DE2161205A1 - Verfahren zur Refraktionsbestimmung und Refraktometer zum Durchfuhren des Verfahrens - Google Patents
Verfahren zur Refraktionsbestimmung und Refraktometer zum Durchfuhren des VerfahrensInfo
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- DE2161205A1 DE2161205A1 DE19712161205 DE2161205A DE2161205A1 DE 2161205 A1 DE2161205 A1 DE 2161205A1 DE 19712161205 DE19712161205 DE 19712161205 DE 2161205 A DE2161205 A DE 2161205A DE 2161205 A1 DE2161205 A1 DE 2161205A1
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- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
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Description
Verfahren zur Refraktionsbestimmung und Refraktometer zum
Durchführen des Verfahrens
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren und ein Refraktometer zu schaffen, die genaue Messungen des
Brechungsindex ermöglichen und für automatischen Betrieb geeignet sind.
Ausgehend von einem Verfahren, bei dem ein im wesentlichen monochromatisches Lichtbündel durch eine Früfprobe
geleitet wird und dabei gegenüber einer Anfangslage eine vom Brechungsindex der Prüfprobe abhängige Ablenkung erfährt,
wird erfindungsgemäf3 das Lichtbündel wenigstem;
nach dem Durchgang durch dio Prüfprobe linear polarisiert
und um einen von der Größe der Ablenkung abhängigen Uinkel
optisch gedreht und der Drehwinkel wird mit einem Polarimeter gemessen.
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Der in der Beschreibung und in den Ansprüchen verv/endete
Ausdruck "Licht" umfaßt sowohl ultraviolette und infrarote Strahlen als auch sichtbare Lichtstrahlen.
Der Aufbau des Refraktometers kann mit Vorteil so gewählt sein, daß das Polarimeter wahlweise auch zum Bestimmen der
optischen Aktivität von Prüf proben abwendbar ist. Mit Vorzug wird ein Polarimeter des Typs·-verwendet, welcher unter
Ausnutzung des Faraday1sehen Effektes arbeitet und welcher
beispielsweise in der britischen Patentschrift 882 244 beschrieben ist. Es kann mit Vorteil als automatisches Aufzeichnungsgerät
ausgebildet sein.
Die Ablenkung des Lichtbündels kann in geradliniger oder in einer Drehbewegung erfolgen, d.h. das Lichtbündel kann
seitlich um einen von der Brechzahl abhängigen Betrag verschoben oder unter einem vom Brechungsindex abhängigen
Winkel abgelenkt werden.
Verfahren und Refraktometer nach der Erfindung eignen sich besonders zum Messen der BrechungsIndizes von Flüssigkeiten,
beispielsweise von Zuckerlösungen, doch sind ähnliche Ausbildungsformen
auch"zum Messen der BrechungsIndizes von
Festkörpern verwendbar.
Die Erfindung wird im folgenden anhand schematischer Zeichnungen
mehrerer Ausführungsbeispiele mit v/eiteren Einzelheiten erläutert. In der Zeichnung zeigt:
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Fig. 1a und 1b Schnittansichten unterschiedlich ausgebildeter
Probengefäße zur Verwendung in Refraktometern nach der Erfindung,
Pig. 2 eine schematisierte Darstellung des Aufbaus
eines Refraktometers in einer ersten bevorzugten Ausführungsform unter Verwendung eines
Probengefäßes entsprechend Fig. 1a oder 1b,
Fig. 3 eine schematisierte erläuternde Darstellung,
Fig. 4 eine schematisierte Darstellung des Aufbaus
eines Refraktometers in einer zweiten bevor-'
zugten Ausführungsform unter Verwendung eines Probengefäßes entsprechend Fig. 1a oder 1b,
Fig. 5 eine Schnittansicht einer weiteren Ausführungsform eines Probengefäßes zur Verwendung in
Refraktometern nach der Erfindung,
Fig. 6 eine schematisierte Darstellung des Aufbaus eines Refraktometers unter Verwendung eines
Probengefäßes entsprechend Fig. 5 und
Fig. 7 eine Schnittansicht einer weiteren Ausführungsform eines Probengefäßes, welches anstelle
des Gefäßes entsprechend Fig. 5 verwendbar ist.
