DE19908636A1 - Wasserbasierende Zusammensetzung aminofunktioneller Siliciumverbindungen - Google Patents
Wasserbasierende Zusammensetzung aminofunktioneller SiliciumverbindungenInfo
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- C23C2222/20—Use of solutions containing silanes
Abstract
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Zusammensetzung, die aus einem Gemisch waaserlöslicher, aminofunktioneller und im wesentlichen alokoxygruppenfreier Siliciumverbindungen, Wasser, gegebenenfalls einem Gehalt an Alkohol und gegebenenfalls einem Gehalt an Säure besteht, wobei die Zusammensetzung Siliciumverbindungen der allgemeinen Formel I DOLLAR A NH¶2¶[CH¶2¶)¶2¶NH]¶x¶(CH¶2¶)¶3¶SiO¶1,5¶, DOLLAR A worin x gleich 0, 1 oder 2 ist, DOLLAR A und der allgemeinen Formel II DOLLAR A (SiO¶1,5¶)(CH¶2¶)¶3¶[NH(CH¶2¶)¶2¶]¶y¶NH[(CH¶2¶)¶2¶NH]¶z¶(CH¶2¶)¶3¶SiO¶1,5¶, DOLLAR A worin y und z gleich 0, 1 oder 2 und gleich oder verschieden sind, DOLLAR A enthält. DOLLAR A Solche Zusammensetzungen sind erhältlich, indem man entsprechende Aminoalkoxysilane mischt, hydrolysiert und den dabei entstehenden Hydrolysealkohol entfernt. DOLLAR A Ferner betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung besagter Zusammensetzungen sowie ihre Verwendung.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Zusammensetzung, die aus einem
Gemisch wasserlöslicher, aminofunktioneller und im wesentlichen
alkoxygruppenfreier Siliciumverbindungen, Wasser, gegebenenfalls einem
geringen Gehalt an Alkohol und gegebenenfalls einem Gehalt an Säure
besteht. Darüber hinaus sind solche Zusammensetzungen frei von
Lösemitteln, wobei Wasser und Alkohole aus der Menge der Lösemittel
ausgenommen sind.
Aminosilane sind bekannt als wasserlösliche Haftvermittler. Auch sind
wasserbasierende Zusammensetzungen mit multifunktionellen
Organopolysiloxanen als Haftvermittler bekannt, vgl. EP 0 716 128 A2. Bei
diesen Systemen wird die Ursache für die Verbesserung der
Wasserlöslichkeit im wesentlichen den aminofunktionellen Gruppen
zugeschrieben.
Eine Reihe weiterer Applikationsgebiete für aminofunktionelle Silane bzw.
Siloxane sind:
Die Verwendung in Beschichtungssystemen, im Bereich Korrosionsschutz, für die biozide Ausrüstung von Oberflächen, bei der Holzbehandlung, bei der Herstellung elektrophotographischer Toner, als Bestandteil in Aminosiliconflüssigkeiten (US 5 077 421), als Bestandteil in Epoxidharzen [Chemical Abstracts (1991) - CA 114: 83579s], für die Herstellung organisch modifizierter Gläser (EP 0 223 987 A2), als Antikrebsmittel [Chemical Abstracts (1983) - CA 99: 133650c], zur Modifizierung von Glas- und Glasfaseroberflächen, bei der Abwasserbehandlung, für die Pigmentbehandlung, als Bestandteil in Katalysatoren sowie zu deren Herstellung (US 4 053 534), als Flockungsmittel, um nur einige Beispiele zu nennen.
Die Verwendung in Beschichtungssystemen, im Bereich Korrosionsschutz, für die biozide Ausrüstung von Oberflächen, bei der Holzbehandlung, bei der Herstellung elektrophotographischer Toner, als Bestandteil in Aminosiliconflüssigkeiten (US 5 077 421), als Bestandteil in Epoxidharzen [Chemical Abstracts (1991) - CA 114: 83579s], für die Herstellung organisch modifizierter Gläser (EP 0 223 987 A2), als Antikrebsmittel [Chemical Abstracts (1983) - CA 99: 133650c], zur Modifizierung von Glas- und Glasfaseroberflächen, bei der Abwasserbehandlung, für die Pigmentbehandlung, als Bestandteil in Katalysatoren sowie zu deren Herstellung (US 4 053 534), als Flockungsmittel, um nur einige Beispiele zu nennen.
Darüber hinaus ist bekannt, aminofunktionelle, partiell hydrolysierte
Alkoxysilanoligomere zur Minderung der Agglomeratbildung anorganischer
Pulver einzusetzen. So ist aus der US 5 543 173 zu entnehmen, daß solche
Zubereitungen auch erhebliche Mengen an Alkohol enthalten und darüber
hinaus besagte Silanoligomere noch deutliche Mengen an Hydrolysealkohol
freisetzen können.
