JP2995403B2 - 硫酸化物の製造装置 - Google Patents
硫酸化物の製造装置Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、原料化合物とＳＯ
3 ガスとの反応により得られる硫酸化物の製造方法及び
それに好適に用いられる装置に関する。
3 ガスとの反応により得られる硫酸化物の製造方法及び
それに好適に用いられる装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、原料化合物をＳＯ3 ガスによ
り硫酸化させて、その硫酸化物を得る製造方法におい
て、高品質な硫酸化物を安定的に生産するために、ＳＯ
3 ガスと原料化合物との間に不活性ガスを介して両者を
反応させる製造方法が検討されている。例えば、米国特
許第３９３１２７３号明細書（１９７６年）に開示され
た硫酸化物の製造装置が挙げられる。
り硫酸化させて、その硫酸化物を得る製造方法におい
て、高品質な硫酸化物を安定的に生産するために、ＳＯ
3 ガスと原料化合物との間に不活性ガスを介して両者を
反応させる製造方法が検討されている。例えば、米国特
許第３９３１２７３号明細書（１９７６年）に開示され
た硫酸化物の製造装置が挙げられる。
【０００３】しかしながら、この硫酸化物の製造装置で
は、原料化合物が反応管上部の原料化合物供給管から直
接反応管内へ吐出されるため、反応を停止した場合、原
料化合物の供給ラインの残液が反応器内へ漏れ出してし
まい、反応管内壁を汚すという欠点がある。さらに、こ
のような原料化合物の漏出により、反応管に残存するＳ
Ｏ3 ガスが該供給ライン内へ流入するため、該供給ライ
ンに設けられたベンチュリ計等が汚染される恐れがあ
る。
は、原料化合物が反応管上部の原料化合物供給管から直
接反応管内へ吐出されるため、反応を停止した場合、原
料化合物の供給ラインの残液が反応器内へ漏れ出してし
まい、反応管内壁を汚すという欠点がある。さらに、こ
のような原料化合物の漏出により、反応管に残存するＳ
Ｏ3 ガスが該供給ライン内へ流入するため、該供給ライ
ンに設けられたベンチュリ計等が汚染される恐れがあ
る。
【０００４】なお、従来より用いられているスリット方
式では、スリット部が液分配を実質的に行っているオリ
フィスの役目を果たし、同時にフィルム状液膜を形成さ
せる効果も果たしていることから、効率的ではある。し
かしながら、反応終了後、原料供給を停止するとスリッ
ト部の原料液が漏出してしまい、反応器内部に残存する
ＳＯ3 ガスにより、該スリット部が汚染され、液分配を
良好に行えなくなる可能性が高かった。
式では、スリット部が液分配を実質的に行っているオリ
フィスの役目を果たし、同時にフィルム状液膜を形成さ
せる効果も果たしていることから、効率的ではある。し
かしながら、反応終了後、原料供給を停止するとスリッ
ト部の原料液が漏出してしまい、反応器内部に残存する
ＳＯ3 ガスにより、該スリット部が汚染され、液分配を
良好に行えなくなる可能性が高かった。
【０００５】また、このような硫酸化物の製造装置で
は、原料液が液膜を形成する部分のクリアランスが一様
でないと、円周状に均一な厚みの液膜が形成されず、品
質を損なう恐れがあり、さらに、このクリアランスを一
様に調整することは装置製造上、非常に難しいという欠
点がある。
は、原料液が液膜を形成する部分のクリアランスが一様
でないと、円周状に均一な厚みの液膜が形成されず、品
質を損なう恐れがあり、さらに、このクリアランスを一
様に調整することは装置製造上、非常に難しいという欠
点がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、原料化合物
が反応管内でＳＯ3 ガスと効率よく反応し、反応管以外
の製造装置各部でＳＯ3 ガスによる汚染がなく、さらに
操作性よく硫酸化物を製造することができる硫酸化物の
製造方法及びその製造装置を提供することを目的とす
る。
が反応管内でＳＯ3 ガスと効率よく反応し、反応管以外
の製造装置各部でＳＯ3 ガスによる汚染がなく、さらに
操作性よく硫酸化物を製造することができる硫酸化物の
製造方法及びその製造装置を提供することを目的とす
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明の要旨は、
〔１〕 ＳＯ3 ガスと反応して硫酸化物を与える化合物
（以下、原料化合物）の薄膜流とＳＯ3 ガス流を並流接
触させて反応させるに際し、該薄膜流と該ＳＯ3ガス流
の間に不活性ガスを供給する硫酸化物の製造方法であっ
て、前記原料化合物の供給を原料化合物の滞留した滞留
部から反応管内壁へオーバーフローさせて行う硫酸化物
の製造方法、及び〔２〕 原料化合物の薄膜流とＳＯ3
ガス流を並流接触させて反応させる反応管と、原料化合
物を反応管内壁へ供給する原料化合物供給部と、反応管
内にＳＯ3ガスを供給するＳＯ3 ガス供給部と、該薄膜
流と該ＳＯ3 ガス流の間に不活性ガスを供給する不活性
ガス供給部とを備えた硫酸化物の製造装置であって、前
記原料化合物供給部が原料化合物のオーバーフローによ
る反応管内壁への供給を可能とするオーバーフロー機構
を有する硫酸化物の製造装置、に関する。なお、本発明
において、「硫酸化」とは、硫酸エステル化だけでな
く、いわゆるスルホン化も含む。
〔１〕 ＳＯ3 ガスと反応して硫酸化物を与える化合物
（以下、原料化合物）の薄膜流とＳＯ3 ガス流を並流接
触させて反応させるに際し、該薄膜流と該ＳＯ3ガス流
の間に不活性ガスを供給する硫酸化物の製造方法であっ
て、前記原料化合物の供給を原料化合物の滞留した滞留
部から反応管内壁へオーバーフローさせて行う硫酸化物
の製造方法、及び〔２〕 原料化合物の薄膜流とＳＯ3
ガス流を並流接触させて反応させる反応管と、原料化合
物を反応管内壁へ供給する原料化合物供給部と、反応管
内にＳＯ3ガスを供給するＳＯ3 ガス供給部と、該薄膜
流と該ＳＯ3 ガス流の間に不活性ガスを供給する不活性
