DE19914299A1 - Textilbehandlungsmittel, Verfahren zu deren Herstellung sowie deren Verwendung - Google Patents

Textilbehandlungsmittel, Verfahren zu deren Herstellung sowie deren Verwendung

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DE19914299A1
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Helmut-Martin Meier
Ferdi Kuemmeler
Detlev Kierspe
Peter Selinger
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Abstract

Es werden Textilbehandlungsmittel bereitgestellt, die bisulfitblockierte Polyisocyanat-Prepolymere sowie spezielle Weichmacher-Formulierungen enthalten. Diese Textilbehandlungsmittel können mit allen bekannten Ausrüstungsverfahren, insbesondere dem Ausziehverfahren, auf Textilmaterialien appliziert werden. Die ausgerüsteten Textilmaterialien weisen eine sehr gute Hydrophilie, einen weichen Griff und ausgezeichnete antielektrostatische Eigenschaften auf.

Description

Die Erfindung betrifft Textilbehandlungsmittel, die bisulfit-blockierte Polyisocyanat- Prepolymere sowie spezielle Weichmacher-Formulierungen enthalten, ein Verfahren zur Herstellung dieser Textilbehandlungsmittel sowie deren Verwendung.
Der Modifizierung des Griffs von Textilmaterialien kommt eine hohe Bedeutung zu. Auch die Krumpffrei-Ausrüstung zur Verhinderung des Schrumpfens, Einlaufens und Eingehens von Textilwaren unter dem Einfluß von Feuchtigkeit ist ein wichtiger Bestandteil der textilen Hochveredelung. DE-PS 24 14 470 beschreibt beispielsweise die Ausrüstung von Textilmaterialien mit bisulfit-blockierten Polyisocyanat-Prepoly­ meren. Die Herstellung dieser bisulfit-blockierten Polyisocyanat-Prepolymere erfolgt durch Umsetzung von Polyisocyanaten mit Polyhydroxyverbindungen sowie eine anschließende Blockierung der Isocyanat-Endgruppen mit Bisulfit. Da es sich bei den bisulfit-blockierten Polyisocyanat-Prepolymeren um selbstvernetzende Verbin­ dungen handelt, müssen im Ausrüstungsschritt keine Katalysatoren hinzugefügt werden. Nachteilig ist jedoch, daß die bisulfit-blockierten Polyisocyanat- Prepolymere nicht in allen bekannten Textilausrüstungsverfahren mit gleichem Erfolg eingesetzt werden können.
Auch aus US-A-3,898,197 sowie GB-A-1,062,564 sind bisulfitblockierte Polyiso­ cyanat-Prepolymere bekannt, die zur Modifizierung von keratinhaltigen Fasern eingesetzt werden können.
Die durch die Ausrüstung mit den bisulfit-blockierten Polyisocyanat-Prepolymeren erreichbare Krumpffreiheit sowie Beeinflussung des Griffs der Textilmaterialien führt jedoch in der Regel zu einer deutlich verringerten Weichheit der ausgerüsteten Materialien. Aus diesem Grund werden bei der Ausrüstung üblicherweise Weich­ macher zugesetzt, die diesen Nachteil wieder ausgleichen. Ein Überblick über die verschiedenen bekannten Weichmachertypen und ihre Eigenschaften ist in der Veröffentlichung von P. Hardt, Melliand Textilberichte 91/990, S. 699 enthalten.
Aus JP 09195167 A2 sind insbesondere kationische Weichmacher-zusammen­ setzungen mit mehrwertigen Alkoholen bekannt. Die DE-OS 196 29 666 beschreibt ferner die Verwendung von Alkylpolyglykosiden zur hydrophilen Einstellung von Polypropylen- und Polyesterfasern. In der DE-OS 31 38 181 werden weiterhin Weichmachergemische beschrieben, die Fettsäureamide enthalten.
Die Verwendung dieser Substanzen bei der Ausrüstung führt zu einem sehr weichen Griff der Textilmaterialien. Alle bekannten Weichmacher weisen aber den gemein­ samen Nachteil auf, daß sie in der Regel einen langen hydrophoben Rest enthalten. Dieser hydrophobe Rest führt wiederum dazu, daß die behandelten Textilien schlecht Wasser absorbieren. Diese Hydrophobie stört insbesondere bei Handtüchern, Bade­ mänteln und Frotteeware.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung bestand somit darin, ein selbstvernetzendes Textilbehandlungsmittel bereitzustellen, welches dem Textilmaterial gleichzeitig eine gute Hydrophilie, einen guten Weichgriff sowie eine hohe Oberflächenglätte verleiht. Darüber hinaus soll das Textilbehandlungsmittel möglichst breit in allen bekannten Textilausrüstungsverfahren einsetzbar sein und insbesondere eine solche Flottenstabilität aufweisen, daß es über Düsen-Färbe-Apparaten auf Textilien aufge­ bracht werden kann.