Es seien nun zuerst Refraktometer beschrieben, bei welchen eine geradlinige Verschiebung des Lichtbündeis stattfindet.
Fig. 1a zeigt eine einfache Ausführungsform eines Probengefäßes zur Aufnahme einer zu prüfenden Flüssigkeit 1,
welche im Gefäß zwischen zwei zueinander parallelen, dünnen ebenen V/änden 2 bzw. 3 eingeschlossen ist, welche aus einem
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durchsichtigen Werkstoff, beispielsweise aus Glas oder
Siliciumdioxid, hergestellt sind. Wird nun durch das Probengefäß ein aus im wesentlichen monochromatischen Lichtstrahlen
bestehendes Lichtbündel 4 hindurchgeführt, welches nicht senkrecht auf die Wand 2 auftrifft und an der Seite der '
Wand 3 in paralleler Versetzung gegenüber dem anfänglichen Strahlenverlauf"austritt, so ist der Abstand, um den das
Lichtbündel 4 verschoben ist, abhängig vom Brechungsindex
der Flüssigkeit 1. Aus Gründen der Zeichnungsvereinfachung ist das Lichtbündel 4 sowohl in Fig. 1a als auch in den
übrigen Figuren als einzelne Linie dargestellt. Tatsächlich besitzt das Lichtbündel jedoch selbstverständlich eine
begrenzte Breite.
Die in Fig. Ta dargestellte einfache Ausführungsform des Probengefäßes weist gewisse Nachteile auf. Zum ersten ist
die durch Schwankungen des Brechungsindex der Flüssigkeit verursachte Veränderung der Lichtbündelverschiebung deut-.
lieh nichtlinear. Zum zweiten kann es aus Gründen, die im Zuge der weiteren Beschreibung gegeben werden, zweckmäßig
sein, das Probengefäß in einen Bereich des optischen Sjrstems
des Refraktometers einzusetzen, in welchem das Lichtbündel 4 polarisiert wird. Dabei können Schwierigkeiten entstehen
aufgrund signifikanter Drehpolarisationseffekte an den Grenzflächen von Luft und Festkörper, an welchen das Lichtbündel
4 notwendigerweise nicht im rechten Winkel hindurchgeht. Eine diese Nachteile ausschließende weitere Ausführungsform eines Probengefäßes zeigt Fig. 1b, in welcher das Gefäß
ebenfalls zwei zueinander parallele, dünne ebene Wände 2 bzw. 3 aufweist, wobei jedoch hier der Zwischenraum
zwischen den Wänden mittels einer dicken durchsichtigen Platte 5 unterteilt ist, welche zueinander parallele Seiten
besitzt und gegen die Wände 2 und 3 (zweckmäßigerweise unter einem Winkel von etwa 30°) geneigt angeordnet ist, so daß
zwei einander ähnliche Teilräume von dreieckiger Querschnittej-
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fläche gebildet sind, in welchen die Flüssigkeit 1 aufgenommen ist. Bei dieser Ausführungsform trifft das Lichtbündel
4 senkrecht auf die Wand 2 auf und wird daher nur an den Grenzflächen von Flüssigkeit 1 und Platte 5 abgelenkt,
wobei die Drehpolarisationseffekte dort aufgrund eines geringeren Unterschiedes der Brechungsindizes normalerweise
kleiner sind als an Grenzflächen von Luft und' Pestkörper. Außerdem ist die durch Schwankungen des
Brechungsindex der Flüssigkeit 1 verursachte Veränderung der Größe der Verschiebung des Lichtbündeis 4 sehr viel
mehr linear als bei Verwendung des Probengefäßes entsprechend Fig. 1a.
