DE19934940C2 - Vorrichtung zum Herstellen von gerichtet erstarrten Blöcken und Betriebsverfahren hierfür - Google Patents
Vorrichtung zum Herstellen von gerichtet erstarrten Blöcken und Betriebsverfahren hierfürInfo
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- DE19934940C2 DE19934940C2 DE1999134940 DE19934940A DE19934940C2 DE 19934940 C2 DE19934940 C2 DE 19934940C2 DE 1999134940 DE1999134940 DE 1999134940 DE 19934940 A DE19934940 A DE 19934940A DE 19934940 C2 DE19934940 C2 DE 19934940C2
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Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Herstellen von gerichtet
erstarrten Blöcken nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
Eine solche Vorrichtung dient bevorzugt, aber nicht ausschließlich zum
Herstellen von Blöcken aus Silizium für die Herstellung von Solarzellen..
Gußblöcke und Formgußteile mit gerichteter Erstarrung, d. h. gezieltem
Kristallwachstum, gewinnen wegen ihrer verbesserten Eigenschaften
zunehmend an Bedeutung. Die reproduzierbare Herstellung in großtechni
schem Maßstab ist jedoch schwierig. Auf dem Gebiet der Photovoltaik,
d. h. bei der Herstellung von Ausgangsmaterial (Wafern) für Solarzellen,
hängt deren elektrischer Wirkungsgrad entscheidend von der Größe der
Kristalle ab, die parallel zueinander verlaufen und einen möglichst großen
Querschnitt haben sollten.
Dieser parallele Verlauf der Kristalle (Dendriten) setzt jedoch voraus, daß
eine möglichst ebene Phasengrenze fest/flüssig allmählich von unten nach
oben durch den Ingot wandert, die Verunreinigungen vor sich her schiebt
und unter sich einen Einkristall oder großkristallinen Polykristall aufbaut.
Eine ebene Phasengrenze fordert jedoch ein möglichst großes Verhältnis
von vertikalen zu horizontalen Temperaturgradienten.
Beim Zonenschmelzen nach Czochralski wird ein polykristalliner Ingot aus
Silizium senkrecht aufgehängt, und eine den Ingot umgebend Heizspule
wird achsparallel von unten nach oben bewegt, so daß die Phasengrenze
fest/flüssig der relativen Spulenbewegung folgt. Der Ingotquerschnitt ist
jedoch begrenzt, und das Verfahren läuft nur langsam ab, so daß eine
Steigerung der Produktionsmenge eine Vielzahl derartiger Vorrichtungen
erforderlich macht.
Durch die EP 0 021 385 A1 ist es auch bekannt, Siliziumstäbe im Strang
gußverfahren dadurch herzustellen, daß man den Ingot mittels einer
angetriebenen Kühlplatte kontinuierlich aus einer unten offenen, beheizten
Stranggußkokille abzieht und von oben aus einem Schmelzbehälter mit
einem Bodenauslauf geregelt flüssiges Silizium nachchargiert. Die
Bauhöhe ist jedoch beträchtlich, und der Ingot muß zur Vermeidung einer
Reaktion mit dem Kokillenwerkstoff von einer Schutzschmelze umgeben
sein, die mit Silizium nicht mischbar ist und beispielhaft aus Erdalkali
fluoriden besteht.
Bei diesem Verfahren ändert sich jedoch laufend das Verhältnis von
vertikalem zu horizontalem Temperaturgradienten, weil der Einfluß der
Bodenkühlung mit wachsender Blocklänge abnimmt und der Wärmeverlust
durch radiale Strahlung von der freigegebenen Blockoberfläche immer
mehr zunimmt. Selbst eine anfänglich ebene Phasengrenze wird dadurch
allmählich zu einer paraboloidförmigen Phasengrenze, und da das Kristall
wachstum stets senkrecht zur Phasengrenze verläuft, haben die Kristalle
schließlich eine radial konvergierende Richtung und nehmen an Größe ab.
Außerdem ist die Regelung eines solchen Verfahrens aufwendig und die
Produktivität gleichfalls gering. Schließlich leidet das Verfahren unter der
Gefahr einer Störung des Kristallisationsprozesses durch Erschütterungen
des Bewegungsmechanismus.
Zur Erhöhung der Produktivität ist es durch die US 3 601 179 A weiterhin
bekannt, eine fahrbare Schmelzkammer mit einem Kipptiegel zwischen
zwei Reihen von Kristallisationskammern mit Standkokillen zu verfahren,
die von Heizspulen umgeben sind und auf Kühlplatten stehen. Zum
Abgießen der Siliziumschmelze wird die Schmelzkammer mit jeweils einer
der Kristallisationskammern durch ein Schleusensystem von Vakuumschie
bern verbunden, um den Abguß und die Kristallisation unter Vakuum oder
einem Schutzgas durchführen zu können. Um die Standkokille entnehmen
zu können, muß zunächst die Heizspule mittels eines Hydraulikantriebs um
mehr als das Höhenmaß der Kokille angehoben werden, was zunächst
einmal mindestens die doppelte Bauhöhe der Kristallisationskammern
erforderlich macht, außerdem besitzt jede Kristallisationskammer eine
eigene seitliche Tür für die Entnahme der Standkokille. Die Anlage ist
dadurch sehr aufwendig und bei den häufigen Inspektionen und eventu
ellen Reparaturen an der Schmelzkammer nicht betriebsbereit.
