DE19826081A1 - Measuring process for determining wettability of fibers - Google Patents
Measuring process for determining wettability of fibersInfo
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Abstract
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur quantitativen und objektiven Messung der Benetzbarkeit von Fasermaterialien.The present invention relates to a method and a device for quantitative and objective measurement of wettability Fiber materials.
Unter Fasermaterialien werden gemäß der Erfindung natürliche Fasern auf Proteinbasis (z. B. Wolle, Kaschmir, Seide, Federn von Vögeln, Humanhaar, usw.), natürliche oder regenerierte Cellulosefasern (z. B. Baumwolle, Leinen, Hanf, Viskose, Newcell usw.) und synthetische Fasern (z. B. Polyester, Polyamid, Polyacryl usw.) verstanden.Fiber materials according to the invention are natural fibers Protein base (eg wool, cashmere, silk, feathers of birds, human hair, etc.), natural or regenerated cellulose fibers (eg cotton, Linen, hemp, viscose, Newcell, etc.) and synthetic fibers (e.g. Polyester, polyamide, polyacrylic, etc.).
Die Benetzbarkeit von Fasern ist sowohl für den Textilveredler als auch für den Verbraucher von Textilien von größter Bedeutung. Ebenfalls wichtig ist das Benetzungsverhalten von Humanhaar bei kosmetischen Behandlungen. Die Benetzbarkeit kann außerdem eine Auskunft über Faser- bzw. Haarqualität, Schädigung und/oder über vorhergehende Behandlungen geben.The wettability of fibers is both for the textile finisher and for the consumer of textiles of paramount importance. Also important the wetting behavior of human hair in cosmetic treatments. The Wettability can also provide information on fiber or hair quality, Give injury and / or previous treatments.
In der Textilindustrie ist es v.a. üblich, die Benetzbarkeit von textilen Flächengebilden zu prüfen. Einer der gebräuchlichen Tests ist der Tegewa- Tropf-Test [1]. Hierbei wird eine farbige Prüflösung auf das zu prüfende Gewebe getropft und das Einsinken des Tropfens beobachtet. Die Einsinkzeit ist ein Maß für die Benetzbarkeit. Nach DIN EN 1772 [2] (eigentlich ein Test für die Beurteilung von Netzmitteln) kann das sog. Tauchnetzvermögen wie folgt bestimmt werden. Ein Gewebeplättchen wird in eine Prüflösung eingetaucht und mit Hilfe einer Klemme an ein "Auftauchen" gehindert. Bestimmt wird die Netzzeit, die als die Zeit vom Augenblick des Eintauchens bis zum Beginn des Sinkens des Baumwollplättchens definiert ist.In the textile industry it is v. A. usual, the wettability of textile To examine fabrics. One of the common tests is the Tegewa Drip test [1]. This is a colored test solution to be tested Dropped tissue and observed the sinking of the drop. The sinking time is a measure of wettability. According to DIN EN 1772 [2] (actually a test for the assessment of wetting agents), the so-called. Tauchnetzvermögen such will be determined. A tissue plate is placed in a test solution immersed and prevented by means of a clamp to a "surfacing". The net time determined as the time from the moment of immersion is determined is defined until the beginning of the sinking of the cotton wafer.
