DE19919807A1 - Verfahren zur Herstellung von Sulfaten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von SulfatenInfo
- Publication number
- DE19919807A1 DE19919807A1 DE1999119807 DE19919807A DE19919807A1 DE 19919807 A1 DE19919807 A1 DE 19919807A1 DE 1999119807 DE1999119807 DE 1999119807 DE 19919807 A DE19919807 A DE 19919807A DE 19919807 A1 DE19919807 A1 DE 19919807A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- gas
- reaction tube
- starting compound
- reaction
- inert gas
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C303/00—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
- C07C303/24—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of esters of sulfuric acids
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Diese Erfindung beschreibt ein Verfahren zur Herstellung eines Sulfates, umfassend die Zufuhr eines Inertgases zu einer Grenzfläche zwischen einem Dünnfilmfluß einer Verbindung, die mit SO¶3¶-Gas unter Erhalt eines Sulfates reagiert, und eines SO¶3¶-Gasstromes und Kontaktieren des Dünnfilmflusses mit dem SO¶3¶-Gasstrom im Parallelfluß, zur Reaktion der Ausgangsverbindung mit dem SO¶3¶-Gas in einem Reaktionsrohr, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangsverbindung an einer Innenwand des Reaktionsrohres geführt wird, so daß die Ausgangsverbindung von einem Retentionsbereich überfließen kann, bei dem die Ausgangsverbindung zurückgehalten wird. Diese Erfindung beschreibt ebenfalls eine Anlage, die für das obige Verfahren geeignet verwendet werden kann. Unter Verwendung der Anlage können Sulfate mit ausgezeichneter Farbe leicht und mit geringen Kosten hergestellt werden. Weil das SO¶3¶-Gas nicht in den Zuführbereich der Ausgangsverbindung fließt, tritt keine Färbung von verschiedenen anderen Teilen der Anlage als dem Reaktionsrohr durch das SO¶3¶-Gas auf.
Description
Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
Sulfaten, die als oberflächenaktive Mittel nützlich sind,
deren Farbe deutlich verbessert ist, wobei die Sulfate durch
die Reaktion einer Verbindung, die mit SO3-Gas reagiert,
unter Erhalt eines Sulfates (nachfolgend einfach mit
Ausgangsverbindung bezeichnet), und eines SO3-Gases
hergestellt sind, und eine Anlage, die für das obige
Verfahren geeignet verwendet werden kann.
Bei einem Verfahren, das das Sulfatieren einer
Ausgangsverbindung mit SO3-Gas umfaßt, wurde für den stabilen
Erhalt eines Sulfates mit hoher Qualität ein Verfahren
untersucht, das das Zuführen eines Inertgases zu einer
Grenzfläche zwischen SO3-Gas und einer Ausgangsverbindung und
die Reaktion des SO3-Gases mit der Ausgangsverbindung umfaßt.
Ein Beispiel umfaßt eine Anlage zur Herstellung eines
Sulfates, das in dem US-Patent 3 931 273 (1976) offenbart
ist.
Weil jedoch bei dieser Anlage die Ausgangsverbindung von
einem Zuführrohr für eine Ausgangsverbindung, die an einer
oberen Seite eines Reaktionsrohres angeordnet ist, direkt in
das Reaktionsrohr injiziert wird, gibt es den Nachteil, daß
die Flüssigkeit, die in der Zuführlinie der
Ausgangsverbindung verbleibt, unerwünscht in das Innere des
Reaktionsrohres fliegt, wodurch die Innenwand des
Reaktionsrohres gefärbt wird. Weil diese Ausgangsverbindung
überfließt, fließt das SO3-Gas, das in dem Reaktionsrohr
verbleibt, in die Zuführlinie, so daß ein Venturi-Rohr oder
dgl., das in der Zuführlinie angeordnet ist, gefärbt werden
kann.
Ein konventionell verwendetes Schlitzverfahren ist bis zu
einem gewissen Grad wirksam, weil ein Schlitz als Öffnung
dient, die im wesentlichen die Flüssigkeit verteilt und
gleichzeitig für die Bildung eines Flüssigkeitsfilmes wirksam
ist. Nach der Beendigung der Reaktion fließt jedoch, wenn das
Zuführen der Ausgangsmaterialien gestoppt wird, das flüssige
Ausgangsmaterial unerwünscht aus dem Schlitz heraus, so daß
der Schlitz durch das SO3-Gas, das in dem inneren Bereich des
Reaktionsrohres verbleibt, gefärbt wird, wodurch es sehr
wahrscheinlich wird, daß die Verteilung von Flüssigkeiten
nicht vorteilhaft durchgeführt werden kann.
Bei der Anlage zur Herstellung des Sulfates, die oben
beschrieben ist, gibt es zusätzlich solche Nachteile, daß
dann, wenn der Zwischenraum eines Teils, in dem das flüssige
Ausgangsmaterial einen Flüssigfilm bildet, nicht gleichmäßig
ist, ein Flüssigfilm mit einer Dicke, die in
Umgebungsrichtung gleichmäßig ist, nicht gebildet werden
kann, so daß dessen Qualität beeinträchtigt werden kann, und
daß es äußerst schwierig ist, bei der Herstellung der Anlage
den Zwischenraum gleichmäßig einzustellen.
Zusätzlich ist die Sulfatierung durch das SO3-Gas eine
exotherme Reaktion, und das Reaktionsprodukt ist viskos,
wodurch es keine Fließfähigkeit aufweist. Daher gibt solche
Mängel, daß das Reaktionsprodukt sehr leicht mit dem SO3-Gas
reagiert, was wiederum zur Färbung des Reaktionsproduktes,
Verschmorungskontaminierung des Reaktionsproduktes und dgl.
führt. Für verschiedene kommerzielle Zwecke können diese
Produkte mit schlechter Farbe deren kommerziellen Wert in
einigen Fällen erniedrigen. Daher wurden konventionell
verschiedene Verfahren zur Behandlung der verschlechterten
Farbe vorgeschlagen.
Die japanische geprüfte Patentveröffentlichung 49-48409
offenbart ein Verfahren zur Herstellung eines Sulfates mit
geringer Färbung und Nebenprodukten unter Verwendung einer
Dünnfilm-Sulfonieranlage, umfassend die Durchführung einer
Sulfonierungsreaktion durch Einführen von Luft oder eines
Inertgases als Kühlgas an eine Grenzfläche zwischen einem
dünnen Filmfluß aus der Reaktionsflüssigkeit und einem
SO3-Gasstrom in einer 2- bis 5-fachen Menge des SO3-Gases und bei
im wesentlichen der gleichen Gasphasengeschwindigkeit wie dem
SO3-Gasstrom, während eine gegebene Reaktionstemperatur
beibehalten wird. Bei diesem Verfahren ist jedoch, weil in
Inertgas zum Kühlen zugeführt wird, eine große Menge an
Inertgas erforderlich, so daß es nötig ist, ein solches
Mittel für die Zirkulierung und Wiederverwendung des Abgases
vorzusehen, wie in der japanischen geprüften
Patentveröffentlichung 53-41130 erläutert, das eine später
angemeldete Patentanmeldung durch den gleichen Anmelder ist,
wodurch solche Nachteile wie eine große Anlagenbeladung
auftreten. Zusätzlich ist eine weitere Verbesserung
erforderlich, obwohl die Farbe der resultierenden Sulfate,
die unter Anwendung eines solchen Sulfatierungs-
Reaktionsverfahrens erhalten werden, in einem gewissen Ausmaß
verbessert wird.
Ein Ziel dieser Erfindung liegt darin, ein Verfahren zur
Herstellung eines Sulfates, umfassend die effiziente Reaktion
der Ausgangsverbindung mit dem SO3-Gas in dem Reaktionsrohr
mit guter Durchführbarkeit und ohne daß verschiedene andere
Teile der Anlage als dem Reaktionsrohr gefärbt werden, unter
Erhalt eines Sulfates mit deutlich verbesserter Farbe und mit
niedrigen Kosten, und eine Anlage, die für ein solches
Verfahren verwendet wird, anzugeben.
Diese und andere Ziele der Erfindung werden aufgrund der
nachfolgenden Beschreibung ersichtlich.
Gemäß einem Aspekt dieser Erfindung wird eine Anlage zur
Herstellung eines Sulfates angegeben, umfassend:
ein Reaktionsrohr zum Kontaktieren eines Dünnfilmflusses aus einer Verbindung, die mit SO3-Gas reagiert, unter Erhalt eines Sulfates (nachfolgend mit "Ausgangsverbindung" bezeichnet) mit einem SO3-Gasstrom in einem Parallelfluß;
einen Zuführbereich einer Ausgangsverbindung zum Zuführen der Ausgangsverbindung zu einer Innenwand des Reaktionsrohres;
einen Zuführbereich von SO3-Gas zum Zuführen von SO3-Gas in das Reaktionsrohr; und
einen Zuführbereich für ein Inertgas zum Zuführen eines Inertgases zu einer Grenzfläche zwischen dem Dünnfilmfluß und dem SO3-Gasstrom,
dadurch gekennzeichnet, daß der Zuführbereich für die Ausgangsverbindung eine Überfließstruktur hat, die zum Zuführen der Ausgangsverbindung zu der Innenwand des Reaktionsrohres durch überfließen davon geeignet ist.
ein Reaktionsrohr zum Kontaktieren eines Dünnfilmflusses aus einer Verbindung, die mit SO3-Gas reagiert, unter Erhalt eines Sulfates (nachfolgend mit "Ausgangsverbindung" bezeichnet) mit einem SO3-Gasstrom in einem Parallelfluß;
einen Zuführbereich einer Ausgangsverbindung zum Zuführen der Ausgangsverbindung zu einer Innenwand des Reaktionsrohres;
einen Zuführbereich von SO3-Gas zum Zuführen von SO3-Gas in das Reaktionsrohr; und
einen Zuführbereich für ein Inertgas zum Zuführen eines Inertgases zu einer Grenzfläche zwischen dem Dünnfilmfluß und dem SO3-Gasstrom,
dadurch gekennzeichnet, daß der Zuführbereich für die Ausgangsverbindung eine Überfließstruktur hat, die zum Zuführen der Ausgangsverbindung zu der Innenwand des Reaktionsrohres durch überfließen davon geeignet ist.
