DE19958643C1 - Vorrichtung und Verfahren zur Beschichtung von Gegenständen bei hoher Temperatur sowie Verwendung - Google Patents

Vorrichtung und Verfahren zur Beschichtung von Gegenständen bei hoher Temperatur sowie Verwendung

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Beschichtung eines Gegenstandes (3) bei hoher Temperatur mittels Kathodenzerstäubung mit einer Vakuumkammer (1) und einer Sputterquelle (5), wobei die Sputterquelle eine Zerstäubungskathode (6) aufweist. DOLLAR A Innerhalb der Vakuumkammer ist eine Innenkammer (2) aus einem hitzebeständigen Material angeordnet, die die Zerstäubungskathode (6) und den zu beschichtenden Gegenstand (3) in geringem Abstand vollständig umschließt und die mindestens eine Öffnung (10, 11) zum Einlaß eines Gases und mindestens eine Öffnung (14) zum Auslaß eines Gases aufweist.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Beschichtung eines Gegenstandes bei hoher Temperatur. Derartige Verfahren werden zur Beschichtung von Gegenständen insbesondere von Gasturbinenschaufeln beispielsweise mit Wärmedämm­ schichten, Korrosionsschutzschichten und/oder Hochtemperatursupraleiterschichten angewandt.
Zur Beschichtung von Gegenständen mit dünnen Schich­ ten werden heutzutage plasmagestützte Vakuum- Beschichtungsverfahren verwendet. Hierzu gehört bei­ spielsweise auch das Kathodenzerstäuben, das zur Gruppe der PVD-Verfahren zählt und aufgrund seiner Vorzüge, insbesondere im Vergleich zu dem technisch älteren thermischen Aufdampfen, mittlerweile eine sehr breite Anwendung gefunden hat.
Nach dem Stand der Technik werden in den meisten Fäl­ len die Beschichtungen eines Substrates bei Raumtem­ peratur oder nur gering erhöhter Temperatur durchge­ führt. Es gibt jedoch Anwendungsbereiche, bei denen zur Ausbildung der gewünschten Schichtstruktur die Temperatur des zu beschichtenden Gegenstandes (Sub­ strat) während der Beschichtung sehr hoch sein muß, beispielsweise 700°C bis 1100°C. Dies ist bei­ spielsweise der Fall bei der Herstellung von Hochtem­ peratursupraleiterschichten oder Korrosionsschutz- und Wärmedämmschichten für Gasturbinenbauteile, ins­ besondere Turbinenschaufeln.
Zur Beschichtung von Substraten bei hoher Temperatur sind verschiedene Vorrichtungen bekannt. Aus Müller et al., Praktische Oberflächentechnik, Vieweg & Sohn Verlagsgesellschaft, Braunschweig, 1995, Seite 419, ist beispielsweise eine Magnetronsputterquelle be­ kannt, und aus WO 98/13531 ist eine Gasflußsputter­ quelle bekannt, bei denen die hohe Temperatur des Substrates mittels eines elektrischen Widerstandhei­ zers erzeugt wird. Dieser Heizer ist vorzugsweise auf der der Sputterquelle abgewandten Seite des Substra­ tes angebracht, um die von ihm erzeugte Wärme mittels Wärmeleitung bzw. Wärmestrahlung auf das Substrat rückwärtig zu übertragen.
Bei beiden, in diesen Druckschriften dargestellten Sputterquellen handelt es sich um Hochratesputter­ quellen, die bisher auch bei hoher Substrattemperatur grundsätzlich mit möglichst niedriger Targettempera­ tur betrieben werden. Dies ist beispielsweise in Kienel G. et al., Vakuumbeschichtung, VDI Verlag Düs­ seldorf 1995, Band 2 Seite 160 bis 181, beschrieben. Daher wird bei diesen herkömmlichen Hochratesputter­ quellen das Target gekühlt. Der Stand der Technik geht daher gewöhnlich selbstverständlich von einer Wasserkühlung des Targets aus.
Die in den oben genannten Dokumenten beschriebenen Vorrichtungen besitzen einige gravierende Nachteile. Denn aufgrund der sehr schnell mit der Substrattempe­ ratur wachsenden Wärmeabstrahlung, die proportional zur vierten Potenz der absoluten Temperatur ist, kommt es zu beträchtlichen Energieverlusten durch Ab­ strahlung des Substrates zu den Wänden der Vakuumkam­ mer und zu der Sputterquelle. Aus diesem Grund muß der Heizer für eine sehr große Leistung ausgelegt werden und verbraucht dementsprechend viel Energie. Andererseits muß an der Kammerwand und dem Sputter­ target eine intensive Kühlung, wie oben beschrieben, vorgesehen werden, was zu einem hohen Kühlwasserver­ brauch führt.