Gegenstand der Erfindung sind Textilbehandlungsmittel, die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie zwei Komponenten K1 und K2 im Gewichtsverhältnis von (0.1-5) : 1 enthalten, wobei
K1 eine Mischung darstellt, die
  • A) 0-30 Gew.-% Polyalkohole, die erhältlich sind durch Umsetzung von Formal­ dehyd mit Ketonen, die mindestens 4 ersetzbare Wasserstoffe benachbart zur Carbonylgruppe tragen, in Gegenwart alkalischer Katalysatoren,
  • B) 0-30 Gew.-% Polyalkohole, die mindestens zwei OH-Gruppen aufweisen und nicht unter A) fallen,
  • C) 0,1-10 Gew.-% Addukte von C12-C22-Fettsäuren oder C8-C18-Fettalkoholen oder C12-C36-Alkyl- bzw. Di-(C12-C36)-alkylaminen oder C9-C24-Alkyl­ phenolen mit 2-100 mol Ethylenoxid, und
  • D) 70-99,9 Gew.-% einer wäßrigen Weichmacherformulierung, die 10-90 Gew.-% Weichmacherverbindungen, bezogen auf die wäßrige Weichmacher­ formulierung,
enthält, wobei A) + B) ≧ 0,1 Gew.-%, bezogen auf die Summe der Einzel­ komponenten A) bis D) ist,
und es sich bei der Komponente K2 um ein Polyisocyanat-Prepolymer handelt, dessen Isocyanat-Gruppen in mit Bisulfit blockierter Form vorliegen.
Die Polyalkohole A) der Komponente K1 sind durch Umsetzung von Formaldehyd mit Ketonen erhältlich, die mindestens 4 ersetzbare Wasserstoffatome benachbart zur Carbonylgruppe tragen, wobei die Reaktion in Gegenwart alkalischer Katalysatoren durchgeführt wird.
Bevorzugt besitzen die Ketone die allgemeine Formel (1)
wobei
R und R' unabhängig voneinander für geradkettige oder verzweigte C1-C24-Alkyl-, C1-C24-Alkenyl-, Phenyl- oder Naphthylreste stehen
oder beide Reste R und R' zusammen auch einen Alkylenrest -(-CH2-)-p mit p = 2-6 bilden können, wobei ein oder zwei CH2-Gruppen durch ein Heteroatom, bevorzugt Sauerstoff, ersetzt sein können,
m 0 oder 1 und
n 0, 1, 2, 3 oder 4 ist.
Bevorzugt stehen R und R' unabhängig voneinander für -CH3, -C2H5, -C3H7, i-C3H7, -C4H9, -CH=C(CH3)2 oder bilden zusammen einen Alkylenrest
mit p = 2 oder 3.
Die geradkettigen oder verzweigten C1-C24-Alkyl- bzw. C1-C24-Alkenylgruppen der Reste R und R' sind gegebenenfalls durch OH, COOH oder SO3H substituiert. Auch der Phenyl- bzw. Naphthylrest kann durch OH, COOH oder SO3H substituiert sein. Als derart substituierte Reste R und R' sind solche der Formeln -CH2-COOH und -CH2-C(CH3)2(OH) bevorzugt.
Bewährt haben sich besonders alicyclische Ketone, wie Cyclopentanon und Cyclo­ hexanon; auch aliphatische Ketone wie Aceton, Methylethylketon, Methylpropyl­ keton, Methylisopropylketon, Methylbutylketon, Methylisobutylketon, Methyl-sec- butylketon, Mesityloxid, Diacetonalkohol, Lävulinsäure, Diethylketon, Diacetyl, Acetylaceton, Acetonylaceton oder Methylbenzylketon sind besonders geeignet.
Formaldehyd kann in Form von Paraformaldehyd, Trioxymethylen oder einem Formaldehyd-Polymer, das unter den Reaktionsbedingungen Formaldehyd freisetzt, verwendet werden.
Besonders bevorzugt sind in der Komponente K1 Polyalkohole A) gemäß den Formeln 2(1) bis 2(8), die über die oben erwähnte Umsetzung erhalten werden können.
Geeignete alkalische Katalysatoren sind z. B. Oxide oder Hydroxide der Alkali- oder Erdalkalimetalle. Bevorzugt werden Erdalkalimetallhydroxide, insbesondere Cal­ ciumhydroxid eingesetzt.
Die Herstellung der Polyalkohole A) ist allgemein in US-A-2,462,031 beschrieben.
Die Polyalkohole B) der Komponente K1 besitzen mindestens zwei OH-Gruppen und fallen nicht unter die Definition der Polyalkohole A).
Geeignete Polyalkohole B) sind z. B. Pentaerythrit, Neopentylglykol, Ethylenglykol, Diethylenglykol, Triethylenglykol, Trimethylolpropan, Glycerin, Polyglycerin, Di­ pentaerythrit, Diglycerin, Glucose sowie Kohlenhydrate mit mehr als 2 OH-Gruppen.
Bei den Ethylenoxid-Addukten C) der Komponente K1 handelt es sich um Addukte von C12-C22-Fettsäuren oder C8-C18-Fettalkoholen oder C12-C36-Alkyl- bzw. Di- (C12-C36)-alkylaminen oder C9-C24-Alkylphenolen mit 2-100 mol Ethylenoxid (siehe z. B. Tensid-Taschenbuch von W. Stache, 2. Ausgabe, 1981, S. 617-662).
Besonders bevorzugte Ethylenoxid-Addukte C) sind z. B. Addukte aus Stearylalkohol mit 19, 56 oder 95 mol Ethylenoxid, aus Oleylalkohol mit 19, 56 oder 95 mol Ethy­ lenoxid, aus Stearinsäure mit 6.5, 8.5 und 10 mol Ethylenoxid, aus Ölsäure mit 6.5, 8.5 oder 10 mol Ethylenoxid, oder Addukte aus Talgfettamin mit 2, 4.5, 10, 22 oder 25 mol Ethylenoxid.
