DE19920533A1 - Meßgerät zur Messung der Lichtintensität mit einem Photovervielfacher - Google Patents

Abstract

Zur Erweiterung des Meßbereichs weist ein auf einem Photovervielfacher (15) mit einer Photokathode (16) und einem Dynodensystem (D) basierendes Meßgerät mehrere Betriebsmodi auf. Je nach Lichtintensität wird zur Ermittlung des Meßwertes die Rate der Anodenimpulse desPhotoelektronenvervielfachers (15), die Größe des Gleichstroms der Photokathode (16) oder beides verwendet. DOLLAR A

Description

Die Erfindung betrifft ein Meßgerät zur Messung der Lichtintensi­ tät nach dem Oberbegriff des Anspruches 1.

Stand der Technik

Photovervielfacher werden heute häufig dann eingesetzt, wenn es darum geht, geringe Lichtintensitäten, wie sie beispielsweise bei Chemo- oder Bioluminiszenzeffekten auftreten, quantitativ zu messen. Dabei werden die Photovervielfacher häufig im Photon-Counting-Mode betrieben, da sich dadurch eine große Meßempfindlichkeit und eine hohe Stabilität erreichen läßt.

Das dabei angewandte Meßprinzip ist folgendes:
Photonen mit einer gewissen Mindestenergie, die auf eine Photokatho­ de auftreffen, können durch Photoeffekt Elektronen aus dieser Photokathode auslösen. Die meisten von dieser Photokathode emittierten "primären" Elektronen werden mittels eines Dynodensystems vervielfacht. Am Ende dieses Dynodensystems befindet sich eine Anode, auf der diese Elektronenlawinen enden. Somit können auf der Photokathode ankommende Photonen Stromimpulse an der Anode auslösen. Diese Stromimpulse werden in analoge Spannungsimpulse umgewandelt. Anschließend werden die zu zählenden Spannungsimpulse mittels eines Diskriminators ausgewählt und in einem Zähler gezählt.

Ein prinzipielles Problem derartiger Meßgeräte ist, daß bei hohen Lichtintensitäten die Anodenimpulse so dicht beieinander liegen, daß sie nicht mehr getrennt werden können, wodurch der Meßbereich nach oben begrenzt ist.

Wenn ein großer Meßbereichsumfang gefordert ist, das heißt wenn so­ wohl kleine als auch große Intensitäten zu messen sind, wird ein solcher Photovervielfacher häufig im Strom-Mode betrieben, das heißt, anstatt einzelner Impulse wird der Anoden-Gleichstrom gemes­ sen. In dieser Betriebsart läßt sich zwar weder dieselbe Empfind­ lichkeit, noch dieselbe Stabilität wie im Counting-Mode erreichen, es tritt jedoch keine zeitauflösungsbedingte Meßbereichslimitierung auf. Auf Grund von Leckströmen und da der Anodenstrom einen gewissen Grenzwert nicht überschreiten darf, ist die erzielbare Dynamik je­ doch geringer als im Counting-Mode. Daher wird in der Regel mit mehreren umschaltbaren Meßbereichen gearbeitet, wobei die Elektro­ nenverstärkung über die Dynodenspannungen eingestellt werden kann. Eine Möglichkeit, den dynamischen Meßbereichsumfang eines Licht­ detektors mit Photovervielfacher zu erweitern, besteht darin, paral­ lel sowohl die Anoden-Impulse im Photocounting-Mode zu erfassen als auch den mittleren Anodenstrom zu messen und je nach Lichtintensität die eine oder die andere Größe als Meßgröße zu verwenden.

Zur Erweiterung des Meßbereichsumfanges zu höheren Intensitäten hin, hat Thorn EMI daher z. B. einen Photocounter im Lieferprogramm, bei dem zusätzlich zur Erfassung der Rate der Photoelektronen im Photon- Counting-Mode der mittlere Anodenstrom mit Hilfe eines Strom-Fre­ quenzwandlers gemessen wird. Bei entsprechend hohen Intensitäten wird dabei das Signal des Strom-Frequenzwandlers anstelle der Rate der Anodenimpulse verwertet.