ガス供給部とを備えた硫酸化物の製造装置であって、前
記原料化合物供給部が原料化合物のオーバーフローによ
る反応管内壁への供給を可能とするオーバーフロー機構
を有する硫酸化物の製造装置、に関する。なお、本発明
において、「硫酸化」とは、硫酸エステル化だけでな
く、いわゆるスルホン化も含む。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明において、原料化合物をそ
の滞留部より反応管内壁へオーバーフローさせることに
より、原料化合物の均一なフィルム状になった液膜を形
成することができ、その結果、色相の良好な硫酸化物を
得ることができる。
の滞留部より反応管内壁へオーバーフローさせることに
より、原料化合物の均一なフィルム状になった液膜を形
成することができ、その結果、色相の良好な硫酸化物を
得ることができる。
【０００９】ここで、原料化合物としては、アルキルア
リール炭化水素、オレフィン炭化水素、脂肪族アルコー
ル、アルキルフェノール、それらのエトキシレート及び
その他の硫酸化し得る有機化合物を使用することができ
る。本発明の製造方法は、特にポリオキシエチレンアル
キルエーテル硫酸化物の製造に有用であり、該化合物を
アルカリ金属水酸化物、アミン、アルカノールアミン等
の一般的な塩基性化合物で中和することにより、活性剤
化合物を調製することができる。
リール炭化水素、オレフィン炭化水素、脂肪族アルコー
ル、アルキルフェノール、それらのエトキシレート及び
その他の硫酸化し得る有機化合物を使用することができ
る。本発明の製造方法は、特にポリオキシエチレンアル
キルエーテル硫酸化物の製造に有用であり、該化合物を
アルカリ金属水酸化物、アミン、アルカノールアミン等
の一般的な塩基性化合物で中和することにより、活性剤
化合物を調製することができる。
【００１０】本発明におけるＳＯ3 ガスは、一般的に
は、ＳＯ3 を空気、窒素、ＳＯ3 と反応しない他のガス
等で希釈して好適な濃度で使用される。
は、ＳＯ3 を空気、窒素、ＳＯ3 と反応しない他のガス
等で希釈して好適な濃度で使用される。
【００１１】原料化合物の薄膜流とＳＯ3 ガス流の間に
供給される不活性ガスとしては、空気、除湿を行った乾
燥空気、窒素等のＳＯ3 ガスと原料化合物のいずれとも
化学反応しないガスを用いることができ、コストの面か
ら空気が好ましく、芒硝等の副反応物低減の目的から、
除湿した乾燥空気がさらに好ましい。また、ＳＯ3 ガス
を希釈する上記のガスの一部を用いてもなんら差し支え
ない。
供給される不活性ガスとしては、空気、除湿を行った乾
燥空気、窒素等のＳＯ3 ガスと原料化合物のいずれとも
化学反応しないガスを用いることができ、コストの面か
ら空気が好ましく、芒硝等の副反応物低減の目的から、
除湿した乾燥空気がさらに好ましい。また、ＳＯ3 ガス
を希釈する上記のガスの一部を用いてもなんら差し支え
ない。
【００１２】本発明の製造方法によって、原料化合物の
硫酸化を行うに際しては、例えば図１〜６に示されるよ
うな製造装置を用いることができる。
硫酸化を行うに際しては、例えば図１〜６に示されるよ
うな製造装置を用いることができる。
【００１３】図１は、原料化合物、不活性ガス、ＳＯ3
ガスが供給され、各供給物が接触し、反応を起こす硫酸
化物の製造装置の反応管２上部付近（反応器主要部１と
いう）の好適な装置図を示す。
ガスが供給され、各供給物が接触し、反応を起こす硫酸
化物の製造装置の反応管２上部付近（反応器主要部１と
いう）の好適な装置図を示す。
【００１４】反応管２は、ＳＯ3 ガスと原料化合物との
反応を不活性ガスを介して行う反応領域を形成するため
に設けられており、反応管２において原料化合物の薄膜
流とＳＯ3 ガス流との並流接触により両者の反応が起こ
る。反応管２は、反応領域が形成できれば形状に制限は
ないが、製作上及び器材の入手のしやすさからパイプ形
状が好ましい。かかるパイプの軸垂直断面形状として
は、例えば、三角形、四角形等の多角形、楕円形、円形
等が挙げられる。これらの形状の中では、円形状である
ことが好ましい。
反応を不活性ガスを介して行う反応領域を形成するため
に設けられており、反応管２において原料化合物の薄膜
流とＳＯ3 ガス流との並流接触により両者の反応が起こ
る。反応管２は、反応領域が形成できれば形状に制限は
ないが、製作上及び器材の入手のしやすさからパイプ形
状が好ましい。かかるパイプの軸垂直断面形状として
は、例えば、三角形、四角形等の多角形、楕円形、円形
等が挙げられる。これらの形状の中では、円形状である
ことが好ましい。
【００１５】また、反応管２の寸法は、例えば、反応管
２がパイプ形状である場合、パイプの内径は圧力損失を
防ぎ、エネルギーロスを抑える観点から、８ｍｍ以上、
好ましくは１２ｍｍ以上であることが望ましく、反応を
終了するのに必要な管長を短くし、装置コストを抑える
観点から、８０ｍｍ以下、好ましくは４０ｍｍ以下であ
ることが望ましい。また、その場合のパイプの長さは、
反応を促進させ、未反応原料を低減させたり、反応熱の
除去を効率的に行う観点から、１ｍ以上、好ましくは２
ｍ以上であることが望ましく、圧力損失軽減による設備
負荷低減や装置コスト低減の観点から、１５ｍ以下、好
ましくは１０ｍ以下であることが望ましい。
２がパイプ形状である場合、パイプの内径は圧力損失を
防ぎ、エネルギーロスを抑える観点から、８ｍｍ以上、
好ましくは１２ｍｍ以上であることが望ましく、反応を
終了するのに必要な管長を短くし、装置コストを抑える
観点から、８０ｍｍ以下、好ましくは４０ｍｍ以下であ
ることが望ましい。また、その場合のパイプの長さは、
反応を促進させ、未反応原料を低減させたり、反応熱の
除去を効率的に行う観点から、１ｍ以上、好ましくは２
ｍ以上であることが望ましく、圧力損失軽減による設備
負荷低減や装置コスト低減の観点から、１５ｍ以下、好
ましくは１０ｍ以下であることが望ましい。
【００１６】反応管２の材質としては、特に制限はない
が、例えばステンレス鋼、チタン、その他の合金材、フ