Die in der wäßrigen Weichmacherformulierung D) der Komponente K1 enthaltenen Einzelkomponenten sind ausführlich in der DE-OS 31 38 181 beschrieben, auf die hiermit ausdrücklich verwiesen wird. Es handelt sich beispielsweise um Mischungen aus
  • A) 50-80 Gew.-% acylierten Alkanolaminen aus gesättigten oder ungesättigten C12-C22-Carbonsäuren und Alkanolaminen, die 1 oder 2 Stickstoffatome, 1-3 OH-Gruppen und 2-6 C-Atome enthalten, im Molverhältnis (1-3) : 1,
  • B) 10-30 Gew.-% wasserlöslichen, quaternären Ammoniumsalzen der allge­ meinen Formel (3)
    worin
    R1 einen C14-C25-Alkyl- oder -Alkenylrest, der durch eine Amid- und/oder Estergruppe unterbrochen ist,
    R2 einen Rest mit der Bedeutung von R1 oder einen C1-C4-Alkylrest,
    R3 und R4 unabhängig voneinander einen C1-C4-Alkylrest, einen Hydroxy­ ethyl-, einen Hydroxypropyl- oder einen Benzylrest und
    Xt- ein t-fach negativ geladenes Anion bedeuten, wobei t 1, 2 oder 3 ist.
  • C) 2-20 Gew.-% Fettsäureestern aus gesättigten oder ungesättigten C12-C22- Fettsäuren oder gesättigten oder ungesättigten C4-C10-Dicarbonsäuren und ein- bis vierwertigen C3-C20-Alkoholen,
  • D) 2-20 Gew.-% Ethylenoxid-Addukten von C12-C22- Fettsäuren oder C8-C18- Fettalkoholen oder C12-C36-Alkyl- bzw. Di-(C12-C36)-alkylaminen oder C9-C24-Alkylphenolen mit 2-100 mol Ethylenoxid und
  • E) 0-25 Gew.-% Diorganopolysiloxanen mit einer Viskosität von 1000 bis 100 000 mm2/s.
Die acylierten Alkanolamine I), die beispielsweise bei K. Lindner "Tenside-Textil­ hilfsmittel-Waschrohstoffe", 2. Auflage, Band 1, S. 904 und 993, und bei Schwartz- Perry "Surface Active Agents" 1949, Bd. 1, S. 173, beschrieben sind, enthalten je nach verwendeten Alkanolaminen Amid- und/oder Estergruppen.
Zu ihrer Herstellung finden Carbonsäuren natürlicher oder synthetischer Herkunft Verwendung, z. B. Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure, Behen­ säure, Ölsäure oder ihre Gemische, wie sie z. B. aus Kokosöl, Palmkernöl oder Talg hergestellt werden, oder verzweigt-kettige Säuren aus der Oxosynthese, z. B. Isostea­ rinsäure, oder die Säurechloride dieser Carbonsäuren. Bevorzugt werden Stearinsäure und Behensäure in technischer Qualität eingesetzt.
Zu den geeigneten 1-3 OH-Gruppen enthaltenden Alkanolaminen mit 2-6 C-Atomen zählen Monoethanolamin, Diethanolamin, Triethanolamin, N-Methyldiethanolamin, N-(2-Aminoethyl)-ethanolamin, 1-Aminopropanol und Bis-(2-hydroxy-propyl)- amin. Bevorzugt werden N-(2-Aminoethyl)-ethanolamin, Monoethanolamin und Di­ ethanolamin verwendet.
Die wasserlöslichen quaternären Ammoniumsalze II) enthalten als hydrophoben Rest mindestens eine C14-C25-Alkyl- oder -Alkenylkette, die durch eine Amid- und/oder Estergruppe unterbrochen ist. Zu ihrer Herstellung werden nach bekannten Metho­ den, die z. B. bei Schwartz-Perry "Surface Active Agents", 1949, Bd. 1, S. 118 und bei Jügermann "Cationic Surfactants" 1970, S. 29, beschrieben sind, Mono-, Di- oder Triamine, die eine tertiäre Aminogruppe und eine oder zwei primäre Aminogruppen und/oder eine oder zwei OH-Gruppen enthalten, mit den unter I) genannten Säuren acyliert und anschließend geeignet quaterniert.
In Formel (3) steht R1 bevorzugt für den Rest R5-CO-Y-R6-, wobei R5 einen Alkyl- oder Alkenylrest mit 12-22 C-Atomen, R6 einen Ethylen- oder Propylenrest und Y NH oder O bedeuten.
In Formel (3) steht das Anion Xt- vorzugsweise für Chlorid, Bromid, Sulfat, Phosphat, Methosulfat oder Dimethylphosphit.
Geeignete Amine für die Herstellung von II) sind z. B. 3-Amino-1-dimethylamino­ propan, 3-Amino-1-diethylamino-propan, Methyl-bis-(3-amino-propyl)-amin, Bis-(2- methylamino-ethyl)-methylamin, 2-Dimethylamino-ethanol, Methyl-bis-(2-hydroxy­ ethyl)-amin oder 3-Dimethylamino-1-propanol.
Bevorzugte Verbindungen II) sind Umsetzungsprodukte von technischer Stearinsäure oder Behensäure mit 3-Amino-1-dimethylaminopropan oder 3-Amino-1-diethyl­ amino-propan, die mit Dimethylsulfat oder Dimethylphosphit quaterniert werden.
