DE19935276A1

DE19935276A1 - Verfahren zur Herstellung komplex geformter Bauteile hoher Festigkeit und Duktilität durch Metallformspritzen von hochreinen Titanlegierungen

Info

Publication number: DE19935276A1
Application number: DE19935276A
Authority: DE
Inventors: Rainer Gerling; Thomas Ebel; Thomas Hartwig
Original assignee: Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV; GKSS Forshungszentrum Geesthacht GmbH; Tricumed Medizintechnik GmbH
Current assignee: Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV; GKSS Forshungszentrum Geesthacht GmbH; Tricumed Medizintechnik GmbH
Priority date: 1998-07-29
Filing date: 1999-07-28
Publication date: 2000-02-10
Also published as: ATE244088T1; WO2000006327A3; EP1119429A2; EP1119429B1; DE59906204D1; WO2000006327A2

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Bauteilen durch Metallpulverspritzguß von mit Binder überzogenen Metallpulverteilen in einer Spritzform, bei dem die Metallpulverteile einer Titanlegierung zur Herstellung von komplex geformten Bauteilen dienen. Bei der Herstellung der Bauteile werden die Abschnitte der Erzeugung der Metallpulverteile für die Titanlegierung, die Feedstockherstellung mit einem Binder, die Entbinderung und das Sintern ausschließlich unter Bestehen einer hochreinen Schutzatmosphäre aus Schutzgas und/oder Luftausschluß und/oder Vakuum durchgeführt. Dabei sind die Metallpulverteile und der Bestandteile des Binders an Verunreinigungsstoffen arm ausgeführt. Die Sinterunterlage für die Bauteile ist derart ausgebildet, daß während der Durchführung des Sinterns die Bauteile die freie Gleitfähigkeit der Oberfläche der Sinterunterlage für die aufliegenden Bauteile unverändert erhalten bleibt.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Bauteilen durch Metallpulver spritzguß von mit Binder überzogenen Metallpulverteilen mit den Merkmalen der in dem Oberbegriff des Anspruchs 1 beschriebenen Gattung.

Komplex geformte Bauteile werden in mittleren und hohen Stückzahlen seit langem im Kraftfahrzeugsbau, in der Luftfahrt als bewegte Teile und in der Off-Shore-Anwendung und ferner in der Medizintechnik beispielsweise für Implantate benötigt. Es handelt sich dabei um komplex geformte Bauteile mit Abmaßen, die bis in den Millimeterbereich gehen können. In der Regel werden derartig kompliziert geformte Bauteile mit spanabhebenden Verfahren hergestellt, wie etwa durch Fräsen, durch Drehen und durch Schleifen. Als Ma terialien kommen beispielsweise niedriglegierte, hochlegierte oder korrosionsbeständige Stähle, Schnellarbeitsstähle, Superlegierungen, Legierungen mit magnetischen Eigenschaf ten, Hartmetalle und weitere nicht aufgezählte Materialien in frage. Bei der Anwendung eines spanabhebenden Verfahrens zur Herstellung von komplex geformten Bauteilen, ins besondere bei der Verwendung von harten, hochfesten Werkstoffen für das Bauteil, be steht beim Fräsen, Drehen und Schleifen der Nachteil, daß ein hoher Werkzeugverschleiß bei der Herstellung entsteht und damit entsprechende Kosten. Komplexe Bauteilgeometri en fordern einen hohen Arbeitsaufwand, damit steigt der Stückpreis. Gewisse komplizierte Strukturen sind nur mit Hilfe von extremem Aufwand zu realisieren. Dies trifft insbesondere auf dünne Teile zu, wie beispielsweise dünne Achsen zu, die wegen der mechanischen Belastung beim Fräsen, Drehen und Schleifen des Teiles der Gefahr einer Beschädigung unterliegen. Bei Anwendung einer Fertigungstechnik, wie dem Fräsen, Drehen und Schlei fen entsteht generell ein hoher Materialverlust und damit entsprechende Kosten. Ferner ist die Oberfläche der fertiggestellten komplex geformten Bauteile mit einer nicht akzeptablen Rauhigkeit der Oberfläche versehen, die spezielle Techniken zur Nachbehandlung erfor dert, um eine Oberfläche mit geringer Rauhigkeit zu erreichen.

Eine weitere Herstellungsmethode zur Erzeugung eines komplex geformten Bauteiles mit geringen Dimensionen besteht in der Anwendung des Feingusses. Bei dem Feinguß ist für jedes hergestellte Bauteil eine Formfertigung erforderlich, deren Herstellung einen erhebli chen Arbeitsaufwand erfordert. Mit Hilfe des Feingusses lassen sich komplex geformte Bauteile mit kleinen und kleinsten Strukturen, die im Bereich von Zentelmillimeter liegen, nicht mehr mit Sicherheit reproduzieren. Darüber hinaus reagiert aufgrund der Temperatur des flüssigen Gusses in der Regel die Oberfläche des hergestellten komplex geformten Bau teils mit der Wandfläche der Gußform. Die so entstandene Reaktionsschicht auf der Ober fläche des komplex geformten Bauteils muß zur Herstellung einer einwandfreien Oberflä che beispielsweise abgebeizt werden. Dieses Abbeizen führt wiederum dazu, daß enge Toleranzen nicht mehr eingehalten werden können. Ferner sind die mechanischen Eigen schaften des Gußgefüges, die mittels Feinguß hergestellt werden, den mechanischen Ei genschaften unterlegen, wenn das komplex geformte Bauteil mit Hilfe der Schmiedetech nik hergestellt worden ist.

Es ist ferner bekannt, komplex geformte Bauteile auf dem Wege der Funkenerosion herzu stellen. Die Herstellung von Bauteilen mit der Funkenerosion geht nur langsam und zeit aufwendig vor sich und ist auch mit erheblichen Kosten verbunden. Beschränkungen bei der Herstellung von komplex geformten Bauteilen durch Funkenerosion ergeben sich auch dadurch, daß nicht alle Geometrien des Bauteils mittels Funkenerosion hergestellt werden können. Darüber hinaus ist naturgemäß der Materialverlust bei der Herstellung eines Bau teils auf dem Wege der Funkenerosion hoch. Zwangsweise wird durch die Herstellung ei nes Bauteils auf dem Wege der Funkenerosion auch die Oberflächenschicht des für das komplex geformte Bauteil verwendete Materials unbrauchbar und muß mit entsprechen den Verfahren entfernt und geglättet werden. Die Herstellung einer Oberfläche mit gerin ger Rauhigkeit erfordert nicht nur einen zusätzlichen Arbeitsgang, sondern wirkt sich auch negativ auf die Einhaltung einer hohen Reproduziergenauigkeit und Maßhaltigkeit aus.

Ein weiteres Verfahren zur Herstellung von komplex geformten Bauteilen mit geringer Di mension ist in der elektrochemischen Bearbeitung für die Herstellung solcher Bauteile ge geben. Die elektrochemische Bearbeitung hat den Nachteil, daß manche Bauteilgeometrien nicht gestaltet werden können und daß grundsätzlich keine scharfen Kanten erzeugt wer den können. Auch bei elektrochemischer Bearbeitung wird bei dem hochwertigen Material für die Herstellung von komplex geformten Bauteilen ein hoher Anteil abgetragen und damit ist der Materialverlust erheblich.

Lassen sich komplex geformte Bauteile aufgrund ihrer speziellen Anforderungen an die Bauteilgeometrie mit den geschilderten Verfahren nach dem Stand der Technik, wie Frä sen, Drehen, Schleifen, Feinguß, Funkerosion und elektrochemischen Bearbeitung nicht herstellen, so wird in der Regel auf einen anderen Werkstoff ausgewichen oder man wählt ein anderes Design, um dennoch eine Fertigung des komplex geformten Bauteiles zu errei chen. Wählt man deshalb ein anderes Design des komplex geformten Bauteiles, das mit einer der geschilderten Techniken nach dem Stand der Technik dann doch gefertigt wer den kann, so erzwingt dies einen Verzicht auf die für den jeweiligen Zweck des komplex geformten Bauteiles erforderliche optimale Geometrie des Bauteils. Weicht man zur Ferti gung des komplex geformten Bauteils auf einen für die Fertigung nach dem Stand der Technik besser geeigneten Werkstoff aus, so handelt man sich den Nachteil ein, daß we gen der veränderten und teilweise mangelhaften Werkstoffeigenschaften des geänderten Werkstoffes das Bauteil beispielsweise größer dimensioniert werden muß, als dies für seine optimale Eigenschaft erforderlich wäre, gegebenenfalls müssen Einschränkungen bezüglich der funktionellen Eigenschaften des Bauteils hingenommen werden oder es müssen bei spielsweise im Fall von Bauteilen, die für die Medizintechnik vorgesehen sind, Materialei genschaften eines Werkstoffes akzeptiert werden, die beispielsweise eine schlechtere Bio kompatilität des Bauteils bei einem Implantat bedeutet, wie dies bei dem Ersatz eines gut verträglichen Titanwerkstoffes durch einen anderen bei einem Implantat der Fall ist. Jede einzelne der vorstehend genannten Einschränkungen bei der Wahl eines anderen Designs oder eines anderen Werkstoffes kann für den jeweiligen Anwendungsfall für sich allein bereits unakzeptabel sein.