Da Aminosilane, wie z. B. Aminopropyltriethoxysilan oder
Aminopropyltrimethoxysilan, wasserlöslich sind, erlauben sie eine
wasserbasierende Applikation, z. B. in wäßrigen Glasfaserschlichten.
Nachteilig wirkt sich auch hier die bei der Hydrolyse auftretende Bildung von
Alkoholen aus. Beispielsweise entwickelt das Aminopropyltriethoxysilan bei
wäßriger Applikation zu rd. 62% des eingesetzten Silangewichts Ethanol als
Hydrolyseprodukt. Ethanol setzt als brennbare, wasserlösliche Flüssigkeit den
Flammpunkt derartiger Applikationslösungen herunter, was im allgemeinen
die Verwendung teurer, explosionsgeschützter Apparats erforderlich macht.
Ein weiterer Nachteil alkoholhaltiger Lösungen ist der Umstand, daß aus
ökologischen und arbeitssicherheitstechnischen Gründen das Lösemittel
Alkohol durch mitunter sehr aufwendige technische Maßnahmen entfernt
werden muß.
Aminoalkoxysilane können bei Hydrolyse maximal eine Silantriolgruppe pro
Molekül bilden. Silanole und weitere Silanolfunktionen können untereinander
oder mit anderen OH-Funktionen vernetzen, beispielsweise mit OH-
Funktionen von einem Substrat oder von gelösten, emulgierten oder
suspendierten monomeren oder polymeren Stoffen. Derartige OH-Funktionen
könnten z. B. sein: Silanolfunktionen auf Kieselsäure-, Glas-, Mineral-,
Glasfaser- oder Mineralfaseroberflächen, OH-Funktionen auf Zellulose,
Leder, Papier, Holz und dergleichen, aber auch OH-Funktionen auf
Metalloberflächen oder Metalloxidoberflächen und auch OH-Funktionen an
der Oberfläche von Kunststoffen oder Polymeren in Zubereitungen,
beispielsweise Natur- oder Kunststoffemulsionen oder -dispersionen. Zum
Erreichen einer höheren Vernetzungsdichte und möglicherweise damit
einhergehender Verbesserung der Anwendungseigenschaften wären
beispielsweise zwei Silantrioleinheiten pro Molekül wünschenswert. Zwei
Silantrioleinheiten pro Molekül erhält man bei der Hydrolyse von
Bis(trialkoxysilylalkyl)aminen. Wäßrige Lösungen derartiger Verbindungen
sind jedoch nicht stabil. Sie neigen zum Gelieren und Ausflocken und sind
somit nicht applikationsfähig.
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein wasserbasierendes Mittel
bereitzustellen, welches Bis(trihydroxysilylalkyl)amine bzw. davon abgeleitete
Siloxane enthält, einen möglichst geringen Gehalt an Alkohol aufweist,
darüber hinaus lösemittelfrei ist und Siliciumverbindungen enthält, die im
wesentlichen alkoxygruppenfrei sind.
Die gestellte Aufgabe wird erfindungsgemäß entsprechend den Angaben der
Patentansprüche gelöst.
Es wurde überraschenderweise gefunden, daß eine niedrigviskose, in der
Regel klare, weitgehend lagerstabile Zusammensetzung, die aus einem
Gemisch wasserlöslicher, aminofunktioneller und im wesentlichen
alkoxygruppenfreier Siliciumverbindungen, Wasser, gegebenenfalls einem
geringen Gehalt an Alkohol und gegebenenfalls einem Gehalt an Säure
besteht, erhältlich ist, indem man mindestens ein Aminosilan der allgemeinen
Formel III
NH2[(CH2)2NH]x(CH2)3Si(OR)3 (III),
worin x gleich 0, 1 oder 2 ist und R eine lineare oder verzweigte
Alkyl-Gruppe mit 1 bis 4 C-Atomen darstellt,
und/oder dessen Ankondensationsprodukte
und mindestens ein Aminosilan der allgemeinen Formel IV
und/oder dessen Ankondensationsprodukte
und mindestens ein Aminosilan der allgemeinen Formel IV
(RO)3Si(CH2)3[NH(CH2)2]yNH[(CH2)2NH]z(CH2)3Si(OR)3 (IV),
worin y und z gleich 0, 1 oder 2 und gleich oder verschieden sind
und R eine lineare oder verzeigte Alkyl-Gruppe mit 1 bis 4
C-Atomen darstellt,
und/oder dessen Ankondensationsprodukte
mischt, Wasser und gegebenenfalls Säure zugibt, hydrolysiert und den Hydrolysealkohol im wesentlichen entfernt. Unter Ankondensationsprodukten von Aminosilanen der allgemeinen Formeln III oder IV werden solche dimeren, trimeren, tetrameren oder höheren oligomeren Produkte verstanden, die in der Regel durch Kondensation und/oder Vorhydrolyse der jeweiligen Monomeren unter Abspaltung von Alkohol erhältlich sind.
und/oder dessen Ankondensationsprodukte
mischt, Wasser und gegebenenfalls Säure zugibt, hydrolysiert und den Hydrolysealkohol im wesentlichen entfernt. Unter Ankondensationsprodukten von Aminosilanen der allgemeinen Formeln III oder IV werden solche dimeren, trimeren, tetrameren oder höheren oligomeren Produkte verstanden, die in der Regel durch Kondensation und/oder Vorhydrolyse der jeweiligen Monomeren unter Abspaltung von Alkohol erhältlich sind.