Die Quaternierung geschieht nach üblichen Methoden ohne Lösungsmittel oder in einem Lösungsmittel, wobei neben Wasser oder Ethanol auch die acylierten Alkanol­ amine I) in geschmolzener Form als Lösungsmittel dienen können, sofern sie kein tertiäres Stickstoffatom enthalten.
Als Quaternierungsmittel sind beispielsweise Methylchlorid, Dimethylsulfat, Di­ methylphosphit oder Ethylenoxid geeignet, wobei im letzteren Falle die Reaktion in schwefelsaurer oder phosphorsaurer Lösung vorgenommen wird.
Die Substanzen der beiden Stoffgruppen I) und II) lassen sich auch in einem Eintopf- Verfahren dadurch herstellen, daß man Gemische der für beide Gruppen genannten Amine mit Fettsäuren umsetzt und anschließend den Anteil an tertiären Amino­ gruppen entsprechend quaterniert.
Zur Herstellung der Carbonsäureester III) werden ein- bis vierwertige C3-C20- Alkohole verwendet. Die Alkylkette dieser Alkohole kann auch durch Sauerstoff unterbrochen sein.
Beispiele für die Carbonsäureester III) sind Butylstearat, 2-Ethylhexylstearat, Octa­ decylstearat, Isotridecylstearat, 2-Ethylhexyloleat, Di-2-ethylhexylsebacat, Penta­ ethylenglykoldilaurat, Trimethylolpropantrilaurat und Pentaerythrittetrapelargonat.
Bei den Komponenten I), II) und III) handelt es sich um Weichmacherverbindungen.
Zur Verbesserung der Löslichkeit der Mischungen dieser Weichmacherverbindungen können Ethylenoxid-Addukte IV) von C12-C22-Fettsäuren, C8-C18-Fettalkoholen, C12-C36-Alkyl- bzw. Di-(C12-C36)-alkylaminenaminen oder C9-C24-Alkylphenolen eingesetzt werden. Der optimale Alkoxylierungsgrad ist von Fall zu Fall verschieden und kann von 2-100 mol Ethylenoxid pro mol Ausgangssubstanz betragen.
Bei Bedarf können den Mischungen der Weichmacherverbindungen durch Emul­ sionspolymerisation hergestellte Diorganopolysiloxane V) mit Viskositäten von 1000 bis 100 000 mm2/s zugesetzt werden. Diese Diorganopolysiloxane werden dabei üblicherweise als wäßrige Emulsionen eingesetzt und besitzen ebenfalls Weich­ machereigenschaften. Bevorzugt sind Polydimethylsiloxane.
Zur besseren Handhabung in der Praxis werden die oben beschriebenen Mischungen der Einzelkomponenten I)-V) als wäßrige Weichmacherformulierung D) in der Komponente K1 des erfindungsgemäßen Textilbehandlungsmittels eingesetzt. Dazu werden die Einzelkomponenten über den Schmelzpunkt erwärmt und unter Rühren nach Zugabe der entsprechenden Menge warmen Wassers homogen verrührt. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur erhält man flüssige stabile Lösungen oder Emul­ sionen D), die 10-90 Gew.-%, vorzugsweise 10-80 Gew.-% Weichmacherverbin­ dmgen, bezogen auf die wäßrige Weichmacherformulierung, enthalten.
Bevorzugt sind solche Komponenten K1, die 0-20 Gew.-% Polyalkohole A), 0-20 Gew.-% Polyalkohole B), 0,1-8 Gew.-% Ethylenoxid-Addukte C) und 80-95 Gew.-% der Weichmacherformulierung D) enthalten, wobei die Summe aus A) und B) ≧ 0,1 Gew.-%, bezogen auf die Summe der Einzelkomponenten A) bis D) ist.
Bevorzugt sind ferner Komponenten K1, die
  • A) 0,1-30 Gew.-% der Verbindung gemäß Formel 2(5),
    aber keine Komponente B) enthalten.
Bevorzugt sind ferner Komponenten K1, die
  • A) 0,1-30 Gew.-% eines Polyalkohols, der mehr als zwei OH-Gruppen aufweist und nicht unter A) fällt,
    aber keine Komponente A) enthalten.
Hierbei werden als Komponente B) insbesondere Trimethylolpropan, Pentaerythrit, Glucose oder Mischungen aus diesen Verbindungen eingesetzt.
Die als Komponente K2 eingesetzten Polyisocyanat-Prepolymere, deren Isocyanat- Gruppen in mit Bisulfit blockierter Form vorliegen, sind prinzipiell bekannt. Ihre Herstellung ist beispielsweise in US-A-3,898,197, GB-A-1,062,564 und DE-PS- 24 14 470 beschrieben, auf die hiermit ausdrücklich Bezug genommen wird. Die Polyisocyanat-Prepolymere besitzen im Durchschnitt mindestens zwei Isocyanat- Gruppen, die mit Bisulfit blockiert sind, und weisen keine freien Isocyanat-Gruppen auf. Bevorzugt besitzen die bisulfit-blockierten Polyisocyanat-Prepolymere eine Funktionalität von 2-4.
Üblicherweise werden die bisulfit-blockierten Polyisocyanat-Prepolymere herge­ stellt, indem man zunächst überschüssige Mengen an Polyisocyanaten mit Poly­ hydroxyverbindungen umsetzt. Durch die Verwendung des Polyisocyanat-Über­ schusses wird sichergestellt, daß alle Hydroxy-Gruppen abreagieren und das Reak­ tionsprodukt, das sogenanntes Polyisocyanat-Prepolymer, freie Isocyanat-Gruppen enthält. Diese freien Isocyanat-Gruppen werden anschließend mit Bisulfit, insbe­ sondere Natrium- oder Kaliumbisulfit, blockiert.