Gemäß einem anderen Aspekt dieser Erfindung wird ein
Verfahren zur Herstellung eines Sulfates angegeben, umfassend
das Zuführen eines Inertgases zu einer Grenzfläche zwischen
einem Dünnfilmfluß aus einer Ausgangsverbindung und einem
SO3-Gasstrom, und Kontaktieren des Dünnfilmflusses mit dem
SO3-Gasstrom in paralleler Richtung, zur Reaktion der
Ausgangsverbindung mit SO3-Gas in einem Reaktionsrohr,
dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangsverbindung zu einer
Innenwand des Reaktionsrohres geführt wird, so daß die
Ausgangsverbindung von einem Retentionsbereich, bei dem die
Ausgangsverbindung zurückgehalten wird, überfließen kann.
In dieser Erfindung bedeutet Sulfat" nicht nur
Schwefelsäureester, sondern ebenfalls Sulfonate.
Diese Erfindung wird nachfolgend detaillierter aufgrund der
Beschreibung und der beigefügten Zeichnungen gegeben, die zum
Zwecke der Erläuterung angegeben sind.
Fig. 1 ist eine schematische Ansicht, die ein
Ausführungsbeispiel eines Hauptbereiches eines Reaktors einer
Anlage zur Herstellung eines Sulfates zeigt, die
erfindungsgemäß verwendbar ist;
Fig. 2 ist eine schematische Oberansicht eines horizontalen
Querschnittes einer Anlage zur Herstellung eines Sulfates,
die entlang der Linie X-X des Hauptbereiches eines Reaktors
gemäß Fig. 1 dargestellt ist;
Fig. 3 ist eine schematische Ansicht, die ein
Ausführungsbeispiel einer Anlage zur Herstellung eines
Sulfates zeigt, die erfindungsgemäß verwendbar ist;
Fig. 4 ist eine schematische Ansicht, die ein
Ausführungsbeispiel eines Hauptbereiches eines Reaktors einer
Anlage mit vielen Rohren zur Herstellung eines Sulfates
zeigt, die gemäß dieser Erfindung anwendbar ist;
Fig. 5 ist eine schematische und perspektivische Oberansicht
eines horizontalen Querschnittes einer Gesamtanlage zur
Herstellung eines Sulfates, die entlang der Linie Y-Y des
Hauptbereiches des gemäß Fig. 4 gezeigten Reaktors
dargestellt ist; und
Fig. 6 ist eine schematische Ansicht, die ein
Ausführungsbeispiel einer Vielrohranlage eines Sulfates
zeigt.
Die Referenzzeichen in den Fig. 1 bis 6 haben die
folgenden Bedeutungen:
1 ist ein Hauptbereich eines Reaktors, 2 ein Reaktionsrohr, 3 ein Retentionsbereich, 4 eine Zuführpassage einer Ausgangsverbindung, 5 ein Zuführbereich für eine Ausgangsverbindung, 6 eine Überflußposition, 7 ein Zuführbereich eines SO3-Gases, 8 ein Zuführbereich eines Inertgases und 9 eine Anlage zur Herstellung eines Sulfates.
1 ist ein Hauptbereich eines Reaktors, 2 ein Reaktionsrohr, 3 ein Retentionsbereich, 4 eine Zuführpassage einer Ausgangsverbindung, 5 ein Zuführbereich für eine Ausgangsverbindung, 6 eine Überflußposition, 7 ein Zuführbereich eines SO3-Gases, 8 ein Zuführbereich eines Inertgases und 9 eine Anlage zur Herstellung eines Sulfates.
Erfindungsgemäß kann ein Flüssigfilm aus der
Ausgangsverbindung mit gleichmäßiger Dicke gebildet werden,
indem ermöglicht wird, daß die Ausgangsverbindung vom
Retentionsbereich zu einer Innenwand eines Reaktionsrohres
überfließt. Als Ergebnis kann ein Sulfat mit ausgezeichneter
Farbe erhalten werden.
Hierin umfaßt die Ausgangsverbindung
Alkylarylkohlenwasserstoffe, olefinische Kohlenwasserstoffe,
Fettalkohole, Alkylphenole, Ethoxylate davon und andere
organische Verbindungen, die ein Sulfat bilden können. Das
erfindungsgemäße Verfahren ist insbesondere für die
Herstellung von Polyoxyethylenalkylethersulfaten nützlich,
die mit einer allgemein bekannten basischen Verbindung wie
einem Alkalimetallhydroxid, Amin oder einem Alkanolamin
neutralisiert werden können, zur Herstellung einer nützlichen
Tensid-Verbindung.
Das SO3-Gas ist im allgemeinen mit Luft, Stickstoff oder
anderen Gasen, die für das SO3-Gas nicht reaktiv sind, bis zu
einer geeigneten Konzentration verdünnt. In diesem Fall ist
es bevorzugt, daß die Konzentration des SO3-Gases im
allgemeinen von 1,0 Vol.-% oder mehr bis 10 Vol.-% oder
weniger liegt.
Das Inertgas, das zu einer Grenzfläche zwischen dem
Dünnfilmfluß einer Ausgangsverbindung und einem SO3-Gasstrom
geführt werden soll, kann Luft, entfeuchtete trockene Luft,
Stickstoff oder dgl. sein, wobei dieses sowohl mit dem
SO3-Gas als auch der Ausgangsverbindung nicht reaktiv ist. Im
Hinblick auf die Kosten ist Luft bevorzugt, und zur
Verminderung der Nebenprodukte wie Natriumsulfat ist die
entfeuchtete, trockene Luft mehr bevorzugt. Zusätzlich treten
keine Probleme auf, wenn ein Teil des Inertgases, das für die
Verdünnung des SO3-Gases verwendet wird, als Inertgas zum
Zuführen verwendet wird.
Wenn die Sulfatierung der Ausgangsverbindung gemäß dem
erfindungsgemäßen Verfahren durchgeführt wird, kann eine
Anlage verwendet werden wie sie z. B. in Fig. 1 bis 6
gezeigt ist.
Fig. 1 ist eine schematische Ansicht, die ein bevorzugtes
Merkmal einer Anlage in der Nähe eines oberen Bereiches eines
Reaktionsrohres 2 (nachfolgend als Hauptbereich 1 eines
Reaktors bezeichnet) einer Anlage zur Herstellung eines
Sulfates zeigt, worin eine Ausgangsverbindung, ein Inertgas
und SO3-Gas zugeführt und die Ausgangsmaterialien miteinander
in Kontakt und zur Reaktion gebracht werden.
Das Reaktionsrohr 2 ist vorgesehen, um eine Reaktionszone zu
bilden, indem das Inertgas zugeführt und das SO3-Gas mit der
Ausgangsverbindung reagiert wird, wodurch eine Reaktion
zwischen den beiden Teilen, dem SO3-Gas und der
Ausgangsverbindung, in dem Reaktionsrohr 2 stattfindet, indem
ein Dünnfilmfluß der Ausgangsverbindung mit einem
SO3-Gasstrom im Parallelfluß in Kontakt gebracht wird. Im
Hinblick auf die Form des Reaktionsrohres 2 gibt es keine
Beschränkungen, so lange die Reaktionszone gebildet werden
kann. Das Reaktionsrohr 2 kann so konstruiert sein, daß die
Ausgangsverbindung abwärts entlang der Innenwand des
Reaktionsrohres 2 fließen kann, wodurch ein Dünnfilm aus der
Ausgangsverbindung gebildet wird, und daß das SO3-Gas und das
Inertgas so geführt werden, daß das Inertgas zu der
Grenzfläche zwischen dem dünnen Film aus der
Ausgangsverbindung und dem SO3-Gasstrom fließt. Z.B. ist ein
Rohr für die Leichtigkeit der Produktion und der
Verfügbarkeit der Materialien bevorzugt. Die Form eines
vertikalen Querschnittes entlang der Achse des Rohres umfaßt
z. B. polygonale wie dreieckige und viereckige, ovale oder
kreisförmige Formen. Unter diesen Formen ist der kreisförmige
Querschnitt bevorzugt.
Zusätzlich sind die Dimensionen des Reaktionsrohres 2 wie
folgt. Wenn das Reaktionsrohr 2 die Form eines Rohres hat,
ist es im Hinblick auf die Verhinderung von Druckverlust und
die Steuerung des Energieverlustes bevorzugt, daß der
Innendurchmesser des Rohres 8 mm oder mehr, bevorzugt 12 mm
oder mehr ist, und daß der Innendurchmesser im Hinblick auf
die Verkürzung der Rohrlänge, die zur Vollendung der Reaktion
und zur Minimierung der Anlagekosten notwendig ist, 80 mm
oder weniger, bevorzugt 40 mm oder weniger ist. Zusätzlich
ist es in diesem Fall im Hinblick auf die Beschleunigung der
Reaktion, Verminderung der Mengen an Ausgangsmaterialien, die
nicht reagiert verbleiben, und das effiziente Entfernen von
Reaktionswärme erwünscht, daß die Länge des Rohres 1 m oder
mehr, bevorzugt 2 m oder mehr ist und daß im Hinblick auf die
Verminderung der Anlagenbeladungen durch Verminderung des
Druckverlustes und Verminderung der Anlagekosten die Länge
15 m oder weniger, bevorzugt 10 m oder weniger ist.
Im Hinblick auf das Material für das Reaktionsrohr 2 gibt es
keine Beschränkungen, und Beispiele davon umfassen rostfreien
Stahl, Titan und andere Legierungen, Fluorgummis, Glas und
dgl.
Ebenso gibt es im Hinblick auf die Anordnung des
Reaktionsrohres 2 keine Beschränkungen, so lange die
Ausgangsverbindung entlang der Innenwand des Reaktionsrohres
2 abwärts fließen kann. Es ist z. B. bevorzugt, daß das
Reaktionsrohr 2 an einem rechten Winkel zu der horizontalen
Ebene angeordnet ist.
Im Hinblick auf das graduelle Diffundieren der Stromlinie des
SO3-Gases ohne Störung des Inertgasstromes ist es bevorzugt,
daß der oberste Teil des Reaktionsrohres 2 an der Innenseite
davon wie in Fig. 1 gezeigt, kegelförmig ist, so daß die
Stromlinie entlang der Richtung des SO3-Gasstromes
diffundiert.
In dem Bereich in der Nähe des oberen Bereiches des
Reaktionsrohres 2 kann in einem Zuführbereich 5 der
Ausgangsverbindung eine Überflußstruktur vorgesehen sein, die
in der Lage ist, daß die Ausgangsverbindung überfließt,
wodurch die Ausgangsverbindung an der Innenwand des
Reaktionsrohres 2 geführt wird.
