DE19826081A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Beurteilung der Benetzbarkeit und der kritischen Oberflächenspannung von Fasermaterialien - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Beurteilung der Benetzbarkeit und der kritischen Oberflächenspannung von FasermaterialienInfo
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Abstract
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur quantitativen und objektiven Messung der Benetzbarkeit von Fasermaterialien. Nach dem hier beschriebenen Verfahren ist es erstmalig möglich geworden, die größere Anzahl von Fasern als Gesamtheit auf einmal zu prüfen. Hierdurch kann man - statt eine Vielzahl von Messungen an Einzelhaaren durchzuführen - mit geringstem Arbeitsaufwand Information über die Benetzbarkeit des gesamten Prüfmaterials erhalten. Bei geeigneter Probenentnahme reicht hierfür u. u. eine einzige Messung aus. Durch das Verfahren ist eine quantitative Charakterisierung und ein objektiver Vergleich verschiedener Fasern, Ausrüstungen und Veredlungsverfahren oder auch haarkosmetischer Behandlungen möglich. Die erfindungsgemäße Methode eignet sich auch - bei der Verwendung unterschiedlicher Lösungsmittel - zur Bestimmung der kritischen Oberflächenspannung. DOLLAR A Gegenstand der Erfindung ist demgemäß ein Verfahren, nach dem die Benetzbarkeit durch das Sinken eines Faserverbundes charakterisiert wird. Ein Faserverbund kann aus einer variierbaren Anzahl (>= 2) von Fasern bestehen. Es gibt viele Möglichkeiten, einen Faserverbund aus Einzelfasern herzustellen, so z. B. durch Zusammenbinden, Flechten, Spinnen, Zwirnen, Kleben, Klammern usw. Besonders gut hat sich in der Praxis hierfür eine Methode bewährt, nach der ein parallelisiertes Faserbündel in einen Schrumpfschlauch (solche Schläuche werden in der Elektronikindustrie verwendet) ...
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur
quantitativen und objektiven Messung der Benetzbarkeit von
Fasermaterialien.
Unter Fasermaterialien werden gemäß der Erfindung natürliche Fasern auf
Proteinbasis (z. B. Wolle, Kaschmir, Seide, Federn von Vögeln, Humanhaar,
usw.), natürliche oder regenerierte Cellulosefasern (z. B. Baumwolle,
Leinen, Hanf, Viskose, Newcell usw.) und synthetische Fasern (z. B.
Polyester, Polyamid, Polyacryl usw.) verstanden.
Die Benetzbarkeit von Fasern ist sowohl für den Textilveredler als auch für
den Verbraucher von Textilien von größter Bedeutung. Ebenfalls wichtig ist
das Benetzungsverhalten von Humanhaar bei kosmetischen Behandlungen. Die
Benetzbarkeit kann außerdem eine Auskunft über Faser- bzw. Haarqualität,
Schädigung und/oder über vorhergehende Behandlungen geben.
In der Textilindustrie ist es v.a. üblich, die Benetzbarkeit von textilen
Flächengebilden zu prüfen. Einer der gebräuchlichen Tests ist der Tegewa-
Tropf-Test [1]. Hierbei wird eine farbige Prüflösung auf das zu prüfende
Gewebe getropft und das Einsinken des Tropfens beobachtet. Die Einsinkzeit
ist ein Maß für die Benetzbarkeit. Nach DIN EN 1772 [2] (eigentlich ein Test
für die Beurteilung von Netzmitteln) kann das sog. Tauchnetzvermögen wie
folgt bestimmt werden. Ein Gewebeplättchen wird in eine Prüflösung
eingetaucht und mit Hilfe einer Klemme an ein "Auftauchen" gehindert.
Bestimmt wird die Netzzeit, die als die Zeit vom Augenblick des Eintauchens
bis zum Beginn des Sinkens des Baumwollplättchens definiert ist.
Ein ungleich schwierigeres Problem liegt vor, wenn man Aussagen über die
Netzfähigkeit eines Materials braucht, das in Form von einzelnen Fasern
(z. B. Flocke, Kammzug, Humanhaar, usw.) vorliegt. Alle bisher bekannten
relevanten Methoden sind mit hohem technischem und Arbeitsaufwand (Handling
von Einzelfasern und Bedienung der Geräte) verbunden. Bedingt durch die
Ungleichmäßigkeit des Materials bei Naturfasern ist eine sehr große Anzahl
von Messungen notwendig. Dies gilt in besonderem Maße für Humanhaarproben.
