DE2001700A1

DE2001700A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Atomabsorptions- oder Atomfluoreszenz-Spektralanalyse

Info

Publication number: DE2001700A1
Application number: DE19702001700
Authority: DE
Inventors: West Thomas Summers
Original assignee: National Research Development Corp UK
Current assignee: National Research Development Corp UK
Priority date: 1969-01-16
Filing date: 1970-01-15
Publication date: 1970-07-23
Also published as: US3858980A; GB1221172A; DE2001700C3; DE2001700B2

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Atomabsorptions- oder Atomfluoreszenz-Spektralanalyse

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Atomabsorptions- oder Atomfluoreszenz-Spektralanalyse zur analytischen Bestimmung verschiedener Elemente₀ Bei dieser Spektralanalyse wird in der Dampfphase eine Wolke freier Atome aus einer zu untersuchenden Probe erzeugt und diese mit einfallender Strahlung geeigneter Wellenlänge zur Einwirkung gebracht. Es wird dann entweder der Anteil der einfallenden Strahlung, der die Atomwolke durchdringt, oder die Intensität der Fluoreszenzstrahlung, die die Wolke aussendet aufgrund der Anregung durch die einfallende Strahlung, bestimmt.

Es sind einige Wege zur Erzeugung der Wolke freier Atome bekannt. In handelsüblichen Spektralapparaten wird am häufigsten die Atomwolke durch Einsprühen einer Lösung der Probe in eine Flamme erzeugt. Diese Arbeitsweise ist jedoch nicht sehr wirkungsvoll und ihr haftet das Risiko des Umgangs mit offenen Flammen an. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein verhältnismäßig einfaches Verfahren und eine unkompliziert aufgebaute Vorrichtung anzugeben, denen die Nachteile die Verwendung offener Flammen nicht anhaften und mit denen sich eine Wolke·

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ORIGiISIAL INSPECTED

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freier Atome für die Atomabsorptions- oder Atomfluoreszenz-Spektralanalyse erzeugen läßt.

Die Erfindung geht aus von einem Atomabsorptions- oder .Atomfluoreszenz-Spektralanalyseverfahren, bei dem eine Wolke freier Atome aus einer zu untersuchenden Probe durch Verdampfen erzeugt und diese mit einfallender Strahlung zur Einwirkung gebracht wird. Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die Probe auf einem durch Stromdurchfluß erhitzten Graphitkörper verdampft wird, welcher völlig unterhalbe der Zone angeordnet ist, in der die einfallende Strahlung auf die Atomwolke einwirkt, und daß der Graphitkörper währenddessen von einer inerten Atmosphäre umgeben wird.

Zur Umgebung des Graphitkörpers mit einer inerten Atmosphäre

kann man diesen zweckmäßig von einem Strom inerten Gases umströmen lassen. Dabei läßt man die Verdampfung zweckmäßig in einem abgeschlossenen Raum erfolgen, der vom inerten Gas durchströmt wird.

Man kann aber auch gemäß einer anderen Ausführungsform des Verfahrens bei innerhalb der Umgebungsatmosphäre angeordnetem Graphitkörper diesen während des Verdampfens von einem Inertgasvorhang von der Umgebungsatmosphäre abschirmen.

Es hat sich die Verwendung eines horizontal angeordneten schlanken Stabs als zweckmäßig erwiesen, auf dem die Probe aufgebracht wird. Ferner hat sich als vorteilhaft erwiesen, den Strom dem Graphitkörper über gekühlte Stromanschlüsse zuzuführen. Zur Verdampfung wird der Graphitkörper vorzugsweise auf etwa 2000 bis 250O⁰C erhitzt.

Der Graphitkörper hat zweckmäßigerweise die Form eines schlanken Stabs, dessen Achse horizontal angeordnet ist oder wird. Der Graphitkörper kann in einer Kammer angeordnet sein, die vom Inertgas durchströmt wird und die optische Fenster für den Durchlaß der Strahlung aufweist.

