CN109897980B - 钛或钛合金粉的粉末注射成形方法及钛或钛合金制品 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开了一种钛或钛合金粉的粉末注射成形方法,包括以下步骤:将单烷氧基焦磷酸酯型钛酸酯偶联分散剂和聚苯乙烯依次溶于有机溶剂中;配成单烷氧基焦磷酸酯型钛酸酯偶联分散剂浓度为0.005~0.02g/mL、聚苯乙烯浓度为0.01~0.06g/mL的混合溶液;将氢化脱氢钛或钛合金粉加入到溶液中;依次进行造粒、注射成形、脱脂、烧结、冷却后制得钛或钛合金制品。采用该方法使得钛或钛合金粉表面形成有机物包覆层,能够抑制其在后期使用和运输过程中氧含量的增加,同时避免混炼过程中钛或钛合金粉表面生成的TiO2与粘结剂的反应,从而保证了注射成形工艺的进行,实现了高强高塑钛制品的低成本批量化制备。
Description
技术领域
本发明实施例涉及粉末冶金技术领域,特别涉及一种钛或钛合金粉的粉末注射成形方法及钛或钛合金制品。
背景技术
钛及钛合金因具有密度低、比强度高、耐腐蚀性好以及良好的生物相容性等特点而被广泛应用于航空航天、海洋工程、医用材料等各个领域。然而,目前钛及钛合金的制备主要是通过传统的铸造-压力加工工艺,而钛及钛合金的机加工性能较差,存在生产效率低、制备成本高、难以制造复杂形状零部件等难题,严重限制了钛及钛合金的工业化应用。而针对制备成形问题,粉末注射成形技术具有独特的优势,它可以直接制备出具有或接近最终形状的零部件,避免或减少机加工,大幅度降低制备成本,因此,粉末注射成形技术是批量化制备钛及钛合金应用零部件最为有效的技术手段之一。现阶段利用粉末注射成形(MIM)技术制备高端钛及钛合金零部件所采用的粉体均为雾化球形粉体,该粉体制备工序复杂、细粉得粉率低、价格昂贵,极大限制了材料的应用。因此,如何降低MIM技术原料粉体成本是实现钛及钛合金的低成本制备的关键。
氢化脱氢(HDH)钛及钛合金粉是目前常用市售原料粉末,其制备工序简单、粒度细小、价格低廉,不到雾化粉末价格的10%。且现有技术亦可将粉末的纯度控制在较高水平,其氧含量可低于1500ppm(如中国专利申请CN201310401758.1公开的内容),但该粉体在使用过程中,由于其形状不规则,比表面积大,使用过程中易在空气中发生钝化表面生成TiO2,致使粉体氧含量大幅度提高,烧结活性急剧降低,导致粉末冶金制品致密化困难,显著恶化了材料的力学性能;同时表面生成的TiO2易与注射成形粘结剂发生反应,导致注射成形工序难以进行。
为了提高钛及钛合金粉的抗氧化能力,中国专利申请CN201810200270.5公开了一种有机物包覆合金粉末制备高性能粉末冶金制品的方法,采用溶液覆膜的方法在合金粉末表面包覆一层有机物薄膜,将有机物溶于溶剂在合金粉末表面形成一层液膜,溶剂去除后,有机物可以均匀包覆在合金粉末上,不用任何化学反应,在合金粉末表面包覆一层有机物薄膜,达到将易氧化的合金粉末和氧气隔绝的目的。但该专利所采用的有机聚合物熔点较低,受热易分解,难以满足粉末注射成形等特殊高温成形工艺,如混炼造粒和催化脱脂等过程要求的高温环境。
综上所述,提供一种新型的钛或钛合金粉的粉末注射成形方法是目前亟需解决的问题。
发明内容
本发明实施方式的目的在于提供一种钛或钛合金粉的粉末注射成形方法及钛或钛合金制品,使得钛或钛合金粉表面形成有机物包覆层,抑制钛或钛合金粉在后期使用和运输过程中氧含量的增加,提高了力学性能,解决了现有技术中钛制品活性差、成本高的技术问题。
为解决上述技术问题,本发明的实施方式提供了一种钛或钛合金粉的粉末注射成形方法,包括以下步骤:
将单烷氧基焦磷酸酯型钛酸酯偶联分散剂和聚苯乙烯依次溶于有机溶剂中;配成单烷氧基焦磷酸酯型钛酸酯偶联分散剂浓度为0.005~0.02g/mL、聚苯乙烯浓度为0.01~0.06g/mL的混合溶液;
将氢化脱氢钛或钛合金粉加入到溶液中,密封惰性气体保护下,均匀搅拌后进行超声处理,制成料浆;