Darüber hinaus wird die vorliegende Zusammensetzung üblicherweise in
flüssiger, gut applizierbarer Form erhalten und ist in der Regel auch im
wesentlichen frei von Lösemitteln. So kann bei Anwendung der
erfindungsgemäßen Zusammensetzung aufgrund der hierin enthaltenen
Siliciumverbindungen der allgemeinen Formeln I und II eine höhere
Vernetzungsdichte in der polymeren ausgehärteten Siloxanstruktur eine
deutliche Verbesserung mechanischer, chemischer und thermischer
Eigenschaften behandelter Stoffe, z. B. Verbundwerkstoffe, wie z. B.
glasfaser- und mineralfaserverstärkte Kunststoffe, Farben und Lacke, gefüllte
Polymere, erzielt werden.
Geeigneterweise kann die erfindungsgemäße Zusammensetzung auch in
jedem Verhältnis mit Wasser verdünnt werden, wobei kein zusätzlicher
Hydrolysealkohol entsteht. In der Regel ist die vorliegende Zusammensetzung
in hervorragender Weise über mehr als 12 Monate lagerstabil.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit eine Zusammensetzung, die
aus einem Gemisch wasserlöslicher, aminofunktioneller und im wesentlichen
alkoxygruppenfreier Siliciumverbindungen, Wasser, gegebenenfalls einem
Gehalt an Alkohol und gegebenenfalls einem Gehalt an Säure besteht, wobei
die Zusammensetzung Siliciumverbindungen der allgemeinen Formel I
NH2[(CH2)2NH]x(CH2)3SiO1,5 (I),
worin x gleich 0, 1 oder 2 ist,
und der allgemeinen Formel II
und der allgemeinen Formel II
(SiO1,5)(CH2)3[NH(CH2)2]yNH[(CH2)2NH]z(CH2)3SiO1,5 (II),
worin y und z gleich 0, 1 oder 2 und gleich oder verschieden sind,
enthält.
enthält.
Vorzugsweise weist die erfindungsgemäße Zusammensetzung einen Gehalt
an Alkohol von weniger als 5 Gew.-%, besonders vorzugsweise von weniger
als 1 Gew.-%, ganz besonders vorzugsweise von 1 Gew.-ppm bis
0,5 Gew.-%, auf. Insbesondere kann eine solche Zusammensetzung
Methanol und/oder Ethanol als Alkohol enthalten.
Ferner weist eine erfindungsgemäße Zusammensetzung einen Gehalt an
Siliciumverbindungen von weniger als 60 Gew.-% auf, vorzugsweise weniger
als 50 Gew.-%, besonders bevorzugt liegt der Gehalt an
Siliciumverbindungen bei 0,01 bis 40 Gew.-%, und ganz besonders bevorzugt
liegt er bei 0,5 bis 40 Gew.-%.
Geeigneterweise liegt dabei in einer erfindungsgemäßen Zusammensetzung
das Gewichtsverhältnis der Siliciumverbindungen der allgemeinen Formel I
und der allgemeinen Formel II bei I/II ≧ 1, wobei die allgemeinen Formeln I
und II die nach allgemeinem Verständnis hierzu jeweils im Gleichgewicht
befindlichen Silanole und Siloxane einschließen. Vorzugsweise liegt das
Gewichtsverhältnis der Siliciumverbindungen der allgemeinen Formel I und
der allgemeinen Formel II bei I : II = 1 bis 100 : 1, besonders vorzugsweise
bei I : II = 1,5 bis 30 : 1 und ganz besonders vorzugsweise bei I : II = 1,5 bis
4,5 : 1.
Um die Stabilität einer erfindungsgemäßen Zusammensetzung noch zu
verbessern, insbesondere die Stabilität verdünnter Lösungen oder Lösungen,
welche einen hohen Anteil an Verbindungen der allgemeinen Formel II,
sogenannte "Bis-Produkte", enthalten, kann man den pH-Wert durch Zugabe
einer organischen oder anorganischen Brönstedt-Säure einstellen. Hierzu
kann man beispielsweise Chlorwasserstoff, Salpetersäure, Schwefelsäure,
Ameisensäure, Essigsäure sowie Propionsäure verwenden.