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Der Spektralapparat zur Durchführung des angegebenen Analysenverfahrens ist gemäß der Erfindung dadurch charakterisiert, daß ein an seinem Ende lösbar mit Stromanschlüssen verbundener schlanker Graphitkörper sowie eine Einrichtung.zur Aufrechterhaltung.einer den Stab umgebenden inerten Atmosphäre vorgesehen sind, und daß die Anordnung derart getroffen ist, daß bei horizontal angeordnetem Graphitstab eine zu verdampfende Probe auf diesem angeordnet und Strahlung von einer äußeren Strahlungsquelle horizontal in einen Bereich gerade oberhalb des Graphitstabs eingeleitet und horizontal aus diesem Bereich ausgesendete Strahlung von einem-äußeren Detektor aufgenommen werden kann. Die Stromanschlüsse sind zweckmäßigkühlbar. Bei . μ einer Ausführungsform ist der Graphitkörper innerhalb einer Kammer angeordnet, die mit einem Einlaß- und einem Auslaß-Anschluß für inertes Gas sowie optischen Fenstern für den Einlaß von Strahlung der äußeren Strahlungs-quelle und den Auslaß ausgesendeter Strahlung versehen ist.

Die Kammer weist vorzugsweise ein Unterteil zur Halterung der Stromanschlüsse und ein mit diesem abdichtend verbindbares Oberteil auf.

Bei einer anderen Ausführungsform des Spektralapparats ist der Graphitstab derart angeordnet, daß.er normalerweise der Umgebungsatmosphäre ausgesetzt ist und daß eine Einrichtung, mit der der Graphitstab von einem Inertgasvorhang umgeben werden kann, um diesen von der Umgebungsatmosphäre abzuschirmen, da ist.

Die Erfindung und vorteilhafte Einzelheiten der Erfindung sind anhand von Zeichnungen an drei Ausführungsbeispielen näher ι erläutert. . "

Es zeigen: "■■_."" .

Fig. 1 eine Querschnittsansicht einer ersten Ausführungsform der Vorrichtung nach der Erfindung, die zur:Atomabsorptions-Spektralanalyse geeignet ist,

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Fig. 2 eine Ansicht von unten einer im wesentlichen der gemäß Fig. 1 gleichenden Vorrichtung, die jedoch zur Verwendung bei der Atomfluoreszenz-Spektralanalyse geeignet ist,

Fig. 3 eine teilweise weggeschnittene Seitenansicht einer sowohl für die Atomabsorption als auch die Atomfluoreszenz-Spektralanalyse geeigneten Vorrichtung, und

Fig. 4 eine Draufsicht auf den inneren Teil der Vorrichtung gemäß Fig«, 3.

Die Vorrichtung nach Fig. 1 weist eine zweiteilige Kammer aus Borsilikat auf, und zwar ein Unterteil 1 und ein mit diesem abdichtend verbindbares Oberteil 2. Die Abdichtung erfolgt über einen konischen Sitz 3, der mit Dichtungsfett, wie bei Schliffsitzen üblich, bedeckt werden kann. Durch das Unterteil sind abdichtend zwei Wolframstifte 4 und 5 hindurchgeführt, die innerhalb der Kammer in zwei Stromanschlüssen 6 und 7 aus rostfreiem Stahl enden. Die Stromanschlüsse sind jeweils mit einem Ende eines schlanken Graphitstabs 8 aus spektrographisch reinem Graphit lösbar, verbunden. Der Graphitstab 8 hat zweckmäßig einen Durchmesser von etwa 1 bis 2 mm und eine Länge zwischen den Anschlüssen von etwa 2 cm.

Das Oberteil 2 ist hauptsächlich zylindrisch ausgebildet und weist eine Länge von etwa 9 cm und einen Durchmesser von etwa 6 cm auf. Zur Seite hin abstehend sind zwei koaxial zuein-

hohle
ander angeordnete * Seitenarme 9 und 10 vorgesehen, deren freie Stirnflächen mit Fenstern 11 und 12 aus optischem Silikatglas verschlossen sind. Der Seitenarm 9 weist einen Einlaßanschluß mit einem Hahn 15 und der Seitenarm 10 einen Auslaßanschluß mit einem Hahn 16 auf, durch welche Inertgas durch die Kammer gelassen werden kann. Ferner i'st das Oberteil 2 mit einem Einlaßrohr 12 versehen, das überlicherweise mittels eines Stoppens verschlossen ist. Die Anordnung ist derart getroffen, daß durch es eine Probe auf den Graphitstab 8 aufgebracht werden kann. .Zur

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Analyse werden das Unterteil 1 und das Oberteil 2 so miteinander verbunden, daß die Seitenarme 9 und 10 parallel zur Längsachse des Graphitstabs 8 und etwas oberhalb der Stromanschlüsse 6 und 7 liegen.