Fig. 2 zeigt den Aufbau einer einfachen Ausführungsform eines Refraktometers unter Verwendung "eines Probengefäßes
entsprechend Fig. 1a oder 1b. Das Lichtbündel 4 geht von einer Strahlungsquelle 6 aus (welche beispielsweise mit
einer Quarz-Jod-Lampe, einem Interferenzfilter und einem
geeigneten Linsensystem ausgestattet sein kann) und trifft nach dem Durchgang durch ein Probengefäß 7» einen Polarisator
8 und einen Drehpolarisator 9 auf ein Polarimeter 10, welches den Betrag der optischen Drehung mißt, die das
Lichtbündel 4 im Drehpolarisator 9 erfährt. Dieser ist in Form einer mit ihren Hauptflächen senkrecht zum Lichtbündel
4 angeordneten durchsichtigen Platte ausgebildet, welche sich aus zwei einander ähnlichen, miteinander verkitteten
Keilen 11 bzw. 12 zusammensetzt. Der Keil 11 ist aus kristallinem Quarz, dessen optische Achse senkrecht
auf den Hauptflächen der Platte steht, hergestellt. Als Werkstoff für den Keil 12 ist Glas gewählt, dessen Brechzahl
im wesentlichen gleich ist mit der des Quarzes. Die Dicke des vom Lichtbündel 4 durchdrungenen Quarzes und
damit die optische Drehung, die dem Lichtbündel 4 mittels des Drehpolarisators 9 erteilt wird, verändert sich linear
mit der mittels des Probengefäßes 7 bewirkten Verschiebung"
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des Lichtbündels 4. Beispielsweise entspricht bei Verwendung
eines Keilwinkels von 10 und grünem Licht eine Veränderung der optischen Drehung von 0,44° einer Lageversetzung des
Lichtbündels 4 von 0,1 mm. Wird ein Probengefäß 7 des der Fig. 1b entsprechenden Typs verwendet, mit einer unter einem
Winkel von 30° geneigten, ein Zentimeter dicken Platte 5 aus Siliciumdioxid, dann beträgt bei einem Auflösungsvermögen
des Polarimeters 10 von 0,001° die kleinste feststellbare Veränderung der Brechzahl der Flüssigkeit 1 etwa
— 5
5.10 . Der maximale Anzeigewert eines typischen unter Ausnutzung des Faraday1sehen Effektes arbeitenden Polarimeters würde einer Brechzahldifferenz von 0,05 entsprechen. Es wäre daher möglich, diesen Meßbereich durch zweckentsprechendes Einstellen des Analysators des Polarimeters auf jeden beliebigen Brechzahlwert zu mitteln.
5.10 . Der maximale Anzeigewert eines typischen unter Ausnutzung des Faraday1sehen Effektes arbeitenden Polarimeters würde einer Brechzahldifferenz von 0,05 entsprechen. Es wäre daher möglich, diesen Meßbereich durch zweckentsprechendes Einstellen des Analysators des Polarimeters auf jeden beliebigen Brechzahlwert zu mitteln.
Der in Fig. 2 dargestellte Aufbau ist nicht nur einfach, sondern hat auch den Vorteil, daß jede infolge der optischen
»Aktivität der Flüssigkeit 1 verursachte optische Drehung oder an den. Grenzflächen des Probengefäßes 7 auftretende bevorzugte
Reflektions-/Übertragungswirkungen keinen Einfluß auf das polarimetrische Gleichgewicht haben. Um jedoch eine
übermäßige Ausbreitung der optischen Drehung in verschiedenen Strahlen des Lichtbündels 4 zu vermeiden, ist es erforderlich,
die Breite des Lichtbündels 4 beim Durchgang durch den Drehpolarisator 9 auf etwa 0,1 mm zu begrenzen. Aus
Energiegründen ist es jedoch unwahrscheinlich, daß diese
Bedingung bei Verwendung eines parallel gerichteten Lichtbündels in zufriedenstellender Weise erfüllt werden kann.
Es kann daher möglicherweise notwendig sein, ein fokussiertes Lichtbündel zu verwenden, welches im Bereich des Drehpolarisators
9 seine geringste Breite aufweist und auf einen Kegel mit einem Halbwinkel von etwa· 3 begrenzt ist. Bei
einer derartigen Anordnung können durch Vergrößern des Abstandes zwischen dem Polarisator 8 und dem ürehpolarisator 9
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die Auswirkungen geglicher AchsenverSchiebung im Polarisator
8 gemindert werden. Der Polarisator 8 ist ζweckmäßigerweise
in einem Bereich angeordnet, in welchem der Lichtbündeldur chines ser verhältnismäßig groß ist.
