DE2007218A1 - Zellförmiges Material - Google Patents

Zellförmiges Material

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DE2007218A1 DE19702007218 DE2007218A DE2007218A1 DE 2007218 A1 DE2007218 A1 DE 2007218A1 DE 19702007218 DE19702007218 DE 19702007218 DE 2007218 A DE2007218 A DE 2007218A DE 2007218 A1 DE2007218 A1 DE 2007218A1
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Description

*" Patentanwälte ·- Dipl. Ing.F.Weickmann, > Dipl. Ing. H. Weickmain, Dipl. Phys. Dr. K. Fincki Dipl. Ing. F. A. Weickmann, Dipl. Chem. B. Huber
8 München 27, MShlstr. 22
Sch/Gl Gase 13,924-P
THE DOW CHEMICAL COMPANY, Midland, Michigan / USA
Zellförmiges Material
Die Erfindung "betrifft zusammengese tzte zellförmige Materialien, die sich als Unfallpolster sowie als Polstermaterialien eignen. Ausserdem fällt in den Rahmen der Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines derartigen Schaumproduktes.
Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, dass verbesserte zusammengesetzte zellförmige Materialien aus zellförmigen Körpern geschäumter und leicht vernetzter Copolymerer aus monoviny!aromatischen Verbindungen und Diviny!verbindungen, die in einer flexiblen und vorwiegend offenzelligen Polyurethanmatrix verteilt sind, in einfacher V/eise dadurch hergestellt werden können, dass thermisch expandierbare vernetzte r.onovinylaromatische Polymerenteilchen in einer flüs-
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eigen Mischung verteilt werden, die dazu in der Lage ist, einen flexiblen offenzelligen Polyurethanschaum zu bilden, worauf anschliessend die Mischung reagieren gelassen wird. Die exotherme Wärme der Urethanreaktion hat zur Folge, dass die Teilchen des vernetzten thermisch expandierbaren Styrolpolymeren Schaumkörper bilden, die in der flexiblen Polyurethanmatrix verteilt sind*.
Es wurde gefunden, dass zusammengesetzte zellförmige Materialien, die sich zur Herstellung von Unfallpolster sowie als Polstermaterialien eignen, im wesentlichen aus einer flexib-
h len zellförmigen Matrix bestehen sollten, 'in welcher zellförmige Körper aus einem steifen oder halbsteifen deformierbaren oder verreibbaren Material, das Energie infolge einer Deformation absorbiert, verteilt sind. Diese Körper sollen deformiert und nicht zusammengepresst werden und sich anschliessend wieder ausdehnen. Es wurde ferner gefunden, dass zellförmige Körper aus leicht vernetzten Copolymeren aus Styrolmonomeren und Divinylbenzol sich nicht nur in hervorragender Weise zur Einmengung in einen flüssigen Polyurethanschaum zur Herstellung von zusammengesetzten zellförmigen Gegenständen eignen, sondern dass auch die thermisch expandierbaren leicht vernetzten Copolymeren in einfacher Weise zu Körpern mit einer Dichte zwischen ungefähr 8 und 80 und vorzugsweise
" 11,2-32 g/l (0,5 und 5,0 bzw. 0,7 - 2,0 pounds per cubic foot) des Schaums verschäumt werden können, und zwar während sie in einer exotherm reagierenden und aufschäumenden flexiblen Polyurethanformulierung vorliegen, ohne dass dabei ein Schrumpfen oder ein Zusammenbrechen der expandierten Styrolcopolymeren-Schaumkörper erfolgt. Erfindungsgemäss kann man / daher auf sehr einfache Weise zusammengesetzte zellförmige Materialien herstellen, die ausgezeichnete energieabsorbierende Eigenschaften besitzen und sich damii: als Polstermateria-
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- 3 lien sowie als stossabfangende Materialien eignen.