ッ素樹脂、ガラス等が挙げられる。
が、例えばステンレス鋼、チタン、その他の合金材、フ
ッ素樹脂、ガラス等が挙げられる。
【００１７】また、反応管２は、該反応管２内壁に原料
化合物を流下できるように設置されていればよく、どの
ような配置をとってもよいが、例えば、水平面に対して
垂直に立てられていることが好ましい。
化合物を流下できるように設置されていればよく、どの
ような配置をとってもよいが、例えば、水平面に対して
垂直に立てられていることが好ましい。
【００１８】反応管２の最上部は、不活性ガスの流れを
乱さず、ＳＯ3 ガスの流線がゆっくりと広がるようにす
る観点から、図１に示すように内側にＳＯ3 ガスの流れ
方向に沿って流線が広がるようなテーパが付けられてい
ることが好ましい。
乱さず、ＳＯ3 ガスの流線がゆっくりと広がるようにす
る観点から、図１に示すように内側にＳＯ3 ガスの流れ
方向に沿って流線が広がるようなテーパが付けられてい
ることが好ましい。
【００１９】反応管２の上部付近には、原料化合物をオ
ーバーフローさせて反応管２の内壁への供給を可能とす
るオーバーフロー機構が原料化合物供給部５に設けられ
ている。
ーバーフローさせて反応管２の内壁への供給を可能とす
るオーバーフロー機構が原料化合物供給部５に設けられ
ている。
【００２０】かかるオーバーフロー機構を設けることに
より、原料化合物の供給を停止した際に原料化合物の原
料化合物供給部５からの流失を防ぐと同時に、原料化合
物供給部５のＳＯ3 ガスによる汚染を防ぐ。
より、原料化合物の供給を停止した際に原料化合物の原
料化合物供給部５からの流失を防ぐと同時に、原料化合
物供給部５のＳＯ3 ガスによる汚染を防ぐ。
【００２１】この場合において、原料化合物供給部５が
原料化合物の滞留部３と該滞留部３へ通じる原料化合物
供給通路４を備えてなり、オーバーフローによる反応管
２内壁への供給を可能とするオーバーフロー機構が設置
されているものが装置の製作のし易さの観点からより好
ましい。
原料化合物の滞留部３と該滞留部３へ通じる原料化合物
供給通路４を備えてなり、オーバーフローによる反応管
２内壁への供給を可能とするオーバーフロー機構が設置
されているものが装置の製作のし易さの観点からより好
ましい。
【００２２】オーバーフロー機構は、原料化合物をオー
バーフローさせることができる構成を有していればよ
く、具体例としては、図１に示すように、原料化合物の
滞留部３と滞留部３へ通じる原料化合物供給通路４を有
する原料化合物供給部５が挙げられる。この場合、原料
化合物は滞留部３の頂部（オーバーフロー位置６）から
オーバーフローされる。
バーフローさせることができる構成を有していればよ
く、具体例としては、図１に示すように、原料化合物の
滞留部３と滞留部３へ通じる原料化合物供給通路４を有
する原料化合物供給部５が挙げられる。この場合、原料
化合物は滞留部３の頂部（オーバーフロー位置６）から
オーバーフローされる。
【００２３】また、原料化合物をオーバーフローさせる
観点から、オーバーフロー位置６は、原料化合物供給通
路４の位置と同じ、又はより高い位置に配置されている
ことが好ましい。後者の場合、オーバーフロー位置６と
原料化合物供給通路４の位置との高さの差は、２０ｃｍ
以下が好ましく、５ｃｍ以下がより好ましい。
観点から、オーバーフロー位置６は、原料化合物供給通
路４の位置と同じ、又はより高い位置に配置されている
ことが好ましい。後者の場合、オーバーフロー位置６と
原料化合物供給通路４の位置との高さの差は、２０ｃｍ
以下が好ましく、５ｃｍ以下がより好ましい。
【００２４】原料化合物供給部５は、原料化合物を反応
管２内壁へ供給するために設けられており、反応管２内
壁に原料化合物をオーバーフローさせながら、均一な厚
みの原料化合物の液膜を反応管２内壁で形成させ得る形
状であればよく、その形状、大きさ等には特に制限はな
く、例えば、反応管２に軸垂直断面形状が円形状である
パイプ形状を採用した場合には、滞留部３は環状構造で
あることが好ましい。
管２内壁へ供給するために設けられており、反応管２内
壁に原料化合物をオーバーフローさせながら、均一な厚
みの原料化合物の液膜を反応管２内壁で形成させ得る形
状であればよく、その形状、大きさ等には特に制限はな
く、例えば、反応管２に軸垂直断面形状が円形状である
パイプ形状を採用した場合には、滞留部３は環状構造で
あることが好ましい。
【００２５】滞留部３が環状構造の場合、滞留部３を形
成する間隙としては、特に制限はなく、例えば、微細な
ゴミ、金属片等による閉塞を防止する観点から、０．５
ｍｍ以上、好ましくは１ｍｍ以上であることが望まし
く、装置の大きさをコンパクトにする観点から、８ｍｍ
以下、好ましくは５ｍｍ以下であることが望ましい。こ
のように、本発明においては、かかる間隙の自由度を比
較的高くすることができる。
成する間隙としては、特に制限はなく、例えば、微細な
ゴミ、金属片等による閉塞を防止する観点から、０．５
ｍｍ以上、好ましくは１ｍｍ以上であることが望まし
く、装置の大きさをコンパクトにする観点から、８ｍｍ
以下、好ましくは５ｍｍ以下であることが望ましい。こ
のように、本発明においては、かかる間隙の自由度を比
較的高くすることができる。
【００２６】ＳＯ3 ガス供給部７は、反応管２の反応領
域に向けてＳＯ3 ガスを供給するために設けられてお
り、ＳＯ3 ガスが供給できるように形成されていれば、
形状、寸法に制限はないが、具体的には、図１に示すよ
うにＳＯ3 ガス供給部７を形成している管の軸方向が、
反応管２の軸方向と一致するようにＳＯ3 ガス供給部７
を反応管２内に配置していることが好ましく、さらに、
ＳＯ3 ガス供給部７と反応管２との各中心軸が一致する
ように配置していることがより好ましい。
域に向けてＳＯ3 ガスを供給するために設けられてお
り、ＳＯ3 ガスが供給できるように形成されていれば、
形状、寸法に制限はないが、具体的には、図１に示すよ
うにＳＯ3 ガス供給部７を形成している管の軸方向が、