Die Kathode des Photovervielfachers wird dabei unvorteilhafterweise auf Hochspannungspotential betrieben. Diese Betriebsart erhöht bekanntermaßen die Gefahr des Auftretens erhöhter und schwankender Darkraten, so daß bei dieser Betriebsart entweder mit einem ent­ sprechend erhöhten konstruktiven Aufwand die gesamte Umgebung des Glaskolbens, insbesondere auch im Kathodenbereich, auf Kathoden­ potential anzuheben ist oder die Schaltung zur Erfassung des Anodenstroms (z. B. I/f-Wandler) auf Hochspannungspotential betrieben werden müßte.

Die relativ starken Schwankungen der Verstärkung des Dynodensystems mit der Zeit, mit der Temperatur und auch mit der Lichtintensität (Sättigungs-, Ermüdungs- und Aufladungseffekte) gehen voll in das Ergebnis der Anodenstrommessung ein, so daß dabei im Strommeßbereich nur relativ unstabile Meßwerte erreicht werden. Es wird daher zum Ausgleich der Driften in relativ kurzen zeitlichen Abständen eine Kalibrierung des Anodenstromsignales in Relation zur Rate im Photon- Counting-Mode erforderlich.

Auch wird bei der Anodenstrommessung der nutzbare Gewinn an Meßbe­ reichsumfang durch die Größe des maximal zulässigen Anodenstromes der für Photoncounting einsetzbaren Photovervielfacher von nur ca. 100 µA begrenzt.

Offenbarung der Erfindung

Ausgehend von diesem Stand der Technik liegt der Erfindung die Auf­ gabe zugrunde, ein Meßgerät zur Messung der Lichtintensität zu schaffen, das einerseits die Empfindlichkeit und Genauigkeit eines im Counting Mode betriebenen Photoelektronenvervielfachers hat und mit dem andererseits noch Lichtintensitäten gemessen werden können, die ein Mehrfaches über der durch die maximal erreichbare Zeitauf­ lösung bestimmten oberen Meßbereichsgrenze eines im Photocounting Mode betriebenen Photoelektronenvervielfachers liegen, und dies bei einer dem Photocounting Mode entsprechenden Stabilität und Genauig­ keit der Meßwerte.

Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Anspruchs 1 gelöst. Der Grundgedanke der Erfindung ist es, je nach Größe des zu messenden Signals die Lichtintensität entweder mittels des im Counting-Mode betriebenen Photoelektronenvervielfachers oder über eine Messung des Kathodenstroms des Photomultipliers zu bestimmen. Dabei dient die Photokathode einerseits als Primärelektronenlie­ ferant für die Dynodenkette des Elektronenvervielfachers. Weiterhin ist die Photokathode so beschaltet, daß der unverstärkte Photostrom in völliger Analogie zum Funktionsprinzip einer Photozelle gemessen werden kann.

Da die Messung des Kathodenstroms unabhängig von der Elektronenver­ stärkung im Dynodensystem ist, kann bei hohen Lichtintensitäten das Dynodensystem abgeschaltet, oder zumindest die anliegende Spannung abgesenkt werden, ohne daß die Messung dadurch beeinflußt wird. Ebenfalls ist es denkbar, in bekannter Weise eine oder mehrere Dy­ noden umzupolen, um die Verstärkung des Dynodensystems zu begrenzen. Dadurch kann eine Beschädigung des Dynodensystems und der Anode bei hohen Lichtintensitäten verhindert werden, ohne daß der Meßbereich dadurch beschränkt würde. Die Absenkung der Dynodenspannungen ab einer gewissen Lichtintensität und damit der Elektronenverviel­ fachung kann durch eine Größe erfolgen, welche aus dem Kathodenstrom abgeleitet ist.

