DE19839244A1 - Elektrolyt für eine Lithium(ion)batterie und eine Lithiumionbatterie mit diesem Elektrolyten - Google Patents

Elektrolyt für eine Lithium(ion)batterie und eine Lithiumionbatterie mit diesem Elektrolyten

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Description

Die Erfindung betrifft eine Lithium(ion)batterie und insbesondere einen Elektrolyt für eine Lithium(ion)batterie, der bei der Umsetzung mit aktiven Material für negative Elektroden nicht leicht zersetzt, wird und eine Lithi­ um(ion)batterie, in der dieser Elektrolyt verwendet wird.
Mit zunehmender Verbreitung tragbarer elektronischer Produkte wie Camcorder, Lap-Tops und tragbarer Telefone (Handys) haben sich die Anforderungen an die Leistungsfähig­ keit von Batterien als Energiequellen dieser Geräte erhöht. Besonderes Interesse richtet sich hierbei auf Lithi­ um(ion)batterien, die für geeignet erachtet werden, diesen Anforderungen zu entsprechen.
Eine Lithium(ion)batterie weist eine positive und eine negative Elektrode auf, wobei diese jeweils aus Materialien hergestellt sind, die Eintritt und Austritt von Lithiumionen erlauben, und einen organischen Elektrolyten oder Polyme­ ren/Elektrolyt, in dem Lithiumionen bewegbar zwischen posi­ tive Elektrode und negative Elektrode eingebracht werden können. Hierbei wird die elektrische Energie durch Oxida­ tions- und Reduktionsreaktionen erzeugt, wenn die Lithiumio­ nen in die (aus den) positiven Elektroden bzw. negativen Elektroden eingebracht (ausgebracht) werden.
Als positive Elektrode einer Lithium(ion)batterie wird ein Compositoxid eines Übergangsmetalls und Lithium wie Lithiumcobaltoxid (LiCoO2), Lithiumnickeloxid (LiNiO2) und Lithiummanganoxid (LiMnO2) verwendet, das ein höheres elek­ trisches Potential gegenüber einer aus Li/Li⁺ Elektrode von etwa 3 bis 4,5 Volt aufweist und die Ein-/Ausbringung von Lithiumionen erlaubt.
Die negative Elektrode wird aus Lithiummetall oder einer Lithiumlegierung gebildet, die in der Lage ist, Li­ thiumionen aufzunehmen oder zu liefern, ohne die Struktur und/oder elektrische Charakteristika zu ändern, oder einem karbonischem Material mit gleichem chemischen Potential wie das Lithiummetall während Ein-/Austritt der Lithiumionen. Im besonderen kann das karbonische Material, das als aktives negatives Elektrodenmaterial verwendet wird, entweder ein kristallines karbonisches Material oder ein amorphes karbo­ nisches Material bezüglich der kristallinen Struktur sein. Beispielsweise ist Graphit ein kristallines karbonisches Material, und weicher Kohlenstoff, der thermisch aus Teer bei 1.000°C erhalten wird, und harter Kohlenstoff, der bei Verkohlen von polymerem Harz erhalten wird, sind amorphe karbonische Materialien.
Das kristalline karbonische Material hat während des Ladungs-/Entladungsprozesses gute Reversibilität. Seine Ladungskapazität ist jedoch geringer. Andererseits hat amor­ phes karbonisches Material während des Ladungs-/Entladungs­ prozesses schlechtere Reversibilität bei höherer Kapazität als der des kristallinen karbonischen Materials. So werden im Fall von amorphen karbonischem Material nur 70 bis 80% (irreversibele Kapazität von 20 bis 30%) von Lithiumionen, die in eine Kohlenstoffgitter während des anfänglichen La­ dungsprozesses eingebracht werden, im nächsten Ladungspro­ zeß verwendet. Im Fall des kristallinen karbonischem Mate­ rials ist die irreversibele Kapazität jedoch 10 bis 15%.