Die Vorrichtung nach Fig. 1 dient zur Verwendung in üblichen Atomabsorptions-Spektrometern anstelle der üblichen Breimer-Verdampfer. Sie wird innerhalb des Spektrometer zwischen dem Detektor und einer geeigneten Lichtquelle angeordnet, so daß ein Strahl einer Strahlung, wie er in Fig. 1 durch.die Linie 19 angedeutet ist, von der Lichtquelle durch die Kammer über die Fenster 11 und 12 zum Detektor gelangt. Der Strahl 19 wird parallel ΐ zur Achse der beiden Seiteharme 9 und 10 gerade oberhalb des. Graphitstabs 8 geleitet, wobei er dadurch etwa die gleiche Lage einnimmt, die der Hauptkern einer mit einem üblichen Brenner erzeugten Flamme einnehmen würde. Der Graphitstab 8 wird durch Stromdurchfluß aufgeheizt, wobei der Strom durch die Stifte 4 und 5 von einem herunter-transformierenden Transformator mit einer Sekundärspannung von etwa 6 bis 8 Volt zugeführt wird. Die Temperatur, auf die der Graphitstab aufgeheizt wird, hängt von dem zu analysierenden Element ab. Sie kann selbstverständlich durch die Wahl des Durchmesser des Graphitstabs 8 und der Stromstärke festgelegt werden. Eine Regelung und Überwachung kann mit einem optischen Pyrometer erfolgen. In vielen Fällen beträgt der bevorzugte i Temperaturbereich innerhalb dessen gearbeitet wird 2000 bis 2500⁰C. Dann muß ein Strom in der Größenordnung von 100 Ampdre durch den Graphitstab 8 fließen, wenn er die oben angegebenen : Abmessungen hat. '

Für die Analyse wird die zu untersuchende Probe auf den Graphitstab 8 in Form einer wässrigen Lösung mittels einer Mikrometer-Pipette durch das Rohr 17 aufgebracht, wobei der Graphitstab 8 zuvor durch Stromdurchfluß aufgeheizt und dann auf eine Temperatur von etwa 100⁰C abkühlen gelassen wurde. Nach einer bestimmten Zeitspanne, während derer das Wasser verdampfen konnte, wird der Graphitstab 8 durch Stromdurchfluß ·

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während etwa 5 Sekunden wieder aufgeheizt, um die Probe zu verdampfen und eine Wolke freier Atome in den Strahlungsweg des.Strahls 19 oberhalb des Graphitstabs 8 aufsteigen zu lassen, wobei dann eine Messung der Intensität des durch die Kammer gelassenen Lichts erfolgen kann. Hierbei erfolgt eine Vergleichsmessung gegenüber den Intensität des durch die Kammer durchgelassenen Lichts, solange der Graphitstab 8 nicht beheizt ist.

Um Oxydation des Stabs 8 zu vermeiden, ist es erforderlich, daß eine inerte Atmosphäre während des Verdampfungsprozesses der Probe innerhalb der Kammer aufrechterhalten wird. Dies erfolgt zweckmäßig durch Erzeugung eines stabilen Inertgasstroms durch die Kammer. Dadurch ist nänlich sichergestellt, daß das zunächst auf dem Stab 8 verdampfende Wasser durch das Inertgas aus der Kammer ausgetragen wird,bevor die Atomisierung der Probe erfolgt. Die Empfindlichkeit des Instruments kann dadurch erhöht werden, daß man die Strömungsgeschwindigkeit des Inertgases gerade so wählt, daß die Rate, mit der der Atomdampf von dem erhitzten Graphitstab 8 weg diffundiert, erhöht wird, ohne daß gleichzeitig die Geschwindigkeit, mit der der erzeugte Dampf aus der Kammer ausgetragen wird, unnötig vergrößert wird. Bei praktischen Analysen hat sich die Verwendung eines Inertgasstroms aus Argon oder Stickstoff bewährt, dessen Druck etwas über cem Umgebungsdruck liegt, wobei die Strömungsgeschwindigkeit im W Bereich weniger Liter je Minute lag.

