DE19749292A1 - Vernickelungssystem sowie Verfahren zur Wiedergewinnung von Nickel in einem Vernickelungssystem - Google Patents
Vernickelungssystem sowie Verfahren zur Wiedergewinnung von Nickel in einem VernickelungssystemInfo
- Publication number
- DE19749292A1 DE19749292A1 DE1997149292 DE19749292A DE19749292A1 DE 19749292 A1 DE19749292 A1 DE 19749292A1 DE 1997149292 DE1997149292 DE 1997149292 DE 19749292 A DE19749292 A DE 19749292A DE 19749292 A1 DE19749292 A1 DE 19749292A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- nickel
- recovery
- carbonyl
- vapors
- liquid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
- C23C16/45593—Recirculation of reactive gases
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B23/00—Obtaining nickel or cobalt
- C22B23/06—Refining
- C22B23/065—Refining carbonyl methods
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/06—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of metallic material
- C23C16/16—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of metallic material from metal carbonyl compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/4412—Details relating to the exhausts, e.g. pumps, filters, scrubbers, particle traps
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
- C23C16/45561—Gas plumbing upstream of the reaction chamber
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein verbesser
tes Vernickelungssystem und insbesondere ein Dampf-Wie
dergewinnungssystem zur Verwendung mit einem derartigen
Vernickelungssystem sowie ein Verfahren zur Wiederge
winnung von Nickel in einem Vernickelungssystem.
Bekannte Vernickelungssysteme für die chemische
Ablagerung umfassen ein Nickelcarbonyl-Reaktorsystem,
das Nickelpulver und Kohlenmonoxidgas kombiniert, um
Nickelcarbonyl zu erzeugen, eine Speicherung des Nic
kelcarbonyls, Beschichtungsprozesse innerhalb einer
Beschichtungskammer, Nickelcarbonylrückgewinnung und
ein thermisches Oxidationsmittel, um alle Abgase zu
verbrennen und zu zersetzen. Ein Problem bei bekannten
Systemen war die große Menge an Kohlenmonoxid, das in
dem Produktionsprozeß verwendet wird. Ferner war es
erwünscht, den Verlust an Nickelcarbonyl bei Betrieb
des Vernickelungssystemes zu verringern.
Durch die vorliegende Erfindung wird vorgeschla
gen, dem Vernickelungssystem ein Wiedergewinnungssystem
hinzuzufügen, das den Prozeßdruck knapp oberhalb des
atmosphärischen Druckes hält, wenn der Temperaturpunkt
des Nickelcarbonylgases sich knapp oberhalb des Gefrie
rens befindet. Dies hält das Nickelcarbonyl und Kohlen
monoxid in einem gasförmigen Zustand (nicht gefroren)
und ermöglicht es, daß der Prozeß ununterbrochen läuft.
Innerhalb des Systems wird das Gas bis ungefähr 25 PSIG
mit einem Booster-Kompressor komprimiert, und dann wird
das Gas gekühlt und mit den Gasen aus dem Reaktorsystem
vermischt. Das wiedergewonnene Kohlenmonoxid wird mit
dem Kohlenmonoxidgas, das noch nicht reagiert hat, aus
dem Reaktor gemischt, was die Abfallprodukte und den
Bedarf an zusätzlichem Kohlenmonoxid wesentlich verrin
gert. Die vorliegende Erfindung kann vorsehen, daß die
Gase, nachdem sie gemischt wurden, ein zweites Mal bis
ungefähr 65 PSIG komprimiert und dann in einem Kreis
lauf durch das Reaktorsystem geführt werden, um Nickel
carbonyl zu erzeugen. Das so erzeugte Nickelcarbonyl
kann in dem Beschichtungsprozeß verwendet werden.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht
darin, ein verbessertes Vernickelungssystem vorzusehen,
bei dem die Nachteile und Unzulänglichkeiten von Syste
men gemäß dem Stand der Technik vermieden sind.
Eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung
besteht darin, ein Vernickelungssystem vorzusehen, bei
dem im wesentlichen das gesamte Kohlenmonoxid wiederge
wonnen und recycelt wird (über 70%) im Vergleich mit
vorbekannten Systemen, bei denen das Kohlenmonoxid ver
brannt und verschwendet wird.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung
besteht darin, ein verbessertes Vernickelungssystem
vorzusehen, das effizient arbeitet mit erheblichen Ko
steneinsparungen verglichen mit bekannten ähnlichen
Systemen, und das die Verschmutzung der Atmosphäre ver
ringert.
Noch eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfin
dung besteht darin, ein Vernickelungssystem mit einem
Dampf-Wiedergewinnungssystem vorzusehen, das die Zer
setzung in dem thermischen Oxidationsmittel um ungefähr
70% verringert und bei dem sogar Spurenmengen von Nic
kelcarbonyl, die sich zu dem thermischen Oxidations
mittel bewegt haben könnten, wiedergewonnen anstatt
verschwendet oder verloren werden.
Andere Aufgaben und Vorteile der vorliegenden Er
findung werden nachfolgend deutlich werden.