Die irreversibele Kapazität ist in Abhängigkeit von der Struktur des als aktives Material der negativen Elektrode verwendeten Materials, des Grades der Reduktion des Elek­ trolyten und der Struktur des festen Elektrolytintervace­ films (SEI), das auf der Oberfläche der negativen Elektrode gebildet wird, verschieden.
Das heißt, daß, wenn der SEI-Film auf der Oberfläche der negativen Elektrode nicht gleichförmig ist, fließen Elek­ tronen des aktiven Materials der negativen Elektrode aktiv aus/über den Film, wobei sie den Elektrolyten reduzieren und dabei zersetzen. Wenn der Elektrolyt zersetzt ist, wird das Einwandern/Auswandern von Lithiumionen in/aus dem Kohlen­ stoffgitter inhibiert, wodurch die irreversibele Kapazität des aktiven Materials der negativen Elektrode erhöht wird.
Wird die irreversibele Kapazität entsprechend erhöht, werden Kapazität und Lebensdauer der Batterie vermindert; entsprechend schwierig ist die Herstellung einer Batterie, die eine ausreichend große Kapazität bei geringstmöglichem Gewicht zur Verfügung stellt.
Aufgabe der Erfindung ist es, einen Elektrolyten für eine Lithium(ion)batterie zur Verfügung zu stellen, der der Zersetzung durch Bildung eines gleichförmigen und dichten festen Elektrolytinterface(SEI)films auf der Oberfläche einer negativen Elektrode widersteht.
Eine andere Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine Lithium(ion)batterie zur Verfügung zu stellen, deren Lebens­ dauer verlängert ist, indem die Zersetzungsreaktion eines Elektrolyten, verursacht durch ein karbonisches Material, das als aktives Material der negativen Elektrode verwendet wird, zu vermindert wird, um die irreversibele Kapazität der Batterie zu erhöhen.
Um die erste Teilaufgabe zu erfüllen, wird ein Elek­ trolyt für eine Lithium(ion)batterie zur Verfügung gestellt, die eine organische Lösungsmittelmischung, Lithiummetall­ salz, das in dieser Lösungsmittelmischung gelöst ist, und ein oberflächenaktives Mittel in Mengen von 0,01 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der organischen Lösungsmittelmischung und Lithiummetallsalz, enthält.
Zur Lösung der zweiten Teilaufgabe wird eine Lithi­ um(ion)batterie zur Verfügung gestellt, die enthält: eine positive Elektrode, gebildet aus einem Lithiumcompositoxid; eine negative Elektrode, gebildet aus einem karbonischem Material; und einen Elektrolyt, der eine organische Lösungs­ mittelmischung, darin gelöstes Lithiummetallsalz und ein oberflächenaktives Mittel in Mengen von 0,01 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht von organischer Lösungsmittel­ mischung und Lithiummetallsalz, enthält.
In dem erfindungsgemäßen Elektrolyten für eine Lithi­ um(ion)batterie kann als oberflächenaktives Mittel eine Harnstoff- oder Thioharnstoffverbindung oder ein nichtioni­ sches oberflächenaktives Mittel oder eines der oberflächen­ aktiven Mittel Polyethylenglycoldimethylether und/oder Sili­ ziumpolyparaphenylenoxid (SiPPO) verwendet werden.
Hierbei beträgt der Gehalt an oberflächenaktiven Mit­ teln 0,01 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht von organischer Lösungsmittelmischung und Lithiummetallsalz, vorzugsweise 0,05 bis 3 Gew.-%. Ist der Gehalt an oberflä­ chenaktivem Mittel geringer als 0,01 Gew.-%, wird die Wir­ kung des oberflächenaktiven Mittels vernachlässigbar, und der auf dem aktiven Material der negativen Elektrode gebil­ dete SEI-Film ist noch nicht gleichförmig. Liegt anderer­ seits der Gehalt an oberflächenaktivem Mittel über 5 Gew.-%, wird der SEI-Film überaus dick, wodurch die Ionenleitfähig­ keit vermindert wird.
