DE2005371A1 - Soft magnetic iron-nickel alloy prodn - Google Patents

Soft magnetic iron-nickel alloy prodn

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DE2005371A1
DE2005371A1 DE19702005371 DE2005371A DE2005371A1 DE 2005371 A1 DE2005371 A1 DE 2005371A1 DE 19702005371 DE19702005371 DE 19702005371 DE 2005371 A DE2005371 A DE 2005371A DE 2005371 A1 DE2005371 A1 DE 2005371A1
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Alfred Dr rer nat 4006 Erkrath Hoffmann
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Fried Krupp AG
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Fried Krupp AG
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    • C22C1/00Making non-ferrous alloys
    • C22C1/02Making non-ferrous alloys by melting
    • C22C1/023Alloys based on nickel
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/08Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing nickel
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22FCHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/10Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of nickel or cobalt or alloys based thereon

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Description

  • Verfahren zur Herstellung weichmagnetischer Eisen-N ickel-Legierungen.
  • Die Erfindung betrifft die Herstellung weichmagnetischer Eisen-Nickel-Legierungen.
  • Es ist bekannt, solche Legierungen mit Nickelgehalten von etwa 32 bis 85 % als weichmagnetische Werkstoffe fur Ubertrager, Meßwandler, Relais, Abschirmungen und andere Zwecke zu verwenden. Zum Teil enthalten diese Legierungen außer Eisen und Nickel auch noch Kupfer, Molybdän und,/oder Chrom in Mengen von jeweils bis zu 15 %. Der Mangangehalt dieser Legierungen liegt üblicherweise zwischen etwa 0, 10 und 1,50 %. Es ist femer nicht mehr neu, daß einerseits durch eine Erhöhung des Reinheitsgrades dieser Legierungen deren magnetische Kennwerte verbessert werden, andererseits aber durch eine Zunahme der Reinheit, vor allem dann, wenn im Gußblock keine Desoxydationsmittel wie Aluminium, Silizium, Magnesium, Cer, Kalzium enthalten sind, die Warm-und Kaltverformung der Legierungen verschlechtert wird. Die chemische Reinigung kann in an sich bekannter Weise beispielsweise durch eine Glühung in Schutzgawtmosphäre bei möglichst hohen Temperaturen erreicht werden, wobei jedoch In erster Linie die Elemente Kohlenstoff, Sauerstoff und Stickstoff entfernt werden, während eine nennenswerte Beseitigung der typischen Desoxydationselemente auf diesem Wege nicht möglich ist.
  • Aus den genannten Gründen sind zwei grundsätzlich unterschiedliche Verfahren zur industriellen Herstellung der erwähnten Eisen und Nickel sowie gegebenenfalls Kupfer, Molybdän und/oder Chrom enthaltenden weichmagnetischen Legierungen entwickelt worden. Das eine Verfahren besteht in bekannter Weise darin, daß die Legierungen an Luft in einem der Ublichen Schmelzöfen, zum Beispiel einem Induktions- oder Elektroofen, erschmolzen und nach Zugabe von Mangan und wenigstens einem der Desoxydationsmittel Aluminium, Silizium, Magnesium, Cer, Kalzium vergossen werden. Nach dem anderen, ebenfalls bekannten Verfahren erfolgen sowohl die Erschmelzung als auch der Abguß der Schmelze in Vakuum-Öfen, zum Beispiel in Vakuum-lnduktionsöfen oder Vakuum-Lichtbogenöfen, unter Vakuum oder Schutzgas. Bei diesem Verfahren ist, abgesehen von dem auch hier Ublichen Manganzusatz, die Zugabe von Desoxydationsmitteln nicht erforderlich, die allenfalls nur in so geringem h Ausmaß erfolgt, daß keine BeeiZchtigung der magnetischen Werte in die Erscheinung tritt. Bei dem erstgenannten Verfahren wird in der Herstellung der Legierungen unter Verzicht auf die erreichbaren magnetischen Höchstwerte der bisher wirtschattlichste Weg beschritten, während bei dem anderen, sich sowohl bei der Erschmelzung als auch beim Abguß eines Vakuums oder einer Schutzgasatmosphäre bedienenden Verfahren zur Er ng besonders guter mognetischw Werte Herstellungsverfahren angewandt werden, die wesentlich aufwendiger und teurer sind und außerdem zum Teil auch das Ausbringen bei der Weiterverarbeitung der Legierungen verschlechtern.