将料浆与粘结剂进行混炼后,依次进行造粒、注射成形、脱脂、烧结、冷却后制得钛或钛合金制品。
本发明的实施方式还提供了一种上述钛或钛合金粉的粉末注射成形方法制备得到的钛或钛合金制品。
本发明实施方式相对于现有技术而言,首先通过高熔点有机聚合物聚苯乙烯对钛或钛合金粉进行表面包覆处理,由于钛或钛合金粉表面的惰性,使其与疏水亲油的碳氢化合物的相容性较差,造成分散不良,易形成聚集体。而偶联剂由非极性亲油基团和极性亲水基团组成,且两部分分别处于分子两端,其中极性亲水基团极易与金属表面通过氢键或范德华力形成弱化学作用,将金属颗粒表面包裹起来,而非极性亲油基团同样易与有机高分子形成氢键覆膜在金属颗粒表面。因此引入单烷氧基焦磷酸酯型钛酸酯偶联分散剂对金属粉末进行表面修饰,改善钛或钛合金粉与有机聚合物的包覆效果,达到了控氧的效果。同时高熔点有机聚合物聚苯乙烯可以避免混炼、催化脱脂等过程中钛或钛合金粉表面生成的TiO2与粘结剂中聚甲醛的反应。此外,有机聚合物聚苯乙烯还作为高熔点骨架组元,可以起到在脱除聚甲醛后保持生坯形状的作用。
另外,粘结剂包括以质量分数计的以下原料:
另外,钛或钛合金粉的粒度中位径D50为10~40μm,氧含量≤0.15wt.%。
另外,有机溶剂选自二甲苯或甲苯,单烷氧基焦磷酸酯型钛酸酯偶联分散剂选自异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙氧基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯或异丙基三(二辛基焦磷酰基)钛酸酯。
另外,搅拌后进行超声处理的条件为搅拌时间0.2~1h;超声时间0.2~0.8h。
另外,混炼的步骤包括先将聚苯乙烯包覆后的粉末浆料与高密度聚乙烯、乙酸-醋酸乙烯共聚物和硬脂酸进行预混,温度130~150℃,时间0.2~0.5h;再加入聚甲醛进行最终混炼,温度170~190℃,时间0.2~1h。
另外,注射成形的条件为加热至170~200℃,注射压力50~100MPa,保压压力40~90MPa,模温60~110℃。
另外,脱脂步骤使用硝酸催化脱脂,脱脂温度为80~125℃,进酸量为0.8~1.5g/min,脱脂时间为6~12h。
另外,烧结的条件为真空度10-2~10-4Pa;从室温以3~7℃/min升温至350~550℃,保温时间为0.5~2h,进行第一阶段烧结;以1~3℃/min升温至烧结温度1100~1250℃,保温时间为1~4h,进行第二阶段烧结。
附图说明
一个或多个实施例通过与之对应的附图中的图片进行示例性说明,这些示例性说明并不构成对实施例的限定,附图中具有相同参考数字标号的元件表示为类似的元件,除非有特别申明,附图中的图不构成比例限制。
图1为本发明实施例1原料氢化脱氢钛粉的扫描电镜形貌照片;
图2为本发明实施例1纯钛制品的显微组织照片;
图3为本发明实施例1与对比实施例1(传统MIM工艺)制备纯钛制品的室温拉伸工程应力-应变曲线对比。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本发明的各实施方式进行详细的阐述。然而,本领域的普通技术人员可以理解,在本发明各实施例中,为了使读者更好地理解本申请而提出了许多技术细节。但是,即使没有这些技术细节和基于以下各实施方式的种种变化和修改,也可以实现本申请所要求保护的技术方案。
实施例1