Seit langem ist es bekannt, das Spritzgießverfahren für Bauteile mit komplizierten Geome trien aus den unterschiedlichsten Kunststoffen anzuwenden, um solche Teile herzustellen. Für höhere Eigenschaften, wie sie beispielsweise beim Maschinenbau, in der Medizintech nik und anderen Gebieten erforderlich sind, ließen sich die im Spritzgießverfahren verwen deten thermo- und/oder duroplastischen Materialien praktisch nicht anwenden, da sie kei ne ausreichenden mechanischen Eigenschaften aufwiesen. Eine Verbesserung der mecha nischen Eigenschaften wurde dadurch erzielt, daß man pulverförmige Füllstoffe, beispiels weise aus Metall beim Spritzgießverfahren verwendet hatte und den Metallanteil in der Spritzgießmasse so groß wie möglich ausgeführt hat, so daß nun ein Metallbauteil erzeugt wurde, bei dem der pulverförmige Binder durch Mischen die Metallpulverteile umschließt und durch diesen Binder zunächst zusammengehalten wird, wobei das geschilderte Ver fahren als Metallpulverspritzgußverfahren bezeichnet wird. Das mit Binder versehene Me tallpulver wird mit einer Spritzgußmaschine in eine Form gespritzt, danach wird zumindest teilweise der Binder aus dem erhaltenen Bauteilgrünling entfernt und einem Sintern unter zogen. Um mit dem Metallpulverspritzgußverfahren eine extrem hohe Reproduziergenau igkeit und Maßhaltigkeit zu erreichen, ferner mechanische Eigenschaften der Bauteile, die denen von geschmiedeten Bauteilen vergleichbar sind, und
um ein homogenes Gefüge beim Werkstoff des Bauteils zu erzielen und damit bei der nachfolgender Wärmebehandlung des Bauteils kein Verzug stattfindet, wurden bereits Titanpulver zum Erzeugen von hochbeanspruchbaren Bauteilen, wie beispielsweise im Kraftfahrzeugbau usw. verwendet. Besonders vorteilhaft ist als Werkstoff Titan für kompli ziert geformte Bauteile mit geringer Dimension auf dem Gebiet der Medizintechnik, da derartige Bauteile als Implantat eine besonders gute Biokompatibilität aufweisen. Mit Ti tanpulver lassen sich zwar die erforderlichen Festigkeitswerte von Bauteilen mit komplex geformeter Struktur erreichen, jedoch fehlt beispielsweise im sicherheitsrelevanten Berei chen sowohl bei Maschinen wie auch bei Implantaten eine Sicherheitsreserve des aus Ti tanpulver hergestellten Bauteils bezüglich der Funktionsfähigkeit und gegen irreparable Schäden bei Überbelastung und gegen Bruch. Komplex geformte aus Titanpulver und mit dem Metallpulverspritzgußverfahren hergestellte Bauteile, brechen bei Erreichen der Fe stigkeitsgrenze ohne vorherige plastische Verformung sofort (Sprödbruch), was jedoch im überwiegenden Teil der Anwendungsfälle nicht toleriert werden kann. Dieser wesentliche Nachteil der nach dem Stand der Technik aus Titanpulver hergestellten komplex geformten Bauteile resultiert im wesentlichen daher, daß während der Herstellung dieser Bauteile er hebliche Mengen von Verunreinigungsstoffen, wie Sauerstoff, Kohlenstoff, Stickstoff und dergleichen in den Werkstoff des Titanbauteils aufgenommen werden. Damit erlangen aus Titanpulver hergestellte komplex geformte Bauteile bei Anwendung des Metallpulver spritzgußverfahrens nicht die Eigenschaften, die das gleiche Bauteil hat, wenn es auf dem Wege des Schmiedeverfahrens hergestellt worden ist.

Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein preiswertes und für die Massenfer tigung geeignetes Verfahren zur Herstellung von komplex geformten Bauteilen zu schaf fen, das insbesondere eine Sicherheitsreserve des gesinterten Bauteils vor Funktionsunfä higkeit und gegen irreparable Schäden bei Überbelastung und gegen Bruch ermöglicht, das eine Minimierung der Aufnahme von Verunreinigungsstoffen in das Material der Bau teile während der Herstellung der Bauteile bis zur Fertigstellung zuläßt, das für das vorge fertigte Bauteil ein homogenes Gefüge, eine extrem hohe Reproduziergenauigkeit und Maßhaltigkeit aufweist, das eine Nachbearbeitung der hergestellten Bauteile vermeidet, das eine geringe Oberflächenrauhigkeit des fertigen Bauteils ermöglicht, und das während der Herstellung der komplex geformten einen Verzug der Bauteile ausschließt.

Die Vorteile der Erfindung liegen insbesondere darin, daß einzelne der Abschnitte des Ver fahrens nach der Erfindung zur Herstellung von komplex geformten Bauteilen unter strik tem Einhalten einer hoch reinen Schutzatmosphäre aus Schutzgas und/oder Luftausschluß und/oder Vakuum stattfindet. Auf diese Weise wird verhindert, daß während des Herstell prozesses der komplex geformten Bauteile Verunreinigungsstoffe in bezug auf die vorge gebenen Leistungsdaten des Bauteils in nicht mehr tolerierbarem Umfang von dem Bauteil aufgenommen werden. Diese einzelnen Herstellabschnitte sind jedoch teilweise nochmals in Unterabschnitte gegliedert, wobei diese Unterabschnitte ebenfalls dazu beitragen, daß die Aufnahme von Verunreinigungsstoffen in das Material des Bauteils stets einem Mini mum zugeführt wird, wie beispielsweise die Metallpulverteile der gewählten Titanlegierung und die Bestandteile des Binders in ihrer Zusammensetzung derart ausgewählt werden daß jeder Werkstoffeinzelbestandteil im Ausgangszustand an sich bereits die Eigenschaft hat, arm an Verunreinigungsstoffen zu sein. Durch diese Auswahl der Bestandteile der Ti tanlegierung und des Binders wird der Anteil der unerwünschten Verunreinigungsstoffe auf den denkbar geringsten Ausgangsbasiswert gesetzt, so daß sich die während des Ver fahrens unvermeidliche Erhöhung der Verunreinigungsstoffe des Material des Bauteils in der Endsumme ensprechend der gewählten niedrigen Basisverunreinigung der Bestandteile der Titanlegierung und des Binders verringert. Es findet also die Herstellung der Metallpul verteile, ferner die Mischung der Metallpulverteile mit den Binderbestandteilen zur Feed stockherstellung unter dem Einfluß von hochreinem Schutzgas, wie beispielsweise Argon statt. Die Sinterung selbst erfolgt unter einem Vakuum und die Entbinderung erfolgt in einem kommerziellen Entbinderbad, beispielsweise mit Hexan und damit unter Ausschluß der Anwesenheit von Luft und damit von Sauerstoff, Kohlenstoff, Stickstoff und derglei chen als Verunreinigungsstoffe.