In der beigefügten Zeichnung ist ein gegenwärtig
bevorzugtes Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfin
dung dargestellt, wobei entsprechende Bezugszeichen in
den verschiedenen Ansichten sich auf entsprechende Ele
mente beziehen und wobei
Fig. 1 eine schematische Zeichnung des gesamten
Vernickelungssystems ist,
Fig. 2 eine schematische Zeichnung des Reaktors
des Vernickelungssystems ist,
Fig. 3 eine schematische Zeichnung des Be
schichtungssystems des Vernickelungs
systems ist,
Fig. 4 eine schematische Zeichnung der Rückge
winnung und des thermischen Oxidations
mittels der vorliegenden Erfindung ist
und
Fig. 5 eine schematische Zeichnung des Dampf-
Wiedergewinnungssystems der vorliegenden
Erfindung ist.
Unter Bezugnahme auf Fig. 1 ist eine Schema-Dar
stellung des gesamten Vernickelungssystems gezeigt, das
manchmal auch als Dampf-Vernickelungssystem bezeichnet
wird. Das System 10 weist ein Reaktorsystem 12, ein
Beschichtungskammersystem 14, ein Rückgewinnungs- und
thermisches Oxidationsmittel-System 16 und ein Dampf-
Wiedergewinnungssystem 18 auf. In dem Reaktorsystem 12
wird Nickelcarbonyl erzeugt und in flüssiger Form ge
speichert. In dem Beschichtungskammersystem 14 wird das
flüssige Nickelcarbonyl verdampft, in die Beschich
tungskammer geleitet, und wenn es in Kontakt mit der
heißen Oberfläche des Werkzeugs bzw. Werkstücks kommt,
wird Nickel abgelagert bzw. abgeschieden und Kohlenmon
oxid freigesetzt. In dem Rückgewinnungs- und thermi
schen Oxidationsmittel-System 16 werden die Gase aus
der Beschichtungskammer auf eine Temperatur gerade
oberhalb ihres Gefrierpunktes gekühlt, was den meisten
Teil des Nickelcarbonyls auskondensiert, der wiederge
wonnen und recycelt wird. Die nicht kondensierbaren
Stoffe gehen dann in das Dampf-Wiedergewinnungssystem
18. In dem Dampf-Wiedergewinnungssystem 18 werden die
Gase auf ungefähr 25 PSIG (1 PSIG = 7,031.10-2 at
Überdruck) komprimiert, dann gekühlt und durch die
Rückleitung 19 zu dem Reaktorsystem 12 geleitet.
In Fig. 2 ist mit größeren Einzelheiten das Reak
torsystem 12 des gesamten Nickel-Abscheidungssystemes
10 gezeigt. Das Reaktorsystem 12 ist daran angepaßt,
Kohlenmonoxid bzw. Stickstoff aus geeigneten Lagertanks
(nicht dargestellt) über Leitungen 22 bzw. 23 zu erhal
ten. Der Druck des Stickstoffes liegt in der Größen
ordnung von 50 PSIG. Der Druck des Kohlenmonoxides
liegt in der Größenordnung von 200 PSIG. Der Stickstoff
wird im wesentlichen zu Reinigungszwecken vor dem Star
ten des Reaktorsystems 12 verwendet. Ein Ventil 34 in
der Leitung 22 ist ein kombiniertes Überdruck- und
Rückschlagventil. Falls erwünscht, können zwei Ventile
anstelle eines einzigen kombinierten Ventiles verwendet
werden. Das Ventil 36 in der Leitung 23 ist ein kombi
niertes Überdruck- und Rückschlagventil. Falls er
wünscht, können separate Ventile anstelle eines ein
zigen kombinierten Ventiles verwendet werden. Das Koh
lenmonoxid wird mit dem Nickelpulver in dem Reaktor 40
reagieren, um Nickelcarbonylgas zu bilden, das bei dem
Beschichtungsprozeß verwendet wird. Die Leitung 22 lei
tet das Kohlenmonoxid zu einem Durchflußmesser 30 und
von dem Durchflußmesser 30 durch die Leitung 28 zu dem
Reaktor 40. Das in dem Reaktor 40 gebildete Nickelcar
bonyl strömt durch die Leitung 42 und das darin ange
ordnete Filter 44 zu dem Reaktorkondensator 46, wo es
gekühlt wird. Das Nickelcarbonyl strömt zu einem Sepa
rator 48, wo das kondensierte Nickelcarbonyl von dem
dampfförmigen Nickelcarbonyl getrennt wird. Das flüssi
ge Nickelcarbonyl fließt über die Leitung 58 bzw. 60 zu
den Abflüssen 54 und 56. Von den Abflüssen 54 und 56
fließt das flüssige Nickelcarbonyl über die Leitungen
80, 86 und 88 zu den Lagertanks 82 und 84. Die Lager
tanks 82 und 84 sind auf Waagschalen 90 bzw. 92 ange
ordnet, um das flüssige Carbonyl zu wiegen. Nicht kon
densierte Gase strömen von dem Abscheider 48 über die
Leitung 50 zu dem Kreislaufpumpen-Saugbehälter 52. Von
dem Kreislaufpumpen-Saugbehälter 52 strömen die Gase zu
dem Recyclingkompressor (Kreislaufkompressor) 70 und
dann durch die Leitung 74 zu dem Kreislauf-Gasbehälter
76. Von dem Behälter 76 strömen die Gase durch die Lei
tung 78 zu dem Durchflußmesser 32, von dem sie zum Re
cycling zurück zu der Leitung 28 strömen. Die Leitungen
96 und 98 leiten Stickstoff bzw. Kohlenmonoxid zu dem
Beschichtungskammersystem 14, wie dies nachfolgend nä
her erläutert wird. Die Leitung 102 wird flüssiges Car
bonyl zu dem Beschichtungskammersystem 14 leiten, und
die Leitung 104 wird Kohlenmonoxid zu dem Beschich
tungskammersystem 14 leiten.