Eine effiziente Kühlung des Sputtertargets (Zerstäu­ bungskathode), das sowohl durch die Gasentladung als auch durch das heiße Substrat erwärmt wird, setzt weiterhin eine sehr aufwendige Konfektionierung (Bon­ den) voraus und erfordert einen beträchtlichen Zeit­ aufwand für den Targetwechsel, wenn das Target ver­ braucht ist.
Als weiterer Nachteil ist zu erwähnen, daß sich in­ nerhalb des Substrates aufgrund seiner begrenzten Wärmeleitfähigkeit eine ungleichmäßige Temperaturver­ teilung einstellt, so daß keine gleichmäßigen Schichteigenschaften garantiert werden können.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Beschichtung eines Gegenstandes bei hoher Temperatur zur Verfügung zu stellen, bei denen das Substrat einfach, wirksam und gleichmäßig erwärmt werden kann.
Diese Aufgabe wird durch die Vorrichtung nach An­ spruch 1, das Verfahren nach Anspruch 16 sowie durch Verwendungen dieser Vorrichtung und dieses Verfahrens nach den Ansprüchen 28 bis 31 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen der erfindungsgemäßen Vorrichtung, des erfindungsgemäßen Verfahrens sowie der erfin­ dungsgemäßen Verwendungen werden in den abhängigen Ansprüchen gegeben.
Erfindungsgemäß befindet sich im Inneren der Vakuum­ kammer eine Beschichtungskammer (Innenkammer), deren Wände aus einem hitzebeständigen Material mit gerin­ ger Wärmeleitfähigkeit besteht, wie beispielsweise Graphit oder Keramik, die damit eine sehr hohe Wärme­ dämmwirkung aufweisen. Das Substrat (der zu beschich­ tende Gegenstand) und die Sputterquelle (Zerstäu­ bungskathode) befinden sich vollständig innerhalb dieser Beschichtungskammer. Weiterhin weist die Be­ schichtungskammer Öffnungen zum Gaseinlaß und zur Gasabsaugung auf, um das plasmaerzeugende Edelgas (beispielsweise Argon) oder weitere Gase, beispiels­ weise bei reaktivem Sputtern, einzuspeisen und abzu­ saugen.
Eine derartige erfindungsgemäße Vorrichtung benötigt keinen aufwendigen Hochtemperaturheizer, um das Sub­ strat aufzuheizen. Denn die Betriebsbedingung der Sputterquelle können nun so gewählt werden, daß das Target eine stationäre Temperatur erreicht, die ober­ halb, beispielsweise 50 K oberhalb, der gewünschten Substrattemperatur liegt. Damit strahlt das Target (Zerstäubungskathode) entweder direkt oder indirekt Wärmestrahlung auf das Substrat und heizt damit das Substrat auf. Damit liegt eine zu den herkömmlichen Hochratesputterverfahren umgekehrte Wärmeverteilung und Wärmefluß vor. Denn bei letzteren ist das Sub­ strat wärmer als das gekühlte Target und heizt letz­ teres - unerwünscht - auf, während bei der vorliegen­ der Erfindung das Target als Heizer für das Substrat verwendet wird.
Vorteilhaft hieran ist, daß folglich kein aufwendiger Hochtemperaturheizer für das Substrat benötigt wird. Weiterhin ist der Energieverbrauch der Gesamtanlage bedeutend geringer, da die Wärmeverluste zur Wand der Vakuumkammer und zur Sputterquelle sich stark verrin­ gern bzw. vollständig entfallen und außerdem die er­ forderliche Heizenergie vollständig aus der Abwärme der Beschichtungsquelle gewonnen wird.
Da die Beschichtungsquelle nunmehr nicht gekühlt wer­ den muß, ist auch der Kühlmittelbedarf des Targets bedeutend geringer. Insbesondere ist für die Sputter­ quelle keine direkte Kühlung mehr nötig. Dies verein­ facht die Gesamtkonstruktion beträchtlich, da zum ei­ nen ein gleichmäßig guter Wärmeübergang zwischen Tar­ get und Kühlsystem technisch aufwendig ist und außer­ dem das auf Kathodenpotential befindliche Kühlsystem vollständig entfällt. Damit entfallen auch die elek­ trisch isolierten Wasserdurchführungen Vakuum/Luft sowie der Wasserwiderstand zum Potentialangleich.