Die Einschränkung hinsichtlich der Breite des Lichtbündeis
ist durch Abänderung der Anordnung entsprechend Pig. 2 vermeidbar, wobei das Lichtbündel 4 vor seinem Durchgang
durch das Probengefäß 7 polarisiert und durch einen, weiteren Drehpolarisator geschickt wird, welcher den Drehpolarisator
in bezug auf die Veränderung der optischen Drehung in der Breite des Lichtbündels'ergänzt. Die Grundsätze einer ders,rtigen
Anordnung sind in Fig. 3 dargestellt, nach welcher der weitere Drehpolarisator 13 in derselben Ausbildung wie
der Drehpolarisator 9 vorgesehen ist, mit Ausnahme, daß hierbei ein Quarz verwendet wird, der eine der Drehrichtung
des Drehpolarisators 9 entgegengesetzte Drehrichtung bewirkt. Aus Pig. 3 ist ebenfalls erkennbar, daß der Unterschied
in. den Weglängen durch den Quarz der Drehpolarisatoren 9 bzw. 13, und damit die Effektivgröße der optischen
Drehung, für alle Strahlen eines parallel gerichteten Lichtbündels 4 gleich ist. Eine Veränderung der Brechzahl der
im Probengefäß eingeschlossenen Flüssigkeit ruft selbstverständlich eine entsprechende Veränderung der Effektivgröße
der optischen Drehung hervor. Bei Bedarf kann der Drehpola··-^
risator 13 durch eine mit dem Drehpolarisator 9 in allen
Punkten identische Vorrichtung ersetzt und dieser ein (nicht gezeichnetes) Halbwellenlängenplättcheii bzw. Lambda/2~
Plättchen nachgeschaltet werden.
Die in Fig. 3 dargestellte grundsätzliche Anordnung ist von
begrenztem praktischem V/ert, da sie den Nachteil hat, daß jede optische Aktivität in der Flüssigkeit die Anzeige des
Polarimeters beeinflußt. Zur Überwindung dieses Nachteils ist es erforderlich, das Lichtbündel zweimal durch die
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Flüssigkeit so hindurchzuführen, daß die Auswirkungen in der Flüssigkeit vorhandener optischer Aktivität in den
"beiden Durchgängen einander entgegengesetzt sind. Dies kann mit Vorteil so erreicht sein, daß das Lichtbundel zweimal
durch ein einzelnes Probeiigefäß jeweils in entgegengesetzter
Richtung.geschickt, wird, wobei es ebenfalls zweckmäßig sein
kann, das Lichtbündel zweimal durch einen einzelnen Drehpolarisator zu führen, der damit die Aufgaben der in Fig. 3
dargestellten Drehpolarisatoren 9 und 13 erfüllt. Fig. 4
zeigt den Aufbau eines solcherart ausgebildeten Refrakto-• meters, wobei für ähnliche, in öbr Anordnung entsprechend
^ Fig. 2 bereits verwendete Bauteile gleiche'Bezugszeichen
benutzt sind. Hier wird das Lichtbündel 4? welches nach
dem Polarisator 8 ein erstes Mal durch den Drohpolarisator 9
und das Probengefäß 7 geführt ist, mittels eines Dach- baw. dreiseitigen Prismas 14 reflektiert und vor dem Auftreffen
auf das Polarimeter 10 ein zweites Kai durch das Probengefäß 7 und den Drehpolarisator 9 geschickt. Da die
Reflektionsflächen des Dachprismas 14 beschichtet sind,
kommt zwischen den reflektierten Teilstrahlen eine Phasen-■
verschiebung mit einem Phasenwinkel von 180° zustande,
wobei die Teilstrahlen parallel bzw. senkrecht zur Einfallsebene schwingen. Es ergibt sich daher für eine in der
Flüssigkeit im Probengefäß 7 vorhandene optische Aktivität, P daß deren Auswirkungen in den beiden Durchgängen durch das
Probengefäß 7 einander entgegengesetzt sind. Durch sorgfältige Herstellung und Abstimmung untereinander des Probenge fäi-s es 7