Es ist anzumerken, daß verschiedene Ventile und
Sensoren in dem Reaktorsystem verwendet werden, um in
geeigneter Weise den Fluidfluß zu kontrollieren und
abzufühlen.
In Fig. 3 ist in näheren Einzelheiten das Be
schichtungskammersystem 14 der vorliegenden Erfindung
dargestellt. Der primäre Fluß flüssigen Carbonyls von
den Lagertanks (Produktspeichern) 82 und 84 in das Re
aktorsystem findet durch die Leitung 102 statt. Das
flüssige Carbonyl fließt durch den Durchflußmesser 106
zu dem Verdampfer 112. Kohlenmonoxid von dem Durchfluß
messer 108 wird mit dem Nickelcarbonyl gemischt, bevor
es in den Verdampfer 112 eintritt. Der Verdampfer 112
konvertiert das flüssige Nickelcarbonyl in einen Dampf.
Der Nickelcarbonyldampf strömt durch die Leitung 116 zu
der Beschichtungskammer 120. Eine Beschichtungskammer-
Kontrolleinrichtung 126 ist vorgesehen, um die Para
meter innerhalb der Beschichtungskammer 120 anzupassen.
Die Kontrolleinrichtung 126 umfaßt Durchflußmesser 128
und 130, die mit der Beschichtungskammer über eine Lei
tung 132 verbunden sind. Der Durchflußmesser 128 ist
mit der Kohlenmonoxidleitung 134 und der Durchflußmes
ser 130 mit der Stickstoffleitung 136 verbunden. Ab
sperrventile 135 und 137 sind in den Leitungen 134 bzw.
136 vorgesehen.
Bei Betrieb wird das Kohlenmonoxid aus der Leitung
134 benutzt, um den Beschichtungskammerbereich vor dem
Beschichten zu sättigen oder zu füllen, um jegliche
Verunreinigung zu entfernen. Der Stickstoff aus der
Leitung 136, der durch den Durchflußmesser 130 zu der
Beschichtungskammer 120 durch die Leitung 132 fließt,
wird verwendet, um die Beschichtungskammer 130 zu rei
nigen, nachdem der Beschichtungslauf beendet ist. Es
ist ein zweiter paralleler Verdampferstrom vorgesehen,
der aufeinanderfolgend oder parallel mit dem ersten
Verdampferstrom benutzt werden kann. Der zweite Ver
dampferstrom funktioniert wie der zuvor beschriebene
und umfaßt die Durchflußmesser 110 und 111, die über
die Leitung 113 mit dem Verdampfer 114 verbunden sind.
Anlaßventile 106', 108', 110' und 111' sind in Strö
mungsrichtung hinter jedem der Durchflußmesser 106,
108, 110 bzw. 111 vorgesehen.
Eine Einheit 140, die durch strömende Medien Wärme
überträgt, (Heißwasserheizer) ist vorgesehen, um das
Fluid aufzuheizen, um das flüssige Carbonyl in den Ver
dampfern 112 und 114 zu verdampfen. Grundsätzlich be
findet sich die Einheit 140, die durch strömende Me
dien Wärme überträgt, in einer geschlossenen Schleife
mit den Verdampfern 112 und 114.
