DE19815932A1 - Verfahren zur Miniaturisierung eines Polarimeters zur Analyse niedrig konzentrieter Komponenten im flüssigen Meßgut auf optischer Basis sowie Vorrichtung zu seiner Durchführung - Google Patents

Verfahren zur Miniaturisierung eines Polarimeters zur Analyse niedrig konzentrieter Komponenten im flüssigen Meßgut auf optischer Basis sowie Vorrichtung zu seiner Durchführung

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Abstract

Verfahren zur Miniaturisierung eines Polarimeters mit sehr langem Lichtweg zur Analyse, insbesondere niedrig konzentrierter Komponenten, im flüssigen Meßgut auf optischer Basis, indem der optische Meßstrahl mehrfach durch das Meßgut geleitet wird. Die Umlenkung des Meßstrahls geschieht durch Totalreflexion in Prismen, die an den Außenseiten der Meßkammer angeordnet sind, oder durch Reflexion an im Innern der Meßkammer angeordneten Spiegeln. Durch einen bestimmten optischen Aufbau wird erreicht, daß sich hierbei der Polarisationszustand des Lichtes, d. h. sein Drehwinkel und seine Elliptizität, nicht verändert.

Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Miniaturisierung eines Polarimeters mit sehr langem Lichtweg zur Analyse, insbesondere niedrig konzentrierter Kompo­ nenten, im flüssigem Meßgut auf optischer Basis sowie Vorrichtung zu seiner Durch­ führung mit den Merkmalen der Patentansprüche.
Die Erfindung bezieht sich speziell auf ein Verfahren und eine Anordnung zur Mes­ sung der Konzentration optisch aktiver Substanzen, insbesondere der Glukose­ konzentration in Körperflüssigkeiten, durch Polarisationsmessung:
Durchstrahlt man ein optisch isotropes (nicht absorbierendes) Medium mit linear polarisierten, einfarbigen Licht, so erhält man bei einer Polarisationsanalyse des austretenden Lichtes keine maximale Helligkeit, wenn Polarisator und Analysator parallel stehen und keine Dunkelheit bei gekreuzter Stellung, wie zu erwarten wäre. Diese Erscheinung kann als Drehung der Schwingungsebene des polarisierten Lich­ tes gedeutet werden. Medien, die diese Eigenschaft besitzen, nennt man optisch aktiv.
Dabei ist der Winkel α, um den die Schwingungsebene gedreht wird, proportional zur Länge d des Lichtweges im Meßgut, bei Lösungen außerdem proportional zur Konzentration c des optisch aktiven Stoffes:
Der Proportionalitätsfaktor [α] ist die spezifische Drehung, sie ist stoff- und wellen­ längenabhängig.
Ein besonderes Problem besteht für den Fall der Glukose im Organismus, weil bei dem normalen gegebenen Glukosegehalt im Körperwasser von etwa 1 g/L einem möglichen linearen Lichtweg (d) von möglichst nicht mehr als 2 cm der Winkel (α) der Drehung der Schwingungsebene eines polarisierten Lichtes nur etwa 0,01° be­ trägt, ein Drehwinkel, der sich mit einer gewünschten und erforderlichen Genauigkeit von etwa 3% direkt nicht ermitteln läßt.
Falls - wie im Organismus - der Gehalt vorgegeben ist kommt um den Drehwinkel und damit den Meßeffekt zu vergrößern oder eine Messung überhaupt zu ermög­ lichen nur noch eine Vergrößerung des optischen Meßweges im Meßgut in Betracht.
Eine lineare Verlängerung der optischen Weglänge ist, beispielsweise bei minia­ turisierten Meßsystemen, die zur Überwachung chemischer Prozesse in Produkt­ ionsanlagen eingesetzt oder für Messungen im menschlichen Körper, (beispiels­ weise zur kontinuierlichen Messung des Glukosespiegels) implantiert werden sollen, nicht zu realisieren, d. h. die Meßanordnungen lassen sich nicht ein oder zwei Meter lang machen.
Erfindungsgemäß wird dieses Problem dadurch gelöst, daß der Meßstrahl mehrfach durch das Meßgut geleitet wird, wobei die Umlenkung vorzugsweise durch Total­ reflexion entsprechend angeordneter Spiegel und besonders bevorzugt mittels Pris­ men erfolgt.