Die Verwendung des Photokathodenstroms zur Bestimmung der entspre­ chenden Lichtintensität ist deshalb besonders vorteilhaft, weil der Zusammenhang zwischen Kathodenstrom und Lichtintensität über viele Größenordnungen linear ist. Der Proportionalitätsfaktor dieses line­ aren Zusammenhangs ist durch die Quantenausbeute des Kathodenmate­ rials bestimmt. Sättigungs- und Ermüdungseffekte, wie sie im Dynoden­ system bei hohen Strömen auftreten und die Interpretation der entsprechenden Meßwerte schwierig gestalten, wirken sich auf die Größe des Kathodenstromes nicht aus.

Die Verwendung des unverstärkten Kathodenstroms als Meßsignal bei hohen Intensitäten hat den ganz besonderen Vorteil, daß alle störenden Effekte, die im Zusammenhang mit dem Verstärkungsprozeß im gesamten Dynodensystem entstehen können, sich prinzipiell nicht auswirken können.

Besonders genaue Meßergebnisse können gemäß Anspruch 4 erzielt werden, demgemäß im Überlappungsbereich der Meßbereiche eine Kalibrierung des aus dem Kathodenstrom abgeleiteten Signals erfolgt.

Für die Umsetzung des erfindungsgemäßen Meßprinzips können sowohl konventionelle als auch hybride Photovervielfacherröhren eingesetzt werden.

Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen ergeben sich aus weiteren Unteransprüchen.

Kurzbeschreibung der Zeichnungen

Im folgenden wird die Erfindung anhand von Zeichnungen näher er­ läutert. Es zeigen:

Fig. 1 den Signalverlauf bei niedriger Lichtintensität des Ka­ thodenstroms (a), des Anodensignals (b) und des Diskri­ minatorsignals (c),

Fig. 2 die in Fig. 1 dargestellten Signale bei einer Licht­ intensität, die im Überlappungsbereich liegt,

Fig. 3 die den Fig. 1 und 2 entsprechenden Signale bei hoher Lichtintensität,

Fig. 4 den Aufbau eines erfindungsgemäßen Meßgerätes anhand eines Blockschaltbildes,

Fig. 5 eine bevorzugte Ausführungsform des Kathodenanschlusses.

Die in den Fig. 1-3 dargestellten Signalverläufe sind als exempla­ risch anzusehen.

Genaue Beschreibung der Erfindung anhand von Beispielen:

In Fig. 4 ist ein Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Meßgeräts schematisch dargestellt.

Fig. 4 zeigt u. a. schematisch einen Photoelektronenvervielfacher 15. Er beinhaltet eine Anode 3, eine Kathode 16 sowie das Dynodensystem D. Das Dynodensystem D wird vom Spannungsteiler und Hoch­ spannungsfilter 2 versorgt. Die erfindungsgemäße Beschaltung und die erfindungsgemäße Signalauswertung wird im folgenden erläutert.

Bei geringen Lichtintensitäten wird das Meßgerät wie ein konven­ tioneller Photoelektronenvervielfacher im Counting Mode betrieben. Die Anodenimpulse 4 werden über einen Hochspannungskondensator 5 aus der Anode 3 ausgekoppelt und mit Hilfe eines Verstärkers 6 soweit verstärkt und geformt, daß sie zur Ansteuerung eines Amplitudendis­ kriminators 7 geeignet sind. Am Ausgang dieses Amplitudendiskrimi­ nators 7 bewirkt jeder Eingangsimpuls, dessen Amplitude einen be­ stimmten Grenzwert U_s überschreitet einen Ausgangsimpuls, der über eine Impulsformerschaltung 8 in einen digitalen Impuls mit vorgege­ bener Amplitude und Dauer geformt wird. Diese Impulse können z. B. in den Eingang eines in einem Microcontroller 14 enthaltenen Impulszäh­ lers eingelesen und ausgewertet werden. Ihre mittlere Impulsrate ist der Lichtintensität proportional (vergl. auch Fig. 1b).