以粒度中值为15.8μm,氧含量为0.13wt.%的氢化脱氢钛粉为原料,其扫描电镜形貌照片如图1所示。将0.8wt.%异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯(NDZ-201)和1wt.%聚苯乙烯(PS)依次溶于二甲苯有机溶剂中,配成异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯(NDZ-201)浓度为0.02g/mL、聚苯乙烯(PS)浓度为0.04g/mL的混合溶液。随后将原料粉加入已制成的溶液中,密封高纯惰性气体保护,机械搅拌0.4h后超声处理0.6h,制成浆料,其固液比为2.3g/mL。将包覆制备的粉末浆料取出,先与低熔点组元3wt.%高密度聚乙烯HDPE、5wt.%乙酸-醋酸乙烯共聚物EVA和7wt.%硬脂酸SA进行预混,温度130℃,时间0.2h;再加入高熔点组元84wt.%聚甲醛POM进行最终混炼,温度170℃,时间0.8h。待混炼完成冷却到室温后取出喂料,再通过破碎机切得粒状喂料。随后将喂料放入注射机中加热至185℃后进行注射,注射压力80MPa,保压压力70MPa,模温80℃,制备出纯钛坯件。将坯件放入脱脂炉中进行硝酸催化脱脂,脱脂温度为125℃,进酸速率为1.3g/min,脱脂时间为8h。再将脱脂后的坯件放入真空炉中进行烧结,真空度为10-4Pa。烧结工艺为:先以7℃/min升温到450℃,保温1h;再以2℃/min升温到1150℃,保温2h,之后随炉冷却到室温,得到纯钛制品,其显微组织照片如图2所示。
经检测,制备样品的致密度为97.8%,氧含量为0.28%,纯钛制品的抗拉强度为440MPa,延伸率为10.6%;
实施例2
以粒度中值为18.7μm,氧含量为0.14wt.%的氢化脱氢钛合金(TC4)粉为原料。将0.5wt.%异丙氧基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯(TCA-KTT2)和1.5wt.%聚苯乙烯(PS)依次溶于甲苯有机溶剂中,配成异丙氧基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯(TCA-KTT2)浓度为0.01g/mL、聚苯乙烯(PS)浓度为0.05g/mL的混合溶液。随后将原料粉加入已制成的溶液中,密封高纯惰性气体保护,机械搅拌0.5h后超声处理0.4h,制成浆料,其固液比为2.8g/mL。将包覆制备的粉末浆料取出,先与低熔点组元4wt.%HDPE、5wt.%EVA和6.5wt.%SA进行预混,温度140℃,时间0.3h;再加入高熔点组元83wt.%POM进行最终混炼,温度180℃,时间0.5h。待混炼完成冷却到室温后取出喂料,再通过破碎机切得粒状喂料。随后将喂料放入注射机中加热至165℃后进行注射,注射压力60MPa,保压压力65MPa,模温75℃,制备出TC4坯件。将坯件放入脱脂炉中进行硝酸催化脱脂,脱脂温度为120℃,进酸速率为1.5g/min,脱脂时间为12h。再将脱脂后的坯件放入真空炉中进行烧结,真空度为10- 3Pa。烧结工艺为:先以5℃/min升温到500℃,保温1h;再以3℃/min升温到1200℃,保温3h,之后随炉冷却到室温,得到TC4制品。
经检测,制备样品的致密度为97.5%,氧含量为0.30%,TC4制品的抗拉强度为817MPa,延伸率为6.4%。
实施例3
以粒度中值为25.6μm,氧含量为0.12wt.%的氢化脱氢钛粉为原料。将0.2wt.%异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯(TMC-102)和0.5wt.%聚苯乙烯(PS)依次溶于二甲苯有机溶剂中,配成异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯(TMC-102)浓度为0.005g/mL、聚苯乙烯(PS)浓度为0.01g/mL的混合溶液。随后将原料粉加入已制成的溶液中,密封高纯惰性气体保护,机械搅拌0.6h后超声处理0.6h,制成浆料,其固液比为1.3g/mL。将包覆制备的粉末浆料取出,先与低熔点组元7wt.%HDPE、6wt.%EVA和5.5wt.%SA进行预混,温度150℃,时间0.4h;再加入高熔点组元81wt.%POM进行最终混炼,温度185℃,时间0.3h。待混炼完成冷却到室温后取出喂料,再通过破碎机切得粒状喂料。随后将喂料放入注射机中加热至175℃后进行注射,注射压力70MPa,保压压力60MPa,模温80℃,制备出纯钛坯件。将坯件放入脱脂炉中进行硝酸催化脱脂,脱脂温度为120℃,进酸速率为1.0g/min,脱脂时间为6h。再将脱脂后的坯件放入真空炉中进行烧结,真空度为10-2Pa。烧结工艺为:先以4℃/min升温到400℃,保温0.5h;再以3℃/min升温到1100℃,保温2h,之后随炉冷却到室温,得到纯钛制品。