Die beschriebene Vorrichtung erlaubt die Reihenuntersuchung von Proben in Zeitabständen von etwa 2 Minuten, die zur Abkühlung des Graphitstabs 8 auf eine geeignete Temperatur ausreichen, ohne daß Erinnerungs-Effekte auftreten, da der Graphitstab 8 sich beim Aufheizen ausreichend und wirksam selbst reinigt. Vor Beginn einer Untersuchungsserie soll natürlich sichergestellt werden, daß irgendwelche anfänglichen Verunreinigungen des Graphitstabs 8 durch ausreichend langes Ausheizen des Graphitstabs während das Inertgas ihn umströmt, beseitigt werden. Ein Graphit-

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stab 8 mit den oben angegebenen Abmessungen kann normalerweise für eine große Anzahl unterschiedlicher Analysen verwendet werden, bevor er ersetzt werden muß. Das Auswechseln des Stabs 8 kann in einfacher Weise erfolgen.

Das Unterteil 1 mit dem auf ihm befestigten Graphitstab 8 kann auch mit einem etwas abgewandelten Oberteil verwendet werden, wobei der Aufbau zwar im wesentlichen dem nach Figo 1 entspricht, dieser aber der Verwendung für die Atomfluoreszenz-Spektralanalyse angepaßt ist. Fig. 2 entnimmt man, daß das Oberteil 2' in diesem Fall .ähnlich dem Oberteil nach Fig."1 ausgebildet ist, aber zwei unter rechtem Winkel zueinander stehende Seitenarme 9' und 10' anstelle der Seitenarme 9 und 10 aufweist. Die Achsen der Seitenarme 9' und 10' sind in gleicher Höhe wie die entsprechenden Achsen.der Seitenarme 9 und 10 vorgesehen. In diesem Fall tritt der in Fig. 2 durch- die Linie 20 angedeutete Strahlungs-Strahl in die Kammer durch den Seitenarm 9' ein, um so,mit der von dem Graphitstab 8 aufsteigenden Wolke freier Atome zur Einwirkung zu kommen. Der Detektor ist so angeordnet, daß er auf die von der Wolke ausgesandte Fluoreszenzstrahlung anspricht, die aus der Kammer durch den Seitenarm 10«, sjäae Linie 21 in Fig. 2, austritt. .■'■·■

Die in den Fig. 3 und 4 dargestellte Ausführüngsform der Vorrichtung nach· der Erfindung gleicht dem zuvor Beschriebenem i im wesentlichen^st jedoch kompakter. Sie dient dem gleichen Zweck. Die Vorrichtung weist eine Kammer aus einem Borsilikatglasdom 22 mit etwa den gleichen Hauptabmessungen des Oberteils 2 nach/Fig. 1 und einer Metallgrundplatte 23 auf. Der Dom hat an seiner Öffnung einen Metallflansch 24, welcher auf der Grundplatte 23 durch einen abnehmbaren Metallklemmring 25 gehalten ist, wobei die Verbindung zwischen dem Flansch 24 und der Grundplatte 23 mittels eines Gummirings 26, der in eine Ringnut in der Grundplatte 23 eingesetzt ist, abgedichtet ist■„., Die Grundplatte 23 ist auf einem Stab 27 befestigt, der in einen auf

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einer optischen Bank vorgesehenen Klemmschuh eingesetzt werden kann. Der Stab 27 ist an seinem oberen Ende hohl und weist ein Anschlußrohr 28 für die Einleitung eines inerten Gases auf, welches durch eine Kreisöffnung 29 in der Grundplatte 23 nach oben ausströmen kann. Innerhalb der kreisförmigen Öffnung 29 sind eine Reihe konzentrischer Ringe aus Metallfolie 30 vorgesehen, die abwechselnd gewellt und eben sind, um auf diese Weise eine Reihe Einlaßkanäle zu bilden, durch die das inerte Gas in die Kammer laminar einströmen kann. Der Dom 22 weist an seinem oberen Ende ein Gasauslaßrohr 31 mit einem Hahn 32 auf.