Durch Vorsehen der Überflußstruktur kann verhindert werden,
daß die Ausgangsverbindung aus dem Zuführbereich 5 einer
Ausgangsverbindung fließt, wenn das Zuführen der
Ausgangsverbindung gestoppt wird, und gleichzeitig kann
verhindert werden, daß der Zuführbereich 5 einer
Ausgangsverbindung durch das SO3-Gas gefärbt wird.
In diesem Fall ist es im Hinblick auf die Leichtigkeit der
Erzeugung der Anlage mehr bevorzugt, daß der Zuführbereich 5
einer Ausgangsverbindung einen Retentionsbereich 3 einer
Ausgangsverbindung und eine Zuführpassage 4 für eine
Ausgangsverbindung, die mit dem Retentionsbereich 3 verbunden
ist, umfaßt und daß weiterhin eine Überflußstruktur
vorgesehen ist, die die Ausgangsverbindung an der Innenwand
des Reaktionsrohres 2 durch einen Überfluß führen kann.
Die Überflußstruktur kann so konstruiert sein, daß die
Ausgangsverbindung überfließen kann. Ein konkretes Beispiel
umfaßt, wie in Fig. 1 gezeigt ist, einen Zuführbereich 5 für
eine Ausgangsverbindung, umfassend einen Retentionsbereich 3
für eine Ausgangsverbindung und eine Zuführpassage 4 für eine
Ausgangsverbindung, die mit dem Retentionsbereich 3 verbunden
ist. In diesem Fall kann die Ausgangsverbindung von der
oberen Seite (Überflußposition 6) des Retentionsbereiches 3
über fließen.
Um das überfließen der Ausgangsverbindung zu ermöglichen ist
es zusätzlich bevorzugt, daß die Überflußposition 6 bei der
gleichen Höhe wie die Zuführpassage 4 einer
Ausgangsverbindung oder an einer höheren Position davon
angeordnet ist. Wenn die Überflußposition 6 an einer höheren
Position als die Zuführpassage 4 einer Ausgangsverbindung
angeordnet ist, ist ein Höhenunterschied zwischen der
Überflußposition 6 und der Zuführpassage 4 einer
Ausgangsverbindung bevorzugt 20 cm oder weniger, mehr
bevorzugt 5 cm oder weniger.
Der Zuführbereich 5 einer Ausgangsverbindung ist vorgesehen,
um die Ausgangsverbindung an der Innenwand des
Reaktionsrohres 2 zu führen. Der Zuführbereich 5 ist im
Hinblick auf die Form, Größe und dgl. nicht besonders
beschränkt, so lange ein flüssiger Film aus der
Ausgangsverbindung mit gleichmäßiger Dicke an der Innenwand
des Reaktionsrohres 2 gebildet werden kann, während die
Ausgangsverbindung an der Innenwand des Reaktionsrohres 2
überfließen kann. Wenn das Reaktionsrohr 2 ein Rohr ist, bei
dem der Querschnitt, der senkrecht zur Axialrichtung des
Rohres genommen wird, eine kreisförmige Form hat, hat der
Retentionsbereich 3 bevorzugt eine ringförmige Struktur.
Wenn der Retentionsbereich 3 eine ringförmige Struktur hat,
gibt es keine Beschränkungen im Hinblick auf den
Zwischenraum, der den Retentionsbereich 3 ausmacht. Es ist
wünschenswert, daß der Zwischenraum 0,5 mm oder mehr,
bevorzugt 1 mm oder mehr ist, im Hinblick auf die
Verhinderung des Blockierens des Zwischenraumes
beispielsweise durch feine Stäube, Metallchips oder dgl., und
daß im Hinblick auf die Kompaktheit einer Anlage der
Zwischenraum 8 mm oder weniger, bevorzugt 5 mm oder weniger
ist. Wie oben beschrieben kann der Freiheitsgrad zum
Einstellen des Zwischenraumes verhältnismäßig groß sein.
Der Zuführbereich 7 für das SO3-Gas ist vorgesehen, um das
SO3-Gas zur Reaktionszone des Reaktionsrohres 2 zu führen. Im
Hinblick auf die Form oder Dimensionen davon gibt es keine
Beschränkungen, so lange das SO3-Gas in das Reaktionsrohr 2
geführt werden kann. Konkret ist es bevorzugt, daß der
Zuführbereich 7 für das SO3-Gas in dem Reaktionsrohr 2 wie in
Fig. 1 gezeigt angeordnet ist, so daß die Axialrichtung des
Rohres, das den Zuführbereich 7 für das SO3-Gas ausmacht, mit
der Axialrichtung des Reaktionsrohres 2 übereinstimmt. Es ist
mehr bevorzugt, daß er so konstruiert ist, daß das Zentrum
der Achsen des Zuführbereiches 7 für das SO3-Gas und für das
Reaktionsrohr 2 zusammenfällt.
Der Zuführbereich 8 für ein Inertgas ist vorgesehen, um das
Inertgas zu der Grenzfläche zwischen dem SO3-Gasstrom und dem
dünnen Filmfluß aus der Ausgangsverbindung zu führen. Es gibt
keine Beschränkungen im Hinblick auf die Form und Dimensionen
davon, so lange das Inertgas in das Reaktionsrohr 2 geführt
werden kann. Konkret ist es bevorzugt, daß der Zuführbereich
8 wie in Fig. 1 gezeigt konstruiert ist, so daß die
Außenrohre so vorgesehen sind, daß sie das Rohr umgeben, das
den Zuführbereich 7 für das SO3-Gas ausmacht.
Übrigens ist Fig. 2 eine schematische obere Ansicht eines
horizontalen Schnittbereiches einer Anlage zur Herstellung
eines Sulfates, die entlang der X-X-Linie des Hauptbereiches
1 eines Reaktors genommen ist. Zusätzlich ist Fig. 3 eine
schematische Gesamtansicht eines bevorzugten Merkmals einer
Anlage gemäß dieser Erfindung.
Ein konkretes Beispiel einer Anlage 9 zur Herstellung eines
Sulfates, bei dem die Ausgangsverbindung von oben nach unten
an der Innenwand des Reaktionsrohres 2 herabfließt, umfaßt
einen Hauptbereich 1 eines Reaktors, der in Fig. 1 gezeigt
ist, der an einem oberen Bereich des Reaktionsrohres 2
angeordnet ist, eine Zuführöffnung 10 für eine
Ausgangsverbindung, eine Zuführöffnung 11 für ein Inertgas
und eine Zuführöffnung 12 für ein SO3-Gas. Weiterhin hat das
Reaktionsrohr 2, das sich abwärts erstreckt, eine Struktur
(Kühlvorrichtung 13), die zum Kühlen des Reaktionsrohres 2
durch externe Mittel fähig ist, und eine Gas-Flüssig-
Trennanlage (Zyklon) 14, die am Ende des Reaktionsrohres 2
angeordnet ist, wobei die Gas-Flüssig-Trennanlage zum Trennen
des Sulfates und eines Abgases dient. Bei diesem
Ausführungsbeispiel umfaßt die Anlage 2 Kühlvorrichtungen 13.
Die Kühlvorrichtung kann jedoch so konstruiert sein, daß sie
eine einzelne Kühlvorrichtung oder drei oder mehr
Kühlvorrichtungen hat, und zwar in Abhängigkeit von der
Qualität des herzustellenden Sulfates.
Wenn diese Erfindung in industriellem Maße durchgeführt wird,
ist es bevorzugt, eine Vielrohranlage zu verwenden, worin
eine Vielzahl von Reaktionsrohren kombiniert sind. Bevorzugte
Beispiele einer solchen Anlage sind in den Fig. 4 bis 6
gezeigt.
Fig. 4 ist eine schematische Ansicht eines Bereiches in der
Nähe des oberen Bereiches des Reaktionsrohres 2 (Hauptbereich
15 eines Reaktors) der Vielrohranlage, der dem Hauptbereich 1
eines gemäß Fig. 1 gezeigten Reaktors entspricht.
Der Hauptbereich 15 eines Reaktors umfaßt Öffnungen 16, die
in dem Zuführbereich 5 einer Ausgangsverbindung angeordnet
sind, um die Ausgangsverbindung in jedes Reaktionsrohr 2
gleichmäßig zu verteilen. Konkret ist es bevorzugt, daß eine
oder mehrere Öffnungen 16 in der Zuführpassage 4 für eine
Ausgangsverbindung in Serie angeordnet sind.
Eine solche Konstruktion ist sehr bevorzugt, weil die
Öffnungen 16, die die Flüssigkeitsverteilung steuern, durch
das SO3-Gas nicht gefärbt werden, weil die Entladung der
Ausgangsverbindung an der Überflußposition 6 stoppt, selbst
wenn die Zufuhr der Ausgangsverbindung gestoppt wird.
Bei diesem Ausführungsbeispiel sind Öffnungen 16, die in zwei
Stufen angeordnet sind, in zwei Linien angeordnet, denn es
sind jeweils 4 Öffnungen 16 in jedem Reaktionsrohr
vorgesehen. Durch diesen Aufbau kann es möglich sein, die
zulässige Toleranz der Öffnungsdurchmesser der Öffnungen 16
durch die Verwendung der vier Öffnungen 16 auszuschalten und
die Fließrate der Ausgangsverbindung, die zu den
Reaktionsrohren 2 geführt wird, gleichmäßiger zu verteilen,
wodurch ein gleichmäßiger Überfluß erzielt wird. Wenn die
Ausgangsverbindung in den Linienbereich der Reaktionsrohre 2
geführt wird, kann als Ergebnis ein Flüssigfilm mit
gleichmäßiger Dicke an der Innenwand des Reaktionsrohres 2
gebildet werden, wodurch es möglich wird, ein Sulfat mit
hoher Qualität herzustellen.
Wenn eine Farbe des Reaktionsproduktes nicht als wichtig
angesehen wird, kann nur eine Öffnung 16 verwendet werden.