Da die Zerstäubungskathode nicht eigenständig gekühlt werden muß, ist die Konfektionierung der Zerstäu­ bungskathode auch ohne Bondplatten bzw. Bonden mög­ lich. Damit kann auch ein Targetwechsel sehr schnell, sicher und einfach erfolgen.
Im Falle einer Gasflußsputterquelle sind außerdem an den Targetaußenseiten keine weiteren Abschirmungen erforderlich.
Vorteilhaft bei dem erfindungsgemäßen Verfahren und der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist weiterhin, daß das Substrat sehr gleichmäßig und von der zu be­ schichtenden Seite her erwärmt wird und folglich auch gleichmäßige Schichteigenschaften erzielt werden kön­ nen.
Vorteilhafterweise werden die Betriebsbedingungen der Sputterquelle so gewählt, daß das Target eine statio­ näre Temperatur erreicht, die mindestens 50 K ober­ halb der gewünschten Substrattemperatur liegt. Die Sputterquelle kann dabei so gestaltet sein, daß ein ausreichend großer Anteil der Targetoberfläche seine Wärmestrahlung überwiegend direkt, z. B. im Falle ei­ ner Magnetronsputterquelle, an das Substrat gibt oder indirekt (z. B. im Falle einer Gasflußsputterquelle) über Reflexion oder Absorption an den Innenwänden der Beschichtungskammer.
Die Sputterquelle ist vorteilhafterweise konstruktiv so ausgelegt, daß bei dieser hohen Temperatur keine negativen Veränderungen auftreten, die den stabilen Betrieb der Quelle beeinträchtigen würden. Dies be­ deutet insbesondere die Verwendung von ausreichend wärmebeständigen Materialien und die Berücksichtigung ihrer Wärmedehnung. Im Falle einer Magnetronsputter­ quelle ist für eine ausreichende Kühlung der Magnete zu sorgen.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren und der erfin­ dungsgemäßen Vorrichtung wird die Targettemperatur eingestellt entsprechend einem Gleichgewicht zwischen einem bestimmten elektrischen Leistungseintrag in die Gasentladung am Target einerseits und einer bestimm­ ten Wärmeabfuhr aus der Beschichtungskammer anderer­ seits, beispielsweise durch einen definierten Wärme­ widerstand der Beschichtungskammerwände oder der Tar­ gethalterung oder eines optional in der Nähe des Tar­ gets angeordneten Wärmeauffangschirmes, über dessen Dimensionierung, Positionierung, Orientierung in der Beschichtungskammer und relativ zum Target bzw. Sub­ strat, und über dessen Kühlleistung (Schirmtempera­ tur) eine Regelung der Wärmeabfuhr und damit der Substrattemperatur möglich ist. Die Wärme kann dann außerhalb der Beschichtungskammer an eine Kühlflüs­ sigkeit (z. B. Wasser) oder ein Kühlgas (z. B. Luft) über einen Wärmetauschprozeß weitergegeben werden. Für den Fall, daß die Substrattemperatur bereits zu Beginn der Beschichtung die hohe Endtemperatur auf­ weisen muß, wird vorteilhafterweise die Sputterquelle anfangs unter Bedingungen betrieben, bei denen sie nur als Heizquelle wirkt, jedoch nicht als Beschich­ tungsquelle. Dies kann beispielsweise dadurch gesche­ hen, daß der Arbeitsdruck in der Vakuumkammer soweit erhöht wird, daß die mittlere freie Weglänge der zer­ stäubten Partikel deutlich unter dem Abstand zwischen dem Target und dem Substrat liegt. Alternativ kann auch zwischen das Target und das Substrat in der An­ fangsphase eine Schwenkblende eingeschwenkt werden, so daß die direkte gradlinige Verbindung zwischen Zerstäubungskathode und Substrat unterbrochen ist. Im Falle einer Gasflußsputterquelle kann auch der Gas­ fluß durch die Sputterquelle reduziert oder abge­ schaltet werden.