Ein ungleich schwierigeres Problem liegt vor, wenn man Aussagen über die Netzfähigkeit eines Materials braucht, das in Form von einzelnen Fasern (z. B. Flocke, Kammzug, Humanhaar, usw.) vorliegt. Alle bisher bekannten relevanten Methoden sind mit hohem technischem und Arbeitsaufwand (Handling von Einzelfasern und Bedienung der Geräte) verbunden. Bedingt durch die Ungleichmäßigkeit des Materials bei Naturfasern ist eine sehr große Anzahl von Messungen notwendig. Dies gilt in besonderem Maße für Humanhaarproben. Zur Beurteilung der Netzfähigkeit von Einzelfasern wird häufig der Randwinkel gemessen. Man kann hierfür eine geschlitzte Platinöse, in welcher sich ein Flüssigkeitstropfen befindet, verwenden [3]. Die Faser wird senkrecht durch die seitliche Öffnung in die Öse eingeführt. Der zwischen Flüssigkeit und Faser gebildete Randwinkel kann z. B. mit Hilfe eines Goniometer-Mikroskops wird der Randwinkel gemessen werden. A much more difficult problem is when one makes statements about the Wetting ability of a material that takes the form of individual fibers (eg flake, combed hair, human hair, etc.). All previously known relevant methods are with high technical and labor (handling of individual fibers and operation of the devices). Due to the Uneven material in natural fibers is a very large number necessary for measurements. This is especially true for human hair samples. To assess the network capability of single fibers is often the Edge angle measured. You can do this with a slotted platinum loop, in which is a drop of liquid, use [3]. The fiber is inserted vertically through the lateral opening in the eyelet. The formed between the liquid and fiber contact angle can, for. B. with the help a goniometer microscope, the contact angle will be measured.
Die Wilhelmy-Methode beruht auf einer Kraftmessung und nutzt folglich das Benetzungsgleichgewicht Festkörper/Flüssigkeit aus. Beim Eintauchen der Faser in die Flüssigkeit wird diese benetzt. An der Faser steigt ein dünner Flüssigkeitsfilm empor, der zu einer Gewichtsveränderung führt, welche mit einer empfindlichen Waage, meist einer Elektrowaage, gemessen wird [3]. Bei der Liquid Membrane Wettability Scanning - Methode [4] wird in einem horizontal angeordneten Ring eine Flüssigkeitsmembrane erzeugt. In der Mitte des Ringes - senkrecht - ist eine einzelne Faser (z. B. Humanhaar) angebracht. Wird der Ring mit der Flüssigkeitsmembrane (oder die Faser) vertikal bewegt, so werden fortschreitende und rückschreitende Benetzungskräfte an zwei Flüssigkeitsoberflächen erzeugt. Aus der gemessenen Benetzungskraft kann auch der Randwinkel berechnet werden. Die kritische Oberflächenspannung von Einzelfasern kann mit Hilfe der Sink- Float-Methode [5] bestimmt werden. Bei dieser Methode werden eine genaue Anzahl (z. B. 50) Faserschnipsel auf die Oberfläche einer Flüssigkeit aufgebracht. Es wird dann die Anzahl von Faserstückchen ausgezählt, welche nicht untersinken. Führt man den Test mit einer Auswahl unterschiedlicher Lösungsmittel durch, kann man die kritische Oberflächenspannung (etwa gleich der Oberflächenspannung derjeniger Flüssigkeit, in der 50% der Faser sinken).The Wilhelmy method is based on a force measurement and thus uses the Wetting equilibrium solid / liquid out. When dipping the Fiber in the liquid wets it. On the fiber rises a thin one Liquid film up, which leads to a weight change, which with a sensitive balance, usually an electric balance, is measured [3]. at The Liquid Membrane Wettability Scanning Method [4] comes in one horizontally arranged ring generates a liquid membrane. In the Middle of the ring - vertical - is a single fiber (eg human hair) appropriate. Will the ring with the liquid membrane (or the fiber) moved vertically, so are progressive and retrograde Wetting forces generated on two liquid surfaces. From the measured wetting force and the contact angle can be calculated. The critical surface tension of individual fibers can be determined with the help of the sinking Float method [5] can be determined. This method will be an accurate Number (eg 50) fiber fragments on the surface of a liquid applied. It is then counted the number of pieces of fiber, which do not sink. If you lead the test with a selection of different Solvents by, you can see the critical surface tension (about equal to the surface tension of that liquid, in the 50% of the fiber fall).
Allgemein kann man feststellen, dass zur quantitativen Bestimmung der Benetzbarkeit von "losem" Fasermaterial (einschließlich Humanhaar) heute nur Verfahren bekannt sind, die auf Messungen an einzelnen Fasern beruhen. Diese Methoden sind, wie oben beschrieben, extrem arbeitsaufwendig.In general one can say that for the quantitative determination of the Wettability of "loose" fiber material (including human hair) today only methods are known that are based on measurements on individual fibers. These methods, as described above, are extremely laborious.
