WO2008135516A2 - Gasversorgungssystem und verfahren zur bereitstellung eines gasförmigen abscheidungsmediums - Google Patents

Gasversorgungssystem und verfahren zur bereitstellung eines gasförmigen abscheidungsmediums Download PDF

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Abstract

Ein Gasversorgungssystem für eine Gasphasenabscheidungs-Reaktionskammer (48), insbesondere für eine CVD-Gasphasenabscheidungs-Reaktionskammer oder für eine PECVD-Gasphasenabscheidungs-Reaktionskammer, weist eine Gasversorgungseinrichtung (10) auf, wobei die Gasversorgungseinrichtung mindestens ein Heizelement (16) zum Erwärmen eines Abscheidungsmediums (20) und zur Überführung des Abscheidungsmediums in die Gasphase aufweist. Ferner weist das Gasversorgungssystem eine Gaszufuhreinrichtung zum Transport des gasförmigen Abscheidungsmediums von der Gasversorgungseinrichtung in die Gasphasenabscheidungs-Reaktionskammer auf, wobei die Gaszufuhreinrichtung am Übergang zur Gasphasenabscheidungs-Reaktionskammer ein Abdichtungselement (40) aufweist. Dadurch ist es möglich, ein Gasversorgungssystem für eine Gasphasenabscheidungs-Reaktionskammer zur Verfügung zu stellen, welches auch bei Abscheidungsmedien, die bei Raumtemperatur nicht im gasförmigen Zustand vorliegen, eine homogene Einspeisung in die Reaktionskammer ermöglicht.

Description

Gasversorgungssystem und Verfahren zur Bereitstellung eines gasförmigen Abscheidungsmediums !0
Die Erfindung betrifft ein Gasversorgungssystem für eine Gasphasenabscheidungs-Reaktionskammer .
15 Gasphasenabscheidungsverfahren unterscheidet man im Wesentlichen in physikalische
Gasphasenabscheidungsverfahren (PVD-Verfahren) und chemische Gasphasenabscheidungsverfahren (CVD-Verfahren) . 0 CVD-Verfahren (Chemical Vapour Deposition) sind Beschichtungsprozesse, bei denen in einer Gasphasenabscheidungs-Reaktionskammer aus der Gasphase durch chemische Reaktion eine feste, sehr dünne Schicht auf einer Substratoberfläche abgeschieden wird. 5
Im Gegensatz zu PVD-Verfahren (Physical Vapour Deposition) , bei denen festes Material durch Verdampfen oder Zerstäuben in die Gasphase überführt wird, werden bei den CVD-Verfahren leicht flüchtige, im gasförmigen
30 Zustand vorliegende, Edukte benötigt, die durch Zuführung von Energie in einer Reaktionskammer zur Reaktion gebracht werden. Die verschiedenen CVD-Verfahren werden nach Art der Aktivierung unterschieden. Die Zuführung der Energie kann entweder thermisch oder mittels eines Plasmas, wie beispielsweise beim PECVD-Verfahren (Plasma Enhanced Chemical Vapour Deposition), erfolgen.
Beim PECVD-Verfahren erfolgt eine Abscheidung von dünnen Schichten durch chemische Reaktion wie beim CVD- Verfahren, nur dass beim PECVD-Verfahren der Beschichtungsprozess zusätzlich durch ein Plasma unterstützt wird. Dazu wird in der Reaktionskammer zwischen dem zu beschichtenden Substrat und einer Gegenelektrode ein starkes elektrisches Feld angelegt, durch das ein Plasma gezündet wird. Das Plasma bewirkt ein Aufbrechen der Bindungen eines gasförmigen
Abscheidungsmediums, auch Reaktionsgas genannt, und zersetzt dieses in einzelne Radikale, die sich auf dem Substrat niederschlagen und dort die chemische Abscheidereaktion bewirken. Auf Grund des Plasmas kann beim PECVD-Verfahren eine höhere Abscheiderate bei einer gleichzeitig geringeren Abscheidetemperatur als mit dem CVD-Verfahren erreicht werden.
Grundsätzlich ist es Voraussetzung für die Abscheidung eines bestimmten Materials, dass dieses in einem gasförmigen Aggregatzustand verfügbar gemacht werden kann. Auf diese Weise befinden sich die zu verwendenden Abscheidungsmedien bereits in der Gasphase und können so leicht aus dem außerhalb der Reaktionskammer liegenden Gasversorgungssystem in die Reaktionskammer eingeleitet und dem Plasma zugeführt werden. Bei Raumtemperatur in gasförmigem Aggregatzustand vorliegende Abscheidungsmedien werden im Folgenden Reaktionsgase genannt.
Die Auswahl von Substanzen, die bei Raumtemperatur im gasförmigen Zustand vorliegen, ist jedoch recht begrenzt. So kommen als Reaktionsgase für die Herstellung einer kohlenstoffhaltigen Beschichtung, wie z.B. DLC („Diamond like carbon"), die kohlenstoffhaltigen Gase Acetylen (C2H2) oder Methangas in Frage. Für die Herstellung einer Silkikatbeschichtung kommt z.B. das gasförmige Tetramethylsilan (TMS) in Frage.
Es besteht jedoch ein erheblicher Bedarf an Beschichtungen, die nicht oder nicht ausschließlich aus
Kohlenstoff und/oder Silikaten aufgebaut sind. Hier wären z.B. Halbleitermetalle zu nennen, die in dünnen Schichten auf ein Trägermaterial aufgebracht besondere Eigenschaften entfalten. Für diese Materialien stehen in der Regel keine bei Raumtemperatur gasförmigen
Abscheidungsmedien, d.h. keine das betreffende Material aufweisenden und/oder verfügbar machenden Reaktionsgase zur Verfügung.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Gasversorgungssystem für eine Gasphasenabscheidungs- Reaktionskammer sowie ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, welches dazu geeignet ist, auch solche Materialien, für die keine bei Raumtemperatur gasförmigen Reaktionsgase zur Verfügung stehen, für die Gasphasenabscheidung verfügbar zu machen. Die Lösung der Aufgabe erfolgt erfindungsgemäß durch ein Gasversorgungssystem mit den Merkmalen des Anspruchs 1 sowie durch ein Verfahren zur Bereitstellung eines gasförmigen Abscheidungsmediums mit den Merkmalen des Anspruchs 10. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben. Dabei ist zu beachten, dass etwaige Wertebereiche, die durch Zahlenwerte begrenzt sind, immer einschließlich der genannten Zahlenwerte zu verstehen sind.
Demnach ist ein Gasversorgungssystem für eine Gasphasenabscheidungs-Reaktionskammer vorgesehen, die eine Gasversorgungseinrichtung aufweist, wobei die Gasversorgungseinrichtung mindestens ein Heizelement zum Erwärmen eines bei Raumtemperatur festen oder flüssigen Abscheidungsmediums und zur Überführung des Abscheidungsmediums in die Gasphase aufweist. Ferner weist das Gasversorgungssystem eine Gaszufuhreinrichtung zum Transport des in die Gasphase überführten Abscheidungsmediums von der Gasversorgungseinrichtung in die Gasphasenabscheidungs-Reaktionskammer .