经检测,制备样品的致密度为96.7%,氧含量为0.29%,纯钛制品的抗拉强度为449MPa,延伸率为9.3%。
实施例4
以粒度中值为16.3μm,氧含量为0.11wt.%的氢化脱氢TC4粉为原料。将0.3wt.%异丙基三(二辛基焦磷酰基)钛酸酯(KR-38S)和1wt.%聚苯乙烯(PS)依次溶于甲苯有机溶剂中,配成异丙基三(二辛基焦磷酰基)钛酸酯(KR-38S)浓度为0.008g/mL、聚苯乙烯(PS)浓度为0.03g/mL的混合溶液。随后将原料粉加入已制成的溶液中,密封高纯惰性气体保护,机械搅拌1h后超声处理0.8h,制成浆料,其固液比为1.5g/mL。将包覆制备的粉末浆料取出,先与低熔点组元6wt.%HDPE、7wt.%EVA和6wt.%SA进行预混,温度145℃,时间0.5h;再加入高熔点组元80wt.%POM进行最终混炼,温度190℃,时间1h。待混炼完成冷却到室温后取出喂料,再通过破碎机切得粒状喂料。随后将喂料放入注射机中加热至195℃后进行注射,注射压力90MPa,保压压力85MPa,模温110℃,制备出TC4坯件。将坯件放入脱脂炉中进行硝酸催化脱脂,脱脂温度为125℃,进酸速率为1.5g/min,脱脂时间为12h。再将脱脂后的坯件放入真空炉中进行烧结,真空度为10-3Pa。烧结工艺为:先以5℃/min升温到550℃,保温1h;再以2℃/min升温到1250℃,保温3h,之后随炉冷却到室温,得到TC4制品。
经检测,制备样品的致密度为96.4%,氧含量为0.32%,TC4制品的抗拉强度为836MPa,延伸率为5.8%。
性能对比试验
选取传统注射成形方法和现有气雾化粉末制备的纯钛及钛合金制品进行力学性能指标和经济指标对比,其对比情况如下所示:
对比实施例1
以粒度中值为23.5μm,氧含量为0.14wt.%的氢化脱氢钛粉为原料。将原料粉与粘结剂混合,粘结剂包括85wt.%POM、5wt.%HDPE、4wt.%EVA、5.5wt.%SA、0.5wt.%PS,其固体含量为52%。混炼温度为180℃,时间为1.5h,待混炼完成冷却到室温后取出喂料,再通过破碎机切得粒状喂料。随后将喂料放入注射机中加热至185℃后进行注射,注射压力75MPa,保压压力65MPa,模温90℃,制备出纯钛坯件。将坯件放入脱脂炉中进行硝酸催化脱脂,脱脂温度为110℃,进酸速率为1.2g/min,脱脂时间为8h。再将脱脂后的坯件放入真空炉中进行烧结,真空度为10-2Pa。烧结工艺为:先以6℃/min升温到400℃,保温1h;再以3℃/min升温到1200℃,保温2h,之后随炉冷却到室温,得到纯钛制品。
经检测,制备样品的致密度为95.2%,氧含量为0.47%,纯钛制品的抗拉强度为451MPa,延伸率为3.8%。
对比实施例2
以粒度中值为15.3μm,氧含量为0.12wt.%的氢化脱氢TC4粉为原料。将原料粉与粘结剂混合,粘结剂包括82wt.%POM、5wt.%HDPE、6wt.%EVA、5.5wt.%SA、1.5wt.%PS,其固体含量为56%。混炼温度为165℃,时间为1.5h,待混炼完成冷却到室温后取出喂料,再通过破碎机切得粒状喂料。随后将喂料放入注射机中加热至170℃后进行注射,注射压力65MPa,保压压力70MPa,模温80℃,制备出TC4坯件。将坯件放入脱脂炉中进行硝酸催化脱脂,脱脂温度为125℃,进酸速率为1.2g/min,脱脂时间为8h。再将脱脂后的坯件放入真空炉中进行烧结,真空度为10-2Pa。烧结工艺为:先以4℃/min升温到550℃,保温1.5h;再以4℃/min升温到1250℃,保温2h,之后随炉冷却到室温,得到TC4制品。
