässig ein Reoxydationsraum mit mindestens einem Einlass angewendet. Die Abschreckvorrichtung ist zweckmässig axial verschiebbar angeordnet.
Das Verfahren der Erfindung wird anhand der Schemaskizze nun näher erläutert. Der flüssigkeitsstabilisierte Plasmabrenner mit Kathode 6 und Anode 8 wird durch die Oeffnungen 1 und 3 mit Flüssigkohlenwasserstoff beschickt. Dieser Flüssigkohlenwasser-
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stoff zirkuliert und wird durch die Oeffnungen 2 und 4 abgezogen. In einer nicht gezeichneten Abscheidevorrichtung wird der Flüssigkohlenwasserstoff im gasförmigen mitgerissenen Anteil befreit, der zur Chargierung des Siliciumdiqxids verwendet wird. Zwischen Kathode 6 und Anode 8 brennt der Plasmastrahl. In diesen wird durch Einleitung 9 das grobteilige Siliciumdioxid mit Hilfe von Kohlenwasserstoffträgergas in den Plasmastrahl eingeleitet. Das gasdichte, an der Wand des Plasmabrenners befestigte Reaktionsgefäss 5 ist parallel zur Plasmastromachse und rechtwinklig zur Anode 8 angebracht. Diese reicht bis zur Austrittsöffnung des Brenners. Der Plasmastrahl 7 schiesst über die Grundfläche der Anode 8 in das Reaktionsgefäss hinein. Dieses besteht vorzugsweise aus einem wärmeisolierten Kohle-, Graphit-, Siliciumcarbid- oder Quarzzylinder. In der Ebene der Anode befindet sich das Einfuhrrohr 9 für das pulverförmige, grosskörnige Siliciumdioxid. Nach dem Reaktionsgefäss 5 ist die Rückoxydationsbrause 12 angebracht. Die Abschreckbrause ist in den gekühlten Rohrstücken 10 und 13 axial verstellbar angeordnet. An diese Apparatur ist die Abschaltevorrichtung 11 -'···: angeschlossen.
'". ■·· I ■ ■ 4 { .(.'*·■ ■·
Nach der Einspeisung des. Siliciumdioxids werden diese Körnchett' vom Plasmastrahl mitgerissen und in der Richtung der Anode 8 *' zum Abscheider 11 beschleunigt. An der Oberfläche der Teilchen beginnt bei simultaner Erhitzung die Reduktion zu gasförmigem ■■.-.,;.·]■;■,} Siliciummonoxid. Die erhitzten Teilchen würden eine beträchtliche Menge von Wärme in radialer Richtung abstrahlen und dadurch
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die Reduktion schnell zu Ende bringen. Dadurch, dass der Reaktionsraum aus einem Isolierkörper mit zylindrischer innerer Oeffnung besteht, werden die Siliciumdioxidpulverteilchen zum Teil durch den Plasmastrahl noch vor der Beendigung der Reduktion zum Siliciummonoxid in geschmolzenem Zustand an diese Innenwand geschleudert und bilden dort einen sehr viskosen Film, der sich unter dem Einfluss der Impulsübergabe des Strahles in Richtung des Abscheiders bewegt. Dabei wird es von den Komponenten des Strahles weiter zu SiIiciummonoxidgas reduziert, so
ψ dass am Ende des Reaktionsraumes die Siliciumdioxidschicht vollkommen aufgebraucht ist. Die Aufgabemenge des Siliciumdioxidpulvers wird so reguliert, dass sich am Ausgang des Reaktionsraumes keine Anhäufung von geschmolzenem Quarz bildet. Aus dem Reaktionsraum in Richtung des Abscheiders schiesst ein Gasstrom, der aus Siliciummonoxid, Kohlenmonoxid und Wasserstoff sowie etwaigem überschüssigem Kohlenwasserstoff besteht.
Die Temperatur dieses Gasgemisches soll vorzugsweise durch Regulierung der Energiezufuhr zum Brenner über 230O0C gehalten werden, um unerwünschte Nebenreaktionen, wie z.B. Siliciumcarbid-
i ι
bildung, in diesem Querschnitt zu vermeiden. Am Ausgang des Reaktionsgefässes kann die Rückoxydation durch Zuführen von Wasser und/oder Kohlendioxid durch eine Ringbrause mit radial nach innen gerichteten Oeffnungen durchgeführt werden. Grundsätzlich ist jeder Stoff oder jedes Gemisch, das elementaren oder chemisch gebundenen Sauerstoff enthält, für die Rückoxydation geeignet, vorausgesetzt, dass die Bindungsenergie kleiner ist, als die freie Energie der Oxydation von Siliciummonoxid zu Dioxid
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ORIGINAL INSPECTED
und keine aus dem Endgemisch schwer abtrennbaren Komponenten bei der Reaktion entstehen. Vorzugsweise werden, wie bereits erwähnt, aber Wasser bzw. Wasserdampf und/oder Kohlensäure verwendet.
Nach der Rückoxydatxonsbrause ist das Ruckoxydationsgefass angebracht, dessen Länge entsprechend der gewünschten Teilchengrösse des sich bildenden Siliciumdioxids gewählt wird. Nach der Erreichung der gewünschten Teilchengrösse, vorzugsweise 1O-2O m/u, gelangt die Suspension der Teilchen in den Reaktionsgasen zu der Abschreckbrause 14. Hier wird ein Kühlmittel, vorzugsweise eine verdampfbare Flüssigkeit oder ein mehratomiges Gas zur Abschreckung radial mit grosser Geschwindigkeit eingeblasen. Vorzugsweise werden Wasser, Kohlensäure oder Wasserstoff benützt. Nach der Abschreckung werden die festen Teilchen in einem Abscheideapparat von den.Gaskomponenten getrennt.
Soll Siliciummonoxid hergestellt werden, so ist eine Rückoxydation möglichst zu vermeiden. In diesem Fall wird die Ringdüse 12 ausser Betrieb gesetzt. Als Abschreckmittel benützt man ein Gas, dass das 'gebildete Siliciummonoxid nicht oxydieren kann, d.h. man verwendet ein Edelgas oder Wasserstoff. Vorzugsweise schiebt man in der Apparatur die Abschreckbrause 14 bis zum Ende des Reduktionsraumes vor.
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BEISPIELE
1. In einem flüssigkeitsstabilisierten Plasmabrenner wird ein flüssiger Kohlenwasserstoff, z.B. Heizöl, als Stabilisierungsmittel aufgegeben. Unter Einwirkung des zwischen der inneren Graphitkathode und der im Reaktionsgefäss untergebrachten stabförmigen Graphitanode brennenden Bogens wird ein Teil des Heiz*· öles verdampft und teilweise auch dissoziiert und im Plasmazustand umgeführt. Ein Teil dieser Dämpfe und Gase wird durch den Spalt vor der Kathode und eventuell auch Anode zusammen
ψ mit der Stebilisierungsflüssigkeit abgezogen und nach der absaugerden Kreiselpumpe in einem Zentrifugalgasabscheider von der Flüssigkeit getrennt und zu dem Gaseinlass des pneumati-
1^"" '^^^^Bciiefi^Puiv&ciiSTäurers zugeführt. i>er grössere Teil des gebildeten Plasmas, umhüllt mit einem Strom von heissen Kohlenstoffgasen und Dämpfen, schiesst über die Graphitanode in das Reaktionsgefäss 5 hinein. Von dem Pulverförderer durch den Kohlenwasserstoff gasstrom wird pulverförmiger Quarzsand mit einem 9896 Siliciumdioxid-Inhalt durch das Rohr 9 in den aus dem Bren- * ner austretenden Strom eingeführt. Die Pulverteilchen werden schon im Flug teilweise durch den Kohlenstoffinhalt des Strahles zum gasförmigen Siliciummonoxid unter gleichzeitiger Kohlenmonoxidbildung reduziert. Der Rest der Pulverteilchen wird geschmolzen und im geschmolzenen Zustand durch die Turbulenz des Strahles an die Wände des Quarzrohres 5 geschleudert. An der Hand streicht diese sehr viskose Schicht, wird durch den Strahl weiter ausgetragen und zu gasförmigem Silciumoxid reduziert. Der aus dem Quarzrohr austretende Strahl besteht aus gasförmigem
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Siliciummonoxid, Kohlenoxid und Wasserstoff. Am Ende des Quarzrchres ist eine Zuführung in Form einer Ringbrause mit radial
nach innen gerichteten Oeffnungen angebracht. Durch diese Zuführung wird Wasserdampf als Rückoxydationsmittel eingegeben. Durch eine-weitere Reihe von radialen Oeffnungen wird Wasser zur Abschreckung eingespritzt. Nach der Ringbrause beginnt eine RtickoxydatiorissTafündte zn~
Erreichung der Abschreckzone, wo infolge der stark erniedrigten Temperatur die Rückoxydation aufhört. Nach der Abschreckungszone wird das in der Gassuspension sich befindende feine feste Pulver in einer Abscheidevorrichtung abgeschieden. Bei einer Brennerheizurig von 120 kWh und Pulversandaufgabe von 13,2 kg/h erhält man 12 kg feinstverteiltes SiO2 pro Stunde mit einem Durchmesser unter 1 yu .
2. In derselben Apparatur, wie in Beispiel 1 geschildert, wird die Ringdüse ausser Betrieb gesetzt. Ueber die Abschrecköffnung wird gasförmiger Wasserstoff zur Abschreckung eingespeist. Die Reaktion der Rückoxydation kann bei dieser Betriebsweise infolge des Sauerstoffmangels nicht stattfinden, da die Abschreckzone bis zu dem Quarzrohr vorgeschoben ist. Nach der Abschrekkung bekamen wir feinstverteiltes festes Siliciummonoxid in einem Strom von Kohlenmonoxid und Wasserstoff, von welchem dann nach Abkühlung das Siliciummonoxid abgeschieden wurde. Das SiIiciummonoxidpulver bei einem MonoxidinhaIt von 98% bei 120 kWh Leistung fällt mit 10 kg/h aus.
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- ίο -
Nach dem Verfahren der Anmeldung wird Siliciumdioxid mit hoher Energieausbeute gewonnen. Dies wird dadurch erreicht, dass als Plasma Kohlenwasserstoffe a-ngewendet werden, d.h. die Hauptreduktionsarbeit wird durch die im Plasma sich befindenden Elemente Kohlenstoff und .-Wasserstaff bewirkt, wobei der Hauptanteil an Reduktionsarbeit durch Kohlenstoff geleistet wird.
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Claims (8)