Der Einfachheit halber wird im folgenden der Begriff „bei Raumtemperatur festes oder flüssiges Abscheidungsmedium" durch den Begriff „Abscheidungsmedium" ersetzt. In
Abgrenzung hierzu wird, wie oben bereits erwähnt, der Begriff „bei Raumtemperatur gasförmiges Abscheidungsmedium" durch den Begriff „Reaktionsgas" ersetzt .
In der erfindungsgemäßen außerhalb der Gasphasenabscheidungs-Reaktionskammer, im Folgenden Reaktionskammer genannt, angeordneten
Gasversorgungseinrichtung wird ein bei Raumtemperatur festes oder flüssiges Abscheidungsmedium soweit erhitzt, dass es in die Gasphase überführt werden kann. Es wird also gleichsam verdampft (Übergang flüssig - gasförmig) , sublimiert (Übergang fest - gasförmig) oder zunächst geschmolzen (Übergang fest - flüssig) und dann verdampft.
Zur Erzeugung der dafür benötigten Wärme weist die Gasversorgungseinrichtung mindestens ein Heizelement, vorzugsweise mehrere Heizelemente zur schnelleren Aufheizung auf, welche bevorzugt als stufenlos regelbare Heizspiralen ausgebildet sein können.
Besonders bevorzugt ist dabei vorgesehen, das sowohl in der Verdampfereinheit als auch in der Zuleitung sowie dem Ventil jeweils mindestens ein Heizelement vorgesehen ist.
Nach der Überführung in den gasförmigen Zustand wird das Abscheidungsmedium über die erfindungsgemäße
Gaszufuhreinrichtung von der Gasversorgungseinrichtung in die Gasphasenabscheidungs-Reaktionskammer transportiert. Die Gaszufuhreinrichtung weist dafür vorzugsweise eine rohrförmige Leitung auf, welche die Gasversorgungseinrichtung mit der Reaktionskammer verbindet und vorzugsweise bis in den Innenraum der Reaktionskammer hineinreicht. Wichtig bei dem Transport des gasförmigen Abscheidungsmediums von der Gasversorgungseinrichtung bis hinein in die Reaktionskammer ist, dass das Abscheidungsmedium, bis zu dem Zeitpunkt, bei dem es sich in der Reaktionskammer befindet, auf der Verdampfungstemperatur des jeweiligen Abscheidungsmediums gehalten wird, so dass das Abscheidungsmedium nicht während des Transportes auf Grund von Wärmeverlusten von dem gasförmigen Zustand wieder in den flüssigen Zustand oder den festen Zustand übergehen kann.
Mit der erfindungsgemäßen Merkmalskombination wird also ermöglicht, dass Abscheidungsmedien, die bei Raumtemperatur in fester oder flüssiger Form vorliegen, bevor sie in die Reaktionskammer geleitet werden, zunächst verdampft oder sublimiert werden. Problematisch bei der Verwendung von Abscheidungsmedien, die vor Eintritt in die Reaktionskammer in den gasförmigen Zustand überführt werden müssen, ist der Transport von dem Bereich außerhalb der Reaktionskammer, wo das
Abscheidungsmedium verdampft wird, bis hinein in die Reaktionskammer, ohne dass es zu einer Abkühlung des Abscheidungsmediums kommt, was bewirken würde, dass das Abscheidungsmedium wieder in die flüssige oder feste Phase übergeht, so dass eine homogene Einspeisung nicht mehr möglich ist und zudem die Zuführungsleitungen durch das eventuell festgewordene Abscheidungsmedium verstopfen können. Insbesondere bei Beschichtungsprozessen, bei denen die Reaktionskammer nicht aufgeheizt ist, ist der Transport der Abscheidungsmedien, welche bei
Raumtemperatur nicht im gasförmigen Zustand vorliegen, insbesondere im Übergang zu der Reaktionskammer, problematisch. Dieses Problem wird erfindungsgemäß durch das vorgesehene Heizelement gelöst.
Bevorzugt ist dabei vorgesehen, dass es sich bei der Gasphasenabscheidungs-Reaktionskammer um eine PECVD- Kammer (Plasma Enhanced Vapor Deposition) handelt. Hier wird in der Reaktionskammer ein Plasma gezündet, durch das die eingeleiteten Gase ionisiert und beschleunigt werden .
Im Gegensatz zu den oben bereits erwähnten CVD-Verfahren bleibt bei PECVD-Verfahren die Temperatur in der Reaktionskammer moderat, und überschreitet in der Regel 250 0C, bevorzugt 1200C, nicht. Aus diesem Grunde ist bei dieser Ausgestaltung ein genaues Temperaturmanagement des in die Gasphase überführten Abscheidungsmediums erforderlich, da bei den vergleichsweise geringen Temperaturen in einem solchen System - anders als z.B. bei CVD-Systemen mit sehr hohen Temperaturen von < 5000C - ansonsten die Gefahr des Auskondensierens des Abscheidungsmediums besteht, was einerseits den Beschichtungsprozess beeinträchtigen würde und andererseits die zuführenden Einrichtungen (Ventile, Durchführungen etc.) beschädigen könnte.
Bevorzugt ist dabei vorgesehen, dass die Gaszufuhreinrichtung am Übergang zur Gasphasenabscheidungs-Reaktionskammer ein Abdichtungselement aufweist. Letzteres verhindert einen Wärmeübergang zwischen der Gaszufuhreinrichtung bzw. der rohrförmigen Leitung und der Reaktionskammer. Das Abdichtungselement ist dabei vorzugsweise am Übergangsbereich zwischen der Gaszufuhreinrichtung bzw. rohrförmigen Leitung und der Reaktionskammer über der Außenumfangsflache der Gaszufuhreinrichtung bzw. der rohförmigen Leitung vorzugsweise kraftschlüssig aufgebracht. Im Öffnungsbereich der Reaktionskammer, durch welche die rohrförmige Leitung in den Innenraum der Reaktionskammer führt, ist das Abdichtungselement derart angeordnet, dass es eine pneumatische und thermische Abdichtung zwischen der Außenumfangsflache der Gaszufuhreinrichtung bzw. der rohrförmigen Leitung und der Wand der Reaktionskammer bewirkt.
Besonders bevorzugt ist darüber hinaus vorgesehen, dass die Gasversorgungseinrichtung und die Gaszuführeinrichtung als ein durchgehend temperiertes und/oder thermisch isoliertes Kontinuum ausgelegt sind.
Auf diese Weise wird verhindert, dass während des
Transportes möglichst keine Abkühlung des verdampften bzw. sublimierten Abscheidungsmediums stattfinden kann. Beispielsweise ist hier vorgesehen, dass die rohrförmige
Leitung aus einem isolierenden Material und/oder entlang der Leitung beheizbar ist.
Insbesondere bei der Beschichtung von Substraten, welche auf Grund ihrer Struktur während des
Beschichtungsprozesses kaum erwärmt werden können, wie beispielsweise Substrate aus Kunststoffen, wie PP, PC oder ABS, wird die Reaktionskammer für den Beschichtungsvorgang nicht oder nur kaum erwärmt, so dass es möglich ist, dass das gasförmige Abscheidungsmedium beim Eintritt in die Reaktionskammer eine höhere Temperatur aufweist, als die Temperatur der Reaktionskammer selber. Durch das Abdichtungselement wird dabei vorteilhafterweise eine Wärmeübertragung verhindert, so dass zum einen die Reaktionskammer im Übergangsbereich durch die Gaszufuhreinrichtung nicht aufgeheizt wird und, dass zum anderen die niedrigere Temperatur der Reaktionskammer nicht an die rohrförmige Leitung und damit an das gasförmige Abscheidungsmedium abgegeben wird, was eine nachteilige Temperaturabsenkung des erwärmten, gasförmigen Abscheidungsmediums bewirken würde. Durch das Abdichtungselement wird demzufolge eine thermische und luftdichte Abdichtung erreicht.