Der pH-Wert einer erfindungsgemäßen Zusammensetzung kann im Bereich
zwischen 1 bis 14 liegen. Geeigneterweise liegt er bei einem Wert < 11,
bevorzugt im Bereich von 4 bis 9.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ferner das Verfahren zur
Herstellung einer Zusammensetzung, die aus einem Gemisch
wasserlöslicher, aminofunktioneller und im wesentlichen alkoxygruppenfreier
Siliciumverbindungen, Wasser, gegebenenfalls einem Gehalt an Alkohol und
gegebenenfalls einem Gehalt an Säure besteht, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß man mindestens ein Aminosilan der allgemeinen Formel III
NH2[(CH2)2NH]x(CH2)3Si(OR)3 (III),
worin x gleich 0, 1 oder 2 ist und R eine lineare oder verzweigte
Alkyl-Gruppe mit 1 bis 4 C-Atomen darstellt,
und/oder dessen Ankondensationsprodukte
und mindestens ein Aminosilan der allgemeinen Formel IV
und/oder dessen Ankondensationsprodukte
und mindestens ein Aminosilan der allgemeinen Formel IV
(RO)3Si(CH2)3[NH(CH2)2]yNH[(CH2)2NH]z(CH2)3Si(OR)3 (IV),
worin y und z gleich 0, 1 oder 2 und gleich oder verschieden sind
und R eine lineare oder verzweigte Alkyl-Gruppe mit 1 bis 4 C-
Atomen darstellt,
und/oder dessen Ankondensationsprodukte
mischt, Wasser und gegebenenfalls Säure zugibt, hydrolysiert und den Hydrolysealkohol im wesentlichen entfernt.
und/oder dessen Ankondensationsprodukte
mischt, Wasser und gegebenenfalls Säure zugibt, hydrolysiert und den Hydrolysealkohol im wesentlichen entfernt.
Es wurde gefunden, daß bei einem Gewichtsverhältnis der Edukte der
Formeln III und IV mit III/IV < 1 Gelbildung oder eine sehr starke Trübung
eintreten und dadurch einer besonders vorteilhaften Applikation
entgegenwirken kann.
Geeigneterweise setzt man beim erfindungsgemäßen Verfahren Edukte der
allgemeinen Formel III und der allgemeinen Formel IV in einem
Gewichtsverhältnis III/IV ≧ 1, vorzugsweise mit einem Gewichtsverhältnis von
III : IV = 1 bis 100 : 1, besonders vorzugsweise mit einem Gewichtsverhältnis
von III : IV = 1,5 bis 30 : 1 und ganz besonders vorzugsweise mit einem
Gewichtsverhältnis von III : IV = 1,5 bis 4,5 : 1 ein.
Somit sind nun auch wasserbasierende - bis auf Restmengen - alkoholfreie
Lösungen zugänglich, die Bis(trihydroxysilylalkyl)amine bzw.. entsprechende
oligomere oder polymere Siloxane der allgemeinen Formel II enthalten.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren setzt man als Aminosilane der
allgemeinen Formel III bevorzugt
H2N(CH2)3Si(OCH3)3 (AMMO),
H2N(CH2)3Si(OC2H5)3 (AMEO),
H2N(CH2)2NH(CH2)3Si(OCH3)3 (DAMO),
H2N(CH2)2NH(CH2)2NH(CH2)3Si(OCH3)3 (TRIAMO),
und als Verbindungen gemäß Formel IV vorzugsweise
(H3CO)3Si(CH2)3NH(CH2)3Si(OCH3)3 (Bis-AMMO),
(H5C2O)3Si(CH2)3NH(CH2)3Si(OC2H5)3 (Bis-AMEO),
(H3CO)3Si(CH2)3NH(CH2)2NH(CH2)2NH(CH2)3Si(OCH3)3 (Bis-DAMO),
(H3CO)3Si(CH2)3NH(CH2)2NH(CH2)2NH(CH2)2NH(CH2)2NH(CH2)3Si(OCH3)3 (Bis-TRIAMO)
ein. Man kann aber auch entsprechende Verbindungen mit anderen
Alkoxygruppen einsetzen, bevorzugt sind als hydrolysierbare Gruppen,
Methoxy- sowie Ethoxygruppen. Ferner kann man Gemische mit jeweils mehr
als einer Verbindungen der allgemeinen Formeln III und IV einsetzen.
Die Aminosilane der allgemeinen Formel III können auch cyclisiert vorliegen,
vgl. Formel V, und als solche beim erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzt
werden. Verbindungen der allgemeinen Formel V werden im vorliegenden Fall
auch denen der allgemeinen Formel III zugerechnet:
mit R = Methyl, Ethyl, Propyl oder Butyl und
x = 0, 1 oder 2.
x = 0, 1 oder 2.
Es ist bekannt, daß ein solcher Cyclus bei Hydrolyse oder Alkoholyse
geöffnet und das entsprechende Aminoalkylalkoxysilan bzw. -silanol erhalten
wird.