Durch die DE 33 23 896 C2 ist es ferner bekannt, einen Tiegel bzw. eine
Kokille mit ihrer Boden-Kühleinrichtung ortsfest in einer gemeinsamen
Wärmedämmung unterzubringen, die im Bereich der Kokille außen von
einer Induktionsspule umgeben ist. Mit dieser wird auch das Aufschmel
zen der zunächst festen Charge bewirkt. Zur Erzeugung einer ebenen
Phasengrenze wird das Verhältnis von Wandheizung zu Bodenkühlung der
Kokille laufend verändert. Auch hierbei ist die Produktivität gering, zumal
auch die Entnahme der Kokille mit dem erstarrten Ingot zeitaufwendig ist.
Die EP 218 088 B1 offenbart gleichfalls den Einfluß einer zeitlichen Verän
derung des Wärmehaushalts auf die gerichtete, bzw. kolumnare Erstar
rung von Schmelzen, die zuvor in eine Kokille eingegossen wurden Dies
geschieht durch eine spezielle Ausbildung der Kokillenheizung, die auf
dem Umfang geteilt ausgebildet sein kann, wobei für rechteckige Kokillen
eine vierteilige und für runde Kokillen eine halbschalige Ausführung der
Kokillenheizeinrichtung empfohlen wird. Über die Ausbildung der übrigen
Teile der Vorrichtung schweigt sich die Schrift jedoch aus.
Eine Autorengruppe des ACCESS e. V. in Aachen und der BAYER AG in
Krefeld-Ürdingen berichtete anläßlich der ersten WCPEC vom 5. bis 9.
Dezember 1994 unter dem Titel "A VIRTUAL CRYSTALLIZATION FURNACE
FOR SOLAR SILICON" über das Prinzip der gerichteten Erstarrung und ein
Rechenmodell für die Auslegung einer Kristallisationsanlage. Über die
Ausbildung der Vorrichtung schweigt sich das Vortragsmanuskript jedoch
aus.
Die nachstehend abgehandelten Schriften sind gattungsfremd, weil bei
den dort beschriebenen Verfahren und Vorrichtungen bereits vorge
schmolzenes Chargiergut in die Kokille eindosiert wird. Die Vorrichtungen
und Verfahren sind kompliziert, weil hierbei Zusatzaggregate und andere
Auslegungen der Kokille und der Heizeinrichtungen erforderlich sind:
Durch die DE 22 52 548 C ist es bekannt, in eine Kokille mit Decken-, Wand- und Bodenbeheizung und entsprechenden Isolierungen eine Metall schmelze dosiert einzubringen, sei es aus einem Schmelztiegel, sei es durch Aufschmelzen eines kontinuierlich zugeführten Drahtes. Durch Ver schiebung der Heizleistungen soll dabei eine waagrechte Phasengrenze flüssig/fest von unten nach oben durch den Kokilleninhalt hindurch bewegt werden, um eine gerichtete Erstarrung mit einer möglichst feinen vertika len Dendritenstruktur zu erzielen. Die Autoren setzen sich auch mit dem Problem auseinander, daß die eindosierte Schmelze eine Störung des Erstarrungsprozesses zur Folge haben könnte, und schlagen daher vor, die Fallhöhe der Schmelze möglichst gering zu halten und das Volumen der flüssigen Phase innerhalb der Gießform praktisch konstant zu halten, beispielsweise bei einer Höhe von etwa 15 mm. Dies schließt es aus, Fest stoffe in der Gießform vollständig aufzuschmelzen, und das Volumen der flüssigen Phase ständig zu verkleinern, bis der fertige Block entstanden ist, für den eine Höhe von 25 mm angegeben wird. Die Vorrichtung ist für die Herstellung großer Siliziumblöcke, wie sie für die Großproduktion von Solarsilizium mit möglichst grober Kristallstruktur bis hin zu Einkristallen gefordert wird, weder vorgesehen noch geeignet. Insbesondere stört die kontinuierliche Schmelzenchargierung dennoch den Erstarrungsvorgang, weil die Schmelze notwendigerweise überhitzt ist und punktförmig zuge führt wird. Dies kann durch eine flächige Bodenkühlung nicht ausgeglichen werden.