Ein besonders stabiler Betrieb und gleichmäßige Be­ schichtungen können realisiert werden, wenn die Tem­ peratur des zu beschichtenden Gegenstandes mittels eines Wärmesensors, beispielsweise eines Thermoele­ mentes bestimmt wird, der in der Nähe des Substrates in der Innenkammer angeordnet ist. In diesem Falle kann die Substrattemperatur über den Leistungseintrag in der Sputterquelle genau gesteuert werden.
An das Substrat kann weiterhin eine Vorspannung ange­ legt werden, um die Schichteigenschaften der abge­ schiedenen Beschichtung auf dem Substrat genau zu steuern.
Die Substrattemperatur bei dem vorliegenden Verfahren liegt im Bereich zwischen 200 und 1500°C. Die erfin­ dungsgemäße Vorrichtung und das erfindungsgemäße Ver­ fahren eignen sich insbesondere für die folgenden Sputterverfahren bzw. Sputterquellen: Gasflußsput­ tern, Hohlkathodensputtern, Magnetronsputtern, Dio­ densputtern oder Triodensputtern.
Damit können Substrate mit Wärmedämmschichten, Korro­ sionsschichten und/oder Hochtemperaturleiterschich­ ten, beispielsweise aus Hochschmelzmetallen und/oder Verbindungen, z. B. Oxiden, Nitriden, Carbiden oder Boriden versehen werden, beispielsweise Zirkoniumoxid, Ceroxid, MCrAlY-Legierungen, wobei M für ein Metall steht, oder auch YBaCuO.
Das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsge­ mäße Vorrichtung sind insbesondere geeignet zum Be­ schichten von Gasturbinenschaufeln mit Wärmedämm­ schichten oder Korrosionsschutzschichten.
Im folgenden werden einige Beispiele für erfindungs­ gemäße Vorrichtungen und Verfahren gegeben.
Es zeigt:
Fig. 1 eine Gasflußsputtervorrichtung;
Fig. 2 eine Gasflußsputtervorrichtung und
Fig. 3 eine Magnetronsputtervorrichtung.
Fig. 1 zeigt eine Gasflußsputtervorrichtung mit ei­ ner Vakuumkammer 1, an der eine Vakuumpumpe 15 zum Evakuieren der Vakuumkammer 1 angeordnet ist. Inner­ halb der Vakuumkammer 1 befindet sich eine Beschich­ tungskammer 2. Diese Beschichtungskammer besitzt eine Absaugöffnung 14, um auch das Innere der Beschich­ tungskammer zu evakuieren. Vorzugsweise wird die Va­ kuumkammer von außen gekühlt, es ist jedoch auch eine Kühlung der Beschichtungskammer - ebenfalls von außen - möglich.
Innerhalb der Beschichtungskammer 2 ist eine Gastur­ binenschaufel 3 als Substrat an einem Substrathalter 4 angeordnet. Gegenüber dem Substrat 3 befindet sich eine Gasflußsputterquelle 5 mit einem Target 6 (Zer­ stäubungskathode), einer Targethalterung 7, einem elektrischen Targetanschluß 8 sowie einer Targetdun­ kelraumabschirmung 9. In die Gasflußsputterquelle 5 führt eine Einspeiseleitung 10 für Argon. Weiterhin führt in die Beschichtungskammer 2 eine Einspeiselei­ tung 11 für Sauerstoff. Zwischen dem Target 6 und dem Substrat 3 ist weiterhin eine schwenkbare Schwenk­ blende 12 angeordnet, die zu Beginn des Beschich­ tungsprozesses, solange das Substrat noch nicht auf­ gewärmt ist, in den direkten Weg zwischen Target 6 und Substrat 3 eingeschwenkt werden kann und zur Be­ schichtung aus diesem Weg entfernt werden kann. In der Nähe der Gasturbinenschaufel 3 befindet sich ein Thermoelement 13, über das die Temperatur der Gastur­ binenschaufel 3 bestimmt werden kann.
Die in Fig. 1 gezeigte Vorrichtung kann nun zur Be­ schichtung der Gasturbinenschaufel 3 beispielsweise mit einer Zirkonoxidschicht mittels reaktivem Gas­ flußsputtern eingesetzt werden, wobei die Kathode nach außen abgeschirmt ist.