Darüber hinaus enthält die organische Lösungsmittel­ mischung bevorzugt ein Lösungsmittel mit hoher dielektri­ scher Konstante und ein Lösungsmittel mit niedriger Viskosi­ tät, um hohe elektrische Leitfähigkeit zu bewahren. Das Lö­ sungsmittel mit hoher dielektrischer Konstante kann bei­ spielsweise Ethylenkarbonat, Propylenkarbonat und/oder Gam­ mabutyrolakton sein, während das niederviskose Lösungsmittel Dimethylkarbonat, Diethylkarbonat und/oder Dimethoxyethan sein kann.
Das Lithiummetallsalz, das in einer solchen organischen Lösungsmittelmischung gelöst sein kann, kann LiPF6, LiAsF6, LiCF3SO3, LiN(CF3SO2)3, LiBF6 und/oder LiClO4 sein; die Konzen­ tration des Lithiummetallsalzes beträgt vorzugsweise 0,5 bis 1,5 Mol.
In der erfindungsgemäßen Lithium(ion)batterie wird bevorzugt ein amorphes karbonisches Material mit geringerer irreversibler Kapazität als der des Materials der negativen Elektrode verwendet. Ein solches amorphes karbonisches Mate­ rial kann ein weicher Kohlenstoff sein, der durch thermische Behandlung eines Vorprodukts wie Pech oder Teer bei 1.000°C erhältlich ist, oder ein harter Kohlenstoff, der durch Kar­ bonisieren eines Polymerharzes erhältlich ist. Das Vorpro­ dukt des weichen Kohlenstoff kann ein Erdölpech oder Teer, Koalteer oder Petroleumöl mit niederem Molekulargewicht sein; das Vorprodukt für den harten Kohlenstoff kann ein Polymerharz wie ein Polyamidharz, Furanharz, Phenolharz, Polyvinylalkoholharz, Celluloseharz, Epoxyharz und/oder Polystyrolharz sein.
Das Grundprinzip der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein oberflächenaktives Mittel einer Elektrolytlösung zuzusetzen, um einen festen Elektrolytinterface(SEI)film zu verbessern, der als Nebenreaktion während des Ladens gebil­ det wird. Das bedeutet, daß der gebildete SEI-Film gleich­ förmig und dicht genug ist, um den Fluß von Elektronen aus dem aktiven negativen Elektrodenmaterial zu verhindern; er besitzt eine hohe Ionenleitfähigkeit bezüglich Lithiumionen, so daß die Reduktion des Elektrolyten vermindert ist und die Lithiumionen reversibel über den Film aufgenommen oder abge­ geben werden. Entsprechend wird die Reversibilität der Bat­ terie erhöht, wobei die zyklischen Charakteristika und die Lebensdauer der Batterie erhöht werden.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von Beispielen bevorzugter Ausführungsformen und Vergleichsbeispielen näher erläutert.
Beispiel 1
Lithiummanganoxid (LiMn2O4) als aktives Material für eine positive Elektrode wurde 12 Stunden unter Vakuum bei 130°C zur vollständigen Entfernung von Wasser getrocknet und mit Acetylenkohlenstoff und Polytetraflurethylen in N-Me­ thylprolidon zur Bildung des aktiven Materials für eine positive Elektrode gelöst. Dann wurde das aktive Material der positiven Elektrode auf Aluminiumfolie auf eine Dicke von 150 µm aufgetragen, in einem Ofen 5 Stunden lang ge­ trocknet, komprimiert und zur einer positiven Elektrode geformt.
Dann wurde ein Kohleteer, aus dem die Verunreinigungen entfernt worden waren, zu einem Vorprodukt vernetzt, das dann auf 1.000°C unter Bildung des aktiven Materials einer negativen Elektrode in Pulverform erhitzt wurde. Das erhal­ tende Pulver wurde zur Herstellung einer negativen Elektrode verwendet.