Es sei auf Fig. 4 Bezug genommen. Die Dämpfe aus
der Beschichtungskammer 120 treten in das Rückgewin
nungs- und thermische Oxidationsmittel-System 16 durch
die Leitung 122 ein. Die Dämpfe strömen zu dem
Dreiwege-Kugelhahn 146 und dann durch die eine oder die
andere der Leitungen 148, 150 zu den Rückgewinnungs
kondensatoren 152 bzw. 154, wo der meiste Teil des
flüssigen Carbonyls kondensiert wird. Aus den Rückge
winnungskondensatoren 142 und 154 fließt das flüssige
Carbonyl durch die Leitungen 156 bzw. 158 zu dem Drei
wege-Kugelhahn 160. Die Dämpfe können dann über die
Leitung 166 zu dem Wiedergewinnungs-System 18 passie
ren. Die Behandlung des Abgases aus den Rückgewinnungs-
Kondensatoren 152 und 154 ist lediglich eine
Temperatur- und Druckkontrolle. Bei -20 Grad Fahrenheit
und 6 inches Wassersäulendruck beträgt der prozentuale
Anteil an Nickelcarbonyl in dem Gasstrom ungefähr 5,5%,
und der prozentuale Anteil an Kohlenmonoxid würde bei
ungefähr 94,5% liegen. Das andere mögliche Gas in dem
Strom wäre Gas, das von dem Mustermaterial in der Be
schichtungskammer freigesetzt wird, das ein Abfallgas
und möglicherweise nicht kondensierbar sein kann. Die
ses Gas wird ggf. zu dem thermischen Oxidationsmittel
164 entlüftet für eine geeignete Behandlung wie be
schrieben. Im Falle einer Überdrucksituation in dem
Rückgewinnungssystem 16 öffnet das Überdruckventil 170,
und die Dämpfe werden über die Leitung 162 zu dem ther
mischen Oxidationsmittel 164 abgelassen. In dem ther
mischen Oxidationsmittel 164 werden die Dämpfe zersetzt
und dann in die Atmosphäre abgelassen. Eine Flammen
sperre 172 ist in der Leitung 162 vorgesehen, um einen
Rückschlag von dem Brenner in dem thermischen Oxida
tionsmittel 164 zu vermeiden. Der Hauptzweck des ther
mischen Oxidationsmittels 164 besteht darin, jegliches
Nickelcarbonyl in dem entlüfteten Abfallgas zu zerstö
ren und jegliches verbleibende Gas zu reinigen, wenn
das System gereinigt wird. Das thermische Oxidations
mittel 164 wird ferner so wirken, daß das Nickelcarbo
nyl in jeglichen, durch das Entlastungssystem abgelas
senen Gasen zerstört wird. Auf diese Weise dient das
thermische Oxidationsmittel 164 in erster Linie zu Si
cherheitszwecken, um dem Ablassen von Prozeßgasen in
die Atmosphäre vorzubeugen.
Ein Kühlsystem 168 ist vorgesehen, um die Ethylen
glykol-Lösung zur Verwendung in den Rückgewinnungskon
densatoren 152 und 154 zu kühlen. Das Kühlsystem weist
auf einen Kompressor 170, einen Ölabscheider 172, einen
luftgekühlten Kondensator 174, einen Verdampfer in dem
Austauscher 176 und einen Akkumulator 177, die in be
kannter Weise verbunden sind, auf. Das Ethylenglykol
zirkuliert durch die Leitungen 182 und 184 und den Aus
tauscher 176 mittels einer Zirkulationspumpe 179.
Die Temperatur in dem Rückgewinnungs- und ther
mischen Oxidationsmittel-System 16 muß oberhalb des
Gefrierens verbleiben, um zu verhindern, daß die Rück
gewinnungskondensatoren 152 und 154 durch gefrorenes
Nickelcarbonyl verstopft werden. Der Zweck des Senkens
der Temperatur in dem Rückgewinnungssystem besteht dar
in, vor dem Komprimieren soviel Nickelcarbonyl wie mög
lich zu kondensieren. Dies verringert die Last auf das
Wiedergewinnungssystem 18 und wird einiges in dem Rück
gewinnungssystem 16 wiedergewonnene Nickelcarbonyl so
fort verfügbar machen. Dieser Prozeß hat keine Änderung
in der Zusammensetzung oder dem Zustand zur Folge. Das
Gas, das das Rückgewinnungssystem verläßt, wird dann zu
dem Gasbehälter 172 der ersten Stufe in dem Wiederge
winnungssystem 18 geschickt. Falls erforderlich, kann
der Gasstrom zu dem thermischen Oxidationsmittel 174
entlüftet werden, um das System von Verunreinigungen zu
befreien.
Der Zweck der Gegendruck-Reguliereinrichtung be
steht darin, den Gegendruck auf die Rückgewinnungskon
densatoren 152 und 154 und einen konstanten Druck in
dem Beschichtungssystem aufrechtzuerhalten. Ein gleich
mäßiger Druck in der Beschichtungskammer ist für den
Prozeß erforderlich. Ebenso kann das Rückgewinnungs
system bei einem stabilen Druck besser kontrolliert
werden.
In Fig. 5 ist in größeren Einzelheiten das Dampf-
Wiedergewinnungssystem 18 der vorliegenden Erfindung
dargestellt. Die Leitung 166 verbindet das Rückgewin
nungs- und thermische Oxidationsmittel-System 16 mit
dem Dampf-Wiedergewinnungssystem 18. Die Dämpfe strömen
durch die Leitung 170 zu dem Dampfbehälter 172 der er
sten Stufe. Von dem Dampfbehälter 170 der ersten Stufe
strömt der Dampf durch die Leitung 174 zu dem Kompres
sor 178 der ersten Stufe, der ein Haskel luftgetriebe
ner Gas-Booster-Kompressor der AG-Serie sein kann, und
durch die Leitung 176 zu dem Kompressor 180 der ersten
Stufe, der in entsprechender Weise ein Haskel luftge
triebener Gas-Booster-Kompressor sein kann. Das Gas
wird durch die Kompressoren 178 und 180 auf ungefähr 25
PSIG komprimiert. Betriebsluft strömt von der Zuführ
leitung 182 zu den Luftzylindern in jedem der Kompres
soren 178 und 180, um die Kompressoren zu betätigen. In
den Leitungen von der Betriebsluftzufuhr 182 zu jedem
der Kompressoren 178 und 180 ist ein manuell betätigba
res Anlaßventil 178' bzw. 180' angeordnet. In den Kom
pressoren 178 und 180 wird das Prozeßgas aufgrund der
Kompression auf ungefähr 160 Grad Fahrenheit aufge
heizt. Die Gase werden auf ungefähr 25 PSIG kom
primiert.