Fig. 2 zeigt ein weiteres Beispiel einer Vorrichtung zur Beschichtung einer Gasturbinenschaufel, wobei in diesem Falle eine metallische Korrosionsschutzschicht mittels Gasflußsputtern abgeschieden werden kann. Dieselben Elemente wie in Fig. 1 sind in Fig. 2 mit denselben Bezugszeichen versehen und werden daher nicht weiter beschrieben werden.
In diesem Falle ist die Sputterkathode außen nicht abgeschirmt. In der Beschichtungskammer 2 ist zusätz­ lich ein Wärmeauffangschirm 17 angeordnet, über den die Temperatur in der Beschichtungskammer 2 und damit auch die Temperatur des Substrates 3 geregelt wird. Dieser Wärmeauffangschirm kann zur genauen Regelung der Temperatur des Substrates über eine Wasserkühlung gekühlt werden.
Fig. 3 zeigt eine weitere erfindungsgemäße Vorrich­ tung zur Beschichtung von Substraten mit einer YBaCuO-Schicht mittels Magnetronsputtern. Auch in diesem Falle sind dieselben Elemente wie in Fig. 1 mit denselben Bezugszeichen versehen und werden nicht weiter erläutert. Bei der Sputterquelle in Fig. 3 handelt es sich jedoch im Unterschied zu den Fig. 1 und 2 nicht um eine Gasflußsputterquelle sondern um eine Magnetronsputterquelle. Dementsprechend ist die Sputterquelle aus einem Target 6, das an einer Tar­ gethalterung 7 befestigt ist, sowie einem elektri­ schen Targetanschluß 8 aufgebaut, wobei die Sputter­ quelle weiterhin einen Magnet 16 aufweist. Die Ein­ speisung von Argon oder Sauerstoff erfolgt über Spei­ seleitungen, die mit den Bezugszeichen 10 bzw. 11 be­ zeichnet sind.
Bei sämtlichen drei Ausführungsbeispielen der Fig. 1 bis 3 wird die Temperatur des Substrates 3 mittels eines Thermoelementes 13 bestimmt und anschließend die Temperatur des Targets 6 über den elektrischen Leistungseintrag in die Gasentladung am Target 6 so gesteuert, daß das Substrat 3 auf eine definierte Temperatur gebracht bzw. auf einer definierten ge­ wünschten Temperatur gehalten wird.
Im folgenden werden einige Ausführungsbeispiele des erfindungsgemäßen Verfahrens gegeben.
In einem ersten Beispiel wird eine Vorrichtung wie in den Fig. 1 oder 2 gezeigt, zum Beschichten von Gasturbinenschaufeln bei 1100°C mit yttriumstabili­ siertem Zirkonoxid verwendet. Hierzu wird zuerst eine zu beschichtende Gasturbinenschaufel auf 400°C vor­ geheizt und anschließend in die geöffnete Vakuumkam­ mer und die geöffnete Beschichtungskammer eingesetzt. Nach Schließen der Beschichtungskammer und der Vaku­ umkammer werden diese evakuiert und anschließend die Gasflußsputterquelle ausschließlich als Heizer be­ trieben. Dies wird erreicht, indem kein Arbeitsgas durch die Gasflußsputterquelle geleitet wird. Es bil­ det sich nun zwar ein Plasma aus, es erfolgt jedoch kein Materialtransport von abgestäubtem Kathodenmate­ rial mehr zum Substrat, da die Quelle nicht von einem Gasstrom durchströmt wird. Etwaig abgestäubtes Mate­ rial scheidet sich folglich wieder auf der Katho­ denoberfläche ab, ohne das Substrat zu erreichen.
Dennoch wird zum Aufheizen des Targets Argon außer­ halb der Gasflußsputterquelle in die Innenkammer ein­ geleitet, so daß sich ein Plasma zum Aufheizen des Targets ausbildet. Zur Einsparung von Argon kann beim Aufheizen dabei der Gasfluß stark reduziert werden, sofern gleichzeitig das Saugvermögen der Vakuumpumpe entsprechend vermindert wird (z. B. durch ein Drossel­ ventil), damit sich trotzdem ein ausreichend hoher Druck zur Erzeugung eines Plasmas einstellt. Zusätz­ lich kann optimal eine Abschirmung (Schirm) in die direkte Linie zwischen Target und Substrat einge­ schwenkt werden.