Jeder einzelne Abschnitt des Herstellverfahrens der komplex geformten Bauteile ist dem Ziel unterworfen, eine geringst mögliche Anreicherung von Verunreinigungsstoffen bei jedem Herstellschritt zu erreichen, sowie dies bei der Erzeugung der Metallpulverteile ge mäß der Erfindung erfolgt ist. Für die hochwertige Beanspruchung der erzeugten Bauteile wurde eine Titanlegierung gewählt, die die Zusammensetzung Ti-6Al-7Nb hat. Die an Ver unreinigungsstoffen armen Metallpulverteile dieser Titanlegierung können durch zwei Ver fahren erzeugt werden, nämlich das Electrode Induction Melting Guiding Gasatomization- Verfahren oder das Plasma Melting Induction Guiding Gasatomazation-Verfahren. Die Er zeugung der Metallpulverteile für die genannte Titanlegierung erfolgt durch eine Ver düsungsanlage mit Argoninertgaszerstäubung, in der die inertgasverdüsten Metallpulver teile in der gasdicht an die Verdüsungsanlage angeflanschten Pulverkanne aufgefangen werden. Die Pulverkanne selbst ist dabei gasdicht verschließbar ausgeführt und wird in ein Handschuhboxensystem eingeschleußt, das selbst wiederum mit Argongas betrieben wird, so daß bei der Herstellung der Metallpulverteile eine absolut geringe Erhöhung der Verun reinigungsstoffe, wie Sauerstoff, Kohlenstoff, Stickstoff usw. während dieses Herstellungs abschnittes in den Pulverbestandteilen des Bauteiles erreicht wird.

Für das bei der Feedstockherstellung unter Schutzgaseinfluß erfolgende Mischen der er zeugten Metallpulverteile mit dem Binder ist ebenfalls eine spezielle Zusammensetzung des Binders zur Minimierung einerseits der Aufnahmemöglichkeit von Verunreinigungsstoffen während der Feedstockherstellung und andererseits zur Beeinflussung der verbleibenden Binderreste in dem gesinterten Bauteil durch die Zusammensetzung der Binderbestandteile bezüglich ihrer Reaktion auf eine Temperaturerhöhung in dem Bauteil ausgewählt worden. Zur Durchführung einer Teilentbinderung der komplex geformten Bauteile werden Binder bestandteile mit niedrigen Schmelz-, Zersetzungs- und/oder Verdampfungstemperatur in einem Anteil dem Binder beigemischt, der größer als die Hälfte der Gesamtbinderanteile ist. Der Rest des gesamten Gemisches an Binderbestandteilen besteht aus auf höhere Schmelz-, Zersetzungs- und/oder Verdampfungstemperatur reagierende Binderanteile ge genüber den niedrigschmelzenden Binderanteilen. Die Metallpulveranteile der Titanlegie rung werden mit Binderbestandteilen aus thermoplastischen oder duroplastischen Polyme ren, mit thermogelierenden Substanzen, mit Wachsen oder oberflächenaktiven Substanzen oder daraus erhaltenen Mischungen überzogen. Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Bauteile ist ein spezieller Binder ausgewählt worden, der zur Verringerung des Eintrags von Verunreinigungsstoffen, wie Sauerstoff und zur Verminderung des Restbinders in dem Bauteil beiträgt.

Eine weitere Verfahrensmaßnahme bei der Herstellung von hochkompliziert gebauten Bau teilen besteht darin, daß während der Sinterung diese Bauteile beim Schrumpfen keine Verbindung mit ihrer Unterlage eingehen dürfen und auch nicht durch Verunreinigungs stoffe verändert werden sollen, die die Unterlage abscheidet, auf der die Bauteile beim Sintern liegen, wobei dieselben Bedingungen und Voraussetzungen bei der Unterlage für das heißisostatische Pressen gelten, das bei den Bauteilen nach der Sinterung noch durch geführt werden kann. Um zu verhindern, daß eine Reaktion zwischen den komplex ge formten Bauteilen und der Unterlage stattfindet, ist deshalb die Sinterunterlage für die Bauteile derart ausgeführt, daß während der Durchführung des Sinterns der Bauteile die freie Gleitfähigkeit der Oberfläche der Sinterunterlage für die aufliegenden Bauteile unver ändert erhalten bleibt, was beispielsweise durch Ausgestaltung der Oberfläche der Sin terunterlage mit einem gegen das Material der Bauteile reduktionsbeständigen Werkstoff wie z. B. Keramikoxyden geschieht. Gleichzeitig wird der Werkstoff der Oberfläche der Sinterunterlage so gewählt, daß der Werkstoff bei Sintertemperatur keine Verunreini gungsstoffe abgibt. Diese Ausgestaltung der Sinterunterlage ist ein besonderer Vorteil der Erfindung, um zu vermeiden, daß sich die komplex aufgebauten Bauteile mit oft sehr mi nimaler Struktur auf der Sinterunterlage und auch beim heißisostatischen Pressen nicht durch Verkleben mit der Oberfläche verziehen oder brechen und auch nicht durch Verun reinigungsstoffe mit der jeweiligen Unterlage kontaminiert werden.

Ein weiterer Vorteil der vorliegenden Erfindung ist ferner durch das gewählte Herstellver fahren des Metallpulverspritzgusses gegeben, bei dem das Mischen der Metallpulverteile mit den Binderbestandteilen zur Feedstockherstellung und auch das Metallformspritzen des Feedstockes in der Spritzmaschine jeweils bei niedrigen Temperaturen erfolgt, so daß keine Reaktion des Feedstockes bzw. der Binder- und Metallanteile des Feedstocks mit dem Mi scher selbst oder insbesondere nicht mit der Spritzform in der Spritzgußmaschine erfolgt, so daß an den komplex geformten Bauteilen keine Oberflächen entstehen, die mit der Form bzw. mit Geräteteilen reagieren und deshalb auch nicht nachbehandelt werden müs sen, das heißt daß sich die Oberfläche bereits in einem einwandfreien Zustand befindet, wodurch eine extrem hohe Reproduziergenauigkeit und Maßhaltigkeit und damit eine endformnahe Herstellung eines hochfesten Bauteils ermöglicht wird. Durch die Auswahl einer Titanlegierung zur Herstellung nach dem Metallpulverspritzgußverfahren für komple xe Bauteile, wobei die gewählte Titanlegierung Ti-6Al-7Nb mittels ihrer Bestandteile die für das herzustellende komplex geformte Bauteile erforderlichen Materialeigenschaften auf weist, gelingt es mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens, diese Legierungseigenschaf ten während der Herstellung in Abschnitten und Unterabschnitten bis zu Fertigstellung des Endzustandes des Bauteils nahezu unverändert zu erhalten, während es nach dem Stand der Technik bei dem Herstellverfahren des Metallpulverspritzgusses in der Regel zu erhebli cher Aufnahme von Verunreinigungsstoffen kommt und damit zu einer nicht tolerierbaren Veränderung der Materialeigenschaften des herzustellenden Bauteils im Vergleich zu den Ursprungseigenschaften des ausgewählten Materials zur Herstellung von Metallpulver.

Nachstehend wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels und von Zeichnungen noch näher erläutert.

Es zeigen:

Fig. 1 Schaubildform einer Prinzipdarstellung des Verfahrens zur Herstellung komplex ge formter Bauteile mit dem Metallpulverspritzgußverfahren,

Fig. 2 die Wiedergabe eines Zugstabes, der nach der Metallpulverspritzgußtechnik herge stellt ist, vor und nach einem Zugversuch und

Fig. 3 in Tabellenform eine Zusammenstellung von Meßergebnissen von Proben, die einem Zugversuch unterworfen wurden, insbesondere mit Angabe der Streckgrenze, der Zugfestigkeit und der Dehnung.