Durch die Grundplatte 23 sind zwei Stromanschlüsse 33 und μ 34 aus rostfreiem Stahl geführt, an die äußere Stromanschlußkabel 35 und 36 führen. Der Stromanschluß 33 befindet sich in leitender Verbindung mit der Grundplatte 23 und der Stromanschluß 34 ist gegenüber der Grundplatte 23 mit Hilfe von Isolationszwischenlegscheiben 37 isoliert. Die Stromanschlüsse 33 und 34 in Form von Pfeilern, siehe Fig. 3, sind hohl ausgebildet und an ihren oberen Enden verschlossen, wobei Vorsorge getroffen ist, daß die Vorrichtung im Betrieb durch Wasser gekühlt werden kann, welches durch ein Einlaßrohr 38 ein- und durch ein Auslaßrohr 39 ausströmt. Die inneren Strömungskanäle der beiden Stromanschlüsse 33 und 34 sind durch seitlich abzweigende Rohre 40 und 41 und ein Struck Gummischlauch 42 miteinander verbunden. Die elektr. Iferblndung der beiden Stromanschlüsse 33 und 34 erfolgt über einen Graphitstab 43, der dem Graphitstab 8 gleicht, und dessen beide Enden zwischen dem oberen Ende jeweils eines der beiden Stromanschlüsse 33 und 34 und einer auf diese aufgeschraubten Scheibe 44 bzw. 45 eingeklemmt sind. Der Graphitstab 43 hat eine kleine Kerbe 46 etwa in der Mitte seiner Längserstreckung, die dazu dient, die zu analysierende Probe genau auf den Stab 43 aufzubringen. Der Dom 22 weist drei Fenster 47, 48 und 49 auf, die den Fenstern 11 und 12 gleichen und deren Mitten etwas oberhalb des Stabs 43 angeordnet sind. Die Fenster 47 und 48 sind senkrecht zur Achse des Stabs 43 und das Fenster 49 ist parallel zur Achse des Stabs 43 ausgerichtet.

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Die Vorrichtung gemäß den Fig. 3 und 4 wird ebenso wie die nach Fig. 1 verwendet. Dabei tritt die Strahlung durch die Fenster 47 und 48 im Falle der Atomabsorptions-Spektralanalyse und durch eines dieses Fenster und das Fenster 49 im Falle der Atomfluoreszenz-Spektralanalyse ein bzw* aus. Da bei dieser Vorrichtung nicht vorgesehen ist, was die Einführung der Probe, während der Dom aufgesetzt ist, erlaubt, muß jener bevor eine Probe auf den Graphitstab 43 aufgebracht wird, abgenommen werden und dann,bevor die Analyse erfolgt, wieder aufgesetzt werden. Daß Kühlflüssigkeit durch die Stromanschlüsse 33 und 34 gedrückt werden kann, hat zwei Vorteile. Erstens erlaubt es die Erzielung besonders gut reproduzierbarer Ergebnisse, da jegliche Tendenz, daß sich der Kontaktwiderstand an den Enden des Graphitstabs bei seinem' Aufheizen ändert, ausgeschaltet ist. Zweitens kann hierdurch die Zeitfolge, mit der eine Reihe von Proben untersucht werden kann, auf etwa eine Minute abgekürzt werden.

In einigen Anwenduhgsfallen, insbesondere dann, wenn sehr. · intensiv strahlende Strahlungsquellen verwendet werden, kann das Vorhandensein des Doms 22 stören, weil er zu unerwünschten Reflektionen führt, In einem solchen Fall ist es möglich, den Dom 22 abzunehmen, vorausgesetzt, daß Vorkehrungen getroffen sind, durch die der Graphitstab 43 von der Umgebungsatmosphäre durch einen Inertgasvorhang beim Aufheizen abgeschirmt werden kann. Dies kann jedoch dadurch erreicht werden, daß eine Ver- ä längerung des Gaseinlasses bis etwa zur Höhe des Graphitstabs vorgesehen wird. Beispielsweise kann die Folie 30 aus der Öffnung 29 entfernt und durch ein Rohr ersetzt werden, daß die Öffnung 29 mit einem rechteckigen Metallkasten 50, wie er in den Fig. 3 und 4 strichpunktiert angedeutet ist, verbindet. Dieser füllt den Zwischenraum zwischen den Stromanschlüssen 33 und 34 weitgehend aus und ist bis obenhin durch Folien ausgefüllt, die ebenso ausgebildet'und angeordnet sind, wie die Folie 30 gemäß Fig. 4,