und des Dachprismas 14 kann erreicht werden, daß diese Auswirkungen sich gegenseitig genau aufheben. Durch entsprechendes
Anordnen eines Lambda/2-Plättchens 15, welches das Lichtbündel 4 zwischen dem zweiten Durchgang durch das Probengefäß
7 und dem zweiten Durchgang durch den Drehpolarisator durchdringt, ist erreicht, daß sich die dem Lichtbündel 4
während der beiden Durchgänge durch den Drehpolarisator 9 erteilten optischen Drehungen in ihrer Wirkung addieren. Die
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Anwendung eines im Gegensatz zum subtraktiven Verfahren
entsprechend I1Xg. 3 stehenden additiven Verfahrens ist erforderlich,
um im Hinblick auf die Umkehrung des Lichtbündels 4 am Dachprisma 14 eine invariable Größe der gesamten
optischen Drehung über die Breite des Lichtbündels zu gewährleisten. Die Umkehrwirkung des Prismas 14 stellt
außerdem die Addition der Wirkungen der vom Lichtbündel 4 während der beiden Durchgänge durch das Probengefäß 7
erfahrenen Verschiebungen sicher, wenn das Lichtbündel 4
zum zweiten Mal am Drehpolarisator 9 auftrifft.
Es seien nun Refraktometer beschrieben, welche mit einer Verschiebung des Lichtbündels in einer Drehbewegung arbeiten.
Fig. 5 zeigt eine Ausführungsform eines Probengefäßes zur
zv/eckmäßigen Aufnahme einer zu prüfenden Flüssigkeit 1,
welche im Gefäß zwischen zwei gegeneinander unter geringem Winkel geneigten, dünnen,ebenen und dLirchsichtigen Wänden
16 bzw. 17 eingeschlossen ist. Trifft nun ein Lichtbündel 4
'an der Wand 16 auf, so tritt es an der Seite der Wand 17
mit einem S.trahlenverlauf aus, welcher gegenüber dem anfänglichen Strahlenverlauf unter einem von der Brechzahl
der Flüssigkeit 1 abhängigen Winkel geneigt ist. Mit Vorteil kann (entsprechend der Zeichnung) vorgesehen sein,
daß das Lichtbündel 4 senkrecht auf die Wand 16 auftrifft.
Es kann ebenso vorteilhaft sein, statt dessen den Einfallsp winkel etwa den Bedingungen entsprechend zu wählen, die
beim Durchgang des Lichtbündels 4 durch das Probengefäß für minimale Abweichungsgrößen gelten. Es leuchtet ein,
daß infolge der endlichen Dicke der Wand 17 der Austrittspurikt des Lichtbündels 4 an der Wand 17 in Abhängigkeit
vom jeweiligen Brechungsindex der Flüssigkeit 1 eine geringe Lageveränderung erfährt, die jedoch im Vergleich mit der
Winkelablenkung unbedeutend ist. Mittels eines einfachen Rechnungsganges ist nachweisbar, daß eine entsprechend veränderlichen
Brechzahlen der Flüssigkeit 1 eintretende
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Veränderung des Ablenkungswinkels im wesentlichen linear ist, vorausgesetzt daß der von den Wänden 16 und 17 gebildete
Winkel klein ist. Dieser wird zweckmäßig mit etwa 10° gewählt .
Fig. 6 zeigt den Aufbau eines Refraktometers unter Verwendung
eines Probengefäßes entsprechend Fig. 5. Ein parallel gerichtetes Lichtbündel 4 geht von einer Strahlungsquelle 6
aus und trifft nach dem Durchgang durch ein Probengefäß 18, in welchem es eine Ablenkung erfährt, einen Polarisator 8
und zv/ei im Abstand voneinander angeordnete Drehpolarisatoren 19 bzw. 20 auf das Polarimeter 10. Die Ausführungsform der Drehpolarisatoren 19 und 20 ist mit der des Drehpolarisators
9 identisch, mit Ausnahme, daß jeweils Quarz zum Erzeugen entgegengesetzter Drehrichtungen verwendet wird.