Bei geringen Lichtintensitäten ist der Photostrom I_k (photo) der Photokathode 16 im allgemeinen klein gegenüber den Dunkelströmen I_k (dark), so daß der Kathodenstrom zur Messung der Lichtintensität ungeeignet ist (vergl. Fig. 1a). Da jedoch, wie später beschrieben wird, bei hohen Lichtintensitäten der Kathodenstrom zur Bestimmung der Lichtintensität herangezogen wird, ist eine genaue Kenntnis des Dunkelstroms erwünscht. Eine bevorzugte Möglichkeit zur Feststellung dieses Dunkelstroms I_k (dark) ist folgende: Der Kathodenstrom wird stets dann gemessen, wenn die Anodenimpulsrate unter einem bestimmten Grenzwert liegt. Dieser Grenzwert wird im allgemeinen so gewählt werden, daß der Photostrom I_k (photo) deutlich kleiner als der Dunkelstrom I_k (dark) ist. Wenn die entsprechende Schwelle so niedrig gewählt wird, daß der entsprechende Photostrom mehr als zwei Größenordnungen kleiner als der entsprechende Dunkelstrom ist, kann die so ermittelte Stromstärke als die Stärke des Dunkelstroms angesehen werden. Die Genauigkeit dieser Messung kann jedoch noch dadurch verbessert werden, daß die gemessene Anodenimpulsrate gemäß einer der weiter unten beschriebenen Methoden in die Größe des dabei auftretenden Kathodenphotostroms I_k (photo) umgerechnet und von dem Gesamtkathodenstrom I_k (gesamt) abgezogen wird. Die Differenz zwischen dem gemessenen Gesamtkathodenstrom I_k (gesamt) und dem aus der Anodenimpulsrate abgeleiteten Kathodenphotostrom I_k (photo) ergibt dann einen sehr genauen Wert des aktuellen Dunkelstroms I_k (dark). Der so bestimmte Dunkelstrom I_k (dark) wird laufend in dem Mikrocontroller 14 gespeichert und aktualisiert.

Im Überlappungsbereich ist die Lichtintensität so groß, daß der Ka­ thodenphotostrom I_k (photo) etwa von der gleichen Größenordnung wie der Dunkelstrom I_k (dark) ist (vergl. Fig. 2a), wodurch bei genauer Kenntnis des Dunkelstroms I_k (dark) eine Bestimmung der Lichtintensität mittels des Kathodenphotostroms I_k (photo) möglich ist. Andererseits ist die Lichtintensität noch so klein, daß fast alle Anodenimpulse voneinander getrennt werden können (vergl. Fig. 2b). Dadurch ergibt sich die Möglichkeit, das eine Meßsignal mit Hilfe des anderen zu kalibrieren. Da ein Photoelektronenverviel­ facher im Photon-Counting-Mode im allgemeinen sehr genaue Meßwerte liefert, ist es vorteilhaft, das Photokathodengleichstromsignal mittels des Anodenimpulssignals zu kalibrieren. Da im Uberlappungs­ bereich Anodenimpulsrate, leckstromkompensierter Kathodenphotostrom I_k (photo) und Lichtintensität linear zusammenhängen, kann somit leicht der Proportionalitätsfaktor zwischen Kathodenphotostrom I_k (photo) und Lichtintensität ermittelt werden. Die Berechnung dieses Proportionalitätsfaktors kann z. B. mittels Ausgleichsrechnung im Mikrocontroller 14 erfolgen. Auf diese Weise erhält man eine Art "Online Kalibrierung" des Kathodenstroms.