经检测,制备样品的致密度为95.8%,氧含量为0.49%,TC4制品的抗拉强度为838MPa,延伸率为1.3%。
对比实施例3
以粒度中值为30.2μm,氧含量为0.11wt.%的雾化球形纯钛粉为原料。将原料粉与粘结剂混合,粘结剂包括81wt.%POM、6wt.%HDPE、6wt.%EVA、6wt.%SA、1wt.%PS,其固体含量为60%。混炼温度为170℃,时间为2h,待混炼完成冷却到室温后取出喂料,再通过破碎机切得粒状喂料。随后将喂料放入注射机中加热至175℃后进行注射,注射压力80MPa,保压压力80MPa,模温100℃,制备出纯钛坯件。将坯件放入脱脂炉中进行硝酸催化脱脂,脱脂温度为115℃,进酸速率为1.1g/min,脱脂时间为7h。再将脱脂后的坯件放入真空炉中进行烧结,真空度为10-3Pa。烧结工艺为:先以4℃/min升温到500℃,保温1.5h;再以2℃/min升温到1100℃,保温2h,之后随炉冷却到室温,得到纯钛制品。
经检测,制备样品的致密度为98.2%,氧含量为0.26%,纯钛制品的抗拉强度为510MPa,延伸率为12%。
对比实施例4
以粒度中值为28.6μm,氧含量为0.13wt.%的气雾化球形TC4粉为原料。将原料粉与粘结剂混合,粘结剂包括83wt.%POM、4wt.%HDPE、7wt.%EVA、5.5wt.%SA、0.5wt.%PS,其固体含量为61%。混炼温度为165℃,时间为1.5h,待混炼完成冷却到室温后取出喂料,再通过破碎机切得粒状喂料。随后将喂料放入注射机中加热至170℃后进行注射,注射压力65MPa,保压压力70MPa,模温80℃,制备出TC4坯件。将坯件放入脱脂炉中进行硝酸催化脱脂,脱脂温度为125℃,进酸速率为1.2g/min,脱脂时间为8h。再将脱脂后的坯件放入真空炉中进行烧结,真空度为10-3Pa。烧结工艺为:先以5℃/min升温到500℃,保温1h;再以4℃/min升温到1200℃,保温2h,之后随炉冷却到室温,得到TC4制品。
经检测,制备样品的致密度为98.1%,氧含量为0.27%,TC4制品的抗拉强度为890MPa,延伸率为8%。
对比实施例5(即CN201810200270.5专利中公开的方案)
以粒度中值为18.7μm,氧含量为0.14wt.%的氢化脱氢TC4粉为原料。将1wt.%聚乙二醇(PEG)溶于水中配制成均匀浓度为0.01g/mL的溶液。随后将原料粉加入已制成的溶液中,使溶液浸润全部的粉末,全程在手套箱中氩气气氛下进行。将包覆好的粉末放入真空干燥箱中30℃烘干1.5h后取出,将干燥后的包覆粉末放入球磨罐中并充入氩气进行气氛保护,再将球磨罐放在球磨机上进行球磨破碎,球磨速度为100r/min,球料比为5:1,球磨20min,得到PEG包覆TC4钛合金粉。将包覆的TC4钛合金粉与粘结剂混合,粘结剂包括83wt.%POM、4wt.%HDPE、5wt.%EVA、6.5wt.%SA、1.5wt.%PS。混炼温度为180℃,时间为0.8h,待混炼完成冷却到室温后取出喂料,再通过破碎机切得粒状喂料。随后将喂料放入注射机中加热至165℃后进行注射,注射压力60MPa,保压压力65MPa,模温75℃,制备出TC4坯件。将坯件放入脱脂炉中进行硝酸催化脱脂,脱脂温度为120℃,进酸速率为1.5g/min,脱脂时间为12h。再将脱脂后的坯件放入真空炉中进行烧结,真空度为10-3Pa。烧结工艺为:先以5℃/min升温到500℃,保温1h;再以3℃/min升温到1200℃,保温3h,之后随炉冷却到室温,得到TC4制品。
经检测,制备样品的致密度为97.1%,氧含量为0.51%,TC4制品的抗拉强度为831MPa,延伸率为1.5%。