Zur Beurteilung der Netzfähigkeit von Einzelfasern wird häufig der
Randwinkel gemessen. Man kann hierfür eine geschlitzte Platinöse, in
welcher sich ein Flüssigkeitstropfen befindet, verwenden [3]. Die Faser
wird senkrecht durch die seitliche Öffnung in die Öse eingeführt. Der
zwischen Flüssigkeit und Faser gebildete Randwinkel kann z. B. mit Hilfe
eines Goniometer-Mikroskops wird der Randwinkel gemessen werden.
Die Wilhelmy-Methode beruht auf einer Kraftmessung und nutzt folglich das
Benetzungsgleichgewicht Festkörper/Flüssigkeit aus. Beim Eintauchen der
Faser in die Flüssigkeit wird diese benetzt. An der Faser steigt ein dünner
Flüssigkeitsfilm empor, der zu einer Gewichtsveränderung führt, welche mit
einer empfindlichen Waage, meist einer Elektrowaage, gemessen wird [3]. Bei
der Liquid Membrane Wettability Scanning - Methode [4] wird in einem
horizontal angeordneten Ring eine Flüssigkeitsmembrane erzeugt. In der
Mitte des Ringes - senkrecht - ist eine einzelne Faser (z. B. Humanhaar)
angebracht. Wird der Ring mit der Flüssigkeitsmembrane (oder die Faser)
vertikal bewegt, so werden fortschreitende und rückschreitende
Benetzungskräfte an zwei Flüssigkeitsoberflächen erzeugt. Aus der
gemessenen Benetzungskraft kann auch der Randwinkel berechnet werden.
Die kritische Oberflächenspannung von Einzelfasern kann mit Hilfe der Sink-
Float-Methode [5] bestimmt werden. Bei dieser Methode werden eine genaue
Anzahl (z. B. 50) Faserschnipsel auf die Oberfläche einer Flüssigkeit
aufgebracht. Es wird dann die Anzahl von Faserstückchen ausgezählt, welche
nicht untersinken. Führt man den Test mit einer Auswahl unterschiedlicher
Lösungsmittel durch, kann man die kritische Oberflächenspannung (etwa
gleich der Oberflächenspannung derjeniger Flüssigkeit, in der 50% der Faser
sinken).
Allgemein kann man feststellen, dass zur quantitativen Bestimmung der
Benetzbarkeit von "losem" Fasermaterial (einschließlich Humanhaar) heute
nur Verfahren bekannt sind, die auf Messungen an einzelnen Fasern beruhen.
Diese Methoden sind, wie oben beschrieben, extrem arbeitsaufwendig.
Nach dem in dieser Patentschrift beschriebenen Verfahren ist es nun
erstmalig möglich geworden, eine größere Anzahl von Fasern als Gesamtheit
auf einmal zu prüfen. Hierdurch kann man mit geringstem Arbeitsaufwand -
bei geeigneter Probenentnahme in einer einzigen Messung - Information über
die Benetzbarkeit des gesamten Prüfmaterials erhalten. Durch das Verfahren
ist eine quantitative Charakterisierung und ein objektiver Vergleich
verschiedener Fasern, Ausrüstungen und Veredlungsverfahren oder auch
haarkosmetischer Behandlungen möglich.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren, nach dem die Benetzbarkeit
durch das Sinken eines Faserverbundes charakterisiert wird. Ein
Faserverbund kann aus einer varieerbaren Anzahl (≧ 2) von Fasern bestehen.
Die erfindungsgemäße Methode eignet sich auch - bei der Verwendung
unterschiedlicher Lösungsmittel - zur Bestimmung der kritischen
Oberflächenspannung.
Es gibt viele Möglichkeiten, einen Faserverbund aus Einzelfasern
herzustellen, so z. B. durch Zusammenbinden, Flechten, Spinnen, Zwirnen,
Kleben, Klammern usw. Besonders gut hat sich in der Praxis eine Methode,
deren Prinzip im Deutschen Wollforschungsinstitut an der RWTH Aachen [6]
für die Herstellung mikroskopischer Querschnittpräparate entwickelt und für
das erfindungsgemäße Verfahren in einer verbesserten Form eingesetzt wurde,
bewährt. Hierbei wird ein parallelisiertes Faserbündel in einen
Schrumpfschlauch (solche Schläuche werden in der Elektronikindustrie
verwendet) eingebracht und anschließend erhitzt. Aus dem so behandelten
Schlauch werden die Prüflinge auf gewünschte Länge geschnitten. Die
Prüflinge werden dann in das Prüfmedium (z. B. Wasser, Tensidlösung oder
organisches Lösungsmittel) gebracht und mit Hilfe einer geeigneten Maßnahme
bzw. Konstruktion daran gehindert, bedingt durch die in die Probe
eingeschlossene Luft, "aufzuschwimmen". Es ist für das Verfahren nicht von
Belang, wie diese Frage gelöst wird. Man kann z. B. die Proben, wie in
Abb. 1 dargestellt, mit Fäden festbinden. Man kann auch eine Bank mit
Bohrungen verwenden, wie in Abb. 2 gezeigt wird. Es sind aber noch
viele andere Lösungen denkbar.