Ebenso können Verbindungen der allgemeinen Formel IV in cyclischer bzw.
bicyclischer Form vorliegen und als solche beim erfindungsgemäßen
Verfahren eingesetzt werden.
Im allgemeinen führt man das erfindungsgemäße Verfahren derart aus, daß
man Aminosilane der allgemeinen Formeln III und IV mischt, gemeinsam
hydrolysiert und die entstandenen Hydrolysealkohole destillativ entfernt. Das
Mischen der Alkoxysilane kann in einem Temperaturbereich zwischen Fest-
und Siedepunkt der eingesetzten Silane erfolgen. In der Regel setzt man zur
Durchführung der Hydrolyse dem Silangemisch Wasser im Überschuß zu.
Geeigneterweise stellt man die Konzentration der Silane in der wäßrigen
Lösung auf einen Wert < 60 Gew.-%, bevorzugt < 50 Gew.-%, besonders
bevorzugt auf 0,01 bis 40 Gew.-% und ganz besonders bevorzugt auf 0,5 bis
40 Gew.-% ein. Eine Abweichung von diesen Parametern kann zur Gelbildung
oder einer starken Trübung führen. Bei der Hydrolyse der Alkoxysilane wird
Alkohol gebildet.
Im allgemeinen kann man die Hydrolyse bei einer Temperatur im Bereich von
0 bis 100°C durchführen. Vorzugsweise führt man die Hydrolyse bei einer
Temperatur < 100°C, besonders vorzugsweise bei < 90°C und ganz
besonders vorzugsweise bei < 60°C durch. In der Regel sorgt man dabei für
eine gute Durchmischung, beispielsweise durch Rühren.
Geeigneterweise führt man beim erfindungsgemäßen Verfahren die Hydrolyse
bei einem pH-Wert im Bereich von 4 bis 12 durch.
Ferner kann man dem Silangemisch oder System Silangemisch/Wasser oder
dem bereits hydrolysierten System eine Säure oder Base zur Einstellung des
pH-Werts zusetzen.
Vorzugsweise gibt man beim erfindungsgemäßen Verfahren mindestens eine
Brönstedt-Säure zu. Sofern erforderlich, kann man auch eine Brönstedt-Base
zusetzen, beispielsweise Kalilauge, Natronlauge sowie Ammoniak oder
Amine, um nur einige zu nennen.
Als Säure besonders bevorzugt sind hierbei Chlorwasserstoff, Schwefelsäure,
Salpetersäure, Perchlorsäure, Ameisensäure, Essigsäure und/oder
Propionsäure.
Ferner senkt man beim erfindungsgemäßen Verfahren die Konzentration an
Hydrolysealkohol durch Destillation, wobei man die Destillation vorzugsweise
bei einer Temperatur < 90°C, besonders vorzugsweise bei < 60°C, sowie
geeigneterweise unter vermindertem Druck durchführt.
Die Destillation kann vorteilhaft über eine Destillationskolonne vorgenommen
und solange fortgeführt werden, bis am Kopf der Kolonne kein Alkohol mehr
feststellbar ist, wobei im Sumpf das gewünschte Produkt anfällt und
gegebenenfalls weiter aufgearbeitet werden kann. Falls Trübstoffe auftreten
sollten, können diese mittels Filtration, Sedimentation, Zentrifugieren oder
ähnlichen Standardverfahren aus dem Produkt entfernt werden.
Die Applikation der erfindungsgemäßen Zusammensetzung kann aus
konzentrierter Lösung oder einer mit Wasser verdünnten Lösung erfolgen. Bei
Verdünnen mit Wasser kann die Lagerstabilität der so verdünnten
Zusammensetzung durch Zugabe von Säure verbessert werden.
Geeigneterweise stellt man den pH-Wert der verdünnten Zusammensetzung
auf einen Wert < 9 ein.
Die erfindungsgemäß gewonnenen Produkte haben insbesondere den Vorteil,
daß sie wasserlöslich sind, sich spontan in jedem Verhältnis mit Wasser
mischen lassen, einen hohen Gehalt an Bis(trihydroxysilylalkyl)amin sowie
deren abgeleitete Siloxane enthalten und im wesentlichen alkoholfrei sind.