Durch die DE 22 52 548 C ist es bekannt, in eine Kokille mit Decken-, Wand- und Bodenbeheizung und entsprechenden Isolierungen eine Metall schmelze dosiert einzubringen, sei es aus einem Schmelztiegel, sei es durch Aufschmelzen eines kontinuierlich zugeführten Drahtes. Durch Ver schiebung der Heizleistungen soll dabei eine waagrechte Phasengrenze flüssig/fest von unten nach oben durch den Kokilleninhalt hindurch bewegt werden, um eine gerichtete Erstarrung mit einer möglichst feinen vertika len Dendritenstruktur zu erzielen. Die Autoren setzen sich auch mit dem Problem auseinander, daß die eindosierte Schmelze eine Störung des Erstarrungsprozesses zur Folge haben könnte, und schlagen daher vor, die Fallhöhe der Schmelze möglichst gering zu halten und das Volumen der flüssigen Phase innerhalb der Gießform praktisch konstant zu halten, beispielsweise bei einer Höhe von etwa 15 mm. Dies schließt es aus, Fest stoffe in der Gießform vollständig aufzuschmelzen, und das Volumen der flüssigen Phase ständig zu verkleinern, bis der fertige Block entstanden ist, für den eine Höhe von 25 mm angegeben wird. Die Vorrichtung ist für die Herstellung großer Siliziumblöcke, wie sie für die Großproduktion von Solarsilizium mit möglichst grober Kristallstruktur bis hin zu Einkristallen gefordert wird, weder vorgesehen noch geeignet. Insbesondere stört die kontinuierliche Schmelzenchargierung dennoch den Erstarrungsvorgang, weil die Schmelze notwendigerweise überhitzt ist und punktförmig zuge führt wird. Dies kann durch eine flächige Bodenkühlung nicht ausgeglichen werden.
Durch die DE 32 20 241 A1 ist es bekannt, polykristalline Siliziumstäbe
dadurch herzustellen, daß eine Siliziumschmelze in einen Tiegel eingegos
sen und in diesem gerichtet erstarrt wird. Auch hierbei wird kein Silizium
im Tiegel aufgeschmolzen, und der erstarrte Siliziumstab ist lediglich ein
Vorprodukt für ein nachfolgendes Zonenschmelzen, ein Vorgang, der nur
mit sehr begrenzten Blockdurchmessern und sehr langsamen Wachstums
geschwindigkeiten abläuft. Als Blockdurchmesser werden 30 bis 100 mm
angegeben. Auch diese Vorrichtung ist für die Herstellung großer Silizium
blöcke, wie sie für die Großproduktion von Solarsilizium mit möglichst
grober Kristallstruktur bis hin zu Einkristallen gefordert wird, weder vorge
sehen noch geeignet.
Durch die DD 122 478 C ist es gleichfalls nur bekannt, Silizium schmelze in
einen Tiegel einzugießen und darin gerichtet zu erstarren. Als Blockab
messungen werden 100 mm × 100 mm × 70 mm und 150 mm × 150 mm ×
200 mm angegeben. Auch diese Vorrichtung ist für die Herstellung großer
Siliziumblöcke, wie sie für die Großproduktion von Solarsilizium mit
möglichst grober Kristallstruktur bis hin zu Einkristallen gefordert wird,
weder vorgesehen noch geeignet.
Durch die DE 198 31 388 A1 ist es bekannt, zur gerichteten Erstarrung
einer in eine Kokille eingegossenen Schmelze über der Kokille eine
Deckenheizung und unter dem Kokillenboden zunächst eine wärmeleitende
Tragplatte, danach eine Struktur von Heizkörpern mit Zwischenräumen und
darunter wiederum eine Wärmedämmplatte anzuordnen. Sowohl in der
Tragplatte als auch in der Wärmedämmplatte und ggf. im Kokillenboden
ist eine Vielzahl senkrechter jeweils fluchtender Ausnehmungen angeord
net, durch die platten-, kreuz-, stern- oder stiftförmige Kühlkörper einer
heb- und senkbaren, wassergekühlten Kühlplatte bis in unmittelbare Nähe
des Kokillenbodens angehoben werden können, um eine möglichst waag
rechte Phasengrenze und ein senkrechtes Wachstum der Stengelkristalle
zu erzeugen. Die Heizeinrichtung ist dabei so ausgebildet und angeordnet,
daß die Kühlfinger auch durch die Heizkörper hindurch in die darüber
liegendem Ausnehmungen angehoben werden können. Dies setzt einen
erheblichen Bauaufwand und eine große Präzision in der Fertigung und
Montage voraus. Durch den notwendigen Hub von Kühlplatte und Kühlkörpern
- insbesondere bedingt durch die Höhe der Kühlkörper - werden
ein erheblicher Freiraum unter der Wärmedämmplatte und damit eine
beträchtliche Bauhöhe und ein zusätzliches Volumen der Kristallisations
kammer bzw. der gesamten Vorrichtung erforderlich. Durch die laufende
Veränderung der relativen Lage der Kühleinrichtung zur Kokille während
des Erstarrungsprozesses ist es kaum möglich, den Erstarrungprozeß
ohne störende Erschütterungen zu Ende zu führen.