Nach dem Einbringen der Proben in die Flüssigkeit wird die Zeit vom
Augenblick des Eintauchens bis zum Beginn des Sinkens des Prüflings
bestimmt. Die Ermittlung der Sinkzeit kann "subjektiv" durch Beobachtung
der Proben erfolgen und z. B. mit einer Stoppuhr gemessen werden, oder mit
Hilfe einer automatischen Einrichtung z. B. unter Anwendung von
Lichtschranken und elektronischen Zeitmeßgeräten, oder auch unter Einsatz
der digitalen Bildanalyse, indem das Programm z. B. das "Verschwinden der
Objekte" aus dem gewählten Bildausschnitt zeitabhängig automatisch
registriert. Hierdurch wird auch eine rechnergestützte Auswertung bzw.
Verarbeitung der Daten erleichtert.
Glasgefäß (15 cm breit, 7,5 cm tief, 15 cm hoch)
Bank aus 0,5 cm dickem Plexiglas (vgl. Abb. 1) mit den Maßen: 12,5 cm breit; 4 cm tief; 8 cm hoch. Der Durchmesser der (sechs) Bohrungen betrug 5 mm.
Wärmeschrumpfschlauch Typ HFT-B048 aus Polyolefin, farblos, Durchmesser vor der Schrumpfbehandlung 4,8 mm, nach dem Schrumpfen 3,2 mm.
Fasermaterial: europäisches Humanhaar aus dem Fachhandel bezogen.
Bank aus 0,5 cm dickem Plexiglas (vgl. Abb. 1) mit den Maßen: 12,5 cm breit; 4 cm tief; 8 cm hoch. Der Durchmesser der (sechs) Bohrungen betrug 5 mm.
Wärmeschrumpfschlauch Typ HFT-B048 aus Polyolefin, farblos, Durchmesser vor der Schrumpfbehandlung 4,8 mm, nach dem Schrumpfen 3,2 mm.
Fasermaterial: europäisches Humanhaar aus dem Fachhandel bezogen.
Ein 20 cm langes prallelisiertes Haarbündel von 1,000 g Gewicht wurde in
einen 20 cm langen Schrumpfschlauch unter Hilfenahme eines kleinen
Glastrichters eingeführt. Der mit Haar gefüllte Schlauch (hängend, mit
einer Klemme beschwert) wurde in einem Trockenschrank unter folgenden
Bedingungen behandelt:
- - Aufheizen bis 130°C mit einer Aufheizrate von 200°C/h
- - Temperatur konstant halten bei 130°C 15 Min lang
- - Abkühlen bis zur Raumtemperatur mit einer Abkühlrate von 80°C/h.
Aus dem so behandelten Schlauch wurden mit Hilfe eines Skalpells 2 cm lange
Prüflinge geschnitten. Durch eine Pfeilmarkierung wurde die Ausrichtung der
Humanhaare festgehalten. Die Prüflinge wurden ca. 24 Stunden klimatisiert.
Die Plexiglasbank wurde in das Glasgefäß gestellt und letzteres mit dem
"Sinkmedium" (im Beispiel 1 und 2 Wasser) gefüllt, und zwar so, dass über
dem oberen Ende der Proben sich eine Wassersäule von 50 mm befindet.
Mit Hilfe einer kleinen Zange wurden die Prüflinge von unten in die
Öffnungen der Plexiglasbank eingesetzt, wobei auf die gleiche Ausrichtung
der Prüflinge (Pfeilmarkierung) geachtet wurde. Die Prüflinge wurden durch
die Öffnungen vertikal in dem Sinkmedium gehalten. Ein Aufschwimmen der
Prüflinge wurde durch passende Gummiringe (über die Prüflinge gestreift,
vgl. Abbildung) verhindert.
Zum Zeitpunkt des Eintauchens der Prüflinge wurde die Stoppuhr gestartet.
Die Prüflinge wurden der Reihe nach in die Plexiglasbank gesetzt. Der
Zeitunterschied des Einsetzens der Prüflinge wurde notiert, und bei der
Ermittlung der Sinkzeit berücksichtigt.