Die Hauptflächen dieser Drehpolarisatoren 19 und 20 sind senkrecht'zu der (nachfolgend als Instrumentenachse bezeichneten)
Linie angeordnet, entlang welcher die Achse des Lichtbündels 4 verläuft, wenn dieses aus dem Probengefäß
austritt und wenn die Brechzahl der im Probengefäß 18 enthaltenen Flüssigkeit 1 einen in der Mitte des meßbaren
Brechzahlenbereichs liegenden Wert hat. Die Drehpolarisatoren 19 und 20 sind gegenüber der Instrumentenachse in
gleicher Weise angeordnet, wobei diese Achse in beiden Drehpolarisatoren durch gleiche Quarzdicken verläuft. Wie. ^
oben, so kann auch hier der Drehpolarisator 19 durch eine mit dem Drehpolarisator 20 in allen Punkten identische
Vorrichtung ersetzt und dieser ein (nicht gezeichnetes) Lambda/2-Plättehen nachgeschaltet werden.
Es leuchtet ein, daß das Lichtbündel 4 durch die Drehpolarisatoren
19 und 20 im allgemeinen mit einer geringen
Neigung gegen die Instrumentenachse hindurchgeht. Zwischen dem Drehpolarisator 20 und dem Polarimeter 10 ist eine zur
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Instrumentenachse konzentrische Sammellinse 21 angeordnet, welche "bei "beliebigem, innerhalb eines zweckmäßig gewählten
Bereichs liegendem Ablenkungswinkel die Beibehaltung einer im wesentlichen unveränderten Lage des LichtbundeIs 4 relativ
zum Analysator des Polarimeters 10 gewährleistet. :Der Unterschied in den Weglängen durch den Quarz der Drehpolarisatoren
19 und 20 (v/elcher für alle Strahlen eines parallel gerichteten Lichtbündels 4 im wesentlichen gleich
ist), und damit die Effektivgröße der optischen Drehung,, ist entsprechend dem Ablenkungswinkel des Lichtbündeis
und damit entsprechend der Brechzahl der Flüssigkeit 1 im wesentlichen linear veränderlich. Die Richtung der Iffektivgröße
der optischen Drehung wird selbstverständlich für Brechzahlwerte ober- und unterhalb des Mittelwertes
des meßbaren Bereichs unterschiedlich sein. Bei Verwendung von grünem Licht, einem Winkel von 10 zwischen den Wänden
16 und 17 des Probengefäßes 18 und einem Keilwinkel von ebenfalls 10° in den Drehpolarisatoren 19 und 20 ergibt
sich bei einer Änderung Δη der Brechzahl der Flüssigkeit eine Veränderung der Effektivgröße der optischen Drehung
von (0,8χ</\η)°, wobei χ (mm) der Abstand zwischen den Drehpolarisatoren
19 und 20 ist. Daraus ist erkennbar, daß durch Verändern des Abstandes zwischen den Drehpolarisatoren
19 und 20 der meßbare Brechzahlenbereich verschoben und
die kleinste feststellbare Brechzahlendifferenz verändert :>
werden kann. Bei einem typischen, unter Ausnutzung des Faraday1sehen Effektes arbeitenden Polarimeter würde der
maximale Anzeigewert bei einem Wert X = 25 einer Brechzahldifferenz
von 0,05 entsprechen, wobei die kleinste feststellbare Veränderung der Brechzahl (entsprechend einem
Auflösungsvermögen des Polarimeters 10 von 0,001°) etwa
— 5
5.10 betragen würde.
5.10 betragen würde.