Demgegenüber liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, eins Vorrich
tung der eingangs beschriebenen Gattung zu schaffen, die einfach und
kompakt im Aufbau ist und eine erschütterungsfreie und reproduzierbare
Produktion von gerichtet erstarrten Blöcken mit großen Querschnitten der
Blöcke selbst und der Kristalle in industriellem Maßstab und mit kurzen
Zeiten für die Chargierung und Dechargierung erlaubt. Insbesondere
sollen dabei auch das Aufschmelzen der Charge in der Kokille selbst
erfolgen und die Wanderung einer möglichst weitgehend ebenen
Phasengrenze ermöglicht werden.
Die Lösung der gestellten Aufgabe erfolgt bei einer Vorrichtung nach dem
Oberbegriff des Patentanspruchs 1 durch die Merkmale im Kennzeichen
des Patentanspruchs 1.
Mit einer solchen Bauweise der Vorrichtung wird die gestellte Aufgabe in
vollem Umfange gelöst, d. h., die Vorrichtung ist einfach und kompakt im
Aufbau und erlaubt eine erschütterungsfreie und reproduzierbare Produk
tion von gerichtet erstarrten Blöcken mit großen Querschnitten der Blöcke
selbst und der Kristalle in industriellem Maßstab und mit kurzen Zeiten für
die Chargierung und Dechargierung. Insbeondere erfolgen dabei auch
das Aufschmelzen der Charge in der Kokille selbst, und die Wanderung
einer möglichst weitgehend ebenen Phasengrenze wird ermöglicht.
Die Vorrichtung ist insbesondere geeignet für die Herstellung großer
quaderförmiger Blöcke bzw. Ingots und ermöglicht die kostengünstige
Herstellung von hochreinen und großkristallinen Wafern für Solarzellen
durch Zersägen der Blöcke in dünne Scheiben.
Besonders vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand
der Patentansprüche 2 und 11.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen des Erfindungsgegenstandes sind in
den übrigen Vorrichtungsansprüchen aufgeführt; ihre Vorteile werden in
der Detailbeschreibung noch näher abgehandelt.
Die Erfindung betrifft auch ein Betriebsverfahren für eine solche Vorrich
tung mit einem inneren Chargierbehälter. Dabei wird so verfahren, daß in
der Kokille zunächst eine Teilmenge der gesamten Charge aufgeschmol
zen wird und daß nachfolgend mindestens eine weitere im Chargier
behälter befindliche Charge aus Granulat in die Kokille nachchargiert und
in dieser aufgeschmolzen wird, bevor die gerichtete Erstarrung durchge
führt wird.
Drei Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nachfolgend anhand der
Fig. 1 bis 9 näher erläutert.
Es zeigen:
Fig. 1 einen Vertikalschnitt durch ein erstes Ausführungsbeispiel einer
geschlossene Kristallisationskammer im Betriebszustand,
Fig. 2 die Kristallisationskammer nach Fig. 1 in auseinandergefahre
nem Zustand und in verkleinertem Maßstab,
Fig. 3 eine schematische Darstellung eines zweiten Ausführungs
beispiels des oberen Kammerteils,
Fig. 4 eine schematische Darstellung eines zweiten Ausführungs
beispiels des unteren Kammerteils,
Fig. 5 eine schematische Darstellung der zusammengefahrenen
Kammerteile nach den Fig. 3 und 4,
Fig. 6 die funktionswesentlichen Teile des Chargierbehälters für die
Nachchargierung von Siliziumgranulat,
Fig. 7 die funktionswesentlichen Teile des Chargierbehälters für die
Nachchargierung, ergänzt durch einen Führungskanal für das
Siliziumgranulat,
Fig. 8 einen Vertikalschnitt durch ein drittes Ausführungsbeispiel einer
geschlossene Kristallisationskammer im Betriebszustand,
analog Fig. 1, und
Fig. 9 die Kristallisationskammer nach Fig. 8 in auseinandergefahre
nem Zustand und in verkleinertem Maßstab.
In Fig. 1 ist eine gasdichte Kristallisationskammer 1 dargestellt, die die
Form eines hohlen Quaders hat und aus einem Kammerunterteil 2 und
einem Kammeroberteil 3 besteht, die an einer diagonalen Trennfuge 4
aneinanderstoßen. Die Dichtflansche sind der Einfachheit halber nicht
dargestellt.
In der Kristallisationskammer 1 befindet sich eine Kristallisationseinrich
tung 5, zu der eine quaderförmige Kokille 6 gehört, die eine obenliegende
Kokillenöffnung 6a, innere Wände und einen Boden aus Siliziumdioxid
(Quarz) und einen Behälter 7 aus Grafit mit einem Boden besitzt. Die
Zarge der Kokille ist auf allen Seiten von einer Heizeinrichtung 8 umgeben,
die unterteilt ist, was in den nachfolgenden Figuren noch näher dargestellt
ist. Die Trennfuge 4 muß nicht genau diagonal verlaufen; sie muß es beim
öffnen der Kristallisationskammer 1 nur ermöglichen, daß die Kristalli
sationseinrichtung 5 gleichzeitig von oben und von mindestens einer Seite
her zugänglich und in waagrechter Richtung zur Freilegung des Kokillen
inhalts entnehmbar ist.