Die Polyurethan-Schaummatrix kann aus jedem "beliebigen flexiblen Polyätherpolyol-Urethanschaum mit vorwiegend offenen Zellen bestehen, d.h. aus einem Schaum mit wenigstens 50 $> und vorzugsweise 80 # oder mehr offenen Zellen, wobei die Dichten zwischen ungefähr 12,8 und 48 g/l des Schaums (0,8 bis 3,0 pounds per cubic foot des Schaums) liegen können. Derartige Schäume werden durch Umsetzung eines Polyisocyanate, beispielsweise Tolylendiisocyanat oder Polymethylenpolyphenylisocyanat, mit einem Polyätherpolyol, wie beispielsweise dem Addukt aus Propylenoxyd oder iropylenoxyd
und bis 'zu ungefähr 20 Gewichts-^ Äthylenoxyd oder Butylenoxyd, mit einem aliphatischen mehrv/ertigen Alkohol mit zwei Hydroxylgruppen in dem Molekül, wobei das Addukt ein OH-Äquivalentgewicht von 500 - 2000 besitzt, hergestellt. Der Polyurethan-Schaum kann entweder in einem Einstufenverfahren oder mittels eines "Vorpolymeren", d.h. mittels eines Zwischenreaktionsproduktes des Polyätherpolyols und des Polyisocyanate, erhalten werden.
Die thermisch expandierbaren leicht vernetzten Copolymeren können Copolymere aus einem oder mehreren monovinylaromatiseheη Kohlenwasserstoffen oder kernhalogenierten Derivaten davon und 0,01 - 0,20, vorzugsweise 0,03 - 0,10, Gewichts-^ einer polyvinylaromatischen Verbindung, beispielsweise eines Copolymeren aus 99,99 - 99,QO Gewichts-jS Styrol und 0,001 bis 0,20 i» Diviny!benzol sein, wobei das Copolymere ein flüchtiges flüssiges Schäumungsmittel enthält, das ein schlechtes Lösungsmittel für das Copolymere ist und bei einer Temperatur unterhalb 1000C siedet. Die expandierbaren Copolymerenteilchen können eine Grosse von ungefähr 8-80 und vorzugsweise 12-60 mesh besitzen, was Sieböffnungen von 2,38 - 0,177 mm und vorzugsweise 1,68 - 0,250 mm entspricht.
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Sie relativen Volumenmengen der Komponenten des zusammengesetsten Keilförmigen Materials können von ungefähr 40-90 · ; Volumen-^ der flexiblen offenzelligen Polyurethan-Schaummatrix ·, und von ungefähr 60-10 Volumen-^ der geschäumten Körper aus dem leicht vernetzten Styrolcopolymeren schwanken, wobei ' die Schaumkörper hauptsächlich aus einzel-verschlossenen dünn-! wandigen Zellen bestehen.
Zur Herstellung der erfindungsgemassen zusammengesetzten zellförmigen Materialien wird eine flüssige Mischung aus den Bestandteilen eines Polyurethan-Schaumansatzes, und zwar einem Polyätherpolyol, Wasser, einem grenzflächenaktiven Mittel, einem Katalysator und/oder einem flüchtigen Blähmittel, beispielsweise Pentan, Trichlorfluormethan oder 1,1,2-Trichlor-2,2,1-trifluoräthan, hergestellt, worauf die gewünschte Menge der thermisch expandierbaren leicht vernetzten Copolymerenkörner zugesetzt wird. Anschliessend wird das Polyisocyanat zugesetzt und schnell mit den Materialien vermischt. Die erhaltene Mischung wird zur Gewinnung des zusammengesetzten zellförmigen Produktes expandieren oder schäumen gelassen.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.'
Beispiel 1
(A) Ein flexibler oifenzelliger Polyurethan-Schaum wird unter Verwendung des folgenden Ansatzes hergestellt:
Bestandteile Gewichtsteile
Polyätherpoiyola 100
Tolylendiisocyanat 57 Wasser 5
Silikon (grenzflächenaktives Mittel)0 1,4
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ORIGINAL INSPECTS)
Zinn(II)-octoat 0,6
Triäthylendiamin (33 Gewichts-#ige
lösung in Dipropylenglykol) , 2
aAddukt von Propylenoxyd mit Glyzerin, wobei ein Produkt mit einem Molekulargewicht von ungefähr 3000 gebildet wird.