Wenn die Farbe jedoch als wichtig angesehen wird, ist es
bevorzugt, die Anzahl der Öffnungsstufen von der zweistufigen
zur 3- oder 4-stufigen zu erhöhen, und zwar im Hinblick auf
die Verbesserung der Verteilungsgenauigkeit der
Ausgangsverbindung in jedes Reaktionsrohr. Die Anzahl der
Öffnungslinien kann ebenfalls von der 2-Linie zur 3- oder 4-Linie
in Abhängigkeit von Fließrate der Ausgangsverbindung in
jedem Reaktionsrohr erhöht werden. Zusätzlich kann der
Öffnungsdurchmesser und die Länge der Öffnung 16 frei
entsprechend solchen Faktoren wie Fließrate der
Ausgangsverbindung in jedem Reaktionsrohr, Viskosität und
Temperatur ausgewählt werden.
Um zu verhindern, daß die Ausgangsverbindung durch einen
anderen Weg als durch die Öffnung 16 geführt wird, wie in
Fig. 4 gezeigt ist, ist es bevorzugt, daß O-Ringe 17 zum
Abdichten der Flüssigkeit der Ausgangsverbindung an der
oberen und unteren Seite der Öffnung 16 vorgesehen sind und
daß ein Filter 18 dem O-Ring zur Verhinderung des Verstopfens
der Öffnung 16 angeordnet ist.
In dem Hauptbereich 15 eines Reaktors, der in Fig. 4 gezeigt
ist, fließt die Ausgangsverbindung, die durch die Öffnung 16
geleitet ist, durch die Zuführpassage 4 für eine
Ausgangsverbindung, die in dem unteren Bereich der Öffnung 16
vorgesehen ist, und wird zu dem Reaktionsrohr 2 geführt,
während der Retentionsbereich 3 gefüllt wird und sie von der
Überflußposition 6 gleichmäßig überfließt. Als Ergebnis kann
das Sulfat mit einer besseren Farbe hergestellt werden, weil
die Ausgangsverbindung in den Innenbereich des
Reaktionsrohres 2 geführt wird, während ein gleichmäßiger
Flüssigkeitsfilm gebildet wird.
Fig. 5 ist eine schematische obere perspektivische Ansicht
eines horizontalen Schnittbereiches einer gesamten
Vielrohranlage, die entlang der Linie Y-Y des Hauptbereiches
15 eines Reaktors gemäß Fig. 4 genommen ist. Obwohl die
Vielrohranlage 48 Reaktionsrohre umfaßt, die im Umfang von 3
konzentrischen Kreisen angeordnet sind, kann die Anzahl der
Reaktionsrohre 2 entsprechend der Produktionskapazität der
Anlage bestimmt werden. Die Reaktionsrohre 2 können so
angeordnet sein, daß eine Anlage leicht hergestellt werden
kann, und zwar nicht notwendig im Umfang der konzentrischen
Anordnungen. Übrigens tritt die Ausgangsverbindung von einer
Zuführöffnung 10 für eine Ausgangsverbindung ein und wird in
eine Kammer für eine Ausgangsverbindung (in der Figur nicht
gezeigt; in der Fig. 5 ist die Kammer ein planarer Bereich,
der oberhalb der Vielrohranlage 19 angeordnet ist) von einer
Zuführöffnung 20 für eine Ausgangsverbindung, die mit der
Vielrohranlage 19 verbunden ist, geführt, während sie um die
Vielrohranlage 19 zirkuliert. Zu dieser Zeit wird nicht die
gesamte Menge der Ausgangsverbindung in die Kammer für die
Ausgangsverbindung geführt, wobei eine verbleibende
Ausgangsverbindung von einer Ablaßöffnung für eine
Ausgangsverbindung abgelassen wird.
Fig. 6 ist eine schematische Ansicht eines bevorzugten
Ausführungsbeispiels einer Vielrohranlage 23 gemäß dieser
Erfindung, umfassend einen Zuführbereich 24 für eine
Ausgangsverbindung, der den gleichen Aufbau wie der
Hauptbereich 15 eines Reaktors gemäß Fig. 4 aufweist.
Eine Kühlvorrichtung 13 ist in der äußeren Umgebung eines
unteren Bereiches des Reaktionsrohres 2 vorgesehen, worin die
Kühlvorrichtung 13 einen Kühlwassereinlaß 25, einen
Kühlbereich 26 und einen Kühlwasserauslaß 27 umfaßt. Bei
diesem Ausführungsbeispiel kann, während die
Kühlvorrichtungen 13 in zwei Zonen (obere und untere Zone)
vorgesehen sind, die Anzahl der Kühlvorrichtungen nicht
absolut bestimmt werden, weil sie von den
Reaktionsbedingungen, Schmelzpunkten der herzustellenden
Sulfate und anderen Faktoren abhängt. Bei diesem
Ausführungsbeispiel sind die Reaktionsrohre 2 so designiert,
daß sie eine Doppelrohrstruktur (ummantelte Struktur)
aufweisen, um jedes Reaktionsrohr 2 effizient zu kühlen. Im
Hinblick auf die Struktur der Kühlvorrichtung gibt es keine
Beschränkungen, und eine Hüllen-Rohr-Kühlvorrichtung kann
verwendet werden, wenn das Sulfat-Produkt für die
Reaktionstemperatur nicht empfindlich ist. Bei einer Hüllen-
Rohr-Kühlvorrichtung ist es übrigens nicht notwendig, die
Dreischichtstruktur von F2 (Kühlwasserauslaß 27), F3
(Kühlbereich 26) und F4 (Kühlwassereinlaß 25) wie in Fig. 6
gezeigt, anzuwenden.
Bei der Vielrohranlage 23 wird die Ausgangsverbindung von
einer Zuführöffnung 10 einer Ausgangsverbindung geführt,
fließt durch eine Kammer 21 für eine Ausgangsverbindung und
einen Zuführbereich 24 für eine Ausgangsverbindung und wird
in die Reaktionsrohre 2 geführt. Das SO3-Gas wird von einer
Zuführöffnung 12 für SO3-Gas, die an der oberen Seite der
Vielrohranlage 23 angeordnet ist, in eine Kammer 28 für
SO3-Gas und dann in jeden Zuführbereich 7 für SO3-Gas
geführt.
Das Inertgas wird von einer Zuführöffnung 11 für ein Inertgas
in eine Kammer 29 für Inertgas und dann in jeden
Zuführbereich 8 eines Inertgases geführt.
Die Ausgangsverbindung, das SO3-Gas und das Inertgas, die wie
oben beschrieben zugeführt sind, werden reagiert, und das
Reaktionsprodukt, das Sulfat, und ein Abgas werden von jedem
Reaktionsrohr 2 in einer Reaktionsproduktkammer 30, die an
einem Boden der Anlage angeordnet ist, gesammelt und durch
eine Ablaßöffnung 34 abgelassen.
Eine Zuführöffnung 31, die Warmwasser oder Dampf zuführen
kann, und eine Ablaßöffnung 32 zum Ablassen von Warmwasser,
Drainagewasser und ausgelaufenen Kühlwasser von der
Kühlvorrichtung 13 sind in einem Raum (F1) zwischen einem
Flansch (in der Figur nicht dargestellt), der an dem
Hauptbereich eines Reaktors angeordnet ist, und einem Flansch
(in der Figur nicht gezeigt), der an einer oberen Stelle der
Kühlvorrichtung 13 angeordnet ist, angeordnet. Diese
Zuführöffnung 31 und Ablaßöffnung 32 dienen zum Vorwärmen des
Hauptbereiches eines Reaktors oder zum Ablassen von
Auslaufwasser.
Ebenso ist eine Ablaßöffnung 33 zum Ablassen des Kühlwassers,
das von der Kühlvorrichtung 13 ausgelaufen ist, in einem Raum
(F8) zwischen einem Flansch (in der Figur nicht gezeigt), der
an einem Boden der Kühlvorrichtung 13 angeordnet ist, und der
Reaktionsproduktkammer 30 angeordnet. Diese Ablaßöffnung 33
dient zum Ablassen von Auslaufwasser.
In dieser Erfindung ist es, wenn die Anlage zur Herstellung
des Sulfates, wie in den Fig. 1 bis 6 gezeigt, verwendet
wird, obwohl die Fließrate der Ausgangsverbindung sich in
Abhängigkeit vom Innendurchmesser der Reaktionsrohre und des
Molekulargewichts der Ausgangsverbindung unterscheidet,
erwünscht, daß die Massenflußrate pro benetztem Umfang
50 kg/m.h oder mehr, bevorzugt 100 kg/m.h oder mehr im
Hinblick auf die Bildung eines Flüssigkeitsfilmes mit einer
gleichmäßigen Dicke an der Innenwand des Reaktionsrohres ist
und daß die Massenflußrate pro benetztem Umfang 800 kg/m.h
oder weniger, bevorzugt 600 kg/m.H oder weniger ist im
Hinblick auf die ausreichende Entfernung von Reaktionswärme
und die Verhinderung einer übermäßigen Reaktion, die durch
schlechtes Mischen in dem Flüssigkeitsfilm verursacht wird,
unter Erhalt eines Produktes mit hoher Qualität mit
ausgezeichneter Farbe (z. B. ist es erwünscht, daß die
Massenflußrate pro benetztem Umfang 50 bis 800 kg/m.h,
bevorzugt 100 bis 600 kg/m.h ist). Wenn ein Reaktionsrohr mit
einem Innendurchmesser von 20 mm oder weniger wie z. B. 14 mm
verwendet wird, ist es erwünscht, daß die Massenflußrate der
Ausgangsverbindung 2,2 kg/h oder mehr, bevorzugt 4,4 kg/h
oder mehr ist und daß die Massenflußrate 35 kg/h oder
weniger, bevorzugt 26 kg/h oder weniger ist (z. B. ist es
erwünscht, daß die Massenflußrate 2,2 bis 35 kg/h, bevorzugt
4,4 bis 26 kg/h ist). Wenn ein Reaktionsrohr mit einem
Innendurchmesser von mehr als 20 mm verwendet wird, wie z. B.
28 mm, ist es erwünscht, daß die Massenflußrate der
Ausgangsverbindung 4,4 kg/h oder mehr, bevorzugt 8,8 kg/h
oder mehr ist und daß die Massenflußrate 70 kg/h oder
weniger, bevorzugt 53 kg/h oder weniger ist (z. B. ist es
erwünscht, daß die Massenflußrate von 4,4 bis 70 kg/h,
bevorzugt von 8,8 bis 53 kg/h ist). Übrigens wird die
Massenflußrate pro benetztem Umfang als Massenflußrate der
Ausgangsverbindung pro Längeneinheit eines Umfangs des
Reaktionsrohres ausgedrückt, was wie folgt berechnet werden
kann.