Erfindungsgemäße Zusammensetzungen finden ferner in hervorragender
Weise Verwendung als wasserlösliche Haftvermittler, als Bestandteil in
Beschichtungssystemen sowie in Korrosionsschutzmitteln, insbesondere bei
der Beschichtung von Metall, für die biozide Ausrüstung von Oberflächen, für
die Behandlung von Holz, für elektrophotographische Toner, als Bestandteil
in Aminosiliconflüssigkeiten, als Bestandteil in Epoxidharzen, Phenolharzen,
ungesättigten Polyesterharzen (UP-Harzen), Acrylharzen, als Bestandteil in
organisch modifizierten Gläsern, für pharmazeutische und kosmetische
Produkte, für die Modifizierung von Glas- und Mineraloberflächen sowie Glas-
und Mineralfaseroberflächen, einschließlich Glasperlen, Glasgewebe,
Bauglasgewebe, um nur einige Beispiele zu nennen, für die
Abwasserbehandlung, für die Pigmentbehandlung, als Bestandteil bei der
Herstellung von Katalysatoren, als Flockungsmittel, als Bestandteil in Farben
und Lacken, bei der Herstellung von Kunststeinen, zur Festigkeitssteigerung
von Flachglas, Hohlglas und Verbundglas sowie als Haftvermittler für UV
vernetzende Polymere, insbesondere Acrylverbindungen auf Glas und
anderen Substraten.
Die vorliegende Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert.
Apparatur:
4-l-Rührreaktor mit Destilliervorrichtung, Innenthermometer, Dosiervorrichtung, Brückendestillation, Vakuumpumpe und Druckmeßgerät
4-l-Rührreaktor mit Destilliervorrichtung, Innenthermometer, Dosiervorrichtung, Brückendestillation, Vakuumpumpe und Druckmeßgerät
120 g Hochsieder werden mit 480 g AMEO gemischt. 1250,0 g Wasser
werden im Rührreaktor vorgelegt. Das Aminosilan-Gemisch wird innerhalb
von 30 bis 40 Minuten über die Dosiervorrichtung zugegeben. Dabei steigt die
Temperatur von Raumtemperatur auf. ca. 50°C an. Der Ansatz wird 3 Stunden
bei 50°G gerührt. Danach werden ca. 450 g Ethanol/Wasser-Gemisch
abdestilliert (T: 39 bis 41°C, p: 130 bis 100 mbar, ca. 70 Gew.-% Ethanol, ca.
30 Gew.-% Wasser). Das Endprodukt wird am Ende mit Wasser auf ein
Gewicht von 1500 g eingestellt (40 Gew.-% "Silane" in Wasser).
Die Trübung des Produkts kann über eine gewöhnliche Filternutsche
verbessert werden. Der Filterrückstand beträgt weniger als 0,2 Gew.-% der
Gesamtproduktmenge. Nach Filtration beträgt die Trübung 3 bis 4 TE/F
(DIN/EN 27 027).
Das Endprodukt ist über mehr als 12 Monate lagerstabil.
Apparatur:
4-l-Rührreaktor mit Destilliervorrichtung, Innenthermometer, Dosiervorrichtung, Brückendestillation, Vakuumpumpe und Druckmeßgerät
4-l-Rührreaktor mit Destilliervorrichtung, Innenthermometer, Dosiervorrichtung, Brückendestillation, Vakuumpumpe und Druckmeßgerät
120 g Hochsieder werden mit 480 g AMEO gemischt. 1050 g Wasser werden
im Rührreaktor vorgelegt. Das Aminosilan-Gemisch wird innerhalb von 30 bis
40 Minuten über die Dosiervorrichtung zugegeben. Der Ansatz wird
3 Stunden bei 50°C gerührt. Danach werden ca. 450 g Ethanol/Wasser-
Gemisch abdestilliert (T: 39 bis 41°C, p: 130 bis 100 mbar, ca. 70 Gew.-%
Ethanol, ca. 30 Gew.-% Wasser). Das Endprodukt wird am Ende mit Wasser
auf ein Gewicht von 1200 g eingestellt (50 Gew.-% "Silane" in Wasser).
Die Trübung des Produkts kann über eine gewöhnliche Filternutsche
verbessert werden. Die Filterrückstand beträgt weniger als 0,5 Gew.-% der
Gesamtproduktmenge. Nach Filtration beträgt die Trübung < 10 TE/F (DIN/EN
27 027).
Apparatur:
4-l-Rührreaktor mit Destilliervorrichtung, Innenthermometer, Dosiervorrichtung, Brückendestillation, Vakuumpumpe und Druckmeßgerät
4-l-Rührreaktor mit Destilliervorrichtung, Innenthermometer, Dosiervorrichtung, Brückendestillation, Vakuumpumpe und Druckmeßgerät
120 g Hochsieder werden mit 180 g AMEO gemischt. 2000 g Wasser werden
im Rührreaktor vorgelegt. Das Aminosilan-Gemisch wird innerhalb von 30 bis
40 Minuten über die Dosiervorrichtung zugegeben und anschließend mit
Ameisensäure auf einen pH-Wert von 6 eingestellt. Dabei steigt die
Temperatur von Raumtemperatur auf ca. 50°C an. Der Ansatz wird 3 Stunden
bei 50°C gerührt. Danach werden ca. 500 g Ethanol/Wasser-Gemisch
abdestilliert (T: 39 bis 41°C, p: 130 bis 100 mbar). Das Endprodukt wird am
Ende mit Wasser auf ein Gewicht von 3 000 g eingestellt (10 Gew.-% "Silane"
in Wasser).