Die Anordnung aus Kokille 6 und Heizeinrichtung 8 ist von einer strah
lungsdichten Wärmedämmeinrichtung 9 umgeben, die aus einem Boden
10, einer Zarge 11 und einem Deckel 12 besteht, unter dem eine platten
förmige Deckenheizeinrichtung 13 angeordnet ist. Auf dem Boden 10 und
unterhalb der Kokille 6 ruht eine Bodenheizeinrichtung 14. Durch die Heiz
einrichtungen 8, 13 und 14 läßt sich aus einchargiertem festem Siliziumgranulat
eine Siliziumschmelze 15 erzeugen, in der nach dem Aufschmel
zen eine zumindest nahezu isotherme Temperaturverteilung vorliegt.
Zwischen der Bodenheizeinrichtung 14 und dem Boden des Behälters 7
befindet sich ein flacher, quaderförmigen Hohlraum 16, in den von der
Seite her mittels einer Schubstange 17 ein Kühlschieber 18 einschiebbar
ist. Durch das Einschieben des Kühlschiebers wird erreicht, daß die
Wirkung der Bodenheizeinrichtung 14 aufgehoben und die bis dahin
isotherme Temperaturverteilung so verändert wird, daß in der Schmelze 15
eine nahezu waagrechte Phasengrenze von unten nach oben wandert, die
eine gerichtete Erstarrung der Schmelze zu einem Siliziumblock 15a (Fig.
2) ermöglicht.
Oberhalb des Deckels 12 und konzentrisch zu diesem ist an dem Kammer
unterteil 2 mittels eines Auslegers 19 ein Chargierbehälter 20 befestigt,
der die Form einer flachen, auf dem Kopf stehenden 4-seitigen Pyramide
hat und in dem eine weitere Charge 21 aus granulatförmigem Silizium
angeordnet ist. An der Spitze dieser Pyramide befindet sich eine Chargier
öffnung 22, die zunächst durch eine Stopfenstange 23 verschlossen ist.
Damit hat es folgende Bewandnis: Der Deckel 12 gibt nach oben hin
erhebliche Energiemengen durch Strahlung ab, die den Chargierbehälter
20 mit seinem Inhalt aufheizen. In diesem Bereich können Temperaturen
von etwa 400°C herrschen. Dadurch wird das Granulat sehr wirksam
entgast und insbesondere von Wasser und/oder Wasserdampf befreit.
Das Volumen des in der Kokille 6 zunächst befindlichen Siliziumgranulats,
das erhebliche Hohlräume enthält, ist durch den Aufschmelzprozeß auf
etwa die Hälfte bis zwei Drittel geschrumpft, so daß die Kokille 6 nur
teilweise gefüllt ist, was zu einer entsprechend geringeren Produktivität
der Anlage führt. Durch Anheben der Stopfenstange 23 und Nachchar
gieren der vorgewärmten, getrockneten und/oder entgasten und sehr
rieselfähigen Charge 21 wird das verfügbare Restvolumen der Kokille 6
aufgefüllt, wodurch die Produktivität entsprechend erhöht und bis nahezu
verdoppelt wird. Außerdem wird das ansonsten erfolgende Spritzen der
Schmelze durch Gasfreisetzung aus der neuen Charge in der Schmelze
verhindert. Erst danach wird der Kühlschieber 18 eingeschoben und der
Kristallisationsprozeß eingeleitet, der alsdann ungestört abläuft.
Die Fig. 2 zeigt - gegenüber der Fig. 1 verkleinert -, die Anlage in der
Chargier- und Dechargierstellung: Das Kammeroberteil 3 wurde - an
Fahrschienen 24 hängend - so weit nach links verfahren, daß die Kokille 6,
die jetzt nahezu bis zu ihrem Rand mit einem gerichtet erstarrten Silizium
block 15a gefüllt ist, von oben, von der Vorderseite 6b und teilweise auch
von der Seiten her zugänglich ist und mittels einer nicht gezeigten Trans
portvorrichtung aus der Wärmedämmeinrichtung 9 entnommen werden
kann. Zu diesem Zweck ist die Heizeinrichtung 8 in einen plattenförmigen
Teilheizkörper 8a und einen U-förmigen Teilheizkörper 8b unterteilt, die in
zusammengefahrenem Zustand (Fig. 1) eine geschlossene Umfangs
heizung bilden. Durch seitliches Verfahren des Kammeroberteils 3 in die
Position gemäß Fig. 2 wird jedoch der Teilheizkörper 8b mit nach links
verfahren.
Auch die Wärmedämmeinrichtung 9 besitzt eine schräg verlaufende Trenn
fuge 25, deren Ebene parallel zur Trennfuge 4 verläuft und entlang welcher
die Wärmedämmeinrichtung 9 gleichfalls geteilt werden kann. Die In Fig.