Die Tatsache, daß das Lichtbündel 4 im allgemeinen unter
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einem geringen Winkel gegen die Instrumentenachse, und damit gegen die optische Achse des Quarzes in den Drehpolarisatoren
19 und 20 geneigt ist, kann nach dem Durchgang durch die Drehpolarisatoren 19 und 20 zu einer ellipsenförmigen
Ausbildung des polarisierten Lichtbündels 4 führen und in Extremfällen die wirkungsvolle Funktion des Instrumentes
beeinflussen. In der Praxis kann diese Ellipsenförmigfceit
durch geeignetes Einstellen des Übertragungsazimuts des Polarisators' 8 auf eine unbedeutende Größenordnung verringert
werden. Beträgt daher die Größe der optischen Drehung, welche einem die Instrumentenachse durchdringenden
Strahl in den Drehpolar-isatoren 19 bzw. 20 erteilt wird,
+0° bzw. -0°, dann müßte der Polarisator 8 mit seinem Übertragungsazimut unter einem Winkel von -0/2 zur Ebene der
■Fig. 6 ('oder zur Ebene senkrecht zur Ebene der Fig. 6,
welche durch die Instrumentenachse geht) ausgerichtet werden.
Zum bequemen Eichen des Refraktometers kann eine Bezugsflüssigkeit von genau bekanntem Brechungsindex in das Probegefäß
18 eingefüllt werden, damit ein Festpunkt bestimmt und unmittelbar nach dem Probegefäß 18 zum Abstimmen des
Brechzahlbereiches ein aus Glas oder Siliciumdioxid hergestellter (nicht gezeichneter) Keil eingesetzt werden.
Die von diesem Keil verursachte Ablenkung des Lichtbündels
ist in unabhängiger Messung feststellbar und ihre Brechzahläquivalenz bestimmbar.
Fig. 7 zeigt eine weitere Ausführungsform eines Probengefäßes zur Verwendung in Verbindung mit einem Refraktometer
des in Fig. 6 dargestellten Typs. Das Probengefäß, welchen in seiner Form dem in Fig. 1b gezeigten ähnlich ist, weist
zwei zueinander parallele,dünne ebene Wände 2 bzw. 3 auf, wobei der von diesen eingeschlossene Zwischenraum mittels
einer dünnen, ebenen und durchsichtigen Trennwand 22 unterteilt ist, welche unter einem geringen Winkel ( zweckmäßig
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etwa 3°) gegen die Wände 2 bzw. 3 geneigt angeordnet ist, so daß zwei einander ähnliche Teilräume gebildet sind,
welche voneinander verschiedene Flüssigkeiten 1a bzw. 1b einschließen. Beim Durchgang durch das Probengefäß erfährt
das Lichtbündel 4, welches zweckmäßigerweise senkrecht
auf die Wand 2 auftrifft, gegenüber seinem anfänglichen
Strahlenverlauf eine Ablenkung um einen Winkel, welcher von der Brechzahldifferenz der Flüssigkeiten 1a und 1b abhängig
ist. Diese Ausführungsform eines Probengefäßes kann dann verwendet werden, wenn die Brechzahldifferenz zweier
Flüssigkeiten, beispielsweise einer verdünnten Lösung und deren Lösungsmittel bestimmt werden soll, deren jeweiliger
Brechungsindex nicht genau bekannt ist. Ein derartiges Probengefäß kann wahlweise auch zum genauen Messen der
Brechzahl einer Flüssigkeit benutzt werden, wobei als zweite Flüssigkeit eine Bezugsflüssigkeit von genau bekanntem
Brechungsindex verwendet wird. Im letzteren Fall hat diese Anordnung gegenüber einem Probegefäß entsprechend
-Fig. 5 den Vorzug geringerer Temperaturempfindlichkeit, da die Auswirkungen von Temperaturveränderungen auf die
Brechzahlen der beiden Flüssigkeiten einander, entgegen wirken. Außerdem wird die von Schwankungen der unbekannten
Brechzahl abhängige Veränderung des Ablenkungswinkels (bei zwar etwas geringerer Größe) ausgeprägter linear als
bei Verwendung eines Probengefäßes entsprechend Fig. 5.
Es ist erkennbar, daß das in Fig. 6 gezeigte Refraktometer nur wenig komplexer ist als das entsprechend Fig. 2, den
gleichen Vorteil hinsichtlich Unempfindlichkeit gegenüber optischer Aktivität in der zu prüfenden Flüssigkeit hat,
aber zudem nicht derselben Einschränkung in bezug auf die Lichtbündelbreite unterliegt. Es ist daher vorteilhafter,
das Refraktometer entsprechend Fig. 4 zu verwenden. Das Polarimeter 10 des in Fig. 6 dargestellten Refraktometers
kann durch Einsetzen einer herkömmlichen Polarimeter-
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zelle (vorzugsweise in Verbindung mit einem vorgeschalteten
weiteren Polarisator) zwischen die Sammellinse 21 und das Polarimeter 10 mit Vorteil zur Untersuchung der optischen
Aktivität von Prüfproben benutzt werden.