Aus Fig. 1 ist in Form eines Schaubildes lediglich skizzenhaft und in Teildarstellung die Fertigung eines komplex geformten Bauteiles von der Herstellung der Metallpulverteile über die Feedstockherstellung, das Metallformpritzen, die Entbinderung und die Sinterung mit zum fertigen Bauteil dargestellt. In Fig. 1, 2 und auch bei den Ergebnissen in Fig. 3 wurde bewußt auf die Darstellung eines komplex geformten Bauteiles verzichtet, um die Übersichtlichkeit zu fördern und um eindeutige Meßergebnisse erzielen zu können. Kom plex geformte Bauteile sind jedoch für ihre Anwendung im Kraftfahrzeugbau, der Luft fahrt, bei Off-Shore-Anwendungen und in der Medizintechnik, z. B. in Form von Implanta ten erforderlich. Die Metallpulverteile als Material zur Formung von Bauteilen nach der Er findung kann auf unterschiedlichen Wegen hergestellt werden. Es kann einmal Pulver ver wendet werden, das durch mechanisches Legieren oder mechanisches Zerkleinern herge stellt worden ist. Erforderlich ist jedoch, die Werkstoffeinzelbestandteile der Titanlegierung in ihrer Zusammensetzung derart auszuwählen, daß jeder Werkstoffeinzelbestandteil im Ausgangszustand an sich bereits die Eigenschaft besitzt, arm an Verunreinigungen zu sein. Die geforderte Reinheit von Werkstoffeinzelbestandteilen richtet sich nach den Anforde rungen, die an das fertiggestellte Endprodukt Bauteil bei seiner Verwendung gestellt wer den. Jeder Werkstoffeinzelbestandteil der Metallpulverteile muß also die für das herzustel lende Bauteil erforderlichen Materialeigenschaften bereits aufweisen. Während vorstehend die direkte Pulvermischung als erste Möglichkeit der Herstellung von Metallpulverteilen geschildert wurde, geht das Ausführungsbeispiel in Fig. 1 davon aus, daß vorlegiertes Pulver verwendet wird, also bespielsweise eine in Form eines Stabes ausgeführte Fertigle gierung. Auch mit dieser Fertiglegierung lassen sich Metallpulverteile zur Herstellung von komplex gebauten Bauteilen oder einem Prüfkörper durchführen und zwar in einer Ver düsungsanlage mittels einer Argoninertgaszerstäubung. Es wurde eine Verdüsungsanlage verwendet, die speziell für die Herstellung hochreiner Titanlegierungspulver konzipiert worden ist. Die Zerstäubung des in einer Fertiglegierung vorlegierten Titanlegierungspul vers erfolgt unter strikter Einhaltung einer hoch reinen Schutzatmosphäre aus Schutzgas wie beispielsweise Argon. Dadurch und durch die spezielle Konstruktion der Verdüsungs anlage wird die Aufnahme von Verunreinigungsstoffen wie Kohlenstoff, Sauerstoff und Stickstoff während des Zerstäubungsprozesses sehr gering gehalten. Mit der von der An melderin verwendeten Anlage wird ein Kohlenstoff- und Sauerstoffgehalt des Titanlegie rungspulvers mit Kohlenstoff: 0,01 Gew.-%, Sauerstoff: 0,21 Gew.-% erzielt, wobei diese Werte nur knapp oberhalb derjenigen Werte liegen, die jeder Werkstoffeinzelbestandteil im Ausgangszustand bereits hatte, nämlich bei Kohlenstoff: 0,01 Gew.-% und bei Sauer stoff: 0,2 Gew.-%.

Wenn die Erzeugung der Metallpulverteile für die Titanlegierung mittels einer Ver düsungsanlage mit Argoninertgaszerstäubung erfolgt, so ist es vorteilhaft, daß die in inert verdüsten Metallpulverteile in einer gasdicht an der Verdüsungsanlage angeflanschten Pul verkanne aufgefangen werden. Diese Pulverkanne selbst ist dabei gasdicht verschließbar ausgeführt und die Pulverkanne wird dann in ein Handschuhboxensystem eingeschleust, das selbst wiederum mit dem Schutzgas Argon betrieben wird. Diese Maßnahmen werden ergriffen, um eine Minimierung der Aufnahme von Verunreinigungsstoffen in das Metall pulver bei der Herstellung zu erzielen. Die Reinheit von Verunreinigungsstoffen der benutz ten Metallpulverteile für die Titanlegierung ist für die Erfüllung der erforderlichen Materia leigenschaften des fertiggestellten Bauteils sehr wesentlich. Die Pulverbestandteile müssen weniger verunreinigt sein als das Endprodukt, da im Herstellprozeß des Bauteils zwar eine Minimierung der aufgenommen Verunreinigungsstoffe in das Bauteil vorgenommen wer den kann, jedoch eine völlige Vermeidung der Aufnahme von Verunreinigungsstoffen während des Herstellverfahrens des Bauteils praktisch nicht möglich ist. Um das Ziel hoch reiner Metallpulverteile zu erreichen, wurden zwei verschiedene Verfahren zur Herstellung von Metallpulverteilen für die Titanlegierung verwendet. Zum einen wurde das Electrode Induction Melting Gasatomization-Verfahren angewandt, und zum anderen das Plasma- Melting Induction Guiding Gasatomization -Verfahren. Unterschiedliche Ergebnisse bezüg lich der Schadstoffsumme bei der Herstellung der Metallpulverteile werden auch dadurch verursacht, daß bei Verwendung eines vorlegierten Pulvers in Form eines fertiglegierten Stabes nach der DIN-Norm der Sauerstoffgehalt mit 2000 µg/g schon im Fertigprodukt vorgegeben ist, wobei sich auf die vorgegebene Menge der Sauerstoffverunreinigung noch diejenigen Gew.-% an Sauerstoffverunreinigung und natürlich auch anderer Verunreini gungsstoffe aufaddieren, die während der Herstellung der Metallpulverteile entstehen. Aufgrund der bei Fertiglegierung enthaltenen nach der DIN-Norm zulässigen Verschmut zung mit Verunreinigungsstoffen ist es vorteilhaft, selbst die Werkstoffeinzelbestandteile der Titanlegierung zusammenzustellen, um so durch besondere Sorgfalt bei der Auswahl und der Behandlung der Einzelbestandteile im Ausgangszustand ein besseres Ergebnis zu erzielen, d. h. ein Ergebnis das bereits bei der Herstellung der Metallpulverteile eine Mini mierung beispielsweise der Sauerstoffkonzentration im Ausgangszustand ermöglicht.

Bei der Anwendung der Inertgaszerstäubung zur Herstellung von Metallpulverteilen ent stehen Metallpulverteile in ausgeprägter Kugelform. Die Kugelform ist für die Sinterung vorteilhaft, da eine hohe Packungsdichte der Metallpulverteile aufgrund der Kugelform des Pulvers erreicht werden kann und damit eine geringe Restporosität des gesinterten kom plex aufgebauten Bauteils erzielt wird.

Die erzeugte Metallpulvermenge wird dann mittels einer Siebkette nach der Teilchengröße der Metallpulverteile gesiebt. Für die Herstellung der komplex geformten Bauteile ist die Verwendung von Metallpulverteilen mit der Teilchengröße < 100 µm geeignet. Besonders günstige Ergebnisse werden erzielt, wenn man vorzugsweise eine Teilchengröße < 45 µm verwendet. Der dabei entstehende Materialverlust bei der Metallpulvererzeugung liegt bei einer Verwendung von Metallpulverteilen mit der Teilchengröße < 45 µm bei etwa 70 bis 75% der hergestellten Metallpulverteile im Gegensatz zu den häufig 90% Materialverlust bei der Herstellung der komplex geformten Bauteile mittels spanabhebender Verfahren. Die gesiebten Metallpulverteile mit einer Teilchengröße < 45 µm lassen sich für andere Zwecke verwenden, so daß sich der Materialverlust noch verringern läßt. Bei dem eigentli chen Metallpulverspritzgußverfahren und -vorgang wird eine praktisch hundertprozentige Materialausnutzung erreicht, da dann eventuell anfallende Feedstockreste weiter verwen det werden können. Die Oberflächenrauhigkeit des fertiggestellten komplex geformten Bauteils ist von der Pulvergröße abhängig und beträgt bei Verwendung von Metallpulver teilen mit einer Teilchengröße < 45 µm typischerweise 1 µm. Dies bedeutet, die Oberfläche des fertiggestellten komplex geformten Bauteils ist grundsätzlich ohne Nachbeabeitung zu verwenden.