Die zur Herstellung der Polyisocyanat-Prepolymere einzusetzende Polyhydroxyver­ bindungen besitzen mindestens zwei Hydroxy-Gruppen. Bevorzugt handelt es sich um di- oder trifunktionelle Polyhydroxypolyether des Molekulargewichtsbereichs 500-10 000, insbesondere 1000-5000, die durch Alkoxylierung von di- oder trifunk­ tionellen Startermolekülen, wie z. B. Wasser, Ethylenglykol, 1,2-Propandiol, 1,3- Propandiol, Triethanolamin, 1,2,6-Hexantriol, Trimethylolpropan oder Glycerin in bekannter Weise zugänglich sind. Als Startermoleküle für die Polyhydroxypolyether sind auch Amine wie z. B. primäre oder sekundäre Alkyl- und Arylamine, Diamine oder Polyamine geeignet. Bevorzugt wird Ethylendiamin, Propylendiamin oder Hexamethylendiamin als Starter eingesetzt. Bevorzugt sind solche Polyether, bei deren Herstellung entweder ausschließlich Propylenoxid oder aber Propylenoxid zusammen mit bis zu 50 mol% Ethylenoxid, bezogen auf die Gesamtmenge an Ethylenoxid und Propylenoxid, eingesetzt worden sind. Bei den letzteren "gemischten" Polyethern kann es sich sowohl um solche handeln, welche die Propylenoxid- und Ethylenoxideinheiten in statistischer Verteilung aufweisen, als auch um die bekannten Blockpolyether, welche Polypropylenoxid- und Poly­ ethylenoxidblöcke aufweisen. Insbesondere bewährt hat sich ein auf Ethylendiamin gestartetes Blockcopolymer mit 55% Propylenoxid- und 45% Ethylenoxid-Ein­ heiten, welches naturgemäß eine Funktionalität von ungefähr 4 aufweist.
Bei den zur Herstellung der Polyisocyanat-Prepolymeren einzusetzenden Polyiso­ cyanaten handelt es sich vorzugsweise um aliphatische, cycloaliphatische oder aro­ matischen Polyisocyanate. Als aliphatische Polyisocyanate haben sich Diisocyanate der Formel OCN-(CH2)n-NCO bewährt, bei denen n eine ganze Zahl von 2-16, insbesondere von 4-6 ist. Bevorzugt wird z. B. Hexamethylendiisocyanat und Tetra­ methylendiisocyanat. Geeignete cycloaliphatische Polyisocyanate sind beispielsweise die Diisocyanate 1-Isocyanato-3,3,5-trimethyl-5-isocyanato-methylcyclohexan, 4,4'- Diisocyanato-dicyclohexylmethan, 1,4-Diisocyanato-cyclohexan und 2,4-Diiso­ cyanatohexahydrotoluol. Solche aliphatischen und cycloaliphatischen Polyisocyanate können entweder einzeln oder aber im Gemisch eingesetzt werden. Als aromatische Polyisocyanate können z. B. 2,4-Toluoldiisocyanat, 2,6-Toluoldiisocyanat, kommer­ ziell erhältliche Mischungen aus 2,4-Toluoldiisocyanat und 2,6-Toluoldiisocyanat, 4,4'-Diphenylmethandiisocyanat oder die isomeren Xylol-, Benzol- oder Naphthalin­ diisocyanate, bevorzugt p-Xylylendiisocyanat eingesetzt werden. Auch diese aroma­ tischen Polyisocyanate können einzeln oder im Gemisch eingesetzt werden, wobei auch Mischungen aus aliphatischen, cycloaliphatischen und/oder aromatischen Poly­ isocyanaten verwendbar sind.
Die Herstellung der Polyisocyanat-Prepolymere erfolgt durch Umsetzung eines Überschusses des Polyisocyanats (z. B. eines 2-10 fachen molaren Überschusses) mit dem Polyhydroxypolyether. Gegebenenfalls werden nicht-umgesetzte Mengen des Polyisocyanats anschließend entfernt.
Die Blockierung des erhaltenen Polyisocyanat-Prepolymeren mit dem Natrium- oder Kaliumbisulfit kann so durchgeführt werden, daß das Prepolymere in einem orga­ nischen wasserverträglichen Lösungsmittel gelöst wird und zu dieser Lösung an­ schließend eine wäßrige Lösung des Bisulfits hinzugegeben wird. Es ist aber auch möglich, ohne organisches Lösungsmittel zu arbeiten. Es kann ferner unter Zugabe von organischen oder anorganischen Säuren gearbeitet werden. Wird ein organisches Lösungsmittel verwendet, so kann dieses gewünschtenfalls destillativ aus der nach der Blockierungsreaktion erhaltenen wäßrigen Lösung entfernt werden. Selbst bei Verwendung von hydrophoben, hauptsächlich Polypropylenoxideinheiten aufweisen­ den Polyethern gewährleisten die hydrophilen bisulfit-blockierten Isocyanatgruppen im allgemeinen eine ausreichende Löslichkeit des Produkts in Wasser. Erforder­ lichenfalls wird jedoch auf eine vollständige Entfernung des organischen Lösungs­ mittels verzichtet oder aber dem System weiteres organisches Lösungsmittel hinzu­ gefügt. Im allgemeinen werden die Mengenverhältnisse von bisulfit-blockiertem Polyisocyanat-Prepolymer und organischem Lösungsmittel so bemessen, daß in der wäßrigen Lösung 20-80 Gew.-% an Prepolymer und 80-20 Gew.-% an Lösungsmittel vorliegen, welches entweder reines Wasser oder aber ein Gemisch aus Wasser mit bis zu 80 Vol.% an organischem Lösungsmittel darstellt. Als wasserverträgliche Lösungsmittel sind insbesondere solche geeignet, die einen Siedepunkt unterhalb von 150°C besitzen. Bevorzugt werden Ethylacetat, Aceton, Ethanol oder Isopropanol eingesetzt.