  1. - Ii -
    PATENTANSPRÜCHE
    Verfahren zur Herstellung von feinstteiligen
    eines flüssigkeitsstabilisierten Plasmabrenners, in dem Kohlenwasserstoffe als Stabilisierungsflüssigkeit angewendet werden, dadurch gekennzeichnet, dass die Reduktion des grobteiligen Siliciumdioxids durch den aus dem Plasmabrenner austretenden Kohlenwasserstoffplasmastrahl durchgeführt wird, wobei ein Teil des in der Bogenzone verdampften und zersetzten Kohlenwasserstoff-Stabil!sierungs-
    dem im Kreislauf geführten flüssigen
    Kohlenwasserstoff-Stabilisierungsmedium abgezogen wird, von der Flüssigkeit getrennt und als Trägergas für die Einspeisung des grobteiligen Siliciumdioxids verwendet wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Herstellung von feinstteiligem Siliciumdioxid das primär entstehende gasförmige Siliciummonoxid nach der Anode durch Reoxydation in Siliciumdioxid überführt.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Herstellung von feinstteiligem Siliciumdioxid das primär entstehende Siliciummonoxid nach der Anode mittels Wasser und/oder Kohlendioxid in Siliciumdioxid überführt.
    00 9 8 4 2/1091 - 12 -
    ? O G 3 υ 2 Ü
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Siliciumoxide nach ihrer Bildung abschreckt.
  5. 5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäss Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen flüssigkeitsstabilisierten Plasmabrenner mit einepÄnode, einer in der Nähe der Anode befindlichen Zuleitung für das Zuführen von groa'bteiligem Siliciumdioxid, einem nach der Anode sich befindenden axialen, in radialer Richtung begrenzten isolierenden Gefäss, einer Abschreckvorrichtung, mindestens einer Abzugsvorrichtung und Chargiervorrichtung für die Stabilisierungsflüssigkeit und einer Trennvorrichtung zur Trennung der in der Stabilisierungsflüssigkeit enthaltenen Gase und Dämpfe, die nach der Trennung als Trägergas für die Zufuhr des grobteiligen SiOp angewendet werden.
  6. 6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen isolierendem Gefäss und Abschreckvorrichtung ein Reoxydationsraum mit mindestens einem Einlass angebracht ist.
  7. 7. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Abschreckvorrichtung axial verschiebbar angeordnet ist.
  8. 8. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Anode aus Kohlenstoff besteht.
    Dr.HM/K/jρ - 4012-4023
    λ. Februar ü"70 009842/1091
DE19702008029 1969-03-31 1970-02-20 Verfahren zur Herstellung von feinstteiligen Siliciumoxiden Expired DE2008029C3 (de)