Ergebnisse: Einfluß der Wasserstoffperoxidbleiche auf die Benetzbarkeit von
Humanhaar. Sinkmedium: Wasser
x ml/l H2
O2
(35%ig)
0,5 g/l nichtionognes Tensid
2 g/l NH4
0,5 g/l nichtionognes Tensid
2 g/l NH4
P2
O7
pH 10; 4 Std.
anschl. wurde mit dest. Wasser gespült.
anschl. wurde mit dest. Wasser gespült.
Die Ergebnisse demonstrieren, dass die Methode hervorragend geeignet ist,
Unterschiede in der Hydrophilie von Humanhaar - in dem Falle verursacht
durch unterschiedliche oxidative Behandlungen - aufzuzeigen.
Humanhaare sind folgendermaßen behandelt worden:
Gebleicht mit 100 ml/l H2O2 wie im Beispiel 1., anschliessend imprägniert mit unterschiedlichen Aminosiliconen (Siliconöl gelöst in Petrolether): die Haarproben wurden in die Lösung getaucht und zwischen zwei Glasstäben abgequetscht. Die Siliconauflage betrug ca. 0,6%.
Gebleicht mit 100 ml/l H2O2 wie im Beispiel 1., anschliessend imprägniert mit unterschiedlichen Aminosiliconen (Siliconöl gelöst in Petrolether): die Haarproben wurden in die Lösung getaucht und zwischen zwei Glasstäben abgequetscht. Die Siliconauflage betrug ca. 0,6%.
Ergebnisse: Einfluß verschiedener nichtreaktiver Aminosilicone (mit
unterschiedlichem Amingehalt und unterschiedlicher Viskosität) auf die
Benetzbarkeit. Sinkmedium: Wasser.
Produktbezeichnung | ||
Mittlere Sinkzeit [min] | ||
Blind | 1 | |
Kurzkettiges | 4 | |
Aminosiliconöl@ | Si 1 | 6 |
Si 2 | 13 | |
Si 3 | 271 | |
Si 4 | 107 | |
Si 5 | 382 | |
Si 6 | 84 |
Die Ergebnisse zeigen, dass die Methode ebenfalls sehr gut geeignet ist,
Unterschiede in der Hydrophobierung von Humanhaar - in dem Falle durch
unterschiedliche Aminosilicone - aufzuzeigen.
Die Sinkzeit zweier gebleichter (wie im Beispiel 1 aber mit 33 ml/l H2O2)
und mit unterschiedlichen Aminosiliconen (Si1 und Si2, wie im Beispiel 2)
behandelten Proben wurde mit verschiedenen Sinkmedien gemessen.
Als Sinkmedium sind folgende Lösungen verwendet worden:
- 1) dest. Wasser
- 2) 0,5% Isopropanol
- 3) 5,0% Isopronanol
Die Ergebnisse zeigen, dass mit Hilfe der Messmethode auch das Netzvermögen
eines Sinkmediums beurteilt werden kann. Weiterhin ist es sehr wichtig,
dass man durch Variation bzw. Wahl des verwendeten Sinkmediums die
Messdauer - und dadurch der Arbeitsaufwand - beliebig gesteuert bzw.
optimiert werden kann.
[1] Der Tegewa-Tropf-Test - eine Methode zur schnellen Bestimmung
der Saugfähigkeit an textilen Flächengebilden, Melliand Textilberichte, 68,
581-583 (1987).
[2] DIN EN 1772 (1995), Bestimmung des Tauchnetzvermögens.
[3] W.D. Bascom, The Wetting Behaviour of Fibres, in: M. Schrader and G. Loeb, Modern Approaches to Wettability, Theory and Applications; Plenum Press, New York 1992, pp. 359-373.
[4] H.-D. Weigmann, Y.K. Kamath, S.B. Ruetsch, P. Busch, and H. Tesmann; Characterization of Surface Deposits on Human Hair Fibers; Proceedings of the 8th International Wool Textil Research Conference; 1990, IV, 552-532.
[5] J.P. Mutchler, J. Menkart and A.M. Schwartz, Rapid estimation of the critical surface tension of fibres. Adv. Chem. Ser. No. 86, p.7 ACS, Washington DC, 1967.
[6] D. Teasdale, H. Pilippen, G. Blankenburg Querschnittsparameter von Humanhaaren; Teil 1; Ärztliche Kosmetologie; 11, 161-170 (1981).
[2] DIN EN 1772 (1995), Bestimmung des Tauchnetzvermögens.
[3] W.D. Bascom, The Wetting Behaviour of Fibres, in: M. Schrader and G. Loeb, Modern Approaches to Wettability, Theory and Applications; Plenum Press, New York 1992, pp. 359-373.