Die Temperatur der Ausgangsverbindung kann eine Temperatur
eines Schmelzpunktes oder eines Trübungspunktes oder mehr
sein. Im Hinblick auf einen stabilen Vorgang ist es
erwünscht, daß die Temperatur der Ausgangsverbindung auf eine
gegebene Temperatur durch ein allgemein bekanntes Mittel vor
der Zufuhr der Ausgangsverbindung zu der Anlage eingestellt
wird.
Die Menge des SO3-Gases wird als molares Verhältnis des
SO3-Gases zu der Ausgangsverbindung definiert. Wenn z. B. das
resultierende Produkt ein Polyoxyethylenalkylether ist, ist
es erwünscht, daß die Menge des SO3-Gases so eingestellt
wird, daß das molare Verhältnis des SO3-Gases zu der
Ausgangsverbindung 0,95 oder mehr und 1,3 oder weniger ist.
Zusätzlich unterscheidet sich die Fließrate des SO3-Gases
alleine zu dieser Zeit in Abhängigkeit von dem
Innendurchmesser des Reaktionsrohres. Wenn ein Reaktionsrohr
mit einem Innendurchmesser von 20 mm oder weniger wie z. B.
14 mm verwendet wird, ist es erwünscht, daß die Flußrate des
SO3-Gases 1,8 × 10-3 Nm3/s oder mehr, bevorzugt 2,7 × 10-3
Nm3/s oder mehr im Hinblick auf die vorteilhafte
Durchführung der Reaktion ist und daß die Flußrate 9,5 × 10-3
Nm3/s oder weniger, bevorzugt 8,0 × 10-3 Nm3/s oder
weniger im Hinblick auf die Verminderung des Druckverlustes
ist, wodurch die Anlagekosten vermindert werden (z. B. ist es
erwünscht, daß die Fließrate des SO3-Gases von 1,8 × 10-3 bis
9,5 × 10-3 Nm3/s, bevorzugt 2,7 × 10-3 bis 8,0 × 10-3 Nm3/s
ist). Zusätzlich ist es erwünscht, wenn ein Reaktionsrohr mit
einem Innendurchmesser von mehr als 20 mm wie z. B. 28 mm
verwendet wird, daß die Fließrate des SO3-Gases 11 × 10-3
Nm3/s oder mehr, bevorzugt 15 × 10-3 Nm3/s oder mehr
ist, und daß die Fließrate 57 × 10-3 Nm3/s oder weniger,
bevorzugt 48 × 10-3 Nm3/s oder weniger ist (z. B. ist es
erwünscht, daß die Fließrate des SO3-Gases von 11 × 10-3 bis
57 × 10-3 Nm3/s, bevorzugt von 15 × 10-3 bis 48 × 10-3 Nm3/s
ist).
Es ist z. B. erwünscht, daß die Gasphasengeschwindigkeit des
SO3-Gases 30 Nm/s oder mehr, bevorzugt 40 Nm/s oder mehr im
Hinblick auf die Bildung eines ringförmigen Flusses während
der Reaktion ist, unter Erhalt eines gleichmäßigen
Flüssigkeitsfilmes der Ausgangsverbindung, und daß die
Gasphasengeschwindigkeit 125 Nm/s oder weniger, bevorzugt
125 Nm/s oder weniger im Hinblick auf die Verhinderung der
Turbulenz des Flüssigkeitsfilmes und die Erzeugung von Leben
während der Reaktion ist.
Übrigens kann die Gasphasengeschwindigkeit des SO3-Gases
entsprechend den Gleichungsformeln berechnet werden, die in
den unten angegebenen Beispielen beschrieben sind.
Zusätzlich unterscheidet sich die Fließrate des Inertgases zu
dieser Zeit in Abhängigkeit von dem Innendurchmesser des
Reaktionsrohres. Wenn ein einzelnes Reaktionsrohr mit einem
Innendurchmesser von 20 mm oder weniger wie z. B. 14 mm
verwendet wird, ist es z. B. erwünscht, daß die Fließrate des
Inertgases 9,0 × 10-5 Nm3/s oder mehr, bevorzugt 1,4 × 10-4
Nm3/s oder mehr im Hinblick auf den ausreichenden Erhalt
einer verbesserten Wirkung bezüglich der Farbe ist und daß im
Hinblick auf die Beschleunigung der Reaktion und das
ausreichende Vermindern der Menge an nicht-reagierten
Ausgangsmaterialien die Fließrate 6,3 × 10-3 Nm3/s oder
weniger, bevorzugt 5,4 × 10-3 Nm/s ist (z. B. ist es
erwünscht, daß die Fließrate des Inertgases von 9,0 × 10-5
bis 6,3 × 10-3 Nm3/s, bevorzugt 1,4 × 10-4 bis 5,4 × 10-3
Nm3/s ist). Wenn ein einzelnes Reaktionsrohr mit einem
Innendurchmesser von mehr als 20 mm wie z. B. 28 mm verwendet
wird, ist es erwünscht, daß die Fließrate des Inertgases
1,1 × 10-3 Nm3/s oder mehr, bevorzugt 1,5 × 10-3 Nm3/s oder
mehr ist, und daß die Fließrate 5,7 × 10-2 Nm3/s oder
weniger, bevorzugt 4,8 × 10-2 Nm3/s oder weniger ist (z. B.
ist es erwünscht, daß die Fließrate des Inertgases von 1,1 ×10-3
bis 5,7 × 10-2 Nm3/s, bevorzugt 1,5 × 10-3 bis 4,8 × 10-2
Nm3/s ist).
Die Gasphasengeschwindigkeit des Inertgases, das über die
Ausgangsverbindung fließt, die abwärts entlang der Innenwand
des Reaktorrohres fließt, hängt von der
Gasphasengeschwindigkeit des SO3-Gases ab, das in der Mitte
des Reaktionsrohres fließt. Wenn ein einzelnes Reaktionsrohr
mit einem Innendurchmesser von 20 mm oder weniger, z. B. 14 mm
verwendet wird, ist es erwünscht, daß die
Gasphasengeschwindigkeit des Inertgases 9 Nm/s oder mehr,
bevorzugt 12 Nm/s oder mehr im Hinblick auf die Bildung eines
ringförmigen Flusses ist, unter Erhalt eines gleichmäßigen
Flüssigkeitsfilmes aus der Ausgangsverbindung, und daß die
Gasphasengeschwindigkeit 180 Nm/s oder weniger, bevorzugt
150 Nm/s oder weniger im Hinblick auf die Verhinderung der
Turbulenz des Flüssigkeitsfilmes und die Erzeugung von Nebeln
ist (z. B. ist es erwünscht, daß die Gasphasengeschwindigkeit
von 9 bis 180 Nm/s, bevorzugt 12 bis 150 Nm/s ist). Wenn ein
einzelnes Reaktionsrohr mit einem Innendurchmesser von mehr
als 20 mm wie z. B. 28 mm verwendet wird, ist es erwünscht,
daß die Gasphasengeschwindigkeit 3 Nm/s oder mehr, bevorzugt
4 Nm/s oder mehr und die Gasphasengeschwindigkeit 120 Nm/s
oder weniger, bevorzugt 100 Nm/s oder weniger ist (z. B. ist
es erwünscht, daß die Gasphasengeschwindigkeit des Inertgases
von 3 bis 120 Nm/s, bevorzugt 4 bis 100 Nm/s ist).
Die Gasphasengeschwindigkeit des Inertgases kann entsprechend
den Gleichungsformeln berechnet werden, die in den später
angegebenen Beschreibungen beschrieben werden.
Das Verhältnis der Fließraten des Inertgases zu dem SO3-Gas
kann willkürlich bestimmt werden. Weil das Verhältnis der
Fließraten durch die Schnittfläche der Fließpassage des
SO3-Gases und des Inertgases bestimmt wird, führt eine Erhöhung
eines Querschnittes der Fließpassage des Inertgases zu einer
Erhöhung der Fließrate des Inertgases. Daher wird die
Erzeugung von Reaktionswärme übermäßig gesteuert, so daß die
Reaktion nicht leicht ablaufen kann, wodurch es weniger
wahrscheinlich wird, daß die Reaktion in dem Reaktionsrohr
vollendet wird. Daher ist es nicht erwünscht, den Querschnitt
der Fließpassage extrem zu erhöhen. Auf der anderen Seite ist
eine beachtliche Verminderung des Querschnittes der
Fließpassage nicht erwünscht, weil dies zu einer Erhöhung des
Druckverlustes in der Fließpassage führen würde, so daß ein
großer Unterschied bei der Dicke des Flüssigkeitsfilmes in
der Inertgas-Fließpassage mit dem Flüssigkeitsfilm nach
Initiierung der Reaktion verursacht wird, was wiederum eine
Turbulenz des Flüssigkeitsfilmes induziert, wodurch es
unmöglich wird, das Reaktionsprodukt mit hoher Effizienz zu
erhalten. Obwohl das Verhältnis der Fließraten (Inertgas/SO3-Gas)
sich in Abhängigkeit von dem Innendurchmesser des
Reaktionsrohres unterscheidet, ist es von diesem Standpunkt
her erwünscht, daß das Verhältnis der Fließraten 0,01 oder
mehr, bevorzugt 0,015 oder mehr, mehr bevorzugt 0,02 oder
mehr ist, und daß das Verhältnis der Fließraten 1,8 oder
weniger, bevorzugt 0,5 oder weniger, mehr bevorzugt 0,4 oder
weniger ist. Insbesondere ist das Verhältnis der Fließraten
bevorzugt von 0,015 bis 0,5, mehr bevorzugt von 0,02 bis 0,4.
Wenn der Innendurchmesser des Reaktionsrohres 20 mm oder
weniger ist, ist insbesondere das Verhältnis der Fließraten
bevorzugt 0,05 oder mehr, mehr bevorzugt 0,1 oder mehr,
insbesondere bevorzugt 0,15 oder mehr, und das Verhältnis der
Fließraten ist bevorzugt 1,8 oder weniger, mehr bevorzugt 0,5
oder weniger, insbesondere bevorzugt 0,4 oder weniger. Mehr
bevorzugt ist das Verhältnis der Fließraten 0,05 bis 1,8,
noch mehr bevorzugt von 0,1 bis 0,5, insbesondere bevorzugt
von 0,15 bis 0,4.