Nach Erreichen der Beschichtungstemperatur der Ga­ sturbinenschaufel wird der Betrieb der Sputterquelle auf einen Betrieb als Beschichtungsquelle umgestellt. Hierzu wird nunmehr Argon nicht mehr außerhalb der Gasflußsputterquelle in die Innenkammer eingeleitet sondern der Argongasfluß unmittelbar durch die Sput­ terquelle hindurch geleitet und gegebenenfalls der Schwenkschirm aus der direkten Linie zwischen Target und Substrat entfernt. Weiterhin wird Sauerstoff se­ parat in die Beschichtungskammer in der Nähe der Sputterquelle und des Substrates eingespeist, um ein reaktives Gasflußsputtern auszulösen.
Während der Beschichtung wird ständig die Temperatur der Gasturbinenschaufel über ein Thermoelement gemes­ sen und die Temperatur der Gasturbinenschaufel über die Sputterquellenleistung auf ca. 1100°C eingere­ gelt.
Nach Erreichen der erforderlichen Schichtdicke wird die Sputterquelle abgeschaltet und eine hohe Abkühl­ geschwindigkeit eingestellt, indem ein Gasdruck von 1 bar in Verbindung mit einem hohem Gasdurchsatz in der Beschichtungskammer eingestellt wird.
Nach Abkühlen der Gasturbinenschaufel, die nunmehr eine Schicht aus yttriumstabilisiertem Zirkonoxid aufweist, wird diese aus der Vakuumkammer und der Be­ schichtungskammer entnommen und die Kammern werden anschließend wieder geschlossen.
In einem weiteren Verfahrensbeispiel, das mit einer Magnetronsputterquelle gemäß Fig. 3 durchgeführt werden kann, wird ein zu beschichtendes Bauteil als Substrat, das Raumtemperatur aufweist, in die geöff­ nete Vakuumkammer und die geöffnete Beschichtungskam­ mer eingesetzt und anschließend werden beide Kammern geschlossen. Daraufhin werden die beiden Kammern eva­ kuiert und die Magnetronsputterquelle ausschließlich als Heizer betrieben. Hierzu wird Arbeitsgas unter hohem Druck, beispielsweise 0,1 mbar, in die Vakuum­ kammer eingeleitet, so daß die abgesputterten Parti­ kel aufgrund ihrer geringen freien Weglänge das zu beschichtende Substrat nicht erreichen.
Nach Erreichen der Beschichtungstemperatur für das Bauteil wird die Sputterquelle als Beschichtungsquel­ le betrieben. Dazu wird der Druck in der Vakuumkammer und der Beschichtungskammer abgesenkt. Auch hier wird wiederum die Temperatur des Bauteils über ein Thermo­ element permanent gemessen und die Temperatur des Bauteils über die Sputterquellenleistung auf ca. 900°C eingeregelt. Mit diesem Verfahren lassen sich CoCrAlY-Schichten auf Gasturbinenschaufeln als Bau­ teil mittels Magnetronsputtern aufbringen.
Nach Erreichen der erforderlichen Schichtdicke der CoCrAlY-Schichten wird die Sputterquelle abgeschaltet und die Abkühlgeschwindigkeit durch Einstellen eines Gasdruckes von 0,5 bar für ein moderates Abkühlen eingeregelt.
Nach Abkühlen der Gasturbinenschaufel wird diese nach Öffnen der Vakuumkammer und Beschichtungskammer aus den beiden Kammern entnommen und anschließend werden beide Kammern geschlossen.
In einem weiteren Verfahrensbeispiel werden planare Saphirsubstrate bei 700°C mittels teilreaktivem Hohlkathodensputtern mit einer Beschichtung aus YBaCuO versehen.
Zuerst wird das Saphirsubstrat, das Raumtemperatur aufweist, in die geöffnete Vakuumkammer und die ge­ öffnete Beschichtungskammer eingesetzt, die beiden Kammern werden geschlossen und evakuiert. Danach wird die Hohlkathoden-Sputterquelle ausschließlich als Heizer betrieben. Hierzu wird eine Schwenkblende zwi­ schen die Hohlkathoden-Sputterquelle und das planare Saphirsubstrat eingefügt, so daß die abgestäubten Partikel der Sputterquelle sich nicht unmittelbar auf dem Substrat niederschlagen. Das Substrat wird jedoch indirekt über die Wände der Beschichtungskammer den­ noch aufgeheizt.