Im Falle einer Polarimetrie kommt es hierbei entscheidend darauf an, die Richtungs­ änderung des Strahles ohne Veränderung des Polarisationszustandes des Lichtes zu bewirken, d. h. insbesondere, daß das Licht weder seine Elliptizität ändert, noch seine Orientierung der Hauptachse:
Besonders günstig ist es, wenn linear polarisiertes Licht verwendet wird, und dieses bei Richtungsänderung durch Reflexionen linear polarisiert bleibt, da bei der Analyse des Polarisationszustandes eine Drehstellung des Analysators zu finden ist, bei dem das Licht vollständig ausgelöscht wird und somit durch verwenden linear po­ larisierten Lichtes eine erhöhte Empfindlichkeit gegenüber elliptisch polarisierten Lichts erreicht werden kann.
Die vier FRESNELschen Formeln enthalten die vollständige Theorie der Reflexion, Brechung und Polarisation von Lichtsrahlen in und an isotropen Medien. Betrachtet man z. B. den Fall n2/n1 = nrel < 1, d. h. im Medium 1 (Glas) läuft der Lichtstrahl auf die Grenzschicht zum optisch dünneren Medium 2 (Luft) mit der Brechzahl n2 zu. Für den Winkel β (Einfallswinkel) < βg (Grenzwinkel) gibt es nach dem SNELLlUSschen Brechungsgesetz keinen reellen Brechungswinkel mehr, was sich physikalisch in einem neuen Phänomen äußert:
Ein gebrochener Strahl tritt nicht mehr auf, vielmehr findet sich die ganze einfallende Strahlungsleistung in der reflektierten wieder, es liegt eine Totalreflektion vor.
Da die beiden Komponenten Eparallel und Esenkrecht des elektrischen Feldvektors E des Lichtes phasenstarr gekoppelt sind (BERGMANN SCHÄFER, Lehrbuch der Ex­ perimentalphysik Band III Optik) und ihre zeitliche Phasendifferenz Δ im allgemeinen nach der Totalreflexionen von Null verschieden ist, bezeichnet man diesen allgemei­ nen Polarisationszustand als elliptisch polarisiert. Sowohl die Form als auch die Orientierung ihrer Hauptachsen hängt von der Phasendifferenz Δ ab.
Erfindungsgemäß soll bevorzugt ein linear polarisiertes Licht nach der Totalreflexion (Richtungsänderung) linear polarisiert bleiben. Dies kann man durch eine Kompen­ sation der Phasendifferenz Δ, nach einer oder mehreren Totalreflexionen erreichen.
Wenn man die Phasendifferenz Δ im Bereich der Totalreflexion unter Zuhilfenahme der FRESNELschen Gleichungen berechnet, ergibt sich (BERGMANN SCHÄFER, Lehrbuch der Experimentalphysik Band III Optik):
Erfindungsgemäß wird β = 45° (Einfallswinkel) gewählt, so daß sich folgender Zusam­ menhang ergibt:
Bei der Wahl des Glases ist darauf zu achten, daß im Intervall um β = 45° dΔ/dβ klein ist, damit man einen stabilen Arbeitspunkt erhält. Ideal wäre dΔ/dβ = 0. Als besonders geeignet hat sich die Glasart SF4 (Schwerflint) erwiesen. Die damit erzielte Phasendifferenz Δ kann durch handelsübliche Phasenschieber (Ver­ zögerungsplättchen) kompensiert werden, so daß ein vor der Totalreflexion linear polarisiertes Licht nach der Totalreflexion (Richtungsänderung) linear polarisiert bleibt.
Anhand der beigefügten Zeichnungen wird eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens und die Vorrichtung zu seiner Durchführung näher beschrieben.
Dabei ist
Abb. 1 eine schematische Darstellung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung
Abb. 2 eine schematische Darstellung einer weiteren Ausführungsform ähnlich der Abb. 1
Abb. 3 eine schematische Darstellung einer weiteren erfindungsgemäßen Gestal­ tung
Abb. 1 zeigt eine Meßkammer (1) mit zwei rechtwinkligen, gleichschenkligen Prismen (2, 3), die mit ihrer Basis an parallel gegenüber liegenden Flächen der Meßkammer so angeordnet sind, daß ein Teil der Meßkammerfläche für den Eintritt des von der Lichtquelle (4) ausgehenden, durch den Polarisator (5) hindurchgehen Meßstrahls freibleibt. Das Prisma (2) überdeckt die ganze Fläche der Meßkammer (1) und ist an seiner Spitze parallel zur Basis abgeschnitten, um den Meßstrahl dort austreten zu lassen.