2, links, gezeigten Teile der Kristallisationseinrichtung 5 sind im oberen
Kammerteil 3 befestigt und mit diesem verfahrbar, also auch der linke Teil
der Wärmedämmeinrichtung 9 mit dem Deckel 12 und mit der Decken
heizeinrichtung 13 und dem U-förmigen Teilheizkörper 8b. Die In Fig. 2,
rechts, gezeigten Teile der Kristallisationseinrichtung 5 sind im unteren
Kammerteil 3 befestigt und mit diesem stationär, also auch der rechte Teil
der Wärmedämmeinrichtung 9 mit dem Boden 10, der Bodenheizeinrich
tung 14, dem plattenförmigen Teilheizkörper 8a und der Kokille 6. Statio
när am unteren Kammerteil 2 ist auch der Ausleger 19 mit dem Chargier
behälter 20 befestigt.
Sowohl im Deckel 12 der Wärmedämmeinrichtung 9 als auch in der
Deckenheizeinrichtung 13 sind etwa mittig miteinander fluchtende Fallrohre
26 angeordnet, die in zusammengefahrenem Zustand der Anlage gemäß
Fig. 1 auch mit der Chargieröffnung 22 fluchten, so daß das oben
beschriebene Nachchargieren möglich ist.
In Fig. 3 ist - in der Draufsicht - der plattenförmige Teilheizkörper 8a am
verfahrbaren oberen Kammerteil befestigt. Die Stromanschlüsse 27 und 28
sind durch den linken Teil der Wärmedämmeinrichtung 9 hindurchgeführt.
Die Deckenheizeinrichtung 13 ist mäanderförmig ausgeführt. Deren Strom
anschlüsse 29 und 30 sind durch den (hier nicht gezeigten) Deckel 12
hindurchgeführt.
In Fig. 4 ist - in der Draufsicht - der U-förmige Teilheizkörper 8b am
stationären unteren Kammerteil befestigt. Die Stromanschlüsse 31 und 32
sind durch die Seitenwände des rechten Teils der Wärmedämmeinrichtung
9 hindurchgeführt. In diesem Fall wird die Kokille 6 mittels einer Hubein
richtung nach links entnommen, die beispielsweise Saugnäpfe aufweisen
kann.
Fig. 5 zeigt die beiden Baugruppen nach den Fig. 3 und 4 in zusam
mengefahrenem Zustand. Es ist zu sehen, daß die Teilheizeinrichtungen 8a
und 8b die Zarge der Kokille 6 auf den gesamten Umfange strahlungsdicht
umgeben.
Die Fig. 6 und 7 zeigen - unter Verwendung der bisherigen Bezugs
zeichen - die funktionswesentlichen Teile des Chargierbehälters 20 für die
Nachchargierung, in Fig. 7 ergänzt durch einen Führungskanal 33 für das
Siliziumgranulat. Die gute Rieselfähigkeit des Siliziumgranulats erlaubt eine
sehr flache Bauweise des chargierbehälters 20 und dessen Unterbringung
in der Kristallisationskammer 1.
Für das dritte Ausführungsbeispiel nach den Fig. 8 und 9 werden,
soweit es sich um gleiche Teile oder Teile mit gleicher Funktion handelt,
die gleichen Bezugszeichen verwendet.
Die Kristallisationskammer 34 besteht gleichfalls aus einem Kammerunter
teil 35 und einem Kammeroberteil 36, die an einer Trennfuge 37 aneinan
derstoßen, die in diesem Falle waagrecht verläuft und von zwei Flanschen
38 und 39 begrenzt wird. Die Trennfuge 37 liegt knapp oberhalb einer
virtuellen Ebene "E", die durch einen rechteckigen Tragrahmen 40 gebildet
wird, auf dem die Kokille 6 ruht. In dieser befindet sich die Schmelze 15,
die aus der ersten festen Charge aus Siliziumgranulat gebildet wurde.
Unterhalb der virtuellen Ebene "E" befinden sich der Kühlschieber 18, der
in ein seitlich angesetztes Schiebergehäuse 41 zurückziehbar ist, und die
Bodenheizeinrichtung 14. Oberhalb des Chargierbehälters 20 befindet sich
in einer Decke 36a des Kammeroberteils 36 eine Chargieröffnung 42, die
durch einen Chargierdeckel 43 verschließbar ist.
Die Kristallisationskammer 34 ruht auf einem Ofengestell 44, das nur
schematisch dargestellt ist und an einer Seite eine Hubsäule 45 besitzt, an
der eine angetriebene Vertikalführung 46 für das Kammeroberteil 36
geführt ist. Das Bauprinzip einer solchen Vorrichtung wird auch als
"Haubenofen" bezeichnet.
Wie insbesondere aus Fig. 9 hervorgeht, sind die Kokille 6, ihr Tragrah
men 40, der Kühlschieber 18, die Bodenheizeinrichtung 14 und der Boden
10 der Wärmedämmeinrichtung 9 dem Kammerunterteil 35 zugeordnet.
Fest mit dem Kammeroberteil 36 verbunden sind hingegen die Kokillen
heizeinrichtung 8, die in diesem Fall aus vier im Rechteck angeordneten
plattenförmigen Heizelementen besteht, die Zarge 11 und der Deckel 12
der Wärmedämmeinrichtung 9, die Deckenheizeinrichtung 13 sowie der
Chargierbehälter 20 für mindestens eine weitere Charge 21 (Fig. 8). Die
Befestigungsmittel sind der Einfachheit halber nicht dargestellt.