反応管２の軸方向と一致するようにＳＯ3 ガス供給部７
を反応管２内に配置していることが好ましく、さらに、
ＳＯ3 ガス供給部７と反応管２との各中心軸が一致する
ように配置していることがより好ましい。
【００２７】不活性ガス供給部８は、不活性ガスをＳＯ
3 ガス流と原料化合物の薄膜流との間に供給するために
設けられており、不活性ガスが供給できるように形成さ
れていれば、形状、寸法に制限はないが、具体的には、
図１に示すようにＳＯ3 ガス供給部７を形成している管
の外側を包むような外管を設置することで形成されてい
ることが好ましい。
3 ガス流と原料化合物の薄膜流との間に供給するために
設けられており、不活性ガスが供給できるように形成さ
れていれば、形状、寸法に制限はないが、具体的には、
図１に示すようにＳＯ3 ガス供給部７を形成している管
の外側を包むような外管を設置することで形成されてい
ることが好ましい。
【００２８】なお、反応器主要部１のＸ−Ｘ断面で該反
応器主要部１を切断した時の硫酸化物の製造装置の横断
面を上から見た概略説明図を図２に示す。また、図３
は、本発明の好適な製造装置の全体図を示す。
応器主要部１を切断した時の硫酸化物の製造装置の横断
面を上から見た概略説明図を図２に示す。また、図３
は、本発明の好適な製造装置の全体図を示す。
【００２９】原料化合物を上から下へ流下させる具体的
な硫酸化物の製造装置９は、図１に示す反応器主要部１
を反応管２上部に配し、原料化合物供給口１０、不活性
ガス供給口１１、ＳＯ3 ガスの供給口１２が具備されて
いる。さらに、下方にのびる反応管２は外部から冷却で
きる構造（冷却装置１３）を有しており、反応管２の末
端に硫酸化物と排ガスを分離する気液分離器（サイクロ
ン）１４が装備されている。本形態は２段の冷却装置１
３を有しているが、合成する硫酸化物の品質に応じて１
段でもよいし、３段以上の構造としてもよい。
な硫酸化物の製造装置９は、図１に示す反応器主要部１
を反応管２上部に配し、原料化合物供給口１０、不活性
ガス供給口１１、ＳＯ3 ガスの供給口１２が具備されて
いる。さらに、下方にのびる反応管２は外部から冷却で
きる構造（冷却装置１３）を有しており、反応管２の末
端に硫酸化物と排ガスを分離する気液分離器（サイクロ
ン）１４が装備されている。本形態は２段の冷却装置１
３を有しているが、合成する硫酸化物の品質に応じて１
段でもよいし、３段以上の構造としてもよい。
【００３０】本発明を工業的規模で行うにあたっては、
複数本の反応管を組み合わせた多管型製造装置を用いる
ことが好ましく、その場合の好適な製造装置を図４〜６
に示す。
複数本の反応管を組み合わせた多管型製造装置を用いる
ことが好ましく、その場合の好適な製造装置を図４〜６
に示す。
【００３１】図４は、多管型製造装置の反応管２上部付
近（反応器主要部１５）の概略説明図を示し、図１の反
応器主要部１に相当するものである。
近（反応器主要部１５）の概略説明図を示し、図１の反
応器主要部１に相当するものである。
【００３２】反応器主要部１５には、原料化合物を各反
応管２へ均等に分配する目的で、原料化合物供給部５内
にオリフィス１６が設置されており、具体的には、原料
化合物供給通路４内には、オリフィス１６が１以上直列
に配設されていることが好ましい。
応管２へ均等に分配する目的で、原料化合物供給部５内
にオリフィス１６が設置されており、具体的には、原料
化合物供給通路４内には、オリフィス１６が１以上直列
に配設されていることが好ましい。
【００３３】原料化合物の供給を停止しても、オーバー
フロー位置６で原料化合物の流出が止まり、液分配を支
配しているオリフィス１６がＳＯ3 ガスにより汚染され
ることがないため、非常に好適である。
フロー位置６で原料化合物の流出が止まり、液分配を支
配しているオリフィス１６がＳＯ3 ガスにより汚染され
ることがないため、非常に好適である。
【００３４】本形態では、オリフィス１６を２段に重ね
たものを２系列に配しており、各反応管に各４個のオリ
フィス１６を具備している。これにより、オリフィス１
６孔径の加工フレを４個のオリフィス１６を用いること
により打ち消し、反応管２に供給される原料化合物の流
量をより均等に分配することができ、均一にオーバーフ
ローさせることができる。その結果、原料化合物が反応
管２内部に供給された際に、反応管２内壁上に均一な厚
さを有するフィルム状になった液膜を形成することがで
き、高品質な硫酸化物を得られる。
たものを２系列に配しており、各反応管に各４個のオリ
フィス１６を具備している。これにより、オリフィス１
６孔径の加工フレを４個のオリフィス１６を用いること
により打ち消し、反応管２に供給される原料化合物の流
量をより均等に分配することができ、均一にオーバーフ
ローさせることができる。その結果、原料化合物が反応
管２内部に供給された際に、反応管２内壁上に均一な厚
さを有するフィルム状になった液膜を形成することがで
き、高品質な硫酸化物を得られる。
【００３５】反応終了物の色相をあまり重視しない場合
には、オリフィス１６は１個でもよく、色相を重視する
場合には、２段重ねを３段重ね、４段重ねと増やすこと
が、各反応管への原料化合物分配精度を向上させる観点
から好ましい。また、反応管１本当たりの原料化合物流
量により、２系列を３系列、４系列と増やしてもよい。
また、オリフィス１６の孔径や長さは、反応管１本当た
りの原料化合物の流量や粘度、温度等といった因子によ
り、自由に選択することができる。
には、オリフィス１６は１個でもよく、色相を重視する
場合には、２段重ねを３段重ね、４段重ねと増やすこと
が、各反応管への原料化合物分配精度を向上させる観点
から好ましい。また、反応管１本当たりの原料化合物流
量により、２系列を３系列、４系列と増やしてもよい。
また、オリフィス１６の孔径や長さは、反応管１本当た
りの原料化合物の流量や粘度、温度等といった因子によ
り、自由に選択することができる。
【００３６】また、オリフィス１６の孔以外の経路から