Durch die erfindungsgemäße Lösung ist es somit möglich, ein bei Raumtemperatur in flüssigem oder festen Zustand vorliegendes Abscheidungsmedium, dessen
Verdampfungstemperatur über der Raumtemperatur liegt, außerhalb der Reaktionskammer in einen gasförmigen Zustand zu überführen und über eine Gasversorgungseinrichtung im gasförmigen Zustand in die Reaktionskammer einzuspeisen, ohne dass es bei dem
Transport des gasförmigen Abscheidungsmediums zu einem Wärmeverlust des Abscheidungsmediums kommen kann. Das Abscheidungsmedium wird vorzugsweise ab der Überführung in den gasförmigen Zustand in der Gasversorgungseinrichtung bis hinein in die
Reaktionskammer auf einer im Wesentlichen konstanten Temperatur gehalten. Damit ist auch eine homogene Einspeisung von Abscheidungsmedien, deren Verdampfungstemperatur über Raumtemperatur liegt, möglich. Durch das erfindungsgemäße Gasversorgungssystem wird zudem die Leistungsfähigkeit erheblich gesteigert.
Dabei kann vorgesehen sein, dass die
Gasversorgungseinrichtung ein eigenes Unterdrucksystem zur Erzeugung eines Unterdrucks aufweist. Ebenso kann jedoch vorgesehen sein, dass in der Gasversorgungseinrichtung über die Gaszufuhreinrichtung ein Unterdruck angelegt wird, der dem der Reaktionskammer entspricht .
Für einige Abscheidemedien wird dabei so vorgegangen, dass bei offenem Ventil über die Gaszufuhreinrichtung ein Unterdruck in der Gasversorgungseinrichtung erzeugt wird, bevor das Medium erhitzt wird. Nach Erzeugen eines definierten Unterdrucks wird das Ventil geschlossen. Da aufgrund des erniedrigten Drucks der Dampfdruck des Abscheidemediums erhöht wird und damit die Verdampfungsoder Sublimationstemperatur sinkt, muß das Abscheidemedium auf eine relativ niedrigere Temperatur erhitzt werden.
Substanzen mit niedrigem Siede- oder Sublimationspunkt können ohne vorherige Evakuierung der
Gasversorgungseinrichtung durch alleinige Erwärmung bei geschlossenem Ventil unter Normaldruck in die Gasphase gebracht werden und dann gasförmig der evakuierten Prozesskammer definiert über Ventile zugeführt werden.
Bevorzugt ist dabei vorgesehen, dass Titan, Silizium, Gallium, Indium, Molybdän, Kupfer, Selen Cadmium oder Zink auf ein Material aufgebracht werden sollen. Dies Materialien weisen u.A. Halbleiter-Eigenschaften auf, und sie entfalten, in dünnen Schichten auf ein Trägermaterial aufgebracht, besondere Eigenschaften.
Diese Materialien können in den meisten Fällen nicht in Form eines bei Raumtemperatur gasförmig vorliegenden Abscheidemediums („Reaktionsgas") verfügbar gemacht werden . Als Abscheidemedien kommen u.a. die in der folgenden Tabelle aufgelisteten Medien in Frage:
Figure imgf000013_0001
Tabelle 1
Grundsätzlich kommen jedoch alle weiteren bei Raumtemperatur festen oder flüssigen Verbindungen in Frage, die eines oder mehrere der oben genannten
Materialien enthalten und die sich unter den genannten Bedingungen in die Gasphase überführen lassen.
Bevorzugt handelt es sich bei den zu verwendenden Abscheidemedien um Metall-Organische Verbindungen. Solche Verbindungen sind dadurch charakterisiert, dass ein oder mehrere organische Reste bzw. Verbindungen direkt an ein Metallatom gebunden sind.
Voraussetzung dabei ist, dass das jeweils gewählte Abscheidemedium bei Raumtemperatur in festem oder flüssigem Aggregatzustand vorliegt und bei einer Temperatur von maximal 1500 0C, bevorzugt 1000 0C (ggf. bei Anlage eines Unterdrucks) in die Dampfphase gebracht und so dem nachfolgenden PECVD-Verfahren zugeführt werden kann.
Aus der Literatur sind viele bei Raumtemperatur feste oder flüssige Verbindungen bekannt, die eines oder mehrere der oben genannten Materialien enthalten. Für Titanisopropoxid (Ti [OCH (CH3) 2] 4) weiß man z.B., dass der Siedepunkt bei 1,333 Pa (10 mmHg) 218°C beträgt.
Für viele der anderen Materialien sind die Siede- und/oder Sublimationspunkte, insbesondere bei Unterdruckbedingungen, nicht bekannt. Die Erfinder haben daher in aufwendigen Voruntersuchungen geeignet erscheinende Verbindungen aus der Literatur ermittelt und dann auf ihre Verwendbarkeit getestet.
Zudem sind verschiedene Mischungen dieser
Abscheidungsmedien möglich, die dann gemeinsam in einem Verdampfer oder in mehreren parallel oder in Reihe geschalteten Verdampfern in die Gasphase gebracht werden.
Grundsätzlich eignet sich das Verfahren auch zur
Abscheidung weiterer Materialien als die in der obigen Liste aufgeführt sind. Als Materialien kommen z.B. auch die Elemente Al, Sb, As, Ba, Be, Bi, B, Ge, Au, Hf, Ir,
Fe, Pb, Li, Mg, Mn, Hg, Ni, Nb, Pd, Pt, K, Ce, Dy, Er,
Eu, Gd, Ho, La, Lu, Nd, Pr, Sm, Sc, Tb, Tm, Yb, Y, Re,
Rh, Rb, Ru, Ag, Sn, Na, Zr, Te und Tl in Frage.
Bevorzugte organometallische Abscheidemedien für diese Materialien, die die obigen Bedingungen in Bezug auf Aggregatzustand und Sublimations- bzw. Siedepunkte erfüllen müssen, finden sich z.B. in dem Katalog "Metal Organics for Material Polymer Technology" der ABCR GmbH, 76151 Karlsruhe, dessen Inhalt dem Offenbarungsgehalt dieser Anmeldung vollumfänglich hinzugefügt werden soll.
Nach einer besonders bevorzugten Ausgestaltung ist zwischen der Gasversorgungseinrichtung und der
Gasphasenabscheidungs-Reaktionskammer ein Ventil (34) zur Regelung der Einspeisung des gasförmigen
Abscheidungsmediums (20) vorgesehen. Das Ventil ist dabei entlang der rohrförmigen Leitung, vorzugsweise in dem Bereich kurz vor der Einspeisung des Abscheidungsmediums in die Reaktionskammer angeordnet. Das Ventil ist vorzugsweise als Nadelventil ausgebildet und weist in einer weiteren Bevorzugten Ausführungsform ein oder mehrere Heizelemente auf.