In der Chargier- und Dechargierstellung nach Fig. 9 ist das Kammerober
teil 36 angehoben. Durch die vorstehend beschriebene Höhenlage der
Ebene "E" und der Trennfuge 37 ist die Kokille 6 nach allen Seiten hin für
eine nicht gezeigte Entnahmeeinrichtung zugänglich. Durch das weiter
oben beschriebene Nachchargieren der Charge 21 (Fig. 8) ist das
Volumen des jetzt gerichtet erstarrten Siliziumblocks 15a entsprechend
gewachsen.
Wie alle Figuren zeigen, ist die Vorrichtung derart kompakt und kosten
günstig aufgebaut, daß mehrere solcher Einheiten ohne weiteres an die
Stelle einer Großanlage mit zentraler Schmelz- und Gießkammer nach der
US 3 601 179 A gesetzt werden kann. Dadurch bleiben alle übrigen Einhei
ten betriebsfähig, wenn an einer der Einheiten Wartungs- und/oder Repa
raturarbeiten durchgeführt werden.
Die Kokille 6 und der Behälter 7 sind mit festen Böden versehen, im
Gegensatz also zu sog. Stranggußkokillen mit einem abziehbaren Boden.
Für die Heizeinrichtungen 8, 13 und 14 werden handelsübliche Materialien
verwendet, beispielsweise Grafit, ggf. verstärkt durch Kohlefasern wie
sog. CFC-Material (Kohlenstoff-Fasern-Kohlenstoff). Bei dem Ausfüh
rungsbeispiel nach den Fig. 8 und 9 kann für die Umfangsheizein
richtung 8 auch eine Induktionsspule verwendet werden, da der aus Grafit
bestehende Behälter 7 der Kokille 6 als Suszeptor für elektromagnetische
Wellen wirkt. Für die Teile der Wärmedämmeinrichtung 9 kann beispiels
weise Fasermaterial wie Grafitfilz verwendet werden oder auch Grafitfolien.
1
Kristallisationskammer
2
Kammerunterteil
3
Kammeroberteil
4
Trennfuge
5
Kristallisationseinrichtung
6
Kokille
6
a Kokillenöffnung
7
Behälter
8
Heizeinrichtung
8
a Teilheizkörper
8
b Teilheizkörper
9
Wärmedämmeinrichtung
10
Boden
11
Zarge
12
Deckel
13
Deckenheizeinrichtung
14
Bodenheizeinrichtung
15
Siliziumschmelze
15
a Siliziumblock
16
Hohlraum
17
Schubstange
18
Kühlschieber
19
Ausleger
20
Chargierbehälter
21
Charge
22
Chargieröffnung
23
Stopfenstange
24
Fahrschienen
25
Trennfuge
26
Fallrohr
27
Stromanschluß
28
Stromanschluß
29
Stromanschluß
30
Stromanschluß
31
Stromanschluß
32
Stromanschluß
33
Führungskanal
34
Kristallisationskammer
35
Kammerunterteil
36
Kammeroberteil
36
a Decke
37
Trennfuge
38
Flansch
39
Flansch
40
Trag rahmen
41
Schiebergehäuse
42
Chargieröffnung
43
Chargierdeckel
44
Ofengestell
45
Hubsäule
46
Vertikalführung
"E" Ebene
"E" Ebene
Claims (20)
1. Vorrichtung zum Herstellen von gerichtet erstarrten Blöcken (15a)
aus Feststoffen, insbesondere aus Silizium, mit einer gasdichten
Kristallisationskammer (1, 34), einer Kokille (6) mit einer Kokillen
öffnung (6a), Kokillenwänden und einem Kokillenboden, mit einer
Heizeinrichtung (8) für die Beheizung der Kokillenwände, einer
Deckenheizeinrichtung (13) für die Beheizung der Kokillenöffnung
(6a), mit einer Bodenheizeinrichtung (14) für die Beheizung des
Kokillenbodens und mit einer Wärmedämmeinrichtung (9), die die
Kokille (6) und die Heizeinrichtungen (8, 13, 14) umgibt, wobei die
Feststoffe in der Kokille (6) aufschmelzbar sind,
dadurch gekennzeichnet, daß
- a) die Kristallisationskammer (1, 34) entlang einer Trennfuge (4, 37) in ein stationäres Kammerunterteil (2, 35) und ein beweg liches Kammeroberteil (3, 36) unterteilt ist,
- b) die Bodenheizeinrichtung (14) mit einem Boden (10) der Wärmedämmeinrichtung (9) und die Kokille (6) im Kammer unterteil (2, 35) angeordnet sind,
- c) die Deckenheizeinrichtung (13) für Beheizung der Kokillenöff nung (6a) und ein Deckel (12) der Wärmedämmeinrichtung (9) am Kammeroberteil (3, 36) befestigt und mit diesem verfahrbar sind, und wobei
- d) die Kokille (6) durch Verfahren des Kammeroberteils (3, 36) an mindestens einer Umfangsseite freilegbar ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
- a) die Trennfuge (4) unter einem Winkel von 20 bis 70 Grad zur Waagrechten verläuft,
- b) die Heizeinrichtung (8) für die Beheizung der Kokillenwände auf dem Umfang in einen ersten Teilheizkörper (8a) und einen zweiten Teilheizkörper (8b) unterteilt ist, wobei die Bodenheizeinrichtung (14) und der erste Teilheizkörper (8a) im Kammer unterteil (2) angeordnet sind und der zweite Teilheizkörper (8b) ebenso wie die Deckenheizeinrichtung (13) für Beheizung der Kokillenöffnung (6a) am Kammeroberteil (3) befestigt und mit diesem mit einer seitlichen Bewegungskomponente verfahrbar sind.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die
Trennfuge (4) unter einem Winkel von 30 bis 60 Grad zur Waagrech
ten verläuft.