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Claims (7)
- Ansprüche'I,/ Verfahren zur RefraktionsbeStimmung, bei dem ein im wesentlichen monochromatisches Lichtbündel durch eine Prüfprobe geleitet wird und dabei gegenüber einer Anfangslage eine vom Brechungsindex der Prüfprobe abhängige Ablenkung erfährt, dadurch gekennzeichnet , daß das Lichtbündel (4) wenigstens nach dem Durchgang durch die Prüfprobe (1;7) linear polarisiert und um einen von der Größe der Ablenkung abhängigen Winkel optisch gedreht wird und der Drehwinkel mit einem Polarimeter (10) gemessen wird,
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das Lichtbündel (4) zweimal durch die Prüfprobe (7) geleitet wird, derart, daß die Wirkungen optischer Aktivität der Prüfprobe in den beiden Durchgängen einander entgegengesetzt sind,
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem die Ablenkung des Lichtbündels eine Drehung ist, dadurch gekennzeichnet , daß das Lichtbündel (4) nur nach seinem Durchgang durch die Prüfprobe (1) polarisiert wird.
- 4. Refraktometer zum Durchführen des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2 bei translatorischer Ablenkung des/2209826/0707H'3? —Lichtbündels, dadurch gekennzeichnet , daß die Einrichtung (9) mittels deren dem Lichtbündel (4) eine optische. Drehung erteilt wird, einen aus optisch aktivem Werkstoff hergestellten Keil (11) aufweist, den das polarisierte Lichtbündel (4) nach dem* Durchgang durch die Prüfprobe (7) durchdringt und der so angeordnet ist, daß seine Dicke in der Richtung zunimmt, in der das Lichtbündel während seines Durchgangs durch die Prüfprobe verschoben wird.
- 5. Refraktometer nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch eine. Einrichtung, 'die das Lichtbündel (4) nur nach dem Durchgang durch die Prüfprobe (7) polarisiert und so fokussiert, .daß seine geringste Dicke im Bereich des Keils (11) liegt.
- 6. Refraktometer nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß vor der Prüfprobe (7) eine Einrichtung angeordnet ist, die das Lichtbündel (4) parallel richtet und polarisiert, und daß zum Ausgleich von Unterschieden der optischen Drehung, die quer über die Breite des Lichtbündels durch dessen aufeinanderfolgende Durchgänge durch die Prüfprobe und durch den Keil (11) hervorgerufen werden, das polarisierte Lichtbündel vor dem Durchgang durch die Prüfprobe durch den Keil oder durch einen ähnlichen Keil geführt wird.
- 7. Refraktometer zur Durchführung des Verfahrens nach An-r spruch 3» dadurch gekennzeichnet , daß die Einrichtung , von der das Lichtbündel (4) eine optische Drehung erfährt, so ausgebildet ist, daß sie dem Lichtbündel eine optische Drehung in einer ersten Richtung bei dessen Durchgang durch einen ersten Keil (13) erteilt, der aus optisch aktivem YJerkstoff besteht und dessen Dicke sich in einer Richtung verjüngt, welche quer zu und kop3.anar mit den Achsen möglicher Strahlenverläufe des Lichtbündels verläuft, und daß sie dem Lichtbündel eine optische Drehung in entgegengesetzter209826/0707 bauRichtung beim darauffolgenden Durchgang durch einen zweiten Keil erteilt, der aus optisch aktivem Werkstoff besteht und in ähnlicher geometrischer Form ausgebildet sowie in ähnlicher Lage angeordnet ist wie der erste Keil.5650209826/0707
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DE19712161205 Pending DE2161205A1 (de) | 1970-12-09 | 1971-12-09 | Verfahren zur Refraktionsbestimmung und Refraktometer zum Durchfuhren des Verfahrens |
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