Bei großen Lichtintensitäten ist die Rate der Anodenimpulse zur Bestimmung der Lichtintensität unbrauchbar, da die einzelnen Impulse nicht mehr voneinander getrennt werden können (vergl. Fig. 3b). Hier wird der Kathodenstrom I_k (gesamt) zur Bestimmung der Lichtintensität herangezogen. Dazu wird zunächst, wie oben beschrieben, der gespeicherte Dunkelstrom I_k (dark) vom Gesamtstrom I_k (gesamt) abgezogen, um den leckstromkompensierten Kathodenstrom (d. h. den Kathodenphotostrom) I_k (photo) zu erhalten. Dieser wird dann mittels eines Proportionalitätsfaktors, der wie oben beschrieben bestimmt werden kann, in die entsprechende Lichtintensität umgerechnet.

Die Messung des Kathodenstroms I_k (gesamt) geschieht mittels eines Strom/Spannungswandlers 9. Die so erhaltenen Spannungssignale werden mit einem Analog-Digitalkonvektor 11 digitalisiert und in den µ- Controller 14 eingelesen.

Die so erhaltenen Ergebnisse können mittels Mikrocontroller 14 in beliebige Einheiten umgerechnet und ausgegeben werden.

Um alle Vorteile des erfindungsgemäßen Meßgeräts optimal nutzen zu können, ist es wünschenswert, den Überlappungsbereich der beiden Meßbereiche möglichst groß zu machen. Es ist daher vorgesehen, den Meßbereich im Counting Mode durch spezielle Formung des Anodenim­ pulses auf den größtmöglichen Umfang zu steigern. Solche Methoden sind bereits bekannt, z. B. Differenzierung mit Pole Zero Compensa­ tion der Anodenimpulse oder rechnerische Online Totzeit-Korrek­ turen.

Weiterhin ist es erwünscht den Kathodenleckstrom so klein und so stabil wie möglich zu halten. Dazu sind im Kathodenbereich einige besondere konstruktive Merkmale vorgesehen. Die Anschlußstifte 21 am Sockel des Photoelektronenvervielfachers ist mit einem Potentialring 22 umgeben, dessen Potential gleich dem der Kathode 16 ist. Der Potentialring 22 ist über ein Verbindungsteil 23 mit einer leitfähigen Beschichtung 24 des Glaskolbens verbunden. Der Anschluß dieses Potentialrings kann über die bei Photocountern übliche leitfähige Beschichtung des Glaskolbens erfolgen. Einige weitere günstige Konstruktionsmerkmale ergeben sich aus Unteransprüchen.

In einer speziellen Ausführung des erfindungsgemäßen Meßgeräts ist eine Leuchtdiode 13 vorgesehen, die über ein Steuersignal des Mikro­ controllers 14 auf eine Intensität im Überlappungsbereich einge­ stellt wird, um somit die oben beschriebene Kalibrierung zu erreichen.

In einer weiteren speziellen Ausführungsform ist eine Leuchtdiode 13 zur Kalibrierung vorgesehen. Vorzugsweise wird die Leuchtstärke der Leuchtdiode so gewählt, daß das Signal des Meßgeräts im Überlappungsbereich liegt.

Den oben beschriebenen Erfindungsgedanken kann man dahingehend ver­ allgemeinern, daß in Abhängigkeit von der Lichtintensität entweder der Kathodenstrom oder ein Signal verwendet wird, welches aus dem Anodenstrom abgeleitet ist. Es ist also auch denkbar, anstatt der Anodenimpulsrate den Anodenstrom als Meßgröße heranzuziehen. Der wesentliche Unterschied ist, daß die Messung mittels Anodenstrom nicht durch das Zeitauflösungsvermögen, sondern durch Nichtlineari­ täten bzw. der maximalen Strombelastbarkeit der Dynodenkette und der Anode begrenzt wird. Es gibt jedoch auch hier einen Überlappungs­ bereich, in dem die Lichtintensität sowohl mittels des Kathoden­ stroms, als auch mittels des Anodenstroms erfolgen kann. Es ist also ebenfalls eine Kalibrierung des Kathodenstroms mittels des Anoden­ stroms möglich.