Die komprimierten Dämpfe (zum größten Teil Kohlen
monoxid) strömen von den Kompressoren 178 und 180 durch
die Leitungen 186 bzw. 188 zu den Kondensatoren 190 und
192 der ersten Stufe, wo die Dämpfe gekühlt werden. Die
Dämpfe werden gekühlt, um das mögliche Nickelcarbonyl
(das kondensierbar ist), in dem Reaktorsystem von der
Verdampfung durch die heißen Gase auf ein Minimum zu
rückzuführen. Die Kondensatoren 190 und 192 können kon
ventionelle Zweirohr-Kondensatoren sein. Verbrauchte
Luft von den Kondensatoren 178 und 180 strömt durch die
mit dem Betriebsluftauslaß 184 verbundenen Leitungen
und geht direkt zu dem thermischen Oxidationsmittel 174
(Fig. 4).
In den Kondensatoren 190, 192 wird das komprimier
te Gas gekühlt und mit den Dämpfen in dem bestehenden
Reaktorsystem 12 gemischt. Ströme sowohl des wiederge
wonnenen als auch des Reaktorgases werden zu dem Kreis
laufpump-Behälter 52 in dem Reaktorsystem 12 durch die
Leitung 194 für eine Wiederbenutzung in einem Kreislauf
bewegt. Innerhalb des Kreislaufpump-Saugbehälters 52
werden die Gasströme aus dem Reaktorsystem 12 und dem
Wiedergewinnungssystem 16 gemischt. Das Gas aus dem
Reaktorsystem ist gekühlt worden, und der meiste Teil
des kondensierten Nickelcarbonyls ist in dem Abscheider
48 entfernt worden, wobei jedoch noch einiges Nickel
carbonyl in Form von Tröpfchen zu dem Behälter 52
durchdringen kann. Diese Tröpfchen werden bei Erwärmung
in Nickelcarbonylgas umgewandelt. Diese Umwandlung wird
sich sogar bei einer niedrigeren Temperatur vollziehen,
dann jedoch mit einer geringeren Rate und mit einem
geringeren Zuwachs an Volumen. Das Kohlenmonoxid in dem
Gasstrom ist ein Gas und verbleibt als Gas und konden
siert nicht. Dieses Recycling des Gasstromes reduziert
wesentlich die Abfallprodukte und den Bedarf an zusätz
lichem Kohlenmonoxid.
Es ist anzumerken, daß die Gase nach ihrer Mi
schung in dem Recyclingpumpen-Saugbehälter 52 ein zwei
tes Mal durch den Kreislauf-Kompressor 70 auf ungefähr
65 PSIG komprimiert werden und dann in einen Kreislauf
durch das Reaktorsystem 12 gebracht werden, um Nickel
carbonyl zu erzeugen, das in dem Beschichtungssystem 14
verwendet wird.
Jeder Kondensator 190 und 192 ist mit der
Betriebs-Kühlwasserversorgung 196 und dem Wasserrück
lauf 198 für verbrauchtes Kühlwasser verbunden. Der
abfließende Stoff von jedem der Kondensatoren 190, 192
strömt zu einer Leitung 194, die mit dem Kreislaufpum
pen-Behälter 52 (Fig. 2) verbunden ist.
Bei Betrieb des Nickel-Wiedergewinnungssystems ist
es wichtig, daß die Temperatur in Strömungsrichtung
hinter den Kompressoren 178 und 180 niedriger als 180
Grad Fahrenheit ist, um einer Beschichtung innerhalb
des geschlossenen Systems vorzubeugen. Das Beschichten
kann von der Zersetzung des Nickelcarbonyls innerhalb
des geschlossenen Systems herrühren.
Das Nickel-Ablagerungssystem 10 weist ein einge
bautes Sicherheitssystem auf. Falls das Wiedergewin
nungssystem angehalten werden müßte, würde sich der
Gasdruck auf 8-10 inch Wassersäule erhöhen. Das Gas
würde zu dem thermischen Oxidationsmittel 164 durch ein
Druckregelungsventil 170 entlüftet, das in der Nähe des
thermischen Oxidationsmittels 164 angeordnet ist. Die
entlüfteten Gase würden dann zu dem thermischen Oxida
tionsmittel 164 geschickt, wo die Gase zersetzt und in
die Atmosphäre abgelassen würden.