Nach Erreichen der gewünschten Beschichtungstempera­ tur von 700°C wird die Schwenkblende zwischen der Sputterquelle und dem Substrat entfernt, so daß nun­ mehr die Sputterquelle als Beschichtungsquelle be­ trieben wird. Wiederum wird die Temperatur des Sub­ strates über ein Thermoelement gemessen und über die Sputterquellenleistung eingeregelt.
Nach Erreichen der erforderlichen Schichtdicke der YBaCuO-Schicht wird die Sputterquelle abgeschaltet. Der Sauerstoff-Partialdruck wird jedoch aufrechter­ halten und es wird eine geringe Abkühlgeschwindigkeit eingestellt, indem der Gasdruck bei 1 mbar gehalten wird.
Nachdem das Substrat abgekühlt ist, wird es aus der geöffneten Vakuumkammer und der geöffneten Beschich­ tungskammer entnommen und beide Kammern werden wie­ derum geschlossen.

Claims (32)

1. Vorrichtung zur Beschichtung eines Gegenstandes (3) bei hoher Temperatur mittels Kathodenzer­ stäubung mit
einer Vakuumkammer (1) und einer Sputterquelle (5), wobei
die Sputterquelle eine Zerstäubungskathode (6) aufweist,
innerhalb der Vakuumkammer eine Innenkammer (2) aus einem hitzebeständigen Material angeordnet ist, die die Zerstäubungskathode (6) und den zu beschichtenden Gegenstand (3) vollständig um­ schließt und die mindestens eine Öffnung (10, 11) zum Einlaß eines Gases und mindestens eine Öff­ nung (14) zum Auslaß eines Gases aufweist,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Material der Innenkammer (2) eine gerin­ ge Wärmeleitfähigkeit aufweist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Materi­ al der Innenkammer (2) Graphit und/oder einen keramischen Werkstoff enthält.
3. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden An­ sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Materi­ al der Innenkammer (2) ein hohes Reflexionsver­ mögen für Wärmestrahlung aufweist.
4. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden An­ sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Zer­ stäubungskathode (6) und der Gegenstand (3) der­ art angeordnet sind, daß die Oberfläche der Zer­ stäubungskathode (6) ihre Wärmeabstrahlung di­ rekt auf den Gegenstand (3) strahlt.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Zerstäubungska­ thode (6), der Gegenstand (3) und die Wände der Innenkammer (2) derart angeordnet sind, daß die Oberfläche der Zerstäubungskathode (6) ihre Wär­ meabstrahlung indirekt über die Wände der Innen­ kammer (2) auf den Gegenstand (3) strahlt.
6. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden An­ sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Sput­ terquelle (5) aus hitzebeständigen Materialien besteht.
7. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden An­ sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß bei oder an dem Gegenstand (3) ein Temperatursensor (13) an­ geordnet ist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß eine Steuervorrich­ tung vorgesehen ist, die den elektrischen Lei­ stungseintrag in die Gasentladung an der Zer­ stäubungskathode (6) in Abhängigkeit von dem Meßsignal des Temperatursensors (13) steuert.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß eine Steuervorrichtung vorgesehen ist, durch die den elektrischen Leistungseintrag in die Gasentla­ dung an der Zerstäubungskathode (6) in Abhängig­ keit von dem Meßsignal des Temperatursensors (13) derart steuerbar ist, daß die Temperatur des Gegenstandes (3) konstant gehalten wird.
10. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden An­ sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen Zerstäubungskathode (6) und Gegenstand (3) eine bewegbare Blende (12) angeordnet ist.
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Blende (12) eine Schwenkblende ist.
12. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden An­ sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in der In­ nenkammer (2) ein Wärmeauffangschirm (17) ange­ ordnet ist.
13. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden An­ sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Sput­ terquelle (5) eine Magnetronsputterquelle ist.
14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Magnet (16) der Magnetronsputterquelle (5) kühlbar ist.
15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Sputterquelle (5) eine Gasflußsputterquelle, eine Hohlkatho­ densputterquelle, eine Diodensputterquelle und/oder eine Triodensputterquelle ist.