Die Anwendung einer solchen Vorrichtung ist vor allem dann sinnvoll, wenn über einen großen Meßbereich gemessen werden soll, die niedrigste zu messende Lichtintensität jedoch relativ hoch ist.

Claims (13)

1. Meßgerät zur Messung der Lichtintensität mit einem Photovervielfacher (15) mit einer Photokathode (16) und einem Dynodensystem (D), dadurch gekennzeichnet, daß zur Erfassung des Meßwertes je nach Intensität des zu messenden Lichts entweder die Rate der Anoden­ impulse des Photoelektronenvervielfachers (15), die Größe des Gleichstroms der Photokathode (16), oder beides verwendet wird.

2. Meßgerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Größe des Dunkelstroms einschließlich der Leckströme der Meßeinrichtung ermittelt, gespeichert und zur Korrektur der Meßwerte verwendet wird, um den leckstromkompensierten Kathodenphotostrom (I_k (photo)) bestimmen zu können.

3. Meßgerät nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß über den Photon-Counting Mode die Lichtintensität zum Zeitpunkt der Er­ fassung des Dunkelstroms (I_k (dark)) kontrolliert und in der Weise berücksichtigt wird, daß oberhalb eines gewissen Intensitätswertes keine Erfassung erfolgt und unterhalb dieses Intensitätswertes die gemessenen Werte entsprechend der Rate der Anodenimpulse korrigiert werden.

4. Meßgerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Verhältnis der Rate der Anodenimpulse zu der Größe eines entsprechenden leckstromkompensierten Kathoden­ photostroms (I_k (photo)) durch eine Messung im Überlappungsbereich der Meßbereiche bestimmt wird.

5. Meßgerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Meßergebnis unabhängig vom Meßverfahren in ein­ heitlichen Einheiten übertragen wird.

6. Meßgerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die mit den Kathoden (16) verbundenen Anschlußstifte (21) jeweils von einem Potentialring (22) umgeben sind, wel­ cher dasselbe Potential wie die entsprechende Kathode (16) besitzt.

7. Meßgerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn­ zeichnet, daß unterhalb eines ersten Grenzwertes von I_k (photo) die Lichtintensität durch den Counting-Mode oberhalb dieses Grenzwertes durch den Kathoden-Gleichstrom bestimmt wird.

8. Meßgerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Dyno­ denspannungen oberhalb eines zweiten Grenzwertes, welcher aus dem Kathoden-Gleichstrom abgeleitet ist, abgesenkt wird, oder daß zwischen zwei oder mehreren Dynoden umgepolt wird, wobei das Potential der übrigen Dynoden auf dem normalen Arbeitspotential gehalten wird.

9. Meßgerät zur Messung der Lichtintensität mit einem Photoverviel­ facher (15) mit einer Photokathode (16) und einem Dynodensystem (D), dadurch gekennzeichnet, daß zur Erfassung des Meßwertes je nach Intensität des zu messenden Lichts entweder der Anodenstrom des Photoelektronenvervielfachers (15), die Größe des Gleichstroms der Photokathode (16), oder beides verwendet wird.

10. Meßgerät nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Größe des Dunkelstroms einschließlich der Leckströme der Meßeinrichtung ermittelt, gespeichert und zur Korrektur der Meßwerte verwendet wird, um den leckstromkompensierten Kathodenphotostrom (I_k (photo)) bestimmen zu können.

11. Meßgerät nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Meßergebnis unabhängig vom Meßverfahren in einheitlichen Einheiten übertragen wird.

12. Meßgerät nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeich­ net, daß die mit den Kathoden (16) verbundenen Anschlußstifte (21) jeweils von einem Potentialring (22) umgeben sind, welcher dasselbe Potential wie die entsprechende Kathode (16) besitzt.

13. Meßgerät nach einem der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeich­ net, daß zur Kalibrierung eine LED (13) im Meßgerät integriert ist.