DE19826081A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Beurteilung der Benetzbarkeit und der kritischen Oberflächenspannung von Fasermaterialien - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Beurteilung der Benetzbarkeit und der kritischen Oberflächenspannung von Fasermaterialien

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Petra Paar
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Bereck Attila Prof Dr 52074 Aachen De
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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur quantitativen und objektiven Messung der Benetzbarkeit von Fasermaterialien. Nach dem hier beschriebenen Verfahren ist es erstmalig möglich geworden, die größere Anzahl von Fasern als Gesamtheit auf einmal zu prüfen. Hierdurch kann man - statt eine Vielzahl von Messungen an Einzelhaaren durchzuführen - mit geringstem Arbeitsaufwand Information über die Benetzbarkeit des gesamten Prüfmaterials erhalten. Bei geeigneter Probenentnahme reicht hierfür u. u. eine einzige Messung aus. Durch das Verfahren ist eine quantitative Charakterisierung und ein objektiver Vergleich verschiedener Fasern, Ausrüstungen und Veredlungsverfahren oder auch haarkosmetischer Behandlungen möglich. Die erfindungsgemäße Methode eignet sich auch - bei der Verwendung unterschiedlicher Lösungsmittel - zur Bestimmung der kritischen Oberflächenspannung. DOLLAR A Gegenstand der Erfindung ist demgemäß ein Verfahren, nach dem die Benetzbarkeit durch das Sinken eines Faserverbundes charakterisiert wird. Ein Faserverbund kann aus einer variierbaren Anzahl (>= 2) von Fasern bestehen. Es gibt viele Möglichkeiten, einen Faserverbund aus Einzelfasern herzustellen, so z. B. durch Zusammenbinden, Flechten, Spinnen, Zwirnen, Kleben, Klammern usw. Besonders gut hat sich in der Praxis hierfür eine Methode bewährt, nach der ein parallelisiertes Faserbündel in einen Schrumpfschlauch (solche Schläuche werden in der Elektronikindustrie verwendet) ...

Description

EINLEITUNG
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur quantitativen und objektiven Messung der Benetzbarkeit von Fasermaterialien.
Unter Fasermaterialien werden gemäß der Erfindung natürliche Fasern auf Proteinbasis (z. B. Wolle, Kaschmir, Seide, Federn von Vögeln, Humanhaar, usw.), natürliche oder regenerierte Cellulosefasern (z. B. Baumwolle, Leinen, Hanf, Viskose, Newcell usw.) und synthetische Fasern (z. B. Polyester, Polyamid, Polyacryl usw.) verstanden.
Die Benetzbarkeit von Fasern ist sowohl für den Textilveredler als auch für den Verbraucher von Textilien von größter Bedeutung. Ebenfalls wichtig ist das Benetzungsverhalten von Humanhaar bei kosmetischen Behandlungen. Die Benetzbarkeit kann außerdem eine Auskunft über Faser- bzw. Haarqualität, Schädigung und/oder über vorhergehende Behandlungen geben.
In der Textilindustrie ist es v.a. üblich, die Benetzbarkeit von textilen Flächengebilden zu prüfen. Einer der gebräuchlichen Tests ist der Tegewa- Tropf-Test [1]. Hierbei wird eine farbige Prüflösung auf das zu prüfende Gewebe getropft und das Einsinken des Tropfens beobachtet. Die Einsinkzeit ist ein Maß für die Benetzbarkeit. Nach DIN EN 1772 [2] (eigentlich ein Test für die Beurteilung von Netzmitteln) kann das sog. Tauchnetzvermögen wie folgt bestimmt werden. Ein Gewebeplättchen wird in eine Prüflösung eingetaucht und mit Hilfe einer Klemme an ein "Auftauchen" gehindert. Bestimmt wird die Netzzeit, die als die Zeit vom Augenblick des Eintauchens bis zum Beginn des Sinkens des Baumwollplättchens definiert ist.
