DE19902517A1 - Verbundmembran, Verfahren zu ihrer Herstellung und Verwendung zur Gastrennung - Google Patents

Verbundmembran, Verfahren zu ihrer Herstellung und Verwendung zur Gastrennung

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Abstract

Die Trennung von Gasgemischen oder die Anreicherung einer ihrer Komponenten kann energiesparend und mit geringem apparativen Aufwand mittels selektiv durchlässiger Membranen erfolgen. Membranen können als Kompositmembranen ausgeführt sein, bestehend aus einer porösen Stützmembran, einer nichtporösen Zwischenschicht und der eigentlichen Trennschicht. Ziel sind Membranen großer Selektivität bei gleichzeitig hoher Permeabilität. Letzteres kann durch eine möglichst dünne aktive Trennschicht erreicht werden. DOLLAR A Das Ziel möglichst dünner Trennschichten wird durch die wiederholte Übertragung monomolekularer Schichten (LB-Technik) eines geeigneten (vorzugsweise polymeren) Materials auf eine Stützmembran mit einer dünnen, aber nicht porösen, hochpermeablen Deckschicht realisiert. Bereits wenige Schichten des auf die Deckschicht der Stützmembran übertragenen, hydrophoben Polymermaterials (besonderes Polyglutamate) verändern deren Selektivität. Das übertragene Polyglutamat erfüllt die Forderung nach Homogenität und Defektfreiheit auch in dünner Schicht. Die übertragenen Polymerschichten weisen vergleichsweise hohe Selektivitäten auf. DOLLAR A Trennung von Gasgemischen, insbesondere die Anreicherung/Abtrennung von CO¶2¶.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine aus drei Schichten aufgebaute Verbund­ membran, die sich gut zur Auftrennung eines Gasgemisches eignet und die eine durch LB-Technik aufgebrachte permselektive Schicht aus amphiphilen Molekülen enthält.
In der Trenntechnik stellt sich oft die Aufgabe, Gasgemische vollständig zu tren­ nen oder eine Komponente des Gasgemisches zumindest anzureichern. Diese Aufgabe wird in zunehmenden Maße mit Hilfe von semipermeablen Membranen erfüllt. Diese Membranen lassen Gase je nach Löslichkeit und Diffusionskoeffizie­ nten mit unterschiedlicher Geschwindigkeit passieren.
Aus DE-OS 34 15 624, DE 39 42 868 A1, DE 39 42 867 A1, DE 40 06 139 A1 sind bereits Verbundmembranen zur Gastrennung mit einer Dreischichtstruktur be­ kannt. Sie enthalten eine poröse Stützmembran aus porösem Polymerisat (A), eine nicht-poröse, gaspermeable Zwischenschicht (B) aus Polyorganosiloxan und eine dünne Schicht eines speziellen Polymeren, das ein günstiges O2/N2-Permea­ bilitätskoeffizientenverhältniss (Selektivität) aufweist (C). Diese Schicht kann er­ halten werden durch Aufbringen eines dünnen Films, der durch das Spreitver­ fahren auf einer Wasseroberfläche erzeugt werden kann.
Für die technische Anwendung solcher Gasseparationsmembranen sind sowohl ihre Permeabilität als auch ihre Selektivität von besonderer Bedeutung.
Die Permeabiltität einer Membran für ein bestimmtes Gas hängt sowohl von der Dicke der aktiven Schicht (permselektive Schicht), als auch von dem Permeabili­ tätskoeffizienten für dieses Gas ab. Die Gasdurchlässigkeit (Permeabilität) der gaspermeablen Zwischenschicht (B) ist im allgemeinen wesentlich größer als die der permselektiven Schicht.
Die Trennselektivität einer Membran wird in erster Linie von dem Material der Schicht (C) bestimmt (A. Takizawa, T. Hamada, J. Appl. Polym. Sci., 1974, 18, 1443 // N. Nimoura, Y. Fujiwara, J Appl. Polym. Sci., 1981, 26, 1301 // Y. Chen, H. Yoshimizu, Sen'i Gakkaishi, 1995, 51, 214). Die Erfahrung lehrt jedoch, daß Materialien hoher Selektivität einen geringen Permeationskoeffizienten aufweisen. Daher blieben alle Versuche, Polymermaterialien für (C) zu finden, die sowohl eine hohe Selektivität als auch einen hohen Permeationskoeffizienten aufweisen, bis­ her erfolglos. Man hat daher nur die Wahl zwischen hochpermeablen und wenig selektiven oder selektiven und wenig permeablen Membranen. Letztere werden heute für technische Anwendungen bevorzugt eingesetzt.
