DE19934840A1

DE19934840A1 - Vorrichtung und Verfahren zur Bestimmung der dynamischen bzw. der scheinbaren Vishosität von Flüssigkeiten mit einem Kapillarvishosimeter

Info

Publication number: DE19934840A1
Application number: DE1999134840
Authority: DE
Inventors: Jochen K Lehmann
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1999-07-24
Filing date: 1999-07-24
Publication date: 2001-02-08
Anticipated expiration: 2019-07-25
Also published as: DE19934840C2

Abstract

Herkömmliche Kapillarviskosimeter, in denen sich die Flüssigkeit unter ihrem Schweredruck durch die Kapillare hindurchbewegt, liefern die kinematische Viskosität. DOLLAR A Die Vorrichtung besteht aus einem evakuierbaren Sammelgefäß, in dessen oberen Bereich ein Ansaugrohr mündet und das mit einer Einrichtung zur Druckmessung und der zugehörigen Auswertungseinheit verbunden ist. Mit der Meßanordnung wird die zeitliche Änderung der Durchflußgeschwindigkeit der Probe durch die Kapillare erfaßt. Da der aus der Höhe der Flüssigkeitssäule resultierende Anteil des Drucks während der Messung konstant bleibt, ist die Meßgröße unabhängig von der Dichte der Flüssigkeit und man erhält im Ergebnis direkt die dynamische Viskosität. DOLLAR A Aus den gemessenen Daten ist die dynamische Viskosität der Flüssigkeit als Funktion der Schergeschwindigkeit bestimmbar. Die Erfindung eignet sich besonders zur Bestimmung der dynamischen Viskosität von Blut und Blutplasma sowie der Verformbarkeit roter Blutkörperchen.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Bestimmung der dyna mischen Viskosität NEWTONscher und der scheinbaren Viskosität NICHT-NEWTONscher Flüssigkeiten mit einem Kapillarviskosimeter, welches aus einem einem evakuierbaren Sam melgefäß und einem in den oberen Bereich des Sammelrohres mündenden Ansaugrohr be steht.

Die Viskosität oder auch dynamische Viskosität η ist eine für NEWTONsche Flüssigkeiten charakteristische Stoffkonstante. Daneben verwendet man oft die kinematische Viskosität ν, die auch als Viskositäts-Dichte-Verhältnis bezeichnet wird. Die kinematische Viskosität ist oftmals einfacher meßbar, erfordert zur Berechnung der Viskosität jedoch zusätzlich die Kenntnis der Dichte der Flüssigkeit. Flüssigkeiten, bei denen die Viskosität von der Schergeschwindigkeit abhängt, bezeichnet man als NICHT-NEWTONsche Flüssigkeiten und die Viskosität als scheinbare Viskosität.

Eine moderne Darstellung zu Funktionsprinzipien und Anwendungsbereichen von Visko simetern ist in: A. Nagashima, J. V. Sengers, W. A. Wakeham: Experimental Thermody namics Vol. III: "The Measurement of Transport Properties of Fluids", Blackwell, Oxford 1991, gegeben. Für die hier vorgelegte Erfindung, die den verbreiteten Kapillarviskosime tern zuzuordenen ist, soll ein Vergleich zum Stand der Technik dieser Kategorie vorgenom men werden.

Kapillarviskosimeter stellen die genauesten Geräte zur Bestimmung der Viskosität von Flüssigkeiten dar und finden in den nationalen Eichämtern Verwendung. Üblicherweise wer den Viskositäten von Flüssigkeiten mit Kapillarviskosimetern nach WO. OSTWALD bzw. nach UBBELOHDE in Relativmessung zu einer Kalibrierflüssigkeit bestimmt. Diese Kapillar viskosimeter arbeiten so, daß die Flüssigkeit in einem Vorratsgefäß über der Kapillare steht und unter dem Einfluß der Schwerkraft durch die Kapillare hindurchfließt. Meßgröße ist die Zeit, die ein durch zwei Meßmarken eingegrenztes Volumen der Flüssigkeit zum Passieren der Kapillare benötigt. Die Zeitmessung erfolgt manuell oder elektronisch gesteuert. Cha rakteristisch ist, daß eine Zweipunkt-Zeitmessung vorliegt und angestrebt wird, daß sich die Höhe der Flüssigkeitssäule über dem Kapillarausgang während der Messung möglichst wenig ändert.