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• Die beschriebene Vorrichtung ist von relativ einfacher Konstruktion, kompakt und betriebssicher. Durch ihre Verwendung in der beschriebenen Weise läßt sich ein sehr hoher Atomisierungsgrad unter Vermeidung irgendwelcher Komplikationen aufgrund von Hintergrundeffekten, wie sie bei der Verwendung von Flammen auftreten, erreichen. Auf diese Weise können daher sehr kleine Mengen einzelner Elemente nachgewiesen werden. Bei der Atomabsorptions-Spektralanalyse konnte beispielsweise

—Q Silber und Magnesium in Mengen von der Größenordnung 10 Gramm, bei der Atomfluoreszenz-Spektralanalyse Silber in Mengen von

—10
etwa 10 Gramm, Magnesium in der Größenordnung von etwa

—15 1 "-5

10 Gramm und Kadmium in einer Menge von etwa drei mal 10 ^Gramm nachgewiesen werden.

Patentansprüche

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Claims

Patentansprüche

Ätomabsorptions- oder Atomfluoreszenz-Spektralanalyseverfahren, bei dem eine Wolke freier Atome aus einer zu untersuchenden Probe durch Verdampfen erzeugt und diese mit einfallender Strahlung zur Einwirkung gebracht wird, dadurch gekennzeichnet , daß die Probe auf einem durch Stromdurchfluß erhitzten Graphitkörper verdampft wird, welcher völlig unterhalb der Zone angeordnet ist, in der die einfallende Strahlung auf die Atomwolke einwirkt und daß der Graphitkörper währenddessen von einer inerten Atmosphäre umge"ben wird*

2, Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η -

ζ e i c h η e t , daß man zur Um—gebung des Graphitkörpers mit einer inerten Atmosphäre den Graphitkörper von einem Strom interten Gases umströmen läßt. * ■ .

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch g e k e η η -

ζ e i c h η e t , daß die Verdampfung oder Atomisierung der .Probe innerhalb eines abgeschlossenen von inertem Gas durchströmten Raum erfolgt. ■

k. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch g e k e η η zeichnet, daß bei innerhalb der Umgebungsatmosphäre angeordnetem Graphitkörper dieser während des Verdampfens von einem Inertgasvorhang von der Umgebungsatmosphär.e abgeschirmt wird.

* ■

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4,. dadurch g e k e η η ζ e i c h η e t , daß ein horizontal angeordneter schlanker Stab verwendet wird. . .

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6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Strom dem Graphitkörper über gekühlte Stromanschlüsse zugeführt wird.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekernzeichnet, daß der Graphitkörper auf etwa 2000 bis 2500⁰C erhitzt wird.

8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein an seinen Enden lösbar mit Stromanschlüssen (6, 7; 33, 34) verbundener Graphitstab (8, 43) sowie eine Einrichtung zur Aufrecht erhaltung einer den Stab umgebenden inerten Atmosphäre vorgesehen sind und daß die Anordnung derart getroffen ist, daß bei horizontal angeordnetem Graphitstab eine zu verdampfende Probe auf diesem angeordnet und Strahlung von einer äußeren Strahlungsquelle horizontal in einen Bereich gerade oberhalb des Graphitstabs eingeleitet und horizontal aus diesem Bereich ausgesendete Strahlung von einem äußeren Detektor aufgenommen werden kann.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Stromanschlüsse· (6, 7; 33, 34) kühlbar sind.

10. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Graphitstab (8 ; 34) innerhalb einer Kammer angeordnet ist, die mit einem Einlaß (13, 27, 28) und mit einem Auslaßanschluß (14, 31) für inertes Gas sowie optischen Fenstern (11, 12; 47, 48, 49) für den Einlaß von Strahlung der äußeren Strahlungsquelle und den Auslaß ausgesendeter Strahlung versehen ist,

11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Kammer ein Unterteil (1, 23) zur Halterung der Stromanschlüsse (6, 7} 33, 34) und ein mit diesem abdichtend verbindbares Oberteil (2, 2', 22) aufweist.

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12. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Graphitstab (43) derart angeordnet ist, daß er normalerweise der Umgebungsatmosphäre ausgesetzt ist und daß eine Einrichtung (30), mit der der Graphitstab von einem Inertgasvorhang umgeben werden kann, vorgesehen ist, um diesen von der Umgebungsatmosphäre abzuschirmen.

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