の原料化合物供給を防止する目的で、図４に示すように
原料液をシールするＯリング１７をオリフィス１６の上
下に配置したり、オリフィス１６の目詰まりを防止する
目的でフィルター１８をＯリング１７上に配置すること
が好ましい。
の原料化合物供給を防止する目的で、図４に示すように
原料液をシールするＯリング１７をオリフィス１６の上
下に配置したり、オリフィス１６の目詰まりを防止する
目的でフィルター１８をＯリング１７上に配置すること
が好ましい。
【００３７】図４に示す反応器主要部１５において、オ
リフィス１６を通った原料化合物はオリフィス１６下部
の原料化合物供給通路４を通って、滞留部３を満たしな
がら、オーバーフロー位置６から均一にオーバーフロー
しながら、反応管２内部に供給される。その結果、反応
管２内部へはきれいなフィルム状になった液膜が形成さ
れながら供給されるため、色相のより良好な硫酸化物を
得ることができる。
リフィス１６を通った原料化合物はオリフィス１６下部
の原料化合物供給通路４を通って、滞留部３を満たしな
がら、オーバーフロー位置６から均一にオーバーフロー
しながら、反応管２内部に供給される。その結果、反応
管２内部へはきれいなフィルム状になった液膜が形成さ
れながら供給されるため、色相のより良好な硫酸化物を
得ることができる。
【００３８】図５は、図４における反応器主要部１５の
Ｙ−Ｙ断面で反応器主要部１５を切断した時の多管型製
造装置全体の横断面を上から見た概略を示す斜視図であ
る。多管型製造装置１９は、３重の同心円周上に配置さ
れた４８本の反応管から構成されているが、反応管２の
本数は、製造装置の生産能力に応じた数量でよく、その
配置も同心円周上に配置される必要はなく、装置の製作
が容易になるように行えばよい。なお、原料化合物は、
原料化合物供給口１０から入り、多管型製造装置１９の
周囲を循環しながら接続した原料化合物供給口２０から
原料化合物チャンバー（図示せず。図５では多管型製造
装置１９上の平面部分である。）に供給される。その際
に原料化合物は全て原料化合物チャンバー内に供給され
ず、残余の原料化合物は原料化合物排出口２２から排出
されるようになっている。
Ｙ−Ｙ断面で反応器主要部１５を切断した時の多管型製
造装置全体の横断面を上から見た概略を示す斜視図であ
る。多管型製造装置１９は、３重の同心円周上に配置さ
れた４８本の反応管から構成されているが、反応管２の
本数は、製造装置の生産能力に応じた数量でよく、その
配置も同心円周上に配置される必要はなく、装置の製作
が容易になるように行えばよい。なお、原料化合物は、
原料化合物供給口１０から入り、多管型製造装置１９の
周囲を循環しながら接続した原料化合物供給口２０から
原料化合物チャンバー（図示せず。図５では多管型製造
装置１９上の平面部分である。）に供給される。その際
に原料化合物は全て原料化合物チャンバー内に供給され
ず、残余の原料化合物は原料化合物排出口２２から排出
されるようになっている。
【００３９】図６は、本発明の好適な多管型製造装置２
３の概略説明図を示しており、図４に示す反応器主要部
１５と同じ構成を有する原料化合物供給部２４が配置さ
れている。
３の概略説明図を示しており、図４に示す反応器主要部
１５と同じ構成を有する原料化合物供給部２４が配置さ
れている。
【００４０】反応管２の下部の外周には冷却装置１３が
設けられており、冷却装置１３は冷却水入口２５、冷却
部２６、冷却水出口２７で構成される。本形態では、冷
却装置１３が上下２ゾーンに配置されているが、その数
は反応条件や硫酸化物の融点等の条件によって、一概に
は規定されない。また、本形態では２重管構造（ジャケ
ット構造）になっており、各反応管２を効率よく冷却で
きるように工夫されているが、反応温度の影響を受け難
い硫酸化物の場合ではｓｈｅｌｌ−ｔｕｂｅタイプの冷
却装置でもよく、構造の形態は制限されない。なお、ｓ
ｈｅｌｌ−ｔｕｂｅタイプの冷却装置の場合、図のよう
にＦ２（冷却水出口２７）、Ｆ３（冷却部２６）及びＦ
４（冷却水入口２５）の３層構造にする必要はない。
設けられており、冷却装置１３は冷却水入口２５、冷却
部２６、冷却水出口２７で構成される。本形態では、冷
却装置１３が上下２ゾーンに配置されているが、その数
は反応条件や硫酸化物の融点等の条件によって、一概に
は規定されない。また、本形態では２重管構造（ジャケ
ット構造）になっており、各反応管２を効率よく冷却で
きるように工夫されているが、反応温度の影響を受け難
い硫酸化物の場合ではｓｈｅｌｌ−ｔｕｂｅタイプの冷
却装置でもよく、構造の形態は制限されない。なお、ｓ
ｈｅｌｌ−ｔｕｂｅタイプの冷却装置の場合、図のよう
にＦ２（冷却水出口２７）、Ｆ３（冷却部２６）及びＦ
４（冷却水入口２５）の３層構造にする必要はない。
【００４１】多管型製造装置２３において、原料化合物
は、原料化合物供給口１０から供給され、原料化合物チ
ャンバー２１から原料化合物供給部２４を経由し、反応
管２内に供給される。
は、原料化合物供給口１０から供給され、原料化合物チ
ャンバー２１から原料化合物供給部２４を経由し、反応
管２内に供給される。
【００４２】ＳＯ3 ガスは、多管型製造装置２３上部の
ＳＯ3 ガス供給口１２からＳＯ3 ガスチャンバー２８に
供給され、各ＳＯ3 ガス供給部７へ送られる。
ＳＯ3 ガス供給口１２からＳＯ3 ガスチャンバー２８に
供給され、各ＳＯ3 ガス供給部７へ送られる。
【００４３】不活性ガスは、不活性ガス供給口１１から
不活性ガスチャンバー２９に供給され、各不活性ガス供
給部８へ送られる。
不活性ガスチャンバー２９に供給され、各不活性ガス供
給部８へ送られる。
【００４４】前記のようにして供給された原料化合物、
ＳＯ3 ガス及び不活性ガスは、反応後、硫酸化物と排ガ
スとして、各反応管２から製造装置下部の反応終了物チ
ャンバー３０で集約され、排出口３４から排出される。
ＳＯ3 ガス及び不活性ガスは、反応後、硫酸化物と排ガ
スとして、各反応管２から製造装置下部の反応終了物チ