[4] H.-D. Weigmann, Y.K. Kamath, S.B. Ruetsch, P. Busch, and H. Tesmann; Characterization of Surface Deposits on Human Hair Fibers; Proceedings of the 8th International Wool Textil Research Conference; 1990, IV, 552-532.
[5] J.P. Mutchler, J. Menkart and A.M. Schwartz, Rapid estimation of the critical surface tension of fibres. Adv. Chem. Ser. No. 86, p.7 ACS, Washington DC, 1967.
[6] D. Teasdale, H. Pilippen, G. Blankenburg Querschnittsparameter von Humanhaaren; Teil 1; Ärztliche Kosmetologie; 11, 161-170 (1981).
Claims (10)
1. Beansprucht wird ein Messverfahren zur Beurteilung der Benetzbarkeit von
Fasermaterialien dadurch gekennzeichnet,
dass man die Benetzbarkeit durch das Sinken eines Faserverbundes in
einem flüssigen Medium charakterisiert. Ein Faserverbund kann aus einer
varieerbaren Anzahl (≧ 2) von Fasern bestehen.
2. Dass man gemäß Anspruch 1 durch Verwendung unterschiedlicher
Lösungsmittel - die kritische Oberflächenspannung bestimmt.
3. Dass man gemäß Anspruch 1 und 2 den Faserverbund durch Zusammenbinden,
Flechten, Spinnen, Zwirnen, Kleben, Klammern usw. von Einzelfasern
herstellt, bevorzugt aber durch das Einbringen in einen Schrumpfschlauch
(wie sie in der Elektronikindustrie verwendet werden) und anschließendes
Erhitzen gewinnt.
4. Dass man gemäß Anspruch 1 bis 3 die Prüflinge in ein Prüfmedium (z. B.
Wasser, Tensidlösung oder organisches Lösungsmittel) bringt und mit Hilfe
einer geeigneten Maßnahme bzw. Konstruktion daran hindert, dass sie auf die
Wasseroberfläche gelangen.
5. Dass man gemäß Anspruch 1 bis 4 die Proben mit Fäden festbindet.
6. Dass man gemäß Anspruch 1 bis 4, wie in Abb. 2 dargestellt, eine
Bank mit Bohrungen und kleine Gummiringe geeigneter Größe für die
Befestigung der Proben verwendet.
7. Dass man gemäß Anspruch 1 bis 6 nach dem Einbringen der Proben in die
Flüssigkeit die Zeit vom Augenblick des Eintauchens bis zum Beginn des
Sinkens des Prüflings bestimmt. Die Ermittlung der Sinkzeit kann
"subjektiv" durch Beobachtung der Proben erfolgen und z. B. mit einer
Stoppuhr gemessen werden.
8. Dass man gemäß Anspruch 1 bis 7 die Sinkzeit mit Hilfe einer
automatischen Einrichtung z. B. unter Anwendung von Lichtschranken und
elektronischen Zeitmeßgeräten bestimmt.
9. Dass man gemäß Anspruch 1 bis 7 die Sinkzeit unter Einsatz der digitalen
Bildanalyse bestimmt.
10. Dass man gemäß Anspruch 1 bis 9 die Benetzbarkeit von Humanhaar
bestimmt.
Priority Applications (1)
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DE1998126081 DE19826081A1 (de) | 1998-06-12 | 1998-06-12 | Verfahren und Vorrichtung zur Beurteilung der Benetzbarkeit und der kritischen Oberflächenspannung von Fasermaterialien |
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---|---|---|---|---|
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CN104155214A (zh) * | 2014-08-08 | 2014-11-19 | 浙江新澳纺织股份有限公司 | 一种羊毛纱线拒水性的测试方法 |
DE102013015742A1 (de) | 2013-09-21 | 2015-03-26 | Atilla Bereck | Verbessertes Verfahren zur Beurteilung der Benetzbarkeit und der kritischen Oberflächenspannung von Fasermaterialien |
DE102018129530A1 (de) | 2018-11-23 | 2020-05-28 | Technische Universität Ilmenau | Verfahren zur Herstellung von komplex gekrümmten Strukturelementen aus faserverstärkten Kunststoffen und damit hergestellte Faserverbundfeder |
-
1998
- 1998-06-12 DE DE1998126081 patent/DE19826081A1/de not_active Withdrawn
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WO2013014140A2 (de) | 2011-07-27 | 2013-01-31 | Wacker Chemie Ag | Kosmetische zusammensetzungen |
US9539199B2 (en) | 2011-07-27 | 2017-01-10 | Wacker Chemie Ag | Cosmetic compositions |
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