Nach dem in dieser Patentschrift beschriebenen Verfahren ist es nun erstmalig möglich geworden, eine größere Anzahl von Fasern als Gesamtheit auf einmal zu prüfen. Hierdurch kann man mit geringstem Arbeitsaufwand - bei geeigneter Probenentnahme in einer einzigen Messung - Information über die Benetzbarkeit des gesamten Prüfmaterials erhalten. Durch das Verfahren ist eine quantitative Charakterisierung und ein objektiver Vergleich verschiedener Fasern, Ausrüstungen und Veredlungsverfahren oder auch haarkosmetischer Behandlungen möglich.The method described in this patent is now became possible for the first time, a larger number of fibers as a whole to test at once. This can be done with minimal effort - with appropriate sampling in a single measurement - information about maintain the wettability of the entire test material. By the procedure is a quantitative characterization and an objective comparison various fibers, equipment and finishing processes or even Hair cosmetic treatments possible.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren, nach dem die Benetzbarkeit durch das Sinken eines Faserverbundes charakterisiert wird. Ein Faserverbund kann aus einer varieerbaren Anzahl (≧ 2) von Fasern bestehen. Die erfindungsgemäße Methode eignet sich auch - bei der Verwendung unterschiedlicher Lösungsmittel - zur Bestimmung der kritischen Oberflächenspannung. The invention relates to a method according to which the wettability characterized by the sinking of a fiber composite. On Fiber composite can consist of a varieerbaren number (≧ 2) of fibers. The method according to the invention is also suitable - in use different solvents - to determine the critical Surface tension.
Es gibt viele Möglichkeiten, einen Faserverbund aus Einzelfasern herzustellen, so z. B. durch Zusammenbinden, Flechten, Spinnen, Zwirnen, Kleben, Klammern usw. Besonders gut hat sich in der Praxis eine Methode, deren Prinzip im Deutschen Wollforschungsinstitut an der RWTH Aachen [6] für die Herstellung mikroskopischer Querschnittpräparate entwickelt und für das erfindungsgemäße Verfahren in einer verbesserten Form eingesetzt wurde, bewährt. Hierbei wird ein parallelisiertes Faserbündel in einen Schrumpfschlauch (solche Schläuche werden in der Elektronikindustrie verwendet) eingebracht und anschließend erhitzt. Aus dem so behandelten Schlauch werden die Prüflinge auf gewünschte Länge geschnitten. Die Prüflinge werden dann in das Prüfmedium (z. B. Wasser, Tensidlösung oder organisches Lösungsmittel) gebracht und mit Hilfe einer geeigneten Maßnahme bzw. Konstruktion daran gehindert, bedingt durch die in die Probe eingeschlossene Luft, "aufzuschwimmen". Es ist für das Verfahren nicht von Belang, wie diese Frage gelöst wird. Man kann z. B. die Proben, wie in Abb. 1 dargestellt, mit Fäden festbinden. Man kann auch eine Bank mit Bohrungen verwenden, wie in Abb. 2 gezeigt wird. Es sind aber noch viele andere Lösungen denkbar.There are many ways to produce a fiber composite of individual fibers, such. By bonding, braiding, spinning, twisting, gluing, stapling, etc. In practice, a method whose principle in the German wool research institute at the RWTH Aachen [6] for the preparation of microscopic cross-sectional preparations developed and for the inventive method in an improved form was used, proven. In this case, a parallelized fiber bundle is introduced into a shrink tube (such tubes are used in the electronics industry) and then heated. From the tube thus treated, the specimens are cut to the desired length. The specimens are then placed in the test medium (eg, water, surfactant solution, or organic solvent) and prevented from "floating up" by any suitable means, due to the air trapped in the specimen. It does not matter to the procedure how this question is solved. You can z. B. tie the samples, as shown in Fig. 1, with threads. You can also use a bench with holes, as shown in Figure 2. But there are many other solutions possible.