ャンバー３０で集約され、排出口３４から排出される。
【００４５】反応器主要部の配置されたフランジ部（図
示せず）と冷却装置１３上部のフランジ部（図示せず）
との間（Ｆ１）には、温水やスチームを供給できる供給
口３１と温水やドレン水や冷却装置１３からの冷却水の
漏れ込み水を排出する排出口３２が具備されており、反
応器主要部を予熱したり、漏れ込み水を排出する役目を
する。
示せず）と冷却装置１３上部のフランジ部（図示せず）
との間（Ｆ１）には、温水やスチームを供給できる供給
口３１と温水やドレン水や冷却装置１３からの冷却水の
漏れ込み水を排出する排出口３２が具備されており、反
応器主要部を予熱したり、漏れ込み水を排出する役目を
する。
【００４６】また、冷却装置１３下部のフランジ部（図
示せず）と反応終了部チャンバー３０の間（Ｆ８）に
は、冷却装置１３からの冷却水の漏れ込み水を排出する
排出口３３が具備されており、漏れ込み水を排出する役
目をする。
示せず）と反応終了部チャンバー３０の間（Ｆ８）に
は、冷却装置１３からの冷却水の漏れ込み水を排出する
排出口３３が具備されており、漏れ込み水を排出する役
目をする。
【００４７】本発明において、図１〜６に示す硫酸化物
の製造装置を用いる場合、原料化合物の流量は、反応管
の内径によっても異なるが、反応管内壁で一様な厚みを
有する液膜を形成する観点から、浸辺長流量が５０ｋｇ
／ｍＨｒ以上、好ましくは１００ｋｇ／ｍＨｒ以上であ
ることが望ましく、反応熱を十分に除去し、色相のよい
高品質の生成物を得る観点から、８００ｋｇ／ｍＨｒ以
下、好ましくは６００ｋｇ／ｍＨｒ以下であることが望
ましい。なお、浸辺長流量は、反応管円周の単位長さ当
たりの原料化合物流量を示し、以下の式で求めることが
できる。
の製造装置を用いる場合、原料化合物の流量は、反応管
の内径によっても異なるが、反応管内壁で一様な厚みを
有する液膜を形成する観点から、浸辺長流量が５０ｋｇ
／ｍＨｒ以上、好ましくは１００ｋｇ／ｍＨｒ以上であ
ることが望ましく、反応熱を十分に除去し、色相のよい
高品質の生成物を得る観点から、８００ｋｇ／ｍＨｒ以
下、好ましくは６００ｋｇ／ｍＨｒ以下であることが望
ましい。なお、浸辺長流量は、反応管円周の単位長さ当
たりの原料化合物流量を示し、以下の式で求めることが
できる。
【００４８】
【数１】
【００４９】原料化合物の温度は、融点あるいは濁り点
以上の温度であればよく、安定的に運転する観点から、
製造装置へ供給する前に、一般的な手段により一定温度
で供給することが望ましい。
以上の温度であればよく、安定的に運転する観点から、
製造装置へ供給する前に、一般的な手段により一定温度
で供給することが望ましい。
【００５０】ＳＯ3 ガス量は、ＳＯ3 と原料化合物のモ
ル比により規定される。例えば、生成物がポリオキシエ
チレンアルキルエーテル硫酸化物である場合、ＳＯ3 と
原料化合物のモル比が０．９５以上、１．３以下となる
ように、ＳＯ3 ガス量を調整することが好ましい。
ル比により規定される。例えば、生成物がポリオキシエ
チレンアルキルエーテル硫酸化物である場合、ＳＯ3 と
原料化合物のモル比が０．９５以上、１．３以下となる
ように、ＳＯ3 ガス量を調整することが好ましい。
【００５１】ＳＯ3 ガス量の流速としては、特に制限は
ないが、例えば、３０Ｎｍ／ｓ以上、好ましくは４０Ｎ
ｍ／ｓ以上であることが望ましく、１５０Ｎｍ／ｓ以
下、好ましくは１２５Ｎｍ／ｓ以下であることが望まし
い。
ないが、例えば、３０Ｎｍ／ｓ以上、好ましくは４０Ｎ
ｍ／ｓ以上であることが望ましく、１５０Ｎｍ／ｓ以
下、好ましくは１２５Ｎｍ／ｓ以下であることが望まし
い。
【００５２】なお、ＳＯ3 ガスにおける、ＳＯ3 濃度
は、上記の条件を満足するように希釈して使用すればよ
い。一般的には１．０体積％以上、１０体積％以下の濃
度で使用されることが好ましい。
は、上記の条件を満足するように希釈して使用すればよ
い。一般的には１．０体積％以上、１０体積％以下の濃
度で使用されることが好ましい。
【００５３】不活性ガスの流速は、９Ｎｍ／ｓ以上、好
ましくは１２Ｎｍ／ｓ以上であることが望ましく、１８
０Ｎｍ／ｓ以下、好ましくは１５０Ｎｍ／ｓ以下である
ことが望ましい。
ましくは１２Ｎｍ／ｓ以上であることが望ましく、１８
０Ｎｍ／ｓ以下、好ましくは１５０Ｎｍ／ｓ以下である
ことが望ましい。
【００５４】また、ＳＯ3 ガスと不活性ガスとの合計ガ
ス流速は、反応領域において均一で適当な膜厚を得る観
点から、１０Ｎｍ／ｓ以上、好ましくは１５Ｎｍ／ｓ以
上であることが望ましく、圧力損失を保ち、エネルギー
消費を抑える観点から、９０Ｎｍ／ｓ以下、好ましくは
６０Ｎｍ／ｓ以下であることが望ましい。なお、上述の
硫酸化物の製造装置は、原料化合物が反応管内壁を流下
するもので説明したが、ＳＯ3 ガスと不活性ガスを反応
管下部から供給し、反応管内壁へオーバーフローする原
料化合物が反応管内壁を流上するものとしてもよい。
ス流速は、反応領域において均一で適当な膜厚を得る観
点から、１０Ｎｍ／ｓ以上、好ましくは１５Ｎｍ／ｓ以
上であることが望ましく、圧力損失を保ち、エネルギー
消費を抑える観点から、９０Ｎｍ／ｓ以下、好ましくは
６０Ｎｍ／ｓ以下であることが望ましい。なお、上述の
硫酸化物の製造装置は、原料化合物が反応管内壁を流下
するもので説明したが、ＳＯ3 ガスと不活性ガスを反応
管下部から供給し、反応管内壁へオーバーフローする原
料化合物が反応管内壁を流上するものとしてもよい。
【００５５】かくして得られる硫酸化物を、公知の方法
により中和することにより硫酸化物の中和物を得ること
ができる。かかる硫酸化物の中和物は、色相等の品質が
大幅に改善された界面活性剤として、液体洗浄剤、シャ
ンプー、医薬品、化粧品、化学品等に好適に用いられる
ものである。
により中和することにより硫酸化物の中和物を得ること
ができる。かかる硫酸化物の中和物は、色相等の品質が
大幅に改善された界面活性剤として、液体洗浄剤、シャ
ンプー、医薬品、化粧品、化学品等に好適に用いられる