  • Ausgangspunkt fur die vorliegende Erfindung waren eingehende Venuche über den Einfluß von Desoxydationselementen auf die verschiedenen Herstellungsverfahren, die Weiterverarbeitung und die magnetischen Eigenschaften der erwähnten weichmagnetischen Legierungen. Bei der Durchfuhrung dieser Versuche hat sich die neue Erkenntnis ereeben, daß es möglich ist, weichmagnetische Eisen-Nickel-IAglerungen mit besten magnetischen Werten, wie sie bei der Erschmelzung und dem Vergießen unter Vakuum oder Schutzgas erreicht werden, herzwtellen, ohne auf die Anwendung der kostspieligen Vakuum - oder Schutzgas- Verfahren und der dazu benötigten Vakuum-Schmelz- und Gießufen angewiesen zu sein. Es hat sich nämlich übermschenderweise gezeigt, daß es bei Einschaltung eines der großtechnisch @@@nnten und preisgünstigen, mit vennindertem Druck arbeitendem Entgasungsverfahren bei nur geringen Zugaben an Desoxydationsmitteln ein einwandfreies Vergießen und Erstarren der in einem der üblichen Öfen an Luft erschmolzenen Legierungen möglich ist, ohne daß eine Verschlechterung der magnetischen Werte gegenüber den nach dem reinen Vakuum-Verfahren hergestellten Legierungen in die Erscheinung tritt. Außerdem ist das Ausbringen bei der Weiterverarbeitung tNarm- und Kaltformgebung) gegenüber den in der letztgenannten Weise hergestellten Legierungen wesentlich besser.
  • Die Erfindung besteht darin daß die in bekannter Weise in einem Ublichen Ofen an Luft erschmolzenen Legierungen anschließend einem mit vermindertem Druck arbeitenden, in der Schmeize einen Kohlenstoffgehalt von höchstens 0,05 und einen Sauerstoffgehalt von höchstens 0,01 ergebenden Entgasungsverfahren unterworfen werden. Das Entgasen kann dabei außerhalb des Schmelzofens zum Beispiel in Form einer Pfannen- oder Gießstrahlentgasung oder auch im Schmelzofen selbst durch Anwendung eines Unterdrucks durchgeführt werden.
  • Die bekannten, großtechnlsch durchgefuhrten Stahlentgasungsverfahren dienen in erster Linie dem Zweck, Wasserstoff aus dem flussigen Stahl zu entfernen und die Menge an EinschlUssen, zum Beispiel Oxydtellchen, im Stahl zu verringern. Bei dem der Erfindung zugrunde liegenden Verfahren wird zwar auch ein. Senkung des Gehaltes an Einschlussen erreicht; wesentlich ist bei diesem Verfahren jedoch, daß aufgrund der Tatsache, daß infolge der bei der Entgasung unter Bildung von Kohlenmonoxyd eintretenden Erniedrigung des Kohlonstoff- und Sauerstoffgehalts bis aut die angegebenen Prozentstitze nur geringe Mengen an Desoxydationsmitteln zugegeben werden mUssen, so daß der Gehalt an Uberschussigen Desoxydationsmittel, das im Legierungs-Mischkrista II metallisch gelöst wird, nur gering ist, was aus dem Grunde von Bedeutung ist, weil, wie sich herausgestellt hat, die mognetischen Werte der Legierungen durch gelöste Anteile an Desoxydationsmitteln, insbesondere an Aluminium, Magnesium, Kalzium, merklich verschlechtert werden.
  • Das der Erfindung zugrunde liegende Verfahren ist im folgenden an Hand von zwei Beispielen zur Herstellung einer aus etwa 76 % Nickel, 5 % Kupfer, 4 % Molybdän, 0,5 % Mangan, Rest Eisen mit den Ublichen Verunreinigungen bestehenden weichmagnetischen Legierung naher erläutert.
  • Beispiel 1 Das der Herstellung der Legierung dienende Einsatzmaterial wird in einem Ublichen Elektroofen an Luft eingeschmolzen. Nach dem VerflUssigen des Einsatzmaterials können unerwunschte Begleitelemente, zum Beispiel Aluminium und Silizium, durch Blasen mit Sauerstoff bis auf unschädliche Restgehalte entfemt werden. Femer kann, falls erforderlich, der Schwefelgehalt durch Reaktion der Schmelze mit einer geeigneten Schlacke erniedrigt werden0 Anschließend wird in bekannter Weise, im gegebenen Fall beispielsweise durch Blasen mit Sauerstoff, ein Kohlenstoffgehalt der Schmelze von etwa 0,04 bis 0,15 %, BK vorwiegend 0,05 bis 0,10 % eingestellt. Eine Zugabe von Desoxydatlonsmitteln erfolgt zu diesem Zeitpunkt nicht; ein Mangangehalt von bis zu etwa 0,5 % stört nicht. Anschließend wird aus dem Schmelzofen in eine Gießpfanne abgegossen und gleichzeitig beziehungsweise anschließend eine an sich bekannte Pfannen-, GießstNhl-, Teilmengen-oder Umlaufentgasung durchgefuhrt. Bei der Pfannen- oder Gießstrohlentgasung können die bekannten Verfahren wie Abstichentgasung, Pfannenstandentgasung, Pfannendurchlaufentgasung