Der Meßstrahl, dessen Verlauf in der Meßkammer und den Prismen durchge­ strichelte und mit Pfeilen versehene Linien angedeutet ist, wird nach seinem Austritt im Analysator (6) dann entsprechend dem gewählten Meßverfahren meßtechnisch ausgewertet. Hinter jedem Prisma ist ein Phasenschieber (7, 8) angeordnet. Dadurch wird erreicht, daß die nach jeder Totalreflexion aufgetretene Phasenverschiebung kompensiert wird und der Polarisationszustand des Lichts unverändert bleibt, dies bezieht sich sowohl auf die Orientierung der Hauptachse als auch auf die Elliptizität. Im günstigsten Fall ist das Licht linear polarisiert.
Abb. 2 zeigt eine Gestaltung ähnlich der Abb. 1, bei der die eine Totalreflexion des Meßstrahls bewirkenden Prismen (9) innerhalb der Meßkammer (10) angeordnet sind. Die Meßkammer (10) weist an einer einander diagonal gegenüberliegenden Ecken Erweiterung in der Form eines rechtwinkligen gleichschenklige Dreiecks auf, das mit einem Schenkel eine Fortsetzung einer Meßkammerwand bilden und deren Basis (11) parallel zu den Schenkeln der Prismen und rechtwinklig zum Meßstrahl angeordnet ist. Die dreieckige Erweiterung der Meßkammer auf der Austrittsseite des Meßstrahls entfällt und dafür ist eine Kante der Meßkammer in der Weise abgeschnitten, daß die zusätzliche Kammerwand (12) parallel zur Basis (11) ange­ ordnet ist. Parallel zu den Schenkel der Prismen und rechtwinklig zum Meßstrahl sind Phasenschieber (13, 14, 15, 16) angeordnet. Das Licht besitzt, im Lichtweg, zwischen Totalreflektion(Strahlumlenkung) und Phasenschieber eine Phasenver­ schiebung Δ. Mit einer solchen Gestaltung ist eine in sich geschlossene, der Mini­ aturisierung besonders zugängliche Bauweise möglich.
Abb. 3 zeigt eine Gestaltung ähnlich der Abb. 1, bei der jedoch die Prismen (2, 3) durch jeweils ein Prismenpaar (17, 19 und 21, 23) ersetzt sind, wobei zwischen den Prismenpaaren und hinter dem jeweils zweiten Prisma (19, 23) dieser Prismenpaare Phasenschieber (18, 20, 22, 24) angeordnet sind. Dadurch wird erreicht, daß die nach jeder Totalreflexion aufgetretene Phasenverschiebung kompensiert wird. Mit einer solchen Gestaltung ist eine in sich geschlossene, der Miniaturisierung besonders zugängliche Bauweise möglich. Das Licht besitzt in der gesamten Meßkammer keine Phasenverschiebung Δ.
Die Meßkammer kann quer zur Richtung des Meßstrahls ein- oder beidseitig offen oder mit einer für das zu messende Medium durchlässigen Membran verschlossen sein.
Das erfindungsgemäße Verfahren und die zu seiner Durchführung vorgeschlagene Vorrichtung erlauben insbesondere eine stark miniaturisierte Bauweise der ganzen Meßvorrichtung, die beispielsweise zur kontinuierlichen Messung der Blutzucker­ konzentration einem Menschen implantiert werden kann. Andere Anwendungsbe­ reiche sind die Überwachung von insbesondere chemischen Verfahrensabläufen oder deren Steuerung. Ein weiteres Einsatzgebiet sind Mikroreaktoren, in denen her­ kömmliche Meßanordnungen aus Dimensionsgründen nicht einsetzbar sind.
Anstelle der Prismen beziehungsweise Prismenanordnungen können auch Spiegel zur Umlenkung des Meßstrahls insbesondere dann verwendet werden, wenn keine besonders kleinen Dismensionen erforderlich sind. Die Übertragung der vorstehend für Prismen dargestellten Lösungsformen auf Gestaltungen unter Einsatz von Spie­ geln liegt im Wissensbereich des Fachmanns.
