DE19938143A1 - Verwendung von Zirkonoxidkeramiken mit Sinterzusatz zur Herstellung von Zahnersatz - Google Patents

Verwendung von Zirkonoxidkeramiken mit Sinterzusatz zur Herstellung von Zahnersatz

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Abstract

Die Erfindung betrifft die Verwendung von Zirkonoxidkeramiken mit oxidischem Sinterzusatz zur Herstellung von Zahnersatz.

Description

Die Erfindung betrifft die Verwendung von Zirkonoxidkeramiken mit oxidischem Sinterzusatz zur Herstellung von Zahnersatz. Im besonderen betrifft die Erfindung die Verwendung von Zirkonoxidkeramiken, die mit bis zu 0,50 Gew.-% mindestens eines der Oxide der Elemente Aluminium, Gallium, Germanium, Indium, Zinn, Blei, der Lanthanide versetzt wurden, zur Herstellung von Zahnersatz, im besonderen von Kronen und Brücken.
Die Verwendung von keramischen Prothesen im Dentalbereich stellt ein wünschenswertes Ziel dar, da keramische Werkstoffe sich durch hohe Festigkeiten auszeichnen und im Gegensatz zu Metallprothesen bereits in der Zahnfarbe vorliegen oder diese nach dem Brennen annehmen. Durch die hohe Gewebeverträglichkeit und die geringere Wärmeleitfähigkeit gegenüber Metallen sind Keramiken besonders für Zahnersatz geeignet.
Es ist bekannt, daß die Festigkeit von nichtmetallisch-anorganischen Systemen im allgemeinen vom kritischen Spannungsintensitätsfaktor KIC abhängt. Dieser Faktor ist bei amorphen Werkstoffen, beispielsweise Gläsern deutlich niedriger als bei rein kristallinen Systemen (D. Munz/T. Fett: Mechanisches Verhalten keramischer Werkstoffe, Springer-Verlag). Somit sinkt auch die Festigkeit von Keramiken, wenn sich amorphe Phasen an den Korngrenzen bilden.
Um hochwertigen Zahnersatz durch Bearbeiten im nicht-dichtgesinterten Zustand herstellen zu können, wird eine vollkommen homogene Verteilung der Härte und Dichte innerhalb einer Raumrichtung des keramischen Rohlings benötigt, die im besonderen auch nach der Vorsinterung des Rohlings erhalten bleibt. Ganz besonders kritisch sind kleinste Abweichungen in der Dichte- und Härteverteilung der Keramik, wenn filigrane Strukturen oder mehrgliedrige Brücken hergestellt werden sollen, da schon geringste Inhomogenitäten zu Sollbruchstellen führen, die die Haltbarkeit dieser komplexen Strukturen erheblich beeinträchtigen oder zu einem unterschiedlichen Sinterverhalten, welches am Verzug des Werkstückes erkennbar ist, führen.
Aufgabe der Erfindung ist es, Verfahren und Methoden zur Herstellung paßgenauen Zahnersatzes bereitzustellen.
Überraschenderweise wurde festgestellt, daß Keramiken auf Zirkonoxidbasis mit einem Sinterzusatz von bis zu 0,50 Gew.-% mindestens eines der Oxide der Elemente Aluminium, Gallium, Germanium, Indium, Zinn, Blei, der Lanthanide eine besonders hohe und gleichmäßig verteilte Härte aufweisen. Sie sind daher zur Herstellung von komplexem Zahnersatz und filigraner Strukturen geeignet.
Die Verwendung von Zirkonoxidkeramiken im medizinischen Bereich ist allgemein bekannt. Reines Zirkonoxid kann nicht für mechanische Anwendungen verwendet werden, da es beim Abkühlprozeß nach dem Sintern sein Volumen durch Modifikationsänderungen zu stark verändert. Durch Zugabe von Magnesium-, Cer- oder Yttriumoxid läßt sich dieser Prozeß aber eindämmen. Eine ausführliche Diskussion findet sich in "Aluminium- und Zirkonoxidkeramik in der Medizin", Sonderdruck aus Industrie Diamanten Rundschau, IDR 2/1993 sowie in der EP-A- 0 634 149.
Der Zusatz von bis zu 0,50 Gew.-%, bevorzugt 0,15 bis 0,50 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,20 bis 0,50 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt 0,25 bis 0,50 Gew.-% mindestens eines der Oxide der Elemente Aluminium, Gallium, Germanium, Indium, Zinn, Blei, der Lanthanide zu derartigen Keramiken führt zur Erniedrigung der Sintertemperatur und Erhöhung der Stabilität und der hydrolytischen Beständigkeit im Gebrauchszustand. Dieser Sachverhalt findet sich für das Oxid des Aluminiums in der Produktinformation der Firma Tosoh "Zirconia Powder" 09/97 wieder. Die Verwendung der Keramik zur Herstellung paßgenauen Zahnersatzes ist hierin nicht nahegelegt und überrascht aufgrund der Tatsache, daß derartige Keramiksysteme die Neigung aufweisen, anisotrop zu schrumpfen, also einen in die drei Raumrichtungen unterschiedlichen, aber dennoch in sich linearen Schrumpf aufzuweisen.
Erfindungsgemäß wird die Verwendung von Keramiken der Zusammensetzung (1) im Dentalbereich zur Herstellung von Zahnersatz beansprucht:
Zusammensetzung (1)