Dann wurde ein nichtwäßriger organischer Elektrolyt hergestellt, dem 0,5 g eines Thioharnstoffs zur einer 1 mol Lösung (100 g) zugegeben, die durch Lösen von LiPF4 in einer Lösungsmittelmischung hergestellt wurde, wobei Ethylenkarbo­ nat und Dimethylkarbonat in einem Volumenverhältnis von 2 : 1 vermischt wurden.
Unter Verwendung der oben beschriebenen positiven Elek­ trode, negativen Elektrode und des Elektrolyten wurde eine Lithium(ion)batterie hergestellt; deren anfängliche Ladungs­ kapazität, anfängliche Entladungskapazität, Batterieeffi­ zienz und Entladungskapazität wurden nach 50 Zyklen gemes­ sen. Die Ergebnisse werden in Tabelle 1 wiedergegeben.
Beispiel 2
Es wurden eine positive Elektrode, eine negative Elek­ trode und ein Elektrolyt sowie eine Lithium(ion)batterie gemäß Beispiel 1 mit dem Unterschied hergestellt, daß 1 g Thioharnstoff zur Bildung des Elektrolyten zugesetzt wurde. Die anfängliche Ladungskapazität, anfängliche Entladungs­ kapazität, Batterieeffizienz und Entladungskapazität nach 50 Zyklen wurden gemessen; die Ergebnisse werden in Tabelle 1 wiedergegeben.
Beispiel 3
Gemäß Beispiel 1 wurde eine Lithium(ion)batterie mit dem Unterschied hergestellt, daß der Elektrolyt durch Zugabe von 0,3 Polyethylenglykoldimethylether anstelle von Thio­ harnstoff hergestellt wurde. Die anfängliche Ladungskapazi­ tät der Batterie, die anfängliche Entladungskapazität, die Batterieeffizienz und die Entladungskapazität nach 50 Zyklen wurden gemessen; die Ergebnisse werden in Tabelle 1 wieder­ gegeben.
Vergleichsbeispiel
Es wurde eine Lithium(ion)batterie gemäß Beispiel 1 mit dem Unterschied hergestellt, daß bei der Herstellung des Elektrolyten kein Thioharnstoff verwendet wurde.
Aus den Ergebnissen ergibt sich, daß die erfindungsgemäßen Batterien (Beispiele 1, 2 und 3), die durch Verwendung von Elektrolyten erhalten werden, denen geringe Mengen an ober­ flächenaktive Mittel zugesetzt wurden, höhere Wirksamkeit als die Lithium(ion)batterie aufweisen, die erhalten werden, wenn Elektrolyte ohne oberflächenaktive Mittel (Vergleichs­ beispiel 1) verwendet werden. Darüber hinaus weisen die Li­ thium(ion)batterien gemäß Erfindung hohe Entladungskapazität selbst nach 50 Zyklen auf, so daß deren Lebensdauer erhöht ist.
Bei der Lithium(ion)batterie gemäß Erfindung wurden die Nebenreaktionen wie Zersetzung des Elektrolyten durch Ver­ wendung des Elektrolyten mit oberflächenaktivem Mittel un­ terdrückt. Als Ergebnis ist die Lösung des Problems hoher irreversibeler Kapazität, die als Defekt bei Lithi­ um(ion)batterien mit negativer Elektrode aus karbonischem Material, insbesondere amorphem karbonischem Material erheb­ lich verbessert, wobei gleichzeitig Ladungs-/Entladungscha­ rakteristika und Lebensdauer der Batterie verbessert werden.

Claims (20)

1. Elektrolyt für eine Lithium(ion)batterie, enthaltend eine organische Lösungsmittelmischung, ein in der Mischung gelöstes Lithiummetallsalz und ein oberflächenaktives Mittel in Mengen in 0,01 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtge­ wicht von organischer Lösungsmittelmischung und Lithiumme­ tallsalz.