Die in nationalen und internationalen Patentschriften (WO 90/04 163, WO 92/13 263, WO 94/05 984, WO 95/14 919, WO 96/25 660, WO 97/28 435, WO 97/­ 34 521, 01 79 016 A1, 00 87 535 A1, 03 51 659 B1, 03 58 102 A2, 00 30 610 B1, 01 53 313 B1, 01 23 057 A1, EP 05 15 360 B1, EP 05 34 166 B1, DE 195 19 051 A1, DE 195 40 456 C2, DE 41 14 786 A1, DE 41 33 127 A1, DE 41 33 128 A1, DE 43 17 551 C2, DE 43 19 388 C1, DE 05 15 360 B1, DE 27 24 543 C2) be­ schriebenen optischen Verfahren zur Messung kleiner Glukosekonzentrationen beruhen ausnahmslos auf anderen Meßprinzipien als das hier Beschriebene, ein Erhalt des Polarisationszustandes des verwendeten Lichtsrahls erschien dort in keinem Falle notwendig und wurde nie angestebt.

Claims (24)

1. Verfahren zur Miniaturisierung von Geräten für Messungen in flüssigem Meß­ gut, insbesondere in geringen Konzentrationen, auf optischer Basis, dadurch gekennzeichnet, daß der optische Meßstrahl mehrfach derart durch das Meß­ gut geleitet wird, daß der Polarisationszustand des Lichtes erhalten bleibt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Licht in einem elliptisch polarisierten Zustand verwendet wird, vorzugsweise ist das Licht linear polarisiert.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Licht in einem linear polarisierten Zustand verwendet wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Meßstrahl mittels geradzahliger Totalreflexionen umgelenkt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die durch die Totalreflexion bedingte Phasenverschiebung kompensiert wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß es bei der Messung von Meßgut in geringen Konzentrationen verwendet wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Meßgut Körperflüssigkeiten des menschlichen Körpers sind.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß es für Meßgeräte in stark verkleinerter oder miniaturisierter Form verwendet wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß es sich um ein polarimetrisches Verfahren handelt.
10. Vorrichtung zur Durchführung der Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß eine Meßküvette (1) mit Spiegeln oder Pris­ men zur mehrfachen Umlenkung des Meßstrahls versehen ist.
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Prisma (3) auf der Eingangseite des Meßstrahls nicht die ganze Küvettenseite überdeckt und das auf der anderen Küvettenseite angebrachte Prisma (2) diese Küvet­ tenseite vollständig überdeckt, aber an seiner Spitze parallel zur Prismenbasis abgeschnitten ist. Hinter einem Totalreflexion bewirkenden Prisma (2, 3) ein Phasenschieber (7, 8) angeordnet ist.
12. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßküvette (10) in ihrem Inneren eine Mehrzahl kleiner Prismen (9) aufweist.
13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßküvette (10) einen rechteckigen Querschnitt aufweist, an einer Kante dieses Recht­ ecks eine dreieckige Erweiterung mit gleichschenkligem, rechtwinkligem Querschnitt in der Weise angebracht sind, daß der eine Schenkel an der längeren Seite des Rechtecks anliegt und der andere Schenkel die kürzere Rechteckseite linear fortsetzt, und die Kante am anderen Ende der längeren Rechteckseite in der Weise abgeschnitten ist, daß die Schnittfläche (12) parallel zur Basis (11) der dreieckigen Erweiterung verläuft. Parallel zu den Schenkel der Prismen und rechtwinklig zum Meßstrahl sind Phasenschieber (13, 14, 15, 16) angeordnet.
14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßküvette (1, 10) mit dem zu messenden Medium nur in dem Teil des Strahlengangs an­ geordnet ist, in dem der Meßstrahl in gleicher Richtung verläuft.
15. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßküvette (1, 10) etwa in der Mitte parallel zur Eintrittsrichtung des Meßstrahls geteilt ist.
16. Vorrichtung nach-einem der Ansprüche 10 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß anstelle der Prismen jeweils zwei im rechten Winkel zueinander ange­ ordnete Spiegel benutzt werden
17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß das zu messende Medium quer zur Meßstrahlrichtung in die Meßkammer eintreten kann.
18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß das zu messende Medium quer zur Meßstrahlrichtung durch die Meß­ kammer hindurch strömen kann.
19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 17 oder 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßküvette mit für das zu messende Medium durchlässigen Membra­ nen verschlossen ist.
20. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß sie kleindimensioniert oder miniaturisiert ist
21. Verwendung einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 20 zur Mes­ sung von Körperflüssigkeiten.
22. Verwendung nach Anspruch 21 zur Messung der Glukosekonzentration im menschlichen Körper.
23. Verwendung einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 20 zur Mes­ sung von Verfahrensparametern oder zur Überwachung und Steuerung von Verfahrensabläufen, insbesondere in chemischen Produktionsverfahren.
24. Verwendung nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß sie in Mikro­ reaktoren erfolgt.
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