Während ein augenblicklich bevorzugtes Aus
führungsbeispiel der vorliegenden Erfindung offenbart
worden ist, ist es für den Fachmann offensichtlich, daß
die Erfindung auch in anderer Weise innerhalb des
Schutzumfangs der folgenden Ansprüche ausgeführt werden
kann.
Claims (11)
1. Vernickelungssystem, mit einem Reaktorsystem (12),
einem Beschichtungssystem (14) und einem Rückgewin
nungssystem (16) und einem Dampf-Wiedergewinnungssy
stem (18), wobei das Rückgewinnungssystem (16) einen
Behälter aufweist, wobei das Dampf-Wiedergewinnungs
system einen Behälter (172) einer ersten Stufe zur Auf
nahme von Dämpfen aus dem Rückgewinnungssystem (16)
aufweist, wobei ein Kompressor (178) der ersten Stufe
mit dem Behälter (172) der ersten Stufe in Wirkungs
verbindung steht zum Druckbeaufschlagen des Dampfes bis
ungefähr 25 PSIG und wobei ein Kondensator (192) der
ersten Stufe in Wirkungsverbindung mit dem Kompressor
(178) der ersten Stufe steht zum Kühlen der Dämpfe und
wobei Mittel zum Fördern der gekühlten Dämpfe zu einem
Kreislaufpumpen-Behälter (52) in dem Reaktorsystem vor
gesehen sind.
2. Vernickelungssystem nach Anspruch 1, das einen
zweiten Kompressor (180) und einen zweiten Kondensator
(190) aufweist, die mit dem ersten Kompressor (178) in
Wirkungsverbindung stehen und in Parallelbeziehung zu
dem ersten Kondensator (192) arbeiten.
3. Vernickelungssystem, das aufweist ein Reaktorsy
stem (12) zum Erzeugen von Nickelcarbonyl und zum Spei
chern desselben als Flüssigkeit, ein Beschichtungssy
stem (14), in dem das flüssige Carbonyl verdampft und
auf ein Produkt aufgebracht und darauf abgelagert wird,
wobei Kohlenmonoxid in dem Prozeß freigesetzt wird, ein
Rückgewinnungssystem (16) zum Kühlen der aus dem Be
schichtungssystem (14) aufgenommenen Gase und zum Küh
len der Gase auf eine Temperatur gerade oberhalb ihres
Gefrierpunktes, um das flüssige Carbonyl auszukonden
sieren und wiederzugewinnen, wobei das Rückgewinnungs
system (16) einen Rückgewinnungskondensator (152) auf
weist und wobei ein Dampf-Wiedergewinnungssystem (18)
einen Gasbehälter (172) zur Aufnahme von Dämpfen aus
dem Rückgewinnungssystem (16) aufweist, wobei ein Kom
pressor (178) einer ersten Stufe in Wirkungsverbindung
mit dem Behälter der ersten Stufe zur Druckbeaufschla
gung des Dampfes bis ungefähr 25 PSIG steht und wobei
ein Kondensator (192) der ersten Stufe in Wirkungsver
bindung mit dem Kompressor (178) der ersten Stufe steht
zum Kühlen der Dämpfe, Mittel zum Fördern der gekühlten
Dämpfe zu einem Kreislaufpumpen-Behälter (52) in dem
Reaktorsystem (12) und Mittel zum Komprimieren der Gase
aus dem Kreislaufpumpen-Behälter (52) bis ungefähr 65
PSIG.
4. Vernickelungssystem nach Anspruch 3, das einen
zweiten Kompressor (180) und einen zweiten Kondensator
(190) aufweist, die in Wirkungsverbindung mit dem er
sten Kompressor (178) stehen und in paralleler Bezie
hung zu dem ersten Kondensator (192) arbeiten.
5. Vernickelungssystem nach Anspruch 3, das aufweist
einen Verdampfer (112) in dem Beschichtungssystem zum
Verdampfen flüssigen Nickelcarbonyls und eine Heißwas
ser-Heizeinrichtung (140), die in Wirkungsverbindung
mit dem Verdampfer (112) steht zum Bilden einer Wärme
quelle für den Verdampfer (112) in Wärmeleitverbindung
mit dem flüssigen Nickelcarbonyl in dem Verdampfer
(112), um dieses zu verdampfen.
6. Vernickelungssystem nach Anspruch 5, wobei das
Rückgewinnungssystem (16) eine Kühleinheit (168) zum
Kühlen von Wasser, das durch den Rückgewinnungskonden
sator (150) rezirkuliert, aufweist, um die Nickelcarbo
nyldämpfe in dem Rückgewinnungskondensator (152) zu
kühlen.
7. Vernickelungssystem nach Anspruch 4, wobei das
Rückgewinnungssystem (16) ein thermisches Oxidations
mittel (164) aufweist, um jegliches Nickelcarbonyl in
jeglichen Gasen zu zerstören, die in die Atmosphäre
abgelassen werden könnten.
8. Vernickelungssystem nach Anspruch 4, wobei der
Kompressor (178) der ersten Stufe ein luftgetriebener
Gas-Booster-Kompressor ist.