Nach dem Einbringen der Proben in die Flüssigkeit wird die Zeit vom Augenblick des Eintauchens bis zum Beginn des Sinkens des Prüflings bestimmt. Die Ermittlung der Sinkzeit kann "subjektiv" durch Beobachtung der Proben erfolgen und z. B. mit einer Stoppuhr gemessen werden, oder mit Hilfe einer automatischen Einrichtung z. B. unter Anwendung von Lichtschranken und elektronischen Zeitmeßgeräten, oder auch unter Einsatz der digitalen Bildanalyse, indem das Programm z. B. das "Verschwinden der Objekte" aus dem gewählten Bildausschnitt zeitabhängig automatisch registriert. Hierdurch wird auch eine rechnergestützte Auswertung bzw. Verarbeitung der Daten erleichtert.After placing the samples in the liquid, the time is from Moment of immersion until the beginning of sinking the test specimen certainly. The determination of the sinking time can be "subjective" by observation the samples are made and z. B. be measured with a stopwatch, or with Help an automatic device z. B. using Photocells and electronic timepieces, or even under use the digital image analysis by the program z. B. the "disappearance of the Objects "from the selected image section time-dependent automatically registered. As a result, a computer-aided evaluation or Processing the data easier.
Glasgefäß (15 cm breit, 7,5 cm tief, 15 cm hoch)
Bank aus 0,5 cm dickem Plexiglas (vgl. Abb. 1) mit den Maßen: 12,5 cm
breit; 4 cm tief; 8 cm hoch. Der Durchmesser der (sechs) Bohrungen betrug
5 mm.
Wärmeschrumpfschlauch Typ HFT-B048 aus Polyolefin, farblos, Durchmesser vor
der Schrumpfbehandlung 4,8 mm, nach dem Schrumpfen 3,2 mm.
Fasermaterial: europäisches Humanhaar aus dem Fachhandel bezogen.
Glass jar (15 cm wide, 7.5 cm deep, 15 cm high)
Bench of 0.5 cm thick Plexiglas (see Fig. 1) with the dimensions: 12.5 cm wide; 4 cm deep; 8 cm high. The diameter of the (six) holes was 5 mm.
Heat shrinkable tube type HFT-B048 made of polyolefin, colorless, diameter before shrinkage treatment 4.8 mm, after shrinking 3.2 mm.
Fiber material: European human hair purchased from specialist retailers.
Ein 20 cm langes prallelisiertes Haarbündel von 1,000 g Gewicht wurde in
einen 20 cm langen Schrumpfschlauch unter Hilfenahme eines kleinen
Glastrichters eingeführt. Der mit Haar gefüllte Schlauch (hängend, mit
einer Klemme beschwert) wurde in einem Trockenschrank unter folgenden
Bedingungen behandelt:
A 20 cm long, bundled hair bundle of 1,000 g in weight was introduced into a 20 cm long shrink tube with the aid of a small glass funnel. The hair-filled tube (hanging, weighted with a clamp) was treated in a drying oven under the following conditions:
- - Aufheizen bis 130°C mit einer Aufheizrate von 200°C/h- Heating up to 130 ° C with a heating rate of 200 ° C / h
- - Temperatur konstant halten bei 130°C 15 Min lang- Keep the temperature constant at 130 ° C for 15 minutes
- - Abkühlen bis zur Raumtemperatur mit einer Abkühlrate von 80°C/h.- Cool to room temperature with a cooling rate of 80 ° C / h.