Aus der Fig. 1a) ist beispielhaft die Titanlegierung in Stabform 1 dargestellt, die mittels In ertgasverdüsung zu Metallpulverteilen 2 verarbeitet wird, wobei bereits geschildert wurde, daß dies nur eine Möglichkeit der Herstellung der Metallpulverteile darstellt. In Fig. 1b) folgt die Feedstockherstellung, d. h. das Mischen der Metallpulverteile 2 mit dem Binder 3 in einem Kneter 4 zu dem Feedstock 5. Danach folgt gemäß Fig. 1c) das Metallformsprit zen des Feedstocks mittels einer hier nur schematisch in Blockdarstellung angedeuteten Spritzgußmaschine 6, der der Feedstock 5 zugeführt wird und unter Druck in die Spritz form 7 in die Form des Bauteils 8 eingespritzt wird. Der so entstandene Grünling des Bau teils 8 wird in der Entbinderung in der Fig. 1d) in einem Entbinderungsbad 9 teilentbindet und danach gemäß Fig. 1e) in der Kammer 10 des Sinterofens gesintert, bis das fertige Bauteil 8 entstanden ist, was aus den bereits geschilderten Gründen der Vereinfachung als Zugstab ausgebildet ist der gleichzeitig für die später noch dargestellten Zugversuche ver wendet wird. Wie der Übersichtsdarstellung in Fig. 1 zu entnehmen ist, folgt nach der Herstellung der Metallpulverteile, die Vermischung dieser Metallpulverteile mit einem Binder 3. Diese beiden Komponenten werden in einem Kneter 4 vermischt und zu einem Feedstock verarbeitet. Der Feedstock ist also die Mischung aus den Metallpulverteilen und den Binderbestandteilen, die in dem anschließen Metallformspritzgußprozeß als Spritz masse verwendet werden. Als Binderbestandteile werden thermoplastische oder duropla stische Polymere, thermogelierende Substanzen, Wachse oder oberflächenaktive Substan zen oder daraus erhaltene Mischungen zugegeben. Als Binderbestandteile können dabei Polyamide, Polyoxymethylen, Polycarbonat, Styrol-Acrylnitril-Copolymerisat, Polyimid, na türliche Wachse und Öle, Duroplaste, Cyanate, Polypropylene, Polyacetate, Polyäthylene, Äthylen-Vinyl-Acetate, Polyvinyl-Alkohole, Polyvinyl-Chloride, Polystyrene, Polymethyl- Methacrylate, Aniline, Wasser, Mineralöle, Agar, Glycerin, Polyvinyl-Butyryle, Polybutyl- Methacrylate, Cellulose, Ölsäuren Phtalate, Paraffin-Wachse, Carnauba-Wachs, Ammoni um-Polyacrylate, Digylcerid-Stearate und -Oleate, Gylceryl-Monostearate, Isopropyl-titanate Lithlum-Stearate, Monoglyceride, Formaldehyde, Octyl-Säure-Phosphate, Olefin-Sulfonate, Phosphat-Ester oder Stearinsäure verwendet werden.

Das Mischen der beiden Komponenten des Feedstocks, also der Metallpulverteile 2 und der Binderbestandteile geschieht bei erhöhter Temperatur, so daß die Binderbestandteile flüssig werden und die Pulverpartikel umhüllen können. In der Regel müssen auch Gleitmit tel zugefügt werden, um ein Verkleben der Binderbestandteile und der Metallpulverteile zu verhindern. Es muß mit dem Kneter 4 für eine ausreichend homogene Vermischung ge sorgt werden, ohne daß sich die Bestandteile verklumpen. Durch geeignete Auswahl der Mischtemperatur und der Bestandteile des Binders findet auch keine chemische Reaktion zwischen Binder und dem Metallpulver während der Vermischung statt. Der Binder 3 muß auch in seinen Bestandteilen so ausgewählt werden, daß während des Metallspritzgusses keine Zersetzung des Binders stattfindet. Darüber hinaus muß der Binder auch sehr leicht aus dem mittels Metallpulverspritzguß hergestellten Bauteils entfernt werden können, da er nur zum vorübergehenden Zusammenhalt der Metallpulverbestandteile nach dem Me tallformspritzen dient. Der stets aus mehreren Bestandteilen bestehende Binder muß derart ausgeführt sein, daß jeder Werkstoffeinzelbestandteil im Ausgangszustand an sich bereits die Eigenschaft besitzt, arm an Verunreinigungsstoffen wie Sauerstoff, Stickstoff und Koh lenstoff zu sein. Ganz wesentlich für die Herstellung eines komplex geformten Bauteils ist auch bezüglich des Binders und seiner Bestandteile, daß diese dazu beitragen, die gefor derten Materialeigenschaften des Bauteils bis zur Fertigstellung des Bauteils zu erhalten und nicht durch zusätzliche Aufnahme von Verunreinigungsstoffen zu verändern. Aus die sem Grunde ist der Kneter und/oder die Knetkammer vorzugsweise mit hoch reinem Schutzgas wie beispielsweise Argon gefüllt, um eine Kontamination der beiden Kompo nenten des Feedstocks beispielsweise mit Sauerstoff und Stickstoff aus der Luft zu verhin dern. Infolge des Zugebens von äußeren Gleitmitteln bildet der Binder eine Hülle um jedes einzelne Metallpulverteil. Bei der Erzeugung des Feedstocks müssen Schervorgänge sicher stellen, daß jedes Metallpulverteil mit Binder bedeckt ist. Dies geschieht meistens in soge nannten Z-Schaufelmischern oder auch in Planetenmischern. Der Feedstock weist meist einen Anteil von etwa 30 bis 40 Vol.% Binder auf.

Das Mischen der Metallpulverteile der Titanlegierung und der Bestandteile des Binders bei der Feedstockherstellung wird in einem niedrigen Temperaturbereich durchgeführt. Der Temperaturbereich bei der Feedstockherstellung liegt dabei zwischen 50 Grad und 200 Grad Celsius. Die Bestandteile des Binders sind mit einer unterschiedlichen Schmelz-, Zer setzungs- und/oder Verdampfungstemperatur versehen. Es überwiegen dabei diejenigen Binderbestandteile, die einen niedrigen Schmelz-, Zersetzungs- und/oder Verdamp fungstemperatur haben gegenüber denjenigem Anteil an Binderbestandteilen des Gemi sches, die eine höhere unterschiedliche Schmelz-, Zersetzungs- und/oder Verdamp fungstemperatur aufweisen. Ein an Verunreinigungsstoffen armer Binder, dessen Werk stoffeinzelbestandteile im Ausgangszustand an sich bereits die Eigenschaft besitzen, arm an Verunreinigungsstoffen zu sein, besteht aus Polyäthylen, Stearinsäure, Paraffin- und Carnauba-Wachs.

Es schließt sich gemäß Fig. 1 c) das Metallformspritzen des Bauteils 8 in einer Spritzguß maschine 6 in der Spritzform 7 an. Für das Metallformspritzen werden in der Regel die in der Kunststoffindustrie üblichen Spritzgußmaschinen eingesetzt. Der Feedstock wird in der Regel pelletiert und als Pellet bei Bedarf in die Spritzgußmaschine eingeführt. Die genauen Parameter beim Metallformspritzen wie Druck und Temperatur hängen von der Geometrie des komplex geformten Bauteils und den Fließeigenschaften des Feedstocks ab. Der Druck bewegt sich in dem Bereich von 30 bis 50 bar. Das Metallformspritzen weist die Vorteile auf, eine kostengünstige und ausgezeichnete Reproduzierbarkeit der komplex geformten Bauteile bei geringen Toleranzen zu ermöglichen und ist besonders für mittlere bis hohe Stückzahlen geeignet. Diese Vorteile sind insbesondere auf die außerordentlich lange Le bensdauer der Metallspritzgußform zurückzuführen, die nahezu keiner Abnützung unter liegt, so daß eine Veränderung der Bauteilgeometrie mit der Zeit- und Benutzungsdauer nicht zu erwarten ist. Die Spritzform wird konventionell hergestellt. Da diese Herstellung aber nur einmal erforderlich ist, kann der dazu nötige Arbeitsaufwand hoch sein ohne sich wesentlich auf einen mittleren bis hohen Stückzahlpreis auszuwirken. Eine automatische Herstellung großer Stückzahlen von Bauteilen mit derartigen Maschinen ist ohne irgendein Problem leicht durchzuführen. Es lassen sich auch komplexe Formen, wie beispielsweise Gewinde, Bohrungen und dergleichen nur mit einem einzigen Spritzvorgang herstellen.