TSin im Handel erhältliches Produkt, das aus einer 80:20-Mischung aus den 2,4- und 2,6-Isomeren besteht.
C||DC-190"-Silikonflüssigkeit, die aus einem Silikonalkylenoxyd-Copolymeren besteht.
Die Bestandteile, mit Ausnahme des Tolylendiisocyanats, v/erden in einem Hochgeschwindigkeitsmischer vermischt, worauf das Tolylendiisocyanat zugesetzt wird. Das kräftige Rühren wird während einer Zeitspanne von 30 Sekunden fortgesetzt. Die Mischung wird in eine Pappform mit einer Abmessung von 28 χ 43 x 25 cm (11 χ 17 x 10 inches) gegossen und schäumen gelassen. Das Material expandiert oder schäumt schnell unter Bildung eines flexiblen Schaums mit geringer Dichte, wobei der Schaumkörper eine Abmessung von 28 χ 43 x 32 cm (11 χ 17 x 12,6 inches) besitzt. Nach einem Härten während einer Zeitspanne von 24 Stunden bei Zimmertemperatur besitzt der Schaum eine Dichte von 21 g/l (1,33 pounds per cubic foot) sowie 99,7 $> offene Zellen. Ein Teststück aus dem Schaum mit einer Grosse von 7,6 χ 7,6 cm (3 x 3 inches) und einer Dicke von 2,54 cm (1 inch), wobei dieses Teststück aus einem zentralen Teil des Schaums ausgeschnitten wird, erfordert
eine Belastung von 0,018 kg/cm (0,26 psi), um den Schaum auf 60 $> seiner ursprünglichen Dicke zusammenzupressen.
'(B) Eine andere Charge aus dem Polyurethan-Schaum wird nach der unter (A) beschriebenen Methode hergestellt, mit der
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Ausnahme, dass 25 Teils eines expandierbaren Copolymeren aus 99,9 Gewichts-^ Styrol, 0,05 f> Divinyrbenaol und 0,05 S* .j Äthylvinylbenzol, das 5,83 Gewichts-?* Isopentan als Blähmit- *'. tel enthält, verwendet werden. Das Copolymere liegt in Form von KUgelchen vor, deren Größenverteilung wie folgt ist: >
Sieböffnung, mm * Gewichts-^ der Kügelohen
2,00 - 1,68 17,0
1,19 15,5
0,59 34,6
0,42 8,3
0,297 5,3
0,297 19,3
100,0
Diese Kiigelchen werden der Mischung vor dem Zusatz des Diisocyanate zugegeben. Die Mischung wird in eine rechteckige Papierform mit einer Abmessung von 28 χ 43 cm (11 χ 17 inches) gegossen und schäumen gelassen. Sie wird während einer Zeitspanne von 24 Stunden bei Zimmertemperatur gehärtet. Der Sohaumkörper besitzt eine Abmessung von 28 χ 43 x 31 cm (11 χ 17 x 12,1 inches). Der zusammengesetzte Schaum oder das Produkt besitzt eine Dichte von 26 g/l (1,61 pounds per cubic foot). Es ist eine Belastung von 0,08 kg/cm (1,12 psi) erforderlich, um den Schaum auf 60 # seiner anfänglichen Dicke zusammenzupressen.
(C) Es wird eine andere Schaumcharge nach der unter (B) beschriebenen Methode hergestellt, mit der Ausnahme, dass 50 / Teile, der expandierten Copolymerenkugeln mit den Materialien vermischt werden. Der erhaltene Sohaumkörper misst 28 χ χ 31 cm (11 χ 17 x 12,4 inches). Seine Dichte beträgt 28 g/l
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ORIGINAL INSPECTED
(1»77 pounds per cubic foot), Es ist eine Belastung von 0,58 kg/om2 (5,5 pel).erforderlich, um den Schaum auf 60 £ seiner anfänglichen Dicke zusammenzupressen.