ものである。
【００５６】
【実施例】実施例１〜６ 実施例においては、図４〜６に示したような構成を有す
る多管型製造装置（全長：８．７ｍ）を用いた。多管型
製造装置には、冷却装置を具備した４８本の反応管（内
径１６ｍｍφ、長さ５ｍ）、気体チャンバー（高さ：
１．８ｍ、直径：０．９ｍ）、反応終了物チャンバー
（高さ：１．７ｍ、直径：０．９ｍ）が設けられてい
る。また、滞留部として、ケーシング（８０ｍｍφ、高
さ：６７ｍｍ）を有し、原料化合物供給通路に４個のオ
リフィス（２段、２系列、オリフィス径１ｍｍφ、オリ
フィス長さ１５ｍｍ）が具備されている。
る多管型製造装置（全長：８．７ｍ）を用いた。多管型
製造装置には、冷却装置を具備した４８本の反応管（内
径１６ｍｍφ、長さ５ｍ）、気体チャンバー（高さ：
１．８ｍ、直径：０．９ｍ）、反応終了物チャンバー
（高さ：１．７ｍ、直径：０．９ｍ）が設けられてい
る。また、滞留部として、ケーシング（８０ｍｍφ、高
さ：６７ｍｍ）を有し、原料化合物供給通路に４個のオ
リフィス（２段、２系列、オリフィス径１ｍｍφ、オリ
フィス長さ１５ｍｍ）が具備されている。
【００５７】かかる硫酸化物の製造装置に、原料化合物
（ラウリルアルコールとミリスチルアルコールを７５：
２５に混合したアルコールに酸化エチレンを常法で２モ
ル付加したアルキルエーテル、平均分子量２８０、流
量：２８４ｋｇ／Ｈｒ）を、４．２体積％のＳＯ3 ガス
（流量：６１５Ｎｍ3 ／Ｈｒ）を表１に示す乾燥空気
（希釈用エア）で希釈したものを表１に示す流量で、ま
た不活性ガス（乾燥空気）を表１に示す流量でそれぞれ
供給した。なお、硫酸化物の製造装置の排出口のガス流
量が一定になるように希釈用の乾燥空気の量と不活性ガ
ス量を設定した。
（ラウリルアルコールとミリスチルアルコールを７５：
２５に混合したアルコールに酸化エチレンを常法で２モ
ル付加したアルキルエーテル、平均分子量２８０、流
量：２８４ｋｇ／Ｈｒ）を、４．２体積％のＳＯ3 ガス
（流量：６１５Ｎｍ3 ／Ｈｒ）を表１に示す乾燥空気
（希釈用エア）で希釈したものを表１に示す流量で、ま
た不活性ガス（乾燥空気）を表１に示す流量でそれぞれ
供給した。なお、硫酸化物の製造装置の排出口のガス流
量が一定になるように希釈用の乾燥空気の量と不活性ガ
ス量を設定した。
【００５８】また、Ｆ１〜Ｆ８で示される、反応管の各
部分については、それぞれ以下のように設定した。 Ｆ１（予熱層）：何も流さなかった。Ｆ２〜Ｆ４（冷却
上段層）：冷却水として、５０℃の冷却水を４５ｍ3 ／
Ｈｒ流した。Ｆ５〜Ｆ７（冷却下段層）：冷却水とし
て、１５℃の冷却水を２０ｍ3 ／Ｈｒ流した。Ｆ８（漏
れ込み層）：何も流さなかった。
部分については、それぞれ以下のように設定した。 Ｆ１（予熱層）：何も流さなかった。Ｆ２〜Ｆ４（冷却
上段層）：冷却水として、５０℃の冷却水を４５ｍ3 ／
Ｈｒ流した。Ｆ５〜Ｆ７（冷却下段層）：冷却水とし
て、１５℃の冷却水を２０ｍ3 ／Ｈｒ流した。Ｆ８（漏
れ込み層）：何も流さなかった。
【００５９】硫酸化物の製造装置を出た硫酸化物と排ガ
スは気液分離器で分離し、硫酸化物はループ中和器にて
２７％水酸化ナトリウム水溶液で中和して、ｐＨ６〜８
とし、さらに硫酸化物ナトリウム塩の含有量が２５％に
なるようにイオン交換水で希釈した。
スは気液分離器で分離し、硫酸化物はループ中和器にて
２７％水酸化ナトリウム水溶液で中和して、ｐＨ６〜８
とし、さらに硫酸化物ナトリウム塩の含有量が２５％に
なるようにイオン交換水で希釈した。
【００６０】実施例１〜６で得られた硫酸化物につい
て、色相（クレット）を調べてその品質を評価した。結
果を表１に示す。なお、色相は、以下の方法で評価し
た。
て、色相（クレット）を調べてその品質を評価した。結
果を表１に示す。なお、色相は、以下の方法で評価し
た。
【００６１】〔色相（クレット）〕実施例１〜６で得ら
れた硫酸化物ナトリウム塩水溶液を活性剤分１０％にな
るようにイオン交換水で濃度調節し、１０ｍｍセル、波
長４２０ｎｍにて、測定を行った。なお、色相が２０以
下を合格品とする。
れた硫酸化物ナトリウム塩水溶液を活性剤分１０％にな
るようにイオン交換水で濃度調節し、１０ｍｍセル、波
長４２０ｎｍにて、測定を行った。なお、色相が２０以
下を合格品とする。
【００６２】
【表１】
【００６３】表１の結果より、実施例１〜６で得られた
硫酸化物（アルキルエーテル硫酸Ｎａ塩）は、いずれも
色相に優れるものであることがわかる。また、多管型製
造装置において反応を停止し、７日後に、製造装置の内
部を調べたところ、原料化合物は滞留部に残存し、原料
化合物供給通路、オリフィス等においてＳＯ3 ガスによ
る汚染は見られなかった。
硫酸化物（アルキルエーテル硫酸Ｎａ塩）は、いずれも
色相に優れるものであることがわかる。また、多管型製
造装置において反応を停止し、７日後に、製造装置の内
部を調べたところ、原料化合物は滞留部に残存し、原料
化合物供給通路、オリフィス等においてＳＯ3 ガスによ
る汚染は見られなかった。
【００６４】
【発明の効果】本発明の製造装置を用いることにより、
色相に優れた硫酸化物を操作性よく、容易に製造するこ
とができる。また、本発明の製造装置では、ＳＯ3 ガス
が原料化合物供給部に流入しないのでＳＯ3 ガスによる
反応管以外の製造装置各部の汚染が発生しない。
色相に優れた硫酸化物を操作性よく、容易に製造するこ
とができる。また、本発明の製造装置では、ＳＯ3 ガス
が原料化合物供給部に流入しないのでＳＯ3 ガスによる
反応管以外の製造装置各部の汚染が発生しない。
【図１】図１は、本発明に用いられる硫酸化物の製造装
置の反応器主要部の一実施態様を示す概略説明図であ
る。
置の反応器主要部の一実施態様を示す概略説明図であ
る。
【図２】図２は、図１に示される反応器主要部のＸ−Ｘ
断面で反応器主要部を切断した時の硫酸化物の製造装置
の横断面を上からみた概略説明図である。
断面で反応器主要部を切断した時の硫酸化物の製造装置