  • A) 91 bis 98,45 Gew.-%, bevorzugt 91 bis 97,25 Gew.-% Zirkonoxid,
  • B) 0 bis 3,5 Gew.-%, bevorzugt 0 bis 2,5 Gew.-% Hafniumoxid,
  • C) 1,5 bis 6,0 Gew.-%, bevorzugt 2,5 bis 6,0 Gew.-% Yttriumoxid,
  • D) 0,05 bis 0,50 Gew.-%, bevorzugt 0,15 bis 0,50 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,20 bis 0,50 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt 0,25 bis 0,50 Gew.-% mindestens eines der Oxide der Elemente Aluminium, Gallium, Germanium, Indium, Zinn, Blei, der Lanthanide,
  • E) 0 bis 1,9 Gew.-%, bevorzugt 0,0005 bis 1,5 Gew.-% färbende Zusätze.
Die Summe der Gew.-% der Komponenten (A) bis (E) muß sich zu 100 ergänzen.
Unter Komponente (E) der Zusammensetzung (1) sind färbende Oxide aus Elementen der Gruppe Pr, Er, Fe, Co, Ni, Ti, V, Cr, Cu, Mn zu verstehen, wobei bevorzugt Fe2O3, Er2O3 oder MnO2 eingesetzt werden.
Die technische Herstellung der erfindungsgemäßen Zusammensetzung (1) gelingt durch Auflösen der in käuflichem Zirkonsand enthaltenen Komponenten (A) und (B) der Zusammensetzung (1) mit HCl, mechanischer Abtrennung der schwerlöslichen Verunreinigungen und Vereinigung mit den nach Behandlung mit HCl ebenfalls als Oxichloride bzw. Chloride vorliegenden Additiven (C) und (D) als wäßrige, stark saure Lösung.
Färbend wirkende Zusätze gemäß Komponente (E) werden anschließend ebenfalls als Chloride, erhalten durch Auflösung in HCl, zugesetzt.
Es schließt sich eine Kofällung der gelösten Komponenten durch Hydrolyse, Kalzination des Fällungsproduktes, Mahlung des Kalzinates auf die gewünschte Endfeinheit sowie unter Verwendung von temporären Gleit- und Bindemitteln ein Sprühtrockenprozeß an.
Das auf diese Weise erhaltene Granulat kann mit bekannten Preßverfahren in die gewünschte Vorform gebracht werden. Diese Presslinge werden durch eine binderabhängige Wärmebehandlung entbindert und bei einer Temperatur zwischen 850°C und 1000°C, vorzugsweise zwischen 950°C und 980°C mit 0,5 bis 2 h Haltezeit vorgesintert.
Keramikpulver enthaltend die Komponenten (A) bis (D) sind gleichfalls käuflich erwerbbar (Fa. Tosoh, Tokyo, Japan).
Die mit gebräuchlichen Verfahren, beispielsweise CAD/CAM oder Kopierfräsen bearbeiteten Rohlinge werden bei 1300°C bis 1650°C, besonders bevorzugt 1350°C bis 1550°C dichtgesintert.
Die Erfindung wird nachfolgend durch Beispiele näher erläutert, ohne daß sie durch diese beschränkt werden soll.
Angaben zu Festigkeiten, insbesondere Bruchfestigkeiten im Rahmen dieser Ausführungen beziehen sich auf den "Punch on three ball Test" gemäß ISO 6872.
Die offenbarten Zirkonoxidkeramiken lassen sich mit besonderem Vorteil im Rahmen eines Verfahrens zur Herstellung von Zahnersatz mit vorgesinterten Rohlingen, offenbart am gleichen Tag dieser Anmeldung vom gleichen Anmelder, anwenden.
Herstellungsbeispiele 1 und 2 Zirkonoxidkeramik mit Aluminiumoxidanteil
Bei Herstellung der Vorkörper im Labormaßstab wird bereits von reinen Chloriden, Oxichloriden oder Nitraten ausgegangen, im Beispiel werden Chloride eingesetzt.
Um ca. 200 g fertigdotiertes Pressgranulat zu erhalten, werden die Komponenten gemäß folgender Tabelle in destilliertem Wasser gelöst:
Es schließt sich eine Kofällung der gelösten Komponenten durch Hydrolyse an, wobei die vorgenannte Lösung mit 32 l 6-molarer wäßriger NH4OH-Lösung versetzt wird. Dabei ist ein mindestens 30-facher Überschuß der OH-- Konzentration gegenüber dem stöchiometrischen Bedarf empfohlen. Das Fällungsprodukt muß anschließend Cl--frei gewaschen werden. Die Kalzination des Fällungsproduktes erfolgt bei 700°C über 0,75 Stunden, gefolgt von einer Mahlung des Kalzinates auf eine Endfeinheit von D50 = 0,6 µm sowie von einem Sprühtrockenprozeß unter Verwendung von temporären Gleit- und Bindemitteln (hier: 2,0 Gew.-% PVA, 0,15 Gew.-% Ölsäure bezogen auf Oxidversatz).
Das erhaltene Granulat wird mit einer isostatischen Presse in Rohlinge der Abmessungen d = 31 mm und I = 150 mm gebracht.
Die Presslinge werden durch eine Wärmebehandlung (Aufheizrate: 4 K/min bis 650°C, 1 h Haltezeit) entbindert und bei einer Temperatur bei 970°C mit 0,5 h Haltezeit vorgesintert.
Verfahrensbeispiele
Zur Herstellung von paßgenauen Brücken werden nach den Herstellungsbeispielen 1 und 2 hergestellte Rohlinge mit einem CAD/CAM- System durch Fräsen oder Schleifen bearbeitet und unter den folgenden Parametern dichigesintert:
Aufheizrate: 10 K/min bis Endtemperatur: 1500°C
Haltezeit bei Endtemperatur: 2 h
Das Ergebnis ist in beiden Fällen ein extrem paßgenauer Zahnersatz mit hoher Festigkeit (σ < 1000 MPa).