'. Beispiel 2
(A) Bin flexibler offenzelliger Polyurethan-Schaum wird un-. ter Verwendung des nachstehend angegebenen Ansatzes hergestellt»
Bestandteile Gewichts te He .
Polyäthertriol (Molekulargewicht 3000) 500
!PolylendiiBocyanat 285
Wasser ' 25
GrenssflächenaktiYes Silikon (DC-190) 7
Zinn(II)-octoat 3
Triäthylendiamin (33 #ige Lösung in
Dipropylenglykol) 10
Die Materialien, mit Ausnahme des 2?olylendiisocyanate, werden miteinander vermischt. Anschliessend wird das Tolylendiisocyanat zugesetzt. Die Mischung wird in einem Hochgeschwindigkeitsmischer während einer Zeitspanne von 30 Sekunden vermischt und anschlieseend in eine rechteckige Papierform (28 χ 43 cm) mit einer Tiefe von 25,4 cm (Π χ 17 inches bzw. 10 inches) gegossen und schäumen gelassen. Dann wird der Schaum bei Zimmertemperatur 7Λ Stunden stehengelassen. Der erhaltene Schaumkörper besitzt eine Höhe von ungefähr 30 cm (12 inches). Der Schaum mit einer Dichte von 32 g/l (1,97 pounds per cubic foot) netzt sich aus 99»7 % offenen Zellen zusammen.
(B) Eine weitere Schaumcharge wird nach der unter A beschriebenen Arbeitsweise hergestellt, ait 3er Ausnahme, das-s 248 Ge-
ORIGINAL INSPECTED
Wichtsteile expandierbarer Copolymerenkügelchen, die den in Beispiel 1 eingesetzten Kügelchen ähnlich sind, mit den Materialien vor der Zugabe des Tolylendiisocyanats vermischt werden. Der zusammengesetzte Schaum ist im wesentlichen homogen. Er besteht aus 51 Volumen-^ geschäumter Copolymerenkügelchen mit einer Dichte von 24,6 g/l (1,54 pounds per cubic foot), wobei diese Kügelchen in dem offenzelligen Polyurethan-Schaum mit einer Dichte von 43 g/l (2,67 pounds per cubic foot) verteilt sind. Ein Teil des zusammengesetzten Schaums mit einer Dicke von 15 cm (6 inches) wird auf fc Beton aufgesetzt und auf seine stossabfangende Wirkung untersucht, und zwar in der Weise, dass eine 6,8 kg (15 pounds) wiegende Kopfform auf den Schaum fallengelassen wird, wobei die Fallhöhe 536 m/Minute (20 miles pro Stunde) äquivalent ist. Der Schaum besitzt einen maximalen G-Dämpfungswert von 80.
Beispiel 3
Ss wird eine Reihe von Versuchen durchgeführt, wobei ein zusammengesetzter Schaum aus einer offenzelligen Polyurethan-Schaummatrix hergestellt wird, in der Schaumkörper mit geschlossenen Zellen aus einem vernetzten Copolymeren aus 99,9 Gewichte-?* Styrol, 0,05 % Divinylbenzol und 0,05 Gewichts-jS Äthylvinvlbenzol verteilt sind. Es wird die unter Teil B von Beispiel 2 beschriebene Arbeitsweise unter Eineatz der dort angegebenen Materialien angewendet, wobei vernetzte ochäumbare Styrolcopolymerenkügelchen mit solchen Grossen verwendet werden, dass die Kügelchen durch Siebe mit lichten Maschenweiten von 0,85 - 0,7 mm (20 und 24 mesh) hindurchgehen. In der Tabelle I sind die Einzelheiten über die Versuche zusammengefasst. Diese Tabelle gibt den Gewichts-Prozentsatz an eingesetzten expandierbaren Copolymeren-
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kügelchen an, und zwar bezogen auf das Gesamtgewicht der verwendeten Materialien. Die Tabelle gibt ferner das Volumen der geschäumten Copolymerenkörper an, und zwar ausgedrückt als Volumen-% des zusammengesetzten Schaumvolumens. Ferner werden die Dichte des zusammengesetzten Schaums sowie die Dichte des geschäumten Copolymeren angegeben.