4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die
Heizeinrichtung (8) für die Beheizung der Kokillenwände asymme
trisch unterteilt ist, wobei der eine Teilheizkörper (8a) plattenförmig
und der andere Teilheizkörper (8b) U-förmig ausgebildet ist und
wobei sich die beiden Teilheizkörper (8a, 8b) zu einem Rechteck
ergänzen.
5. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die
Heizeinrichtung (8) für die Beheizung der Kokillenwände diagonal
unterteilt ist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der
plattenförmige Teilheizkörper (8a) im stationären Kammerunterteil (2)
und der U-förmige Teilheizkörper (8b) im verfahrbaren Kammer
oberteil (3) befestigt ist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der
plattenförmige Teilheizkörper (8a) im verfahrbaren Kammeroberteil
(3) und der U-förmige Teilheizkörper (8b) im stationären Kammer
unterteil (2) befestigt ist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Wärmedämmeinrichtung (9) eine Zarge (11) besitzt, die entlang einer
weiteren Trennfuge (25) unterteilt ist, die unter einem Winkel von 20
bis 70 Grad zur Waagrechten verläuft,
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die
Trennfuge (25) der Wärmedämmeinrichtung unter einem Winkel von
30 bis 60 Grad zur Waagrechten verläuft,
10. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß am
stationären Kammerunterteil (2) ein Chargierbehälter (20) zum
Nachchargieren von Granulat in die Kokille (6) befestigt ist.
11. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
- a) die Trennfuge (37) waagrecht verläuft,
- b) die Bodenheizeinrichtung (14) und ein Boden (10) der Wärmedämmeinrichtung (9) sowie ein Tragrahmen (40) für die Kokille (6) und die Kokille (6) selbst im Kammerunterteil (35) angeordnet sind,
- c) die Heizeinrichtung (8) für die Beheizung der Kokillenwände ebenso wie die Deckenheizeinrichtung (13) für Beheizung der Kokillenöffnung (6a) und ein Deckel (12) der Wärmedämm einrichtung (9) am Kammeroberteil (36) befestigt und mit diesem in vertikaler Richtung verfahrbar sind.
12. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die
Trennfuge (37) in einer solchen Höhe angeordnet ist, daß zumin
dests der größte Teil der Höhe der Kokille (6) nach dem Anheben
des Kammeroberteils (36) von mindestens einer Seite her freilegbar
ist.
13. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß am
verfahrbaren Kammeroberteil (36) ein Chargierbehälter (20) zum
Nachchargieren von Granulat in die Kokille (6) befestigt ist.
14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 und 13, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Chargierbehälter (20) durch Abwärme des
Deckenheizkörpers (13) beheizbar ist.
15. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß der
Chargierbehälter (20) an seiner tiefsten Stelle eine Chargieröffnung
(22) besitzt und daß sowohl in einem Deckel (12) der Wärmedämm
einrichtung (9) als auch in der Deckenheizeinrichtung (13) oberhalb
der Kokille (6) Öffnungen für den Durchtritt der Charge (21)
angeordnet sind.
16. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß der
Chargierbehälter (20) als hohle, auf dem Kopf stehende vierseitige
Pyramide ausgeführt ist.
17. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die
Chargieröffnung (22) mittels einer Stopfenstange (23) verschließbar
ist.
18. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das
Kammeroberteil (3) an Fahrschienen (24) waagrecht verfahrbar
aufgehängt ist.
19. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das
Kammeroberteil (36) an einer Hubsäule (45) vertikal verfahrbar ist.
20. Betriebsverfahren für die Vorrichtung nach Anspruch 1 und einem
der Ansprüche 10 und 13, dadurch gekennzeichnet, daß in der
Kokille (6) zunächst eine Teilmenge der gesamten Charge aufge
schmolzen wird und daß nachfolgend mindestens eine weitere im
Chargierbehälter (20) befindliche Charge (21) aus Granulat in die
Kokille (6) nachchargiert und in dieser aufgeschmolzen wird, bevor
die gerichtete Erstarrung durchgeführt wird.
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