Um zu akzeptablen Permeationsraten zu gelangen, ist man bestrebt, die Dicke der aktiven Schicht (= permselektive Schicht) so dünn wie möglich zu machen. Dabei setzt allerdings das Auftreten von Defekten, sogenannten pin-holes dem Streben nach immer geringeren Schichtdicken Grenzen.
Es wurde nun eine Verbundmembran mit den Gattungsmerkmalen von Anspruch 1 gefunden, die dadurch gekennzeichnet ist, daß die permselektive Schicht aus LB-Schichten aus mindestens einer Polymerschicht aus Monomereinheiten der Struktur
aufgebaut ist, wobei Substitutionsgrad x von 0 bis 0.99 und Substitutionsgrad y von 0.01 bis 1 läuft mit x + y = 1 und
R = t-Bu, C(CH3)2(i-Pr), CH(i-Pr)2 oder
R = CH2-(CF2)n-H mit n = 2-10 oder
R = (CH2)n-CH3 mit n = 1-17 ist und
bedeuten.
Vorzugsweise sind die Polymeren der permselektiven Schicht (C) aus mindestens 10 Monomeren-Einheiten aufgebaut. Die Schicht (A) der Verbundmembran stellt ein poröses Mikro- oder Ultrafilter dar. Die gaspermeable Zwischenschicht (B) soll aus einem amorphen Polymeren mit einer hohen Gasdurchlässigkeit bestehen. Geeignete Polymere sind z. B. Poly(methylpenten), Poly(siloxan)verbindungen, Poly(trimethylsilyl)propin, EPDM-Kautschuk oder chloriertes Polyethylen.
Die Polymeren der permselektiven Schicht sind unlöslich in Wasser aber löslich in organischen Lösungsmitteln wie Chloroform. Sie bilden stabile Monoschichten an der Phasengrenze Wasser/Luft aus.
Die erfindungsgemäße Verbundmembran läßt sich dadurch herstellen, daß man auf eine Trägermembran, die aus einer Stützmembran (A) aus porösem Polymeri­ sat oder Keramikmaterial und einer nichtporösen, gaspermeablen Schicht (B) aus einem amorphen Polymer besteht, eine durch LB-Technik hergestellte permselek­ tive Schicht (C) aus einem angegeben Polymeren aufträgt.
Bei diesem Verfahren wird das Polymer in einem organischen, leicht flüchtigem Lösungsmittel gelöst, die Lösung auf einer Wasseroberfläche gespreitet, der ent­ stehende monomolekulare Film wird nach der Langmuir-Blodgett-Technik kom­ primiert und auf die eingetauchte Trägermembran übertragen. Man kann auch Gemische von Polymeren verwenden. In den einzelnen, nacheinander aufgetra­ genen Filmen können unterschiedliche Polymere eingesetzt werden.
Die eingesetzte Trägermembran läßt sich durch das Beschichten eines Mikro- oder Ultrafilters aus Polysulfon, Polyimid, Polyacrylnitril, Polyamid, Polyetherketon oder einem Keramikmaterial mit den erwähnten amorphen Polymeren herstellen. Die Schicht des amorphen Polymers soll gaspermeabel und nicht porös sein. Die Schichtdicke beträgt vorzugsweise 15 nm bis 1000 nm, vorzugsweise 30 bis 250 nm, insbesondere 50 bis 100 nm. Als Polymere für die gaspermeable Zwischen­ schicht (B) eignen sich z. B. Poly(dimethylsiloxan), Poly(trimethylsilyl)pentin oder Poly(4-methylpenten). Das Verfahren der Beschichtung wird beschrieben in J. Ward, J. Membr. Sci., 1976, 1, 99. Es ist ein Vorteil des erfindungsgemäßen Ver­ fahrens, daß sich nach der Langmuir-Blodgett-Technik mehrere hochgeordnete und gasselektive Schichten nacheinander auf die Trägermembran aufbringen las­ sen. Außerdem läßt sich die sehr dünne Schicht mit homogener Schichtdicke auf­ bringen.
Um mit Hilfe der erfindungsgemäßen Verbundmembran Gase zu trennen oder zumindest anzureichern, bringt man das aufzutrennende Gas in einen Behälter, der durch die Verbundmembran verschlossen ist. Der Druck im Behälter ist größer als außerhalb des Behälters. Die permselektive Schicht aus amphiphilen Molekü­ len ist vorzugsweise der Überdruckseite zugewandt. Auf der Außenseite mit dem geringeren Druck läßt sich ein Gas abziehen, in dem eine Komponente des Zwei- Komponenten-Gemisches angereichert ist.