Ebenso kann vorgesehen sein, dass zwischen der
Gasversorgungseinrichtung und der Gasphasenabscheidungs- Reaktionskammer ein Ventil zur Regelung der Druckverhältnisse zwischen beiden Einrichtungen vorgesehen ist. Das besagte Nadelventil ist z.B. in Fig. 2 gezeigt und weist im Vergleich zu herkömmlicherweise verwendeten Zudosierungseinrichtungen, wie z.B. Mass-Flow-Controllern (MFC) oder erhebliche Vorteile auf. So sind Mass Flow Controller nicht in der Lage, über den gesamten von Ihnen belegten Gasweg konstante Temperaturen zu gewährleisten.
Untersuchungen der Anmelder haben ergeben, dass ein durch einen Mass Flow Controller geleitetes und reguliertes Gas Temperaturschwankungen von bis zu ±20C und höher erfährt. Dies kann insbesondere bei vergleichsweise geringen Reaktionstemperaturen, wie sie z.B. in einer PECVD-Kammer herrschen, zum Auskondensieren von Abscheidungsmedium führen, was zu den oben bereits erwähnten Nachteilen führt. Insbesondere besteht die Gefahr, dass ein solcher Mass-Flow-Controller dann verstopft und funtkionsuntüchtig wird.
Hinzu kommt, dass das besagte Nadelventil äußerst hitzebeständig ausgeführt sein kann, so dass es
Temperaturen bis 600 0C übersteht, anders als ein MFC, der diese Temperaturen nicht übersteht.
Dies kann vorteilhaft sein bei Abscheidungsmedien, die im erfindungsgemäßen Gasversorgungssystem auf sehr hohe
Temperaturen erhitzt werden müssen, um in die Gasphase überzugehen .
Aufgrund der Hitzebeständigkeit des Nadelventils können solche Medien das Ventil bei besagter Temperatur passieren und kühlen erst stromabwärts des Ventils, d.h. in der Reaktionskammer, wo vorzugsweise ein Hochvakuum herrscht und ein Auskondensieren nicht mehr zu befürchten ist, ab.
Das besagte Nadelventil ist daher insbesondere dann vorteilhaft, wenn es sich bei der Gasphasenabscheidungs- Reaktionskammer um eine PECVD-Kammer handelt, bei welcher im Gegensatz zu den oben bereits erwähnten CVD-Verfahren die Temperatur in der Reaktionskammer moderat bleibt (siehe oben), und das Abscheidungsmedium ggf. auf sehr hohe Temperaturen erhitzt werden muß. Das Nadelventil verhindert die erwähnten Temperaturschwankungen und ermöglicht so ein genaues Temperaturmanagement des in die Gasphase überführten Abscheidungsmediums, darüber hinaus ist es in der Lage - anders z.B. als ein MFC - die u.U. erforderlichen hohen Temperaturen des Abscheidemediums zu überstehen .
Hinzu kommt, dass bei besagtem Nadelventil die Durchgangsöffnung, beispielsweise die Ventilbohrung, auf das jeweils zu verwendende Abscheidungsmedium abgestimmt werden kann. So kann für Abscheidungsmedien mit vergleichsweise hohen Molekular- bzw. Atomgewichten eine größere Durchgangsöfffnung gewählt sein als für Abscheidungsmedien mit vergleichsweise geringen Molekular- bzw. Atomgewichten.
Aus folgender Tabelle gehen beispielhafte Gewichts- und Größenbeziehungen hervor:
Figure imgf000018_0001
Vorzugsweise ist dabei das Ventil auf die gleiche Temperatur wie das durchströmende gasförmige Abscheidungsmedium, insbesondere auf die
Verdampfungstemperatur des Abscheidungsmediums, eingestellt, so dass das Abscheidungsmedium beim Durchströmen des Ventils nicht abkühlen kann. Mit Hilfe des Ventils wird der Volumenstrom des in die Reaktionskammer einströmenden gasförmigen
Abscheidungsmediums, geregelt, so dass eine genaue Dosierung des in die Reaktionskammer einströmenden Abscheidungsmediums für eine optimale Beschichtung ermöglicht wird. Maßeinheit ist hier in der Regel die Größe „sccm". Dieses Kürzel steht für
„Standardkubikzentimeter pro Minute" und stellt einen normierten Volumenstrom dar. Unabhängig von Druck und Temperatur wird mit dieser Norm eine definierte strömende Gasmenge (Teilchenzahl) pro Zeiteinheit erfasst. Ein sccm ist ein Gasvolumen von V = I cm3 = 1 ml unter
Normbedingungen (T = 20 0C und p = 1013,25 hPa) .
Das bereits erwähnte Ventil weist in dieser Konstellation eine Doppelrolle auf, da es einerseits dazu dient, die Druckverhältnisse zwischen Reaktionskammer und Gasversorgungseinrichtung zu regeln und andererseits als Regeleinheit für einen definierten Gasfluss fungiert. In der praktischen Umsetzung kann sowohl ein Ventil für beide Aufgaben genutzt werden, als auch eine Variante mit zwei verschiedenen Ventilen für die jeweiligen Aufgaben angewandt werden.
So ist z.B. für die Regelung der Druckverhältnisse zwischen Reaktionskammer und Gasversorgungseinrichtung nicht in jedem Falle ein dosierbares Ventil erforderlich, Hier könnte z.B. ein einfacher Hahn Verwendung finden. Für die Regeleinheit für einen definierten Gasfluss ist hingegen ein möglichst genau dosierbares Ventil mit ggf. einer Kontrolleinheit erforderlich.
Für alle Gase sind grundsätzlich Bereiche Gasflusswerte zwischen 10 sccm und 1000 sccm anwendbar.
Vorzugsweise handelt es sich bei dem Abdichtungselement um ein Element, vorzugsweise einen Ring, aus PTFE
(Polytetrafluorethylen) . Der PTFE-Ring liegt vorzugsweise kraftschlüssig und luftdicht an der Außenumfangsflache der rohrförmigen Leitung an.
PTFE weist eine hohe mechanische und thermische Belastbarkeit sowie eine hohe chemische Resistenz, Hinzu kommt ein geringer Wärmeleitungskoeffizient.
Grundsätzlich eignen sich jedoch auch andere Materialien mit ähnlichen Eigenschaften in Bezug auf mechanische und thermische Belastbarkeit sowie ggf. chemische Resistenz und Wärmeleitungskoeffizient. Hier kommen z.B. plastische Kunststoffe in Frage, aber auch hochschmelzende Thermoplasten. Ebenso kommen Keramik- und Glasmaterialien in Frage. Diese lassen sich durch Aufbringen entsprechender Schliffe dicht gestalten.