9. Verfahren zur Wiedergewinnung von Nickelcarbonyl
in einem Vernickelungssystem, das aufweist ein Reaktor
system, ein Beschichtungssystem, ein Rückgewinnungs
system und ein Dampf-Wiedergewinnungssystem, umfassend
die Schritte des Erzeugens von Nickelcarbonyl und Spei
chern desselben als Flüssigkeit, Verdampfen des flüssi
gen Nickelcarbonyls und Aufbringen des verdampften Nic
kelcarbonyls auf ein Produkt, um auf diesem Nickel ab
zulagern und Kohlenmonoxid freizusetzen, Kühlen der
Gase nach der Ablagerung von Nickel auf dem Produkt auf
eine Temperatur knapp oberhalb ihres Gefrierpunktes, um
das flüssige Nickelcarbonyl auszukondensieren und wie
derzugewinnen, Komprimieren von Dämpfen nach der Abla
gerung von Nickel auf dem Produkt bis ungefähr 25 PSIG
und Recyceln der komprimierten Dämpfe und Komprimieren
der Dämpfe bis ungefähr 65 PSIG, um Nickelcarbonyl wie
derzugewinnen.
10. Verfahren nach Anspruch 9, mit dem Schritt des
Verdampfens des flüssigen Nickelcarbonyls durch Vorbei
strömen an heißem Wasser in Wärmeleitverbindung mit dem
flüssigen Nickelcarbonyl.
11. Verfahren nach Anspruch 9, mit dem Schritt des
Durchströmens aller Gase aus dem Vernickelungssystem
durch ein thermisches Oxidationsmittel vor dem Entlüf
ten an die Atmosphäre, um im wesentlichen das gesamte
Nickelcarbonyl daraus zu entfernen.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US08/745,450 US5766683A (en) | 1996-11-12 | 1996-11-12 | Nickel deposition system with a vapor recovery system |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE19749292A1 true DE19749292A1 (de) | 1998-05-14 |
DE19749292C2 DE19749292C2 (de) | 2000-06-21 |
Family
ID=24996732
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE1997149292 Expired - Fee Related DE19749292C2 (de) | 1996-11-12 | 1997-11-07 | Vernickelungssystem sowie Verfahren zur Wiedergewinnung von Nickel in einem Vernickelungssystem |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5766683A (de) |
JP (1) | JPH10291822A (de) |
DE (1) | DE19749292C2 (de) |
GB (1) | GB2319261B (de) |
Families Citing this family (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE19730007C1 (de) * | 1997-07-12 | 1999-03-25 | Mtu Muenchen Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zur Gasphasendiffusionsbeschichtung von Werkstücken aus warmfestem Material mit einem Beschichtungsmaterial |
AU1015999A (en) * | 1998-11-03 | 2000-05-22 | Chemical Vapour Deposition Systems Inc. | Nickel carbonyl vapour deposition apparatus and process |
EP1131475A1 (de) * | 1998-11-03 | 2001-09-12 | Chemical Vapour Deposition Systems Inc. | Verfahren und vorrichtung zur gasphasenabscheidung unter verwendung von nickelcarbonyl |
US6132518A (en) * | 1998-11-04 | 2000-10-17 | Chemical Vapour Deposition Systems, Inc. | Nickel carbonyl vapour deposition apparatus and method |
US6463992B1 (en) | 2000-03-22 | 2002-10-15 | Pratt & Whitney Canada Corp. | Method of manufacturing seamless self-supporting aerodynamically contoured sheet metal aircraft engine parts using nickel vapor deposition |
GB2363129A (en) * | 2000-05-04 | 2001-12-12 | Boc Group Plc | Gas supply method and apparatus |
US6770145B2 (en) * | 2000-12-11 | 2004-08-03 | Tanaka Kikinzoku Kogyo K.K. | Low-pressure CVD apparatus and method of manufacturing a thin film |
JP3507445B2 (ja) * | 2001-01-22 | 2004-03-15 | 田中貴金属工業株式会社 | 化学気相蒸着法用の化合物の供給システム及びこの化合物の供給システムを備える薄膜製造システム |
US7345184B2 (en) * | 2005-03-31 | 2008-03-18 | Tokyo Electron Limited | Method and system for refurbishing a metal carbonyl precursor |
CN100364898C (zh) * | 2006-03-17 | 2008-01-30 | 金川集团有限公司 | 一种羰基镍合成过程中一氧化碳气体循环利用的方法 |
CN101985366B (zh) * | 2010-11-23 | 2013-02-13 | 金川集团有限公司 | 一种制备羰基镍球的设备和方法 |
CN103146935B (zh) * | 2013-03-15 | 2014-11-05 | 金川集团股份有限公司 | 一种气相化学沉积法制备镍棒的热解炉及制备镍棒的方法 |
CN107115835A (zh) * | 2017-06-09 | 2017-09-01 | 金川集团股份有限公司 | 一种羰基镍的合成装置及其合成方法 |
Family Cites Families (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2818351A (en) * | 1952-12-09 | 1957-12-31 | Ohio Commw Eng Co | Process of plating glass fiber rovings with iron metal |
US2985509A (en) * | 1958-02-24 | 1961-05-23 | Union Carbide Corp | Method of recovering metal carbonyls from gases |