Aus dem so behandelten Schlauch wurden mit Hilfe eines Skalpells 2 cm lange Prüflinge geschnitten. Durch eine Pfeilmarkierung wurde die Ausrichtung der Humanhaare festgehalten. Die Prüflinge wurden ca. 24 Stunden klimatisiert. Die Plexiglasbank wurde in das Glasgefäß gestellt und letzteres mit dem "Sinkmedium" (im Beispiel 1 und 2 Wasser) gefüllt, und zwar so, dass über dem oberen Ende der Proben sich eine Wassersäule von 50 mm befindet. Mit Hilfe einer kleinen Zange wurden die Prüflinge von unten in die Öffnungen der Plexiglasbank eingesetzt, wobei auf die gleiche Ausrichtung der Prüflinge (Pfeilmarkierung) geachtet wurde. Die Prüflinge wurden durch die Öffnungen vertikal in dem Sinkmedium gehalten. Ein Aufschwimmen der Prüflinge wurde durch passende Gummiringe (über die Prüflinge gestreift, vgl. Abbildung) verhindert.From the tube thus treated were 2 cm long with the help of a scalpel Cut specimens. By an arrow mark the alignment of the Human hair captured. The specimens were conditioned for about 24 hours. The Plexiglas bench was placed in the glass jar and the latter with the "Sinking medium" (in example 1 and 2 water) filled, in such a way that over The upper end of the samples has a water column of 50 mm. With the help of a small pair of pliers, the specimens from below in the Inserted openings of the plexiglass bench, taking on the same orientation the test items (arrow mark) was respected. The samples were passed through the openings are held vertically in the sinking medium. A Floating of the Test specimens were passed through suitable rubber rings (over the specimens striped, see. Figure) prevented.
Zum Zeitpunkt des Eintauchens der Prüflinge wurde die Stoppuhr gestartet. Die Prüflinge wurden der Reihe nach in die Plexiglasbank gesetzt. Der Zeitunterschied des Einsetzens der Prüflinge wurde notiert, und bei der Ermittlung der Sinkzeit berücksichtigt.At the time of immersion of the specimens, the stopwatch was started. The specimens were placed in the Plexiglas bench in order. The Time difference of insertion of the specimens was noted, and at the Determination of the sinking time considered.
Ergebnisse: Einfluß der Wasserstoffperoxidbleiche auf die Benetzbarkeit von
Humanhaar. Sinkmedium: Wasser
Results: Influence of hydrogen peroxide bleach on the wettability of human hair. Sink medium: water
x ml/l H2 x ml / l H 2
O2 O 2
(35%ig)
0,5 g/l nichtionognes Tensid
2 g/l NH4 (35%)
0.5 g / l nonionic surfactant
2 g / l NH 4
P2 P 2
O7
O 7
pH 10; 4 Std.
anschl. wurde mit dest. Wasser gespült. pH 10; 4 hours
followed by dest. Water rinsed.
Die Ergebnisse demonstrieren, dass die Methode hervorragend geeignet ist, Unterschiede in der Hydrophilie von Humanhaar - in dem Falle verursacht durch unterschiedliche oxidative Behandlungen - aufzuzeigen.The results demonstrate that the method is excellently suited Differences in the hydrophilicity of human hair - in the case caused by different oxidative treatments - show.
Humanhaare sind folgendermaßen behandelt worden:
Gebleicht mit 100 ml/l H2O2 wie im Beispiel 1., anschliessend imprägniert
mit unterschiedlichen Aminosiliconen (Siliconöl gelöst in Petrolether): die
Haarproben wurden in die Lösung getaucht und zwischen zwei Glasstäben
abgequetscht. Die Siliconauflage betrug ca. 0,6%.Human hair has been treated as follows:
Bleached with 100 ml / l H 2 O 2 as in Example 1, then impregnated with different amino silicones (silicone oil dissolved in petroleum ether): the hair samples were immersed in the solution and squeezed between two glass rods. The silicone coating was about 0.6%.
Ergebnisse: Einfluß verschiedener nichtreaktiver Aminosilicone (mit unterschiedlichem Amingehalt und unterschiedlicher Viskosität) auf die Benetzbarkeit. Sinkmedium: Wasser.Results: Influence of various nonreactive aminosilicones (with different amine content and different viscosity) on the Wettability. Sink medium: water.
Die Ergebnisse zeigen, dass die Methode ebenfalls sehr gut geeignet ist, Unterschiede in der Hydrophobierung von Humanhaar - in dem Falle durch unterschiedliche Aminosilicone - aufzuzeigen.The results show that the method is also very well suited Differences in the hydrophobing of human hair - in the case by different amino silicones - show.
Die Sinkzeit zweier gebleichter (wie im Beispiel 1 aber mit 33 ml/l H2O2) und mit unterschiedlichen Aminosiliconen (Si1 und Si2, wie im Beispiel 2) behandelten Proben wurde mit verschiedenen Sinkmedien gemessen.The sinking time of two bleached (as in Example 1 but with 33 ml / l H 2 O 2 ) and with different aminosilicones (Si1 and Si2, as in Example 2) treated samples was measured with different sink media.