Tabelle I
Ver- Expandierbare Volumenbruchsuch Copolymeren- teil des Co-Nr. kügelchen, </o polymeren-
schaums, fi
Dichte des zusammengesetz
ten Schaums
(g/l)
Dichte des Copolymeren- schaurns (g/l)
13,2 23,4 37,9
16 35 45
25
27
35
20 18 19
Ähnliche Ergebnisse werden erhalten, wenn thermisch expandierbare Copolymere aus 99,8 - 99,99 f» Styrol und 0,2 - 0,01 $> eines diviny!aromatischen Kohlenwasserstoffs, wie beispielsweise Divinylbenzol, Divinyltoluol oder Divinylxylol, anstelle des in den Beispielen eingesetzten Copolymeren verwendet werden.
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Claims (9)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung einer zusammengesetzten Schaummasse, wobei eine Dispersion aus (A) 10-60 Gewichts-^ thermisch expandierbarer Polymerenteilchen in (B) entsprechend 90 - 40 Gewichts-^ eines Polyätherpolyols gebildet wird, und das Polyol in der Dispersion mit einer organischen Polyisocyanat-Formulierung, die sich zur Herstellung eines flexiblen offenzelligen Polyurethan-Schaums eignet, umgesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, dass die verwendeten expandierbaren Polymerenteilchen aus einem festen Copolymereij aus 99»8 - 99»99 Gewichtsteilen wenigstens einer monovinylaromatischen Verbindung und 0,2 - 0,01 Gewichtsteilen eines polyvinylaromatisphen Kohlenwasserstoffs bestehen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das verwendete expandierbare Polymere ein Copolymeres aus Styrol und Divinylbenzol ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das verwendete Polyätherpolyol das Addukt eines oder mehrerer Alkylenoxyde und eines mehrwertigen Alkohols mit 3-5 Kohlenstoffatomen und 3-4 Hydroxylgruppen in dem Molekül ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Polyisocyanat Tolylendiisocyanat verwendet wird.
5. Zusammengesetzter Schaum aus 40 - 90 Gewichts-^ einer flexiblen offenzelligen Polyätherpolyolurethan-Schaummatrix, / in der 60 - 10 Gewichts-?6 zellförmiger Körper in situ geschäumter Teilchen verteilt sind, dadurch gekennzeichnet, dass die Teilchen aus einem Gopolymeren aus 99»8 - 99,99 Gewichts-jS aus wenigstens einer monoviny!aromatischen Verbin-
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dung und 0,2 - 0,01 Gewichts-^ eines polyviny!aromatischen Kohlenwasserstoffs bestehen.
6. Schaum nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet; dass der Copolymerenschaum eine Dichte von ungefähr 8-80 g/l (0,5 bis 5tO pounds per cubic foot) und der Urethanschaum eine Dichte zwischen 12,8 und 48 g/l (0,8 und 3,0 pounds per cubic foot) besitzt, wobei wenigstens 80 fi offene oder miteinander in Verbindung stehende Poren vorliegen.
7. Schaum nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass das expandierte Copolymere ein Copolymeres aus Styrol und Divinylbenzol ist.
8. Schaum nach einem der Ansprüche 5-7, dadurch gekennzeichnet, dass die Polyätherpolyolurethan-Schaummatrix aus einem Polyöl hergestellt worden ist, welches das Addukt aus einem Alkylenoxyd und einem mehrwertigen Alkohol mit 3-5 Kohlenstoff atomen und 3-4 OH-Gruppen in dem Molekül ist.
9. Schaum nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Polyisocyanat aus Tolylendiisocyanat besteht.
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