Claims (5)

1. Zirkonoxidkeramiken zur Verwendung bei der Herstellung von Zahnersatz, enthaltend:
  • A) 91 bis 98,45 Gew.-% Zirkonoxid,
  • B) 0 bis 3,5 Gew.-% Hafniumoxid,
  • C) 1,5 bis 6,0 Gew.-% Yttriumoxid,
  • D) 0,05 bis 0,50 Gew.-% mindestens eines der Oxide der Elemente Aluminium, Gallium, Germanium, Indium, Zinn, Blei, der Lanthanide,
  • E) 0 bis 1,9 Gew.-% färbende Zusätze (als Oxide gerechnet),
wobei sich die Gew.-% zu 100 ergänzen müssen.
2. Zirkonoxidkeramiken gemäß Anspruch 1, enthaltend:
  • A) 91 bis 98,35 Gew.-% Zirkonoxid,
  • B) 0 bis 2,5 Gew.-% Hafniumoxid,
  • C) 1,5 bis 6,0 Gew.-% Yttriumoxid,
  • D) 0,15 bis 0,50 Gew.-%, bevorzugt 0,20 bis 0,50 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,25 bis 0,50 Gew.-% mindestens eines der Oxide der Elemente Aluminium, Gallium, Germanium, Indium, Zinn, Blei, der Lanthanide,
  • E) 0 bis 1,9 Gew.-%, bevorzugt 0,0005 bis 1,5 Gew.-% färbende Zusätze,
wobei sich die Gew.-% zu 100 ergänzen müssen.
3. Zirkonoxidkeramiken gemäß Anspruch 1, enthaltend:
  • A) 91 bis 98,45 Gew.-%, bevorzugt 91 bis 97,25 Gew.-% Zirkonoxid,
  • B) 0 bis 3,5 Gew.-%, bevorzugt 0 bis 2,5 Gew.-% Hafniumoxid,
  • C) 1,5 bis 6,0 Gew.-%, bevorzugt 2,5 bis 6 Gew.-% Yttriumoxid,
  • D) 0,05 bis 0,50 Gew.-%, bevorzugt 0,15 bis 0,50 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,20 bis 0,50 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt 0,25 bis 0,50 Gew.-% Aluminiumoxid,
  • E) 0 bis 1,9 Gew.-%, bevorzugt 0,0005 bis 1,5 Gew.-% färbende Zusätze,
wobei sich die Gew.-% zu 100 ergänzen müssen.
4. Zirkonoxidkeramiken gemäß Anspruch 2, enthaltend:
  • A) 91 bis 98,25 Gew.-% Zirkonoxid,
  • B) 0 bis 2,5 Gew.-% Hafniumoxid,
  • C) 1,5 bis 6,0 Gew.-% Yttriumoxid,
  • D) 0,25 bis 0,50 Gew.-% Aluminiumoxid,
  • E) 0 bis 1,9 Gew.-% färbende Zusätze,
wobei sich die Gew.-% zu 100 ergänzen müssen.
5. Zirkonoxidkeramiken gemäß Anspruch 2, enthaltend:
  • A) 91 bis 98,25 Gew.-% Zirkonoxid,
  • B) 0 bis 2,5 Gew.-% Hafniumoxid,
  • C) 1,5 bis 6,0 Gew.-% Yttriumoxid,
  • D) 0,25 bis 0,50 Gew.-% Aluminiumoxid,
  • E) 0,0005 bis 1,5 Gew.-% färbende Zusätze.
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