Ein ungleich schwierigeres Problem liegt vor, wenn man Aussagen über die Netzfähigkeit eines Materials braucht, das in Form von einzelnen Fasern (z. B. Flocke, Kammzug, Humanhaar, usw.) vorliegt. Alle bisher bekannten relevanten Methoden sind mit hohem technischem und Arbeitsaufwand (Handling von Einzelfasern und Bedienung der Geräte) verbunden. Bedingt durch die Ungleichmäßigkeit des Materials bei Naturfasern ist eine sehr große Anzahl von Messungen notwendig. Dies gilt in besonderem Maße für Humanhaarproben. Zur Beurteilung der Netzfähigkeit von Einzelfasern wird häufig der Randwinkel gemessen. Man kann hierfür eine geschlitzte Platinöse, in welcher sich ein Flüssigkeitstropfen befindet, verwenden [3]. Die Faser wird senkrecht durch die seitliche Öffnung in die Öse eingeführt. Der zwischen Flüssigkeit und Faser gebildete Randwinkel kann z. B. mit Hilfe eines Goniometer-Mikroskops wird der Randwinkel gemessen werden.
Die Wilhelmy-Methode beruht auf einer Kraftmessung und nutzt folglich das Benetzungsgleichgewicht Festkörper/Flüssigkeit aus. Beim Eintauchen der Faser in die Flüssigkeit wird diese benetzt. An der Faser steigt ein dünner Flüssigkeitsfilm empor, der zu einer Gewichtsveränderung führt, welche mit einer empfindlichen Waage, meist einer Elektrowaage, gemessen wird [3]. Bei der Liquid Membrane Wettability Scanning - Methode [4] wird in einem horizontal angeordneten Ring eine Flüssigkeitsmembrane erzeugt. In der Mitte des Ringes - senkrecht - ist eine einzelne Faser (z. B. Humanhaar) angebracht. Wird der Ring mit der Flüssigkeitsmembrane (oder die Faser) vertikal bewegt, so werden fortschreitende und rückschreitende Benetzungskräfte an zwei Flüssigkeitsoberflächen erzeugt. Aus der gemessenen Benetzungskraft kann auch der Randwinkel berechnet werden. Die kritische Oberflächenspannung von Einzelfasern kann mit Hilfe der Sink- Float-Methode [5] bestimmt werden. Bei dieser Methode werden eine genaue Anzahl (z. B. 50) Faserschnipsel auf die Oberfläche einer Flüssigkeit aufgebracht. Es wird dann die Anzahl von Faserstückchen ausgezählt, welche nicht untersinken. Führt man den Test mit einer Auswahl unterschiedlicher Lösungsmittel durch, kann man die kritische Oberflächenspannung (etwa gleich der Oberflächenspannung derjeniger Flüssigkeit, in der 50% der Faser sinken).
Allgemein kann man feststellen, dass zur quantitativen Bestimmung der Benetzbarkeit von "losem" Fasermaterial (einschließlich Humanhaar) heute nur Verfahren bekannt sind, die auf Messungen an einzelnen Fasern beruhen. Diese Methoden sind, wie oben beschrieben, extrem arbeitsaufwendig.
Nach dem in dieser Patentschrift beschriebenen Verfahren ist es nun erstmalig möglich geworden, eine größere Anzahl von Fasern als Gesamtheit auf einmal zu prüfen. Hierdurch kann man mit geringstem Arbeitsaufwand - bei geeigneter Probenentnahme in einer einzigen Messung - Information über die Benetzbarkeit des gesamten Prüfmaterials erhalten. Durch das Verfahren ist eine quantitative Charakterisierung und ein objektiver Vergleich verschiedener Fasern, Ausrüstungen und Veredlungsverfahren oder auch haarkosmetischer Behandlungen möglich.