Das Metallformspritzen des komplex geformten Bauteils zur Herstellung des Grünlings er folgt in einem niedrigen Temperaturbereich. Dieser Temperaturbereich liegt beim Metall formspritzen zwischen 60 Grad und 200 Grad Celsius. Dieser niedrige Temperaturbereich ermöglicht es, bei der Auswahl der Binderbestandteile zu verhindern, daß die Oberfläche des gespritzten Grünlings in der Spritzgußmaschine mit der Fläche der Spritzform 7 rea giert, weshalb die Oberfläche glatt ist und nach der Fertigstellung des Bauteils nicht noch mals bearbeitet werden muß. Dies gilt auch, wie bereits geschildert, für den in einem ähn lichen niedrigen Temperaturbereich liegenden Herstellungsprozeß bei der Feedstockher stellung, der sich zwischen 50 Grad und 200 Grad Celsius bewegt. Auch hier kann es zu keiner Reaktion der Oberfläche des Kneters mit dem enstehenden Feedstock kommen und deshalb kommt es auch nicht zu Störungen in der Fertigung. An das Metallformspritzen schließt sich die Entbinderung des Bauteils 8 an, siehe dazu Fig. 1d). Es wird zunächst eine Teilentbinderung vorgenommen, z. B. durch thermisches Austreiben oder in einem kommerziellen Entbinderbad, das beispielsweise mit Hexan unter Luftausschuß bei leicht erhöhter Temperatur in der Größenordnung von 40 Grad Celsius für einige Stunden durchgeführt wird. Dabei werden große Anteile des Bindergehalts bei leicht erhöhter Tem peratur mit Hilfe des Lösungsmittels entfernt. Dieses Aufheizen muß sehr vorsichtig ge schehen, um Verzug und Zerstörung am komplex geformten Bauteil zu vermeiden. Des halb ist auch der Binder aus verschiedenen Komponenten zusammengesetzt, die bei unter schiedlichen Temperaturen verdampfen. Es werden bei der Teilentbinderung unter Einfluß des Lösungsmittels Hexan etwa 75% des Binders aus dem Grünling herausgelöst, der dann als teilentbindertes Bauteil Bräunling genannt wird. Das Lösungsmittel Hexan sorgt dafür, daß die Entbinderung unter völligem Ausschluß von Luft, ferner von Verunreinigungsstof fen wie Kohlenstoff, Sauerstoff, Stickstoff stattfindet und so eine Anreicherung von Verun reinigungsstoffen in dem gespritzten Bauteil verhindert. Eine weitere Entfernung des Rest binders, der sich erst bei höherer Temperatur entfernen läßt und bisher das Auseinander halten des Bauteils verhinderte, erfolgt durch thermische Zersetzung. Vorzugsweise erfolgt die thermische Zersetzung im Hochvakuum, sie kann jedoch auch in einer reinen Schutz gasatmosphäre wie beispielsweise Argon stattfinden. Nach der Extraktion findet ein Trock nen in Argongas statt. Die Handhabung der gespritzten Bauteile in Form eines Grünlings und der teilentbinderten Bauteile in Form eines Bräunlings muß vorsichtig erfolgen, um einen Verzug oder einen Bruch zu vermeiden. Der Grad und die Homogenität der Entbin derung sind entscheidend für die weitere Geometrietreue, den erfolgreichen Verlauf der Sinterung und einer geringen Kontamination des Bauteils mit Restbinderbestandteilen. Zur Durchführung einer Teilentbinderung des komplex geformten Bauteils werden also zu nächst diejenigen Binderbestandteile mit niedriger Schmelz-, Zersetzungs- und/oder Ver dampfungstemperatur bei leicht erhöhter Temperatur entfernt.

Als nächster Schritt zur Fertigstellung der komplex geformten Bauteile erfolgt die Sinte rung, wie aus Fig. 1e) ersichtlich ist. Bei dem Sintern erfährt der Bräunling des Bauteils eine Wärmebehandlung, in der die einzelnen Metallpulverteile metallurgische Kontakte in Form einer Schweißdiffusion miteinander erhalten. Ein erfolgreicher Sinterprozeß bei Ti tanlegierungen und die Erzielung einer einwandfreien Materialeigenschaft des Bauteils ist nur durch die Vermeidung der Aufnahme zusätzlicher Verunreinigungsstoffe wie Sauer stoff, Kohlenstoff und Stickstoff während des Sinterprozesses in das Metallpulver zu errei chen. Deshalb muß die Atmosphäre der Kammer des Sinterofens mit einem ausgezeichne ten Vakuum in der Größenordnung < 10^-5 mbar besitzen, wobei die hohen Temperaturen beim Sintern ungünstig für die Erhaltung guter Materialeigenschaften sind, da bei diesen hohen Temperaturen eine besonders gute Aufnahme von Verunreinigungen in den Me tallpulverteilen stattfindet. Der Temperaturintervall beim Sintern liegt zwischen 1100 Grad und 1400 Grad Celsius. Versuche bei der Herstellung haben gezeigt, daß vorzugsweise die Temperatur von 1300 Grad Celsius ein optimales Ergebnis bezüglich der Eigenschaften des gefertigten Bauteils erbringt. Weiter ist es erforderlich, Verunreinigungen durch in dem Bräunling noch enthaltende Binderrückstände zu vermeiden, was dadurch geschieht, daß eine der Verdampfungsrate des in dem Bräunling des Bauteils noch enthaltenen Restbin ders angepaßte Aufheizrate wie z. B. 5 K/min gewählt wird, wodurch während des Auf heizvorganges in der Sinterkammer der Restbinder thermisch ausgetrieben wird. Das nach dem Sintern fertiggestellte komplex geformte Bauteil weist eine Dichte nahe der theoreti schen Dichte auf, nämlich bei 96%. Die mechanischen Eigenschaften des fertiggestellten Bauteils sind sehr ähnlich denen von geschmiedetem Material mit vergleichbarer Zusam mensetzung.

Eine wichtige Rolle zur einwandfreien Herstellung der komplex geformten Bauteile hat während des Sintervorgangs die Sinterunterlage. Die Sinterunterlage für die komplex ge formten Bauteile ist deshalb derart ausgeführt, daß während der Durchführung des Sin terns der Bauteile die freie Gleitfähigkeit der Oberfläche der Sinterunterlage für die auflie genden Bauteile unverändert erhalten bleibt. Der Werkstoff der Sinterunterlage wird des halb so gewählt, daß bei der Sintertemperatur die Oberfläche der Sinterunterlage aus ge gen das Material der Bauteile reduktionsbeständigem Werkstoff besteht, wie dies bei spielsweise bei Keramikoxyden der Fall ist. Darüber hinaus wird ein Werkstoff der Sinterun terlage verwendet, der bei der Sintertemperatur keine Verunreinigungsstoffe abgibt. Durch diese Auswahl der Werkstoffe der Sinterunterlage wird bei der Lagerung der komplex ge formten Bauteile auf der Sinterunterlage und bei dem während des Sinterns auftretenden Schrumpfungsprozeß ein Verzug der Bauteile und ein eventueller Bruch vermieden.

Nach dem Sintern kann durch eine anschließende heißisostatische Preßbehandlung erreicht werden, daß die Restporosität des gesinterten Teils auf Null gebracht werden kann, um damit alle theoretisch möglichen mechanischen Eigenschaften aus dem Werkstoff des Bau teils herauszuholen. Deshalb werden die gesinterten Bauteile in eine mit hoch reinem Schutzgas wie beispielsweise Argon ausgestatte Kammer gegeben und bei einer Tempera tur von etwa 850 Grad Celsius und 2000 bar Gasdruck für einige Stunden heißisostatisch gepreßt. Das hoch reine Schutzgas Argon ist deshalb erforderlich, weil bei diesen hohen Temperaturen die Neigung der Titanlegierung groß ist, Fremdstoffe aufzunehmen, was jedoch verhindert werden muß. Aus dem gleichen Grund ist deshalb auch bei dem Materi al der Auflagefläche für die Bauteile bei dem isostatischen Pressen darauf zu achten, daß diese Auflage die freie Gleitfähigkeit durch Ausbildung aus geeignetem Material wie bei spielsweise Keramikoxyden während des Pressens beibehält und daß das Material der Auf lagefläche bei der Temperatur des isostatischen Pressens keine Verunreinigungsstoffe in die Kammer und an die Bauteile abgibt. Der heißisostatische Preßprozeß wird nur dann ausge führt, wenn entweder das Material im Innern der Bauteile keine Porosität aufweisen darf oder, wenn die höchstmöglichen Festigkeiten mit einer Dichte von 100% und die best möglichen Duktilitäten für die jeweilige Anwendung erforderlich sind und deshalb die da für entstehenden zusätzlichen Kosten in Kauf genommen werden.