Ein Kapillarviskosimeter, das sich im Gegensatz dazu die Änderung der Höhe der Flüssig keitssäule und deren kontinuierliche Bestimmung zunutze macht, ist in der Patentschrift DE-A-37 12 394 beschrieben. Bei diesem Gerät wird der gesamte zeitliche Verlauf des Aus flusses der Flüssigkeit erfaßt.

Die hier erwähnten Viskosimeter haben gemeinsam, daß sich die treibende Druckdifferenz aus der Höhe der Flüssigkeitssäule ergibt. Daher hängt sie von der Dichte der Flüssigkeit ab und das Ergebnis der Messung ist die kinematische Viskosität ν. Der Probenmengen verbrauch liegt zwischen 1 ml und 25 ml. Die relative Meßunsicherheit liegt bei 1%. Zur direkten Bestimmung der dynamischen Viskosität dienen Kapillarviskosimeter, in de nen die Flüssigkeit unter der Wirkung eines Fremddrucks fließt. Diese Geräte besitzen eine vergleichbare Meßgenauigkeit wie die oben erwähnten Viskosimeter, erfordern jedoch einen höheren apparativen Aufwand und sind im Routinebetrieb nicht so verbreitet.

DE 44 35 140 A1 offenbart eine Lösung, die einen Mischtyp darstellt, bei dem dynamische und kinematische Viskosität gleichzeitig den Meßvorgang bestimmen. Das beschriebene Gerät ist äußerlich den Vorrichtungen zur Blutentnahme aus Venen, bei denen das Blut durch eine Kanüle in einen evakuierten Behälter gesaugt wird, ähnlich. Die Flüssigkeit wird durch eine in DE 42 01 928 A1 genau beschriebene Hohlnadel aus einem Vorratsgefäß gesaugt und sammelt sich, wie in DE 44 35 140 A1 dargestellt, innerhalb des evakuierten Behälters oberhalb der Mündung der Hohlnadel. Da sich die für die Auswertung wesent liche Druckdifferenz zwischen Anfang und Ende der Hohlnadel aus der Differenz zwischen dem Außendruck und dem Gasdruck innerhalb des Behälters sowie einem Anteil aus der ansteigenden Höhe der Flüssigkeitssäule im Viskosimeter zusammensetzt, erhält man eine kompliziert zu trennende Mischung aus dynamischer und kinematischer Viskosität. Wei terhin ist für die Auswertung die Kenntnis von Innendruck und Gas-Innenvolumen von Bedeutung. Wie diese Größen bei dem beschriebenen Verfahren bestimmt werden, ist nicht angegeben. Die vorgeschlagene Betriebsweise des Einstechens von Hohlnadeln in das un ter einem nicht genau bekannten Unterdruck stehende Sammelgefäß läßt zumindest eine große Unsicherheit bei der Angabe dieser Parameter vermuten. Die in DE 44 35 140 A1 als Patentanspruch formulierte Verwendung von elastischem Material als Dichtkappen ist unzweckmäßig, da dadurch eine Druckabhängigkeit des Volumens des Meßsystems erzeugt wird, die dem gesuchten Effekt zusätzlich überlagert ist. Als Probenmenge wird 5 bis 10 ml angegeben, was für die an Blut vorgeschlagenen Messungen sehr hoch ist.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Bestimmung der dy namischen Viskosität von Flüssigkeiten bereitzustellen, welche bei bequemer Handhabung schnell und zuverlässig bei geringer Probenmenge zu Ergebnissen mit hoher Genauigkeit führt, ohne daß die Dichte der Flüssigkeit bekannt sein muß. Die oben benannten Nachteile des Gerätes gemäß DE 44 35 140 A1 und DE 42 01 928 A1 werden erfindungsgemäß beho ben. Wegen der gebotenen Präzision der verwendeten Teile, insbesondere der Meßkapillare, wird ein leicht zu reinigendes, komplett oder in wesentlichen Teilen wiederverwendbares Gerät bevorzugt.

Das Problem wird zum einen durch eine Vorrichtung gelöst, bei der die Flüssigkeit aus einem Probengefäß über ein Ansaugrohr in überwiegend vertikaler Richtung in ein mit Unterdruck beaufschlagbares Sammelgefäß gesaugt wird. Das Ansaugrohr ragt von unten in das Sammelgefäß hinein oder schließt seitlich oder von oben daran an und mündet in dessen oberen Bereich. Damit wird bezweckt, daß eine obere Bezugshöhe für den hydro statischen Druck der Flüssigkeitssäule im Ansaugrohr dadurch vorgegeben ist, daß aus die dem Ansaugrohr austretende Flüssigkeit unmittelbar abläuft und sich nur unterhalb der Mündung sammelt. Zur Erleichterung des Abfließens ist das in das Sammelgefäß hinein ragende Ende des Ansaugrohres gerade, abgeschrägt oder abgerundet, oder das an das Sammelgefäß anschließende Ende des Ansaugohres ist so ausgeformt, daß die Ausbildung eines hängenden Meniskus der Flüssigkeit gewährleistet ist.

Das Problem wird zum anderen durch folgendes Verfahren gelöst: Das Sammelgefäß ist nicht, wie in DE 44 35 140 A1 beschrieben, von vornherein evakuiert, sondern es wird erst unmittelbar bei Auslösung der Messung ein wählbarer Unterdruck darin erzeugt.

Zur Initialisierung des Meßvorgangs wird mittels einer geeigneten Vorrichtung, z. B. durch Bewegung des Kolbens einer angeschlossenen Spritze, ein Überdruck im Sammelgefäß er zeugt, der das im System befindliches Gas so lange aus dem in die Flüssigkeit getauchten Ansaugrohr heraustreibt, bis sich ein Druckgleichgewicht eingestellt hat. Das nun im Sam melgefäß bis zum Anfang des Ansaugrohrs lufterfüllte Volumen ist das auf diese Weise stets reproduzierbar einstellbare Anfangsvolumen V₀. Der zugehörige Druck ist der An fangsdruck p₀, der vom Atmosphärendruck, von der Eintauchtiefe des Ansaugrohres sowie der Oberflächenspannung der Flüssigkeit abhängt. Dieser Druck kann variieren und geht als Meßgröße in die Auswertung ein.

Bei initialisiertem Gerät wird durch Aufzug des Kolbens der Spritze um ein bestimmtes Volumen der Innendruck im Sammelgefäß in kurzer Zeitspanne um einen definierten Be trag (typisch 20 bis 100 mbar) abgesenkt. Durch die daraufhin unmittelbar einströmende Flüssigkeit wird das Gasvolumen im Sammelgefäß verringert, was zu einer Verminderung des Unterdruckes im Meßsystem führt.

Erfindungsgemäß ist mit der Anordnung des Ansaugrohres gesichert, daß ein konstanter oberer Wert für den hydrostatischen Druck in der Kapillare besteht. Der Druck am in die Flüssigkeit eintauchenden Anfang des Ansaugrohrs wird während der Messung ebenfalls konstant gehalten. Das erfolgt, je nach Anwendungsgebiet, Probenmenge und Probenart, auf unterschiedliche Weise. Bei geringer Probenmenge wird ein kleines Probengefäß nach dem Prinzip der MARIOTTEschen Flasche verwendet. Bei ausreichender Menge Flüssigkeit genügt ein weites Gefäß, in dem während der Probenentnahme der Meniskus nicht we sentlich absinkt. Das Querschnittsverhältnis von Probengefäß zu Sammelgefäß müßte liegt in diesem Fall bei etwa 1 : 100. Eine weitere Lösung ist die mechanische Nachführung des Probengefäßes.

Aus dem zeitlichen Verlauf des Drucks läßt sich unter Verwendung von erfindungsgemäßer Vorrichtung und Verfahren die dynamische Viskosität ermitteln.

Basis für die Messungen sind die folgenden Beziehungen:

Das HAGEN-POISEUILLEsche Gesetz

beschreibt den Volumenstrom dV/dt einer Flüssigkeit der Viskosität η durch eine Kapillare mit dem Radius r und der Länge l, zwischen deren Enden die Druckdifferenz Δp besteht. Der Volumenstrom der Flüssigkeit vermindert das Volumen des im System eingeschlosse nen Gases. Dessen Änderung läßt sich bei konstanter Temperatur unter Anwendung des BOYLE-MARIOTTEschen Gesetzes

pV = p₀V₀ (2)

gemäß der Beziehung

über die Messung des zeitlichen Verlaufs des Druckes verfolgen.

Die Druckdifferenz Δp in Gl. (1) ergibt sich als Differenz zwischen dem Atmosphärendruck p(Atm.), dem aus der Höhe h der Flüssigkeitssäule in der Kapillare oberhalb des Flüssig keitsniveaus im Probengefäß resultierenden Druck p(h), dem aus der Oberflächenspannung im Kapillarendbereich resultierenden Druck p(Oberfl.) einerseits und dem gemessenen va riablen Druck p des Gases im Innern des Sammelgefäßes andererseits.

Δp = p(Atm.) + p(h) + p(Oberfl.) - p (4)

Aus Gl. (1-4) erhält man unter Beachtung der Tatsache, daß die Änderung des Gasvolu mens im Sammelgefäß das umgekehrte Vorzeichen wie der Volumenstrom hat

Unter Zusammenfassung aller konstanten Druckanteile zu p(const.)

p(const.) = p(Atm.) + p(h) + p(Oberfl.) (6)

und aller für die geometrischen Abmessungen des Gerätes charakteristischen Größen zu einer durch Kalibrierung bestimmbaren Konstante k

ergibt sich eine Beziehung der Form

mit

und

Die Terme a₀ und a₁ sind über die Messung zugänglich. Aus a₁ ist bei Kenntnis von k sowie des Anfangsdrucks p₀ die dynamische Viskosität η bestimmbar.

Der Vorteil der durch die Erfindung gesicherten zeitlich konstanten Höhe der Flüssig keitssäule ist offensichtlich. Wäre sie nicht konstant, so ergibt sich ein Zusatzterm gemäß

der die kinematische Viskosität ν in Gl. (10) in Form eines Mischterms mit der dynamischen Viskosität einbringt.

Die Bestimmung der dynamischen Viskosität erfolgt nach dem vorgeschlagenen Verfahren anschaulich so, daß der Druck im Sammelgefäßes als Funktion der Zeit bestimmt, die Kurve nach der Zeit differenziert und die ermittelten Werte in Form von Gl. (8) aufgetragen werden. Aus dem Anstieg a₁ der sich ergebenden Geraden ist bei Kenntnis der apparativen Größen r, l und V₀ sowie dem Meßwert p₀ die Viskosität erhältlich. Die apparativen Größen können direkt gemessen oder summarisch in Form der Apparatekonstante k über eine Kalibrierung bestimmt werden.

NICHT-NEWTONsche Flüssigkeiten zeigen anstelle des linearen einen gekrümmten Verlauf, aus dem die scheinbare Viskosität als Funktion der Scherrate bestimmbar ist. Weiterhin vorgesehen ist der Ansatz eines feinen Filters am Eingang des Ansaugrohres. Mit dieser Modifikation, die nach dem Prinzip eines Filtrometers arbeitet, ist die Verformbarkeit roter Blutkörperchen bestimmbar.

Anstelle der oben beschriebenen Auswertung ist auch die Auswertung der Form dp/dt = f(p) oder der integrierten Form von Gl. (8) möglich.

Erfindungsgemäß sind drei Verfahren vorgesehen:

1. Die Bestimmung der dynamischen Viskosität.
2. Die Bestimmung der scheinbaren Viskosität als Funktion der Scherrate.
3. Die Bestimmung der Verformbarkeit roter Blutkörperchen.

Die Bestimmung der Viskosität von Flüssigkeiten spielt bei der Qualitätskontrolle von Mo torenöl, der Ein- und Ausgangskontrolle von Mineralölprodukten, in der Farbstoffindustrie, der Pharmazeutischen Industrie, der Lebensmittelchemie und im medizinischen Bereich bei der Untersuchung von Blutplasma und Blut eine Rolle. Die zu untersuchenden Flüssigkei ten besitzen NEWTONsches oder NICHT-NEWTONschen Verhalten. Oftmals stehen sie nur in geringer Menge zur Verfügung.

Vorrichtung und Verfahren führen als Teil einer Vorrichtung zur Messung der Viskosität von Flüssigkeiten gegen dem Stand der Technik in diesen Anwendungsgebieten zu folgenden Vorteilen:

a) Es erfolgt die direkte Bestimmung der dynamischen Viskosität. Eine zusätzliche Mes sung der Dichte der Flüssigkeit ist nicht erforderlich.
b) Die Anzahl der Meßpunkte ist beliebig. Die Messung kann zu jedem Zeitpunkt abge brochen werden. Auch nach Abbruch der Aufnahme der Meßwerte liegt das Ergebnis vor.
c) Die Messung ist PC-gesteuert, das Verfahren eignet sich zur Automatisierung.
d) Es wird eine Probenmenge von weniger als 1 ml, typisch 0,5 ml benötigt.
e) Die relative Meßunsicherheit liegt unter 1%, typisch 0,5%.
f) Die Temperierung der Flüssigkeit erfolgt im Probenvorratsgefäß bzw. während des Ansaugens und nicht im gefüllten Viskosimeter. Das bedeutet bei Routinemessungen einen Zeitgewinn gegenüber herkömmlichen Viskositätsmessungen.
g) Aufgrund des Prinzips des Ansaugens aus einem Probengefäß werden Reste vorher gemessener Flüssigkeit zwangsläufig beim Start der Messung durch die neue Probe herausgespült. Messungen während der Selbstreinigungsphase können automatisch detektiert und verworfen werden. Eine Reinigung der Kapillare macht sich nur bei hartnäckiger Verschmutzung erforderlich.
h) Die typische Dauer eines manuell betriebenen Meßzyklus, bestehend aus Messung, Reinigung und Wiederherstellung des Betriebszustandes liegt bei 5 Minuten.
i) Der Sensor kommt nicht mit der Flüssigkeit in Kontakt. Das schließt die hierbei auftretenden Folgeprobleme wie Beseitigung von Luftblasen, Berücksichtigung der Oberflächenspannung der Flüssigkeit sowie Notwendigkeit der Reinigung des Sensors aus.
j) Die Oberflächenspannung der Flüssigkeit hat keinen Einfluß auf die Messung.
k) Die einfache Bauform des Viskosimeters ermöglicht die Reinigung in einem Labor reinigungsautomaten.
l) Durch Variation von Gerätegeometrie und Meßbedingungen, beispielsweise durch Einsatz eines Puffergefäßes zur Variation des Anfangs-Innenvolumens V₀ sind Mes sungen in einem variablen Strömungsgeschwindigkeits- und Scherratenbereich möglich.
m) Eine vollständig aufgenommene Meßkurve endet immer bei der Scherrate Null. Eine kontrollierte Vernachlässigung der HAGENBACH- und COUETTE-Korrektur ist daher möglich.
n) Die scherratenabhängige Auswertung ermöglicht Messungen auch an NICHT-NEW TONschen Flüssigkeiten.
o) Da die Flüssigkeit fortlaufend im Probengefäß gerührt werden kann, ohne die Visko sitätsmessung zu stören, sind Messungen sind auch an sedimentierenden Flüssigkei ten, beispielsweise Blut, möglich.
p) Viskosimeter dieser Genauigkeit enthalten generell Präzisionsteile, deshalb ist eine Wiederverwendung ökonomisch.
q) Wegen der sehr einfachen und stabilen Bauform und den geringen Anforderungen an die Umgebungsbedingungen ist das Viskosimeter auch als mobiles Gerät für vor Ort-Messungen geeignet.

Die Erfindung wird nun in einem zum Verständnis erforderlichen Umfang als Ausführungs beispiel anhand von Figuren beschrieben. Es zeigen:

Fig. 1 Gestaltung eines Viskosimeters nach der Erfindung zur Bestimmung der dynami schen oder der scheinbaren Viskosität.

Fig. 2 Gestaltung eines Filtrometers zur Bestimmung der Verformbarkeit roter Blutkörper chen.

Fig. 3 Meßaufbau mit Unterdruckerzeugungs-, Druckmeß- und Datenerfassungs/Auswer tungssystem.

Fig. 1 zeigt in schematischer Darstellung ein Viskosimeter nach Verwendungszweck zur Bestimmung der dynamischen Viskosität.

Das Viskosimeter besteht aus einem Ansaugrohr (1a, 1b), das in den oberen Bereich ei nes Sammelgefäßes (2) beliebiger, bevorzugt zylindrischer Form mündet. Als Kapillarrohr durchmesser wurde 0,35 mm bei einer Länge von 100 mm gewählt. Das Sammelgefäß hat ein Volumen von 5 ml.

Das Ansaugrohr ist entweder eine einstückige Kapillare mit für Kapillarviskosimeter übli cher Dimension, oder es ist aus einem für den Anwendungszweck geeignet dimensionierten Rohr (1a) mit daran anschließender Kapillare (1b) lösbar oder fest zusammengesetzt, wo bei die Reihenfolge von Rohr und Kapillare durch den Verwendungszweck bestimmt wird. Das in das Sammelgefäß mündende obere Ende ist geeignet geformt, so daß die angesaug te Flüssigkeit leicht und gleichmäßig abläuft. In diesem Ausführungsbeispiel ist das obere Ende abgeschrägt. Eine gerade oder abgerundete Form ist ebenfalls möglich.

Die Form der Kapillare bzw. des Rohres ist im Regelfall gerade gestreckt, der jeweilige In nendurchmesser über die jeweilige Länge konstant. Um das Verhältnis von hydrostatischer Druckhöhe zu Kapillar- bzw. Rohrlänge und -Durchmesser beeinflussen zu können, sind auch andere Formen vorgesehen, die z. B. gewinkelt oder s-förmig gebogen sind.

Das Ansaugrohr kann von unten in das Sammelgefäß hineinragen, seitlich daran im oberen Bereich über ein gekrümmtes Ansatzstück münden oder über eine geeignete Verbindung von oben in das Sammelgefäß eintreten.

Bezüglich der Verbindung zwischen Ansaugrohr und Sammelgefäß sind, je nach Anforde rung, zwei Möglichkeiten vorgesehen: Die feste Verbindung, z. B. eine Verschmelzung oder Verklebung, oder die austauschbare Verbindung, z. B. durch dichtende Steckverbindungen, Verschraubungen oder starre Schläuche.

Aus praktischen Gründen kann es erforderlich werden, daß Kapillare und Sammelgefäß in irgend einem Winkel zueinander angeordnet sind oder aber in nicht senkrechter Lage einge setzt werden. Bevorzugt wird das Viskosimeter in senkrechter Lage eingesetzt, die Achsen von Ansaugrohr und Sammelgefäß laufen parallel oder fallen zusammen. Die verwendeten Materialien richten sich im wesentlichen nach der zu erwartenden Korrosion durch Meß- und Reinigungsflüssigkeit. Für die Kapillare wird vorzugsweise KPG-Rohr aus Glas, ins besondere Borosilikatglas 3.3, eingesetzt. Es können jedoch auch andere Materialien, wie z. B. Metalle oder Kunststoffe eingesetzt werden. Das Sammelgefäß kann beispielsweise aus formstabilem, möglichst durchsichtigem Kunststoff oder ebenfalls aus Glas bestehen. Alle unterdruckbelasteten Bestandteile dürfen nicht elastisch, sondern müssen formstabil sein, da andernfalls eine apparateeigene Druckabhängigkeit die Messung beeinflussen würde. Das Sammelgefäß kann mit den Anschlüssen (4) und (5) einstückig sein, besitzt in die sem Ausführungsbeispiel jedoch einen Deckel (3), die Anschlüsse trägt und das Gefäß im übrigen gasdicht abschließt. Anschluß (4) dient zur Verbindung mit der Peripherie, über die der Druck im Sammelgefäß variiert und gemessen wird. Anschluß (5) ist ein dünnes Rohr von 1 bis 2 mm Innendurchmesser, das dicht über dem Boden des Sammelgefäßes endet. Über Rohr (5) wird nach jeder Messung die überschüssige Flüssigkeit entfernt. Eine hier nicht aufgeführte Füllstandskontrolleinrichtung sichert ab, daß immer ein Flüssigkeits rest in reproduzierbarer Höhe im Sammelgefäß verbleibt. Zur Erhöhung der Reproduzier barkeit kann dieser Bereich des Sammelgefäß mit einem möglichst geringem Querschnitt besitzen. Durch diese Anordnung wird die Einstellbarkeit des für die Reproduzierbarkeit der Gerätekonstante k gemäß Gl. (7) erforderlichen reproduzierbaren Anfangsvolumens V₀ gewährleistet. Alternativ dazu kann an der tiefsten Stelle ein Ablaß zur vollständigen Entfernung der Flüssigkeit angeschlossen werden oder das Sammelgefäß wird entnommen und die Flüssigkeit durch auskippen entfernt. Weiterhin kann mit einer geeigneten Vorrich tung der Anstieg der Flüssigkeit über mehrere Probenzüge verfolgt und das verbleibende Volumen V₀ über eine Kalibrierfunktion berechnet werden.

Fig. 2 zeigt in schematischer Darstellung ein Filtrometer nach Verwendungszweck zur Be stimmung der Verformbarkeit roter Blutkörperchen.

Gegenüber dem Aufbau nach Fig. 1 ist das Ansaugrohr geändert. Die Flüssigkeit wird durch ein am Eingang des Ansaugrohres sitzendes Filter (1c) (z. B. MYNIPORE-Filter, 5,6 µm, MYRENNE GmbH) gesaugt und fließt durch ein Verbindungsrohr, dessen Innendurchmesser mit ≧ 2 mm weit genug ist, um des Strömungswiderstand vernachlässigbar klein zu halten, wie im vorher beschriebenen Fall in das Sammelgefäß.

Fig. 3 zeigt in schematischer Darstellung den kompletten Meßaufbau zur Messung geringer Probenmengen.

Das Ansaugrohr ist hier zweiteilig. Der unteren Teil (1a) ist ein dünnes Metallrohr von 1,5 mm Außendurchmesser und 1 mm Innendurchmesser. Das Gerät befindet sich zur Thermostatierung bis etwa zu 2/3 der Länge des Metallrohres in einem Mantelrohr (6), dessen Temperatur geregelt ist. Bevor die Flüssigkeit in die Kapillare eintritt, wird sie im Metallrohr auf die Meßtemperatur temperiert. Das Metallrohr ist in das Entnahme rohr (8) des Probengefäßes (7) eingeführt. Das Entnahmerohr ist luftdicht mit dem Deckel (9) des Probengefäßes verbunden, der wiederum dichtend auf dem Probengefäß sitzt. Die se Anordnung bildet eine MARIOTTEsche Flasche, in der am Eingang des Ansaugroh res der Atmosphärendruck zuzüglich des hydrostatischen Drucks zwischen dem Eingang des Ansaugrohres und dem unteren Ende des Entnahmerohres solange herrscht, wie der Flüssigkeitsspiegel über dem Eingang des Entnahmerohres steht. Somit ist die für die Erfindung wesentliche Konstanz des unteren Druckniveaus gesichert. Starre Schläuche verbinden Anschluß (4) unter Zwischenschaltung eines Belüftungshahns (10) mit dem Druck/Unterdruckerzeugungssystem (EPPENDORF-Pipette, 1000 µl) (11) sowie der Druck messeinrichtung (piezoelektrischer Sensor Digiquartz 1030A-01, PAROSCIENTIFIC, INC., USA, Auflösung 0.01 mbar) (13) mit angeschlossener Auswertungseinheit (PC, Zeitbasis 1 s, Auflösung 50 ms) (14). Die Verbindungsteile stammen aus dem LUER-LOCK-System. Anschluß (5) führt zu einer Absaugeinrichtung (peristaltische Pumpe) (15), über die Pro benreste in ein Abfallgefäß (16) gefördert werden. Da stets wieder ein genau reproduziertes Leervolumen des Sammelgefäßes eingestellt werden muß, arbeitet die Absaugeinrichtung in Verbindung mit einem hier nicht eingezeichneten Füllstandssensor wenig oberhalb der Mündung der Absaugeinrichtung. Über den Sensor wird der Meniskus der verbleibenden Flüssigkeit immer wieder auf ein definiertes Niveau einreguliert. Das Absaugsystem bleibt zwischen Viskosimeter und Pumpe während der Messung vollständig mit Flüssigkeit gefüllt. Bei gebräuchlicher Anwendung hat es sich gezeigt, daß ein Wert für die Konstante k zwi schen 10^-7 und 10^-10 besonders günstig ist. Die Variation des Wertes der Konstante kann durch Wahl der Parameter der Kapillare erfolgen; ebenso ist diese Variation ohne Wech sel des Viskosimeters durch Änderung des Anfangsvolumens V₀ unter Verwendung eines Puffergefäßes (12) möglich, das an beliebiger Stelle an das System anzuschließen ist.

Claims

1. Vorrichtung und Verfahren zur Bestimmung der dynamischen bzw. der scheinbaren Viskosität von Flüssigkeiten mit einem Kapillarviskosimeter, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung aus einem evakuierbaren Sammelgefäß (2) und einem in dessen oberen Bereich mündenden Ansaugrohr (1a, 1b) besteht, über das die Flüssigkeit in das Sammelgefäß gesaugt wird und das Verfahren so gestaltet ist, daß der aus der Säule der angesaugten Flüssigkeit resultierende Anteil des Drucks konstant ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Sammelgefäß über einen Anschluß (4) evakuierbar ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Ansaugrohr so in das Sammelgefäß eingesetzt ist, daß die eingesaugte Flüssig keit unmittelbar aus dessen Mündungsbereich abfließt und nicht darüber steht.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Sammelgefäß so geformt ist, daß die angesaugte Flüssigkeit vollständig un terhalb der Mündung des Ansaugrohres Platz findet.

5. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich im unteren Bereich des Sammelgefäß die Mündung einer Absaugvorrichtung (5) befindet.

6. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Innenbereich mit einer Beschichtung versehen ist, zu der die Flüssigkeit eine möglichst geringe Oberflächenspannung hat.

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck am Eingang des Ansaugrohres (1a, 1b) unter Verwendung eines als MARIOTTEsche Flasche (7) ausgebildeten Probengefäßes konstant gehalten wird.

8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck des Gases im Innern der Vorrichtung als Funktion der Zeit gemessen wird.

9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Auswertung der Messungen mittels einer mit dem Druckmeßgerät (13) ge koppelten elektronischen Auswertungseinheit (14) erfolgt.

10. Verfahren Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßwerte Gasdruck p und Zeit t in der differentiellen Form
mit
und
sowie der Gerätekonstante k
(Gas-Anfangsdruck p₀, konstanter Druck p(const.), Radius r der Kapillare von (1b), Länge l der Kapillare von (1b), Gas-Anfangsvolumen V₀)
ausgewertet werden.

11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Startwert für den Unterdruck beliebig vorgegeben werden kann.

12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich das Gas-Anfangsvolumen V₀ der Vorrichtung nach Anwendung von Gas- Überdruck selbsttätig reproduzierbar einstellt.

13. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Größe der Konstante k durch Hinzufügung eines Puffergefäßes (12) variiert werden kann.

14. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Temperierung der Flüssigkeit ganz oder teilweise während des Ansaugvor gangs im Eingangsbereich des Ansaugrohrs (1a) erfolgt.

15. Verwendung nach Anspruch 1, bei welcher das Sammelgefäß und das Ansaugrohr fest miteinander verbunden sind.

16. Verwendung nach Anspruch 1, bei welcher das Ansaugrohr einstückig als Kapillare ausgebildet ist.

17. Verwendung nach Anspruch 1, bei welcher das Ansaugrohr aus einer Kapillare und einem Rohr größeren Innendurchmessers besteht.

18. Verwendung nach Anspruch 1 und 16 oder 17, bei welcher der Wert der Konstante k zwischen 10^-7 und 10^-10 liegt.

19. Verwendung der Vorrichtung nach Anspruch 1 zur Bestimmung der Verformbarkeit roter Blutkörperchen, bei welcher das Ansaugrohr aus einem Rohr mit einem daran angesetzten Filter besteht.

20. Verwendung Anspruch 1, 3, 4, 5 und 19, bei welcher die Achsen der Teile der Vor richtung in beliebigen Winkeln zur Senkrechten angeordnet sein können.