Die Gasversorgungseinrichtung weist ferner nach einer bevorzugten Ausgestaltung einen ersten Behälter und einen in dem ersten Behälter angeordneten zweiten Behälter auf, wobei in dem ersten Behälter das Heizelement und ein Übertragungsmedium zur Übertragung der von dem Heizelement abgegebenen Wärme an den zweiten Behälter vorgesehen sind und in dem zweiten Behälter das Abscheidungsmedium vorgesehen ist. Dabei befindet sich vorzugsweise lediglich jeweils ein Abscheidungsmedium in dem zweiten Behälter, damit es in einem Gasversorgungssystem nicht zu einer unerwünschten gegenseitigen Beeinflussung unterschiedlicher Abscheidungsmedien untereinander kommen kann. Erfindungsgemäß ist die Außenfläche des zweiten Behälters in einem bestimmten Abstand, beispielsweise zwischen 1,8 und 2,5 cm, zu der Innenfläche des ersten Behälters angeordnet. In dem ersten Behälter zwischen der Innenfläche des ersten Behälters und der Außenfläche des zweiten Behälters ist ein Übertragungsmedium, welches entweder in flüssiger Form oder als Feststoff vorliegt, vorgesehen. Das Übertragungsmedium wird von dem oder den in dem ersten Behälter ebenfalls angeordneten Heizelementen auf die für das jeweilige Abscheidungsmedium benötigte Verdampfungstemperatur erwärmt und konstant auf dieser Temperatur gehalten. Als Übertragungsmedium kann vorzugsweise Öl, Zinn oder Kupfer eingesetzt werden. Wichtig dabei ist, dass die Temperatur des oder der Heizelemente und des Übertragungsmediums so eingestellt wird, dass das Übertragungsmedium nicht seine eigene Verdampfungstemperatur erreichen kann. Das geeignete Übertragungsmedium wird daher in Abhängigkeit der Verdampfungstemperatur des Abscheidungsmediums ausgesucht. Werden beispielsweise Abscheidungsmedien, deren Verdampfungstemperatur unterhalb von 2000C liegt, erwärmt, wird vorzugsweise Öl als Übertragungsmedium eingesetzt. Werden hingegen Abscheidungsmedien, deren Verdampfungstemperatur oberhalb von 2000C liegt, erwärmt, wird vorzugsweise ein Metall, wie beispielsweise Zinn oder Kupfer, verwendet.
In dem zweiten Behälter ist das Abscheidungsmedium angeordnet, welches durch die von dem Übertragungsmedium an den zweiten Behälter abgegebenen Wärme so weit erwärmt wird, dass das Abscheidungsmedium in den gasförmigen Zustand übergehen kann. Das Innenvolumen des inneren Behälters für die zu verdampfende Substanz beträgt bevorzugt zwischen 0,1 Liter und 5 Liter. Besonders bevorzugt beträgt das Volumen zwischen 0,5 Liter und 2 Liter
Sowohl der erste Behälter als auch der zweite Behälter ist ferner vorzugsweise mit einem Deckel luftdicht verschlossen. In dem zweiten Behälter herrscht ein Unterdruck, so dass das in den gasförmigen Zustand überführte Abscheidungsmedium über vorzugsweise eine in den Innenraum des zweiten Behälters ragende rohrförmige Leitung in die Gaszufuhreinrichtung strömen kann.
Dadurch, dass in dem zweiten Behältern ein Unterdruck herrscht, wird zudem eine schnellere Erwärmung des Abscheidungsmediums erreicht.
Vorzugsweise bestehen der erste Behälter und der zweite Behälter aus einem Edelstahl, wodurch eine besonders gute und effiziente Wärmeübertragung von dem Übertragungsmedium an das Abscheidungsmedium über die Wand des zweiten Behälters erreicht wird.
Die Erfindung betrifft ferner eine Anlage für eine
Gasphasenabscheidungs-Reaktionskammer mit zwei oder mehr hintereinander und/oder parallel zueinander geschalteten Gasversorgungssystemen. Die Gasversorgungssysteme können dabei wie vorstehend beschrieben aus- und weitergebildet sein. Durch das Zusammenschalten von zwei oder mehr Gasversorgungssystemen ist es möglich, mehrere Abscheidungsmedien gleichzeitig oder parallel in voneinander getrennten Gasversorgungseinrichtungen in die Gasphase zu überführen und die Reaktionskammer einzuspeisen, so dass auf dem Substrat
Multilayerschichten, d.h. Schichten aus mehreren Abscheidungsmedien, abgeschieden werden können. Dadurch ist es zum Beispiel möglich Cu (In, Ga) Se2-Schichten (CIGS- Schichten) in einem besonders homogenen Gitter auf einem Substrat abzuscheiden, so dass höhere Leistungsdaten erreicht werden können. Diese CIGS-Schichten sind insbesondere zur Herstellung von Solarzellen geeignet.
Auch Dotierungen des Abscheidungsmediums sind leicht realisierbar und können nach Belieben auf das Substrat aufgebracht werden. Mögliche Dotierungen sind z.B. Anteile von Aluminium, Zink oder Zinn als Beimengung bei der zu verdampfenden Substanz, oder in einer zusätzlichen Verdampfereinheit, um bei der Abscheidung auf dem Substrat die Einschlüsse dieser zusätzlichen Substanz zu erzeugen. Dies kann z.B. für die Erzeugung einer Leitfähigkeit bei einer sonst isolierenden Glasschicht von Vorteil sein.
Alternativ kann natürlich vorgesehen sein, dass zwei oder mehr Abscheidungsmedien in einer Gasversorgungseinrichtung vorgesehen sind. Dies bietet sich insbesondere dann an, wenn die Verdampfungstemperaturen und/oder Dampfdrücke der verwendeten Abscheidungsmedien ähnlich oder gleich sind.
Des Weiteren betrifft die Erfindung ein Verfahren zur
Bereitstellung eines gasförmigen Abscheidungsmediums für eine Gasphasenabscheidungs-Reaktionskammer, bei dem insbesondere unter Verwendung eines wie vorstehend aus- und weitergebildeten Gasversorgungssystems oder unter Verwendung einer wie vorstehend aus- und weitergebildeten Anlage, ein bei Raumtemperatur in flüssigem oder festen Zustand vorliegendes Abscheidungsmedium in der Gasversorgungseineinrichtung durch Zufuhr von Wärme in die Gasphase überführt wird und das gasförmige Abscheidungsmedium unter Verwendung der
Gaszufuhreinrichtung von der Gasversorgungseinrichtung zu der Gasphasenabscheidungs-Reaktionskammer transportiert wird und das Abscheidungsmedium im gasförmigen Zustand in die Gasphasenabscheidungs-Reaktionskammer eingespeist wird. In Bezug auf die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens wird vollumfänglich auf das erfindungsgemäße Gasversorgungssystem und die erfindungsgemäße Anlage verwiesen .
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es vorteilhafterweise möglich, Abscheidungsmedien, die bei Raumtemperatur im flüssigen oder festen Zustand vorliegen, außerhalb vorzugsweise einer CVD- Reaktionskammer oder einer PECVD-Reaktionskammer in einen gasförmigen Zustand zu überführen und diese im erwärmten, gasförmigen Zustand in die Reaktionskammer einzuspeisen, ohne dass das gasförmige Abscheidungsmedium beim Transport zu der Reaktionskammer Wärme verlieren kann, was zu einer nachteiligen Rückführung in den festen oder flüssigen Zustand des Abscheidungsmediums führen würde. Insbesondere am Übergang zwischen der
Gaszufuhreinrichtung und der Reaktionskammer findet auf Grund mindestens eines, dort vorgesehenen Abdichtungselementes kein Wärmeübergang von der Reaktionskammer an die Gaszufuhreinrichtung oder umgekehrt statt. Sollen beispielsweise in der Reaktionskammer Substrate beschichtet werden, welche recht wärmeempfindlich sind und daher während des Beschichtungsprozesses nicht oder nur kaum erwärmt werden können, weist die Reaktionskammer im Gegensatz zu der Gaszufuhreinrichtung eine geringere Temperatur auf, so dass es wichtig ist, dass es am Übergang der Gaszufuhreinrichtung zu der Reaktionskammer auf Grund der kälteren Reaktionskammer nicht zu einem Wärmeverlust des gasförmigen Abscheidungsmediums kommen kann. Nach Einbringen des gasförmigen Abscheidungsmediums in die Reaktionskammer werden die einzelnen Atome des Abscheidungsmediums abgespalten und die Atome können einzeln auf dem Substrat abgeschieden werden. In der Reaktionskammer ist daher keine weitere Wärmezufuhr für das Abscheidungsmedium mehr nötig.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können vorteilhafterweise nunmehr eine Vielzahl von Materialien beim CVD- oder PECVD-Verfahren als Abscheidungsmedium beziehungsweise als Beschichtungsmedium, welche nicht bei Raumtemperatur in der Gasphase vorliegen, eingesetzt werden .