Die bisherige Beschreibung der Herstellung des komplex geformten Bauteils gemäß der Erfindung und die nachstehend noch beschriebenen und in Fig. 3 zusammengefaßten Werte und Auswertungen von Versuchen an einem als Zugstab ausgebildeten Bauteil zei gen, daß es mit dem erfindungsgemäßen Verfahren möglich ist nicht nur die hohe Festig keit des Titans als Bestandteil der Titanlegierung für die Extremanforderungen bei den An wendungen in der Medizintechnik, z. B. als Implantat, in der Kraftfahrzeug- und Luftfahr technik und bei Off-shore-Anwendungen von dem Ausgangszustand des Materials für das Bauteil und seinen Eigenschaften in diesem Ausgangszustand bis zur Fertigstellung des mit Metallpulverteilen im Sinterverfahren hergestellten komplex geformten Bauteils zu erhal ten, sondern auch gleichzeitig, was ganz wesentlich ist, die der Ursprungstitanlegierung Ti 6Al-7Nb bereits eigene hohe Duktilität bis zum Erhalt des fertig hergestellten komplex ge formten Bauteils mittels Sintern zu erhalten. Die Titanlegierung Ti-6Al-7Nb wurde auch bisher schon anderweitig verwendet, konnte jedoch nicht sinnvoll bei einem Metallpulver spritzgußverfahren verwendet werden, ohne daß die Eigenschaft der Dehnbarkeit durch die Aufnahme von Verunreinigungsstoffen während des Herstellungsprozesses wieder verloren ging, so daß dem gewonnenen Endprodukt die Sicherheitsreserve des gesinterten Bauteils bezüglich der Funktionsfähigkeit und gegen irreparable Schäden bei einer Über belastung des Bauteils und gegen Bruch bei dem Stand der Technik fehlte. Das nach dem Stand der Technik mit Titan hergestellte Bauteil kann zwar hohe Festigkeit aufweisen, ver hält sich aber bei der Dehnbarkeit nicht wie ein Metall, es ist elastisch nicht aber plastisch verformbar. Nur durch die erfindungswesentliche Kombination der Merkmale der Auswahl der Titanlegierung Ti-6Al-7Nb zusammen mit den weiter hier aufgezählten Merkmalen des Bestehens einer hochreinen Schutzatmosphäre beim Herstellen des Metallpulvers, bei der Feedstockherstellung, der Entbinderung und der Sinterung mit Hilfe von Schutzgas und/oder Luftausschluß und/oder Vakuum zusammen mit der Auswahl von Metalllpulver teilen und Binder, die an Verunreinigungsstoffen arm ausgebildet sind, den Herstellverfah ren an Verunreinung armen Metallpulverteilen der Titanlegierung durch das Electrode In duction Melting Gasatomization- oder das Plasma Melting Induction Guiding Gasatomiza tion-Verfahren, der Anwendung eines niedrigen Temperaturbereiches beim Herstellen der Mischung des Feedstocks und beim Metallformspritzen und ferner der Beschaffenheit der Sinterunterlage mit der freien Gleitfähigkeit ihrer Oberfläche und der Erzeugung der Me tallpulverteile für die Titanlegierung durch eine mit Argon betriebene Verdüsungsanlage mit der nachgeschalteten Vorrichtung zum Weitertransport der Metallpulverteile in einer Schutzatmosphäre. Nur durch die Kombination dieser Merkmale läßt sich die beispielswei se in Fig. 2 dargestellte Duktilität des Zugstabes bis zum Abschluß der Fertigung nach dem Sintern erhalten. In Fig. 2a) ist der Zugstab 8 nach der Fertigstellung zu sehen. In Fig. 2b) ist eine Dehnung mit dem Zugstab 8 durchgeführt worden bis er auseinander brach. Aus der Fig. 2b ist deutlich ersichtlich, daß sich der durch Sintern hergestellte Zugstab wie normales Metall verhalten hat, indem er sich vor dem Auseinanderbrechen plastisch verformt hat, d. h. länger geworden ist bevor er auseinanderbrach. Die Fähigkeit, neben der Elastizität auch eine Plastizität aufzuweisen, schafft die für die Anwendung er forderliche Sicherheitsreserve beim Einbau von komplex geformten Bauteilen, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt sind.

Aus Fig. 3 sind die Meßergebnisse von mechanischen Versuchen bei der Herstellung von Zugproben des Zugstabes 8 ersichtlich. Bei der Herstellung der Zugproben wurden die Sin tertemperatur von 1250 Grad Celsius und 1300 Grad Celsius und die Oberflächenbe handlung geschliffen oder nicht geschliffen variiert. Bei einigen Proben des Zugstabes wur de zusätzlich noch ein heißisostatischer Prozeß angeschlossen, um eine hundertprozentige Dichte zu erreichen, bei der anderen Proben lag die Dicht bei etwa 96%. In Fig. 3 sind Zugproben von Zugstäben zusammengefaßt, die folgende unterschiedliche Behandlung erfuhren:

- Sintertemperatur 12500 C, keine weiteren Behandlungen
- Sintertemperatur 13000 C, ebenfalls keinerlei zusätzliche Behandlungen
- Sintertemperatur 13000 C, anschließende heißisostatische Preßbehandlung unter Argon, 850°C/2000 bar, keine weitere Oberflächenbehandlung
- Sintertemperatur 1250°C, heißisostatischer Preßprozeß, Oberfläche geschliffen
- Sintertemperatur 1300°C, heißisostatischer Preßprozeß, Oberfläche geschliffen
- Sintertemperatur 1250°C, heißisostatischer Preßprozeß, anschließende Wärmebehand lung bei 900°C /1h/in Wasser abgeschreckt + 540°C / 8h/ unter Schutzgas gekühlt.

Diese Temperung entspricht der üblichen Aushärtebehandlung einer Ti-Al-V-Legierung.

In der Tabelle der Fig. 3 sind die Ergebnisse für die Streckgrenze R_{p, 0,2}, die Zugfestigkeit R_m, die Dehnung A, Sauerstoffgehalt und Dichte, geordnet nach Behandlungsvariation aufgeführt. Die Zugversuche zeigten eine Steigerung der Festigkeit bei steigender Sinter temperatur und Dichte. Die bei 1300 Grad Celsius gesinterten und anschließend einem heißisostatischen Preßprozeß unterzogenen Proben zeigten Festigkeitswerte bei Raumtem peratur vergleichbar zu denen der geschmiedeten oder gewalzten Legierung (Streckgrenze ca. 1000 Mpa, Zugfestigkeit ca. 1060 Mpa, Dehnung ca. 17%).

Der Sauerstoffgehalt liegt bei ca. 0,25 Gew.-%, der Kohlenstoffgehalt bei etwa 0,06%. Die Ausgangslegierung, die für die Metallpulvererzeugung verwendet wurde, wies bereits einen Sauerstoffgehalt von 0,2% bzw. einen Kohlenstoffgehalt von 0,01% auf. Der je weilige Zuwachs ist durch die Handhabung und vor allem durch den Sinterprozeß bedingt.

Die Gefügeuntersuchungen zeigten ein homogenes, feinlamellares Gefüge aus α- und β- Phase mit einer mittleren Korngröße von etwa 150 µm. Die Poren haben eine Größe von maximal 10 µm, im Fall der einem heißisostatischen Preßprozeß unterzogenen Proben sind keine Poren vorhanden. Zusätzlich sind zum Vergleich Proben mit der Geometrie des Zugstabes, der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wurde, spanabhebend aus geschmiedeten Material gefertigt worden. Dieses Material diente ebenfalls als Aus gangslegierung für die Metallpulverherstellung. Bei der Oberflächenbehandlung handelt es sich nicht um eine Politur, sondern nur um einen Schliff, der eventuelle Oberflächenkerben beseitigen sollte. Da das Material duktil ist, sollte der Einfluß der Oberflächenqualität bei den Versuchen keine allzu große Rolle spielen. Auf eine Elektropolitur wurde deshalb ver zichtet.

Das Gefüge im Fall des geschmiedeten Materials ist feinkörnig globular, während das nach der Erfindung hergestellte Material des Zugstabes eine feinlamellare Struktur aufweist. Der Kohlenstoffgehalt liegt jeweils bei ca. 0,06 Gew.-%, die Zunahme gegenüber der Aus gangslegierung beträgt etwa 0,05 Gew.-%. Der Sauerstoffgehalt nimmt maximal um 0,06 Gew.-% zu, dabei wies die Ausgangslegierung bereits 0,19 Gew.-% auf. Die Ergebnisse der Zugversuche an dem Zugstab 8 lassen sich wie folgt interpretieren. Alle Proben zeigen eine hervorragende Festigkeit. Bis auf den Fall der wärmebehandelten Probe ist die gemessene Dehnung bei den nach der Erfindung hergestellten Proben des Zugstabes deutlich höher als in der geschmiedeten Ausführung. Die bei 1300 Grad Celsius gesinterten Proben zei gen im Durchschnitt etwas bessere Resultate als die bei 1250 Grad Celsius gesinterten Zugstäbe. Eine Ausführung des heißisostatischen Preßprozesses an den Proben verbessert die Festigkeit nocheinmal über 100 MPa. Die Festigkeitswerte, der einem heißisostatischen Preßprozeß unterzogenen Proben des Zugstabes sind vergleichbar mit denen des ge schmiedeten Ausgangsmaterials in Form eines Zugstabes. Die Aushärtungsbehandlung führt zwar zu deutlich höherer Festigkeit, gleichzeitig aber nur zu einer sehr kleinen Deh nung. Zusammengefaßt heißt das, daß die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ange fertigten Proben des Zugstabes bei geeigneter Auswahl der vorgenommenen Verfahrens merkmale eine mit den Schmiedeteilen vergleichbare Festigkeit bei gleichzeitig höherer Duktilität aufweisen.