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CH482669A CH519438A (de) 1969-03-31 1969-03-31 Verfahren zur Herstellung von feinstteiligem Siliciummonoxid
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DE2008029A1 true DE2008029A1 (de) 1970-10-15
DE2008029B2 DE2008029B2 (de) 1976-12-23
DE2008029C3 DE2008029C3 (de) 1977-08-18

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3304790A1 (de) * 1982-02-15 1983-09-01 Československá akademie věd, Praha Verfahren zur stabilisierung des niedertemperatur-plasmas eines lichtbogenbrenners und lichtbogenbrenner zu seiner durchfuehrung

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DE3304790A1 (de) * 1982-02-15 1983-09-01 Československá akademie věd, Praha Verfahren zur stabilisierung des niedertemperatur-plasmas eines lichtbogenbrenners und lichtbogenbrenner zu seiner durchfuehrung

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BE747277A (fr) 1970-08-17
GB1296891A (de) 1972-11-22
DE2008029B2 (de) 1976-12-23
US3649189A (en) 1972-03-14
US3733387A (en) 1973-05-15
SE359076B (de) 1973-08-20
FR2039121A5 (de) 1971-01-15
CH519438A (de) 1972-02-29
CH519439A (de) 1972-02-29
NL7003699A (de) 1970-10-02
CA930521A (en) 1973-07-24

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