zur Anwendung gebracht werden. Entscheidend ist, daß die wegen des Fehlens von Desoxydatlonsmitteln unberuhigte Schmelze während der Entgasung ohne zusötzliche Hilfsmittel kocht und hierbei der Wasserstoffgehalt und vor allem die Gehalte an Kohlenstoff und Sauerstoff infolge der Bildung von gasförmigem Kohlenmonoxyd so stark gesenkt werden, daß Kohlenstoffgehalte von höchstens 0,05 %, vorwiegend 0,005 bis 0,035 % und Sauerstoffgehalte von höchstens 0,010 %, vorwiegend 0,003 bis 0,006 % erreicht werden. Anschließend wird die entgaste Schmelze an Luft oder unter einem Schutzgasschleier, zum Beispiel unter Argon, vergossen, wobei entweder vor dem Abstich im Entgasungsgeföß oder vor dem Vergießen in der Pfanne das gegebenenfalls fehlende Mangan und als Desoxydationsmittel etwa 0,01 bis 0,03 % Aluminium undy/oder etwa 0,01 bis 0,03 % Magnesium zugesetzt wird. Hierbei kann bei guter Durchführung der Schmelz-und Entgasungsarbeiten mit dem Zusatz an Desoxydationsmitteln bis an die untere Grenze der angegebenen Gehalte gegangen werden.
  • Beispiel 2 Das Einsatzmaterial wird in einem Induktionsofen an Luft erschmolzen, der mit einer dicht schließenden Haube versehen werden kann, um durch Pumpen ein Vakuum über der Schmelze erzielen zu können.
  • Das Enchmolzen kann auch in einem anderen Ofen, zum Beispiel einem Eloktroofent erfolgen und die Schmelze anschließend in den Induktionsofen ubergeführt werden. In der Schmelze wird alsdann wie bei dem Verfahren nach dem Beispiel 1 nach dem Entfernen der unerwUn chten Begl.itelemente ohne Zugabe von Desoxydationsmitteln d.r gewünschte Kohlenstoffgelalt eingestellt, worauf der Ofen durch Auflegen der Haubo verschlossen und alsdann abgepumpt wird. Der Druck wird dabei auf 0,1 bis 3 Torr, vorzugweise 0,3 bis 1 Torr gesenkt und die Schmelz bei diesem Unterdruck solange gekocht, bis sio völlig ruhig ist, Hierdurch werden die gleichen Gehalte an Kohlenstoff und Sauerstoff erzielt wie bei dem Verfahren nach dem Beispiel 1. Anschließend wird der Ofen mit Luft belüftet, die Haube abgenommen und die entgaste Schmelze unter Anwendung nur geringer Mengen an Desoxydationsmltteln wie beim Verfahren nach dem Beispiel 1 vergossen.
  • Bei beiden Beispiolen kann auch auf die Zugabe von Aluminium und/oder Magnesium als Desoxydationsmittel verzichtet und dafür bis zu etwa 0,06 %, vorzugsweise 0,02 bis 0,03 % Silizium zugesetzt werden.
  • Nach den in den beiden Beispielen beschriebenen Verfahren hergestellte Legierungen ergaben nach den ueblichen Warm- und Kaltverformungen und der ueblichen Schlußgluhbehandlung an Ringbandkernen mit einer Bandstärke von 0,20 bis 0,28 mm beispielsweise b5-Werte (Permeabilitat gemessen bei 5 Milli-Oentedt) zwischen 70000 und 140000G/Oe (Gauß pro Oerstedt).
  • Es gibt im Rahmen der Erfindung auch Falle, in denen auf die gesonderte z@@@@ eines Desoxydationsmittels verzichtet werden kann. Das trifft beisprelsweise zu bei der Herstellung von Legierungen, denen bei einem Nickelgehalt von etwa 47 bis 56 % üblicherweise 0,05 bis 0,50 % Silizium zulegiert wird. Dieser Siliziumgehalt reicht aus, um eine vollständige Desoxydation der Schmelze herbeizuführen.

Claims (4)

PatentansprOche!
1. Verfahren zur Herstellung von weichmagnetischen Eisen-Nickel-Legierungen mit etwa 32 bis 85 % Nickel und gegebenenfalls bis zu je etwa 15 % Kupfer, Molybdän, Chrom, dadurch gekennzeichnet, daß die in an sich bekannter Weise in einem Ublichen Ofen an Luft erschmolzenen Legierungen anschließend einem mit vermindertem Druck arbeitendem, in der Schmelze einen Kohlenstoffgehalt von höchstens 0,05 % und einen Sauerstoffgehalt von höchstens 0,01 % ergebendem Entgasungsverfahren unterworfen werden.
2. Verfahren nach Anspruc h 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Entgasen der Legierungen außerhalb des Schmelzofens erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Entgasen der Legierungen im Schmelzofen erfolgt.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß Desoxydationsmittel wie Aluminium, Silizium, Magnesium, Cer undZoder Kalzium nur in geringer Menge, vorzugsweise in Menge von höchstens 0,06 % zugegeben werden.
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