BESCHREIBUNG DES VERFAHRENS
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren, nach dem die Benetzbarkeit durch das Sinken eines Faserverbundes charakterisiert wird. Ein Faserverbund kann aus einer varieerbaren Anzahl (≧ 2) von Fasern bestehen. Die erfindungsgemäße Methode eignet sich auch - bei der Verwendung unterschiedlicher Lösungsmittel - zur Bestimmung der kritischen Oberflächenspannung.
HERSTELLUNG DES FASERVERBUNDES
Es gibt viele Möglichkeiten, einen Faserverbund aus Einzelfasern herzustellen, so z. B. durch Zusammenbinden, Flechten, Spinnen, Zwirnen, Kleben, Klammern usw. Besonders gut hat sich in der Praxis eine Methode, deren Prinzip im Deutschen Wollforschungsinstitut an der RWTH Aachen [6] für die Herstellung mikroskopischer Querschnittpräparate entwickelt und für das erfindungsgemäße Verfahren in einer verbesserten Form eingesetzt wurde, bewährt. Hierbei wird ein parallelisiertes Faserbündel in einen Schrumpfschlauch (solche Schläuche werden in der Elektronikindustrie verwendet) eingebracht und anschließend erhitzt. Aus dem so behandelten Schlauch werden die Prüflinge auf gewünschte Länge geschnitten. Die Prüflinge werden dann in das Prüfmedium (z. B. Wasser, Tensidlösung oder organisches Lösungsmittel) gebracht und mit Hilfe einer geeigneten Maßnahme bzw. Konstruktion daran gehindert, bedingt durch die in die Probe eingeschlossene Luft, "aufzuschwimmen". Es ist für das Verfahren nicht von Belang, wie diese Frage gelöst wird. Man kann z. B. die Proben, wie in Abb. 1 dargestellt, mit Fäden festbinden. Man kann auch eine Bank mit Bohrungen verwenden, wie in Abb. 2 gezeigt wird. Es sind aber noch viele andere Lösungen denkbar.
Abb. 1 und 2
Nach dem Einbringen der Proben in die Flüssigkeit wird die Zeit vom Augenblick des Eintauchens bis zum Beginn des Sinkens des Prüflings bestimmt. Die Ermittlung der Sinkzeit kann "subjektiv" durch Beobachtung der Proben erfolgen und z. B. mit einer Stoppuhr gemessen werden, oder mit Hilfe einer automatischen Einrichtung z. B. unter Anwendung von Lichtschranken und elektronischen Zeitmeßgeräten, oder auch unter Einsatz der digitalen Bildanalyse, indem das Programm z. B. das "Verschwinden der Objekte" aus dem gewählten Bildausschnitt zeitabhängig automatisch registriert. Hierdurch wird auch eine rechnergestützte Auswertung bzw. Verarbeitung der Daten erleichtert.
BEISPIELE Beispiel 1 Geräte und Materialien
Glasgefäß (15 cm breit, 7,5 cm tief, 15 cm hoch)
Bank aus 0,5 cm dickem Plexiglas (vgl. Abb. 1) mit den Maßen: 12,5 cm breit; 4 cm tief; 8 cm hoch. Der Durchmesser der (sechs) Bohrungen betrug 5 mm.
Wärmeschrumpfschlauch Typ HFT-B048 aus Polyolefin, farblos, Durchmesser vor der Schrumpfbehandlung 4,8 mm, nach dem Schrumpfen 3,2 mm.
Fasermaterial: europäisches Humanhaar aus dem Fachhandel bezogen.
Probenvorbereitung und Prüfmethode
Ein 20 cm langes prallelisiertes Haarbündel von 1,000 g Gewicht wurde in einen 20 cm langen Schrumpfschlauch unter Hilfenahme eines kleinen Glastrichters eingeführt. Der mit Haar gefüllte Schlauch (hängend, mit einer Klemme beschwert) wurde in einem Trockenschrank unter folgenden Bedingungen behandelt:
  • - Aufheizen bis 130°C mit einer Aufheizrate von 200°C/h
  • - Temperatur konstant halten bei 130°C 15 Min lang
  • - Abkühlen bis zur Raumtemperatur mit einer Abkühlrate von 80°C/h.