Die Temperaturen im Verdampfer sind dabei naturgemäß den Siede- bzw. Sublimationspunkten der jeweiligen Substanzen angepasst
Die Einspeisungstemperatur ist dabei von der Verdampfungstemperatur des jeweilig verwendeten Abscheidungsmediums abhängig. Wichtig dabei ist, dass die Temperatur des Abscheidungsmediums derart eingestellt wird, dass des Abscheidungsmediums in einem gasförmigen Zustand in die Reaktionskammer eingespeist werden kann.
In der Regel werden diese Werte empirisch ermittelt, da die Siede- und/oder Sublimationspunkte der jeweiligen Materialien aus der Literatur in der Regel nicht bekannt sind. Insbesondere gilt das für Bedingungen unterhalb des Normaldrucks .
Gemäß einer weiter bevorzugten Ausgestaltung wird das in dem ersten Behälter der Gasversorgungseinrichtung angeordnete Übertragungsmedium über das in dem ersten Behälter angeordnete Heizelement erwärmt und die Wärme des Übertragungsmediums wird an das in dem zweiten Behälter der Gasversorgungseinrichtung angeordnete Abscheidungsmedium abgegeben.
Dabei wird vorzugsweise die über das Heizelement einzustellende Temperatur des Übertragungsmediums an die Verdampfungstemperatur des Abscheidungsmediums angepasst. Abhängig von der Verdampfungstemperatur des Abscheidungsmediums können unterschiedliche Übertragungsmedien eingesetzt werden. Wichtig dabei ist, dass das Übertragungsmediums so ausgewählt wird, dass die Verdampfungstemperatur des Übertragungsmediums höher ist als die Verdampfungstemperatur des Abscheidungsmediums. Würde das Übertragungsmedium zum Verdampfen gebracht werden, würde es auf Grund von Vibrationen durch die dabei entstehenden Blasen innerhalb der Gasversorgungseinrichtung bereits zu einer unerwünschten Aufspaltung des Abscheidungsmediums kommen.
Als Übertragungsmedium wird dabei vorzugsweise Öl oder ein Metall, vorzugsweise ein niedrigschmelzendes Metall verwendet. Werden beispielsweise Abscheidungsmedien, deren Verdampfungstemperatur unterhalb von 2000C liegt, erwärmt, wird vorzugsweise Öl als Übertragungsmedium eingesetzt. Werden hingegen Abscheidungsmedien, deren Verdampfungstemperatur oberhalb von 2000C liegt, erwärmt, wird vorzugsweise ein Metall verwendet. Bevorzugt werden dabei Zinn oder Kupfer verwendet. Bevorzugt werden hier insbesondere Zinn (232 0C) , Blei (327 0C ), Zink (420 0C ), aber auch Kupfer (1083 0C). Insbesondere aus Umweltgründen werden besonders bevorzugt Zinn und Kupfer verwendet.
Abbildungen und Beispiele
Nachfolgend wird die Erfindung unter Bezugnahme auf die anliegenden Zeichnungen anhand eines bevorzugten Ausführungsbeispiels näher erläutert.
Es zeigen:
Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Schnittansicht einer erfindungsgemäßen
Gasversorgungseinrichtung,
Fig. 2 eine schematische Darstellung einer
Schnittansicht eines erfindungsgemäßen Ventils,
Fig. 3A eine schematische Darstellung einer seitlichen Schnittansicht eines erfindungsgemäßen Abdichtungselements,
Fig. 3B eine schematische Darstellung des erfindungsgemäßen Abdichtungselements in einem Schnitt entlang der in Fig. 3A eingetragenen Schnittlinie B-B (Vorderansicht) , Fig. 3C eine schematische Darstellung des erfindungsgemäßen Abdichtungselements in einem Schnitt entlang der in Fig. 3A eingetragenen Schnittlinie C-C (Rückansicht) ,
Figs . 4 und 5 jeweils eine schematische Darstellung einer Gasphasenabscheidungs- Reaktionskammer, sowie
Fig. 6 Eine Querschnittsansicht durch die Tür einer Gasphasenabscheidungs- Reaktionskammer mit daran angeordneten erfindungsgemäßen Gasversorgungseinrichtungen.
In Fig. 1 ist eine Gasversorgungseinrichtung 10 dargestellt, welche einen ersten Behälter 12 und einen zweiten, in dem ersten Behälter 12 angeordneten, Behälter 14 aufweist. In dem ersten Behälter 12 sind ein
Heizelement 16 und ein Übertragungsmedium 18 angeordnet. Als Übertragungsmedium 18 kann dabei beispielsweise Öl oder ein Metall, wie beispielsweise Zinn oder Kupfer, verwendet werden. Der zweite Behälter 14 enthält ein Abscheidungsmedium 20, welches bei Raumtemperatur in flüssiger oder fester Form vorliegt. In dem Behälter 14 ist jeweils vorzugsweise immer nur ein Abscheidungsmedium 20 enthalten, damit es nicht zu einer unerwünschten gegenseitigen Beeinflussung unterschiedlicher Abscheidungsmedien untereinander kommen kann. Sowohl der erste Behälter 12 als auch der zweite Behälter 14 sind luftdicht mit einem Deckel 22 verschlossen, welcher beispielsweise mit Hilfe von Schrauben 24 in seiner Position fixiert werden kann. Ferner sind in dem zweiten Behälter 14 eine rohrförmige Leitung 26 zum Transport des erwärmten, in den gasförmigen Zustand überführten Abscheidungsmediums 20 zu der Gaszufuhreinrichtung, ein Temperaturmessfühler 28 sowie ein Druckmessgerät 30 vorgesehen .
Mit Hilfe des Heizelements 16 wird das Übertragungsmedium 18 auf eine, an die Verdampfungstemperatur des
Abscheidungsmediums 20 angepasste Temperatur erwärmt. Das Übertragungsmedium 18 sollte dabei eine Temperatur erreichen, die über der Verdampfungstemperatur des Abscheidungsmediums 20 liegt. Die Wärme des erhitzten Übertragungsmediums 18 wird über die Behälterwand des zweiten Behälters 14 an das Abscheidungsmedium 20 übertragen, dieses wird mindestens auf seine Verdampfungstemperatur erwärmt und wird dadurch in den gasförmigen Zustand überführt. Das erwärmte, gasförmige Abscheidungsmedium 20 verlässt über eine rohrförmige Leitung 26 den zweiten Behälter 14 und gelangt in die Gaszufuhreinrichtung.