Durch Auswahl eines geeigneten Polymers läßt sich das Verfahren an das zu trennende Gasgemisch anpassen. Das Verfahren eignet sich auch zur Trennung von O2/N2, H2/CO, H2/N2, CO2/CH4, He/CH4, H2/CH4, sowie He/N2. Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert. Hierbei sind die Permeabilitäts­ koeffizienten und Selektivitäten der Trägermembran (poröse Schicht (A) + unpo­ röse, gaspermeable Schicht (B)):
Permeabilitätskoeffizient P (23°C) in [barrer] = 10-10 cm3(STP).cm/(cm2.s.cmHg)
P [barrer] Selektivität/N2
N2: 193.4 -
CO: 251.3 CO/N2: 1.30
CH4: 536.8 CH4/N2: 3.27
O2: 517.1 O2/N2: 2.67
He: 298.7 He/N2: 1.54
H2: 427.6 H2/N2: 2.21
CO2: 2756 CO2/N2: 14.25
Beispiel 1 Gastrennmembran mit Dreischichtaufbau mit Poly(γ-methyl-L-glutamat)0.7-co-((γ­ octadecyl-L-glutamat)0,3 als aktiver Trennschicht
Ein 80 mm × 80 mm großes Stück der Trägermembran, bestehend aus einer po­ rösen Trägermembran aus Polyetherimidvließ, die mit einer ca. 1 µm dicken nicht porösen Schicht aus Poly(dimethylsiloxan) beschichtet wurde, wird nach dem Verfahren von Langmuir-Blodgett mit Poly(γ-methyl-L-glutamat)0,7-co-((γ-octadecyl- L-glutamat)0,3 beschichtet. Hierzu wird ein entsprechend großes Stück aus der Trägermembran herausgeschnitten, zu einem Zylinder geformt und die Kanten über eine Spange aneinander fixiert. Die zu beschichtende Membran wird mit Milli- Q-Wasser abgespült. In einer Filmwaage wird eine Lösung von 20 mg/10 ml CHCl3 des Polymers bei Raumtemperatur auf die Subphase bestehend aus Milli-Q Wasser aufgespreitet. Durch Verkleinerung der monofilmbedeckten Wasserober­ fläche wird der Schub auf 20 mN/m eingeregelt und bei diesem Wert konstant ge­ halten. Die Trägermembran wird nun senkrecht von oben durch die Wasserober­ fläche in die Filmwaage eingetaucht (Eintauchgeschwindigkeit 40 mm/s) und nach einer kurzen Pause (34 s) am unteren Umkehrpunkt wieder herausgenommen (Austauchgeschwindigkeit 40 mm/s). Nach einer oberen Pause von 34 s kann die­ ser Vorgang wiederholt werden. Sowohl beim Eintauch- als auch beim Austauch­ vorgang wird dabei eine Monolage auf den Träger übertragen. Die Übertragungs­ verhältnisse liegen bei 1 ± 0,05. Die Permeabilität der so hergestellten Membran wird für die Gase Stickstoff, Sauerstoff, Helium, Kohlendioxid, Kohlenmonoxid, Methan und Wasserstoff gemessen. Dabei werden folgende Ergebnisse erhalten:
Permeabilitätskoeffizient P (23°C) in [barrer] = 10-10 cm3(STP).cm/(cm2.s.cmHg)
P [barrer] Selektivität/N2
N2: 1.48 -
CO: 2.31 CO/N2: 1.56
CH4: 3.80 CH4/N2: 2.56
O2: 4.45 O2/N2: 3.01
He: 12.26 He/N2: 8.29
H2: 18.19 H2/N2: 12.30
CO2: 41.14 CO2/N2: 27.83
Beispiel 2 Gastrennmembran mit Dreischichtaufbau mit Poly(γ-methyl-L-glutamamat)0,9-co((γ­ octadecyl-L-glutamat)0,1 als aktiver Trennschicht
Ein 80 mm × 80 mm großes Stück der Trägermembran, bestehend aus einer po­ rösen Trägermembran aus Polyetherimidvließ, die mit einer ca. 1 µm dicken nicht porösen Schicht aus Poly(dimethylsiloxan) beschichtet wurde, wird nach dem Verfahren von Langmuir-Blodgett mit Poly(γ-methyl-L-glutamat)0,9-co-((γ-octadecyl- L-glutamat)0,1 beschichtet. Hierzu wird ein entsprechend großes Stück aus der Trägermembran herausgeschnitten, zu einem Zylinder geformt und die Kanten über eine Spange aneinander fixiert. Die zu beschichtende Membran wird mit Milli- Q Wasser abgespült. In einer Filmwaage wird eine Lösung von 10 mg/10 ml CHCl3 des Polymers bei Raumtemperatur auf die Subphase bestehend aus Milli-Q Was­ ser aufgespreitet. Durch Verkleinerung der monofilmbedeckten Wasseroberfläche wird der Schub auf 20 mN/m eingeregelt und bei diesem Wert konstant gehalten. Die Trägermembran wird nun senkrecht von oben durch die Wasseroberfläche in die Filmwaage eingetaucht (Eintauchgeschwindigkeit 40 mm/s) und nach einer kurzen Pause (34 s) am unteren Umkehrpunkt wieder herausgenommen (Aus­ tauchgeschwindigkeit 40 mm/s). Nach einer oberen Pause von 34 s kann dieser Vorgang wiederholt werden. Sowohl beim Eintauch- als auch beim Austauchvor­ gang wird dabei eine Monolage auf den Träger übertragen. Die Übertragungsver­ hältnisse liegen bei 1 ± 0,05. Die Permeabilität der so hergestellten Membran wird für die Gase Stickstoff, Sauerstoff, Helium, Kohlendioxid, Kohlenmonoxid, Methan und Wasserstoff gemessen. Dabei werden folgende Ergebnisse erhalten:
Permeabilitätskoeffizient P (23°C) in [barrer] = 10-10 cm3(STP).cm/(cm2.s.cmHg)
P [barrer] Selektivität/N2
N2: 0.38 -
CO: 0.50 CO/N2: 1.28
CH4: 0.69 CH4/N2: 1.80
O2: 1.81 O2/N2: 4.68
He: 8.53 He/N2: 22.16
H2: 8.82 H2/N2: 22.90
CO2: 16.31 CO2/N2: 42.93

Claims (14)

1. Verbundmembran zur Gastrennung mit einer Dreischichtstruktur, aufgebaut aus
  • A) einer porösen Stützmembran,
  • B) einer nichtporösen, gaspermeablen Zwischenschicht,
  • C) einer permselektiven Schicht aus organischen Molekülen mit einer Schichtdicke von 2 bis 500 nm,
wobei die Schichten (A) und (C) die Zwischenschicht (B) einhüllen, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die permselektive Schicht (C) aus LB-Schichten aus minde­ stens einer Polymerenschicht mit Monomereinheiten der Struktur
aufgebaut ist, wobei Substitutionsgrad x von 0 bis 0,99 und Substitutionsgrad y von 0,01 bis 1 läuft mit x + y = 1 und
R = t-Bu, C(CH3)2(i-Pr), CH(i-Pr)2 oder
R = CH2-(CF2)n-H mit n = 2-10 oder
R = (CH2)n-CH3 mit n = 1-17 und
darstellen.
2. Verbundmembran gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Poly­ meren der permselektiven Schicht (C) aus mindestens 10 Monomeren-Einheiten aufgebaut sind.
3. Verbundmembran gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die permselektive Schicht (C) aus mindestens zwei übereinander angeordneten Schichten aus Polymeren besteht.
4. Verbundmembran nach einem der Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß die Stützmembran (A) aus Polymerisat oder einer Keramik ist.
5. Verfahren zur Herstellung einer Verbundmembran gemäß einem der Ansprüche 1-4, wobei man auf eine Trägermembran, die aus einer Stützmembran (A) aus porösem Polymerisat oder Keramikmaterial, und einer nicht porösen, gaspermea­ blen Schicht (B) aus einem amorphen Polymer besteht, eine permselektive Schicht (C) aus organischem Material aufträgt, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Polymer gemäß Anspruch 1 nach der Langmuir-Blodgett-Technik komprimiert und als permselektive Schicht auf die eingetauchte Trägermembran überträgt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die permselek­ tive Schicht auf die gaspermeable Schicht (B) der Trägermembran aufbringt.
7. Verfahren zum Trennen eines Gasgemisches in angereicherte Komponenten, wobei man das Gasgemisch in einen Behälter bringt, der durch eine Gastrenn­ membran mit einer dem Gasgemisch zugewandten permselektiven Außenbe­ schichtung verschlossen ist, man auf der anderen Seite der Gastrennmembran einen geringeren Druck als im Inneren des Behälters aufrecht hält und eine ange­ reicherte Komponente des Gasgemisches abzieht, dadurch gekennzeichnet, daß man die Verbundmembran gemäß einem der Ansprüche 1-4 als Gastrennmem­ bran einsetzt.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß ein aus Stickstoff und Sauerstoff bestehendes Gasgemisch getrennt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß ein aus Wasserstoff und Kohlenmonoxid bestehendes Gasgemisch getrennt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß ein aus Wasser­ stoff und Stickstoff bestehendes Gasgemisch getrennt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß ein aus Kohlendi­ oxid und Methan bestehendes Gasgemisch getrennt wird.
12. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß ein aus Helium und Methan bestehendes Gasgemisch getrennt wird.
13. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß ein aus Helium und Stickstoff bestehendes Gasgemisch getrennt wird.
14. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß ein aus Wasser­ stoff und Methan bestehendes Gasgemisch getrennt wird.
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CN102008901A (zh) * 2010-09-28 2011-04-13 王旭生 一种多用途水处理纳米材料复合膜的制备方法
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