Aus dem so behandelten Schlauch wurden mit Hilfe eines Skalpells 2 cm lange Prüflinge geschnitten. Durch eine Pfeilmarkierung wurde die Ausrichtung der Humanhaare festgehalten. Die Prüflinge wurden ca. 24 Stunden klimatisiert. Die Plexiglasbank wurde in das Glasgefäß gestellt und letzteres mit dem "Sinkmedium" (im Beispiel 1 und 2 Wasser) gefüllt, und zwar so, dass über dem oberen Ende der Proben sich eine Wassersäule von 50 mm befindet. Mit Hilfe einer kleinen Zange wurden die Prüflinge von unten in die Öffnungen der Plexiglasbank eingesetzt, wobei auf die gleiche Ausrichtung der Prüflinge (Pfeilmarkierung) geachtet wurde. Die Prüflinge wurden durch die Öffnungen vertikal in dem Sinkmedium gehalten. Ein Aufschwimmen der Prüflinge wurde durch passende Gummiringe (über die Prüflinge gestreift, vgl. Abbildung) verhindert.
Zum Zeitpunkt des Eintauchens der Prüflinge wurde die Stoppuhr gestartet. Die Prüflinge wurden der Reihe nach in die Plexiglasbank gesetzt. Der Zeitunterschied des Einsetzens der Prüflinge wurde notiert, und bei der Ermittlung der Sinkzeit berücksichtigt.
Ergebnisse: Einfluß der Wasserstoffperoxidbleiche auf die Benetzbarkeit von Humanhaar. Sinkmedium: Wasser
Bleichbedingungen
x ml/l H2
O2
(35%ig)
0,5 g/l nichtionognes Tensid
2 g/l NH4
P2
O7
pH 10; 4 Std.
anschl. wurde mit dest. Wasser gespült.
Die Ergebnisse demonstrieren, dass die Methode hervorragend geeignet ist, Unterschiede in der Hydrophilie von Humanhaar - in dem Falle verursacht durch unterschiedliche oxidative Behandlungen - aufzuzeigen.
Beispiel 2 Material und Messmethode wie im Beispiel 1
Humanhaare sind folgendermaßen behandelt worden:
Gebleicht mit 100 ml/l H2O2 wie im Beispiel 1., anschliessend imprägniert mit unterschiedlichen Aminosiliconen (Siliconöl gelöst in Petrolether): die Haarproben wurden in die Lösung getaucht und zwischen zwei Glasstäben abgequetscht. Die Siliconauflage betrug ca. 0,6%.
Ergebnisse: Einfluß verschiedener nichtreaktiver Aminosilicone (mit unterschiedlichem Amingehalt und unterschiedlicher Viskosität) auf die Benetzbarkeit. Sinkmedium: Wasser.
Produktbezeichnung
Mittlere Sinkzeit [min]
Blind 1
Kurzkettiges 4
Aminosiliconöl@ Si 1 6
Si 2 13
Si 3 271
Si 4 107
Si 5 382
Si 6 84
Die Ergebnisse zeigen, dass die Methode ebenfalls sehr gut geeignet ist, Unterschiede in der Hydrophobierung von Humanhaar - in dem Falle durch unterschiedliche Aminosilicone - aufzuzeigen.
Beispiel 3 Material und Messmethode wie im Beispiel 1
Die Sinkzeit zweier gebleichter (wie im Beispiel 1 aber mit 33 ml/l H2O2) und mit unterschiedlichen Aminosiliconen (Si1 und Si2, wie im Beispiel 2) behandelten Proben wurde mit verschiedenen Sinkmedien gemessen.
Als Sinkmedium sind folgende Lösungen verwendet worden:
  • 1) dest. Wasser
  • 2) 0,5% Isopropanol
  • 3) 5,0% Isopronanol
Die Ergebnisse zeigen, dass mit Hilfe der Messmethode auch das Netzvermögen eines Sinkmediums beurteilt werden kann. Weiterhin ist es sehr wichtig, dass man durch Variation bzw. Wahl des verwendeten Sinkmediums die Messdauer - und dadurch der Arbeitsaufwand - beliebig gesteuert bzw. optimiert werden kann.