Als Sinkmedium sind folgende Lösungen verwendet worden:
The following solutions have been used as sinking medium:
- 1) dest. Wasser 1) least. water
- 2) 0,5% Isopropanol2) 0.5% isopropanol
- 3) 5,0% Isopronanol3) 5.0% isopronanol
Die Ergebnisse zeigen, dass mit Hilfe der Messmethode auch das Netzvermögen eines Sinkmediums beurteilt werden kann. Weiterhin ist es sehr wichtig, dass man durch Variation bzw. Wahl des verwendeten Sinkmediums die Messdauer - und dadurch der Arbeitsaufwand - beliebig gesteuert bzw. optimiert werden kann.The results show that with the help of the measuring method also the network capacity a sinking medium can be assessed. Furthermore, it is very important that by variation or choice of the sinking medium used Measurement duration - and thus the workload - arbitrarily controlled or can be optimized.
[1] Der Tegewa-Tropf-Test - eine Methode zur schnellen Bestimmung
der Saugfähigkeit an textilen Flächengebilden, Melliand Textilberichte, 68,
581-583 (1987).
[2] DIN EN 1772 (1995),
Bestimmung des Tauchnetzvermögens.
[3] W.D. Bascom, The Wetting Behaviour of Fibres, in: M. Schrader and
G. Loeb, Modern Approaches to Wettability, Theory and Applications;
Plenum Press, New York 1992, pp. 359-373.
[4] H.-D. Weigmann, Y.K. Kamath, S.B. Ruetsch, P. Busch, and H.
Tesmann; Characterization of Surface Deposits on Human Hair Fibers;
Proceedings of the 8th International Wool Textil Research
Conference; 1990, IV, 552-532.
[5] J.P. Mutchler, J. Menkart and A.M. Schwartz, Rapid estimation of the
critical surface tension of fibres. Adv. Chem. Ser. No. 86, p.7 ACS,
Washington DC, 1967.
[6] D. Teasdale, H. Pilippen, G. Blankenburg
Querschnittsparameter von Humanhaaren; Teil 1;
Ärztliche Kosmetologie; 11, 161-170 (1981).[1] The Tegewa Drip Test - a method for rapid determination of absorbency on fabrics, Melliand Textilberichte, 68, 581-583 (1987).
[2] DIN EN 1772 (1995), Determination of the dipping net power.
[3] WD Bascom, The Wetting Behavior of Fibers, in: M. Schrader and G. Loeb, Modern Approaches to Wettability, Theory and Applications; Plenary Press, New York 1992, pp. 359-373.
[4] H.-D. Weigmann, YK Kamath, SB Ruetsch, P. Busch, and H. Tesmann; Characterization of Surface Deposits on Human Hair Fibers; Proceedings of the 8th International Wool Textile Research Conference; 1990, IV, 552-532.
[5] JP Mutchler, J. Menkart and AM Schwartz, Rapid estimation of the critical surface tension of fibers. Adv. Chem. Ser. No. 86, p.7 ACS, Washington DC, 1967.
[6] D. Teasdale, H. Pilippen, G. Blankenburg Cross-sectional parameters of human hair; Part 1; Medical cosmetology; 11, 161-170 (1981).
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|---|---|---|---|
| DE1998126081 DE19826081A1 (en) | 1998-06-12 | 1998-06-12 | Measuring process for determining wettability of fibers |
Applications Claiming Priority (1)
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Publications (1)
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|---|---|
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ID=7870613
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| DE1998126081 Withdrawn DE19826081A1 (en) | 1998-06-12 | 1998-06-12 | Measuring process for determining wettability of fibers |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE19826081A1 (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013014140A2 (en) | 2011-07-27 | 2013-01-31 | Wacker Chemie Ag | Cosmetic compositions |
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-
1998
- 1998-06-12 DE DE1998126081 patent/DE19826081A1/en not_active Withdrawn
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