16. Verfahren zum Beschichten eines Gegenstandes (3) bei einer gewünschten, erhöhten Temperatur des Gegenstandes (3) durch Zerstäubung einer Zer­ stäubungskathode (6) in einer Vakuumkammer (1), wobei die Zerstäubungskathode (6) und der Gegen­ stand (3) in einer die Zerstäubungskathode (6) und den Gegenstand (3) vollständig umschließen­ den, in der Vakuumkammer (1) angeordneten Innen­ kammer (2) aus hitzebeständigem Material mit ge­ ringer Wärmeleitfähigkeit derart angeordnet wird, daß die von der Zerstäubungskathode (6) emittierte Wärmestrahlung zu einem großen Teil direkt oder indirekt über die Wände der Innen­ kammer (2) auf den Gegenstand (3) aufgestrahlt wird und die Zerstäubungskathode (6) derart be­ trieben wird, daß sie eine Temperatur oberhalb der gewünschten, erhöhten Temperatur des Gegen­ standes (3) erreicht.
17. Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch, da­ durch gekennzeichnet, daß die Zerstäubungskatho­ de (6) derart betrieben wird, daß sie eine Tem­ peratur mindestens 50°C über der gewünschten Temperatur aufweist.
18. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, daß als ge­ wünschte Temperatur eine Temperatur zwischen 200°C und 1500°C erreicht wird.
19. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des Gegenstandes (3) erfaßt und bestimmt wird.
20. Verfahren nach Anspruch 19, da­ durch gekennzeichnet, daß der elektrische Lei­ stungseintrag in die Gasentladung an der Zer­ stäubungskathode (6) in Abhängigkeit von der be­ stimmten Temperatur geregelt wird.
21. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Zerstäubungska­ thode (6) zuerst unter Bedingungen betrieben wird, bei denen sie nur als Heizquelle nicht je­ doch als Beschichtungsquelle wirkt und nach Auf­ heizen des Gegenstandes (3) die Zerstäubungska­ thode (6) zum Beschichten betrieben wird.
22. Verfahren nach Anspruch 21, da­ durch gekennzeichnet, daß zum Betreiben der Zer­ stäubungskathode (6) nur als Heizquelle und nicht als Beschichtungsquelle der Arbeitsgas­ druck in der Vakuumkammer (1) derart eingestellt wird, daß die mittlere freie Weglänge der Gasmo­ leküle oder Atome deutlich geringer ist als der Abstand zwischen der Zerstäubungskathode (6) und dem Gegenstand (3).
23. Verfahren nach einem der Ansprüche 21 oder 22, dadurch gekennzeichnet, daß zum Be­ treiben der Zerstäubungskathode (6) nur als Hei­ zquelle und nicht als Beschichtungsquelle eine Schwenkblende (12) zwischen Zerstäubungskathode (6) und Gegenstand (3) eingebracht wird.
24. Verfahren nach einem der An­ sprüche 21 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß zum Betrei­ ben der Zerstäubungskathode (6) nur als Hei­ zquelle und nicht als Beschichtungsquelle der Gasfluß durch die Vakuumkammer. (1) reduziert oder abgeschaltet wird.
25. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 24, dadurch gekennzeichnet, daß der Gegenstand (3) zuerst außerhalb der Vakuumkammer (1) vorgewärmt und anschließend zur Beschichtung in die Vakuum­ kammer (1) eingebracht wird.
26. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 25, dadurch gekennzeichnet, daß während der Be­ schichtung der Gegenstand (3) unter eine Vor­ spannung gesetzt wird.
27. Verfahren nach Anspruch 26, da­ durch gekennzeichnet, daß die Vorspannung in Ab­ hängigkeit von den gewünschten Eigenschaften der Beschichtung gesteuert wird.
28. Verwendung einer Vorrichtung und/oder eines Ver­ fahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche zum Beschichten von Gegenständen (3) mit Wärme­ dämmschichten, Korrosionsschutzschichten und/oder Hochtemperatursupraleiterschichten.
29. Verwendung einer Vorrichtung und/oder eines Ver­ fahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 27 zum Beschichten von Gegenständen (3) mit hochschmel­ zenden Metallen und/oder Verbindungen.
30. Verwendung einer Vorrichtung und/oder eines Ver­ fahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 27 zum Beschichten von Gegenständen (3) mit Oxiden, Ni­ triden, Carbiden, Boriden.
31. Verwendung einer Vorrichtung und/oder eines Ver­ fahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 27 zum Beschichten von Gegenständen (3) mit Zirkoniu­ moxid, Ceroxid, YBaCuO und/oder MCrAlY-Legierun­ gen, wobei M ein Metall ist.
32. Verwendung nach einem der Ansprüche 28 bis 31 zum Beschichten von Gasturbinenschaufeln.
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