LITERATUR
[1] Der Tegewa-Tropf-Test - eine Methode zur schnellen Bestimmung der Saugfähigkeit an textilen Flächengebilden, Melliand Textilberichte, 68, 581-583 (1987).
[2] DIN EN 1772 (1995), Bestimmung des Tauchnetzvermögens.
[3] W.D. Bascom, The Wetting Behaviour of Fibres, in: M. Schrader and G. Loeb, Modern Approaches to Wettability, Theory and Applications; Plenum Press, New York 1992, pp. 359-373.
[4] H.-D. Weigmann, Y.K. Kamath, S.B. Ruetsch, P. Busch, and H. Tesmann; Characterization of Surface Deposits on Human Hair Fibers; Proceedings of the 8th International Wool Textil Research Conference; 1990, IV, 552-532.
[5] J.P. Mutchler, J. Menkart and A.M. Schwartz, Rapid estimation of the critical surface tension of fibres. Adv. Chem. Ser. No. 86, p.7 ACS, Washington DC, 1967.
[6] D. Teasdale, H. Pilippen, G. Blankenburg Querschnittsparameter von Humanhaaren; Teil 1; Ärztliche Kosmetologie; 11, 161-170 (1981).

Claims (10)

1. Beansprucht wird ein Messverfahren zur Beurteilung der Benetzbarkeit von Fasermaterialien dadurch gekennzeichnet, dass man die Benetzbarkeit durch das Sinken eines Faserverbundes in einem flüssigen Medium charakterisiert. Ein Faserverbund kann aus einer varieerbaren Anzahl (≧ 2) von Fasern bestehen.
2. Dass man gemäß Anspruch 1 durch Verwendung unterschiedlicher Lösungsmittel - die kritische Oberflächenspannung bestimmt.
3. Dass man gemäß Anspruch 1 und 2 den Faserverbund durch Zusammenbinden, Flechten, Spinnen, Zwirnen, Kleben, Klammern usw. von Einzelfasern herstellt, bevorzugt aber durch das Einbringen in einen Schrumpfschlauch (wie sie in der Elektronikindustrie verwendet werden) und anschließendes Erhitzen gewinnt.
4. Dass man gemäß Anspruch 1 bis 3 die Prüflinge in ein Prüfmedium (z. B. Wasser, Tensidlösung oder organisches Lösungsmittel) bringt und mit Hilfe einer geeigneten Maßnahme bzw. Konstruktion daran hindert, dass sie auf die Wasseroberfläche gelangen.
5. Dass man gemäß Anspruch 1 bis 4 die Proben mit Fäden festbindet.
6. Dass man gemäß Anspruch 1 bis 4, wie in Abb. 2 dargestellt, eine Bank mit Bohrungen und kleine Gummiringe geeigneter Größe für die Befestigung der Proben verwendet.
7. Dass man gemäß Anspruch 1 bis 6 nach dem Einbringen der Proben in die Flüssigkeit die Zeit vom Augenblick des Eintauchens bis zum Beginn des Sinkens des Prüflings bestimmt. Die Ermittlung der Sinkzeit kann "subjektiv" durch Beobachtung der Proben erfolgen und z. B. mit einer Stoppuhr gemessen werden.
8. Dass man gemäß Anspruch 1 bis 7 die Sinkzeit mit Hilfe einer automatischen Einrichtung z. B. unter Anwendung von Lichtschranken und elektronischen Zeitmeßgeräten bestimmt.
9. Dass man gemäß Anspruch 1 bis 7 die Sinkzeit unter Einsatz der digitalen Bildanalyse bestimmt.
10. Dass man gemäß Anspruch 1 bis 9 die Benetzbarkeit von Humanhaar bestimmt.
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