In den erfindungsgemäßen Textilbehandlungsmitteln liegen die Komponenten K1 und K2 in einem Gewichtsverhältnis von (0.1-5) : 1 und bevorzugt von (0.4-2.5) : 1 vor.
Abgesehen von den oben genannten Komponenten K1 und K2 kann das erfindungsgemäße Textilbehandlungsmittel noch andere Bestandteile enthalten, wie sie bei Textilhilfsmitteln üblich sind. Dazu zählen Schutzkolloide, Parfums, Fungizide oder Bakterizide, Schaumdämpfungsmittel und UV-Schutzmittel.
Zur leichteren Handhabung hat es sich bewährt, aus den erfindungsgemäßen Textil­ behandlungsmitteln wäßrige Zubereitungen herzustellen. Diese wäßrigen Zubereitun­ gen enthalten 10-90 Gew.-%, bevorzugt 30-70 Gew.-% der erfindungsgemäßen Tex­ tilbehandlungsmittel.
Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren zum Ausrüsten von natürlichen und synthetischen Textilmaterialien, bei dem diese Textilmaterialien mit den erfin­ dungsgemäßen Textbehandlungsmitteln oder deren wäßrigen Zubereitungen behan­ delt werden.
Insbesondere erfolgt dieses Verfahren durch Behandlung der Textilmaterialien mit den Textilbehandlungsmitteln oder deren wäßrigen Zubereitungen im Ausziehverfah­ ren (Haspelkufe, Düsen-Färbe-Aggregat) oder im Tauch-, Sprüh- oder Foulardver­ fahren. Auch für diese Methoden zur Aufbringung der erfindungsgemäßen Textil­ behandlungsmittel auf die Textilien wird ausdrücklich auf die US-A-3,898,197, GB-A-1,062,564 und DE-PS-24 14 470 verwiesen.
Die erfindungsgemäßen Textilbehandlungsmittel werden bevorzugt in einer Menge von 0.5-5 Gew.-%, bevorzugt 1-4 Gew.-% im Ausziehverfahren oder mit 5-50 g/l Flotte, bevorzugt 10-40 g/l Flotte im Foulardverfahren eingesetzt, bezogen auf eine 100%ige Flottenaufnahme. Die Flottenverhältnisse können je nach Art der Anwen­ dung zwischen 1 : 1 und 1 : 30 variieren.
Es hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen, die erfindungsgemäßen Textilbehand­ lungsmittel im Ausziehverfahren aus kurzer Flotte mit Düsen-Färbe-Anlagen auf die Textilien aufzubringen.
Die einsetzbaren Textilmaterialien können aus natürlichen und/oder synthetischen Fasermaterialien bestehen. Als natürliche Fasermaterialien sind beispielsweise Cellu­ losefasern wie Baumwolle, Viskose oder Zellwolle, sowie Wolle oder Seide geeig­ net. Als Synthesefasern sind z. B. Polyamid, Polyester oder Polyacrylnitril einsetzbar.
Die erfindungsgemäßen Textilbehandlungsmittel verbessern die Hydrophilie der be­ handelten Textilmaterialien erheblich, wobei der weiche Griff und die hohe Ober­ flächenglätte erhalten bleibt.
Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Textilbehandlungsmittel ist ihr exzellen­ tes Aufziehverhalten. Während die prinzipiell bekannte Komponente K2 (bisulfit- blockiertes Polyisocyanat-Prepolymer) alleine nur sehr schlecht im Ausziehverfahren auf Textilien applizierbar ist, ermöglicht die Kombination der Komponenten K1 und K2 im erfindungsgemäßen Textilbehandlungsmittel die Durchführung des Auszieh­ verfahrens unter Erhalt eines permanent ausgerüsteten, hydrophilen Textilguts. Dieses Ergebnis ist unerwartet, da eine Kombination der Komponente K2 mit einem Weichmacher des Standes der Technik (z. B. dem in der DE-OS-31 38 181 be­ schriebenen) genauso wie die Komponente K2 alleine beim Einsatz im Auszieh­ verfahren nur zu einem unzureichenden Flottenauszug führt.
Ein zusätzlicher Vorteil der erfindungsgemäßen Textilbehandlungsmittel besteht darin, daß Textilmaterialien, die mit diesen Textilbehandlungsmitteln ausgerüstet worden sind, einen erheblich verringerten Oberflächenwiderstand und damit anti­ elektrostatische Eigenschaften aufweisen. Überraschend ist hierbei vor allem die Permanenz dieser antielektrostatischen Eigenschaften: Der verringerte Oberflächen­ widerstand ist auch noch nach mehreren Wäschen des Textilmaterials vorhanden.