の横断面を上からみた概略説明図である。
【図３】図３は、本発明に用いられる硫酸化物の製造装
置の一実施態様を示す概略説明図である。
置の一実施態様を示す概略説明図である。
【図４】図４は、本発明に用いられる硫酸化物の多管型
製造装置の反応器主要部の一実施態様を示す概略説明図
である。
製造装置の反応器主要部の一実施態様を示す概略説明図
である。
【図５】図５は、図４に示される反応器主要部のＹ−Ｙ
断面で反応器主要部を切断した時の硫酸化物の製造装置
全体の横断面を上から見た概略斜視図を示す。
断面で反応器主要部を切断した時の硫酸化物の製造装置
全体の横断面を上から見た概略斜視図を示す。
【図６】図６は、硫酸化物の多管型製造装置の一実施態
様を示す概略説明図である。
様を示す概略説明図である。
１ 反応器主要部 ２ 反応管 ３ 滞留部 ４ 原料化合物供給通路 ５ 原料化合物供給部 ６ オーバーフロー位置 ７ ＳＯ3 ガス供給部 ８ 不活性ガス供給部 ９ 硫酸化物の製造装置
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 片畑 泰任 和歌山市湊1334番地 花王株式会社工場 内 (56)参考文献 特開 昭57−32231（ＪＰ，Ａ) 特開 昭50−84527（ＪＰ，Ａ) 特開 昭49−124027（ＪＰ，Ａ) 特開 昭49−70925（ＪＰ，Ａ) 特開 昭49−24915（ＪＰ，Ａ) 特開 昭48−99118（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−128191（ＪＰ，Ａ) 米国特許3931273（ＵＳ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C07C 303/00 C07C 305/00 C07C 309/00 C07B 45/02 ＣＡ（ＳＴＮ) ＲＥＧＩＳＴＲＹ（ＳＴＮ)
Claims (5)
- 【請求項１】 ＳＯ3 ガスと反応して硫酸化物を与える
化合物（以下、原料化合物）の薄膜流とＳＯ3 ガス流を
並流接触させて反応させるに際し、該薄膜流と該ＳＯ3
ガス流の間に不活性ガスを供給する硫酸化物の製造方法
であって、前記原料化合物の供給を原料化合物の滞留し
た滞留部から反応管内壁へオーバーフローさせて行う硫
酸化物の製造方法。 - 【請求項２】 ＳＯ3 ガスと反応して硫酸化物を与える
化合物（以下、原料化合物）の薄膜流とＳＯ3 ガス流を
並流接触させて反応させる反応管と、原料化合物を反応
管内壁へ供給する原料化合物供給部と、反応管内にＳＯ
3 ガスを供給するＳＯ3 ガス供給部と、該薄膜流と該Ｓ
Ｏ3 ガス流の間に不活性ガスを供給する不活性ガス供給
部とを備えた硫酸化物の製造装置であって、前記原料化
合物供給部が原料化合物のオーバーフローによる反応管
内壁への供給を可能とするオーバーフロー機構を有する
硫酸化物の製造装置。 - 【請求項３】 原料化合物供給部が、原料化合物の滞留
部と該滞留部へ通じる原料化合物の供給通路を備えてな
り、オーバーフロー機構が原料化合物の該滞留部の頂部
からのオーバーフローである請求項２記載の製造装置。 - 【請求項４】 該滞留部の頂部が該供給通路の位置と同
じ、又はより高い位置に配置されてなる請求項３記載の
製造装置。 - 【請求項５】 原料化合物を反応管内壁に流下させる請
求項２〜４いずれか記載の製造装置。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10122461A JP2995403B2 (ja) | 1998-05-01 | 1998-05-01 | 硫酸化物の製造装置 |
| DE1999119807 DE19919807B4 (de) | 1998-05-01 | 1999-04-30 | Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung von Sulfaten |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10122461A JP2995403B2 (ja) | 1998-05-01 | 1998-05-01 | 硫酸化物の製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11315061A JPH11315061A (ja) | 1999-11-16 |
| JP2995403B2 true JP2995403B2 (ja) | 1999-12-27 |
Family
ID=14836439
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10122461A Expired - Fee Related JP2995403B2 (ja) | 1998-05-01 | 1998-05-01 | 硫酸化物の製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2995403B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010050602A1 (ja) | 2008-10-27 | 2010-05-06 | 花王株式会社 | 硫酸エステル塩の製造方法 |
-
1998
- 1998-05-01 JP JP10122461A patent/JP2995403B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010050602A1 (ja) | 2008-10-27 | 2010-05-06 | 花王株式会社 | 硫酸エステル塩の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH11315061A (ja) | 1999-11-16 |
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