本发明实施例1~4与对比实施例1~5制备的钛或钛合金制品性能对比如表1:
表1不同MIM工艺制备钛或钛合金制品的性能对比
由表1可知,本发明的实施例1~4成功实现超细低氧氢化脱氢钛或钛合金粉的新型注射成形制备,其制备得到的纯钛制品抗拉强度达到440MPa,延伸率为10.6%;制备的TC4制品抗拉强度达到892MPa,延伸率达到6.4%,已满足现阶段的实际应用需求。通过对比,本发明实施例制备的纯钛或钛合金制品的综合性能明显优于同等粉体的现有传统注射成形方法,与气雾化粉体注射成形制备的合金性能相当。同时相比于CN201810200270.5专利的包覆工艺,本发明所采用的高熔点有机聚合物包覆应用于注射成形工艺更为有效,制备的钛合金制品的综合性能更优。而对比成本可知,本发明采用的超细低氧氢化脱氢钛及钛合金粉成本极低,仅是市面雾化原料粉末成本的10%左右,因此可显著降低制备成本。因此,本发明的方法在保证强度和塑性的基础上,实现了钛制品的低成本制备。
本领域的普通技术人员可以理解,上述各实施方式是实现本发明的具体实施例,而在实际应用中,可以在形式上和细节上对其作各种改变,而不偏离本发明的精神和范围。
Claims (10)
1.一种钛或钛合金粉的粉末注射成形方法,其特征在于,包括以下步骤:
将单烷氧基焦磷酸酯型钛酸酯偶联分散剂和聚苯乙烯依次溶于有机溶剂中;配成所述单烷氧基焦磷酸酯型钛酸酯偶联分散剂浓度为0.005~0.02g/mL、聚苯乙烯浓度为0.01~0.06g/mL的混合溶液;
将氢化脱氢钛或钛合金粉加入到所述溶液中,密封惰性气体保护下,均匀搅拌后进行超声处理,制成包覆制备的料浆;
将所述料浆与粘结剂进行混炼后,依次进行造粒、注射成形、脱脂、烧结、冷却后制得钛或钛合金制品。
3.根据权利要求1所述的钛或钛合金粉的粉末注射成形方法,其特征在于,所述钛或钛合金粉的粒度中位径D50为10~40μm,氧含量≤0.15wt.%。
4.根据权利要求1所述的钛或钛合金粉的粉末注射成形方法,其特征在于,所述有机溶剂选自二甲苯或甲苯,所述单烷氧基焦磷酸酯型钛酸酯偶联分散剂选自异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙氧基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯或异丙基三(二辛基焦磷酰基)钛酸酯。
5.根据权利要求1所述的钛或钛合金粉的粉末注射成形方法,其特征在于,所述搅拌后进行超声处理的条件为搅拌时间0.2~1h;超声时间0.2~0.8h。
6.根据权利要求2所述的钛或钛合金粉的粉末注射成形方法,其特征在于,所述混炼的步骤包括先将包覆制备的料浆与高密度聚乙烯、乙酸-醋酸乙烯共聚物和硬脂酸进行预混,温度130~150℃,时间0.2~0.5h;再加入聚甲醛进行最终混炼,温度170~190℃,时间0.2~1h。
7.根据权利要求1所述的钛或钛合金粉的粉末注射成形方法,其特征在于,所述注射成形的条件为加热至170~200℃,注射压力50~100MPa,保压压力40~90MPa,模温60~110℃。
8.根据权利要求1所述的钛或钛合金粉的粉末注射成形方法,其特征在于,所述脱脂步骤使用硝酸催化脱脂,脱脂温度为80~125℃,进酸量为0.8~1.5g/min,脱脂时间为6~12h。
9.根据权利要求1~8任一项所述的钛或钛合金粉的粉末注射成形方法,其特征在于,所述烧结的条件为真空度10-2~10-4Pa;从室温以3~7℃/min升温至350~550℃,保温时间为0.5~2h,进行第一阶段烧结;以1~3℃/min升温至烧结温度1100~1250℃,保温时间为1~4h,进行第二阶段烧结。
10.权利要求1~9任一项所述的钛或钛合金粉的粉末注射成形方法制备得到的钛或钛合金制品。
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