Um eine optimale Temperatureinstellung in dem ersten Behälter 12 und dem zweiten Behälter 14 zu ermöglichen, ist sowohl das Heizelement 16 als auch der Temperaturfühler 28 mit einer Steuereinheit 32 verbunden.
Nachdem das erwärmte, gasförmige Abscheidungsmedium 20 den zweiten Behälter 14 über die rohrförmige Leitung 26 verlassen hat, strömt es vorzugsweise in ein, wie in Fig. 2 dargestelltes, Ventil 34, welches innerhalb der Gaszufuhreinrichtung angeordnet ist. Das Ventil 34 ist vorzugsweise als Nadelventil ausgestaltet. Damit das gasförmige Abscheidungsmedium 20 innerhalb des Ventils 34 nicht abkühlt, sind innerhalb des Ventils 34 ein Heizelement 36 sowie ein Temperaturfühler 38 zur optimalen Temperatureinstellung des Heizelementes 36 vorgesehen. Mit Hilfe des Ventils 34 wird die Einspeisung des gewünschten Volumenstroms des gasförmigen Abscheidungsmediums 20 in die Reaktionskammer optimal geregelt.
Ausgehend von dem Ventil 34 wird das erwärmte, gasförmige Abscheidungsmedium 20 über vorzugsweise eine rohrförmige Leitung zu der, in Fig. 4 dargestellten, Reaktionskammer 48 transportiert. Damit das Abscheidungsmedium 20 am Übergang von der Gaszufuhreinrichtung in die Reaktionskammer 48 nicht abkühlen kann, ist vorzugsweise auf der Außenumfangsflache der rohrförmigen Leitung ein Abdichtungselement 40 zur thermischen und luftdichten Abdichtung angeordnet.
Das Abdichtungselement 40 ist, wie in Fig. 3A, 3B und 3C gezeigt, bevorzugt ein PTFE-Ring, welcher mit seiner Innenfläche 42 einfach auf die rohrförmige Leitung dichtend aufgezogen werden kann. Die vordere Außenfläche 44 des PTFE-Ringes 40 ist vorzugsweise trapezförmig ausgebildet. Die hintere Außenfläche 46 des PTFE-Ringes 40, welches zumindest teilweise in die Öffnung der Reaktionskammer eingebracht werden kann, ist ferner vorzugsweise zylinderförmig ausgebildet. Der PTFE-Ring 40 kann so kraftschlüssig in der Eintrittsöffnung der Reaktionskammer zwischen der rohrförmigen Leitung und der Wand der Reaktionskammer befestigt werden.
In Fig. 4 ist des Weiteren eine Gasphasenabscheidungs- Reaktionskammer 48, bevorzugt eine PECVD-Kammer, dargestellt, bei welcher in der Eintrittsöffnung in der Reaktionskammer 48 ein PTFE-Ring 40 angeordnet ist.
Fig. 5 zeigt ebenfalls eine Gasphasenabscheidungs- Reaktionskammer 50, bevorzugt eine PECVD-Kammer, in Frontalansicht; diese weist in der gezeigten Ausführungsform 9 abdichtbare Eintrittsöffnungen auf, an welche die verschiedensten Einspeisungseinrichtungen angeschlossen werden können.
Für den Anschluß eines oder mehrere erfindungsgemäßer Gasversorgungssysteme werden bevorzugt die drei in vertikaler Richtung mittig angeordneten Einspeisungseinrichtungen 51 verwendet.
Fig. 6 zeigt die Draufsicht auf einen Schnitt entlang der Linie A - A' in Fig. 5. Dargestellt ist die Tür 52 einer Gasphasenabscheidungs-Reaktionskammer 53 mit den mittig angeordneten Einspeisungseinrichtungen 51 sowie drei daran angeordneten erfindungsgemäßen Gasversorgungseinrichtungen 54 - 56. Die
Gasversorgungseinrichtungen weisen insbesondere jeweils ein nicht dargestelltes Nadelventil auf, sowie ein in die Gasphasenabscheidungs-Reaktionskammer hineinreichendes Rohr. Besagte Nadelventil ist hitzebeständig ausgeführt, so dass es Temperaturen bis 600 0C übersteht, anders als ein MFC, der diese Temperaturen nicht übersteht.
Dies kann vorteilhaft sein bei Abscheidungsmedien, die im erfindungsgemäßen Gasversorgungssystem auf sehr hohe Temperaturen erhitzt werden müssen, um in die Gasphase überzugehen .
Aufgrund der Hitzebeständigkeit des Nadelventils können solche Medien das Ventil bei besagter Temperatur passieren und kühlen erst stromabwärts des Ventils, d.h. in der Reaktionskammer, wo vorzugsweise ein Hochvakuum herrscht und ein Auskondensieren nicht mehr zu befürchten ist, ab.
Die verschiedenen, parallel geschalteten Gasversorgungseinrichtungen sind insbesondere dann erforderlich, wenn eine Beschichtung mit mehreren bei Raumtemperatur festen oder flüssigen Abscheidungsmediums . erfolgen soll, beispielsweise nacheinander oder aber gleichzeitig. Dies kann insbesondere bei der Herstellung von Solarzellen erforderlich sein.
Beispiel
In einem Gasversorgungssystem gemäß der obigen Beschreibung, aufweisend ein inneres Volumen von 2000 ml, werden 650 g Titanisopropoxid (Ti [OCH (CH3) 2] 4) gegeben. Das Gasversorgungssystem wird über eine erfindungsgemäße Gaszuführungseinrichtung an eine PECVD- Kammer (Modellname) angeschlossen, in welcher sich ein flächiges Werkstück (60 x 60 cm, Dicke 5 mm) aus gehärtetem Glas befindet. Die PECVD-Kammer wird auf einen Restdruck von gemessenen 0,1 Pa evakuiert. Da das im Bereich der Gaszuführungseinrichtung angeordnete Ventil geschlossen ist, werden in dem Gasversorgungssystem unabhängig von der Plasmakammer Druckverhältnisse geschaffen .
Der innere Behälter des Gasversorgungssystem wird mit Hilfe eines Ölbades erhitzt. Bei den gegebenen
Druckverhältnisssen geht das Abscheidemedium ab einer Temperatur von 140 0C in die Gasphase über.
Der Übergang ist an der Druckuhr ablesbar, da sich mit dem Verdampfen, also einem erhöhtem Gasanteil in dem geschlossenen Behältnis, der Druck erhöht, bezogen zum Ausgangsdruck nach dem Befüllen des Verdampfers. Im späteren Verlauf wird mindestens diese Temperatur im Verdampfer aufrecht erhalten. Zudem wird beim späteren Öffnen des Ventils und dem Atmosphärenausgleich zur Kammer ein Unterdruck erzeugt. Dieser erniedrigt den Siedepunkt des Schichtmaterials zusätzlich und stellt damit auch die dauerhafte Versorgung mit diesem in gasförmigem Zustand sicher.
In die Plasmakammer wird derweil ein inertes Schutzgas eingeleitet. Verwendet wird Argon (Ar) bei einem Gasfluss von 70 sccm. Zusätzlich wird ein Gas zugeführt, welches für die gewünschte Abscheidungsart von Titan benötigt wird. Möchte man eine metallische Schicht erzeugen, so wird Wasserstoffgas (H2) eingeführt. Dessen Gasfluss soll dabei dem Fluss des Schichtmaterials entsprechen, in diesem Beispiel 100 sccm. Sodann wird durch Anlegen eines HF-Feldes (Biasspannung: 250 V, Frquenz: 13.7 MHz) in der Kammer ein Plasma gezündet.