Wenn der Innendurchmesser des Reaktionsrohres 20 mm
übersteigt, ist insbesondere das Verhältnis der Fließraten
bevorzugt 0,01 oder mehr, mehr bevorzugt 0,015 oder mehr,
insbesondere bevorzugt 0,02 oder mehr, und das Verhältnis der
Fließraten ist bevorzugt 0,2 oder weniger, mehr bevorzugt
0,15 oder weniger, insbesondere bevorzugt 0,1 oder weniger.
Mehr spezifisch ist das Verhältnis der Fließraten bevorzugt
von 0,01 bis 0,2, mehr bevorzugt von 0,015 bis 0,15,
insbesondere bevorzugt von 0,02 bis 0,1.
Obwohl das Verhältnis der Gasphasengeschwindigkeiten des
Inertgases mit dem SO3-Gas sich in Abhängigkeit von dem
Innendurchmesser des Reaktionsrohres unterscheidet, ist es
erwünscht, daß das Verhältnis der Gasphasengeschwindigkeiten 0,1
oder mehr, bevorzugt 0,15 oder mehr, mehr bevorzugt 0,2
oder mehr und das Verhältnis der Gasphasengeschwindigkeiten 1,2
oder weniger, bevorzugt 1,0 oder weniger, mehr bevorzugt 0,9
oder weniger ist. Insbesondere ist das Verhältnis der
Gasphasengeschwindigkeiten bevorzugt von 0,15 bis 1,0, mehr
bevorzugt 0,2 bis 0,9.
Wenn der Innendurchmesser des Reaktionsrohres 20 mm oder
weniger ist, ist das Verhältnis der
Gasphasengeschwindigkeiten bevorzugt 0,3 oder mehr, mehr
bevorzugt 0,4 oder mehr, insbesondere bevorzugt 0,5 oder
mehr, und das Verhältnis der Gasphasengeschwindigkeiten ist
bevorzugt 1,2 oder weniger, mehr bevorzugt 1,0 oder weniger,
insbesondere bevorzugt 0,9 oder weniger. Mehr spezifisch ist
das Verhältnis der Gasphasengeschwindigkeiten bevorzugt von 0,3
bis 1,2, mehr bevorzugt von 0,4 bis 1,0, insbesondere
bevorzugt von 0,5 bis 0,9.
Insbesondere wenn der Innendurchmesser des Reaktionsrohres
20 mm übersteigt, ist das Verhältnis der
Gasphasengeschwindigkeit bevorzugt 0,1 oder mehr, mehr
bevorzugt 0,15 oder mehr, insbesondere bevorzugt 0,2 oder
mehr, und das Verhältnis der Gasphasengeschwindigkeiten ist
bevorzugt 0,8 oder weniger, mehr bevorzugt 0,6 oder weniger,
insbesondere bevorzugt 0,48 oder weniger. Mehr spezifisch ist
das Verhältnis der Gasphasengeschwindigkeiten bevorzugt von 0,1
bis 0,8, mehr bevorzugt von 0,15 bis 0,6, insbesondere
bevorzugt von 0,2 bis 0,48.
Wenn das Verhältnis der Gasphasengeschwindigkeiten außerhalb
des obigen Bereiches liegt, gibt es einige Fälle, bei denen
eine verbesserte Wirkung der Farbe des resultierenden
Sulfates vermindert ist. In den obigen Bereichen des
Verhältnisses der Gasphasengeschwindigkeiten kann, weil das
Mischen der SO3-Gasmoleküle in einem Inertgas an der
Grenzfläche des SO3-Gases und des Inertgases gesteuert werden
kann, die Geschwindigkeit der SO3-Moleküle, die die
Flüssigkeitsfilmoberfläche der Ausgangsverbindung erreichen,
erniedrigt werden, wodurch eine schnelle Reaktion an der
oberen Seite des Reaktors gemildert werden kann, was wiederum
vermutlich die lokalisierte Wärmeerzeugung und schnelle
Erhöhung der Temperatur des Reaktionsproduktes steuert. Durch
Einstellen des Verhältnisses der Gasphasengeschwindigkeiten
auf die obigen Bereiche kann die Menge des Inertgases, das
relativ zu der Menge des SO3-Gases verwendet wird, im
Vergleich zu der der konventionellen Verfahren kleiner
gemacht werden, und eine ausgezeichnete, verbesserte Wirkung
bezüglich der Farbe kann erhalten werden, ohne daß eine
zusätzliche Beladung auf die Anlage ausgeübt wird.
Zusätzlich ist es erwünscht, daß die gesamten
Gasphasengeschwindigkeiten des SO3-Gases und des Inertgases
10 Nm/s oder mehr, bevorzugt 15 Nm/s oder mehr im Hinblick
auf den Erhalt einer gleichmäßigen und angemessenen Filmdicke
in der Reaktionszone und die Gesamtgasphasengeschwindigkeit
90 Nm/s oder weniger, bevorzugt 60 Nm/s oder weniger im
Hinblick auf die Verhinderung des Druckverlustes und die
Steuerung des Energieverbrauches ist. Diese Erfindung wird
oben unter Verwendung der Anlage zur Herstellung des Sulfates
erläutert, bei der die Ausgangsverbindung entlang der
Innenwand des Reaktionsrohres abwärts fließt. Es kann
ebenfalls eine Ausführungsform enthalten sein, bei dem das
SO3-Gas und das Inertgas von einem Boden des Reaktionsrohres
geführt werden und die Ausgangsverbindung, die an der
Innenwand des Reaktionsrohres klettert, entlang der Innenwand
des Reaktionsrohres nach oben fließt.
Ein neutralisiertes Produkt des Sulfates kann durch
Neutralisieren des oben hergestellten Sulfates durch ein
bekanntes Verfahren erhalten werden. Ein solches
neutralisiertes Produkt des Sulfates kann geeignet als Tensid
verwendet werden, dessen Eigenschaften wie die Farbe deutlich
verbessert werden können, und das Tensid kann für solche
Anwendungen für flüssige Reinigungsmittel, Shampoos,
Pharmazeutika, Kosmetika und Chemikalien verwendet werden.
Nachfolgend wird diese Erfindung detailliert unter Bezugnahme
auf die folgenden Arbeitsbeispiele erläutert.
Als Ausgangsverbindung wurde ein Alkylether
(Molekulargewicht: 295), hergestellt durch Zugabe von
Ethylenoxid in einer Menge von 2,5 mol zu Laurylalkohol durch
ein konventionelles Verfahren, verwendet. Zusätzlich wurde
als Reaktionsanlage eine Sulfatierungsreaktionsanlage mit
einem einzelnen Reaktionsrohr, wie gemäß Fig. 3 gezeigt,
verwendet (Innendurchmesser des Reaktionsrohres (D): 14 mm ∅;
Länge des Reaktionsrohres: 4 m; Innendurchmesser (d1) eines
Zuführrohres für SO3-Gas: 9 mm; Außendurchmesser (d2) eines
Zuführrohres für SO3-Gas: 12 mm).
Die Ausgangsverbindung, das SO3-Gas und das Inertgas wurden
kontinuierlich von jeder Zuführöffnung in das Reaktionsrohr
geführt, und die Sulfatierungsreaktion wurde in dem
Reaktionsrohr durchgeführt. Die Massenflußrate der
Ausgangsverbindung wurde so eingestellt, daß die
Massenflußrate pro benetztem Umfang [= Massenflußrate der
Ausgangsmaterialien/(π × Innendurchmesser des Reaktionsrohres
(D))] 100 kg/m.h war, und die anderen Bedingungen wurden wie
in Tabelle 1 gezeigt, eingestellt, zur Durchführung der
Sulfatierungsreaktion. Das resultierende Sulfat wurde mit
einer wäßrigen Na OH-Lösung neutralisiert, und seine Farbe
(Klett Nr.) wurde gemessen. Die Ergebnisse sind ebenfalls in
Tabelle 1 gezeigt. Die Farbe wurde durch das folgende
Verfahren ausgewertet.
Jede wäßrige Lösung aus einem Natriumsalz der gemäß den
Beispielen 1 bis 3 erhaltenen Sulfate wurde mit
ionenausgetauschtem Wasser verdünnt, zum Einstellen der
Konzentration auf 10 Gew.-% der Tensidkomponente. Die Farbe
wurde für jede wäßrige Lösung mit einer 10 ml Zelle bei einer
Wellenlänge von 420 nm gemessen. Solche mit einer Farbe von
12 oder weniger werden als Produkte angesehen, die eine
Inspektion durchlaufen haben.
Die Gasphasengeschwindigkeit (uS) eines Inertgases, das durch
einen ringförmigen Bereich fließt (Abstand zwischen dem
Reaktionsrohr und dem Zuführrohr von SO3-Gas), der in dem
Reaktionsrohr wie in Fig. 1 gezeigt gebildet ist, kann durch
die folgende Gleichung berechnet werden:
worin uS eine Fließgeschwindigkeit [m/s] eines Inertgases
ist, das durch einen ringförmigen Bereich fließt; VS eine
Fließrate [m3/s] eines Inertgases ist, das durch den
ringförmigen Bereich fließt; D ein Innendurchmesser [m] eines
Reaktionsrohres ist; d2 ein Außendurchmesser [m] eines
Zuführrohres für SO3-Gas ist; und δ eine Filmdicke [m] einer
Flüssigkeit der Ausgangsverbindung ist, die durch den
ringförmigen Bereich fließt. Die Filmdicke δ der Flüssigkeit
wird durch die folgenden Vorgänge erhalten.