2. Elektrolyt nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Lösungsmittelmischung ein Lösungsmittel mit hoher dielektrischer Konstanten und ein Lösungsmittel niederer Viskosität enthält.
3. Elektrolyt nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel hoher dielektrischer Konstanten Ethy­ lenkarbonat, Propylenkarbonat und/oder Gammabutyrolakton ist.
4. Elektrolyt nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel niederer Viskosität Dimethylkarbonat, Diethylkarbonat und/oder Dimethoxyethan ist.
5. Elektrolyt nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Lithiummetallsalz LiPF6, LiAsF6, LiCF3SO3, LiN(CF3SO2)3, LiBF6 und/oder LiClO4 ist.
6. Elektrolyt nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des Lithiummetallsalzes 0,5 bis 1,5 mol beträgt.
7. Elektrolyt nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das oberflächenaktive Mittel eine Harnstoff- oder eine Thioharnstoffverbindung ist.
8. Elektrolyt nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das oberflächenaktive Mittel eines der nichtionischen­ oberflächenaktiven Mittel Polyethylenglykoldimethylether und/oder Siliziumpolyparaphenylenoxid (SiPPO) ist.
9. Elektrolyt nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an oberflächenaktivem Mittel, bezogen auf das Gesamtgewicht von organischer Lösungsmittelmischung und Lithiummetallsalz, 0,05 bis 3 Gew.-% beträgt.
10. Lithium(ion)batterie enthaltend einen der Elektro­ lyte gemäß Anspruch 1 bis 9.
11. Lithium(ion)batterie enthaltend:
eine positive Elektrode, gebildet aus einem Lithiumkom­ positoxid;
eine negative Elektrode, gebildet aus karbonischem Material; und
einen Elektrolyten mit Gehalt an einer organischen Lö­ sungsmittelmischung, Lithiummetallsalz, gelöst in dieser Lösungsmittelmischung, und ein oberflächenaktives Mittel in Mengen von 0,01 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht von organischer Lösungsmittelmischung und Lithiummetallsalz.
12. Lithium(ion)batterie nach Anspruch 11, wobei das karbonische Material ein amorphes karbonisches Material ist.
13. Lithium(ion)batterie nach Anspruch 11, wobei die organische Lösungsmittelmischung ein Lösungsmittel mit hoher dielektrischer Konstanten und ein Lösungsmittel niederer Viskosität enthält.
14. Lithium(ion)batterie nach Anspruch 13, wobei das Lösungsmittel hoher dielektrischer Konstante Ethylenkarbo­ nat, Propylenkarbonat und/oder Gammabutyrolakton ist.
15. Lithium(ion)batterie nach Anspruch 13, wobei das Lösungsmittel niederer Viskosität Dimethylkarbonat, Diethyl­ karbonat und/oder Dimethoxyethan ist.
16. Lithium(ion)batterie nach Anspruch 11, wobei das Lithiummetallsalz LiPF6, LiAsF6, LiCF3SO3, LiN(CF3SO2)3, LiBF6 und/oder LiClO4 ist.
17. Lithium(ion)batterie nach Anspruch 11, wobei die Konzentration der Lithiummetallsalzes in dem Elektrolyten 0,5 bis 1,5 mol beträgt.
18. Lithium(ion)batterie nach Anspruch 11, wobei das oberflächenaktive Mittel eine Harnstoff- und/oder Thioharn­ stoffverbindung ist.
19. Lithium(ion)batterie nach Anspruch 11, wobei das oberflächenaktive Mittel eines der nichtionischen oberflä­ chenaktiven Mittel Polyethylenglykoldimethylether und/oder Silizimpolyparaphenylenoxid (SiPPO) ist.
20. Lithium(ion)batterie nach Anspruch 11, wobei der Gehalt an oberflächenaktive Mittel, bezogen auf das Gesamt­ gewicht von organischer Lösungsmittelmischung und Lithiumme­ tallsalz, 0,05 bis 3 Gew.-% beträgt.
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