Anschließend wird das Ventil der
Gasversorgungseinrichtung so weit geöffnet, dass ein Gasstrom von 100 sccm eingehalten werden kann. Das Gas strömt nunmehr durch das Wärmekontinuum von Gasversorgungseinrichtung und Gaszuführungseinrichtung in die Plasmakammer.
Durch die Auswirkungen des Plasmas werden die Bestandteile des gasförmigen Schichtmaterials ionisiert und die chemische Verbindung des Titanisopropoxid gespalten. Während andere Bestandteile der Verbindung mit Wasserstoffionen reagieren und in neutraler Form abgesaugt werden, sind die Titanionen positiv geladen und werden auf das als Kathode, also negativ, geschaltete Substrat beschleunigt. Dabei treffen Titanionen mit hoher Geschwindigkeit auf der Oberfläche des zu beschichtenden Werkstücks auf und werden durch die Elektronen dort neutralisiert und scheiden sich fest auf der Substratoberfläche ab.
Auf diese Weise erhält man eine metallische Titanschicht, welche nach einer Beschichtungszeit von 30 min eine Schichtdicke von 2 μm aufweist.

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e
1. Gasversorgungssystem für eine Gasphasenabscheidungs- Reaktionskammer (48), mit
einer Gasversorgungseinrichtung (10), wobei die Gasversorgungseinrichtung mindestens ein Heizelement (16) zum Erwärmen eines bei Raumtemperatur festen oder flüssigen Abscheidungsmediums (20) und zur Überführung des Abscheidungsmediums (20) in die Gasphase aufweist, sowie
mit einer Gaszufuhreinrichtung zum Transport des in die Gasphase überführten Abscheidungsmediums (20) von der Gasversorgungseinrichtung (10) in die Gasphasenabscheidungs-Reaktionskammer (48).
2. Gasversorgungssystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet dass es sich bei der Gasphasenabscheidungs- Reaktionskammer um eine PECVD-Kammer handelt.
3. Gasversorgungssystem nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Gaszufuhreinrichtung am Übergang zur Gasphasenabscheidungs-Reaktionskammer (48) ein Abdichtungselement (40) aufweist.
4. Gasversorgungssystem nach Anspruch 3, dadurch gekennnzeichnet, dass das Abdichtungselement
am Übergangsbereich zwischen der Gaszufuhreinrichtung und der Reaktionskammer über der Außenumfangsflache der Gaszufuhreinrichtung kraftschlüssig verbunden ist, und/oder
im Öffnungsbereich der Reaktionskammer, durch welche die Gaszufuhreinrichtung in den Innenraum der Reaktionskammer führt, derart angeordnet ist, dass es eine pneumatische und thermische Abdichtung zwischen der Außenumfangsflache der Gaszufuhreinrichtung und der Wand der Reaktionskammer bewirkt .
5. Gasversorgungssystem nach einem der vorherigen Ansprüche dadurch gekennzeichnet, dass die
Gasversorgungseinrichtung und die Gaszuführeinrichtung als ein durchgehend temperiertes und/oder thermisch isoliertes Kontinuum ausgelegt sind.
6. Gasversorgungssystem nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen Gasversorgungseinrichtung und Gasphasenabscheidungs- Reaktionskammer ein Ventil (34) zur Regelung der
Einspeisung des gasförmigen Abscheidungsmediums (20) vorgesehen ist.
7. Gasversorgungssystem nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei besagtem Ventil um ein Nadelventil handelt.
8. Gasversorgungssystem nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen Gasversorgungseinrichtung und Gasphasenabscheidungs- Reaktionskammer ein Ventil zur Regelung der Druckverhältnissen zwischen beiden Einrichtungen vorgesehen ist.
9. Gasversorgungssystem einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Abdichtungselement (40) ein PTFE-Element, bevorzugt ein PTFE-Ring, ist.
10. Gasversorgungssystem nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die
Gasversorgungseinrichtung (10) einen ersten Behälter (12) und einen in dem ersten Behälter (12) angeordneten zweiten Behälter (14) aufweist, wobei in dem ersten Behälter (12) das Heizelement (16) und ein Übertragungsmedium (18) zur Übertragung der von dem
Heizelement (16) abgegeben Wärme an den zweiten Behälter (14) vorgesehen sind und in dem zweiten Behälter (14) das Abscheidungsmedium (20) vorgesehen ist.
11. Gasversorgungssystem nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Behälter (12) und der zweite Behälter (14) aus Edelstahl bestehen.
12. Anlage für eine Gasphasenabscheidungs-Reaktionskammer (48) mit zwei oder mehr hintereinander und/oder parallel zueinander geschalteten Gasversorgungssystemen nach einem der Ansprüche 1 bis 11.
13. Anlage nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei der Gasphasenabscheidungs-Reaktionskammer um eine PECVD-Gasphasenabscheidungs-Reaktionskammer handelt.
14. Verfahren zur Bereitstellung eines gasförmigen
Abscheidungsmediums für eine Gasphasenabscheidungs- Reaktionskammer, insbesondere eine PECVD- Gasphasenabscheidungs-Reaktionskammer, bei dem unter Verwendung eines Gasversorgungssystems, insbesondere nach einem der Ansprüche 1 bis 11, oder unter Verwendung einer Anlage, insbesondere nach Anspruch 12 - 13, ein bei Raumtemperatur in flüssigem oder festem Zustand vorliegendes Abscheidungsmedium in der Gasversorgungseinrichtung durch Zufuhr von Wärme in die Gasphase überführt wird und das gasförmige Abscheidungsmedium unter Verwendung der
Gaszufuhreinrichtung von der Gasversorgungseinrichtung zu der Gasphasenabscheidungs-Reaktionskammer transportiert wird und das Abscheidungsmedium im gasförmigen Zustand in die Gasphasenabscheidungs-Reaktionskammer eingespeist wird.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Abscheidungsmedium im gasförmigen Zustand mit einer Temperatur größer 1000C, vorzugsweise größer 1500C, besonders bevorzugt größer 2000C, in die Gasphasenabscheidungs-Reaktionskammer eingespeist wird.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, dass das Abscheidungsmedium in der Gasversorgungseinrichtung bei einem Unterdruck in die Gasphase überführt wird.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 - 16, dadurch gekennzeichnet, dass zur Einspeisung des gasförmigen Abscheidungsmediums in die Gasphasenabscheidungs- Reaktionskammer ein Ventil verwendet wird.
18. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 - 17, dadurch gekennzeichnet, dass das in dem ersten Behälter der
Gasversorgungseinrichtung angeordnete Übertragungsmedium über das in dem ersten Behälter angeordnete Heizelement erwärmt wird und die Wärme des Übertragungsmediums an das in dem zweiten Behälter angeordnete Abscheidungsmedium abgegeben wird.
19. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 - 18, dadurch gekennzeichnet, dass die über das Heizelement einzustellende Temperatur des Übertragungsmediums an die Verdampfungstemperatur des Abscheidungsmediums angepasst wird.
20. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 - 19, dadurch gekennzeichnet, dass als Übertragungsmedium Öl oder ein Metall, vorzugsweise Zinn oder Kupfer, verwendet wird.
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