DE1446271A1 (de) * | 1959-04-10 | 1968-11-14 | Union Carbide Corp | Gasplattierungsverfahren zur Herstellung von Chromueberzuegen |
GB1073524A (en) * | 1963-09-13 | 1967-06-28 | Associe Ated Chemical Companie | Improvements relating to the coating of surfaces |
US3826225A (en) * | 1971-06-24 | 1974-07-30 | Int Nickel Co | Carbonyl pellet decomposer |
US3800740A (en) * | 1972-12-14 | 1974-04-02 | Int Nickel Co | Apparatus for decomposition of metal carbonyls |
US4957543A (en) * | 1989-06-16 | 1990-09-18 | Inco Limited | Method of forming nickel foam |
FR2664294B1 (fr) * | 1990-07-06 | 1992-10-23 | Plasmametal | Procede de metallisation d'une surface. |
JPH09129561A (ja) * | 1995-11-06 | 1997-05-16 | Teisan Kk | ガス回収装置 |
-
1996
- 1996-11-12 US US08/745,450 patent/US5766683A/en not_active Expired - Fee Related
-
1997
- 1997-10-24 JP JP29268597A patent/JPH10291822A/ja active Pending
- 1997-11-04 GB GB9723337A patent/GB2319261B/en not_active Expired - Fee Related
- 1997-11-07 DE DE1997149292 patent/DE19749292C2/de not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH10291822A (ja) | 1998-11-04 |
GB2319261A (en) | 1998-05-20 |
DE19749292C2 (de) | 2000-06-21 |
GB9723337D0 (en) | 1998-01-07 |
GB2319261B (en) | 2001-03-14 |
US5766683A (en) | 1998-06-16 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE19749292C2 (de) | Vernickelungssystem sowie Verfahren zur Wiedergewinnung von Nickel in einem Vernickelungssystem | |
DE60314954T2 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Aufbereitung und Erzeugung von CO2 unter hohem Druck | |
DE2402043C3 (de) | Anlage zur Verdampfung und Erwärmung von verflüssigtem Erdgas | |
EP0258487B1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Reinigung und Rückführung von Gasen | |
DE2733745A1 (de) | Verfahren zum kondensieren von daempfen einer fluechtigen fluessigkeit | |
EP1363855B1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur aufbereitung von flüssigkeiten | |
DE102007017613A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Aufbereitung von Flüssigkeiten | |
EP0331627B1 (de) | Anlage und Verfahren für die periodische Be- und Entladung eines Gasspeichers | |
DE1012939B (de) | Verfahren zum Zerlegen von Luft bei niedriger Temperatur | |
DE1056633B (de) | Verfahren zur Zerlegung der Luft in ihre Bestandteile durch Verfluessigung und Rektifikation | |
DE3824400A1 (de) | Verfahren und einrichtung zur aufbereitung eines kohlenwasserstoff-luftgemisches | |
DE935196C (de) | Verfahren zur Abgabe eines Gases | |
DE4017410C2 (de) | ||
EP1772158A2 (de) | Verfahren zum Reduzieren von übelriechenden Substanzen in Tankbehältern | |
DE3834319A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur gewinnung reinen wassers und im wasser geloester stoffe | |
DE10225079B4 (de) | Verfahren zur Extraktion von Inhaltsstoffen aus einem Extraktionsgut und Vorrichtung dazu | |
DE4040389C2 (de) | Verfahren zur Vermeidung oder Verringerung von störfallbedingten Zeitverzögerungen bei der Lösungsmittelrückgewinnung aus Fertigungsprozessen | |
DE19703244A1 (de) | System und Verfahren zur Wiedergewinnung und Abtrennung von nichtkondensierenden Gasen aus einer Halogenkohlenstoffzusammensetzung | |
DE102010012778A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zum Erzeugen kalter gasförmiger oder flüssiger Luft | |
DE4110064C1 (en) | Appts. for recovery of halo-hydrocarbon(s) from fire extinguishers - comprising vacuum pump connected to feed gas via compressor to condenser | |
EP0525430B1 (de) | Verfahren zur Reinigung oder auch Aufbereitung von Gasen | |
DE742375C (de) | Verfahren zum Trocknen und Kuehlen von Adsorptionsmitteln, die zur Abscheidung von Gasen und Daempfen gedient haben | |
WO2011018150A2 (de) | Verfahren zum trocknen von zu trocknendem gut | |
DE3102966C2 (de) | ||
DE891387C (de) | Verfahren und Vorrichtung zum Austreiben der fluechtigen absorbierten Bestandteile einer beladenen Absorptionsloesung aus dieser durch Entspannung |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8181 | Inventor (new situation) |
Free format text: WAIBEL, FRED E., WEXFORD, PENN., US |
|
8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
D2 | Grant after examination | ||
8364 | No opposition during term of opposition | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |