DE2444148B2 - Kapillar-Viskosimeter - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Kapillar-Viskosimeter gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1 und die Verwendung desselben bei inhomogenen Flüssigkeiten, insbesondere bei Sputum-Proben.

Schleimhautsekrete sind inhomogene Lösungen von Makromolekülen mit großer Kettenlänge. Der inhomogene Charakter der Schleimhautsekrete, die oftmals mit zum Teil sehr zähen Klumpen vermischt sein können, läßt keine Messung mit den üblichen Kapillar-Viskosimetern zu. Der freie Durchfluß auf Grund des eigenen Gewichtes und der Höhendifferenz der senkrechten Kapillaren wird verstopft, sobald zähe Schleimklumpen in die Röhren gelangen; die Messung der Durchflußzeit wird daher unmöglich. Zur Beurteilung beispielsweise einer Sputumprobe, die an sich eine nicht-Newton'sche Flüssigkeit darstellt, ist es notwendig, erstens die Gesamtviskosität dieser Probe zu messen und zweitens die maximale und minimale Viskosität dieser inhomogenen Flüssigkeit zu bestimmen.

Die gestellte Aufgabe, bei inhomogenen und gegebenenfalls nicht-Newton'schen Flüssigkeiten fortlaufend die Viskosität zu messen, war mit den bis heute bekannten Vorrichtungen nicht lösbar. So hat M. W. Arveson ein Kapillar-Viskosimeter konstruiert, bei dem hochviskose Fette mit einem Kolben durch eine Kapillare gedrückt werden, wobei der dazu benötigte Druck gemessen wird. Dieses Gerät eignet sich jedoch nicht für die Messung geringer, inhomogener Sputummengen, wie sie bei klinischen Untersuchungen anfallen.

Das Gerät ist zudem sehr aufwendig konstruiert und äußerst unhandlich. Später wurde deshalb von S. R. Hirsch und R. O. Kory (J. Allergy 39,265 [1967]) ein Sputum-Viskosimeter entwickelt, bei welchem das Sputum durch einen durchlöcherten entstehenden unter Messung des dabei entstehenden Druckes gedrückt wird. Dieses Gerät liefert aber zu ungenaue Werte, da eine echte Kapillarwirkung nicht erzielt wird und damit eine laminare Strömung nicht gesichert ist; zudem ist die Bestimmung verschiedener Meßgrößen nicht oder nur beschränkt möglich, die für die Beurteilung des Sputums oder eines auf dieses einwirkenden Therapeutikums wichtig sind. Es wurde des weiteren ein Viskosimeter zur Bestimmung der Viskosität von Flüssigkeiten beschrieben (US-PS 35 35 917), die mit anderen Lösungsmitteln kontinuierlich verdünnt werden. Zum Vortrieb des Kolbens wird ein Motor mit konstanter Geschwindigkeit benutzt, gemessen werden aber nur Systeme mit fallender Viskosität Die bei der Messung benötigte Kraft vermindert sich dementsprechend laufend, ein Ausgleich für plötzliche zusätzlich benötigte Kräfte, wie er für den Fall, daß sich die Viskosität plötzlich erhöht, erforderlich wäre, wurde nicht vorgesehen. Die Regelung ist nicht dafür ausgelegt, die erforderlichen, z. T. hohen zusätzlichen Drücke aufzubringen, die bei Vorliegen höherviskoser Bestandteile in der Flüssigkeit ohne Zeitverzug zur Verfügung stehen müssen. Es wurde auch nicht erkannt, daß das Hagen-Poiseulle'sche Gesetz, entgegen der bisherigen Lehrmeinung, auch dann zur Messung von nicht-Newton'schen Flüssigkeiten geeignet ist, wenn der Sonderfall des konstanten Geschwindigkeitsgradienten auch bei plötzlich erhöhter Viskosität absolut eingehalten wird.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zu finden, die die Messung der Gesamtviskosität auch bei nicht-Newton'schen Flüssigkeiten gestattet und darüber hinaus auch die Bestimmung der maximalen und minimalen Viskosität einer inhomogenen Flüssigkeit erlaubt bzw. sich dafür verwenden läßt. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein T-Stück mit kleinem Totraum vorgesehen ist, dessen Längskanal einerseits mit der Meßkapillare und andererseits mit dem Zylinder direkt verbunden ist, und dessen Seitenkanal an den Druckmesser angeschlossen ist, daß der Durchmesser des Längskanals im T-Stück größer ist als der Durchmesser der Kapillaröffnung und daß die Vorschubeinrichtung zur Erzielung eines konstanten Vorschubs kontinuierlich regelbar ist.

Nach einer Ausbildung der Erfindung umfaßt die Vorschubeinrichtung eine fahrbare Halterung für den Kolbenkopf und eine fixierte Halterung zum Festmachen des Zylinders. Es ist vorteilhaft, als Zylinder eine an sich gebräuchliche Injektionsspritze einzusetzen, deren Außenkonus in einem Innenkonus des Längskanals des T-Stückes einsteckbar ist. Des weiteren ist es von Vorteil, als Kapillare eine rostfreie Stahlkapillare zu verwenden, die über einen Innenkonus auf einen Außenkonus des Längskanals des T-Stückes aufsteckbar ist.

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung besteht in der Verwendung einer solchen Vorrichtung zur kapillar-viskosimetrischen Bestimmung von inhomogenen Flüssigkeiten, insbesondere Sputum-Proben.

Die Erfindung ist jedoch nicht nur auf eine Vorrichtung und die Verwendung derselben zur kapillarviskosimetrischen Bestimmung von Sputum-Proben beschränkt. Auch andere biologische Flüssiekei-

ten oder inhomogene öle oder flüssige inhomogene Plastikmaterialien oder solche enthaltende Lösungen oder Suspensionen von Pigmenten verschiedener Größe und chemischer Beschaffenheit kennen auf die gleiche Weise durch dieselbe Vorrichtung gemessen werden.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung soll in beispielhafter Form an Hand der F i g. 1 verdeutlicht werden.

In dieser Zeichnung bedeutet

(1) eine kontinuierlich regelbare Vorschubvorrichtung, ζ. B. Infusionspumpen mit konstantem Vorschub,

(2) ein beweglicher Träger für den Spritzenstempel;

(3) ein Fixiertes Gegenlager für die Injektionsspritze;

(4) eine Injektionsspritze;

(5) ein Spezial-T-Stück mit Innenkonus zur Aufnahme des Konus der Injektionsspritze, mit Außenkonus zum Aufsetzen der Kapillare und mit Innenkonus zum Einführen des Druckaufnehmers,

(6) eine auswechselbare Meßkapillare und

(7) ein elektrischer Druckaufnehmer, der z. B. mit einem Kurvenschreiber in Verbindung steht

Die Fig.2 zeigt eine typische Kurve, wie sie ein Streifenschreiber schrieb.

Als Zylinder mit Kolben wird vorzugsweise eine handelsübliche medizinische Spritze verwendet, die nach Aufziehen der Sputumprobe mit ihrem Konus in das T-Stück gesteckt wird. Als Kapillare dient z. B. eine rostfreie Stahlkapillare mit Innenkonus, die auf das mit einem Außenkonus versehene freie Ende des T-Stücks aufgesetzt wird; der Druckaufnehmer, z. B. eine Vorrichtung mit einem Dehnungsmeßstreifen oder ein piezoelektrischer oder induktiver Druckaufnehmer, wird vorzugsweise im rechten Winkel zur Injektionsspritze ebenfalls in den Konus des T Stückes gesteckt. Der Druckaufnehmer ist beispielsweise mit einem Streifenschreiber verbunden.

Der Spritzenkolben wir mittels einer kontinuierlich regelbaren Vorschubvorrichtung gleichmäßig bewegt, damit eine konstante Strömungsgeschwindigkeit erreicht wird. Als Vorschubvorrichtung eignet sich z. B. eine Infusionspumpe, wie sie in jeder Klinik verwendet wird.

Die Vorrichtung arbeitet wie folgt: Nachdem die zu messende Flüssigkeit in die Injektionsspritze aufgezogen ist, wird letztere in das T-Stück eingeführt. Nach dem Einschalten der Vorschubvorrichtung, ζ. Β. einer Infusionspumpe, wird die in der Kanüle (der Spritze) vorhandene Luft zunächst verdrängt. Der Druckaufnehmer mißt den unmittelbar vor der Kapillare vorhandenen Druck. Die Pumpe wird nunmehr kurz abgeschaltet und der nach Druckaustausch jetzt vorhandene »Null«-Druck am Schreiber auf die gewünschte Grundlinie eingestellt. Die Pumpe wird wieder eingeschaltet, wobei die eigentliche Messung beginnt.

Bei der nachfolgenden Messung einer anderen Flüssigkeit ist es nicht erforderlich, die Kanüle zu spülen, da der sehr kleine Totraum (beispielsweise 0,05 ml) einen raschen Austausch der Meßflüssigkeit gestattet.

Die Länge (Abszisse) der registrierten Kurve, VgL F i g. 2, ist bei bekannter und konstanter Strömungsgeschwindigkeit ein Maß für die Menge der gemessenen Flüssigkeit Die Höhe der Auslenkungen (Ordinate) ist ein Maß für die Viskosität Die »mittlere Viskosität« kann durch Integration und anschließende Division durch die Kurvenlänge erhalten werden. Maximal- und Minimalwerte der Viskosität können direkt abgelesen werden.

ίο Die jeweils gewählten Parameter (Kanüle, Strömungsgeschwindigkeit) können mit Hilfe einer Flüssigkeit bekannter Viskosität geeicht werden.

Die Genauigkeit der Messung wird durch die Präzision der Vorschubvorrichtung bestimmt, die die konstante Stromstärke (Strömungsgeschwindigkeit) gewährleisten muß. Es ist sehr wichtig, daß der Vorschub, auch unabhängig von plötzlich erforderlichen höheren Drücken, immer gleichmäßig bewegt wird. Wichtig ist noch, daß die Sputum-Messungen bei nicht zu kleinen Strömungsgeschwindigkeiten durchgeführt werden, bedingt durch die thixotropen Eigenschaften des menschlichen Sputums, falls nicht speziell diese miterfaßt werden sollen.

Der Hauptvorteil der Vorrichtung besteht darin, das große Viskositätsunterschiede innerhalb einer Probe erfaßbar sind, daß die Probemenge nicht begrenzt ist, daß das Gerät als echtes Kapillarviskosimeter für Reihenuntersuchungen einsatzfähig ist ohne daß es jedesmal gewartet werden muß. Ein kleiner Totraum im T-Stück läßt die Messung von Mengen ab etwa 0,2 ml zu. Die zweckmäßigsten Durchmesser der Kapillaren liegen zwischen 0,3 und 0,8 mm; es ist vorteilhaft mit einer Strömungsgeschwindigkeit von ca. 0,1 bis 0,6 ml/Minute zu arbeiten. Ein Vorteil liegt noch darin, daß man genormte Einwegspritzen verwenden kann, die nach unseren Versuchen nur unbedeutende Toleranzen aufweisen, sodaß sich eine Reinigung von Zylinder und Kolben erübrigt.

Es soll noch kurz auf die physikalische Grundlage dieser Viskositätsmessung hingewiesen werden: aus der Gleichung

_ ρ ■ π ■ t*

''"TTT

in der

η die Viskosität in dyn · sec cm-²,
ρ der Druck in Mikrobar
r der Radius der Kapillare in cm,
/ die Länge der Kapillare in cm und
/ die Strömungsgeschwindigkeit, ausgedrückt durch die Beziehung Volumen (ml) geteilt durch die Durchlaufzeit (see), bedeuten,

ergibt sich, daß die Viskosität durch Messung des variablen Druckes ρ bestimmbar ist, wenn alle anderen Größen konstant gehalten werden. Dieser Druck ρ ist erforderlich, um die Flüssigkeit bei konstanter Strömungsgeschwindigkeit /durch die Kapillare zu drücken.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Kapillar-Viskosimeter, umfassend einen mit Kolben versehenen Zylinder mit Vorschubeinrichtung, eine Meßkapillare und einen Druckmesser, dadurch gekennzeichnet, daß ein T-Stück (5) mit kleinem Totraum vorgesehen ist, dessen Längskanal einerseits mit der Meßkapillare (6) und andererseits mit dem Zylinder (4) direkt verbunden ι ο ist, und dessen Seitenkanal an den Druckmesser (7) angeschlossen ist, daß der Durchmesser des Längskanals im T-Stück (5) größer ist als der Durchmesser der Kapillaröffnung und daß die Vorschubeisrichtung (1, 2, 3) zur Erzielung eines is konstanten Vorschubs kontinuierlich regelbar ist

2. Viskosimeter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorschubeinrichtung eine fahrbare Halterung (2) für den Kolbenkopf und eine fixierte Halterung (3) zum Festmachen des Zylinders umfaßt.

3. Viskosimeter nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Zylinder (4) eine an sich gebräuchliche Injektionsspritze dient, deren Außenkonus in einem Innenkonus des Längskanals des 2s T-Stückes (5) einsteckbar ist

4. Viskosimeter nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Kapillare (6) eine rostfreie Stahlkapillare dient, die über einen Innenkonus auf einen Außenkonus des Längskanals des T-Stückes (5) aufsteckbar ist.

5. Verwendung des Viskosimeter nach den Ansprüchen 1 bis 4 zur kapiHar-viskosimetrischen Bestimmung von inhomogenen Flüssigkeiten, insbesondere Sputum-Proben.