Als einfaches Modell (nachfolgend als "Zylindermodell"
bezeichnet) kann eine Geschwindigkeitsverteilung u(y) in
senkrechter Richtung (y-Achsenrichtung) zu der Schaftrichtung
des Reaktionsrohres des Flüssigkeitsfilmes, der entlang der
Innenwand des zylindrischen Reaktionsrohres fließt, wie folgt
von der Navier-Stokes-Gleichung ausgedrückt werden:
Unter Verwendung der Grenzwertbedingungen:
wird die Gleichung 2 wie folgt gelöst:
worin τi eine Scherbeanspruchung bei der Flüssig-Gas-
Grenzfläche ist, und kann wie folgt ausgedrückt werden:
Hierin kann, weil uG » uLi, τi wie folgt vereinfacht werden:
Von der obigen Gleichung der
Gasphasengeschwindigkeitsverteilung kann die Massenflußrate
Γ' [kg/m.h] pro benetzten Umfang (= π.D) wie folgt
ausgedrückt werden:
worin P der Druck [Pa] ist; uL eine
Flüssigphasengeschwindigkeit [m/s] eines Zylindermodells ist;
uG eine Gasphasengeschwindigkeit [m/s] eines Inertgases des
Zylindermodells ist; uLi eine Flüssigphasengeschwindigkeit
[m/s] an der Gas-Flüssig-Grenzfläche eines Zylindermodells
ist; g eine Erdbeschleunigungskonstante [m/s2] ist; y eine
transversale Koordinate [m] ist, die ein Abstand in der
Koordinatenrichtung von der Innenwand des Reaktionsrohres
ist; z eine Axialkoordinate [m] ist, die ein Abstand in der
Axialrichtung des Reaktionsrohres ist; f ein Friktionsfaktor
[ohne Einheit] eines Inertgases mit der Flüssigkeit ist, wie
durch die folgende Gleichung berechnet; ρL eine Dichte
[kg/m3] der Flüssigkeit ist; ρG eine Dichte [kg/m3) des
Inertgases ist; µL eine Viskosität der Flüssigkeit [Pa.s]
ist; τi eine Scherbeanspruchung [Pa] an der Flüssigkeit-Gas-
Grenzfläche ist; δ' eine Filmdicke [m] der Flüssigkeit des
Zylindermodells ist; und Γ' eine Massenflußrate pro benetztem
Umfang [kg/m.h] ist, erhalten durch Berechnung auf der Basis
von δ'. Hierin kann der Friktionsfaktor f zwischen dem
Inertgas und der Flüssigkeit erhalten werden durch
f = 0,0791 Re-0,25, worin Re = (D.ρG.µG)/µG, worin D, ρG
und µG wie oben definiert sind und µG eine Viskosität [Pa.s]
eines Inertgases ist.
Zusätzlich wird die tatsächliche Massenflußrate pro benetztem
Umfang Γ [kg/m.h] erhalten durch:
Γ = Flüssigkeitsfließrate/(π.D)
Hierin wird die Filmdicke δ' der Flüssigkeit als gegebener
Wert angesehen, und die Massenflußrate pro benetztem Umfang
Γ' wird auf der Grundlage dieser Vermutung durch die
Gleichung (6) erhalten. Danach wird δ' bestimmt, das die
folgende Gleichung erfüllt:
Massenflußrate pro benetztem Umfang Γ'
= Tatsächliche Massenflußrate pro benetztem Umfang Γ,
worin die Massenflußraten pro benetztem Umfang in kg/m.h
ausgedrückt werden und dies bis zur zweiten Stelle nach dem
Komma berechnet wird. Nach der Bestimmung von δ' wird
angenommen, daß die Gasphasengeschwindigkeit uG eines
Inertgases einen gegebenen Wert hat.
Als nächstes wird die Filmdicke δ der Flüssigkeit der
Ausgangsverbindung, die durch den ringförmigen Bereich
fließt, von der Berechnung der Filmdicke δ' des
Zylindermodells durch die folgenden Vorgehensweisen erhalten.
δ', das uS = uG erfüllt, wird als Δ erhalten, und uS wird
gleichzeitig erhalten. Mit anderen Worten, wenn uS, das durch
Substituieren von δ der Gleichung (1) mit dem δ', das wie
oben erhalten ist, erhalten wird, gleich ist wie uG, das für
den Erhalt des δ'-Wertes angenommen wird, dann ist δ' δ, und
uS wird gleichzeitig erhalten. Wenn uS nicht gleich wie uG
ist, wird der vermutete Wert von uG für den Erhalt von δ'
geändert, und dann werden δ und uS durch erneutes Durchführen
des Vorganges nach der Berechnung des δ'-Wertes erneut
berechnet.
Die Gasphasengeschwindigkeit des SO3-Gases wurde entsprechend
der folgenden Gleichung berechnet:
worin ut eine Gasphasengeschwindigkeit [m/s] des SO3-Gases
ist; VG eine Fließrate [m3/s] des SO3-Gases ist; und d1 ein
Innendurchmesser [m] eines Zuführrohres des SO3-Gases ist.
In der Gasphasengeschwindigkeit [m/s] des Inertgases und der
Gasphasengeschwindigkeit [m/s] des SO3-Gases, die wie oben
erhalten sind, sind die Temperatur und Druckbedingungen
enthalten. Zur Entfernung solcher Einflüsse werden die
Gasphasengeschwindigkeiten [Nm/s], die in Tabelle 1 gezeigt
sind, unter Verwendung der Fließrate eines Inertgases und der
Fließrate von SO3-Gas berechnet, ausgedrückt in [Nm3/s].
Die gleichen Vorgehensweisen wie bei Beispiel 1 wurden
durchgeführt, zur Durchführung der Sulfatierungsreaktion, mit
der Ausnahme, daß die Reaktionsbedingungen wie in Tabelle 1
gezeigt eingestellt wurden. Die Farbe des neutralisierten
Produktes des resultierenden Sulfates wurde ausgewertet. Die
Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
In den Beispielen 4 bis 7 wurden die Vielrohranlagen
(Gesamtlänge: 8,7 m) mit den in den Fig. 4 bis 6 gezeigten
Strukturen verwendet. Jede Vielrohranlage umfaßt 48
Reaktionsrohre (Innendurchmesser des Reaktionsrohres (D): 16
mm ∅; Innendurchmesser (d1) eines Zuführrohres für
SO3-Gas: 11,1 mm, Außendurchmesser (d2) eines Zuführrohres für
SO3-Gas: 14,1 mm; Länge eines jeden Reaktionsrohres: 5 m),
ausgerüstet mit Kühlvorrichtungen; eine Gaskammer (Höhe:
1,8 m; und Durchmesser: 0,9 m); und eine
Reaktionsproduktkammer (Höhe: 1,7 m; und Durchmesser: 0,9 m).
Zusätzlich umfaßt der Retentionsbereich ein Gehäuse
(Durchmesser: 80 mm ∅; und Höhe 67 mm) und eine Zuführpassage
der Ausgangsverbindung ist mit vier Öffnungen (zwei Stufen
und zwei Linien; Öffnungsdurchmesser 1 mm ∅; und
Öffnungslänge: 15 mm) ausgerüstet.
Als Ausgangsverbindung wurde ein Alkylether
(Molekulargewicht: 280), hergestellt durch Zugabe von
Ethylenoxid in einer Menge von 2 mol zu einem gemischten
Alkohol aus Laurylalkohol und Myristylalkohol bei einem
Gewichtsverhältnis von 75 : 25 durch ein konventionelles
Verfahren, verwendet.
Die Ausgangsverbindung, das SO3-Gas und das Inertgas wurden
kontinuierlich von jeder Zuführöffnung in die Reaktionsrohre
kontinuierlich in die obige Reaktionsanlage geführt und die
Sulfatierungsreaktion in den Reaktionsrohren durchgeführt.
Die Massenflußrate der Ausgangsverbindung wurde so
eingestellt, daß die Massenflußrate pro benetztem Umfang
[= Massenflußrate der Ausgangsmaterialien/(π ×
Innendurchmesser des Reaktionsrohres (D))] 100 kg/m.h war,
und die anderen Bedingungen wurden wie in Tabelle 1 gezeigt
eingestellt, zur Durchführung der Sulfatierungsreaktion.
Zusätzlich wurde jeder Teil des Reaktionsrohres, angezeigt
durch F1 bis F8, wie folgt eingestellt:
F1 (Vorwärmschicht: kein Durchfluß.
F2 bis F4 (obere Kühlschichten): Kühlwasser mit 50°C
floß bei 45 m3/h als Kühlwasser durch.
F5 bis F7 (untere Kühlschichten): Kühlwasser mit 15°C
floß bei 20 m3/h als Kühlwasser durch.
F8 (Wasserausflußschicht): kein Durchfluß.
Die resultierenden Sulfate und das Abgas, das von der Anlage
zur Herstellung des Sulfates abgelassen wurde, wurden durch
eine Gas-Flüssigkeit-Trennanlage getrennt, und das Sulfat
wurde mit einer 27%igen wäßrigen Natriumhydroxid-Lösung mit
einem Schleifenneutralisator auf pH 6 bis 8 neutralisiert.
Weiterhin wurde das neutralisierte Produkt mit
ionenausgetauschtem Wasser verdünnt, so daß der Inhalt eines
Natriumsalzes des Sulfates 25 Gew.-% ist. Seine Farbe wurde
auf gleiche Weise wie bei Beispiel 1 ausgewertet.
Die Reaktion wurde in der Vielrohranlage gestoppt und das
Innere der Anlage 7 Tage später überprüft. Es wurde
festgestellt, daß die Ausgangsverbindung in dem
Retentionsbereich verblieb und keine Färbung durch das
SO3-Gas konnte in der Zuführpassage für die Ausgangsverbindung,
den Öffnungen und dgl. beobachtet werden.
Als Ausgangsverbindung wurde der gleiche Alkylether wie bei
den Beispielen 4 bis 7 verwendet. Zusätzlich wurde als
Reaktionsanlage eine Sulfatierungsreaktionsanlage mit einem
einzelnen Reaktionsrohr (Innendurchmesser des
Reaktionsrohres (D): 28 mm ∅; Länge des Reaktionsrohres: 7 m;
Innendurchmesser (d1) eines Zuführrohres für SO3-Gas: 22 mm;
Außendurchmesser (d2) eines Zuführrohres für SO3-Gas: 25 mm)
wie in Fig. 3 gezeigt verwendet.
Die Ausgangsverbindung, das SO3-Gas und das Inertgas wurden
kontinuierlich von jeder Zuführöffnung in das Reaktionsrohr
in die obige Reaktionsanlage geführt, und die
Sulfatierungsreaktion wurde in dem Reaktionsrohr
durchgeführt. Die Massenflußrate der Ausgangsverbindung wurde
so eingestellt, daß die Massenflußrate pro benetztem Umfang
[= Massenflußrate der Ausgangsmaterialien/(π ×
Innendurchmesser des Reaktionsrohres (D))] 230 kg/m.h war,
und die anderen Bedingungen wurden wie in Tabelle 1 gezeigt
eingestellt, zur Durchführung der Sulfatierungsreaktion. Das
resultierende Sulfat wurde mit einer wäßrigen NaOH-Lösung
neutralisiert und dessen Farbe auf gleiche Weise wie bei
Beispiel 1 ausgewertet. Die Ergebnisse sind ebenfalls in
Tabelle 1 gezeigt.