Bezugszeichenliste

1

Titanlegierung in Stabform

2

Metallpulverteile

3

Binder

4

Kneter

5

Feedstock

6

Spritzgußmaschine

7

Spritzform

8

Bauteil

9

Entbinderbad

10

Kammer des Sinterofens

Claims

1. Verfahren zur Herstellung von Bauteilen durch Metallpulverspritzguß von mit Binder überzogenen Metallpulverteilen in einer Spritzform, wobei anschließend eine Entbinde rung und Sinterung der erzeugten Bauteile erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallpulverteile einer Titanlegierung zur Herstellung der komplex geformten Bauteile dienen, daß jeder der folgenden Abschnitte der Herstellung der Bauteile von der Erzeu gung der Metallpulverteile für die Titanlegierung, der Feedstockherstellung mit einem Binder, der Entbinderung, und dem Sintern ausschließlich unter Bestehen einer hochrei nen Schutzatmosphäre aus Schutzgas und/oder Luftausschluß und/oder Vakuum statt findet, und daß die Metallpulverteile und der Binder arm an Verunreinigungsstoffen ausgebildet sind.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Werkstoffeinzelbe standteile der Titanlegierung und des Binders in ihrer Zusammensetzung derart ausge wählt werden, daß jeder Werkstoff Einzelbestandteil im Ausgangszustand an sich bereits die Eigenschaft besitzt, arm an Verunreinigungsstoffen zu sein.

3. Verfahren nach einem oder mehreren Ansprüchen 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß den Metallpulverteilen als Binderbestandteile thermoplastische oder duroplastische Polymere, thermogelierende Substanzen, Wachse oder oberflächenaktive Substanzen oder daraus erhaltene Mischungen zugegeben werden.

4. Verfahren nach einem oder mehreren Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß für den Binder Polyamide, Polyoxymethylen, Polycarbonat, Styrol-Acrylnitril- Copolymerisat, Polyimid, natürliche Wachse und Öle, Duroplaste, Cyanate, Polypropyle ne, Polyacetate, Polyäthylene, Äthylen-Vinyl-Acetate, Polyvinyl-Alkohole, Polyvinyl- Chloride, Polystyrene, Polymethyl-Methacrylate, Aniline, Wasser, Mineralöle, Agar, Gly cerin, Polyvinyl-Butyryle, Polybutyl-Methacrylate, Cellulose, Ölsäuren Phtalate, Paraffin- Wachse, Carnauba-Wachs, Ammonium-Polyacrylate, Digylcerid-Stearate und -Oleate, Gylceryl-Monostearate, Isopropyl-titanate, Lithium-Stearate, Monoglyceride, Formaldehyde, Octyl-Säure-Phospate, Olefin-Sulfonate, Phospat-Ester oder Stearinsäure verwendet werden.

5. Verfahren nach einem oder mehreren Ansprüchen 1 bis 4 dadurch gekennzeichnet, daß zur Durchführung einer Teilentbinderung der komplex geformten Bauteile diejeni gen Binderbestandteile mit niedriger Schmelz-, Zersetzungs- und/oder Verdamp fungstemperatur einen überwiegenden Anteil an dem gesamten Gemisch der Binderbe standteile gegenüber denjenigen Binderbestandteilen des Gemisches haben, die eine höhere Schmelz-, Zersetzungs- und/oder Verdampfungstemperatur aufweisen.

6. Verfahren nach einem oder mehreren Ansprüchen 1 bis 5 dadurch gekennzeichnet, daß eine Nachverdichtung der komplex geformten Bauteile durch heißisostatisches Pres sen der gesinterten Bauteile in einer mit Schutzgas gefüllten Kammer durchgeführt wird, daß die Auflagefläche für die Bauteile während des heißisostatischen Pressens eine freie Gleitfähigkeit durch Ausbildung aus geeignetem Material beibehält, und daß das Material der Auflagefläche bei der Temperatur des isostatischen Pressens keine Verun reinigungsstoffe abgibt.

7. Verfahren nach einem oder mehreren Ansprüchen 1 bis 6 dadurch gekennzeichnet, daß der Binder aus Polyäthylene, Stearinsäure, Paraffin und Carnauba-Wachs zusam mengesetzt ist.

8. Verfahren nach einem oder mehreren Ansprüchen 1 bis 7 dadurch gekennzeichnet, daß die an Verunreinigungsstoffen armen Metallpulverteile der Titanlegierung durch das Electrode-Induction Melting Gasatomization-Verfahren erzeugt werden.

9. Verfahren nach einem oder mehreren Ansprüchen 1 bis 8 dadurch gekennzeichnet, daß die an Verunreinigungsstoffen armen Metallpulverteile durch das Plasma Melting Induction Guiding Gasatomization-Verfahren erzeugt werden.

10. Verfahren nach einem oder mehreren Ansprüchen 1 bis 9 dadurch gekennzeichnet, daß die Erzeugung der Metallpulverteile für die Titanlegierung durch eine Verdüsungs anlage mit Inertgaszerstäubung erfolgt.

11. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekenn zeichnet, daß die inertgasverdüsten Metallpulverteile in einer gasdicht an der Ver düsungsanlage angeflanschten Pulverkanne aufgefangen werden, daß dabei die Pulverkanne selbst gasdicht verschließbar ausgeführt ist und daß die Pulverkanne in ein Handschuhboxensystem eingeschleust wird, das mit Argongas betrieben ist.

12. Verfahren nach einem oder mehreren Ansprüchen 1 bis 11 dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchengröße der Metallpulverteile der Titanlegierung in dem Bereich kleiner als 100 µm ausgeführt ist.

13. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 12 dadurch gekennzeich net, daß die Teilchengröße der Metallpulverteile der Titanlegierung vorzugsweise kleiner als 45 µm ausgeführt ist.

14. Verfahren nach einem oder mehreren Ansprüchen 1 bis 11 dadurch gekennzeichnet, daß das Metallformspritzen der Bauteile mit Spritzgußmaschinen ausgeführt wird.

5. Verfahren nach einem oder mehreren Ansprüchen 1 bis 11 dadurch gekennzeichnet, daß das Mischen der Metallpulverteile der Titanlegierung und des Binders bei der Feed stockherstellung und das Metallformspritzen des Bauteils jeweils in einem niedrigen Temperaturbereich durchgeführt wird.

16. Verfahren nach einem oder mehreren Ansprüchen 1 bis 11, 15 dadurch gekenn zeichnet, daß der Temperaturbereich bei der Feedstockherstellung sich zwischen 50 Grad und 200 Grad Celsius bewegt.

17. Verfahren nach einem oder mehreren Ansprüchen 1 bis 11, 14, 15 dadurch gekenn zeichnet, daß der Temperaturbereich beim Metallformspritzen zwischen 60 Grad und 200 Grad Celsius liegt.

18. Verfahren nach einem oder mehreren Ansprüchen 1 bis 17, dadurch gekennzeich net, daß die Titanlegierung aus Ti-6Al-7Nb besteht.

19. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekenn zeichnet, daß die Sinterunterlage für die Bauteile derart ausgeführt ist, daß während der Durchführung des Sinterns der Bauteile die freie Gleitfähigkeit der Oberfläche der Sinterunterlage für die aufliegenden Bauteile unverändert erhalten bleibt.

20. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 19 dadurch gekennzeich net, daß der Werkstoff der Sinterunterlage bei der Sintertemperatur keine Verunreini gungsstoffe abgibt.

21. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 20 dadurch gekennzeich net, daß bei der Sintertempatur die Oberfläche der Sinterunterlage aus gegen das Ma terial der Bauteile reduktionsbeständigem Werkstoff, wie z. B. Keramikoxyden besteht.

22. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 21 dadurch gekennzeich net, daß die komplex geformten Bauteile der Sinterung in einem Temperaturintervall von 1100 Grad Celsius bis 1400 Grad Celsius unterzogen werden.

23. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 22 dadurch gekennzeich net, daß die komplex geformten Bauteile vorzugsweise bei einer Temperatur von 1300 Grad Celsius gesintert werden.