Die Trübung des Produkts kann über eine gewöhnliche Filternutsche
verbessert werden. Die Filterrückstand beträgt weniger als 0,5 Gew.-% der
Gesamtproduktmenge. Nach Filtration beträgt die Trübung < 10 TE/F (DIN/EN
27 027).
Apparatur:
4-l-Rührreaktor mit Destilliervorrichtung, Innenthermometer, Dosiervorrichtung, Brückendestillation, Vakuumpumpe und Druckmeßgerät
4-l-Rührreaktor mit Destilliervorrichtung, Innenthermometer, Dosiervorrichtung, Brückendestillation, Vakuumpumpe und Druckmeßgerät
102 g Hochsieder werden mit 498 g DAMO gemischt. 1090 g Wasser werden
im Rührreaktor vorgelegt. Das Aminosilan-Gemisch wird innerhalb von 30 bis
40 Minuten über die Dosiervorrichtung zugegeben und anschließend mit
Ameisensäure (260 g) auf einen pH-Wert von 6 eingestellt. Dabei steigt die
Temperatur von Raumtemperatur auf ca. 50°C an. Der Ansatz wird 3 Stunden
bei 50°C gerührt. Danach werden ca. 450 g Ethanol/Wasser-Gemisch
abdestilliert (T: 39 bis 41°C, p: 130 bis 100 mbar). Das Endprodukt wird am
Ende mit Wasser auf ein Gewicht von 1500 g eingestellt (40 Gew.-% "Silane"
in Wasser).
Die Trübung des Produkts kann über eine gewöhnliche Filternutsche
verbessert werden. Die Filterrückstand beträgt weniger als 0,5 Gew.-% der
Gesamtproduktmenge. Nach Filtration beträgt die Trübung < 10 TE/F (DIN/EN
27 027).
Apparatur:
4-l-Rührreaktor mit Destilliervorrichtung, Innenthermometer, Dosiervorrichtung, Brückendestillation, Vakuumpumpe und Druckmeßgerät
4-l-Rührreaktor mit Destilliervorrichtung, Innenthermometer, Dosiervorrichtung, Brückendestillation, Vakuumpumpe und Druckmeßgerät
120 g Hochsieder werden mit 480 g TRIAMO gemischt. 1110 g Wasser
werden im Rührreaktor vorgelegt. Das Aminosilan-Gemisch wird innerhalb
von 30 bis 40 Minuten über die Dosiervorrichtung zugegeben und
anschließend mit Ameisensäure (240 g) auf einen pH-Wert von 6 eingestellt.
Dabei steigt die Temperatur von Raumtemperatur auf ca. 50°C an. Der
Ansatz wird 3 Stunden bei 50°C gerührt. Danach werden ca. 450 g
Ethanol/Wasser-Gemisch abdestilliert (T: 39 bis 41°C, p: 130 bis 100 mbar).
Das Endprodukt wird am Ende mit Wasser auf ein Gewicht von 1500 g
eingestellt (40 Gew.-% "Silane" in Wasser).
Die Trübung des Produkts kann über eine gewöhnliche Filternutsche
verbessert werden. Die Filterrückstand beträgt weniger als 0,5 Gew.-% der
Gesamtproduktmenge. Nach Filtration beträgt die Trübung < 10 TE/F (DIN/EN
27 027).
Claims (15)
1. Zusammensetzung, die aus einem Gemisch wasserlöslicher,
aminofunktioneller und im wesentlichen alkoxygruppenfreier
Siliciumverbindungen, Wasser, gegebenenfalls einem Gehalt an Alkohol
und gegebenenfalls einem Gehalt an Säure besteht, wobei die
Zusammensetzung Siliciumverbindungen der allgemeinen Formel I
NH2[(CH2)2NH]x(CH2)3SiO1,5 (I),
worin x gleich 0, 1 oder 2 ist,
und der allgemeinen Formel II
(SiO1,5)(CH2)3[NH(CH2)2]yNH[(CH2)2NH]z(CH2)3SiO1,5 (II),
worin y und z gleich 0, 1 oder 2 und gleich oder verschieden sind,
enthält.
NH2[(CH2)2NH]x(CH2)3SiO1,5 (I),
worin x gleich 0, 1 oder 2 ist,
und der allgemeinen Formel II
(SiO1,5)(CH2)3[NH(CH2)2]yNH[(CH2)2NH]z(CH2)3SiO1,5 (II),
worin y und z gleich 0, 1 oder 2 und gleich oder verschieden sind,
enthält.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1
gekennzeichnet durch
einen Gehalt an Alkohol von weniger als 5 Gew.-%.
3. Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2
gekennzeichnet durch
einen pH-Wert von weniger als 11.
4. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 3
gekennzeichnet durch
einen Gehalt an Siliciumverbindungen von weniger als 60 Gew.-%.
5. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Gewichtsverhältnis der Siliciumverbindungen der allgemeinen
Formel I und der allgemeinen Formel II I/II ≧ 1 ist.
6. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 5
gekennzeichnet durch
Siliciumverbindungen gemäß den Formeln I und II einschließlich der
hierzu jeweils im Gleichgewicht befindlichen Silanole und Siloxane.
7. Verfahren zur Herstellung einer Zusammensetzung, die aus einem
Gemisch wasserlöslicher, aminofunktioneller und im wesentlichen
alkoxygruppenfreier Siliciumverbindungen, Wasser, gegebenenfalls
einem Gehalt an Alkohol und gegebenenfalls einem Gehalt an Säure
besteht,
dadurch gekennzeichnet,
daß man mindestens ein Aminosilan der allgemeinen Formel III
NH2[(CH2)2NH]x(CH2)3Si(OR)3 (III),
worin x gleich 0, 1 oder 2 ist und R eine lineare oder verzweigte Alkyl-Gruppe mit 1 bis 4 C-Atomen darstellt,
und/oder dessen Ankondensationsprodukte
und mindestens ein Aminosilan der allgemeinen Formel IV
(RO)3Si(CH2)3[NH(CH2)2]yNH[(CH2)2NH]z(CH2)3Si(OR)3 (IV),
worin y und z gleich 0, 1 oder 2 und gleich oder verschieden sind und R eine lineare oder verzweigte Alkyl-Gruppe mit 1 bis 4 C- Atomen darstellt,
und/oder dessen Ankondensationsprodukte
mischt, Wasser und gegebenenfalls Säure zugibt, hydrolysiert und den Hydrolysealkohol im wesentlichen entfernt.
NH2[(CH2)2NH]x(CH2)3Si(OR)3 (III),
worin x gleich 0, 1 oder 2 ist und R eine lineare oder verzweigte Alkyl-Gruppe mit 1 bis 4 C-Atomen darstellt,
und/oder dessen Ankondensationsprodukte
und mindestens ein Aminosilan der allgemeinen Formel IV
(RO)3Si(CH2)3[NH(CH2)2]yNH[(CH2)2NH]z(CH2)3Si(OR)3 (IV),
worin y und z gleich 0, 1 oder 2 und gleich oder verschieden sind und R eine lineare oder verzweigte Alkyl-Gruppe mit 1 bis 4 C- Atomen darstellt,
und/oder dessen Ankondensationsprodukte
mischt, Wasser und gegebenenfalls Säure zugibt, hydrolysiert und den Hydrolysealkohol im wesentlichen entfernt.
8. Verfahren nach Anspruch 7,
dadurch gekennzeichnet,
daß man Aminosilane der allgemeinen Formel III und der allgemeinen
Formel IV in einem Gewichtsverhältnis III/IV ≧ 1 einsetzt.
9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8,
dadurch gekennzeichnet,
daß man die Hydrolyse bei einer Temperatur < 100°C durchführt.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9,
dadurch gekennzeichnet,
daß man die Hydrolyse bei einem pH-Wert von 4 bis 12 durchführt.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 10,
dadurch gekennzeichnet,
daß man als Säure mindestens eine Brönstedt-Säure zugibt.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 11,
dadurch gekennzeichnet,
daß man die Konzentration an Hydrolysealkohol durch Destillation senkt.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 12,
dadurch gekennzeichnet,
daß man den pH-Wert der Zusammensetzung auf einen Wert < 11
einstellt.
14. Zusammensetzung erhältlich nach einem der Ansprüche 7 bis 13.
15. Verwendung einer Zusammensetzung nach den Ansprüchen 1 bis 14 als
wasserlöslicher Haftvermittler, als Bestandteil in Beschichtungssystemen
sowie in Korrosionsschutzmittel, für die biozide Ausrüstung von
Oberflächen, für die Behandlung von Holz, für elektrophotographische
Toner, als Bestandteil in Aminosiliconflüssigkeiten, als Bestandteil in
Epoxid-, Phenol-, UP- oder Acrylharzen, als Bestandteil in organisch
modifizierten Gläsern, für die Herstellung pharmazeutischer und
kosmetischer Produkte, für die Modifizierung von Glas- und
Mineraloberflächen sowie Glas- und Mineralfaseroberflächen, für die
Herstellung von Kunststeinen, für die Abwasserbehandlung, für die
Oberflächenmodifizierung und Behandlung von Pigmenten, bei der
Herstellung von Katalysatoren, als Flockungsmittel, als Bestandteil in
Farben und Lacken, zur Steigerung der Festigkeit von Flach-, Hohl- und
Verbundglas sowie als Haftvermittler für UV-vernetzende Polymere.
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