Die erfindungsgemäßen Textilbehandlungsmittel besitzen darüber hinaus ein vorteil­ haftes Verhalten bei Lagerung unter tiefen Temperaturen. Bei Textilbehandlungs­ mitteln, die übliche Weichmacherzusammensetzungen des Standes der Technik mit z. B. Paraffinen und Wachsen enthalten, fallen unter dem Einfluß tiefer Temperaturen die Wirkstoffe in fester Form aus und können selbst durch Erwärmen nicht wieder emulgiert werden. Bei den erfindungsgemäßen Textilbehandlungsmitteln ist es dagegen jederzeit problemlos möglich, durch Erwärmen wieder zu einsetzbaren Emulsionen zu gelangen.
Beispiele 1-11
Als textiles Substrat wird Polyester Helanca Interlock eingesetzt.
Die nachfolgend beschriebene Applikation der erfindungsgemäßen sowie der Ver­ gleichs-Textilbehandlungsmittel erfolgt durch das Ausziehverfahren. Die Versuche werden auf einem AHIBA-Gerät bei einem Flottenverhältnis von 1 : 20 durchgeführt. Die erfindungsgemäßen sowie Vergleichs-Textilbehandlungsmittel werden in einer Menge von 5-50 g/l Flotte eingesetzt.
An den behandelten Materialien werden der Griff sowie die Hydrophilie beurteilt sowie die Transparenz der Flotte abgeschätzt. Ist die Flotte klar, bedeutet das den Auszug des Textilbehandlungsmittels. Erscheint die Flotte dagegen trüb, so ist das Textilbehandlungsmittel nicht vollständig ausgezogen.
Hydrophilie: geprüft wird nach dem Wassertropfen-Test, innerhalb welcher Zeit ein Wassertropfen vom Substrat aufgesogen wird.
Griffbeurteilung: erfolgt an Frottierware durch 6 Personen jeweils durch eine Rangvergabe, deren Mittelwert angegeben wird. Ein Griff von 3 ist noch akzeptabel.
Komponente K1
Für die Komponente K1 wird zunächst die folgende wäßrige Mischung M1 hergestellt:
Folgende Weichmacherformulierung 1 wird als Komponente D für die Komponente K1 hergestellt:
Komponente K2
Zur Herstellung der Komponente K2 werden 1.55 mol Polyether P1 bei 80-85°C mit 4.65 mol Hexamethylendiisocyanat umgesetzt. Nach Erreichen einer Viskosität von 3500-4000 mPas gibt man das erhaltene Reaktionsprodukt zu 3.88 mol NaHSO3 (eingesetzt als 40%ige wäßrige Lösung) und setzt 0.62 mol Essigsäure zu. Durch Zugabe von Wasser wird der Feststoffgehalt der Lösung auf 30% eingestellt.
Der Polyether P1 wird hergestellt durch Umsetzung von 1 mol Ethylendiamin mit 13 mol Propylenoxid und 14 mol Ethylenoxid bei 130-140°C.
Eingesetzt werden die nachfolgenden Textilbehandlungsmittel:
Textilbehandlungsmittel V1: (Vergleich 1)
Textilbehandlungsmittel 1: (erfindungsgemäß)
Textilbehandlungsmittel 2: (erfindungsgemäß)
Textilbehandlungsmittel V2: (Vergleich 2)
Textilbehandlungsmittel V3: (Vergleich 3)
Textilbehandlungsmittel V4: (Vergleich 4)
Textilbehandlungsmittel V5: (Vergleich 5)
In der nachfolgenden Tabelle 1 sind die Eigenschaften der jeweils behandelten Polyester-Proben aufgeführt.
Beispiele 12 und 13 (Antistatische Ausrüstung)
Als Material wird 100% Polyester Fein Satin eingesetzt und mit den Textilbehand­ lungsmitteln 1 und V3 wie zuvor beschrieben ausgerüstet. Die Einsatzmenge des Textilbehandlungsmittels beträgt jeweils 40 g/l Flotte.
Das so ausgerüstete Material wird 5 × 25 Minuten bei 40°C im Rollenbad ge­ waschen, danach 10 Minuten bei 40°C getrocknet und 48 Stunden im Trockenklima gehalten.
Vor und nach der oben beschriebenen Wäsche wird der Oberflächenwiderstand des ausgerüsteten Textilmaterials mit einer Ringelektrode nach der Methode DIN 54345 gemessen. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle 2 zusammengefaßt und werden verglichen mit den entsprechenden Oberflächenwiderständen, die an dem nicht ausgerüsteten Polyester Fein Satin gemessen werden.

Claims (13)

1. Textilbehandlungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß sie zwei Komponenten K1 und K2 im Gewichtsverhältnis von (0.1-5) : 1 enthalten, wobei K1 eine Mischung darstellt, die
  • A) 0-30 Gew.-% Polyalkohole, die erhältlich sind durch die Umsetzung von Formaldehyd mit Ketonen, die mindestens 4 ersetzbare Wasser­ stoffe benachbart zur Carbonylgruppe tragen, in Gegenwart alkali­ scher Katalysatoren,
  • B) 0-30 Gew.-% Polyalkohole, die mindestens zwei OH-Gruppen aufwei­ sen und nicht unter A) fallen,
  • C) 0,1-10 Gew.-% Addukte von C12-C22-Fettsäuren oder C8-C18-Fettal­ koholen oder C12-C36-Alkyl- bzw. Di-(C12-C36)-alkylaminen oder C9-C24-Alkylphenolen mit 2-100 mol Ethylenoxid, und
  • D) 70-99,9 Gew.-% einer wäßrigen Weichmacherformulierung, die 10-90 Gew.-% Weichmacherverbindungen, bezogen auf die wäßrige Weichmacherformulierung,
enthält, wobei A) + B) ≧ 0,1 Gew.-% ist, bezogen auf die Summe der Einzelkomponenten A) bis D), und es sich bei der Komponente K2 um ein Polyisocyanat-Prepolymer handelt, dessen Isocyanat-Gruppen in mit Bisulfit blockierter Form vorliegen.
2. Textilbehandlungsmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyisocyanat-Prepolymer in Form einer wäßrigen Zubereitung mit einem Gehalt von 10-70 Gew.-%, bevorzugt 20-50 Gew.-%, des Polyisocyanat- Prepolymers eingesetzt wird.
3. Textilbehandlungsmittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den Polyalkoholen A) in der Komponente K1 um Verbindungen der Formeln 2(1) bis 2(8) handelt.
4. Textilbehandlungsmittel nach einem oder mehreren der Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den Polyalkoholen B) der Komponente K1 um Pentaerythrit, Neopentylglykol, Ethylenglykol, Di­ ethylenglykol, Triethylenglykol, Trimethylolpropan, Glycerin, Polyglycerin, Dipentaerythrit, Diglycerin, Glucose oder Kohlenhydrate mit mehr als 2 OH- Gruppen handelt.
5. Textilbehandlungsmittel nach einem oder mehreren der Ansprüche 1-4, da­ durch gekennzeichnet, daß es sich bei Ethylenoxid-Addukten C) der Kompo­ nente K1 um Addukte aus Stearylalkohol mit 19, 56 oder 95 mol Ethylen­ oxid, aus Oleylalkohol mit 19, 56 oder 95 mol Ethylenoxid, aus Stearinsäure mit 6.5, 8.5 und 10 mol Ethylenoxid, aus Ölsäure mit 6.5, 8.5 oder 10 mol Ethylenoxid, oder aus Talgfettamin mit 2, 4.5, 10, 22 oder 25 mol Ethylen­ oxid handelt.
6. Textilbehandlungsmittel nach einem oder mehreren der Ansprüche 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei der wäßrigen Weichmacherformu­ lierung D) der Komponente K1 um eine wäßrige Lösung einer Mischung aus
  • A) 50-80 Gew.-% acylierten Alkanolaminen aus gesättigten oder unge­ sättigten C12-C22-Carbonsäuren und Alkanolaminen, die 1 oder 2 Stickstoffatome, 1-3 OH-Gruppen und 2-6 C-Atome enthalten, im Molverhältnis (1-3) : 1,
  • B) 10-30 Gew.-% wasserlöslichen, quaternären Ammoniumsalzen der allgemeinen Formel (3)
    worin
    R1 einen C14-C25-Alkyl- oder -Alkenylrest, der durch eine Amid- und/oder Estergruppe unterbrochen ist,
    R2 einen Rest mit der Bedeutung von R1 oder einen C1-C4- Alkylrest,
    R3 und R4 unabhängig voneinander einen C1-C4-Alkylrest, einen Hydroxyethyl-, einen Hydroxypropyl- oder einen Benzylrest und
    Xt- ein t-fach negativ geladenes Anion bedeuten, wobei t 1, 2 oder 3 ist,
  • C) 2-20 Gew.-% Fettsäureestern aus gesättigten oder ungesättigten C12-C22-Fettsäuren oder gesättigten oder ungesättigten C4-C10- Dicarbonsäuren und ein- bis vierwertigen C3-C20-Alkoholen,
  • D) 2-20 Gew.-% Ethylenoxid-Addukten von C12-C22- Fettsäuren oder C8-C18-Fettalkoholen oder C12-C36-Alkyl- bzw. Di-(C12-C36)-alkyl­ aminen oder C9-C24-Alkylphenolen mit 2-100 mol Ethylenoxid und
  • E) 0-25 Gew.-% Diorganopolysiloxanen mit einer Viskosität von 1000 bis 100 000 mm2/s,
handelt.
7. Textilbehandlungsmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kompente K1
  • A) 0,1-30 Gew.-% einer Verbindung nach Formel 2(5),
    aber keine Komponente B) enthält.
8. Textilbehandlungsmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente K1
  • A) 0,1-30 Gew.-% eines Polyalkohols, der mehr als zwei OH-Gruppen aufweist und nicht unter A) fällt,
aber keine Komponente A) enthält.
9. Textilbehandlungsmittel nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Komponente B) Trimethylolpropan, Pentaerythrit, Glucose oder Mischungen davon, eingesetzt wird.
10. Wäßrige Zubereitungen, dadurch gekennzeichnet, daß sie 10-90 Gew.-%, bevorzugt 30-70 Gew.-%, der Textilbehandlungsmittel gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1-9 enthalten.
11. Verfahren zum Ausrüsten von natürlichen und synthetischen Textilmateria­ lien, dadurch gekennzeichnet, daß sie mit dem Textilbehandlungsmittel nach einem oder mehreren der Ansprüche 1-9 oder den wäßrigen Zubereitungen gemäß Anspruch 10 behandelt werden.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausrüstung im Auszieh-, Tauch-, Sprüh- oder Foulard-Verfahren erfolgt.
13. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausrüstung im Ausziehverfahren aus kurzer Flotte mit Düsen-Färbe-Anlagen erfolgt.
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