Die gleichen Vorgehensweisen wie bei Beispiel 4 wurden
durchgeführt, zur Durchführung der Sulfatierungsreaktion mit
der Ausnahme, daß die Reaktionsbedingungen wie in Tabelle 1
gezeigt eingestellt wurden. Die Farbe des neutralisierten
Produktes des resultierenden Sulfates wurde ausgewertet. Die
Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
*1: Konnte durch das erfindungsgemäß gezeigte Verfahren
nicht berechnet werden, weil kein Inertgas verwendet
wurde.
*2: Kein Inertgas wurde verwendet.
*3: Konnte durch das hier gezeigte Verfahren nicht berechnet
werden, weil das Inertgas bei einer geringen Fließrate
und geringen Gasphasengeschwindigkeit zugeführt wurde.
*4: Das Inertgas wurde bei einer geringen
Gasphasengeschwindigkeit zugeführt.
Wie aus den Ergebnissen von Tabelle 1 ersichtlich ist, hat
jedes Sulfat (Natriumsalze von Alkylethersulfaten), das gemäß
den Beispielen 1 bis 10 erhalten ist, eine ausgezeichnete
Farbe.
Insbesondere ist ersichtlich, daß durch Einstellen des
Verhältnisses der Fließraten des Inertgases zu dem SO3-Gas
auf einem Bereich von 0,01 bis 1,8 und des Verhältnisses der
Gasphasengeschwindigkeiten auf 0,1 bis 1,2 die in den
Beispielen 1 bis 10 erhaltenen Sulfate deutlich verbesserte
Farben im Vergleich zu den Sulfaten gemäß den
Vergleichsbeispielen 1 bis 3 aufweisen, worin zumindest eines
der Verhältnisse der Fließraten des Inertgases zu dem SO3-Gas
und des Verhältnisses der Gasphasengeschwindigkeit außerhalb
der obigen Bereiche eingestellt ist.
Unter Verwendung der erfindungsgemäßen Anlage können Sulfate
mit ausgezeichneter Farbe durch eine gute Handhabung und mit
geringen Kosten leicht hergestellt werden. Zusätzlich erfolgt
in der erfindungsgemäßen Anlage keine Färbung von
verschiedenen anderen Teilen der Anlagen als dem
Reaktionsrohr durch das SO3-Gas, weil das SO3-Gas nicht in
den Zuführbereich für eine Ausgangsverbindung fließt.
Claims (7)
1. Anlage zur Herstellung eines Sulfates, umfassend:
ein Reaktionsrohr zum Kontaktieren eines Dünnfilmflusses aus einer Verbindung, die mit SO3-Gas reagiert, unter Erhalt eines Sulfates mit einem SO3-Gasstrom in einem Parallelfluß;
einen Zuführbereich für eine Ausgangsverbindung zum Zuführen der Ausgangsverbindung zu einer Innenwand des Reaktionsrohres;
einen Zuführbereich von SO3-Gas zum Zuführen von SO3-Gas in das Reaktionsrohr; und
einen Zuführbereich für ein Inertgas zum Zuführen eines Inertgases zu einer Grenzfläche zwischen dem Dünnfilmfluß und dem SO3-Gasstrom,
dadurch gekennzeichnet, daß der Zuführbereich für die Ausgangsverbindung eine Überfließstruktur hat, die zum Zuführen der Ausgangsverbindung zu der Innenwand des Reaktionsrohres durch überfließen davon geeignet ist.
ein Reaktionsrohr zum Kontaktieren eines Dünnfilmflusses aus einer Verbindung, die mit SO3-Gas reagiert, unter Erhalt eines Sulfates mit einem SO3-Gasstrom in einem Parallelfluß;
einen Zuführbereich für eine Ausgangsverbindung zum Zuführen der Ausgangsverbindung zu einer Innenwand des Reaktionsrohres;
einen Zuführbereich von SO3-Gas zum Zuführen von SO3-Gas in das Reaktionsrohr; und
einen Zuführbereich für ein Inertgas zum Zuführen eines Inertgases zu einer Grenzfläche zwischen dem Dünnfilmfluß und dem SO3-Gasstrom,
dadurch gekennzeichnet, daß der Zuführbereich für die Ausgangsverbindung eine Überfließstruktur hat, die zum Zuführen der Ausgangsverbindung zu der Innenwand des Reaktionsrohres durch überfließen davon geeignet ist.
2. Anlage nach Anspruch 1, worin der Zuführbereich für eine
Ausgangsverbindung einen Retentionsbereich der
Ausgangsverbindung und eine Zuführpassage einer
Ausgangsverbindung, die mit dem Retentionsbereich
verbunden ist, umfaßt und worin die Ausgangsverbindung
von einem oberen Bereich des Retentionsbereiches
überfließt.
3. Anlage nach Anspruch 2, worin der obere Bereich des
Retentionsbereiches bei der gleichen Höhe wie die
Zuführpassage oder einer höheren Position als die
Zuführpassage angeordnet ist.
4. Anlage nach einem der Ansprüche 1 bis 3, worin die
Ausgangsverbindung entlang der Innenwand des
Reaktionsrohres abwärts fließt.
5. Verfahren zur Herstellung eines Sulfates, umfassend die
Zufuhr eines Inertgases zu einer Grenzfläche zwischen
einem Dünnfilmfluß einer Verbindung, die mit SO3-Gas
unter Erhalt eines Sulfates reagiert, und eines
SO3-Gasstromes und Kontaktieren des Dünnfilmflusses mit dem
SO3-Gasstrom im Parallelfluß, zur Reaktion der
Ausgangsverbindung mit dem SO3-Gas in einem
Reaktionsrohr,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Ausgangsverbindung an einer Innenwand des
Reaktionsrohres geführt wird, so daß die
Ausgangsverbindung von einem Retentionsbereich
überfließen kann, bei dem die Ausgangsverbindung
zurückgehalten wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5,
gekennzeichnet
durch die Verwendung der Anlage nach einem der Ansprüche
1 bis 4.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, worin das Inertgas so
geführt wird, daß ein Verhältnis der Fließraten aus dem
Inertgas zu dem SO3-Gas von 0,01 bis 1,8 und ein
Verhältnis der Gasphasengeschwindigkeit des Inertgases
zu dem SO3-Gas von 0,1 bis 1,2 ist.
Applications Claiming Priority (6)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10-122461 | 1998-05-01 | ||
JP10122461A JP2995403B2 (ja) | 1998-05-01 | 1998-05-01 | 硫酸化物の製造装置 |
JP14006798 | 1998-05-21 | ||
JP10-140067 | 1998-05-21 | ||
JP11-63666 | 1999-03-10 | ||
JP6366699A JP3002779B1 (ja) | 1998-05-21 | 1999-03-10 | 硫酸化物の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE19919807A1 true DE19919807A1 (de) | 1999-11-04 |
DE19919807B4 DE19919807B4 (de) | 2009-08-13 |
Family
ID=27298242
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE1999119807 Expired - Fee Related DE19919807B4 (de) | 1998-05-01 | 1999-04-30 | Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung von Sulfaten |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE19919807B4 (de) |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3931273A (en) * | 1970-02-23 | 1976-01-06 | Costruzioni Meccaniche G. Mazzoni S.P.A. | Method for sulphonatizing and sulphatizing organic compounds with sulphur trioxide and apparatus therefor |
JPS5218682B2 (de) * | 1972-04-15 | 1977-05-24 |
-
1999
- 1999-04-30 DE DE1999119807 patent/DE19919807B4/de not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE19919807B4 (de) | 2009-08-13 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP0758918B1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur durchführung chemischer reaktionen mittels mikrostruktur-mischung | |
EP0861121B1 (de) | Verfahren zur herstellung von dispersionen und zur durchführung chemischer reaktionen mit disperser phase | |
DE69417496T2 (de) | Sulfonierung von Fettsäureestern | |
DE2103243A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von weitgehend kugelförmigen, Kieselsäure enthaltenden Hydrogelen | |
DE19741645A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Oxidation organischer Verbindungen in flüssiger Phase unter Verwendung peroxidischer Oxidationsmittel | |
DE2319173C3 (de) | Dünnfilm-Gleichstrom-Reaktor | |
DE1518465C3 (de) | Verfahren und Vorrichtung zum Sulfomeren oder Sulfatleren organi scher Verbindungen | |
WO1999033554A1 (de) | Vorrichtung zum mischen und anschliessendem versprühen von flüssigkeiten | |
DE69123753T2 (de) | Peroxosäureherstellung | |
DE3434136A1 (de) | Verfahren und kombinierter apparat zur neutralisierung organischer schwefel- oder sulfonsaeuren | |
DE2759134A1 (de) | Verfahren zur herstellung von chlordioxid | |
DE3006791C2 (de) | ||
DE10025699A1 (de) | Emulgier- und Trennvorrichtung für flüssige Phasen | |
DE10148615A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Durchführung chemischer Prozesse | |
DE1768735C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Sulfonierung^- oder Sulfatisierungsprodukten | |
DE19919807B4 (de) | Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung von Sulfaten | |
DE2107968C2 (de) | Verfahren zur Sulfonierung und Sulfatierung organischer Verbindungen mit Schwefeltrioxyd und Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens | |
DE2138038A1 (de) | Verfahren zur isothermischen Sulfonierung organischer Verbindungen | |
DE2115094A1 (de) | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung einer wäßrigen Cholinchloridlösung | |
DE2629009C2 (de) | Vorrichtung zur kontinuierlichen Sulfonierung oder Sulfatierung organischer Flüssigkeiten | |
EP0001570B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Formaldehyd | |
DE4433439A1 (de) | Verfahren zur Durchführung chemischer Reaktionen mittels Mikrostruktur-Mischung | |
DE2353297C3 (de) | Verfahren zur isothermen Sulfonierung oder Sulfatierung organischer Verbindungen | |
DE2631973A1 (de) | Verfahren zur sulfonierung und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens | |
EP0000173B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Chlorsulfonsäure |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
8364 | No opposition during term of opposition | ||
R119 | Application deemed withdrawn, or ip right lapsed, due to non-payment of renewal fee |